(长链)脂肪胺聚氧乙烯醚(PAE)型阳离子水性聚氨酯乳液的制备和性能

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HMDI_IPDI型阳离子水性聚氨酯的合成及性能_吴红枚

第28卷第4期2014年12月南华大学学报（自然科学版）Journal of University of South China （Science and Technology ）Vol.28No.4Dec.2014收稿日期：2014－02－28基金项目：国家自然科学基金资助项目（21104031）；湖南省自然科学基金资助项目（08JJ4024）作者简介：吴红枚（1975－），女，湖南平江人，南华大学化学化工学院副教授，博士．主要研究方向：高分子材料．文章编号：1673－0062（2014）04－0074－07HMDI-IPDI 型阳离子水性聚氨酯的合成及性能吴红枚，陈解放，陈少云，刘芝芳，王孟，李飞，吴斌（南华大学化学化工学院，湖南衡阳421001）摘要：以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI ）、4，4-二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI ）、聚醚二元醇（PTMEG-2000）为单体，用N-甲基二乙醇胺作亲水扩链剂，制备阳离子型水性聚氨酯（WPU ），并对其进行了红外光谱和粒径分析，主要探讨了影响阳离子水性聚氨酯固含量、断裂伸长率、吸水率的因素如混合二异氰酸酯摩尔比n （IPDI /HMDI ）、预聚时二异氰酸酯与二元醇摩尔比n （二异氰酸酯/二元醇）、N-甲基二乙醇胺用量、三羟甲基丙烷用量和中和度．结果表明：当n （IPDI /HMDI ）在0．47ʒ1与0．23ʒ1之间时，所制得的阳离子型水性聚氨酯的固含量、断裂伸长率和吸水率均呈较稳定的状态；预聚阶段n （二异氰酸酯/二元醇）对WPU 固含量影响不大，对断裂伸长率、吸水率影响明显；MDEA 的用量对固含量、断裂伸长率和吸水率都有较深的影响；TMP 的用量对WPU 膜的固含量、吸水率及断裂伸长率影响一般；中和度对WPU 固含量以及断裂伸长率的影响不大，但对吸水率影响较大．关键词：阳离子水性聚氨酯；固含量；断裂伸长率；吸水率中图分类号：TQ630．1文献标识码：ASynthesis and Properties of Cationic WaterbornePolyurethane Based on HMDI-IPDIWU Hong-mei ，CHEN Jie-fang ，CHEN Shao-yun ，LIU Zhi-fang ，WANG Meng ，LI Fei ，WU Bin（School of Chemistry and Chemical Engineering ，University of South China ，Hengyang ，Hunan 421001，China ）Abstract ：Cationic waterborne polyurethanes have been synthesized by the step-growth polyaddition process of isophorone diisocyanate and dicyclohexylmethylmethane-4，4'-diiso-cyanate and polyether dibasic alcohol with N-methyl diethanolamine as hydrophilic chain extender．Infrared spectrum and particle size of WPU were analyzed．The influence of dif-第28卷第4期吴红枚等：HMDI-IPDI型阳离子水性聚氨酯的合成及性能ferent factors affecting the solid content，breaking elongation，water absorption of the syn-thesized cationic waterborne polyurethane are discussed，including the mole ratios of iso-phorone diisocyanate and dicyclohexylmethylmethane-4，4'-diisocyanate，the mole ratios ofdiisocyanates and diols during prepolymerization，the dosage of N-methyl diethanolamine，the dosage of trimethylolpropane and the neutralization degree．The results show that whenn（IPDI/HMDI）lies between0．47ʒ1and0．23ʒ1，the solid content，the breaking elonga-tion and water absorption are quite stable．The mole ratios of diisocyanates and diols duringprepolymerization have little effect on the solid content while have an obvious effect on thebreaking elongation and water absorption．The amount of MDEA has a deep influence onthe solid content，the breaking elongation and water absorption．The amount of TMP has asmall influence on the solid content，the breaking elongation and water absorption．