固相萃取净化-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

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多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

ｍＬ离心管中；ｌ用０ｍＬ丙酮一己烷（：，／）正７３ｖｖ少
除色素干扰成为许多分析工作者研究的目标。多壁
碳纳米管（ｌ— ｌｄｃｒｏａｏｕｅ，ＷＭＣｍｕｔｗａｅａｂｎｎｎｔｂｓｉｌ — Ｎｓ是一种具有较强表面吸附作用的纳米材料，Ｔ）常
被作为固相萃取吸附剂用于水样品中有机磷有机氯
溶液自然挥发至近干，向烧杯中加入３ｍＬ正己烷溶解剩余物，上铝箔待下一步处理。盖
１２２ＭＷＣ．．ＮＴｓＳＥ净化Ｐ
ＭＷＣＴＰＮｓＳＥ柱的制备：取ＭＷＣＴ．５称Ｎｓ０２
～
０５．０ｇ装于６ｍＬ固相萃取空柱管中，ＭＷＣＴＮｓ・来自４４・４色
谱标准工作溶液。
第２９卷
有机氯和拟除虫菊酯农药残留一般采用气相色
谱一电子捕获检测法（ＣＥＤ）Ｎ定。ＥＤ为高灵Ｇ —Ｃ０，４Ｃ敏度检测器，电负性物质均有响应，测时易产生对检
用移液管移取ｌ．０ｍＬ相当于５０００（．０ｇ蔬菜样品）乙腈提取液于１０ｍＬ烧杯中，于７０置０℃ 水浴锅上，氮气吹至１ｍＬ以下。浓缩时温度和气用
流必须同时进行控制，氮气流速应控制适当。剩余
、
将蔬菜样品的可食部分捣碎匀浆进行样品制备。准确称取蔬菜样品２．０ｇ放入匀浆机的匀浆５０

固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留

—327—
萃取仪（美国，吉尔森）； Organomation N-EVAP 氮吹仪（美国）； AS7240BDT 超声波清洗器；色谱柱为 DB-5 石英毛细管柱（ 30. 0 m × 0. 32 mm × 0. 25 μm）。
正己烷、丙酮、二氯甲烷均为分析纯，均须重蒸；无水硫酸钠（分析纯，使用前 650 ℃ 灼烧 4 h 后转到 130 ℃ 烘箱保持 3 h）；石墨碳黑 / 氨基（ Carbon / NH2 ）固相萃取柱（ 6 ml，1 g），美国 Agilent 公司。 1. 2 标准品
关键词：茶叶；三氯杀螨醇；拟除虫菊酯；气相色谱法-电子捕获检测器；农药残留中图分类号： TS207. 5 文献标识码： A 文章编号： 1004-8456（ 2011） 04-0326-04
Determination of dicofol and pyrethroid pesticide residues in tea by GC-SPE Li Xiaojing，Yu Hong，He Xiaoping，Huang Cong，Gan Pingsheng
2 结果与分析 2. 1 提取溶剂的选择
分别采用了乙腈-水（ 80 ∶ 20，V / V ）、丙酮、乙腈和正己烷对样品进行提取，其中乙腈-水（ 80 ∶ 20， V / V）提取出的水溶性杂质较多很难净化，其余 3 种溶剂中丙酮的提取效率最高，且杂质少。因此，本实验选用丙酮作提取剂。
目前，由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素和油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测，因此前处理技术对茶叶中农药残留提取和分离富集等检测开发和研究具有非常重要的意义。茶叶中农药的前处理有

气相色谱法在测定茶叶农药残留中的应用

气相色谱法在测定茶叶农药残留中的应用摘要当今世界各国都加强了对茶叶卫生质量的检测，我国也把茶叶列为主要监控的食品之一，对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留量的检测显得十分重要。

根据国内的研究文献，综述近几年来气相色谱法在测定这些茶叶农药残留中的应用。

关键词气相色谱法；测定；茶叶；农药残留茶叶是直接泡饮的食品，其卫生质量与人们的健康息息相关。

近年来，国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的检测，对茶叶中的各类农药残留已作出非常低的限量，茶叶销售面临日益苛刻的绿色技术壁垒。

