上师大有机化学实验考试答案汇总
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最新上师⼤有机化学实验考试答案汇总“有机化学实验”（上，下）实验操作考试试题，标准答案和评分标准⼀. 1. 安装⼀套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
（3）蒸馏沸点⾼于130℃液体化合物时应使⽤何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸⽓，然后将蒸⽓冷凝后得到液体的过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨⼝之间涂凡⼠林；温度计⽔银球的上缘与蒸馏头⽀管的下缘相平；加⼊沸⽯防⽌暴沸；使冷凝管的进⽔⼝在下⾯，出⽔⼝在上⾯；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的⽀管接⼀根橡⽪管引⼊⽔槽。
（3）蒸馏沸点⾼于130℃的液体化合物时应使⽤空⽓冷凝管。
2. 回答下列问题：在制备⾁桂酸的实验过程中，（1）⽔蒸⽓蒸馏除去什么物质？为什么能⽤⽔蒸⽓蒸馏法纯化产品？（2）苯甲醛和丙酸酐在⽆⽔碳酸钾的存在下相互作⽤后，得到什么产品物？答：（1）除去未苯甲醛。
因为苯甲醛是不挥发的沸点较⾼的有机物，⽤⼀般蒸馏、萃取较难与⾁桂酸分离，⽽它不溶于⽔，且共沸腾下不与⽔反应，可随⽔蒸⽓⼀起蒸馏，所以能⽤⽔蒸⽓蒸馏法纯化产品。
（2）苯甲醛和丙酸酐在⽆⽔碳酸钾的存在下相互作⽤后，得到的产物是：CH=CCOOHCH3与CH3CH2COOH评分标准：装置40﹪，问题60﹪。
⼆.1. 安装⼀套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过⾼、过低对分馏与蒸馏有什么影响？（3）沸⽯在蒸馏和分馏中起什么作⽤？在液体沸腾时为何不能补加沸⽯？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利⽤化合物具有不同沸点⽽分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应⼤于30℃。
分馏则适⽤于沸点相差不太⼤的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上⽤分馏柱来进⾏。
（2）使温度计⽔银球的上缘与蒸馏头⽀管的下缘相平，过⾼则温度计表⽰的沸点低于馏出物的沸点，过低则⾼于。
有机化学实验试卷及参考答案7
有机化学实验2试卷一、单项选择题（每题2分，共20分）1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有（）A、蒸馏B、升华C、重结晶D、色谱分离2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80℃时，最好使用（）A、酒精灯加热B、砂浴C、水浴D、油浴3．正丁醚制备实验中，分水器实际分出的水量应（）理论分水量。
A、略大于B、略小于C、等于D、无所谓4．用三氯化铁溶液遇水杨酸，颜色变为（）A、橙色B、红色C、紫色D、蓝色5．安息香制备实验中，产物通过何种方法分离？（）A、萃取B、晶体析出抽滤C、蒸馏D、水蒸气蒸馏6．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A、展开剂B、吸附剂C、萃取剂D、显色剂7．在甲基橙制备实验中，通过使用何种试剂来控制偶合反应在弱酸性条件下进行？（）A、硫酸B、磷酸C、盐酸D、冰醋酸8．在减压蒸馏操作的正确顺序是（）A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓9．从茶叶中提取咖啡因，通常是用适当的溶剂在（）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。
A、烧杯B、索氏提取器C、圆底烧瓶D、锥形瓶10．下列哪种化合物不会使酸性高锰酸钾溶液褪色？（）A、草酸B、甲酸C、丙酸D、甲酸甲酯二、填空题（每空2分，共20分）1．若实验中遇到着火，不要惊慌失措，应先关闭，移去附近物，寻找适当灭火器材扑灭火源。
切忌用灭火。
2．在正丁醚的制备实验中，随着被不断分离出，反应温度会逐渐。
3．己二酸制备实验中，反应结束后用沸水浴加热的目的是。
4．苯甲醛和丙酸酐在无水K2CO3存在下，相互作用得的产物是。
5．柱色谱的两种装柱方法是、，本学期柱色谱实验采用的是。
三、判断题（每题2分，共10分）1．液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。
（）2．阿司匹林的合成实验中无需任何催化剂。
（）3．R f值是指样点移动的距离/溶剂前沿距点样线的距离。
（）4．在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前可用氢氧化钠代替碳酸钠来进行中和。
（）5．柱子装填好后，向柱中加入样品溶液时，需延管壁缓慢加入。
化学实验题库及答案
《有机化学实验》客观题1.常压蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管2.制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色，和N，N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色,加入过量NaOH后溶液开始变粘稠,并且颜色变为橙红色，此时制得甲基橙粗品。
3.合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。
4.正确操作：实验中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成.5.单口圆底烧瓶正二口圆底烧瓶斜三口圆底烧瓶6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/37.关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确试剂毒性低，实验室危险小8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解。
