官能团定量分析
定性分析和定量分析是什么意思
定性分析和定量分析是什么意思
定性分析与定量分析是原系分析化学中的概念。
定性分析是鉴定物质中含有什么元素、离子或官能团等，并不确定其含量。
定量分析是确定物质中各种构成成分的含量，有重量分析、容量分析和仪器分析三类。
在广义的研究工作中，定性分析引伸为从质的方面研究事物，即从事物的构成要素及其相互关系中把握事物的质的规定性。
定性分析要在占有大量第一手材料的基础上，运用辩证逻辑的形式、逻辑的思维方法，通过归纳、演绎、比较进行分析与综合，从而把握事物的属性与特征。
定量分析是社会科学研究中的重要方法。
定量分析引伸为用数学方法从量的分析中把握事物的质的方法。
第4章 定量分析概论第一节
采集方法：不用制备，直接采用测定。 2. 组成不均匀的固体试样 （如：矿石，煤炭）
采集方法：应根据试样堆放情况，颗粒大小，从 不同的部位和深处选取多个取样点。
原始样品取好后，再经破碎、过筛、混合和缩分，
最后制成分析试样。
缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次 数。
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 ＞0.1g 0.01～0.1g 0.1～10mg ＜0.1mg
试液体积 ＞10ml 1~10ml 0.01～1ml ＜0.01ml
试样的采集 和制备
提出问题
Problem definition
4.1 定量分析过程
结果评价
Reports
预处理
2019年10月25日
Q 值检验法: 当测定次数为3-10时，根据所要求的 置信度，用Q值检验法检验可疑数据是否可以舍去。
步骤：
（1）将测定结果按从小到大顺序排列 x1 x2 …… xn， 则最大值xn或最小值x1 为可疑值。 （2）计算Q值：
Q 计算
=
x n - x n -1 xn -x1
3. 可用下列哪种方法减免分析测试中的偶然误差：
A.加样回收试验
B.增加平行测定次数
C.对照试验
D.空白试验
4. 下列各项定义中不正确的是：
A.绝对误差是测定值与真值之差
B.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率
C.总体平均值就是真值
D.偏差是指测定值与平均值之差
三、分析数据的处理
有效数字及位数 有效数字的修约与运算规则 分析数据的评价
C.精密度是保证准确度的前提
高中化学-官能团的重要性质总结
• 官能团： C＝C 、 -C≡C-、 －X 、
－OH、－CHO、－COOH、 －NO2、-NH2、 －SO3H
有机反应类型：
取代反应、加成反应、消去反应、 加聚反应、氧化反应、还原反应。
一、C=C 和-C≡C-
①加成： （H2、X2 、 H-OH/X/CN） ②氧化：（O2、O3、KMnO4）
1．乙醇
发酵法 乙烯水化法: CH 2 CH 2 H 2O 催化剂CH 3CH 2OH
2．苯酚
3．乙醛
乙醇催化氧化法: 乙烯催化氧化法:
2CH CH 2
3CH 2OH CH 2
O2
Cu
2CH
3CHO
O2 催化剂 CH 3CHO
2H
2O
乙炔水化法: CH CH H 2O 催化剂CH 3CHO
取
（3）氧化反应
代
反
（4）酯化反应
应
（5）分子间脱水
五、酚羟基 -OH
（1）、酸性
①与Na，NaOH，Na2CO3反应 2 —OH+2Na→2 —ONa +H2↑
—OH +NaOH→ ─ONa +H2O
[注意]酚与NaHCO3不 反应
─ONa + CO2 + H2O ─OH +NaHCO3
注意：与CO2的用量无关
7、与NaOH溶液反应： 酚、羧酸、酯或卤代烃
8、 发生银镜反应或与新制的Cu(OH)2悬浊液共热
产生红色沉淀： 醛
9、 常温下能溶解Cu(OH)2： 羧酸 10、 能氧化成羧酸的醇：含 “ ─ CH2OH” 的 结 （能氧化的醇，羟基相“连构”的碳原子上含有氢
原子；能发生消去反应的醇，羟基相“邻”的碳 原子上含有氢原子）；
含氧官能团boehm滴定_理论说明
含氧官能团boehm滴定理论说明1. 引言1.1 概述含氧官能团boehm滴定是一种常用的分析方法，用于表征材料表面的含氧官能团含量。
随着表面化学研究的发展，对材料表面性质的准确描述和理解变得越来越重要。
含氧官能团是材料中极为常见的一类功能基团，它们在材料的性质和应用方面扮演着重要角色。
因此，了解材料表面含氧官能团含量及其分布情况十分关键。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对含氧官能团boehm滴定进行理论说明。
首先，在第2部分将详细介绍含氧官能团boehm滴定的概念、原理以及操作步骤；接下来，在第3部分将探讨Boehm滴定在表面化学研究中的应用，并介绍一些利用该方法评估各类碳材料表面含氧官能团含量差异性的案例；然后，在第4部分将通过经典实验与案例阐述Boehm滴定理论描述的局限性，并提出可能的解决思路；最后，在第5部分总结全文的主要观点和论点。
