实验三 重结晶
实验三 重结晶
〖若固体有机物不全溶，则从冷凝管上端加 适量的溶剂，继续回流至固体全溶〗
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三 实验操作及注意事项
（2）添加过量溶剂 停止加热，加入1：3乙醇水溶液 25～30 mL，重新
加沸石和适量的活性炭，再加热回流5－10min。
（3）热过滤
（4）冷却，结晶
（5）抽滤
（6）洗涤
（7）晶体干燥
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错误操作
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如何判断?
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加活性炭，脱色
(1) 待热饱和溶液稍冷后加入适量的活性炭; (2) 加入过量溶剂，加热回流5-10min;
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热过滤
(1) 使用预热的无颈漏斗和折叠滤纸。
(2) 先用少量热溶剂润湿滤纸。 (3) 趁热在玻棒引流下，倒入热溶液。 (4) 用表面皿盖住漏斗。
（一）乙酰苯胺的重结晶
1、溶解
将2g乙酰苯胺放入150 mL烧杯中，加入大约 40~50 mL水，盖上表面皿 ，加热搅拌至沸，观察是否完 全溶解，如果未溶，分批（每次5 mL水）添加至全溶。
可能出现油状物
判断不溶物是否为机械杂质
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三 实验操作及注意事项
（2）加过量溶剂 溶液稍降温后，加少许活性炭和10～15 mL水，盖上表
理想溶剂的条件
1、不与被提纯化合物起化学反应； 2、在升高和降低温度时，被提纯化合物的溶解度应有显著差 别； 3、对杂质的溶解度在降低温度时很大或在升高温度时很小； 4、能生成较好的结晶； 5、溶剂沸点适中，容易挥发，易与结晶分离。 6、廉价易得、毒性小、易操作与回收。
实验三：乙酰苯胺的重结晶提纯
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶提纯学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工092班姓名：周培学号***********指导教师：肖勋文刘望才日期：2010年10月17日一、试验目的了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。
熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
二、实验原理固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。
三、主要试剂及试剂用量规格药品：粗乙酰苯胺、活性炭仪器：烧杯（400ml、200ml）、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒（100ml）、电炉四、仪器装置五、实验步骤及现象步骤现象1、称量在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.96g，置于200ml的烧杯里。
按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸，大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，六、产率计算粗乙酰苯胺的质量：1.96g提纯后产品的质量：1.24g 含有杂质的质量：0.72产率%=1.24/1.96=63.3%七、实验讨论产率很低的原因：1．在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。
2．在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。
3．也可能是洗涤时，没有洗涤干净，使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体，从而导致产量减少，产率降低。
干燥后晶体颜色呈浅蓝色，理论上最后晶体颜色是白色是最后的，出现这种原因可能是：这次实验过程中，我们活性炭加的比较少，溶液褪色不怎么明显。
也可能是干燥的时候不够长，含有一些水分，从而是颜色有些深。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是化学实验中常用的一种技术，它可以用于分离混合物中的化合物、提纯化合物、减少杂质等。
本文将介绍三种常用的重结晶方法：溶剂结晶、蒸馏结晶和慢结晶。
一、溶剂结晶溶剂结晶是最常用的重结晶方法之一。
它的原理是在溶液中加入一种合适的溶剂，使所需分离的化合物在溶剂中溶解度较低，从而通过结晶分离出来。
溶剂的选择应根据所需分离的化合物的化学性质和物理性质而定，一般选择的溶剂应该是易挥发、毒性低、价格便宜等。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
二、蒸馏结晶蒸馏结晶是一种利用蒸馏过程中的温度变化来进行结晶的方法。
它的原理是在蒸馏过程中，随着温度的升高，溶剂的挥发度增加，达到一定温度时，化合物开始结晶。
这种方法通常适用于易挥发的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物放入蒸馏瓶中。
2. 加入一定量的溶剂，并将蒸馏瓶加热至沸腾。
3. 在沸腾的同时，使用温度计监测温度，当温度达到化合物的结晶温度时，化合物开始结晶。
4. 关闭加热源，让溶液冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
5. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
三、慢结晶慢结晶是一种利用溶液中化合物浓度的变化来进行结晶的方法。
它的原理是在溶液中加入一定量的化合物，然后慢慢降低温度，使化合物逐渐结晶。
这种方法通常适用于溶解度较低的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
有机化学实验三 重结晶提纯法
实验三重结晶提纯法一、实验目的：1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作的方法。