错9.合成甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮肤.对10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加1%FeCl3现紫色则表明样品含有杂质水杨酸，应当通过重结晶纯化。
将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解，滴加热水至溶液变浑浊,继续加热至清澈透明，在冰水浴中冷却有结晶析出,过滤收集滤饼即得。
11.偶氮染料是一大类染料的总称,偶氮染料品种居多，颜色广泛，他们共同的特点是含有偶氮键,是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的吸收而显色。
12.化合物名称甲基橙外观橙红色为偶氮类燃料，可用做酸碱指示剂，pH〉4.4呈现黄色13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质.脱色作用的原理是物理吸附,脱色剂的用量一般为粗样重量的1—5%14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙，其作用是脱水和中和酸性物质15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度.纯净的固态有机物都有固定的熔点,其初熔到全熔的温度一般称为熔程.当有杂质时，其熔点降低，熔程增长，根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
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“有机化学实验”（上，下）实验操作考试试题，标准答案和评分标准一. 1. 安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
2. 回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中，（1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？答：（1）除去未苯甲醛。
因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。
（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：CH=CCOOHCH3与CH3CH2COOH评分标准：装置40﹪，问题60﹪。
二.1. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？（3）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。
有机化学实验试题及答案2
有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分）1.（）2.（）3.（）4.（）5.（）6.（）7.（） 8.（） 9.（）10.（） 11.（） 12.（）13.（） 14.（） 15.（）16.（） 17.（） 18.（）2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。
（15分）装置名称：装置名称：装置名称：10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。
这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以()的形式溶于（乙醚）。
11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。
12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。
三、名词解释（25分）1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。
2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。
3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。
4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。
5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。
6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。
一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
有机化学实验(参考答案).docx
1、在回流或蒸偏低沸点易燃液体时应注意哪些事项？答：（1）加热时温度不能太高，避免回流不及而造成产物流失（2）加热不能用明火，应该用热浴加热。
2、用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？答：溶剂要符合以下条件：（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中；（6）价廉易得，毒性低，收回率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶解非极性固体。
3、使用分液漏斗时应注意的事项有哪些？答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出7、分液漏斗的主要用途是什么？答：（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水或碱或酸洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）8、蒸馅时加入沸石的作用是什么？如果蒸馅前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馅时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石，防止加热蒸偶时液体剧烈沸腾而产生爆沸。