因此，需加强对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留的检验。

气相色谱法是一种高分离效能、高选择性、高灵敏度、高分析速度和应用广泛的一种分析方法，常用来测定茶叶中各类农药的残留量。

1测定有机氯农药的残留量有机氯农药是一类脂溶性大、残效期长、稳定性强的农药，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。

除了目前在农作物的生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些在上世纪70年代已禁用的农药，因早期大量施用且降解很慢，长期存在于环境中．会再次在农作物中带来残留。

因此，对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直倍受关注。

在我国，有关农药残留检测标准中，多数属传统的六六六、DDT农药残留，并采用大口径玻璃分析柱，其分离效果不佳，样品回收率不高，抽提过程繁琐，已很难满足目前快速检测的需要。

潘建国等[1]用微量化提取结合毛细管柱气相色谱新方法测定茶叶中六六六、DDT残留量，对六六六、DDT的8种异构体都能得到令人满意的分离效果。

采用外标法定量测定，且用此方法检测DDT的4种异构体的平均回收率在92．5％～103．2％之间，相对标准偏差在1．6％～3．1％之间，检出限可达0．04mg／kg。

其回收率和精密度等都比较理想，与传统检测法相比，更能满足目前的要求，能更好地控制茶叶质量。

GB5009-96中规定食品中六六六、DDT的检测方法为气相色谱法，此方法中未直接提到茶叶样品的提取步骤，实验中都参照蔬菜样品的提取方法即用丙酮溶解、石油醚提取。

固相萃取-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的方法探讨

生，原粮及油料的安全问题让人担忧。我国是测的对象。
目前，关于植物食品中拟除虫菊酯类农药检测的相关国家标准有两个，ＧＢ／Ｔ５００９．１４６ —２００８《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》［ ’ 和ＧＢ／Ｔ５００９．１１０～２００３《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》［２］。前者适用范围是粮食、蔬菜、水果、浓缩果汁，后者适用范围是谷类和蔬菜，均不包括食用植物
Ｖｏ１．２０，２０１３，Ｎｏ．２
糟食与食品工业
ＣｅｒｅａｌａｎｄＦｏｏｄＩｎｄｕｓｔｒｙ
标准与检测
固相萃取一气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的方法探讨
吴丽华
西安市粮油质量检验中心（西安
７１０００３）
摘要：简要分析了弱极性和中等极性的两种色谱柱对菊酯农药的分离效果，通过对比３种萃
取方法对农药的提取和脱脂效果，验证了弗罗里硅土固相萃取的净化效果，建立了植物油脂中多种拟除虫菊酯类农药残留检测的样品前处理及检测方法。关键词：植物油；拟除虫菊酯农药；气相色谱；固相萃取；农药残留
中图分类号：￥３７９．９，ＴＳ２２２．１文献标识码：Ｂ文章编号：１６７２ —５０２６（２０１３）０２ —００６２ —０６

气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量_(精)

401※分析检测食品科学2009, Vol. 30, No. 24气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量卢剑,武中平,高巍,俞幼芬(江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京 210029摘要 :采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。

样品用乙腈提取后,经 Florisil 固相萃取小柱净化,用 DB-1701和 DB-35ms 毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。

该方法样品平均加标回收率为 72.02%~119.23%,相对标准偏差为 0.19%~9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药 (除三唑醇、粉唑醇外多残留检出限为0.4~40μg/kg。

关键词 :茶叶;有机氯和拟除虫菊酯类农药;多残留量;气相色谱双柱法;微电子捕获检测器Use of Dual-column Gas Chromatography for The Determination of Organochlorine andPyrethroid Pesticides Residues in TeaLU Jian, WU Zhong-ping, GAO Wei, YU You-fen(Jiangsu Provincial Supervising and Testing Research Institute for Products Quality, Nanjing 210029, ChinaAbstract :A dual column gas chromatography method for determination of organochlorine and pyrethroid pesticides residuesin tea was developed. The samples were extracted with acetonitrile. The extracts were purified using florisil SPE column, andthen separated with DB-1701 and DB-35ms capillary columns, followed by detection with μECD. The average recoveries b etween72.02% and 119.23%, relativestandard deviations between 0.19% and 9.56% were obtained for spiked samples. The detectionlimits were 0.4~40μg/kg(except triadimenol and flutriafol.Key words:tea ; organochlorine and pyrethroid pesticides; multi residues; dual-column gas chromatography; μECD 中图分类号:TS272.7 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(200924-0401-04收稿日期:2009-09-16基金项目:国家质量技术监督检验检疫总局科研项目 (2005QK122作者简介:卢剑 (1978- ,男,工程师,硕士,主要从事食品及相关产品质量检验研究。