Theneutralization degree affects the solid content and breaking elongation slightly，but it has agreater impact on the water absorption rate．key words：cationic waterborne polyurethane；solid content；breaking elongation；water ab-sorption0引言阳离子型水性聚氨酯对丙烯基类织物纤维、疏水的聚酯有很好的浸润性，对水的硬度不敏感，并且可以在酸性条件下使用［1］，广泛用于涂料、汽车和木材的粘合剂，皮革涂饰剂，橡胶、纺织品、皮革的柔顺剂，织物整理剂等［2-5］．阳离子型水性聚氨酯就是指季铵离子存在于主链或侧链上的水性聚氨酯，阳离子基团为有机铵（季铵离子）基团和锍基，主要以季铵离子存在较多．阳离子型水性聚氨酯的制备方法有以含叔胺基二醇为扩链剂制备含叔胺基的端NCO基聚氨酯预聚体；利用溴化物与胺的反应；端NCO基聚氨酯预聚体与多元胺反应［6-7］．IPDI，异佛尔酮二异氰酸酯为无色或浅黄色液体，是脂肪族异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯反应活性、蒸气压均比芳香族异氰酸酯低［8］．HMDI，4，4-二环己基甲烷二异氰酸酯属不变黄氰酸酯单体，可制得不黄变聚氨酯产品，适于生产具有优异光稳定性、耐候性和机械性能的聚氨酯材料，尤其适用于水性聚氨酯、聚氨酯弹性体和辐射固化聚氨酯丙烯酸涂料生产，不仅具有优异的力学性能，HMDI对产品还有较好的耐水解性和耐化学品性能．采用混合二异氰酸酯，不仅易控制工艺，而且产品耐水性好，稳定性好、耐光照、耐黄变．IPDI 和HMDI乳液粒径均为单元分布，为了得到乳液粒径为二元或多元分布，使用了混合异氰酸酯，这样产生尽可能小的颗粒，填充大颗粒之间的空隙，有利于获得高的固含量聚氨酯［9］．本文基于混合二异氰酸酯和聚醚二元醇为单体、1，4-丁二醇为扩链剂，三羟基甲基丙烷为交联剂，N-甲基二乙醇胺为亲水扩链剂，合成了阳离子型水性聚氨酯，分析了其红外谱图，并对阳离子型水性聚氨酯膜进行了粒径分析．重点探讨了聚合工艺条件及配方对合成的阳离子水性聚氨酯固含量、吸水率、拉伸性能的影响，包括混合二异氰酸酯n（IPDI/HMDI）的摩尔比、预聚时二异氰酸酯与二元醇n（二异氰酸酯/二元醇）摩尔比的、扩链剂和交联剂的用量以及中和度．1实验部分1．1实验试剂聚醚二元醇（PTMEG-2000）：工业纯，晓星化工（嘉兴）有限公司；4，4-二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）：工业纯，上海和氏璧化工有限公司；异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）：工业纯，上海和氏璧化工有限公司；二月桂酸二丁基锡（T12）：分析纯，天津市登科化学试剂有限公司；N-甲基二乙醇胺（MDEA）：分析纯，阿拉丁；1，4-丁二醇（1，4-BDO）：化学纯，天津市博油化工有限公司；三羟甲基丙烷（TMP）：化学纯，上海远帆助剂厂；冰乙酸：分析纯，天津市福晨化学试剂厂；丙酮：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；4A分子筛．1．2实验仪器DZF-6020真空干燥箱：上海慧荣仪器制造有限公司；202-00B电热恒温干燥箱：上海叶拓仪器仪表有限公司；电子分析天平FA2004B：上海佑科57南华大学学报（自然科学版）2014年12月仪器有限公司；ＲG1-10微机控制电子万能试验机：深圳市瑞格尔仪器有限公司；Shimadu IＲPres-tige-21红外光谱仪：日本岛津公司；予华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ：巩义市予华仪器有限责任公司；JJ-160W电动搅拌器：长沙索拓科学仪器设备有限公司；98-1-B电子调温电热套：天津市泰斯特仪器有限公司；HHS-2S电子恒温不锈钢水浴锅：上海宜昌仪器纱筛厂；ＲISE-2008激光粒度仪：济南润之科技有限公司．1．3实验步骤1．3．1WPU的制备实验准备阶段：实验前分别将异佛尔酮二异氰酸酯、聚醚二元醇、4，4-二环己基甲烷二异氰酸酯、N-甲基二乙醇胺进行干燥，置于110ħ的真空干燥箱中干燥4h；丙酮用活化过的4A分子筛干燥7d处理．制备阶段：1）按一定比例把处理过的HMDI、IPDI、PT-MEG加入到干燥的三口烧瓶中，电动搅拌并测量温度，直至加热到75ħ后，滴入几滴催化剂T12，在氮气的保护下恒温反应3．5h；2）反应达到预定时间后，控制反应温度使其降至55ħ，为降低反应液黏度需加入适量丙酮，再加入MDEA恒温反应3h；3）在55ħ下加入TMP继续反应2h；4）加入1，4-丁二醇反应2h（反应中注意加入适量丙酮）；5）控制反应温度为40ħ，滴加冰乙酸中和反应液，反应0．5h，然后快速搅拌加入适量蒸馏水进行乳化，然后对乳液减压蒸馏以除去剩余的丙酮．6）取一干净干燥的培养皿，倒入乳化好的乳液，室温下放置干燥7d成膜，再放烘箱中，在50ħ下干燥5d．由HMDI和聚醚二元醇制备出的聚氨酯编号为WPU（Ⅰ）；由IPDI和聚醚二元醇制备出的聚氨酯编号为WPU（Ⅱ）；由混合二异氰酸酯（HMDI 和IPDI）和聚醚二元醇制备出的聚氨酯编号为WPU（Ⅲ）．1．3．2固含量的测定测定WPU固含量：先称一洁净干燥的培养皿质量为W0，将一定量乳化好的乳液放于培养皿中，称培养皿和乳液质量为W1，放入真空干燥箱100ħ干燥，冷却后再次干燥称量至两次称量误差不超过0．01g，称其质量为W2，则计算WPU乳液的固含量为：WPU固含量=［（W2－W0）/（W1－W）］ˑ100%．1．3．3拉伸性能的测定先将WPU膜室温干燥24h，然后放于60ħ的真空干燥箱中干燥4h，将WPU膜剪切成标准尺寸的条状．在ＲG1-10微机控制电子万能试验机上进行WPU膜的拉伸性能的测试，室温下测试时的拉伸速度为300mm/min．1．3．4吸水率的测定测定WPU膜吸水率：称取样品膜的质量为W'，将样品膜完全浸泡在25ħ的蒸馏水里，24h 后取出，将膜表面的水分用滤纸快速擦干，称量其质量为Wᵡ，则计算WPU膜吸水率为：WPU膜吸水率=［（Wᵡ－W'）/W'］ˑ100%．2结果与讨论2．