1.3 目的本篇文章旨在提供对含氧官能团boehm滴定理论说明的全面解析，包括其原理、操作步骤、应用领域以及存在的局限性和发展方向。
通过深入研究这一方法，可以增进对材料表面含氧官能团含量表征的认识，为表面化学研究提供进一步的指导，并为相关领域的科学家和研究人员提供参考。
2. 含氧官能团boehm滴定理论说明2.1 含氧官能团概述含氧官能团是化合物分子中的一种结构，通常与氧原子相关联。
这些官能团在化学和材料科学研究中扮演着重要角色，因为它们可以参与反应和相互作用，并对材料的性质和功能产生影响。
常见的含氧官能团包括羟基、羰基、醇基等。
2.2 Boehm滴定方法简介Boehm滴定属于一种常用的表面化学分析方法，用于测量材料表面上的含氧官能团含量。
这个方法最初由Werner Boehm在1966年提出，并已被广泛应用于碳材料以及其他具有含氧表面官能团的材料研究领域。
Boehm滴定方法基于以下原理：首先，将待研究样品置于滴定溶液中，其中包括一种酸性试剂，如硝酸或高锰酸钾溶液；接下来通过不同条件下进行搅拌、加热等处理，使得待研究样品上的含氧官能团与滴定试剂发生化学反应；最后，通过测量溶液中的酸性度变化（如pH值的变化），来推断含氧官能团的含量。
定量分析和定性分析的方法
.定量分析和定性分析的方法众所周知，紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。
当前它已成为全世界历史最悠久、使用最多、覆盖面最广的分析仪器。
它的应用领域非常广泛，已是制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、商检、生命科学、材料科学、计量科学、农业科学、林业科学、渔业科学等领域中的科研、教学、生产工作中，使用最多的分析仪器。
它的应用主要有定性分析、纯度检查、参与结构分析、参与定性分析、氢键强度的测定、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等，特别在有机分析中应用非常广泛。
本节将对紫外可见分光光度计在定量分析、定性分析、纯度检查、结构分析等方面的应用，作一简单讨论。
一、定量分析方法定量分析是紫外可见分光光度计应用中的最主要用途。
本节简要介绍7种定量分析方法，及其具体应用实例。
(1) 绝对法目前，绝对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的—种方法。
这是一种以比耳定律A=εbc为基础的分析方法。
某一物质在一定波长下的ε值是一个常数，石英比色皿的光程是已知的，也是一个常数。
因此，可用紫外可见分光光度计在λmax波长处，测定样品溶液的吸光度值A。
然后，根据比耳定律c = A/(εb)，则可求得该样品溶液的含量或浓度。
(2) 标准法在选定的波长处，在相同的测试条件下，分别测试标准样品溶液c标和被测试样品溶液〔样的吸光度A标和A样。
然后，按下式求得样品溶液的浓度或含量。
(3)比吸收系数法在药物分析中，经常采用比吸收系数法。
其原理如下式所描述：式中，为标准物质的比吸收系数，可通过实际测试得到，或从有关手册中查到；为被测样品的碑吸收系数。
例如，纯痢特灵的A(367nm) = 746，在相同的测试条件下，测定浓度为0.001%的痢特灵样品的吸光度值为A=0.739，得出=739.则样品中有写灵的含量为：（739/746) X100%=99.06%。
比吸收系数法多用于测定样品溶液的浓度。
傅里叶红外光谱测官能团
傅里叶红外光谱测官能团傅里叶红外光谱是一种分析化学中常用的方法，可用于确定化合物分子中不同的官能团，并给出它们在光谱图中的特征峰。
这种光谱法用于研究和鉴定不同类型的有机和无机化合物，并被广泛用于药物、化工和食品工业中。
傅里叶红外光谱法基于官能团与波长之间的相互作用，它们产生光谱图中的不同峰。
可通过傅里叶红外光谱仪测量样品与数据进行处理，分析其光谱图，并用其结果比对数据库，鉴定出化合物的类型和结构。
（这里可以加入一张傅里叶红外光谱的示意图）在进行傅里叶红外光谱测量之前，需要准备好样品。
通常会使用压片方法将样品与适当的固体混合，以制成一种透明的薄膜。
这个薄膜必须是均匀的并且厚度应该足够薄，以便样品中激发的光完全穿透并被探测器感应到。
在仪器的操作过程中，样品首先被放置在样品夹中，并调整样品夹的位置以确保光线正确地照射样品。
探测器则被放置在样品夹的对面，以探测从样品中反射回来的光。
仪器会自动对样品进行扫描，并输出一个光谱图。
在傅里叶红外光谱中，官能团在光谱图中特定的频率上产生峰值，直接与化学结构和官能团类型相关。
下面列出了一些常见的官能团及其在傅里叶红外光谱图中的特征峰：- 羧酸官能团（－COOH）：出现在1700-1725cm^-1的波长上，峰应该是非常明显的。
- 酰胺官能团（－CONH2）：出现在1630-1650cm^-1的波长上，峰应该比较尖锐。
- 羟基官能团（－OH）：出现在3200-3600cm^-1的波长上，峰应该比较宽，有时会被掩盖在其他峰的背景下。