茶叶中多种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的测定方法

ｄｖｌｐｄｔｅｅｍｉｅｍｕｔｌｒａｏｈｏｉｅａｄｐｒｔｒｉｅｔｉｅｒｓｄｅｎｔａｈｅｕｔｉｄｃｔｈｔｔｅｌｅｅｅｏｅｏｄｔｒｎｌｐｅｏｇｎｃｌｒｎｎｙｅｈｏｄｐｓｉｄｅｉｕｓｉｅ．Ｔｅｒｓｌｎｉａｅｔａｈｉａｉｃｓｎｒｒｌｔｎｎ血ｅｃｎｅａｉｎｃｅｉｉｎｓｅｉｆ１ｅｔｉｅｒｅ１ｒｓｅｔｅｙＡｓｓｏｄｔａｈｏｒｌｔｎｃｅｉｉｎｅａｉｓａｄｏｏ＇ｔｏｆｃｅｔｘｔｏｐｓｉｄｓａｅｗｌ．ｅｐｃｉｌ．ｈｗｅｔｅｃｒｅａｉｏｆｃｅｔｌｏｓ３ｃｖｈｔｏｉｇｅｔｒｔａ．９Ｓｒａｅｎ０９６７．ｔｅｌｗｓｅｅｔｎｌｔｉ００７ｍｇｋｄｔｅｒｎｅｆｒｃｖｒｓｉｆｏ８．％ｔ．％．ｈｈｈｏｅｔｄｔｃｉｉｓＳ．０／ｇａａｇｄｏｅｏｅｉＳｒｍ４７ｏｍｉｎｈｅｏ１０４１Ｔｅｒｓｌｕｇｓａｉｍｅｈｄｉｓｉｂｅｆｒｄｔｃｉｇｖｒｕｒａｏｈｏｉｅａｄｐｒｔｒｉｅｔｉｅｒｓｕｓｉａｅｕｔｓｇｅｔｔｔｔｓｔｏｓｕｔｌｏｅｅｔａｏｓｏｇｎｃｌｒｎｙｅｈｏｄｐｓｉｄｅｉｅｎｔ．ｓｈｈａｎｉｎｃｄｅＫｅｌｓｔａｐｓｉｉｅｒｓｄａ；ＳＥｙｗｏｄｅ；ｅｔｄｅｉｕｌＰｃ

气相色谱法快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留可行性研究

气相色谱法快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留可行性研究为了能够更好更高效地针对我国当前茶叶的质量及其安全性检测工作实施监督，该文重点针对并实施气相色谱法快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留可行性的实验研究。

通过构建一种快速测定茶叶中15种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱法，主要采用毛细管的形式来进行测定。

通过实验数据验证分析，来进一步探索该气相色谱法对于快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留的可行性。

标签：气相色谱法；快速测定；茶叶；拟除虫菊酯；可行性分析在日常生活工作当中，许多人钟爱于品茶、喝茶，茶叶的卫生质量以及安全指数直接关乎着广大人们群众的身体健康。

近些年来，我国一直都在该领域不断强化市场监管机制，将茶叶卫生质量的检查、测定工作列为了重点。

对于茶叶销售这一环节更是加强了监管与进入机制。

尤其是日益苛刻的绿色技术壁垒，它们的最高要求就是要对茶叶中有机磷、有机氯以及拟除虫菊酯等各类农药残留进行进一步安全检测。

该文基于此重点以茶叶中拟除虫菊酯农药残留的检验工作为研究对象，进而提出一种毛细管气相色谱分析测定法。

1资料与方法1.1样本选择该次试验所选取的茶叶样本有花茶、袋泡茶和乌龙茶3种不同的茶叶种类，其中包括有铁观音袋泡茶、袋泡茉莉花茶、茉莉花茶、安溪铁观音、铁观音。

1.2 方法①该次试验所使用到的仪器设备包括：超声波（2200TH）清洗器、电子天平-AL204-IC（METLER TOLEDO）、旋转蒸发仪、气相色谱仪、电子捕获检测器等。

