色谱法硫化物分析影响因素探讨
关于硫化物测定几个影响因素的探讨
关于硫化物测定几个影响因素的探讨朱金秀刘晶（大连市环境监测中心大连 116023）摘要：通过改变实验室温度、显色时间、是否加入乙酸锌-乙酸钠、稀释水的酸碱性等试验条件，探讨硫化物的最佳测定条件。
试验结果表明，在温度为18～22℃、稀释水pH在8～10、使用液中加入乙酸锌-乙酸钠时，采用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品，可以得到较准确的测定结果。
关键词：硫化物；测定；亚甲蓝分光光度法；影响因素1前言硫化物主要存在于地下水及生活污水中，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。
某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水也含有硫化物。
水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
硫化氢易从水中逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大。
它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（-S-S-）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。
硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被水中的微生物氧化成硫酸。
因此硫化物是水体污染的一项重要指标。
当前测定硫化物的方法有亚甲蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收法、碘量法等。
这些方法中应用比较广泛的是亚甲蓝分光光度法，而这种方法在实际操作中有很多细节需要注意，而这些细节将对测定结果的准确性起关键作用[1～3]。
2试验部分2.1仪器和试剂2.1.1 721型分光光度计，30mm比色皿；2.1.2 100mL比色管；2.1.3 无二氧化碳水（或者二次蒸馏水）；2.1.4 硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2·12H2O），分析纯；2.1.5 对氨基二甲基苯胺盐酸盐(C6H4NH2N(NH3)2·2HCl)，分析纯；2.1.6 乙酸锌（ZnAc2·2H2O），分析纯；2.1.7 乙酸钠（NaAc·3H2O），分析纯；2.1.8 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL；2.1.9 硫化钠标液、硫化钠标样：购买具有证书的硫化钠标准溶液；2.1.10乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000mL水中。
【硫化物专题】水中硫化物测定的主要影响因素
【硫化物专题】水中硫化物测定的主要影响因素水中的硫化物主要是在厌氧条件下由细菌作用使硫酸盐还原而产生，还有些是由含硫有机物的分解而产生的。
硫化物主要以有溶解性的H2S、HS-、S2-存在于水中，悬浮物中的可溶性金属硫化物、可溶性硫化物和未电离的有机及无机类硫化物也是水中硫化物的主要存在形式。
作为判断水体受污染程度的一项重要指标，硫化物的值越高，说明该水体受污染越严重。
目前，我国测定水中硫化物的方法主要有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法以及最新的流动注射-亚甲基蓝分光光度法，这些方法中应用比较广泛的是亚甲基蓝分光光度法（GB/T 16489—1996），但该方法在实际操作过程中有许多细节需要注意，而这些细节对测定结果的准确性起到了至关重要的作用。
试剂的影响1 实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。
2 硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。
3 显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。
对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。
存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。
失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。
4 硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。
5 硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。
在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。
水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。
采样时每100 mL水样加 0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准是一种常用的检测方法，其原理是将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氟化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱，根据硫化物和氧化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离，用安倍检测器进行检验。
以色谱峰的相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。
此外，对于离子色谱法测定水中的硫化物，有以下几点注意事项：
1.离子色谱柱的维护：每次使用前要清洗和维护好离子色谱柱，以保证其正常工作。