不能，因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，容易造成事故。
应该让溶液冷却一段时间后再补加。
不能，沸石因为吸附了杂质而失效。
12、乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉锌粉加入量对操作有什么影响答：苯胺易氧化，加入锌作为还原剂，可以防止苯胺氧化。
锌粉少了，苯胺就会被氧化，造成产物产率不高；锌粉多了，消耗乙酸多，杂质产物与产物混杂在一起，难分昌出去。
14、抽滤法过滤应注意什么？答：1.滤纸稍微小于布氏漏斗口径，旦下面的滤孔不能露出来，滤纸应该用水打湿2.漏斗的下方开口朝向抽滤瓶的抽气口3.整套装置的气密性要好4.抽滤瓶里面的液体不能超过抽气口5.关闭仪器时，首先将抽气口的软胶管拔开，然后才能关闭抽气机和取下漏斗11.久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。
有机化学实验试卷及参考答案5
有机化学实验2试卷一、单项选择题（每题2分，共20分）1. 在进行硅胶薄层层析实验中，R f值比较大，则该化合物的极性（）。
A、大B、小C、差不多D、以上都不对2. 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( )。
A、肉桂酸B、醋酸酐C、苯甲醛D、碳酸钾3. 根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。
A、分配色谱B、空间排阻色谱C、离子交换色谱D、吸附色谱4. 以下关于在减压蒸馏时，毛细管作用的说法不正确的是（）。
A、防止倒吸B、气化中心C、防止暴沸D、稳定装置内气压5. 下列物质中，不能与Fehling剂反应的是（）。
A、甲醛B、苯甲醛C、果糖D、麦芽糖6. 在从茶叶中提取咖啡因实验中，用以下哪种蒸干方法最好（）。
A、油浴加热B、明火加热C、蒸气浴加热D、水浴加热7. 下列哪个实验应用到升华操作（）。
A、乙酰水杨酸B、咖啡因C、安息香D、甲基橙8. 制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A、邻位B、间位C、对位D、邻、对位9. 用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A、初熔温度B、全熔温度C、熔程长短D、三者都不对10. 常用来监控有机反应进程，并可分离制备产物的是（）。
A、柱色谱B、薄层色谱C、纸色谱D、以上都不对二、填空题（每空1分，共20分）1. 减压蒸馏操作中，应该将仪器的部位仔细涂敷真空脂；加热、减压的顺序：蒸馏时，必须先，再；蒸馏结束以后，应首先停止，再，然后才能关泵。
2. 甲醛、苯甲醛遇Schiff试剂显色，分别加入浓硫酸后，褪色，不褪色。
3. 阿司匹林是由和发生酰基化反应制得的，应使过量。
4. 淀粉水溶液中加碘试剂，现象：，此时加热溶液，现象：，接着冷却，现象：。
5. 正丁醚制备实验可从两方面观察反应终点：；。
6. Benedict试剂由盐配制而成（填入一种金属及价态）。
7. 薄层色谱点样时，样品点直径应不超过mm，距离薄层板底部约cm，注意样品点决不能浸到中。
有机化学实验试题样卷与答案
试题部分： 一、 判断题（每题3分，共15分）： 1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。
2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺，酰胺类物质，但是可以干燥醛、酮类物质。
3.毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。
4.使用混合溶剂重结晶时，只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可，毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。
5.测定萃取液中有机相的酸碱性时，可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。
二、 填空题（每空3分，共45分）： 1.制备苯胺重氮盐之前，需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出，这步操作的目的是 。
2.实验“三组分混合物的分离”中，用熔点法判断苯甲酸（熔点122℃）的纯度，主要是观察 ，如果观察到初熔温度为110℃，全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体，原因可能是 。
3.使用Abbe折光仪测定折射率时，如果发现观察到的明暗分界线模糊不清，且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带，此时应当调节 ，使用完毕后，应当先用擦镜纸吸去待测液体，再用 洗净棱镜部件。
4.水蒸气蒸馏时，检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是 。
5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂，除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂。
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷及答案3
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟题号一二三四五总分一、填空题。
（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（）、（）和（）。
