土壤全氮磷钾快速测定实验方法
土壤速效氮磷钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定一. 土壤速效N 的测定(碱解扩散法)1、原理:用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品,使土壤潜在有效氮,转化为氨气状态,不断逸出,由硼酸吸收,用标准酸滴定,然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制主要仪器:扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制:(1)1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克,用水解溶解后冷却定容1升。
(2)硼酸指示剂液 称取硼酸(H 3BO 3)20克加水900毫升稍稍加热溶解,冷却,加混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20毫升,然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色(PH 约5.0)最后加入水稀疏至1000毫升,使溶液混合均匀,贮存于塑料瓶中。
(3)0.005mol/L (1/2H 2SO 4)标准溶液 量取H 2SO 4(化学纯)2.83mL ,加蒸馏水稀释至5000mL ,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.020mol/L (1/2H 2SO 4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.005mol/L (1/2H 2SO 4)标准液。
(4)碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70~80℃。
搅拌促溶,约1h 后放冷。
加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ,搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤:取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室,水平的轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升,然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转数次,以使毛玻璃与皿边完全粘住,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿漏出一条缝,迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室,立即用毛玻璃盖好。
水平轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋固定,随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出,以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量,终点是由蓝绿色转变红紫色,记下所用的标准酸量(V )4、计算结果:3c V-V N mg kg 10m⨯⨯-10()14.0碱解氮()含量 ()=式中;c —0.005mol/L (1/2H 2SO 4)标准溶液的浓度; V —样品滴定时用去0.005mol/L (1/2H 2SO 4)标准溶液体积(mL ) ; V 0—空白试验滴定时用去标准液体积(mL )14.0—氮原子的摩尔质量(g·mol -1)W —样品质量(g );103—换算系数二. 土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)1、原理: 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应, 碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取,同时碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100式中:N—标准盐酸的摩尔浓度;V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol;100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定土壤全氮的测定方法——凯氏定氮法所需主要仪器:消煮炉、定氮仪、消煮管、250ml锥形瓶、微量滴定管所需试剂药品:浓硫酸(比重1.84)、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、碘化汞、甲基红、溴甲酚绿、硫酸钾、硫酸铜(五水)、硒粉所配试剂:浓硫酸(分析纯)400g/LNaOH溶液:称取400gNaOH溶于800ml无CO2蒸馏水中,待冷却后,定容至1L。
20g/L硼酸:称取20g硼酸(分析纯)定容至1L甲基红-溴钾酚绿显色剂:0.5g溴钾酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
混合加速剂:K2SO4:CuSO4·5H2O:Se=100:10:1纳氏试剂:称取134gKOH(分析纯)溶于460ml蒸馏水中。