1WPU（Ⅲ）红外光谱图分析图1是HMDI-IPDI型阳离子水性聚氨酯的红外光谱图，由图1可知，1072．42cm－1（聚醚的－C－O－C－），1230．58cm－1（－COO－的C－O），1413．82cm－1（C－N），1546．91cm－1（季铵盐），1645．28cm－1（二级酰胺的C=O），2100．48cm－1（－N=C=N），3448．72cm－1（N－H）．分析可知，在2280 2240cm－1处无－NCO的特征吸收峰带，说明－NCO与－OH完全反应生成了－NHCOO（氨基甲酸酯）．根据红外光谱的分析可知本实验成功合成了阳离子型水性聚氨酯．2．2WPU（Ⅰ）和WPU（Ⅱ）的性能通过实验测得WPU（Ⅰ）的固含量为43.23%，断裂伸长率为403．21%，吸水率为4.52%；测得WPU（Ⅱ）的固含量为40．16%，断裂伸长率为1105．76%，吸水率为5．43%．可以看出HMDI型聚氨酯较IPDI型聚氨酯的固含量高，但断裂伸长率较后者低，吸水率相差不是很大．WPU（Ⅰ）和WPU（Ⅱ）的乳液粒径均为单元分布分别为图2和图3．2．3影响WPU（Ⅲ）性能的因素分析2．3．1不同物质的量之比混合二异氰酸酯n（IP-DI/HMDI）的影响本文采用脂环族二异氰酸酯，是因为脂环族二异氰酸酯制备的聚氨酯具有强耐水性、强稳定性、耐黄变、耐光照的特点，况且脂环族异氰酸酯基团与水反应的活性比芳香族异氰酸酯低，较易控制制备工艺，这有利于工业化生产．67第28卷第4期吴红枚等：HMDI-IPDI型阳离子水性聚氨酯的合成及性能图1WPU （Ⅲ）红外光谱图Fig．1FT-IＲspectrum of WPU （Ⅲ）图2WPU （Ⅰ）乳液粒径分布图Fig．2Emulsion particle size distribution ofWPU 图3WPU （Ⅱ）乳液粒径分布图Fig．3Emulsion particle size distribution of WPU实验对比了阳离子型水性聚氨酯的固含量、断裂伸长率、吸水率受混合二异氰酸酯物质的量之比的影响，结果见表1．表1n （IPDI /HMDI ）的影响Table 1The influence of n （IPDI /HMDI ）n （IPDI /HMDI ）0．47ʒ10．35ʒ10．23ʒ10．12ʒ10．58ʒ1固含量/%48．5048．8245．3028．7035．00断裂伸长率/%601．90658．35719．101105．50828．10吸水率/%5．095．325．706．765．13由表1可知，当n （IPDI /HMDI ）大于0．23ʒ1小于0．47ʒ1时，其固含量、断裂伸长率和吸水率均为较稳定的状态；在0．23ʒ1之后固含量、断裂伸长率变化偏大而吸水率变化偏小．本实验中，对于实验所合成的阳离子水性聚氨酯而言，不同摩尔比混合二异氰酸酯对其固含量和断裂伸长率影响较大，而对吸水率影响一般．2．3．2预聚时二异氰酸酯与二元醇n （二异氰酸酯/二元醇）的影响水性聚氨酯链可看作硬链段和软链段组成的嵌段共聚物，异氰酸酯属于硬链段的部分，二元醇属于软段部分．结构为：软段硬段软段硬段软段．因为硬链段和软链段的热力学不77南华大学学报（自然科学版）2014年12月相容性，聚合物会形成微相区［6］．通过氢键相互作用聚集的硬链段，软段会被硬段区交联，微相区的形成强化了聚氨酯材料优良的力学性能．本组实验探讨了阳离子型水性聚氨酯的固含量、断裂伸长率、吸水率受二异氰酸酯与二元醇的物质的量比的影响，结果见表2．表2预聚阶段n（二异氰酸酯/二元醇）的影响Table2The influence of the mole ratio of diisocyanate and diols during prepolymerization n（二异氰酸酯/二元醇）3ʒ14ʒ15ʒ16ʒ1固含量/%44．1046．0140．7440．50断裂伸长率/%767．501141．20822．50739．78吸水率/%16．9115．895．8617．31由表2可以看出，随预聚阶段n（二异氰酸酯/二元醇）的增加，WPU固含量有下降趋势，但波动较小；WPU膜断裂伸长率在n（二异氰酸酯/二元醇）=4ʒ1前后断裂伸长率有较明显变化，在n（二异氰酸酯/二元醇）=4ʒ1时呈现最大值，WPU膜吸水率在n（二异氰酸酯/二元醇）为3ʒ1、4ʒ1和6ʒ1时稍微波动，但5ʒ1时与其他情况相比明显降低．对于本实验，预聚阶段n（二异氰酸酯/二元醇）的变化对HMDI-IPDI型阳离子水性聚氨酯膜的吸水率有较大影响，对断裂伸长率影响较小，对固含量基本无影响．2．3．3MDEA用量的影响酯引入亲水性基团的扩链剂称为亲水性扩链剂．如阴离子扩链剂二羟甲基丙酸、阳离子型扩链剂N-甲基二乙醇胺、非离子型扩链剂聚氧化乙烯二醇等［6］，本实验采用的亲水性扩链剂为N-甲基二乙醇胺．在本实验所用的亲水性扩链剂MDEA对固含量、断裂伸长率、吸水率的影响结果见表3．表3MDEA用量的影响Table3The influence of the dosage of MDEAMDEA%4．0%5．0%6．0%7．0%8．0%固含量/%29．2135．3643．1847．6737．03断裂伸长率/%1153．24881．10506．45408．08876．22吸水率/%4．834．825．607．0411．21由表3能看出，随MDEA含量的增加，WPU 固含量随MDEA含量的增加而先上升后下降．当MDEA含量低于7．0%时，MDEA含量的增加，增强了WPU的亲水性，使乳化更易进行，增强了固含量．曾有研究［10］报道了水溶胀层体积与亲水基团的含量的关系；WPU膜的断裂伸长率随MDEA 含量增加而先减小后增大．MDEA含量低于7.0%时，随N-甲基二乙醇胺含量的增加，离子含量也增加，增大了具有较强的库伦力和氢键的硬段数目，以致使聚氨酯链的硬度增强，断裂伸长率降低；WPU膜吸水率随MDEA含量增加而减小后增大．当MDEA含量在4．0% 5．0%时，随MDEA含量的增加，亲水基团的增多，导致乳液粒径减小，使膜排列更紧密，形成更致密的膜，故致其吸水率降低［11］．随MDEA含量的增加，亲水基团的增多，使膜亲水性增强，膜吸水率升高．断裂伸长率随MDEA含量增加而先减小后增大．本实验中，MDEA含量的变化对WPU的固含量、断裂伸长率、吸水率都有较明显的影响．