二、实验原理：重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把待提纯的固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，趁热过滤，由于溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，除去溶解度小的杂质。
冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶，抽滤。
让溶解度大的杂质留在溶液中从而达到分离纯化的目的。
三、实验流程及装置图（c）为抽滤装置四、实验用品实验仪器：烧杯、三角烧瓶、滤纸、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵、铁架台、恒温磁力搅拌加热器。
实验药品：乙酰苯胺、活性碳五、实验步骤：1.洗涤、预热：将布氏漏斗、两个烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿洗净，将洗净的布氏漏斗放入电热水浴锅中水浴加热。
2.称量：用托盘天平或电子称称取5克乙酰苯胺；3.溶解：将乙酰苯胺放于洗净的250ml三角烧瓶中（三角烧瓶因瓶口小，溶剂不易挥发，便于震荡，促进固体的溶解。
当溶剂为水时，可用烧杯），加入90ml蒸馏水，在恒温磁力搅拌加热器上加热、搅拌至沸腾，若不溶解，可加10ml热水使其溶解。
再多加20%∽30%的水。
(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
)4.除杂质：稍冷后，加入0.05～0.25克（粗产物的1%～5%，本实验用勺尖量即可）活性炭，煮沸5～10分钟。
5.抽滤：将布氏漏斗取出，装好抽滤装置，放上略小于底部的滤纸，用胶头滴管滴加蒸馏水或玻璃棒蘸取蒸馏水使之润湿，开泵、关安全瓶活塞，使滤纸紧贴漏斗，开活塞。
将三角烧瓶中的溶液沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，趁热迅速将母液转移至另一烧杯中，用烧杯上层的水洗抽滤瓶中的晶体，一并转移到烧杯中，用冰水冷却（为使过滤更完全）、结晶。
洗布氏漏斗、换滤纸后，再抽滤，用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液，当布氏漏斗下端不再有溶剂滴出时，开安全瓶活塞。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。
在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。
2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。
3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。
4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。
这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。
蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。
慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。
在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。
【精品】实验三 重结晶及过滤
【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。
仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。
当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。
3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。
实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。
有机化学实验实训报告-重结晶 .doc
有机化学实验实训报告-重结晶 .doc
一、实验目的
1、掌握重结晶精炼的基本原理、和操作步骤；
2、通过实验熟悉操作，增强对有机化学实验的理解；
二、实验步骤
1. 用水吹操作室内温度在实验要求下，准备好所需要的仪器及试剂；
2. 打碎有机物为颗粒状物质，加入甲醇中溶解；
3. 加热至沸腾，减少挥发物，继续加热至固体对混悬液中沉淀完全；
4. 冷却加热后的混悬液，离心，取出沉淀，再次用甲醇溶解；
5. 上温滤，取出滤液，用冷却水将温度控制在实验要求下，中速离心；
6. 取出沉淀，滤盘内的沉淀物用水洗涤，将其迁移到干燥杯中；
7. 干燥，焙烘重结晶物，测量干物质重量；
三、实验结果
有机物重结晶后，用碘检测，得到颜色稳定。
试剂配置合格，有机物重结晶精炼后，得到纯白色固体。
四、实验总结
重结晶是一种常用的有机化学实验，可以很好地将有机物从杂质中提纯出来，又保持其原有的结构特性，从而将一般风格悬浮液聚合以得到要求纯度和物体特征的有机物的过程，它的主要过程有甲醇溶解、热混悬液并离心、上温滤及重结晶精炼。
通过本次实验，巩固了重结晶精炼技术的熟悉度和实操，熟悉重结晶原理及操作过程，提高了实验技能和知识积累。
乙酰苯胺的重结晶
五、乙酰苯胺的重结晶 在 50mL 锥形瓶中，加 0.5g 粗 乙酰苯胺， 17mL 水和几粒沸石。 在石棉网上加热至沸，并不断用玻 璃棒搅动，使固体溶解 ，再多加 0.5-1mL 水。然后移去火源，稍冷， 加少许活性炭，搅拌使混合均匀， 继续加热微沸 3-5min 。 在加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准 备好热水漏斗，在漏斗里放一张叠
程叫脱色。最常使用的脱色剂是活 性碳。 通常的方法是加入活性炭煮 沸 5-10min 。使用活性炭应注意以 下几点： ①加活性炭以前，首先将待结晶化 合物加热溶解在溶剂中。 ②待热溶液稍冷后，加入活性碳， 振摇，使其均匀分布在溶液中。如 在接近沸点的溶液中加入活性炭，
易引起暴沸。 ③加入活性炭的量，视杂质多少而 定，一般为粗品质量的 1-5%。加入 量过多，活性炭将会吸附产品。 ④.活性炭在水溶液中脱色效果最好， 它也可在其他溶剂中使用，但在烃 类等非极性溶剂中效果较差。 4 、热滤 热滤的目的是除去不溶性杂质、 活性炭等。热滤的方法有两种，即
将热滤液在室温慢慢冷却，析出的 晶体较大。 6 、滤出晶体 常用布氏漏斗进行抽气过滤，使析 出的晶体与母液分离。从漏斗上取 出晶体时，常与滤纸一起取出，待 干燥后， 用刮刀轻敲滤纸，晶体即 全部下来。注意勿使滤纸纤维粘附 于晶体上。