称取KI(分析纯)20g溶于50ml蒸馏水中且加HgI(分析纯)大约32g使溶液呈饱和状态。
最后将两份溶液混合而成。
0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液。
量取H2SO40.57ml,定容至2L,然后用标准碱(Na2CO3)标定。
测定步骤:不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:1)称取0.25g~1g(精确至0.0001)过100目筛,加少量蒸馏水(1ml)湿润,加1.95~2.00g 加速剂和5ml浓硫酸。
摇匀,放置过夜(效果会好些),消煮。
消煮时视情况分阶段,推荐第一阶段200℃,消煮90min;第二阶段250℃,消煮90min;第三阶段275℃,消煮90min。
中间升温可设置成需10min(型号AED-5)如若最后颜色不是白中泛绿,即消煮不完全,则有可能是土样过多,减量重新消煮。
2)冷却后蒸馏:加碱时间5s,蒸馏时间5min。
蒸馏所用蒸馏瓶中加20g/L硼酸5ml和3~5滴甲基红溴钾酚绿显色剂。
(用前加蒸馏水空蒸6min并且通碱。
用后不加碱空蒸6min,然后使清水通碱管,确保碱管里无碱液,保证碱管不被堵塞。
土样蒸馏完后取一干净的锥形瓶滴加1~2滴纳氏试剂,继续蒸馏1~2min验证土样是否蒸馏完全。
土壤有效氮磷钾测定方法
土壤有效氮磷钾测定方法土壤速效钾的测定试剂:乙酸铵溶液,[c(ch3coonh4)=1mol2l-1]:称取77.08g乙酸铵溶近1l水中,用叶唇柱乙酸(ch3cooh)或氨水(1:1)(nh32h2o)调节ph值7.0,用水吸收至1l。
该溶液不必长摆;钾标准溶液[ρ(k)=100μg2ml-1]:称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g,用水溶解后定容至1l,贮于塑料瓶中保存。
(乙酸铵的钾标准溶液不能久放,以免长霉影响测定结果)分析步骤:称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200ml塑料瓶中,加入50.00ml乙酸铵溶液(土液比为1:10),盖紧瓶塞,摇匀,在15℃~25℃下,150r/min~180r/min震荡30min,干活过滤器。
滤液轻易在火焰光度计上测量或经适度吸收后用原子稀释分光光度计测量。
同时搞空白试验。
(若样品含量过低须要吸收时,应当使用乙酸铵金属粉末剂吸收定容,以消解基体效应)标准曲线的绘制:分别吸取100μg2ml-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml于50ml容量瓶中,用乙酸铵溶液定容,即为浓度0、6、12、18、24、30μg2ml-1的钾标准系列溶液。
以钾浓度为零的溶液调节仪器零点,用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定,绘制标准曲线或求回归方程。
土壤有效率磷测量试剂:无磷活性碳粉:例如所用活性含磷,应先用1:1盐酸溶液煮沸24h,然后移往平板圆柱形抽气过滤器,用水热解至并无cl-年才(约4~5次),再用碳酸氢钠金属粉末剂煮沸24h,在平板圆柱形上抽气过滤器,用水洗天下碳酸氢钠,并至无磷年才,研磨水泵;氢氧化钠溶液[ρ(naoh)=100g2l-1]:称取10g氢氧化钠溶于100ml水中;碳酸氢钠浸提剂[ρ(nahco3)=0.5mol2l-1,ph=8.5]称取42.0g碳酸氢钠(nahco3)溶于约950ml水中,用100g2l-1氢氧化钠溶液调节ph至8.5(用酸度计测定),用水稀释至1l。
土壤全氮磷钾快速测定实验方法
土壤全氮磷钾快速测定实验方法土壤全氮磷钾快速测定实验方法一般测定土壤全氮、磷、钾都是分开测定的,但是我们可以通过统一消煮、定容,然后再从定容液中分别取出一部分分别测定全氮、全磷、全钾,这样的话我们就节约了大量的时间。
而且消煮好的消煮液可以放两三天而不会影响测定结果。
消化:称量0.25mm 土样1.0000g 于消化管中,加少量蒸馏水湿润,加5ml 浓硫酸,再加6~8滴高氯酸,消化至消化液呈亮蓝色,定容至100ml ,待用。
一、全N(半微量开氏法)1 蒸馏定氮将消化液定量转入蒸馏瓶中,加水至约200ml 。
沿瓶内壁加30ml 浓碱,蒸馏20min ,以25mlH 3BO 3 溶液吸收(其中加2滴定氮混合指示剂)。
用硫酸标准溶液滴定。
同时做空白实验。
2 结果计算))(21(00.1400.14))(21(/)(0420421V V SO H c m V V SO H c kg g N -=?-=?-ω 二、全P1.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中,冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸(定量试纸)将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。
同时做空白试验。
2.吸取滤液2—10ml 于50ml 容量瓶中,用水稀释至30ml ,加二硝基酚指示剂2滴,用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H 2SO 4)溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。
3.加入钼锑抗显色剂5ml ,摇匀,用水定容至刻度。
4.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后,在分光光度计上以700nm 的波长比色,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液的P —mg/L 数。