故说明MDEA的用量对HMDI-IPDI型阳离子水性聚氨酯有较大的影响．2．3．4TMP用量的影响耐溶剂性弱、力学性能不佳、耐热性差及耐水性差等是线型水性聚氨酯存在的缺陷，为此可向WPU中引入适量的交联剂，从而改善WPU膜的性能．本实验中用TMP为交联剂，研究其对所合成的阳离子水性聚氨酯的固含量、断裂伸长率、吸水率的影响见图4．由图4知，随着TMP用量的增加，WPU固含量的趋势呈现先降后升，这主要是因为随反应的进行，发生过多交联反应使预聚体黏度过高，乳化87第28卷第4期吴红枚等：HMDI-IPDI 型阳离子水性聚氨酯的合成及性能困难，WPU 固含量增大，若TMP 用量过大会产生凝胶造成后续反应中断；膜断裂伸长率呈现先降后升，无太明显的波动；WPU 膜的吸水率在TMP 含量0．6%以上时吸水率低于4%而TMP 含量低于0．6%则吸水率升高，这是因为随TMP 含量的增大促使聚氨酯分子形成交联网状结构，这种结构增大了交联度，以致形成了更致密的膜，增强了膜的耐水性．图4TMP 用量的影响Fig．4The influence of the dosage of TMP对于本实验，TMP 的用量对HMDI-IPDI 型阳离子水性聚氨酯膜的吸水率及断裂伸长率影响一般，但对固含量有一定的作用．2．3．5中和度的影响本实验使用中和剂冰醋酸，醋酸和MDEA 的摩尔比值为中和度．中和度的影响见表4．由表4知，随中和度的增大，WPU 的固含量以及断裂伸长率波动较小；而WPU 膜的吸水率则先大后小，当中和度低于90%，反应体系的亲水性会因中和度的增加而增大，进而造成提高了膜的吸水性．当中和度高于90%，由于离子基团的数量优势，会在水中更易乳化；使粒径减小，黏度增大，进而形成更致密的膜，因而耐水性提高了很大．对于本实验，中和度对WPU 固含量以及断裂伸长率的影响较小，但对WPU 膜的吸水率的影响较大．2．3．6粒径分布有研究者［12］对影响水性聚氨酯分散体粒径的因素进行了研究．研究表明，若水性聚氨酯分散体粒径为多元分布，那么大粒子之间的空隙就可能被生成的小粒子填满，进而使分散体粒子堆积密度尽量增大，从而有助于提高其固含量．用ＲISE-2008激光粒度仪测定HMDI-IPDI 型阳离子水性聚氨酯的乳液粒径，如图5所示，该乳液粒径分布图呈现双峰，说明WPU 乳液粒径为二元或多元分布．图5WPU 乳液粒径分布图Fig．5Emulsion particle size distribution of WPU表4中和度的影响Table 4The influence of the neutralization degree中和度/%70809095100固含量/%43．1345．6746．6040．0542．23断裂伸长率/%787．85936．76907．60851．50821．28吸水率/%5．036．269．497．275．4597南华大学学报（自然科学版）2014年12月3结论利用混合二异氰酸酯（HMDI/IPDI）合成了HMDI-IPDI型阳离子水性聚氨酯，并对其进行了红外光谱分析、粒径分析、探讨了影响HMDI-IPDI 型阳离子水性聚氨酯性能的因素．实验结果表明合成了阳离子型水性聚氨酯，乳液粒径为二元或多元分布，而单独的HMDI或IPDI乳液粒径均为单元分布．当n（IPDI/HMDI）大于0．23ʒ1小于0．47ʒ1时，其固含量、断裂伸长率和吸水率均为较稳定的状态；WPU固含量受预聚阶段n（二异氰酸酯/二元醇）、TMP的用量及中和度影响不大，受MDEA的用量影响较大；断裂伸长率受预聚阶段n（二异氰酸酯/二元醇）、MDEA的用量影响明显，受TMP的用量及中和度影响不大；吸水率受预聚阶段n（二异氰酸酯/二元醇）、MDEA的用量及中和度影响明显，受TMP 的用量影响一般．参考文献：［1］鲍利红，兰云军．阳离子水性聚氨酯制备过程中游离NCO基含量的测定研究［J］．皮革科学与工程，2006，16（1）：59-62．［2］Madbouly S A，Otaigbe J U．Kinetic analysis of fractal gel formation in waterborne polyurethane dispersions under-going high deformation flows［J］．Macromolecules，2006，39（12）：4144-4151．［3］Nanda A K，Wicks D A．The influence of the ionic con-centration，concentration of the polymer，degree of neu-tralization and chain extension on aqueous polyurethanedispersions prepared by the acetone process［J］．Poly-mer，2006，47（6）：1805-1811．［4］Yen M S，Tsai P Y，Hong P D．The solution properties and membrane properties of polydimethylsiloxane water-borne polyurethane blended with the waterborne polyure-thanes of various kinds of soft segments［J］．Colloids andSurfaces A：Physicochemical and Engineering Aspects，2006，279（1/2/3）：1-9．［5］Furukawa M，Hamada Y，Kojio K．Aggregation structure and mechanical properties of functionally graded polyure-thane elastomers［J］．Journal of Polymer Science Part B：Polymer 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水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及其改性研究