2、温度计水银球（）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（），使温度每分钟上升（）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（）及副产物（）和（）。
第一次水洗是为了（）及（）。
碱洗（）是为了（）。
第二次水洗是为了（）。
5、乙酰水杨酸即（），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
乙酰水杨酸是由（）与（）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（）。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（）。
A、快B、慢C、不变D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（）来检查反应是否完全。
A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸C、10%碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。
有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10）1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。
大学有机化学实验试题试卷及答案
一、填空题。
（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（）。
2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（）为浴液.4、液-液萃取是利用（）而达到分离, 纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（），这主要是利用了（）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。
9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）。
A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。
A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。
A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（） A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（）A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。
（）A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）。
有机化学实验习题答案
实验1 蒸馏单选或判断题：Ⅰ常压蒸馏1、蒸馏酒精应当选用（A）2、A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管2、蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。
（Y）3、安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。
（Y）4、蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。
（N ）5、蒸馏酒精时一般水浴加热。
（Y）6、蒸馏可分离沸点相差30℃以上的有机化合物。
（Y）Ⅱ水蒸汽蒸馏1．水蒸汽蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（B ）A、2/3B、1/3C、1/2D、3/42．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括（D ）A不溶或难溶于水 B 在沸腾下不与水发生反应C、在100℃下有一定的蒸气压D、常温下，是透明的液体3．水蒸汽蒸馏的原理遵守道尔顿分压定律。
（）4．水蒸汽蒸馏结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热。
（）Ⅲ减压蒸馏1．减压蒸馏适用于那些常压下高温易分解的有机化合物。
（Y）2．在减压蒸馏的操作中，必须先抽真空后加热。
（Y）3．减压蒸馏的操作中可用普通蒸馏头。
（N ）4．减压蒸馏的操作前需检查装置的气密性。
（Y）5．减压蒸馏最重要的是系统不漏气，压力稳定。
（Y）实验2 分馏1．进行分馏时，混合液各组分的沸点有一定的差距。
（）2．在分馏过程中，一般采用韦氏分馏柱。
（）3．分馏过程中应防止回流液体在柱内聚集。
（）4．分馏与蒸馏的区别是蒸馏头与蒸馏瓶之间加了一根分馏柱。
（）5．分馏时，加热的速度尽可能快。
实验3 纸色谱和纸上电泳判断题：1．在纸层析实验中，被分离组分在流动相中的溶解度越大，则其R f值也越大。
……（）2．在纸层析实验中，展开后忘记画溶剂前沿线，将不能计算各斑点的R f值。
…………（）3．在纸色谱和纸上电泳实验中，只要手上没有水，就可任意接触纸。
…………………（）4．在电泳中，某氨基酸向电源正极移动，则可知该氨基酸主要以负离子形式存在。
（）5．R f值相同的色谱点，其组分一定相同，且是纯净物。
………………………………（）6．在纸上电泳实验中，事先没在滤纸上标正、负极，显色后仍可判断氨基酸的电泳方向和带电性。
大学有机实验考试题及答案
大学有机实验考试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 下列哪种溶剂最适合用于溶解多糖？A. 水B. 甲醇C. 乙醚D. 丙酮答案：A2. 在有机化学中，哪个术语描述了分子中原子或原子团的立体排列？A. 极性B. 手性C. 亲电性D. 芳香性答案：B3. 以下哪个反应是亲电加成反应？A. 卤化B. 酯化C. 水解D. 消去答案：A4. 哪个有机化合物含有一个羧基（-COOH）？A. 乙醇B. 乙烷C. 乙酸D. 乙醛答案：C5. 在实验室中，通常使用哪种方法来干燥有机溶剂？A. 蒸馏B. 过滤C. 萃取D. 蒸发答案：A二、简答题（每题5分，共20分）1. 描述实验室中如何使用索氏提取器进行液体-液体萃取。