5.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L 标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml 于50ml 容量瓶中,加水稀释至约30ml ,加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP 标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值。
土壤氮磷钾检测仪测氮磷钾的方法
在农业生产中,测土壤中的氮磷钾可以使用土壤氮磷钾检测仪,土壤氮磷钾检测仪是一款专门用来检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、有效磷、速效钾等元素的一款仪器。
相对于这样快捷的土壤养分检测方法,传统的检测方法则耗时较长,少则半年,多则一年,等检测结果出来后再进行配肥,可能土壤的养分含量又发生改变,导致不准确,检测成本也相对较高,不适用于所有农业种植者。
那么,如何使用土壤氮磷钾检测仪(TPY-8A)来检测氮磷钾呢?具体的操作方法如下:一、实验步骤(以氮含量测试为例)1、取土样4克放入样品瓶中,用注射器加水20毫升,加1号粉1g盖上瓶盖,震荡10分钟过滤,此为氮、钾待测液。
2、空白液:向一个玻璃比色皿加蒸馏水三分之二位置,作为空白液;3、标准液:用移液器向另外一个玻璃比色皿中加入900μl水,再加入100μl氮标准液,然后摇匀,此标准液浓度为20mg/kg;4、待测液:用塑料吸管吸取氮、钾待测液向玻璃比色皿中加入1000μl,向装有标准液和待测液的玻璃比色皿内分别加入100μl氮1号试剂摇匀,再加入100μl氮2号试剂摇匀,停放10分钟,再各加入800μl水摇匀,然后立即上级操作。
二、上机操作步骤:1、打开电源开关,仪器开机后进入登录页面,输入账号密码,点击【登录】进入该系统,在【项目选择】界面点击【氮含量测试】进入测试界面,选择标准液浓度,氮测试一般为20mg/kg,用户也可以自行配置其他浓度的标准液。
2、点击【空白测试】将空白液放入红光灯对应的测试通道后按确定;点击【标准测试】将稳定后的标准液放入第9通道后按确定,吸光度显示对应值,标准测试完成后,点击【样品测试】放入一个或者多个稳定后的待测溶液后按确定。
以上就是土壤氮磷钾检测仪的使用方法,不过要强调的一点是,土壤氮磷钾检测仪属于专业的土壤检测仪器设备,多是当地农技部门或是农业高校及科研院所使用,不适合农业种植者自己使用,原因主要有几点:一是测试土壤中氮磷钾等养分含量需要专业的仪器和技术,作为农民农业种植者来说不具备测试的条件;二是相关测试仪器价格较高,农业种植者购买一次性投入较大;三是测试仪器操作相对复杂,农业种植者没有相关的专业知识和技术培训,会造成测量结果准确性降低和仪器维护保养不到位,降低仪器使用的寿命。
土壤全氮、全磷、全钾的测定
土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。
了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。
因此,准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。
实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置,保证样品的代表性。
2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。
避免样品与外界空气接触过久。
3.将样品中的杂质(如植物残渣、石块等)去除,并将土壤样品充分混合。
土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品,称入50mL锥形瓶中。
2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸,将瓶口套上橡胶塞,摇匀。
3.将锥形瓶放入水浴中,加热30分钟。
4.冷却至室温,加入10mL蒸馏水。
5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中,加入几滴银蛋白溶液。
6.在避光条件下,滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止,记录消耗的硝酸试液体积V(mL)。
7.计算土壤中的全氮含量(单位:g/kg):全氮含量= V × 0.01。
土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。
2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液,并将瓶口用橡胶塞封闭。
3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液,逐滴加入锥形瓶中,使反应液呈显色。
4.反应液显色后,加入4~5滴酞菁分子溶液,溶液呈淡红色。
5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定,直到淡红色变为蓝绿色。
6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V(mL)。
7.计算土壤中的全磷含量(单位:g/kg):全磷含量= V × 0.02。
土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。