②该次试验选用的试剂包括：正己烷（分析纯）、乙醚、乙腈（农药残留级）、氯化钠、固相萃取柱、三氯杀螨醇（97.2%）、溴氰菊酯（99.2%）、甲氰菊酯（99.4%）、氯氰菊酯（94.7%）。

其中的氟氯氰菊酯主要来自于当地农业部门环境质量监督检验测试中心。

③试样前处理分析。

将所选取的茶叶样品放入到粉碎机内，将其粉碎后过20目筛制成粉状试样，之后再使用千分之一天平准确称取5 g的粉状试样放入到事先准备好的锥形瓶内，之后再加入20 mL的乙腈，加无水硫酸钠，将锥形瓶盖上瓶塞后，运用超声波提取20 min。

固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留作者：吕建霞余翀天来源：《食品安全导刊》2014年第07期有机氯农药曾经被广泛使用，其化学性质稳定，在环境中难以进行化学和生物降解，残留期长，有生物蓄积作用，在我国从1980年开始禁用，但其至今仍存在于自然界中，并可通过食物途径对人类造成危害。

作为有机氯农药的替代品之一，拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用，这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短，但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用，因此对哺乳动物的伤害不容忽视。

目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的最高残留限量作了严格的规定，其中最严苛的应该是日本的肯定列表制度，设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准，对没有涉及到的产品，设定了统一标准0.01mg/kg。

因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。

仪器Trace1310气相色谱仪，配ECD检测器（Thermo Scientific）；AS1310自动进样器（Thermo Scientific）；高速均质仪；离心机；天平；旋转蒸发仪；耗材色谱柱：T G - 5 M S（30mx0.25mmx0.25μm）。

试剂与标准品标准品（α- 六六六，β- 六六六，γ- 六六六，δ-六六六，六氯苯，氯硝胺，西玛津，莠去津，五氯硝基苯，百菌清，敌稗，乙烯菌核利，七氯，艾氏剂，腐霉利，o，p’-DDD，o，p’-DDT，p，p’-DDE，p，p’-DDD，p，p’-DDT，硫丹，丁草胺，狄氏剂，乙酯杀螨醇，异狄氏剂，三氯杀螨醇，异菌脲，胺菊酯，联苯菊酯，甲氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯）由百灵威公司提供，乙腈、甲苯等有机试剂为Fisher公司提供。

其他未注明试剂均为分析纯，由国药集团试剂有限公司提供。

茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定

化碳氨基复合小柱净化，先用乙腈C甲苯（FC!）E?7 预淋洗小柱，再用乙腈C甲苯（FC!）溶解洗脱样品上柱，收集淋洗液约 F-?7 于 E-?7 烧杯中，置于 *-恒温水浴上空气流浓缩近干。用正己烷C丙酮（!C!）溶解定容至 E?7。
;D;DF 过膜将上述定容的 E?7 样品溶液过 -D;;? 微孔滤膜，再分别装入二个不同样品瓶中，供气相色谱仪 ./0 测定有机磷类农药，供气相色谱仪 120 测定有机氯和拟除虫菊酯类农药。 ;D F 试验设置在已称好的空白茶叶样品中加入 !; 种农药标液，制成浓度为 -D-E、-D!、-D;>$5?& 的加标样品，按 ;D; 方法处理，在 F 个浓度水平下设置 * 次重复和 ! 次扣除样品背景的重复，定量时每次
针对有机磷的方法没有适用于茶叶。笔者在检测蔬菜、水果中多
种农药残留的实验室方法基础上，通过大量实验验证，建立了气
相色谱测定茶叶中多种农药残留的方法，该方法具有快速、简
便、准确的优点。 ! 仪器与材料 !"! 仪器气相色谱仪：#$%&'() *+,-# 型，配有 ./0 和 120 检测器，
美国安捷伦科技有限公司；高速万能粉碎机3.45!-- 型，天津泰特仪器有限公司；旋涡混合器：678++9 型，江苏其贝尔仪器公司；离心机：70:8;# 型，北京京立仪器公司；水浴锅：<=#82
型，江苏金坛环宇科学仪器厂。 !"; 材料乙腈、甲苯、正己烷（色谱纯），滤膜3-";;>?@有机溶剂膜，石
墨化碳氨基复合小柱@水（二级水），氯化钠（分析纯）3!:-烘烤 :A。
标准溶液：甲胺磷、乙酰甲胺磷、杀螟硫磷、六六六、滴滴涕、
三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氯菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯共计 !; 种，均为 !-->$B?&，由农业部环境保护科研