答案：索氏提取器是一种用于液体-液体萃取的实验室设备。
首先，将需要分离的两种不相溶的液体混合物放入索氏提取器的烧瓶中，其中一种液体（通常是有机相）会浮在另一种液体（通常是水相）的上面。
然后，将索氏提取器的冷凝管连接到一个接收烧瓶，并开始加热烧瓶底部。
加热会使有机相蒸发，蒸汽通过冷凝管上升并在冷凝管中冷凝，最后滴入接收烧瓶中。
这个过程重复进行，直到有机相完全被提取。
2. 解释何为“分子轨道理论”，并简述其与“价键理论”的主要区别。
答案：分子轨道理论是一种描述分子中电子行为的方法，它认为电子在分子中占据的是整个分子的轨道，而不是局限于两个原子之间的区域。
与此相对的是价键理论，它假设电子主要位于形成化学键的两个原子之间。
分子轨道理论能够更好地解释多电子分子的电子排布和分子的磁性行为，而价键理论则在描述双原子分子和单键形成时更为直观和简单。
3. 什么是“有机合成”？请列举三个有机合成中常用的反应类型。
答案：有机合成是指在实验室条件下，通过化学反应将简单的有机分子或无机分子转化为复杂的有机分子的过程。
它在药物开发、材料科学和化学研究中非常重要。
三个常用的有机合成反应类型包括：- 亲电加成反应：如卤代烃的合成。
有机化学实验试卷及参考答案9
有机化学实验2 试卷一、单选题（每题3分，共30分）1. 下列物质与碘-碘化钾的碱性溶液反应不能生成黄色沉淀的为（）。
A. 乙醛B. 丙酮C. 异丙醇D. 正丁醛2. 制备甲基橙的实验中，合成重氮盐时应将反应温度控制在（）。
A. 10℃以下B. 5℃以下C. -5℃以下D. -10℃以下3. 能使刚果红试纸显蓝色，且蓝色最深的是（）。
A. 草酸B. 冰醋酸C. 甲酸D. 丙酸4. 在减压蒸馏操作结束时，首先应该执行的操作是（）。
A. 停止加热B. 停泵C. 接通大气D. 继续加热5. 阿司匹林制备中，加入饱和碳酸氢钠水溶液，出现的不溶物为（）。
A. 水杨酸B. 阿司匹林C. 水杨酸形成的聚合物D. 水杨酰水杨酸6. 用KMnO4法制备已二酸，下面何种情况可判定其反应完全？（）A.用玻璃棒蘸取少许反应液，在滤纸上点一下，高锰酸钾的紫色完全消失B. 用玻璃棒蘸取少许反应液，在滤纸上点一下，高锰酸钾的呈现紫色C. 与FeCl3溶液反应显紫色D. 与FeCl3溶液反应不显紫色7. 减压蒸馏的原理是（）。
A. 体系压力降低使待蒸馏物沸点升高B. 体系压力降低使待蒸馏物沸点降低C. 体系压力降低使蒸馏速度快D. 体系压力降低使蒸馏速度慢8. 从茶叶中提取出的粗咖啡因带有的色泽为（）。
A. 黄色B. 绿色C. 蓝色D. 紫色9．检验重氮化反应终点用（）方法。
A. pH试纸变色B. 刚果红试纸变色C. 红色石蕊试纸变色D. 淀粉-碘化钾试纸变色10.下列哪种物质的制备过程中未用到重结晶（）。
A.甲基橙B.乙酰水杨酸C.正丁醚D.安息香二、填空题（每空2分，共20分）1. 使用布氏漏斗抽滤时，滤纸直径大小应略漏斗内径，以盖住为宜。
2. 本学期阿司匹林的制备是由和发生酰基化反应制得的，应使过量。
3. 索氏提取器由、和三部分组成。
其利用的是溶剂的和原理。
三、判断题（每题2分，共20分）1. 检验阿司匹林产品是否纯净，可加入1%FeCl3溶液中，若无颜色变化，说明产品较纯净。
有机化学实验试题库(含解答)
有机化学实验试题库一、填空题：1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是。
答：及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。
2、若回流太快，会引起现象。
答：液泛。
3、浓硫酸在酯化反应中的作用是和。
答：催化剂和吸（脱）水剂。
4、通常在情况下用水浴加热回流。
答：反应温度较低；物质高温下易于分解时。
5、分水器通常可在情况下使用。
答：将低沸点物质移出反应体系。
6、减压蒸馏通常是用于的物质。
答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差）。
7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。
答：蒸馏、抽气（减压）、保护和测压8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装、、等吸收装置。
答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，石蜡片。
9、水泵减压下所能达到的最低压力为。
答：当时室温下的水蒸气压。
10、减压毛细管的作用是。
答：使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。
11、减压蒸馏安全瓶的作用是。
答：调节系统压力及放气。
12、沸点与压力的关系是压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
答：压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起搅拌作用，防止液体。
答：气泡、气化中心、暴沸。
14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。
答：沸点、压力。
15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，以防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。
答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。
16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的或仪器，禁用底仪器，以防在受压力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。