2.加入20mL盐酸溶液,摇匀溶解。
3.加入100mL蒸馏水,摇匀。
4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液,摇匀。
5.加热溶液,烧干,冷却后加入5mL蒸馏水,溶解溶液。
6.避光条件下,过滤溶液,取30mL滴定管中。
7.滴定至溶液呈现深紫色,记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V(mL)。
土壤氮磷钾分析仪的检测方法有哪些
土壤氮磷钾分析仪的检测方法有哪些土壤氮磷钾分析仪是一种专门用于测定土壤中氮、磷、钾含量的仪器。
在农业生产中,掌握土壤中的氮磷钾含量对于合理施肥和提高作物产量十分重要。
本文将介绍土壤氮磷钾分析仪的几种常见的检测方法。
1. 钾的检测方法钾元素是作物生长中的重要元素之一,因此了解土壤中的钾含量有助于制定合理的施肥计划。
土壤钾的检测方法主要有以下几种:1.1 火焰光度法火焰光度法是目前应用最广泛的分析方法之一。
该方法的原理是利用火焰燃烧钾元素产生一个特定的光谱线来测定其含量。
这种方法可以准确地测定土壤钾含量,且操作简单、容易掌握。
1.2 钴黄法钴黄法也称为酸钴硫氢盐法,是利用草酸钴作指示剂来测定钾含量。
本方法操作简单、经济实用,但其精度受环境影响较大。
2. 磷的检测方法磷元素对于植物的生长非常重要,但磷在土壤中易于吸附,因此其测定较为困难。
当前常用的磷测定方法有:2.1 颜色反应法颜色反应法是测定土壤中磷的一种通用方法。
该方法将磷酸根离子和酚酞溶液反应,生成深红色的磷酸钠酚酞盐,并利用光度计测定其浓度来计算土壤中的磷含量。
该方法的操作简单、费用低,是常用的磷测定方法之一。
2.2 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法也是一种测定土壤磷含量的方法。
其原理是将土壤样品经过溶解、分离、蒸发、还原等步骤后,采用原子吸收光谱仪直接测定磷元素的含量。
该方法准确度高,但操作复杂且成本不低。
3. 氮的检测方法氮元素是作物生长中不可缺少的元素,因此了解土壤中氮的含量对于合理施肥非常重要。
常用的氮测定方法有:3.1 气相色谱法气相色谱法是测定土壤中有机氮含量的一种方法。
该方法将土壤样品经过溶解、蒸发、裂解等步骤处理后,用气相色谱仪测定其含量。
该方法操作简单、精确度高,但不适用于测定无机氮和全氮。
3.2 红光耗氧法红光耗氧法也是测定土壤中氮含量的一种通用方法。
该方法利用含氧的酸性铁盐溶液来消耗土壤中的氮,再用分光光度计测定溶液中的亚硝酸盐含量来计算土壤中的氮含量。
土壤全磷、速效磷、速效钾含量,植物组织全磷、全氮含量快速测试方法
离心替代过滤,酶标仪替代分光光度计的土壤全磷测试方法1.用万分之一天平,称取1g左右的风干土,记录下重量。
2.加入8ml浓硫酸,放置过夜后加入10滴高氯酸,消煮至白色。
3.在50ml消煮管中定容,可以先加水1/3,混匀后再加水至刻度线附近,放置过夜后再加水至刻度线,摇匀。
4.吸取1ml消煮液到1.5ml离心管中,10000rpm,离心1分钟。
5.吸取50ul上清液+750ul H2O+100ul NaOH(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离心管中。
6.摇匀后,14000rcf离心一分钟,室温高于15℃情况下,30min后,吸取300ul至酶标板比色备注:5.中吸取的上清液的量可根据显色状况调整,相应地NaOH的量也要做出调整,保证比色体系体积为1ml,氢离子浓度为0.55mol/L左右,每个样品做三个重复,重复间允许误差<0.005%即50mg/kg。
磷酸二氢钾工作曲线制做方法1.先将100mg/L(0.4394g KH2PO4(烘干2小时)先加水300ml,再加5ml浓硫酸,再定容到1L)的磷标贮液(磷酸二氢钾溶液)稀释20倍,比如吸取5ml定容到100ml2.配制3.摇匀后,10000rpm离心一分钟,室温高于15℃情况下,30min后,吸取300ul至酶标板比色备注:利用散点图绘制曲线,添加趋势线和r值,r^2要大于0.999。
利用forecast.line函数计算比色液磷含量钼锑抗配制方法1.浓硫酸153ml加入500ml左右H2O(用1L的烧杯),用磁力搅拌器搅匀2. 1L烧杯中加入10g 钼酸铵,用磁力搅拌器融化3. 0.5g酒石酸锑钾加入100ml左右H2O(用100ml的烧杯),用磁力搅拌器溶化4. 步骤3所得溶液倒入1L烧杯,在磁力搅拌器上混合均匀,定容到1L备注:避光储存,使用时每10ml 加入0.15g抗坏血酸二硝基酚溶液:0.2g 二硝基酚溶于100ml水中离心替代过滤,酶标仪替代分光光度计的土壤有效磷(碳酸氢钠浸提)测定方法1. 42g碳酸氢钠定容到1L,用4mol/L NaOH溶液(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)调节pH至8.5,得到浸提剂2. 1.00g风干土加入50ml塑料管中,再加入0.1g活性炭粉,再加入20ml碳酸氢钠溶液,20~25℃,180rpm,震荡30min3.吸取1ml浸提液到1.5ml离心管中,10000rpm,离心1分钟4.吸取200ul上清液+700ul H2O+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离心管中5.摇匀后,14000rcf,离心一分钟,室温高于15℃情况下,30min后,吸取300ul至酶标板比色备注:吸取的上清液体积可以根据显色情况调整,保证比色体系1ml,每个样品做三个重复植物组织全磷含量快速测定1.将烘干后的植物组织样品磨碎,再将样品粉末继续烘干至恒重。