- 烷基官能团（例如甲基、乙基等）：出现在2950-2850cm^-1的波长上，峰应该非常明显且宽。
- 炔烃官能团（－C≡C－）：出现在2100-2260cm^-1的波长上，峰应该非常尖锐。
在化工、药物和食品工业中，傅里叶红外光谱法被广泛应用于原材料分析、过程监测、产品质量控制和污染检测等领域。
下面介绍几个具体应用：1. 食品领域傅里叶红外光谱法可用于检测食品中的蛋白质、碳水化合物、脂肪和水分含量等。
官能团定量分析
A．基本原理
见反应通式
测定时加入过量HIO4标准溶液，利用反岐化反应，用碘量 法测定，即加入KI酸化生成I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，根据 空白值与样品值之差计算-OH数。
HIO4 +7KI → 4I2
HIO3 +5KI → 3I2
每断裂1个C-C键，2个-OH，消耗1个HIO4，则少消耗2个 Na2S2O3。
8 官能团定量分析
8.1 概述
8.1.1官能团分析的意义
A.确定组分（化合物）含量 有机化学中官能团数目为确定值，故分析官能团数量即可
确定该化合物含量。 如：酒中乙醇含量，如，1升酒中测出醇羟基数为1mol，
求其中乙醇含量？ 46g.L-1，约4.6% 如改为甘油溶液，又如何？ M = 92 30.7 g.l-1， 3.07%
CH3OCH2CH2OH、HOCH2CH2CH2OH、 CH3CHOHCH2OH 。 如每摩尔样品含1mol-OH，前者，2mol –OH，后二者。如
后者，如何确定？
8.1.2官能团分析的特点
A.通常相同官能团的分析方法大致相同； B.分子中其它部分对官能团性质影响较大时，可能导致分析 方法不同。 如C2H5OH 与C6H5OH ，前者用酯化反应，后者用酸碱滴定
1 2 [n(Na2S2O3 )0
n(Na2S2O3 )1]
n(C
C)
1 2
n(OH )
根据邻羟基多元醇 的分子结构，即每分子中所含相邻羟基
的数目，可以计算醇的摩尔数。
B.测定条件 (1) 必须有n(Na2S2O3)1＞80% n(Na2S2O3)0，为什么？ 如所有HIO4全部反应，则n(Na2S2O3)1＝75% n(Na2S2O3)0。 (2) 酸度宜控制在pH＝4； (3) 温度为室温或低于室温； 酸度过高或温度过高，HIO4氧
第四章官能团化学分析
得到伯羟基不同百分含量的曲线。
R OH +
NCO
NCO + 2KOH
14:13:01
NHCOOR + H2O
K2CO3 +
NH2
异氰酸脂法
Ø 首先将试样溶于无水吡啶中，加入异氰酸酯与试样反应， 再用过量的氢氧化钾标准溶液与剩余的苯异氰酸酯反应，最 后以酚酞为指示剂，用醋酸标液滴定氢氧化钾。同时作一空 白试验。
saponification value
14:13:01
第四章 官能团的定量化学分析 Quantitative chemical analysis
of the functional group
特点：对于混有各种添加剂的高分子材料无需分 离提纯，可直接测定混合物样品中某一官能团含 量，适合于生产中的快速控制分析。
m－试样质量，g
56.1－KOH摩尔质量
• 注意： Ø此法皂化值包括酸值：酯基消耗的 KOH mg数=皂化值－酸值
14:13:01
2
-刘宇-
Ø测定条件（介质、水解试剂、温度）取决于高分子类型：
醋酸纤维素、PVAc易皂化；
聚丙烯酸酯类（如PMMA）、磷酸酯难皂化 －乙二醇单乙醚溶液回流皂化
可用KOH
CH3COOH + CH3COOR 2 CH3COOH
CH3COOK + H2O
14:13:01
§4.4 羟值
乙酰化法 acetylation method Ø适用范围(Scope of application)——伯醇、仲醇的羟基，酚 羟基 醛、伯胺、仲胺会干扰测定，用苯酐(Benzene acid anhydride) 代替醋酐(acetic anhydride)可避免。 Ø 操作步骤(operational procedure)： o 乙酰化试剂制备：1体积醋酐 ＋ 3体积无水吡啶
定量分析基础
表示方法 偏差
1）绝对偏差 单次测量值与平均值之差。
di xi x
2 精密度与偏差
2）平均偏差
d d1 d 2 d n n
d
n
i
(2 4)
相对平均偏差
d d r 100% x
注意：不计正负号，di则有正负之分。
3 准确度与精密度的关系
例如，甲、乙、丙、丁四人同时测定铜合金中Cu的 百分含量，各分析6次。设真值=10.00%，结果如下：
基准物质：能用于直接 配制或标定标准溶液的物质 基准物质： 称量→溶解→定量转移至容 量瓶→稀释至刻度，根据称量的
质量和体积计算标准溶液的准确
浓度。
标定法如何配制标准溶液
3.4.4 标准溶液与基准物
3 标准溶液浓度的表示方法 （1）物质的量浓度
应指明基本单元：原子、分子、离子、电子等。
（2）滴定度
3.3.2 有效数字的运算规则
1 加减法 其和或差的有效数字保留，以小数 点后位数最少的数据为依据(绝对误差最大的) 例： 0.0121 + 25.64 + 1.05782 0.01 0.00001