水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及其改性研究水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及其改性研究摘要：水性聚氨酯（PU）乳液是一种广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品、皮革等领域的材料。

然而，由于其机械性能、耐久性和稳定性方面的局限性，对PU的改性研究成为目前研究的热点之一。

本文以聚醚型水性PU乳液为基础，通过丙烯酸酯的引入，制备了一种新型的聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液，并对其性能进行了改性研究。

一、引言水性PU乳液具有优异的物理和化学性能，但其力学性能和耐久性方面还有待改善。

丙烯酸酯（AC）是一种具有良好耐候性和耐磨性的聚合物，将AC引入PU乳液中可以显著改善其力学性能和耐久性。

二、实验方法1. 制备聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液通过改变聚醚多元醇/二异氰酸酯（IPDI）的配比、丙烯酸酯的引入量以及反应温度和时间等条件，制备了一系列聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液。

2. 表征方法使用红外光谱（FTIR）、动态力学热分析（DMA）、扫描电子显微镜（SEM）等技术对制备的复合乳液进行表征。

3. 性能测试对复合乳液进行力学性能、耐久性和稳定性等性能测试，比较原有PU乳液和复合乳液的差异。

三、结果与讨论1. FTIR分析结果表明，丙烯酸酯成功引入到PU乳液中。

2. DMA测试结果显示，引入丙烯酸酯后，复合乳液的玻璃化温度和弹性模量显著提高，表明其力学性能得到了改善。

3. SEM图像显示，复合乳液中的丙烯酸酯形成了均匀分散的微观颗粒，有助于提高涂膜的物理强度和粘附性能。

4. 力学性能测试结果表明，复合乳液的抗张强度、弹性模量和断裂伸长率都有明显的增加。

5. 耐久性测试结果表明，复合乳液具有更好的耐候性和耐磨性。

6. 稳定性测试结果表明，复合乳液具有良好的贮存稳定性，不易发生乳化分离现象。

四、结论通过将丙烯酸酯引入水性PU乳液中，制备了一种新型的聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液。

通过对其性能进行测试与分析，发现复合乳液具有优异的力学性能、耐久性和稳定性。

高性能水性环保聚氨酯胶粘剂及施工工艺

高性能水性环保聚氨酯胶粘剂及施工工艺目前，世界合成胶粘剂发展的趋势突出表现为环保和高性能化[1]。

随着环保法规的日趋严格，各发达国家大力研制水性胶粘剂。

由于水性聚氨酯胶粘剂的综合性能优越，在各类水性胶粘剂中独树一帜，近年来受到国内外的广泛关注，特别是高性能水性聚氨酯胶粘剂的开发研究已成为热点课题。

1、水性聚氨酯水性聚氨酯是配制水性聚氨酯胶粘剂的基础物质和关键组分，它的性能直接决定胶粘剂的最终性能。

根据粒子所带电荷种类，水性聚氨酯可分为阴离子，阳离子，非离子三种类型。

水性聚氨酯的制备一般是先合成一定分子量的聚氨酯预聚体，然后在剪切力作用下将预聚体分散在水中。

目前其制备方法以亲水单体扩链、自乳化法为主(所谓亲水单体扩链法)，即在聚氨酯预聚体的分子结构中引入亲水性扩链剂，所得聚合物无需外加乳化剂就能直接分散于水中形成水性聚氨酯。

亲水单体扩链法的合成工艺有溶剂法、预聚物分散水中扩链法、熔融分散缩聚法等。

早在四、五十年代，水性聚氨酯已有少量的研究，但由于贮存稳定性差等原因，这项研究工作进展不大，直到1972年德国Bayer公司正式将聚氨酯水分散液作为皮革涂料后，才开始迅速发展[8]。

据报道，1992年至1997年间水性聚氨酯的年平均增长率为8％[9]。

我国从70年开始研究水性聚氨酯，近年来研究工作也十分活跃[10]。

研制工作具有以下特点：(1)从产品结构来看，主要是乳液型，水溶性次之，胶乳型则不常见。

(2)从原料来看，多元醇主要用聚醚型，聚酯型次之，聚碳酸酯极少见。

异氰酸酯的品种更少，只有TDI，HDI、MDI仅见报道。

扩链剂多用醇类，胺类较少使用。

(3)从制备方法及种类来看，一般是自乳化，羧酸型、阴离子体系；外乳化，磺酸型，季铵盐型乳化体系较少；熔融分散，固体自发分散法等则未涉及。

(4)从理论与应用角度来看，着重应用开发，理论研究很少。

欲配制高性能水性聚氨酯胶粘剂，必须制备高性能水性聚氨酯。

大多数水性聚氨酯主要是线性热塑性聚氨酯，由于其涂膜没有交联，分子量较低，因而耐水性，耐溶剂性，胶膜强度等性能还较差。

脂肪胺聚氧乙烯醚

表面活性剂
图５与各种阴离子表活性荆混合击
除灰尘／油污的平均百分率根据实验结果，出一个简单的、拟无助剂的液体洗
图４不同条件下击除草斑的平均百分率
Ｌ、ＬＳ和ＳＳ等。取椰油胺醚（Ｅ、醚ＡＢＳＥＬ６Ｏ）醇（ｌｌＥ，Ｐ８ｌＰ分别与上述阴离子复配，Ｃ２５Ｏ）ＡＧ（～６Ｇ）～７Ａ再评价其去污性能。试验条件是１０Ｆ水硬度０。，１０ｐ用棉、／５ｐｍ，棉聚酯和聚酯（尘／灰油污）污布，３种去污结果列于表５图５所示为平均去污百分率。，
‰
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＾嘴【ｔｌｅｅｌｃｓｏｎａ０｜ｍｃａｄｈｄｏｈ１ｈｉａｔＩＩｔｍｅｅｈｘ］ｔｓｏｅｅｇｎｙａｄｔｅｒｅｆｃｎＩｎｒｎＣ：ｌｌｌｙｒｐ】ｎｙｒｐ［ｃａｎｌｇｈ０ａｔａＬｔｏｙａｅｎｄｔｒｅｃｎｈｉｆｅｔ０ａｄｙｎｅｏ［ｃｅｙｎ．ｕ
２％，ＡＰ只有１％。这种特点可使胺醚在精细纤６而Ｇ３维洗涤和予去斑方面是首选的表面活性剂品种。对草斑渍去除效果列于表４。平均污垢去除系见图４。阴离子与非离子复配物通常用来洗涤衣物，一般来说，阴离子对于粒子性污垢去除有效，非离子对油污而垢去除有效。通常用于洗衣服的阴离子表面活性剂有

3250359_阳离子水性聚氨酯乳液合成与性能

收稿日期:2014-04-12;修订日期:2014-05-23作者简介:曾国屏(1963-),男,研究员,研究方向:有机硅功能材料开发及水性聚氨酯环保涂料应用。

基金项目:江西省科技支撑计划项目(编号:20121BBE50035);江西省科学院产学研合作资金项目(编号:2012⁃05);江西省科学院国家预研项目(编号:2013⁃YGY⁃1)。