土壤氮磷钾测定方法
土壤氮磷钾测定方法土壤中的氮、磷、钾是植物生长所需的三大主要营养元素,对于土壤肥力的评价和合理施肥具有重要意义。
同时,准确测定土壤中的氮、磷、钾含量也是科学研究和农业生产中常见的需求。
下面将介绍几种常用的土壤氮磷钾测定方法。
1. 土壤氮的测定方法:a. 凯氏法(Kjeldahl法):将土壤样品与硫酸、硼酸混合加热,将其中氮转化为铵盐形式,再用酸溶解,并借助于碱性指示剂滴定盐酸溶液来测定氮的含量。
b. 硫酸铵法:将土壤样品与浓硫酸、浓氯化铵混合,得到铵态氮的盐溶液,然后采用滴定法测定溶液中铵态氮的含量。
c. 气体采样法:运用土壤氮气体捕获器采样,通过气相色谱仪等仪器对氮的含量进行测定。
2. 土壤磷的测定方法:a. 弗里斯法:将土壤样品与硫酸溶解后,在高温下加入巴氏试剂,形成磷酸钙沉淀,再经过高温烘干和加热重量,最后用酸溶解磷酸钙沉淀并过滤,用钼酸铵法测定磷的含量。
b. 西蒙兹方法:将土壤样品与碱溶解,再加入氧化铁褐化剂,与二酸铵反应生成蓝色络合物,利用分光光度计直接测定土壤中的有效磷含量。
3. 土壤钾的测定方法:a. 火焰光度法:将土壤样品与王水溶解,加热蒸干,再用稀硝酸溶解,使钾离子转化为火焰中可发射的激发态激发的钾原子辐射光,通过光度计测定其光密度,以计算钾离子的含量。
b. 铵酸钠法:将土壤样品与稀盐酸溶解,再用氢氧化钠溶液和氯化铵溶液将土壤中的钾转化为铵态,用铵树脂或滤纸吸附铵态氮,再用酸溶解吸附物,测定溶液中的铵态氮含量。
这些方法在土壤氮、磷、钾的测定中都是常用的,具有一定的准确性和可操作性。
根据实际需求和条件选择合适的方法进行测定,可以提供准确的土壤养分含量数据,为科学施肥和农业生产提供有效的依据。
同时,为保证测定结果的准确性,应注意样品的采集方法和保存条件,以及仪器的校准和操作规范。
氮磷钾检测方法
氮磷钾是土壤中的三种重要营养元素,其含量的检测可以帮助农民合理施肥,提高农作物产量和质量。
以下是常用的氮磷钾检测方法:
1. 氮的检测方法:
- 凯氏法:将土壤样品与凯氏试剂反应,通过测定反应产物的光密度或颜色变化来确定氮的含量。
- 硫酸铵钠法:将土壤样品与硫酸铵钠反应生成氨气,通过测定氨气的体积或电导率来确定氮的含量。
- 硝酸还原法:将土壤样品与硝酸还原菌反应,将硝酸盐还原为氨气,通过测定氨气的体积或电导率来确定氮的含量。
2. 磷的检测方法:
- 钼酸亚铵法:将土壤样品与钼酸亚铵反应生成蓝色络合物,通过测定络合物的光密度或颜色变化来确定磷的含量。
- 醋酸法:将土壤样品与醋酸反应生成溶液,通过测定溶液的酸度来确定磷的含量。
- 硫酸钾法:将土壤样品与硫酸钾反应生成溶液,通过测定溶液的酸度来确定磷的含量。
3. 钾的检测方法:
- 火焰光度法:将土壤样品与火焰中的钠盐共燃,通过测定火焰中钠的光谱发射强度来确定钾的含量。
- 铵化法:将土壤样品与氯化铵反应生成溶液,通过测定溶液中铵离子的浓度来确定钾的含量。
- 氯化钾法:将土壤样品与氯化钾反应生成溶液,通过测定溶液的电导率来确定钾的含量。
需要注意的是,不同的检测方法适用于不同的土壤类型和样品性质,选择合适的检测方法可以提高检测的准确性和可靠性。
土壤指标 全氮 全磷 全钾 有机质 速效磷 速效钾 解性氮 PH
火焰光度计 四、操作步骤: 1.全钾待测液的制备:同用氢氧化钠碱熔-钼锑抗比色法测定土壤中全磷含量的待测液制备。 2.吸取1ml待测液于10ml试管中,加入4ml蒸馏水,摇匀,在火焰光度计上测定,同时测定 一系列相应的标准氧化钾溶液,绘成标准曲线。 3.在方格纸上以氧化钾ppm数为横坐标,检流计读数为纵坐标,绘出曲线,然后用待测液的 读数在曲线上查出相应的ppm数。 五、结果计算: K2O%=ppm*测定体积*分取倍数*100/样品重量/106。 式中ppm__从标准曲线上查得氧化钾的ppm数; 106—将微克换算成克数; 100—换算成百分数;
五、土壤有效磷的测定 (0.5mol/LNaHCO3 浸提—钼锑抗比色法) 一、实验目的及说明 土壤中有效磷的含量,随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的 不同而异。通过土壤有效磷的测定,有助于了解近期内土壤供应磷的情况,为合理施用磷 肥及提高磷肥利用率提供依据。 土壤速效磷的测定中,浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质决定。浸提剂是否 适用,必须通过田间试验来验证。浸提剂的种类很多,近 20 年各国渐趋于使用少数几种浸 提剂,以利于测定结果的比较和交流。我国目前使用最广泛的浸提剂是 0.5molL-NaHCO3 溶 液(Olsen 法),测定结果与作物反应有良好的相关性[注 1],适用于石灰性土壤、中性土壤及 酸性水稻土。此外还使用 0.03molL-NH4F 一 0.025molL-HCl 溶液(BrayI 法)为浸提剂,适用 于酸性土壤和中性土壤。 同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异,即使用同一浸提剂,而浸 提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化,对测定结果也会产生很大的 影响。所以有效磷含量只是一个相对的指标。只有用同一方法,在严格控制的相同条件下, 测得的结果才有相对比较的意义。在报告有效磷测定的结果时,必须同时说明所使用的测 定方法。 二、方法原理 石灰性土壤中磷主要以 Ca—P(磷酸钙盐)的形态存在。中性土壤中 Ca—P、A1 一 P(磷 酸铝盐)、Fe—P(磷酸铁盐)都占有一定的比例。