绝对误差： 0.0001
Sum = 0.01+25.64+1.06 = 26.71
3.3.2 有效数字的运算规则
（3）检验和消除系统误差——系统误差的减免方法
1）对照试验：检验系统误差的有效方法
标准方法、标准样品、回收试验
2）空白试验：消除由于试剂、蒸馏水、实验器皿
和环境带入的杂质引起的系统误差。
3）校准仪器：消除仪器误差
4）校正方法
3.3 有效数字及其运算规则
3.3.1 有效数字
土壤中官能团定量测定
土壤中官能团的定量测定是研究土壤化学性质和土壤肥力的重要方法之一。
以下是一些常见的土壤官能团定量测定方法：
1. 酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种常用的测定土壤中官能团的方法。
通过向土壤中加入一定量的酸或碱，使土壤中的官能团发生反应，然后用标准溶液进行滴定，根据滴定终点的体积和浓度计算出土壤中官能团的含量。
2. 红外光谱法：红外光谱法是一种快速、准确的测定土壤中官能团的方法。
通过将土壤样品与红外光谱仪中的红外光相互作用，得到土壤的红外光谱图，根据光谱图中的吸收峰位置和强度，可以推断出土壤中官能团的种类和含量。
3. 核磁共振光谱法：核磁共振光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测定土壤中官能团的方法。
通过将土壤样品放入核磁共振光谱仪中，测量土壤中质子的核磁共振信号，根据信号的位置和强度，可以推断出土壤中官能团的种类和含量。
4. X 射线衍射法：X 射线衍射法是一种用于测定土壤中晶体结构和官能团的方法。
通过将土壤样品暴露在 X 射线束下，测量 X 射线的衍射图谱，根据图谱中的衍射峰位置和强度，可以推断出土壤中晶体结构和官能团的种类和含量。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的土壤和官能团，选择合适的测定方法需要根据具体情况进行判断。
同时，在进行土壤中官能团的定量测定时，需要进行严格的质量控制和数据分析，以确保测定结果的准确性和可靠性。
定量分析概述
第五章 定量分析概述
定量分析的任务和分析方法
（定量分析的任务、定量分析的分类）
定量分析的误差
（系统误差、偶然误差、误差减免方法、准确度、精密度及 其关系）
有效数字和可疑值的取舍
（有效数字及有效数字的运算规则、可疑值的取舍）
滴定分析概述
（滴定分析名词、滴定分析方法、标准溶液的配制及标定）
第二节 定量分析的误差
一、系统误差和偶然误差 误差：测定值与真实值之间的差值。
1、系统误差：又称可测误差，由分析过程中某些确 定原因造成的误差。即误差的正负通常是一定的， 其大小也有一定的规律性，有重复出现的性质，因 此，其大小往往可以测定，并且可以通过实验减少。
①系统误差的特点：重现性、单向性、可测性
间接 滴定
法
适用对象：不能与滴定剂直接反应。 方法：通过另外的化学反应，间接测定。
四、标准溶液的配制和标定
1、标准溶液的配制
纯度高
标准溶液的 配制方法
直接配制法 间接配制法
组成恒定
稳定性高
具有较大的 摩尔质量
试剂不纯，组成不稳定， 放置易发生变化的
2、标准溶液浓度的标定
①用基准物质标定 称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，
②系统误差产生原因
系统误差来源
方法误差
仪器误差
试剂误差
操作误差
a、方法误差：由分析方法本身的某些不足引起的误 差。如：
重量分析中，沉淀的溶解，会使分析结果偏低， 而沉淀吸附杂质，又使结果偏高
b、仪器和试剂误差：由所用仪器本身不够准确、试 剂不纯、纯化水中含有被测物质或干扰物质所造成 的误差。如：
指示剂： 滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。
分析化学分类
分析化学分类
根据分析任务可以分为定性分析、定量分析和结构分析。
定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团、官能团或化合物组成；定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量；结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。
（1）根据分析对象可以分为无机分析和有机分析；无机分析的对象是无机物，有机分析的对象是有机物。
在无机分析中，通常要求鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，测定各成分的百分含量，有时也要作晶体结构的测定；在有机分析中，不仅要求鉴定组成元素，更重要的是要进行官能团的分析和结构分析。
（2）根据分析时依据的是物质的物理性质还是化学性质可以分为仪器分析和化学分析。
根据具体要求的不同，可以分为例行分析、快速分析和仲裁分析。