第32卷　第3期2014年6月江西科学JIANGXI　SCIENCEVol.32No.3Jun.2014 文章编号:1001-3679(2014)03-0301-04阳离子水性聚氨酯乳液合成与性能曾国屏1,张　军1,陈衍华1,邹怀华2,张　微2,刘书保3(1.江西省科学院应用化学研究所,330096,南昌;2.南昌大学材料科学与工程学院,330029,南昌;3.江西骏峰科技有限公司,330044,南昌)摘要:以聚醚(N⁃220)、甲苯二异氰酸酯(TDI )、N⁃甲基二乙醇胺(MDEA )为主要原料合成了阳离子水性聚氨酯乳液,采用红外光谱测试乳液胶膜,讨论了预聚物的R 比值、N -甲基二乙醇胺用量以及中和度等反应条件对产品性能的影响。

结果表明,当R 比值为2.9、N⁃甲基二乙醇胺用量为6.0%、中和度为85%~100%时,合成的阳离子水性聚氨酯具有较佳的稳定性,其涂膜具有较好的机械性能和耐水性。

关键词:水性聚氨酯;阳离子;合成;性能中图分类号:TQ63011 文献标识码:ASynthesis and Property of Cationic Waterborne Polyurethane EmulsionZENG Guoping 1,Zhang Jun 1,CHEN Yanhua 1,ZOU Huaihua 2,ZHANG Wei 2,LIU Shubao 3(1.Institute of Applied Chemistry,Jiangxi Academy of Sciences,330096,Nanchang,PRC;2.College of Materials Science and Engineering,Nanchang University,330029,Nanchang,PRC;3.Jiangxi Junfeng Science &Technology Co.Ltd.,330044,Nanchang,PRC)Abstract :With polyether (N⁃220),toluene diisocyanate (TDI),N⁃methyl diethanolamine (MDEA)bind as the main raw material synthesis of cationic waterborne polyurethane emulsion,emulsion film was tested by infrared spectroscopy,discussed the R ratio of prepolymer,dosage of N⁃methyl dietha⁃nolamine and neutralization degree,etc.The influence of reaction conditions on product performance.Results show that when the R ratio is 2.9,the dosage of N⁃methyl diethanolamine was 6.0%,neu⁃tralization degree was 85%~100%,the synthesis of cationic waterborne polyurethane has a betterstability,the coating has good mechanical properties and water resistance.Key words :waterborne polyurethane;cation;synthesis;performance0　引言水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系,具有无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等特点[1],而且兼具溶剂型聚氨酯的大部分优点,可广泛应用作涂料、胶粘剂、织物涂层与整理剂、皮革涂饰剂、纸张表面处理剂和纤维表面处理剂,是一类较有发展前景的功能材料[2]。

脂肪胺聚氧乙烯醚季铵盐产品简介及应用

脂肪胺聚氧乙烯醚季铵盐产品简介及应用
一、产品性质
该产品是一种新型吉米奇（Gemini）季铵盐阳离子表面活性剂，降低水溶液表面张力的能力和效率更加突出，具有较高的表面活性，很低的Krafft点，良好的Ca皂分散力、润湿能力、起泡和泡沫稳定性、增溶能力、抗菌能力和洗涤能力等。

是目前世界上开发势头最强劲的表面活性剂系列之一。

二、技术指标
三、产品特点
1、与传统表面活性剂相比更易吸附在两相界面，其吸附能力是传统活性剂的10～1000倍，因而在降低表面张力、发泡、稳泡、乳化方面具有特佳的效率和能力；
2、具有较低的临界胶束浓度（cmc），其cmc仅为传统表面活性
剂的1/10～1/100，这就意味着其刺激性小，并具有超强的增溶效果和成本优势；
3、能与几乎所有阴离子表面活性剂复配而不沉淀，少量加入（1%～10%）即具有明显增效作用；
4、易溶于水和乙醇；
5、化学稳定性好，耐强酸、强碱和盐；
6、具有较好的抗静电、杀菌、消毒、吸附性。

五、产品用途
1、与非离子表面活性剂复配用于硬表面清洗剂的制备；
2、用作水剂农药的增效剂；
3、代替CTAB用作高效相转移催化剂；
4、用作纤维、塑料等的抗静电剂；
5、用作普通阳离子表面活性剂的增效剂；
6、用作高效阳离子乳化剂；
7、用作高效增溶剂；
8、用作三次采油助剂；
9、用于制备介孔材料的模板剂；
10、用作矿物浮选剂；
11、用于高效杀菌剂。

六、包装及贮运
1.采用塑料桶包装，每桶净重200kg，或按用户要求定制。

2.包装桶上应有下列标志：产品名称、生产厂名、批号、净重、生产日期、产品合格证。

水性聚氨酯的合成及应用

水性聚氨酯的合成及应用水性聚氨酯（Waterborne Polyurethane, WPU）是一种特殊的聚氨酯树脂，具有良好的环境友好性和广泛的应用前景。

本文将介绍水性聚氨酯的合成方法、特性以及其在涂料、胶黏剂和纺织品等领域的应用。

一、水性聚氨酯的合成方法水性聚氨酯的合成可以通过两种主要方法实现：一种是预聚体法，另一种是原位乳化法。

1. 预聚体法预聚体法是通过将聚酯或聚醚与异氰酸酯化合物反应，形成异氰酸酯预聚体。

然后，将预聚体与含有胺官能团的化合物反应，生成聚醚型或聚酯型水性聚氨酯。

需要注意的是，在反应过程中，需要添加适量的表面活性剂和乳化剂来帮助稳定乳液。

2. 原位乳化法原位乳化法是将聚酯或聚醚与异氰酸酯化合物、氨基功能的稳定乳化剂以及乳化剂反应，直接形成乳液。

该方法与预聚体法相比，更加简便和高效。

二、水性聚氨酯的特性水性聚氨酯具有以下几个显著的特性：1. 环保性与传统的溶剂型聚氨酯相比，水性聚氨酯不含有机溶剂，因此减少了挥发性有机化合物的排放，对环境污染更小。