答：圆形、梨形、平。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。
答：饱和亚硫酸氢钠。
18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。
上海上海师范大学第三附属实验学校高中化学必修二第七章《有机化合物》检测卷(包含答案解析)
一、选择题1．(0分)[ID：137489]乙醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸乙酯，反应温度为115~125℃，反应装置如图。
下列对该实验的描述正确的是A．换成用水浴加热实验效果会更好B．a试管上换成长玻璃导管能提高原料利用率C．实验完毕，可将乙酸乙酯从混合物中萃取出来D．向a试管中先加乙酸，再加浓硫酸和乙醇2．(0分)[ID：137487]完全燃烧0.1 mol两种气态烃的混合物，将燃烧产物依次通过足量浓硫酸和足量氢氧化钠溶液，称得浓硫酸增重3.6克，氢氧化钠溶液增重6.6 g，则混合物中A．一定存在CH4B．可能存在C2H2C．一定含有C2H4D．可能含有C2H63．(0分)[ID：137480]某课外活动小组利用如图所示装置进行乙醇的催化氧化实验并制取乙醛。
实验时，先加热玻璃管乙中的镀银铜丝，约1分钟后鼓入空气，此时铜丝呈红热状态。
若把酒精灯撤走，控制一定的鼓气速度，铜丝能长时间保持红热直到实验结束。
下列说法错误的是A．乙醇的催化氧化反应是放热反应B．装置甲应置于70～80℃的水浴中，目的是使装置甲中乙醇平稳汽化成乙醇蒸气C．装置丙的作用为收集乙醛D．可通过装置甲中冒气泡的速率控制空气的通入速率4．(0分)[ID：137477]下列说法不正确的是A．硬脂酸与软脂酸互为同系物B．红磷与白磷互为同素异形体C．16O与18O互为同位素D．CH3COOCH2CH3与CH3CH2OOCCH3互为同分异构体5．(0分)[ID：137463]硝苯地平缓释片常用语预防和治疗冠心病、心绞痛，还适用于各种类型的高血压，对顽固性、重度高血压也有较好疗效，其结构简式如下图所示，下列关于硝苯地平的说法中，正确的是（）A．该分子在核磁共振氢谱中有8组吸收峰B．苯环上的氢原子发生氯代时，有2种一氯代物C．1mol该分子最多可以与7molH2发生加成反应D．其酸性水解产物可以发生消去反应6．(0分)[ID：137441]央视纪录片《稻米之路》全面展示了“稻米”这种古老食物所走过的奇妙之旅。
有机化学实验习题及解答版
习题四：芳香烃的性质与命名
芳香烃的物理性质
芳香烃的熔点、沸点较高，密度比水大。
芳香烃的化学性质
芳香烃可以发生加成、氧化、聚合等反应，但 在一定条件下也可以发生取代反应。
芳香烃的命名
根据芳香烃的结构和碳原子个数进行命名，如苯、甲苯等。
04
答案部分
习题二答案
实验目的
掌握有机化合物的合成方法，熟 悉有机化合物的性质和鉴定方法
。
实验原理
利用醇和酸的酯化反应制备酯类 化合物，通过红外光谱（IR）和 核磁共振氢谱（1H NMR）对产
物进行结构鉴定。
01
03
02 04
实验步骤
将醇和酸加入圆底烧瓶中，加入 适量的浓硫酸，加热回流一定时 间，然后进行后处理，最后用IR 和1H NMR对产物进行结构鉴定 。
实验步骤
详细描述了实验的操作流程和具体步骤， 包括各种分离技术的使用方法和条件控制 等。
实验结果与讨论
对实验中得到的结果进行讨论，分析了可 能影响实验结果的因素以及实验中需要注 意的事项。
思考题与解答
针对实验中涉及的思考题进行了详细的解 答和阐述。
03
习题部分
习题一：烷烃的性质与命名
烷烃的物理性质
04
实验步骤
详细描述了实验的操作流程和具体步 骤，包括合成步骤、分离提纯方法等 。
06
思考题与解答
针对实验中涉及的思考题进行了详细的解答和 阐述。
实验四解答
实验名称
有机化合物的分离与鉴定方 法
实验目的
掌握有机化合物的分离与鉴 定方法，熟悉各种分离技术
的原理和应用。
实验原理
有机化学实验试题和答案
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（一）班级学号姓名成绩1、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100C左右时有的蒸汽压，请画出一个能分离此混合物的装置。
水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T 形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶2、为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。
答：⑴ 因为氯化钙能与醇形成络合物。
⑵ 实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与丙酮发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
3、简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？答：⑴索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.⑵随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高4、很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。
答：2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，己二酸制备。
用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二）班级学号姓名成绩1、请画出乙酸乙酯制备装置图，在图中标明各仪器的名称，指出该装置的适用范围和优点答：仪器，滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶优点：能连续进行，用较少容积的反应器，制得较大量产物。
适应沸点较低的乙酸酯类。
有机化学实验练习题及答案..