0.5mo1L-NaHCO3、(pH8.5)可以抑制 Ca2+的 活性,使某些活性更大的与 Ca 结合的 P 浸提出来;同时,也可使比较活性的 Fe—P 和 A1 一 P 起水解作用而被浸出。在浸体液中由于 Ca、Fe、Al 浓度较低,不会产生磷的再沉淀。 须用灵敏的钼蓝比色法测定。 在一定酸度和三价锑离子存在下,磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸, 由于锑磷钼 杂多酸在常温下(20-60 ℃ )易为抗坏血酸还原为磷钼蓝,使显色速度加快。磷含量高颜 色则深,因而可用比色法测定磷的含量。 当土样含有机质较多时,会使浸出液颜色变深而影响吸光度,或在显色出现浑浊而干 扰测定,此时可在浸提振荡前,向土壤悬液中加入活性碳脱色,振荡浸提并脱色,或在分 光光度计 800nm 波长处测定以消除干扰。
土壤全氮、全磷测定
土壤全氮的测定(半微量开氏法)一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
(1)样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮(硫酸铵),这个复杂的反应,总称为开氏反应。
上述消煮不包括全部硝态氮,若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定,应在样品消煮前,先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮,再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。
由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少,故可忽略不计。
(2)消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法,扩散法或比色法等测定。
常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化,使氨逸出,用硼酸溶液吸收,然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。
计算土样中全氮的含量。
硼酸吸收NH3 的量,大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。
如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。
三、试剂配制(1)浓H2SO4 (分析纯、比重1.84)(2)10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml,搅动,溶解后转入硬质剂瓶中,加塞,防止吸收空气中的CO2。
放置几天,待Na2CO3 沉降后,将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中,加水至500ml。
瓶口装一碱石棉管,以防吸收空气中的CO2。
(3)0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升,用硼砂(Na2B4O7 ⋅10H2O)或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度(约0.1molL-1HCl)。
然后用水准确稀释10 倍后使用。
(4)溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g(或0.099g)溴甲酚绿、0.1g(或0.066g)甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。
植物氮、磷、钾测定
(1)土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下:①样品的消煮称取植物样品(0.5 mm过筛)0.3~0.5 g(称准至0.0002 g)装入100 mL消煮管的底部,加浓H2SO4 5 mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上先170℃小火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加入10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右,重复上步操作,但每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10 min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂400 g/L NaOH溶液;20 g/L H3BO3-指示剂溶液;0.01 mol/L盐酸标准溶液;仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5~10 mL(V2),注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶,内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50~60 mL 时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; (公式2.6)式中: ω(N)—植物全氮的质量分数(%);c—酸标准溶液的浓度(mol/L);V—滴定试样所用的酸标准液体积(mL);V0—滴定空白所用的酸标准液(mL);0.014—N的摩尔质量(kg/mol);D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
