透射电子显微镜培训——仪器操作

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→检查电镜状态
提示窗口 样品杆位置 样品杆位置

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2. 装入样品杆
 样品杆选择:单倾杆或双倾杆(单晶电子衍射常用);  确认坐标值近似为零,否则请UI-Search-Holder清零;  样品杆限位突针对准样品台5点方向的Close标线,沿水平插入样品杆  红灯亮,预抽开始 ;

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步长

样品台α 样 品 台 多功能键(X) 轨迹球 强度 消像散 左手面板

多功能键(Y) 荧光屏起落 倍率 聚焦

β 暗场

衍射 共心高度

摇摆
样品台的Z 样品位置(X,Y)

右手面板

左右控制面板功能说明

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 调消像散器: → 左控面板Stigmator-Condenser → 会聚的束斑变圆 → 聚光镜聚焦能力对称(消除散光)

光斑

校正像散

(用强度钮调整过焦或欠焦时)

是否需要合轴? 如何判断调哪里? 如何判断已调节好?

聚光镜消像散

束偏转线圈节点
同心高度 转动中心 物镜消像散 物镜光阑对中

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照明系统合轴

成像系统合轴

TEM模式时荧光屏上: 光斑圆、亮度均匀、同心收缩

贯穿于整个拍照过程

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电子枪合轴(Gun tilt,Gun shift)

UI软件

DM软件

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三、TF20透射电镜的操作使用
1. 实验前检查 2. 装入样品杆 3. 电镜合轴 4. 电镜实验(形貌、衍射、高分辨、能谱、STEM像) 5. 拔出样品杆 6. 结束实验

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讲在上机自主操作前的

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JEOL2100透射电子显微镜(C116)
主要配置和功能  LaB6灯丝,200kv  Oxford能谱仪  单倾样品台、双倾样品台  Gatan831 CCD,分辨率2k×2k  点分辨率:0.23 nm

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配 套 设 备(C117)
 块体制样设备(半导体、陶瓷、金属、薄膜等)
 低速金刚石圆盘锯  Gatan691/695机械预减薄设备  Gatan离子减薄仪  Fischione离子减薄仪(带冷冻功能)  Gatan950等离子清洗仪

 高分子材料制样设备

UI软件提示位置: 突针

5点

中国科学院宁波材料技术与工程研究所  数分钟后红灯熄灭,及时绕水平轴逆时针旋转样品杆至Open线,让样品 杆的下方销钉对准样品台的圆孔 ;  在真空吸力的作用下,手握样品杆将其沿水平轴平稳送到底;并确认样品 杆安装到位;  UI软件界面,点击Turbo on停止分子泵(由黄色变为黑色)

电子束与光轴相对位置示总意图

【操作】Direct Alignment-gun tilt: → 没有样品或样品的孔洞中 → 照明强度最大 (多功能键X,Y) → 电子束与光轴平行

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聚光镜消像散 (C2 astigmatism correction ) 【表现:荧光屏处光斑不圆】
 RMC pt-xl超薄切片机(带冷冻附件)  钻石刀

 Leica金相显微镜/Leica体式显微镜
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二、TF20 TEM各部分说明

C1光阑 C2光阑 物镜光阑 选区光阑 STEM附件 观察窗

能谱仪 样品台

液氮冷阱

控制面板 CCD相机

销钉
样品杆安装教学 视频(点击观看)

圆孔

【注意事项】    红色灯亮时,不能对样品杆做任何动作; 此操作务必保持样品杆水平进入;在样品杆推进过程中不可做旋转动作; 样品杆螺丝精密贵重且易丢失,请小心谨慎操作;

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三、合轴调整
需要做哪些合轴调整
电子枪合轴
聚光镜光阑对中

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TF20热场发射电子显微镜(C112)
主要配置和功能  热场发射灯丝,200kv  EDAX能谱仪  单倾样品台、双倾样品台  Gatan894 CCD,分辨率2k×2k  点分辨率:0.24 nm  扫描透射(STEM)附件  液氮冷冻样品杆(-170℃)

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电镜状态检查:打开Tecnai UI ,DigitalMicrograph(DM)
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
真空

真空

高压 高压

灯丝

电子枪

真空:Column:6(若大于6,请告知管理员) 高压:High Tension为黄色,滑块在200位置 灯丝:Operate为黄色 样品杆位置:X,Y,Z,A,B接近于零,否则请清零 (点击上部Search-Holder) 提示窗口:空白,无任何错误提示信息。 (若有,请联系管理员)

软件说明
User Interface(UI):电镜控制软件 Digital Micrograph(DM):图像获取及处理软件 TEM Imaging & Analysis(TIA)能谱及STEM软件 GenesisR TEM:能谱探头控制软件

DM

R-TEM

UI

TIA

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透射电子显微镜培训
(第二部分 仪器操作)
中科院宁波材料所公共技术服务中心 透射电镜实验室
卢焕明 陈国新 刘艳 孙可卿

2016年4月18日

中国科学院宁波材料技术与工程研究所

主要内容
一、TEM实验室仪器情况 二、TF20基本结构及软件

三、TF20 的操作使用
四、JEM2100使用简介

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透射电子显微镜是一个:
 高压设备  高真空设备  复杂的电子系统

 精密昂贵的大型仪器

请小心谨慎的操作,切勿尝试超出培训外的其它操作

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1. 实验前检查
 环境检查:温度21℃,空调、除湿机正常开启;  电镜检查:循环水正常(管理员检查) 冷阱液氮已添加(早上、中午各添加一次) UI软件界面各项参数正常(详见下页)
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