例行分析是指一般化验室日常生产中的分析，又叫常规分析；快速分析是例行分析的一种，主要用于生产过程的控制，要求在尽量短的时间内报出结果，分析误差一般允许较大；仲裁分析是不同单位对分析结果有争论时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断原分析结果的准确性。
（3）按试样的用量，一般可分为常量(>0.1g)、半微量(0.01～0.1g)和微量(1～10mg)分析。
（4）在无机定性化学分析中，一般采用半微量法，而在定量化学分析
中，常采用常量分析法。
依所分析的组分在样品中的相对含量又粗略地分为常量组分分析(>1%)、微量组分分析(0.01～1%)和痕量组分分析(<0.01%)。
许多复杂混合物和一些物质中的微量或痕量组分的分析，需要进行分离和富集。
这就产生了一系列分离技术，例如萃取、蒸馏、离子交换、色谱、沉淀和浮选分离等，这些分离技术是分析化学中不可分割的一部分。
有机官能团分析
有机官能团分析(总分：92.00，做题时间：90分钟)一、单项选择题(总题数：52，分数：52.00)1.凯达尔法测有机物中氮含量时，称取样品2.50g，消耗浓度为0.9971mol/L的HCl标准溶液的体积为27.82mL，空白测定消耗HCl的体积为2.73mL。
则此样品中氮的质量分数是( )。
（分数：1.00）A.21.01%B.28.02%C.14.oi% √D.7.00%解析：2.肟化法测定羰基化合物，为了使反应完全通常试剂过量和( )。
（分数：1.00）A.加入乙醇B.加入吡啶√C.回流加热30minD.严格控制pH=4解析：3.以下试剂中与卢卡斯试剂反应速率最快的是( )。
（分数：1.00）A.苄醇B.正丁醇C.正丙醇√D.异丁醇解析：4.乙酸酐-乙酸钠酰化法测羟基时，加入过量的碱的目的是( )。
（分数：1.00）A.催化B.中和C.皂化√D.氧化解析：5.不能用于鉴别羧酸的方法有( )。
（分数：1.00）A.KIO3-KI法B.羟肟酸铁法C.指示剂法D.高锰酸钾法√解析：6.下列试剂不能与硝酸铈溶液产生显色反应的是( )。
（分数：1.00）A.乙二醇B.间苯二酚的水溶液C.甘油D.丙烯酸√解析：7.下列物质中不能与Tollen试剂反应的是( )。
（分数：1.00）A.对苯二酚√B.甲酸C.甲醛D.水杨醛解析：8.不能与三氯化铁试液产生颜色变化的是( )。
（分数：1.00）A.苯酚B.邻苯二酚C.苯甲醇√D.乙酰乙酸乙酯解析：9.下列物质中不能与2，4-二硝基苯肼试剂产生黄色沉淀的是( )。
（分数：1.00）A.丙醛B.正丙醇√C.苯甲醛D.丙酮解析：10.鉴别甲苯与正己烷的化学方法是( )。
（分数：1.00）A.溴水B.硝酸银的氨溶液C.高锰酸钾D.氯仿-三氯化铝√解析：11.有关卤代烃与硝酸银溶液反应的难易程度，正确的是( )。
（分数：1.00）A.R3CCl＞R2CHCl＞RCH2Cl √B.R2CHCl＞RCH2Cl＞R3CClC.R3CCl＞RCH2Cl＞R2CHClD.RCH2Cl>R2CHCl＞R3CCl解析：12.下列物质中能与品红醛试剂反应的是( )。
红外光谱分析官能团及波峰
红外光谱分析官能团及波峰红外光谱分析是化学分析中一种重要技术，它是通过检测红外光谱以分析诸如分子结构或是其它形态性质的分析技术。
红外光谱的机理和其它光谱技术有所不同，它依靠的是官能团的特征谱，以及它们的拜耳普利格(Bartlett-Prugh)波峰结果。
官能团是指分子中的活性部位，有许多不同的官能团，如氢键、羧基、硅胺和芳香族环等。
它们对于分析化学过程以及理解分子结构都有着重要意义。
在红外光谱分析中，官能团的出现在于它们吸收红外光谱中某些特定波段的能量，由此产生了特定的谱线，我们称之为官能团的特征谱。
它们的变化会影响分子的结构，从而带来定性和定量的分析。
拜耳普利格波峰是一种特殊的谱线，它是由官能团的特征谱中的局部信号形成的。
通常我们将其视为红外光谱分析中的标记。
它的特点是波峰的数量和位置是唯一的，且有着清楚的重复性。
根据它的特征，我们可以推测出分子结构，从而为定量分析打下基础。
在进行红外光谱分析时，我们需要对官能团及其拜耳普利格波峰有一定的了解。
如果没有足够的知识，就会很难科学地解释分子中官能团的特征谱和波峰，而且得出的结论也会出现错误。
因此，我们需要学习和掌握关于官能团及其拜耳普利格波峰的知识，以便正确地识别和解释红外光谱。
对于官能团的学习，主要要掌握它们的分类和结构，这两者是实现正确识别和解释官能团特征谱的基础。
首先，要掌握官能团的分类，包括氢键、羧基、硅胺和芳香族环等。
然后，要了解它们的结构，也就是它们吸收的波段、特征谱的形状以及位置等。
最后，要清楚它们的作用，也就是它们对分析化学过程以及理解分子结构的影响。
其次，要掌握拜耳普利格波峰的原理和特征。
它的原理是由官能团的特征谱的局部信号形成的，是红外光谱分析中特殊的谱线。
它的特点是波峰的数量和位置是唯一的，且有着清楚的重复性，可以推测出分子结构，从而为定量分析打下基础。