如何检测土壤中的氮磷钾含量
如何检测土壤中的氮磷钾含量土壤中的氮、磷、钾含量测定方法1、土壤速效钾的测定称取通过2mm孔径筛的风干试样于塑料瓶中,加入乙酸铵溶液(土液比为1:10),盖紧瓶塞,摇匀,在15℃~25℃下,150r/min~180r/min振荡30min,干过滤。
滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。
2、土壤有效磷测定称取通过2mm孔径筛的风干试样,置于塑料瓶中,加入无磷活性炭,加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂,摇匀,在25℃±1℃温度下,于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30±1min,立即用无磷滤纸过滤于干燥的150mL三角瓶中。
吸取滤液于比色皿中,加入显色剂,慢慢摇动,排出CO2后加水定容至刻度,充分摇匀。
在室温高于20℃处放置30min,用空白溶液为参比,用1cm光径比色皿在波长700nm处比色,测量吸光度。
3、土壤有效氮测定称取通过0.25mm筛孔的风干土样和硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
在扩散皿的内室中,加入2%硼酸溶液,再加1滴定氮混合指示剂。
然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。
再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1.2MNaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严。
在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀;随后小心放入40%的恒温箱中。
24h后取出,用微量滴定管以0.01M的盐酸(或硫酸)标准液滴定扩散四内室硼酸液中吸收的氨量,其终点为颜色由蓝色变为紫红色。
滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液,不宜摇动扩散皿,以免溢出。
今天。
土壤各形态氮、磷、钾及有机质、容重、孔度等指标的测定方法
土壤全氮量的测定重铬酸钾——硫酸消化法硫酸消化法方法原理:土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。
样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用标准酸滴定。
主要反应可用下列方程式表示:NH2²CH2CO²NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3²NH3 H3BO3²NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝。
土壤全磷、速效磷、速效钾含量,植物组织全磷、全氮含量快速测试方法
⼟壤全磷、速效磷、速效钾含量,植物组织全磷、全氮含量快速测试⽅法离⼼替代过滤,酶标仪替代分光光度计的⼟壤全磷测试⽅法1.⽤万分之⼀天平,称取1g左右的风⼲⼟,记录下重量。
2.加⼊8ml浓硫酸,放置过夜后加⼊10滴⾼氯酸,消煮⾄⽩⾊。
3.在50ml消煮管中定容,可以先加⽔1/3,混匀后再加⽔⾄刻度线附近,放置过夜后再加⽔⾄刻度线,摇匀。
4.吸取1ml消煮液到1.5ml离⼼管中,10000rpm,离⼼1分钟。
5.吸取50ul上清液+750ul H2O+100ul NaOH(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离⼼管中。
6.摇匀后,14000rcf离⼼⼀分钟,室温⾼于15℃情况下,30min后,吸取300ul⾄酶标板⽐⾊备注:5.中吸取的上清液的量可根据显⾊状况调整,相应地NaOH的量也要做出调整,保证⽐⾊体系体积为1ml,氢离⼦浓度为0.55mol/L左右,每个样品做三个重复,重复间允许误差<0.005%即50mg/kg。
磷酸⼆氢钾⼯作曲线制做⽅法1.先将100mg/L(0.4394g KH2PO4(烘⼲2⼩时)先加⽔300ml,再加5ml浓硫酸,再定容到1L)的磷标贮液(磷酸⼆氢钾溶液)稀释20倍,⽐如吸取5ml定容到100ml2.配制3.摇匀后,10000rpm离⼼⼀分钟,室温⾼于15℃情况下,30min后,吸取300ul⾄酶标板⽐⾊备注:利⽤散点图绘制曲线,添加趋势线和r值,r^2要⼤于0.999。
利⽤forecast.line函数计算⽐⾊液磷含量钼锑抗配制⽅法1.浓硫酸153ml加⼊500ml左右H2O(⽤1L的烧杯),⽤磁⼒搅拌器搅匀2. 1L烧杯中加⼊10g 钼酸铵,⽤磁⼒搅拌器融化3. 0.5g酒⽯酸锑钾加⼊100ml左右H2O(⽤100ml的烧杯),⽤磁⼒搅拌器溶化4. 步骤3所得溶液倒⼊1L烧杯,在磁⼒搅拌器上混合均匀,定容到1L备注:避光储存,使⽤时每10ml 加⼊0.15g抗坏⾎酸⼆硝基酚溶液:0.2g ⼆硝基酚溶于100ml⽔中离⼼替代过滤,酶标仪替代分光光度计的⼟壤有效磷(碳酸氢钠浸提)测定⽅法1. 42g碳酸氢钠定容到1L,⽤4mol/L NaOH溶液(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)调节pH⾄8.5,得到浸提剂2. 1.00g风⼲⼟加⼊50ml塑料管中,再加⼊0.1g活性炭粉,再加⼊20ml碳酸氢钠溶液,20~25℃,180rpm,震荡30min3.吸取1ml浸提液到1.5ml离⼼管中,10000rpm,离⼼1分钟4.吸取200ul上清液+700ul H2O+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离⼼管中5.摇匀后,14000rcf,离⼼⼀分钟,室温⾼于15℃情况下,30min后,吸取300ul⾄酶标板⽐⾊备注:吸取的上清液体积可以根据显⾊情况调整,保证⽐⾊体系1ml,每个样品做三个重复植物组织全磷含量快速测定1.将烘⼲后的植物组织样品磨碎,再将样品粉末继续烘⼲⾄恒重。