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
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“有机化学实验”(上,下)实验操作考试试题,标准答案与评分标准一、1、安装一套简单蒸馏的装置,并回答下列问题:(1)什么叫蒸馏？(2)说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
(3)蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答:(1)蒸馏就就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气,然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
(2)仪器安装注意事项:装置按从下到上,从左到右的原则安装;各磨口之间涂凡士林;温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平;加入沸石防止暴沸;使冷凝管的进水口在下面,出水口在上面;蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
(3)蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
2、回答下列问题:在制备肉桂酸的实验过程中,(1)水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？(2)苯甲醛与丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到什么产品物？答:(1)除去未苯甲醛。
因为苯甲醛就是不挥发的沸点较高的有机物,用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离,而它不溶于水,且共沸腾下不与水反应,可随水蒸气一起蒸馏,所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。
(2)苯甲醛与丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到的产物就是:CH=CCOOHCH3与CH3CH2COOH评分标准:装置40﹪,问题60﹪。
二.1、安装一套简单分馏的装置,并回答下列问题:（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？(3)沸石在蒸馏与分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答:(1)原理:分馏与蒸馏都就是利用化合物具有不同沸点而分离与提纯有机化合物,但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离与提纯。
装置:分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
(2)使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平,过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点,过低则高于。
(3)加入沸石防止瀑沸,液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈,使液体冲出反应瓶。
2、回答下列问题:在制备肉桂酸的实验过程中,(1)水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？(2)苯甲醛与丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到什么产品物？答:同一、2、评分标准:装置40﹪,问题60﹪。
三1、安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答下列问题:(1)水蒸气蒸馏的基本原理就是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？(2)停止水蒸气蒸馏时,在操作上应注意什么？为什么？(3)安全管与T型管各起什么作用？答:(1)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中,使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。
适用范围:1)常压蒸馏易分解的高沸点有机物;2)混合物中含大量固体,用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质,用蒸馏、萃取等方法难以分离。
(2)停止水蒸气蒸馏时,应先打开夹子,再移去火源,防止倒吸。
(3)安全管用来检测水位高低,可知有无倒吸现象。
T型管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时操作发生不正常情况时,可使水蒸气发生器与大气相通。
2、回答下列问题:在制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的实验过程中,(1)简述反应过程中加入2g聚乙二醇的作用就是什么？(2)本实验为何要用新鲜的呋喃甲醛？否则,对实验有何影响？(3)酸化这一步为什么就是影响产率的关键,应如何保证完成？答:(1)聚乙二醇在反应中作为相转移催化剂。
(2)呋喃甲醛易发生氧化反应生成酸,存放过久会变成棕褐色甚至黑色,使反应无法发生。
(3)酸化可使呋喃甲酸钠转化为呋喃甲酸,得到所需产物。
酸化时酸量一定要加足,保证Ph为2～3,使呋喃甲酸充分游离出来,提高产率。
评分标准:装置40﹪,问题60﹪。
四1、安装制备1-溴丁烷的反应装置,并回答下列问题:(1)本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置,吸收什么气体？(2)在回流反应中,反应液逐渐分成两层,您估计产品应处在哪一层？为什么?(3)粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质,为什么能除去她们？答:(1)产生的HBr为腐蚀性有毒气体,所以要用碱液吸收。
(2)产品应处于上层,因为浓硫酸的密度比1-溴丁烷密度大。
(3)粗产品中含有少量未反应的正丁醇与副产物1-丁烯,2-丁烯,丁醚等,这些杂质可用浓H2SO4除去,因为正丁醇与丁醚能与与浓H2SO4生成盐,而1-丁烯,2-丁烯与浓H2SO4发生加成反而被除去。
2、回答下列问题:在用b型管测定熔点的实验中,(1)测定有机化合物的熔点有与意义？(2)接近熔点时升温速度为何放慢？快了又有什么结果？(3)影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。
答:(1)纯净的有机化合物具有固定的的熔点,所以测定熔点可以鉴别有机物,同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。