最后，要使用正确的策略来解释官能团及其拜耳普利格波峰，要从数据中找出这些特征，检测其结构和位置，以此来分析官能团及其拜耳普利格波峰的特征。
碳源土壤官能团核磁
碳源土壤官能团核磁
土壤官能团核磁分析是利用核磁共振技术对土壤官能团进行定性和定量分析的方法。
该方法具有无损、无污染、无辐射等优点，可以提供土壤官能团类型、数量、分布和动态等方面的信息，对于了解土壤性质、改善土壤质量、提高土壤肥力和保护生态环境等方面具有重要意义。
在碳源土壤官能团核磁分析中，通常采用碳-13核磁共振技术（13C NMR）进行分析。
该技术利用不同化学环境的碳原子在磁场中的共振频率不同，将土壤中不同官能团的碳原子进行分离和鉴定。
通过分析碳原子的化学位移、峰形和相对丰度等信息，可以推断出土壤中存在的官能团类型和数量，进而了解土壤的理化性质和肥力状况。
碳源土壤官能团核磁分析的具体步骤如下：
1.样品制备：将土壤样品进行研磨、筛分和干燥处理，以获得均匀的样品。
2.碳-13核磁共振谱图的采集：将处理后的样品放入核磁共振谱仪中进行测定，
获取碳原子的共振谱图。
3.数据处理和分析：对谱图进行处理和分析，包括化学位移校正、峰形分析
和相对丰度计算等，以确定土壤中存在的官能团类型和数量。
4.结果解释和应用：根据分析结果，可以了解土壤的理化性质和肥力状况，
为农业生产提供指导，同时也可以为土壤改良和环境保护等方面的研究提供依据。
需要注意的是，碳源土壤官能团核磁分析是一种相对较新的技术，其应用范围和准确性还需要进一步研究和验证。
同时，该方法也需要一定的技术和设备支持，成本较高，因此在实际应用中需要根据具体情况进行选择和应用。
傅里叶红外测含氧官能团
傅里叶红外测含氧官能团一、引言傅里叶红外光谱法是一种常用的分析化学技术，它可以用于测定物质中的含氧官能团。
本文将介绍傅里叶红外测含氧官能团的原理、仪器和操作方法，以及其在实际应用中的优缺点。
二、原理傅里叶红外光谱法是利用物质吸收、散射或透射红外光的特性来确定其分子结构和化学成分的方法。
当物质受到红外辐射时，分子中的化学键会发生振动或转动，从而产生特定频率的振动谱线。
这些谱线可以通过傅里叶变换得到红外光谱图，并且不同官能团有不同的振动频率和强度，因此可以通过比较样品和标准品的光谱图来确定样品中含氧官能团的种类和数量。
三、仪器傅里叶变换红外光谱仪是进行傅里叶红外测量的主要仪器。
该仪器由光源、样品室、干涉仪和检测器等组成。
样品通常以粉末或液态形式放在样品室中，通过干涉仪和检测器进行光谱分析。
另外，还有一些附加设备，如样品制备设备、样品处理设备和数据处理软件等。
四、操作方法1. 样品制备：根据需要选择合适的样品形式（粉末或液态），并将其均匀地散布在透明的红外吸收片上。
2. 样品测量：将红外吸收片放入样品室中，并进行扫描。
扫描时需要设置合适的波数范围和分辨率。
3. 数据处理：通过傅里叶变换得到光谱图，并使用专业软件进行数据处理和分析。
五、优缺点傅里叶红外测含氧官能团具有以下优点：1. 非破坏性分析方法，不需要对样品进行任何化学反应。
2. 可以同时检测多种含氧官能团，并且可以定量分析。
3. 操作简便，结果可靠。
但是，该方法也存在一些缺点：1. 不能确定官能团的位置和序列。
2. 对于某些化学键的振动不敏感。
3. 需要标准品作为参照。
六、应用傅里叶红外测含氧官能团广泛应用于化学、制药、食品和环境等领域。
例如，可以用于检测含氧官能团的有机化合物、药品和食品添加剂等。
在环境监测中，也可以用于检测空气中的有机污染物和水中的有机物质。
七、结论傅里叶红外测含氧官能团是一种快速、准确、可靠的分析方法，具有广泛的应用前景。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的样品制备方法和仪器参数，并进行数据处理和分析。
官能团定量分析
有机分析
(一)氯化碘加成法（韦氏法）。 1．基本原理 使过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中 的双键进行定量的加成反应
反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯 化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。
有机分析
KI + ICl → I 2 + KCl I 2 + 2 Na 2 S 2 O3 → 2 NaI + Na 2 S 4 O6
有机分析
由所消耗氢气的量；可以计算烯基和烯基化合 物的含量。进行试样结构分析时，以每摩尔分 子中所含双键数来表示测定结果。
有机分析
273 P V0 = V × × 1013 . 25 273 + t V0 × M 双键数 / 摩尔 = m × 22415 V 0 × 24 . 02 烯基 % = × 100 m × 22415 V0 × M 烯基化合物 % = × 100 m × 22415 × n
有机分析
分析结果计算公式如下：
(V 0 V ) × C × M 醇% = × 100 m × n × 1000 (V 0 V ) × C × 17 .01 × 100 羟基 ( OH )% = m × 1000