土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法
土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法以下实验步骤的适用原则“样品量大,测定快速,数据准确”一、土壤全N、P、K测定方法土样粒径采用:2mm母液制取:步骤:称取土样于100ml三角瓶中,分别加入5ml浓硫酸和高氯酸(不需准确),盖上小漏斗,于红外消解仪上消解直至灰白色。
取下三角瓶,冷却后全量转入50ml容量瓶中定容。
注:1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上,以免损失。
2、母液静置澄清后再使用。
3、消解时高氯酸要尽量赶完,后侧会影响后续测定。
4、消解20后若土样还没有变白,可以适量加入1~2滴高氯酸,切勿多加。
5、消解总时间大概40~60分钟,黑色碳渣粒无法变白,可不用管它。
6、全量测定顺序,全P和全K可同时测定,全N最后测定。
(一)全N步骤:倒取摇匀后的母液25ml(用25ml量筒量取即可),加入15ml 40%氢氧化钠(大概)蒸馏,溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml 三角瓶中,溶液变蓝,总体积在40~50ml 即可,最后用标准酸(高浓度/低浓度)滴定。
注:1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色(高氯酸没有赶完时,加入氢氧化钠后管中溶液不会变色,此时应注意控制氢氧化钠加入量)。
2、控制管中液体总量在50ml以内。
3、40%氢氧化钠:用一整瓶均分成两份,分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制,加水至满即可。
4、记录标准酸浓度。
5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的,所以一定不能损失。
(二)全P步骤:吸取母液1ml于25ml容量瓶中,加水至1/3处,加入两滴二-六(或二-四)二硝基酚,然后用40%氢氧化钠(浓度自定,可高可低)调色至微黄(注意颜色的统一性),加入显色剂后定容,定容显色半小时后进行测定。
注:1、钼锑抗储备液:称取20g钼酸铵放入1L烧杯中,加入200~300ml纯水溶解,然后加入180ml浓硫酸。
待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中(转移时要把原烧杯洗净,洗液也全量转入,计算总体积)。
土壤中氮、磷、钾的测定
土壤中氮、磷、钾的测定摘要:土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素,要了解土壤基本性质和肥力状况,氮、磷、钾含量是重要指标,所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。
本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾,采用分光光度法测定总磷,采用扩散定氮法测定全氮。
结果表明:不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果:莎车县0.852 mg/g,柯坪县0.835 mg/g,伊宁市0.845 mg/g,哈密市0.810 mg/g,拜城0.811 mg/g。
磷含量的测定结果:莎车县0.045mg/g,柯坪县0.042 mg/g,伊宁市0.073 mg/g,哈密市0.046 mg/g,拜城0.042 mg/g。
氮含量的测定结果:莎车县0.0261mg/g,柯坪县0.0383 mg/g,伊宁0.1030mg/g,哈密市0.0986 mg/g,拜城0.0474 mg/g 。
平均回收率107.02%。
关键词:土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素,是植物生长发育不可缺少的,虽然作物对这些元素需要的量相差很大,但是它们对作物生长发育起的作用同等重要,而且不可相互代替。
过多地使用某种营养元素,不仅会对作物产生毒害,还会妨碍作物对其它营养元素的吸收,引起缺素症 [1]。
钾作为植物生长必需的大量元素,对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
通常作物体内钾含量一般为干物质重的1%~5%,约占灰分重量的50%左右。
作物吸钾量大而钾矿资源有限,使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。
只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化[2]。
土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。