同时，水性聚氨酯在应用过程中，不会产生有毒气体，对操作者的安全也更有保障。

2. 膜性能优良水性聚氨酯具有良好的强度、韧性和耐候性。

其形成的薄膜可提供优异的涂层性能，具有良好的抗刮擦性、耐化学品侵蚀性和抗氧化性等特点。

3. 附着力强水性聚氨酯可以与多种基材良好地附着，包括金属、塑料、玻璃等。

在涂料和胶黏剂领域，其优异的附着力使其成为一种理想的材料。

三、水性聚氨酯的应用水性聚氨酯在多个领域具有广泛的应用前景。

1. 涂料作为一种环保型涂料原料，水性聚氨酯具有优异的防护性能和装饰效果。

它可以应用于室内外墙面、家具、汽车、船舶等领域，为表面提供持久的保护。

2. 胶黏剂水性聚氨酯具有良好的粘接性能和耐湿性，适用于纸张、金属、木材等材料的粘接。

在制造行业中，水性聚氨酯胶黏剂得到广泛应用，如家具制造、包装行业和纸制品加工等。

3. 纺织品水性聚氨酯可用作纺织品的涂层剂和涂料。

聚氨酯的合成、性能及应用

聚氨酯的合成和产品的性能及应用分析一介绍：聚氨酯是一种新兴的有机高分子材料，被誉为“第五大塑料”，因其卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域。

目前我国聚氨酯制品品种牌号约80种，其中弹性体60余种，泡沫塑料10余种，聚氨酯制品具有强度好、抗压大、抗撕裂性能好、耐磨等性能，产品应用领域涉及轻工、化工、电子、纺织、医疗、建筑、建材、汽车、国防、航天、航空.二．基本聚氨酯的合成制备来源由二元或多元异氰酸酯与二元或多元羟基化合物作用而成的高分聚氨基甲酸酯子化合物。

聚氨基甲酸酯，是分子结构中含有—NHCOO—单元的高分子化合物，该单元由异氰酸基和羟基反应而成，反应式如下：-N=C=O+HO- → -NH-COO-随着时间的推移与科学的进步，简单的聚氨酯不能满足人们的需要，因此增加了许多的合成材料。

以下主要介绍水性聚氨酯的合成（一）聚氨酯的合成之水性聚氨酯水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，也称水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。

水性聚氨酯以水为溶剂，无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点。

根据聚氨酯的水性化方法划分根据制备方法有多种分类。

举例如下。

(1)自乳化法和外乳化法自乳化法又称内乳化法，是指聚氨酯链段中含有亲水性成分，因而无需乳化剂即可形成稳定乳液的方法。

外乳化法又称为强制乳化法，若分子链中仅含少量不足以自乳化的亲水性链段或基团，或完全不含亲水性成分，此时必须添加乳化剂，才能得到乳液。

比较而言，外乳化法制备的乳液中，由于亲水性小分子乳化剂的残留，影响固化后聚氨酯胶膜的性能，而自乳化法消除了此弊病。

水性聚氨酯的制备目前以离子型自乳化法为主。

(2)预聚体法、丙酮法、熔融分散法自乳化法制水性聚氨酯最常用的方法有预聚体分散法和丙酮法。

预聚体法即在预聚体中导人亲水成分，得到一定粘度范围的预聚体，在水中乳化同时进行链增长，制备稳定的水性聚氨酯(水性聚氨酯-脲)。

丙酮法属于溶液法，是以有机溶剂稀释或溶解聚氨酯(或预聚体)，再进行乳化的方法。

水性聚氨酯资料(科天化工)

三、水性聚氨酯的制备
1.

II.
制备原料
多异氰酸酯
脂肪族异氰酸酯，常用的主要有六亚甲基二异氰酸酯(HDI) 、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基二异氰酸酯简称异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、4,4-二环己基甲基二异氰酸酯（H12MDI）和四亚甲基二异氰酸酯（TMXDI）等。它们具有很好的光稳定性和柔韧性，同时耐水解性比芳香族二异氰酸酯要好，因而用其合成的PU产品的储存稳定性好。高品质的PUD一般采用脂肪族或脂环族异氰酸酯为原料。
四、水性聚氨酯性能表述
6. 耐水性
物理性吸水（聚醚型）和化学水解（聚酯型）；测试方法：浸润法和液滴法
水性聚氨酯特点：存在亲水基团：采用改性、交联或减少亲水基团含量的方法。
四、水性聚氨酯性能表述
7. 表面性能
表面张力；水接触角；
亲水性和表面粗糙度是最主要的因素。
四、水性聚氨酯性能表述
三、水性聚氨酯的制备
1. 制备原料
聚合物多元醇聚醚多元醇
主链上的烃基由醚键联结。聚醚多元醇具有柔韧度优越、透气性好、水解稳定性、成本低廉等优点，但存在着对表面能低的表面附着力差，耐紫外光和耐候性差等缺点。常用的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯醚二醇（PPG）、聚乙二醇醚（PEG）、聚四亚甲基醚二醇（PTMG）和共聚醚二醇等。
我国的水性聚氨酯研制开发多以PPG为主要低聚物多元醇原料，近年来，PTMG由于其优良的机械强度以及耐水解性，应用越来越广泛。
三、水性聚氨酯的制备
1. 制备原料
聚合物多元醇聚酯多元醇
一般是由二元羧酸或酸酐与小分子二元醇（或二元醇与三元醇的混合物）脱水缩聚而成。聚酯型聚氨酯强度高、粘结力好，但也存在耐水剂性差和透气性低等缺点，并且其原料成本比聚醚多元醇高。常用的聚酯包括己二酸与乙二醇、丙二醇、丁二醇、一缩二乙二醇分别合成的聚酯二醇以及聚ε-己内酯（PCL），聚碳酸酯（PC）等

阳离子型有机硅改性聚氨酯乳液及其制备方法[发明专利]

专利名称：阳离子型有机硅改性聚氨酯乳液及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：俞成丙,陆丁荣,杨丹,董红霞,胡季华,李秦龙
申请号：CN201410311187.7
申请日：20140702
公开号：CN104130376A
公开日：
20141105
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种阳离子型有机硅改性聚氨酯乳液及其制备方法。