有机分析
C__1/2硫酸标准溶液的浓度，molL-1 n__试样分子中羟基的个数。 中和反应和滴定反应均以酚酞作指示剂，因 溶液中有乙酸钠存在，所以终点颜色均应为 微红色(终点pH约为9.7)。
有机分析
一、官能团定量分析的特点 一种分析方法或分析条件不可能适用于所有 含这种官能团的化合物。 速度一般都比较慢，许多反应是可逆，很少 能直接滴定。 反应专属性比较强。
有机分析
二，官能团定量分析的一般方法 ①酸碱滴定法； ②氧化还原滴定法； ⑧沉淀滴定法； ④水分测定法； ⑤气体测量法； ⑥比色分析法。
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I
2
+ Cl
2
→ 2 ICl
有机分析
氯化碘加成法主要用于动植物油不饱和度的 测定，以“碘值”表示，是油脂的特征常数 和衡量油脂质量的重要指标。 例如亚麻油的碘值约为175，桐油的碘值约为 163—173。此外，该法还适用于测定不饱和 烃、不饱和酯和不饱和醇等。 苯酚，苯胺和一些易氧化的物质，对此法有 干扰。
有机分析
(2)酸度和温度对氧化反应速度等有影响。较 满意的条件是：pH=4左右,反应温度宜在室温 或低于室温。
有机分析
(3)反应需静置30～90min(乙二醇，丙三醇等 多数化合物30min，羟基酸(如酒石酸)糖(如 葡萄糖)，甘露醇、环氧乙烷等常需60～ 90min)。
有机分析
8.3.2 羰基化合物的测定 一、概述 醛和酮都是含有羰基(>C＝O)官能团的化合物， 它们有相似的化学性质。但是，在醛分子中 羰基上有一个氢原子，而酮羰基上没有氢原 子，一般来讲，醛比酮更活泼，某些反应为 醛所独有。
有机分析
一、官能团定量分析的特点 一种分析方法或分析条件不可能适用于所有 含这种官能团的化合物。 速度一般都比较慢，许多反应是可逆，很少 能直接滴定。 反应专属性比较强。
有机分析
二，官能团定量分析的一般方法 ①酸碱滴定法； ②氧化还原滴定法； ⑧沉淀滴定法； ④水分测定法； ⑤气体测量法； ⑥比色分析法。
有机分析
三、高碘酸氧化法
CH 2OH (CHOH) n CH 2OH + (n + 1) HIO4 → 2HCHO + nHCOOH + (n + 1) HIO3 + H 2O
有机分析
1．基本原理 以乙二醇、丙三醇测定为例。其反应过程如 下：
有机分析
HIO + 7KI + 7H → 4I 2 + 7K + 4H2O 4 HIO + 5KI + 5H + → 3I 2 + 5K + + 3H2O 3
有机分析
8.2烃类化合物的测定 8.2烃类化合物的测定
8.2.1 烯基化合物的测定 一、概述 有机化合物的分子中含有碳-碳双键或碳-碳 三键的，属于不饱和化合物。 下面只讨论含碳-碳双键的烯基化合物不饱和 度的测定。
有机分析
二、卤素加成(卤化)法 卤素加成法是利用过量的卤化剂与烯基化合 物起加成反应，然后测定剩余的卤化剂。 卤素加成法测定烯基化合物的不饱和度时， 分析结果有以下三种表示方法： （1）双键的百分含量(纯样品)。 （2）烯基化合物百分含量(规格分析)。 （3）“碘值”或“溴值”，其定义是在规定 条件下，每100g试样在反应中加成所需碘或 溴的克数。（油脂分析）
有机分析
(一)氯化碘加成法（韦氏法）。 1．基本原理 使过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中 的双键进行定量的加成反应
反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯 化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。
有机分析
KI + ICl → I 2 + KCl I 2 + 2 Na 2 S 2 O3 → 2 NaI + Na 2 S 4 O6
有机分析
分析结果计算公式如下：
(V 0 V ) × C × M 醇% = × 100 m × n × 1000 (V 0 V ) × C × 17 . 01 羟基 ( OH )% = × 100 m × 1000
有机分析
2．测定条件 (1)为了加快酰化反应速度，并使反应趋于完 全，酰化剂的用量一般要过量50％以上。 (2)反应的时间以及是否需要加热，取决于试 样的性质和试样的分子量的大小。
有机分析
（a）溴酸钾__溴化钾溶液，此试剂在酸性 条件下即释出溴，其反应式如下：
KBrO + 5KBr + 6HCl → 6KCl + 3Br2 + 3H 2O 3
有机分析
（b） 溴__溴化钠的甲醇（或水）溶液，溴在 溴化钠中有如下反应：
Br
2
+ NaBr
→
NaBr
Br
2
有机分析
这种溴和溴化钠形成的分子化合物使溴不易 挥发且不易变质，与碳碳双键发生加成反应 时，不易发生取代反应。
I 2 + 2 NaS 2 O3 → 2 NaI + Na 2 S 4 O6
+
+
有机分析