7 、晶体的干燥 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还 有少量的溶剂，应选用适当方法进 行干燥。固体干燥方法很多，可用 空气晾干，也可用红外灯烘干。对 那些数量较大或易吸潮、易分解的 产品，可放在真空恒温干燥箱中干 燥。如要干燥少量的标准样品或送 分析测试样品，最好用真空干燥枪 在适当温度下减压干燥 2-4h 。
2 、溶解样品 当用有机溶剂进行重结晶时，使 用回流装置。将样品置于圆底烧瓶 或锥形瓶中，加入比需要量略少的 溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水， 开始加热并观察样品溶解情况。若 未完全溶解可分次补加溶剂。每次 加入后均需再加热使溶液沸腾，直 至样品全部溶解。此时若溶液澄清 透明，无不溶性杂质，即可撤去热 源，室温放置，使晶体析
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1、溶解
将2g乙酰苯胺放入150 mL烧杯中，加入大约
40~50 mL水，盖上表面皿 ，加热搅拌至沸，观察是否完
全溶解，如果未溶，分批（每次5 mL水）添加至全溶。
判断不溶物是否为机械杂质 可能出现油状物
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三 实验操作及注意事项
（2）加过量溶剂 溶液稍降温后，加少许活性炭和10～15 mL水，盖上表 面皿，继续煮沸5～10 min。
〖若固体有机物不全溶，则从冷凝管上端加 适量的溶剂，继续回流至固体全溶〗
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三 实验操作及注意事项
（2）添加过量溶剂 停止加热，加入1：3乙醇水溶液 25～30 mL，重新 加沸石和适量的活性炭，再加热回流5－10min。
（3）热过滤
（4）冷却，结晶 （5）抽滤 （6）洗涤 （7）晶体干燥
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冷却、结晶
自然冷却结晶。待大量晶体析出后，再用冷水或冰水 进一步冷却。
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抽滤
滤纸的直径应比布氏漏斗内径略小，
但应盖住所有孔洞。
布氏漏斗斜口要远离抽滤瓶的支管。 母液转移晶体。 停止抽滤时，应注意先将橡皮管从吸
滤瓶上拔下，后关闭抽气泵，以防止倒
吸。
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二 实验原理
重结晶是纯化固体有机化合物最常用的方法之一。 其操作过程一般如下: （1）选择适宜的溶剂 （3）加活性炭，煮沸脱色 （5）冷却，结晶 （7）干燥 （2）加热，制成饱和溶液 （4）趁热过滤 （6） 抽滤，洗涤
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理想溶剂的条件
1、不与被提纯化合物起化学反应； 2、在升高和降低温度时，被提纯化合物的溶解度应有显著差 别； 3、对杂质的溶解度在降低温度时很大或在升高温度时很小； 4、能生成较好的结晶； 5、溶剂沸点适中，容易挥发，易与结晶分离。 6、廉价易得、毒性小、易操作与回收。
洗涤、干燥
洗涤：将少量溶剂均匀洒在固体上，使溶剂淹盖住固体
为宜。
可用玻璃棒小心搅动，但不能使滤纸松动或破损 ！ 一般要洗涤一到两次。洗涤时，要用和重结晶相同的冷 溶剂，不能边抽边洗！
干燥：根据不同情况可采用自然风干、真空干燥、烘箱、 红外灯或微波等烘干。
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三 实验操作及注意事项
实验三 重结晶
厦门大学化学化工学院
基础化学实验二
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一、实验目的
1、学习重结晶的原理和方法 2、掌握重结晶的实验操作技能
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二 实验原理
实验原理：
固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，
反之则降低。选择合适的溶剂，加热将固体制成饱和溶液，然 后使其冷却，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯 化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。 重结晶一般只适合杂质含量在5%以下的固体有机物的纯化。
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混合溶剂
由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对被提
纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。
常用混合溶剂：
乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙酸－水， 吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚
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饱和溶液的制备
比待提纯物需要量略少的适宜溶剂，加 热微沸，逐渐分次添加溶剂，直到完全溶解。
〖活性炭不可作好准备，操作要迅速〗
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三 实验操作及注意事项
（4）冷却，结晶
（5）抽滤
（6）洗涤 （7）晶体干燥
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三 实验操作及注意事项
（二）肉桂酸的重结晶
1、热溶解：100 mL 圆底烧瓶，加入2 g肉桂 酸，40 mL 1:3乙醇水溶液和沸石，装上回流 装置，通冷凝水，加热回流5～10 min。
（如何判断）
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加活性炭，脱色
(1) 待热饱和溶液稍冷后加入适量的活性炭;
(2) 加入过量溶剂，加热回流5-10min;
化学实验教学示范中心
热过滤
(1) 使用预热的无颈漏斗和折叠滤纸。
(2) 先用少量热溶剂润湿滤纸。 (3) 趁热在玻棒引流下，倒入热溶液。 (4) 用表面皿盖住漏斗。