本发明方法的主要过程为：（1）氨基硅油的合成，将八甲基环四硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、氢氧化钾和去离子水放在反应容器中在100～110℃的温度范围下，制得氨基硅油；（2）加入卤代烷或环氧卤代烷，在50～90℃的温度下进行季铵化处理，脱除小分子物后得到季铵化改性氨基硅油；（3）在高分子量聚醚多元醇、阳离子型二醇扩链剂与异佛尔酮二异氰酸酯的预聚物中滴加步骤（2）制得的季铵化改性氨基硅油，在60～90℃温度下反应，得到阳离子型有机硅改性聚氨酯，然后加入去离子水，得到阳离子型有机硅改性聚氨酯乳液。

本发明的产物可应用于纺织品整理，尤其是腈纶织物，具有较好的抗起毛起球性和手感。

申请人：上海大学
地址：200444 上海市宝山区上大路99号
国籍：CN
代理机构：上海上大专利事务所(普通合伙)
代理人：陆聪明
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脂肪胺聚氧乙烯醚

２２ＨＯ和２０３．３ｇＭｇｌ６２Ｃ２ＨＯ溶于水３０ｌ－０ｍ水中，溶
懈后，用容量瓶稀释至１０ｍｌ摇匀，便制得再００，
３０ｐｍ浓度的硬水。００ｐ
・
译者简介：骥．９３年ｌ刘男１４０月生大学、工。上海制皂厂高（Ｉ２总５）
从以上结果可以清楚看到，中一高硬度的冷热水在中，醚对这３污布去污效果都不错。然而，油胺胺种牛醚（２Ｏ）棉效果最好。ｌｄ试验的各种表面活性剂１Ｅ对ｌｆ－ｚ，在热水中效果比冷水中效果好。当水硬度从低到高时，
第４期（总第９５期）１９９７年８月
刘骥等：脂肪胺聚氧乙烯醚的去污性
平均击除百分率示干图２。
胺醚对于３种污布的去污力差别不大。在ＳＴ，聚Ｏ棉／酯一污布条件，油胺醚和牛油胺醚效果相似，都好椰但子醇醚，好子ＡＰ。在１０牛油胺醚效果最佳，更Ｇ０Ｔ椰油胺醚和醇醚差不多，ＰＡＧ排最后。对于聚酯污布，牛油胺醚和椰油胺醚去污效果都好子醇醚，更好子ＡＧ。Ｐ
３总１４）（５
维普资讯
日用化学品科学
１９年第４期９７
Ｚ
污
］
Ｉ
垢去除
％
污垢击除
％
表面活性剂
油胺鞋牛油醚ｃ．ｃ．技．，。

脂肪酰单乙醇胺聚氧乙烯醚

脂肪酰单乙醇胺聚氧乙烯醚
脂肪酰单乙醇胺聚氧乙烯醚是一种广泛应用于化妆品、个人护理和清洁产品等领域的表面活性剂。

它由脂肪酸和单乙醇胺反应得到，再经乙氧基化反应制得聚氧乙烯醚。

这种表面活性剂具有优异的乳化、分散、润湿和起泡性能，可用于洗发水、沐浴露、化妆品卸妆乳等产品中。

此外，它还具有低刺激性、良好的生物降解性和可再生性等特点，符合可持续发展的理念。

然而，由于其成本较高，且在一些应用中可能存在环境风险，需要进一步研究和优化。

- 1 -。

聚氧乙烯脂肪胺的生产与应用

出版社。１９９２：９２。
［３）Ｂａｋｅｒ，Ｃ．Ｌ，ａｎｄＧａｒｒｉｓｏｎ，Ｃ．Ｌ．”Ｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｔｒｏｌｏｆｈｅａｖｉｎｇｓｈａｌｅ”，ＴｈｅＯｉｌＷｅｅｋｌｙ．Ｆｅｂｒｕａｒｙ
６１９３９。
【４］ＢｎｇｅｒｓＷＦ．ＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＯｉｌＷｅｌｌＤｒｉｌｌｉｎｇＨｕｉｄｓ，Ｒｅｖｉｓｅｄｅｄｉｔｉｏｎ，ＧｕｌｆＰｕｂｌｉｓｈｉｎｇ
参考文献
［１ＩＶａｎＯｏｒｔＥｅｔａ１．Ｓｉｌｉｃａｔｅ—ＢａｓｅｄＤｒｉｌｌｉｎｇＦｌｕｉｄｓ：Ｃｏｍｐｅｔｅｎｔ，Ｃｏｓｔ—ｅｆｆｅｃｔｉｖｅａｎｄＢｅｉｎｇＳｏｌｕｔｉｏｎｓｔｏｗｅｌｌｂｏｒｅＳｔａｂｉｌｉｔｙＰｒｏｂｌｅｍｓ．ＩＡＤＣ／ＳＰＥ３５０５９．１９９６
［２］戈罗德诺夫著，李蓉华，周大晨译。预防钻井过程中复杂情况的物理一化学方法。北京：石油工业
／（ＣＨ２ＣＨ２０）ｘＨ
ＲＮＨ２十ｎＣｌ乇ｅ心一ＲＮ
＼。ｎ７
＼
（ＣＨ２ＣＨ２０）ｙＨ
Ｒ：烃基或烯烃基ｎ＝ｘ＋Ｙ
脂肪伯胺与环氧乙烷的加成反应一般分为两个阶段进行，第一阶段为２ｍｏｌ的环氧乙烷加成到胺的两
个活泼氢原子上，此时不需催化剂，反应可在ｉ００℃以上进行。
／ＣＨ２ＣＨ２０Ｈ
ＲＮＨ２＋（’Ｈ２９Ｈ２一ＲＮ
４．２硅酸盐钻井液的发展经历了硅酸盐加量从高到低的过程，它与纤维素类、淀粉类等处理剂可配
成性能优异的防塌钻井液，并且具有无毒、无荧光、成本低等特性，因此比沥青类及聚合醇类防塌剂的发展
应用前景广阔。４３硅酸盐钻井液的理论的有待于深入发展。比如研究高模数的硅酸盐对含许多劣士和处理荆的
钻井液的粘度和动切力的影响；硅酸盐与有机处理剂的相互作用等等．以期使该类钻井液早日大规模在国内推广应用。