(2)有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内,减少观察上的误差。
若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点,且熔程可能变长。
(3)装样:样品要研细装结实,才可使受热均匀,若有空隙则不易传热,影响测试结果。
升温速度:若过慢,热量传到样品时间太长,不利于观察,若过快则所测温度高于熔点。
毛细管中样品的位置:应位于温度计水银球中部,如此,温度计示数才与样品温度相符。
温度计位置:使水银球恰好在b型管两侧管的中部,此处导热液对流循环好,样品受热均匀。
加热位置:火焰与熔点测定管的倾斜部接触,此处加热可使导热液发生最强的对流,使样品受热均匀。
评分标准:装置40﹪,问题60﹪。
五、1、请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置,并回答下列问题:(1)本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？(2)将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中,为何要加入生石灰？(3)什么就是升华？凡固体有机物就是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？答:(1)本试验步骤主要包括:第一步,将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中,在圆底烧加入95%乙醇,装置实验装置,水浴加热回流提取,直到提取液颜色较浅为止。
待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。
第二步,趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中,搅成浆状,在蒸气浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小心加热,炒片刻,除去水分。
第三步,在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。
,再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗,漏斗顶部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控制温度,尽可能使升华速度放慢,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。
各步操作目的:第一步提取咖啡因粗液。
第二步除处水分与丹宁酸等酸性物质。
第三步升华提纯。
(2)生石灰起干燥与中与作用,以除去水分与丹宁酸等酸性物质。
(3)某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,在加热时,不经过液态,而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。
不就是所有的固体有机物都适合用升华提纯。
只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。
升华方法得到的产品一般具有较高的纯度,但温度不易控制,产率较低。
2、提纯粗制的乙酰苯胺,并回答下列问题:(1)重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。
(2所用的溶剂为什么不能太多,也不能太少？如何正确控制溶剂量？答:(1)重结晶步骤及目的:选择溶剂(使提纯物热溶冷不溶);将粗产品溶于热溶液中制成饱与溶液(溶解固体使其冷却时析出);趁热过滤(除去杂质,若颜色深,则先脱色);冷却溶液或蒸发溶剂(使其结晶析出而杂质留于母液,或杂质析出而提纯物留于母液);抽气过滤分离母液(分出结晶体或杂质);洗涤结晶(洗去附着的母液);干燥结晶(除去晶体中残留的溶剂)。
(2)重结晶所用的溶剂太多时,难以析出晶体,需将溶剂蒸出。
太少时,在热滤时,由于溶剂的挥发与温度的下降会导致溶解度将低而析出结晶。
应先加入比计算量少的溶剂,加热到沸腾,若仍有固体未溶解,则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解,最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。
评分标准:装置40﹪,问题60﹪六、1、安装制备三苯甲醇的实验装置,并回答下列问题:(1)为什么整个反应的过程要无水干燥？(2)本试验中溴苯滴加太快或一次加入,有何影影响？(3)制取Grignard 试剂时,为何要加入碘？答:(1)因为Grignard 易与水反应。
(2)滴加速度太快,反应过于剧烈不易控制,并会增加副产品联苯的生成。
(3)加一小粒碘可促使非均相反应在镁的表面发生时,诱导反应开始。
2、 提纯粗制的乙酰苯胺,并回答下列问题:(1)重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。
(2)活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？答:(1)同五、 2、(1)(2)因为活性炭有吸附能力,会吸附未溶的固体物质造成损失。
不能向正沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液瀑沸而溅出。
评分标准:装置40﹪,问题 60﹪七、 1、 安装一套制备正丁醚的实验装置,并回答下列问题⑴. 简述在本制备中使用分水器的目的就是什么？⑵. 在进行反应的后处理时,先后两次酸洗,再水洗的目的何在？⑶. 写出用正丁醇制备正丁醚的主反应与副反应式？答:(1)分水器用来出去反应过程中生成的水,使可逆反应向正向进行。
(2)在进行反应的后处理时,先后两次酸洗,就是为了除去未反应的正丁醇,以及丁烯副产物。
(3)主反应:+ H2O 2 n -C 4H 9OHH SO CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3副反应: CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4CH 3CH 2CH CH 2+CH 2CH CH 22、 回答下列问题:(1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？(2)分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？ 答:(1)原理:分馏与蒸馏都就是利用化合物具有不同沸点而分离与提纯有机化合物,但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离与提纯。
装置:分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
(2)使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平,过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点,过低则高于。
评分标准:装置40﹪,问题60﹪。