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱_质谱测定

本文采用微量化学法和固相萃取技术实验部分211仪器和试剂58905971气相色谱2质谱仪201多功能微量化样品处理仪长沙中迅电子研究isipre正己烷优级纯丙酮优级纯氯化钠分析纯无水硫酸钠分析纯650灼烧4rvic标准储备液再根据检测要求用丙酮稀释成相应的标准工作溶液
分析化学 ( FENXI HUAXUE) 研究简报第7期 2002 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 865～868 第 30 卷
表3 回收率测定结果 ( n = 5) Table 3 The results of recoveries ( n = 5)
添加水平农药
Pesticide Added level 0. 10 mgΠ kg
添加水平
Added level 0. 50 mgΠ kg
添加水平
Added level 1. 00 mgΠ kg
TM
离方式 EI ; 电离能量 70 eV ; 采集方式 SIM ; 选择监测离子 163 、 181 、 183 、 225 mΠ z ; 进样量 1 μ L。
213 样品处理
具体步骤参见文献
[5 ]
。
3 结果与讨论
311 前处理条件的选择
经实验发现 ,茶叶样品加饱和氯化钠溶液浸泡后 ,用丙酮Π 正己烷 ( V / V = 1 ∶ 1 ) 混合溶剂萃取 , 其萃取效率最好。因为一方面可利用盐析效应提高萃取效率 ,另一方面可增加茶叶组织细胞的透性 ,有利于萃取溶剂浸润扩散到组织细胞中去 ,使萃取更充分。通常的机械振荡和索氏抽提所需时间冗长 ,而使用均质器加溶剂均质提取 ,其效率高且时间大为缩短 ,仅需数分钟。茶叶由于含有大量的色素、生物碱及酚性化合物等脂溶性成分 ,需柱层析净化。对比试验发现活性碳与中性氧化铝小柱串联使用净化效果

气相色谱法测定茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药

维普资讯
福建分析测试
ＦｊｎＡａｓｕｉｎｌｉａｙｓ＆Ｔｓｎｅｔｇｉ
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气相色谱法测定茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药
康文斌
（州市农产品质量安全检验检测中心，建福福
摘
福州
３００５０４）
可满足茶汤中农药残留检测要求。
２ｍＸ．５色谱柱，Ｃ５０２ｍＥＤ检测器配Ｄ５３ｍ× Ｂ一００２ｍＸ０２ｉ色谱柱；样口：２ｏ检测室：．５．５￣ｍ进２０Ｃ；２０Ｃ（Ｐ，２ＥＤ）柱程序升温：０５ｏＦＤ）３５Ｃ（Ｃ；ｏ８ ℃保持
ｗｒｎｒｎｅ７．％ｅｅｉａｇ２７～１５２．ｈｏｆｃｅｔｆｖｒｔｎｗｅｅ．％～１．％．０．％ｔｅｃｉｉｎｓｏａｉｅ；ｅｔｉｅｙｗｏｄＣ；ｅｒｋｒｐｓｃｄｓｉｉ
ｒｇ３１一９．％，ｈｏｆｃｅｔｏａｉｔｎｗｅｅ２５～９８；ｅｏｅｙｒｔｒａｏｈｏｉｅｎｙｅｈｏｄｎａｅ６．％２Ｏｔｃｅｆｉｎｓｆｒａｉｒ．％ｉｖｏ．％Ｒｃｖｒａｅｏｏｇｎｃｌｒａｓａｄｐｒｔｒｉｓｆ］
要：文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、本有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试
样茶汤用乙酸乙酯萃取，中有机氯和菊酯类农药采用Ｌ其Ｃ—ＦｏｓＰｌｉＳＥ小柱净化，用Ｇｉｒｌ采ｃ—ＦＤ和ＧＰＣ—ＥＤ检Ｃ测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷８种有机磷农药的回收率在６．３