从上述反应看出，在高碘酸氧化α—多羟醇的 反应中，lmolHI04产生lmolHIO3，少析出 lmolI2，而1molI2与2molNa2S203相当，所以， 在乙二醇与高碘酸的反应中，lmol乙二醇与 2mol Na2S203相当，故乙二醇的物质的量n乙二醇 为:
有机分析
8
有机官能团定量分析
有机分析
8.1 概述
有机物的官能团是指化合物分子中具有一定 结构特征，并反映该化合物某些物理特性和 化学特性的原子或原子团。 官能团定量分析就是根据这些物理特性或化 学特性进行含量测定的。
有机分析
官能团定量分析主要解决两个问题： ①通过对试样中某组分的特征官能团的定量 测定，从而确定组分在试样中的百分含量。 ②通过对某物质特征官能团的定量测定，来 确定特征官能团在分子中的百分比和个数， 从而确定或验证化合物的结构。
有机分析
式中: V0——标准状况下，试样消耗氢的体积，mL； V——测定条件下，试样消耗氢的体积，即量 气管两次读数之差，mL。 P——测定时的大气压，hPa ； t——测定时的温度，℃； M——烯基化合物的摩尔质量，gmol-1； n——烯基化合物中烯基的个数。 22415——含一个双键的不饱和化合物在标准 状况下，每摩尔分子加成22415毫升的氢，mL； 24.02——烯基的摩尔质量，gmol-1；
有机分析
由所消耗氢气的量；可以计算烯基和烯基化合 物的含量。进行试样结构分析时，以每摩尔分 子中所含双键数来表示测定结果。
有机分析
273 P V0 = V × × 1013 . 25 273 + t V0 × M 双键数 / 摩尔 = m × 22415 V 0 × 24 . 02 烯基 % = × 100 m × 22415 V0 × M 烯基化合物 % = × 100 m × 22415 × n
有机分析
二、乙酰化法； 试剂，通常选用乙酸酐。 性质较稳定，不易挥发，酰化反应速度 虽较慢，但可加催化剂来提高，必要时可加 热。 不同的醇的乙酰化反应速度有很大的差异， 一般规律是伯醇的乙酰化反应速度比仲醇快， 烯醇的酰化速度比相应的饱和醇要慢。
有机分析
(一)ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ酸酐—吡啶—高氯酸乙酰化法 1．基本原理
有机分析
HCHO + NaOI + NaOH → HCOONa + NaI + H 2 O CH 3COCH 3 + 3 I 2 + 4 NaOH → CHI 3 + CH 3COONa + 3 H 2 O CH 3COCOOH + 3 I 2 + 5 NaOH → CHI 3 + 3 NaI + (COONa ) 2 + 4 H 2 O
有机分析
分析结果计算公式如下：
(V 0 V ) × C × M 醇% = × 100 m × n × 1000 (V 0 V ) × C × 17 .01 × 100 羟基 ( OH )% = m × 1000
有机分析
C__1/2硫酸标准溶液的浓度，molL-1 n__试样分子中羟基的个数。 中和反应和滴定反应均以酚酞作指示剂，因 溶液中有乙酸钠存在，所以终点颜色均应为 微红色(终点pH约为9.7)。
有机分析
分析结果计算公式如下
（ V 0 V ) × C × 24 . 02 / 2 烯基 % = × 100 m × 1000 （ V0 V ) × C × M / 2 烯基化合物 % = × 100 n × m × 1000 （ V 0 V ) × C × 126 . 9 碘值 = × 100 m × 1000
有机分析
最常用的催化剂有氧化铂、氧化钯和莱尼镍 (NiAl2)等，其中氧化钯的催化能力较强，氢 化反应速度较快，不仅能使烯基催化加氢， 而且也能使芳环中的大π键变成饱和键。若用 莱尼镍作催化剂，则无这种作用。因此测定 烯基时，应了解化合物中是否含有芳环，并 选择适当的催化剂。
有机分析
8.3含氧化合物的测定 8.3含氧化合物的测定 8.3.1羟基化合物的测定 一、概述
有机分析
(3)滴定常用甲酚红—百里酚蓝混合指示剂， 由黄色突变为紫红色即为终点。如果试样颜 色过深，妨碍终点观察时，最好改用电位法 确定终点，终点pH应为8～9。
有机分析
(二)乙酸酐—乙酸钠乙酰化法 反应原理
乙酰化： (CH2OH)4 + 4(CH3CO)2 O CH3COONa C(CH2OOCCH)4 + 4CH3COOH C → 3 水解 (CH3CO)2 O + H2O → 2CH3COOH ： 中和： 3COOH+ NaOH→ CH3COONa H2O CH + 皂化： (CH2OOCCH)4 + 4NaOH C （过量） C(CH2OH)4 + 4CH3COONa → 3 滴定： 2 SO4 + 2NaOH→ Na2 SO4 + 2H2O H
n乙二醇
1 = n Na 2 S 2 O3 2
有机分析
丙三醇的物质的量n丙三醇为:
n丙三醇
1 = n Na2 S2O3 4
有机分析
α—多羟醇的物质的量n用下面的通式表示为:
n α 多羟醇
1 = n Na 2 S 2 O 3 2× E