2.样品的前处理：对于含有机物较高的水样，需要进行适当的前处理，以避免对色谱柱和检测器的污染。
3.方法的线性范围：离子色谱法测定硫化物的方法线性范围较窄，因此需要对不同浓度的样品进行分别测定。
4.干扰因素：水中其他离子可能会干扰硫化物的测定，需要进行适当的排除和处理。
5.仪器的维护和保养：要定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和提高检测结果的准确性。
总之，离子色谱法检测硫化物标准是一种比较准确和可靠的检测方法,但在实际操作中需要注意各种细节问题以保证检测结果的准确性。
气相色谱法检测液化石油气中总硫和形态硫含量研究
气相色谱法检测液化石油气中总硫和形态硫含量研究通过气相色谱法，对色谱条件进行优化，可以准确方便地检测液化气中硫化物的含量。
本文主要介绍了一款带有火焰光度检测器的气相色谱仪，即西化院的GC-2000S，此仪器利用测定液化气中硫质量浓度的原理，定性和定量方法，合理的操作条件，测定炼厂液化气和正常实验过程中的硫质量浓度，得出最终的测量结果。
标签：西化院的GC-2000S；分析世界上所存在的硫的形态是多种多样的，比较常见的有硫醚、硫醇等有机硫和无机硫，形态不同的硫对生产的影响也是有差异的，硫的定量和定性对石化企业生产制造的意义相当重大。
本文中阐述了硫浓度测定的影响因素，便于让我们更仔细的了解。
有这些方法只能得出总硫的质量浓度，最终都不能确切得知样品中硫的质量浓度和其存在形式。
为了解决此类问题，本文着重介绍西化院的GC-2000S，用气相色谱法，以火焰光度检测器定性气体样品中的形态硫，并且精确地定量各形态硫质量浓度。
1 实验部分1.1 技术原理被分析的气体样品经色柱谱的分离后用选择性检测器，即火焰光度检测器（FPD），这是一种对硫化物有高度选择性和灵敏性检测器。
硫化物在富氢火焰中燃烧裂解生成一定数量的硫分子，除去其它波长，用光电倍增管把光信号转化成电信号并加以放大，然后经微机处理数据并打印结果。
1.2 仪器和操作条件来源：西化院的GC-2000S由西南化工研究设计院有限公司生產。
色柱谱：柱一，柱长3m，GDX301；柱二，柱长1.5m，担体为白色。
检测器：FPD（火焰光度检测器）。
操作条件：标样源温度，40℃；标样源载气流速，21.5ml/min；标样源渗透率，19ng/min；载气，氮气，0.06MPa；燃气，氢气，0.04MPa；空气，0.04MPa.1.3 硫化物的定量测定1.3.1 校正系数的测量根据西化院的GC-2000S专用的标样源，在合理的条件下进行精细地操作，最终得出校正系数。
操作方法介绍：①设计一个既定的温度，在规定温度的条件下进行详细的实验操作。
气相色谱仪法测定硫化物含量的探讨
文章编号：1008-3731 (2018 )02-0020-03煤 炭科技20___________________COAL SCIENCE & TECHNOLOGY MAGAZINE2018年第2期N o . 22018气相色谱仪法测定硫化物含量的探讨黄小芳(山西焦煤集团五麟煤焦开发有限责任公司，山西汾阳032200)摘要:硫化物可以导致多种催化剂中毒。
在焦炉煤气制甲醇工艺中，硫化物对甲烷转化使 用的催化剂活性和甲醇合成使用的催化剂活性有显著影响。
五麟煤焦开发有限责任公司使用含有F P D (火焰光度检测器)的气相色谱仪测定含量为0.02耀5p p m 的硫化物。
该方法具 有准确度高、重现性好、分析速率快的优点，为相关催化剂的使用和维护提供了准确、可靠 的依据。
关键词:气相色谱仪;微量硫分析仪;焦炉煤气;硫化物 中图分类号:T Q 547;0657.71 文献标志码:BDiscussion on determination of sulfide content in conversion gas by gas chromatographH U A N G Xiao-fang(Wulin Coal Char Development C o ., Ltd ., Shanxi Coking Coal G r o u p ，Fenyang , Shanxi ，032200)Abstract: Sulfide can cause a variety of catalyst poisoning . In the process of methanol production from coke ovengas , the activity of catalyst used for the conversion of methane and the activity of catalyst used for methanol syn thesis have a very significant effect . A gas chromatograph containing F P D (flame photometric detector ) was used in Wulin Coal Char Development C o ., Ltd . to determine the sulphide content between 0.02 and 5p p m . The method has the advantages of high accuracy , good reproducibility and fast analysis rate , and provides an accurate and reliable basis for the use and maintenance of the related catalysts .Key words: gas chromatograph ; trace sulfur analyzer ; coke oven gas ; sulphide CLC number: T Q 547; O 657.71Document identification code: B硫化物的毒性一方面表现在对催化剂活性有 致命的影响，另一方面对设备和管道有较强的腐蚀 性，硫化物的存在给后续的合成工段的生产带来很 多危害。
水中硫化物测定的主要影响因素
水中硫化物测定的主要影响因素水中硫化物测定是环境水质监测和废水处理过程中的重要分析参数之一、硫化物是一类具有强烈刺激性和有毒性质的化学物质，对环境和人体健康造成潜在风险。