气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

FOOD INDUSTRY I THEORY 气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留文周琦费县检验检测中心引言我国的茶文化源远流长，具有非常深厚的历史，有关茶文化的内容也非常厚重。

我国种植茶叶的条件非常优越，茶叶的品种也比较丰富，这些都是我国在种植茶产业当中所具有的优势。

通过对茶鲜叶进行农药残留的检测，可以有效提高茶叶的品质。

1. 茶叶农药残留研究在农业生产当中，最主要的生物灾害就是杂草、虫、病，在中国，有害的生物多达2400多种，这些害虫的种类繁多，分布较广，如果不进行及时防治，就会给茶叶生产带来巨大的损失。

现阶段，最有效的防治手段就是化学农药。

随着生产力的不断发展，新型农药也逐渐被研发出来。

通过结合农药的成分以及作用的机理，可以将农药分为有机氯农药、有机磷类农药、拟除虫拟除虫菊酯类农药及氨基甲酸酯类农药。

1.1 有机氯农药有机氯农药是针对植物病虫害的，组成成分当中含有有机氯，该类型的农药属于神经毒物，急性毒性比较小，但是挥发性也比较小，使用之后比较难消失。

有机氯农药的化学性质比较稳定，半衰期也会比较漫长，不溶解于水。

在有机体内部环境中不会受到破坏，容易造成残留，并且量的干扰成分，这使茶鲜叶农残在进行检测的过程中会存在许多问题。

通过对茶鲜叶进行特定的检测方法，可有效降低农残量，大幅提高茶鲜叶的检测质量。

2. 农药残留的检测方法2.1 气相色谱法气相色谱法主要是以气体流动为原理，对农药残留进行分析的过程中可以进行残留系统检测，毛细管气相色谱住整体的效果比较高，具有比较好的灵敏度，可以实现较强的分类能力，近年来得到了广泛应用。

气相色谱在进行设备检测的过程中，需要尽量避免杂质的干扰，选择理想的设备器皿，确保整体检测结果的稳定性和安全性。

电子捕获检测设备对于有机氯类的农药检测具有较高效率，整体的灵敏度也比较高。

2.2 气相色谱-质谱法随着气相色谱和质谱技术的广泛应用，技术在整体发展的过程中越来越成熟，在验证分析方法中，质谱检测器已经成了常用设备。

气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

李娜，朱文峰，程国栋，等. 气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量[J]. 食品工业科技，2024，45（1）：268−276. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023030024LI Na, ZHU Wenfeng, CHENG Guodong, et al. Determination of 16 Kinds of Organochlorine and Pyrethroid Pesticide Residues in Nuts by Gas Chromatography[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(1): 268−276. (in Chinese with English abstract).doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023030024· 分析检测 ·气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量李　娜，朱文峰*，程国栋，江婷婷，王　婷，冀常菲（安徽中创食品检测有限公司，安徽芜湖 241000）摘　要：建立气相色谱法（gas chromatography ，GC ）检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。

样品通过丙酮:正己烷(3:7，V :V)提取，0.2 mL 浓硫酸磺化净化，有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS 色谱柱（30 m×0.32 mm ，0.25 μm ）分离，气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography-electron capture detector ，GC-ECD ）定量检测。

有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~0.20 μg/mL 浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系，决定系数（r 2）均在0.996以上，方法检出限为0.1~0.4 μg/kg ；分别对不同基质（开心果、澳洲坚果、腰果、碧根果、核桃、巴旦木）样品进行低（10 μg/kg ）、中（40 μg/kg ）、高（100 μg/kg ）3个浓度加标提取率实验，提取率范围为81.6%~119.5%，相对标准偏差（relative standard deviation ，RSDs ）为1.03%~5.36%。

基质固相分散萃取-气相色谱同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

基质固相分散萃取-气相色谱同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留兰元【期刊名称】《福建分析测试》【年(卷),期】2013(022)005【摘要】建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)同时测定茶叶中14种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留.采用基质固相分散(Matrix Solid Phase Disperse,MSPD)技术对茶叶样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器快速定性定量分析.MSPD集提取、过滤、净化于一步完成,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成待测农药组分的损失,大大提高了方法的准确性和精密度.添加回收实验结果表明:22种农药的平均回收率为83.5％～112.6％,相对标准偏差为2.5％～10.6％,方法检出限为0.002～0.02mg/kg.该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求.【总页数】9页(P1-9)【作者】兰元【作者单位】福州大学化学化工学院,福建福州350002;福建省茶叶质量检测中心站,福建福州350003【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 孔祥虹;海云;乐爱山;李建华;仇农学2.分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 孙梦园;石志红;李建勋;吴兴强;胡雪艳;张博伦;范春林3.羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶叶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 荣杰峰;韦航;黄伙水;李亦军;许美珠4.基质固相分散萃取-气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留 [J], 莫礼峰;刘素福5.加速溶剂萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 胡贝贞;沈国军;邵铁锋;谢丽萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留李红;陈广平;常健;赵健【期刊名称】《农业科技与装备》【年(卷),期】2010(000)001【摘要】为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨.经试验确定的色谱条件为:起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15 min;样品提取净化条件为:以石油醚-丙酮(V/V,3:1)为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液(V/V,9:1)进行洗脱.回收率及精密度试验表明:在0.008～0.800 mg/L 浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;回收率为80.7%～105.8%,相对标准偏差为1.8%～8.9%,最低检出限为0.000 3～0.004 2 mg/kg.此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好.【总页数】3页(P19-21)【作者】李红;陈广平;常健;赵健【作者单位】辽宁省分析科学研究院标准化体系建设工程技术研究中心,沈阳,110015;红塔辽宁烟草有限责任公司,沈阳,110002;辽宁省分析科学研究院标准化体系建设工程技术研究中心,沈阳,110015;辽宁省分析科学研究院标准化体系建设工程技术研究中心,沈阳,110015【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留 [J], 刘春华2.气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 卢剑;武中平;高巍;俞幼芬3.微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 [J], 曾小星;万益群;谢明勇4.气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 周琦5.分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 刘腾飞;杨代凤;董明辉;范君;谢修庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留

介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留胡业琴;郗存显;曹淑瑞;王国民;李贤良;张雷;张云怀【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(32)7【摘要】A gas chromatographic method based on solid-phase extraction was developed for the simultaneous determination of 16 organophosphorous pesticides in vegetables,fruits and tea,including cabbage,lettuce,pumpkin,onion,tomato,turnip,apple,pear and tea. The samples were extracted with ethyl acetate,and clean-up with mesoporous alumina as solid-phase extraction adsorbent. The separation of target compounds was performed on a DB-1701 capillary column,and the quantitative analysis of the organophosphorous pesticides was carried out by gas chromatography with flame photometric detection. The results showed that the cali-bration curves of the 16 organophosphorous pesticides were linear in the range of 10-2 000μg/L with good correlation coefficients(R2﹥0. 997). The recoveries of the pesticides in differ-ent samples at three spiked levels ranged from 83. 2% to 103. 8% with the relative standard devi-ations of 2. 0%-9. 9%. This method has high sensitivity,high accuracy and good repeatability, and can be applied to the determination of the organophosphorus pesticide residues in vegeta-bles,fruits and tea.%利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。

气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量卢剑;武中平;高巍;俞幼芬【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2009(030)024【摘要】采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定.样品用乙腈提取后,经Fiorisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms 毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果.该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%,相对标准偏差为0.19%～9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg.【总页数】4页(P401-404)【作者】卢剑;武中平;高巍;俞幼芬【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院,江苏,南京,210029;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏,南京,210029;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏,南京,210029;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏,南京,210029【正文语种】中文【中图分类】TS272.7【相关文献】1.硅胶活性碳柱净化-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 [J], 谢文;丁慧瑛;郑自强;章晓氡2.气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 张莹;黄志强;李拥军;熊芳3.气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 周琦4.加速溶剂萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 胡贝贞;沈国军;邵铁锋;谢丽萍5.气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 孙军;潘玉香;朱莉萍;董静;张靖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。