因此，准确测定水中硫化物含量的同时，需要考虑主要影响因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
主要影响因素可以分为以下几个方面：1.pH值：pH值对水中硫化物的形态转化和溶解度有重要影响。
硫化物是弱碱性溶液中的硫化氢气体溶解而成，水中的硫化物主要以硫化氢的形式存在。
当水样pH值较低时，硫化物的释放和溶解度相对较高；当水样pH值较高时，硫化物的溶解度较低。
因此，在测定水中硫化物时需要在适当的pH范围内操作，以确保测定结果准确。
2.氧化还原条件：水中硫化物的测定需要保持一定的氧化还原条件。
硫化物易被氧化生成硫，从而影响测定结果。
常用的氧化剂包括氯气、过氧化氢、高锰酸钾等。
在测定中需根据具体情况选择适当的氧化剂和氧化条件。
3.水质成分：水质成分对硫化物的测定也有一定影响。
如水样中含有较高浓度的有机物、亚铁离子、重金属离子等，这些成分可能和硫化物发生反应或干扰测定结果。
因此，在进行硫化物测定前，需要进行适当的预处理，如去除有机物、过滤杂质等。
4.采样和保存条件：采样过程中的一些因素也可能对硫化物的测定产生影响。
如采样容器的材质、采样方法、保存时间等。
特别是硫化物易挥发，采样过程中需要注意避光和快速封闭，最好采用制备好的预先清洗的容器，并在低温下保存。
5.分析方法的选择：硫化物的测定方法多种多样，不同的方法对影响因素的应对也不同。
传统的测定方法包括离子选择电极法、气相色谱法、分子吸收光谱法等。
近年来，还发展出了一些快速、灵敏的测定方法，如流动注射分光光度法、薄层光谱法等。
综上所述，影响水中硫化物测定的主要因素包括pH值、氧化还原条件、水质成分、采样和保存条件以及分析方法的选择。
在进行硫化物测定时，需要综合考虑这些因素，并采取相应的措施，以保证测定结果的准确性和可靠性。
气相分子吸收光谱法测定水中硫化物的影响及干扰因素研究
爆蛾种摩环境科学 HAI XIA KE XUE气相分子吸收光谱法测定水中硫化物的影响 及干扰因素研究福州市环境监测中心站吴捷[摘要]气相分子吸收光谱法是测定水中硫化物的一种新型分析方法，该文研究了利用气相分子吸收光谱法测定硫化物时，不同酸性介质和吹扫时间对测定结果的影响，并分析了乙醇、重金属离子以及还原性离子等干扰物质对实验结果的影响，为利用气相分子吸收光谱法监测实际水样中硫化物提供重要的参考依据。
[关键词]气相分子吸收光谱法水中硫化物监测影响因素干扰因素1概述硫化物是水质监测中的一项重要指标，它是指溶解性无 机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS\S2% 以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物 [u]。
在厌氧条件下，地下水及生活污水中的微生物能使硫酸 盐还原或使含硫有机物分解而产生硫化物；此外，造纸、制 革、印染、焦化等工业废水中通常也含有硫化物。
水中的硫 化物容易以H2S形式逸散于空气中，H2S是一种强烈的神经 毒素，即使低浓度的H2S也可能对眼睛、呼吸系统及中枢神 经造成影响。
人类若长期饮用含较高浓度硫化物的水，可能 造成味觉迟钝、食欲减退、体重减轻、毛发生长不良等症状, 严重时甚至发生器官衰竭或死亡[3]〇目前，水中硫化物的测定方法包括亚甲基蓝分光光度 法、碘量法和气相分子吸收光谱法等。
亚甲基蓝分光光度法 是较为常用的分析方法，但是该方法操作繁琐，样品需进行 酸化吹气前处理，不能适应批量分析测定。
而气相分子吸收 光谱法是一种新型的硫化物分析方法，该方法具有快速、操 作简便、重复性好、回收率稳定等优点，同时该方法能够排 除水样中悬浮物、色度、浊度的干扰[4_7]。
目前国内对采用气 相分子吸收光谱法测定水中硫化物的研究较少，虽已有文献 使用气相分子吸收光谱仪对方法的准确度和精密度进行了研 究[8,9]，但尚未对测定中的影响因素及干扰物质进行深入研 究。
因此，本文分析了操作条件对硫化物测定结果的影响并 进行了优化，并研究了可能的干扰物质（包括乙醇、重金属 离子以及还原性物质等）对分析结果的影响，对干扰的程度 进行了深度探讨，并与现有的分析标准进行了对比，为气相 分子吸收光谱法对实际水样中硫化物的监测以及干扰的消除 等后续研究提供重要的参考依据。
硫化物气相色谱法_概述说明以及解释
硫化物气相色谱法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述硫化物气相色谱法是一种常见的分析技术，它可以用于快速、准确地测定样品中硫化物的含量。
硫化物广泛存在于环境样品、工业原料、食品和药品中，并且具有较高的毒性和臭味特征。
因此，对硫化物进行监测和分析具有重要意义。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对硫化物气相色谱法进行全面介绍和说明。
首先，我们将概述该方法的基本原理和操作步骤，并阐明其在各个领域中的应用及重要性。
然后，我们将详细说明样品准备与前处理方法、色谱柱选择与条件优化以及分析结果解读与数据处理方法等关键环节。
接下来，我们还将探讨该方法的优势和局限性，以便读者更好地了解其实际应用价值。
最后，在文章结尾处，我们将总结所述内容，并展望该方法未来在科学研究和实际应用中的发展前景。
1.3 目的本文旨在全面介绍硫化物气相色谱法的原理和操作步骤，详细解释样品准备与前处理方法、色谱柱选择与条件优化以及分析结果解读与数据处理方法等关键环节。
通过本文的阐述，读者将能够更好地了解硫化物气相色谱法在不同领域中的应用，并对该方法的优势和局限性有一个全面的认识。
最重要的是，本文希望能够为科学研究人员和实验室从业人员提供一份全面而实用的参考资料，以促进硫化物气相色谱法在各个领域中的推广和应用。
2. 硫化物气相色谱法概述:2.1 基本原理硫化物气相色谱法是一种常用的分析技术，可以用于定性和定量地检测各种硫化物。
其基本原理是利用气相色谱仪将样品中的硫化物化合物分离并进行检测。
在该方法中，硫化物在样品处理过程中首先被挥发出来，然后通过色谱柱被分离，最后使用检测器对其进行监测和定量。
2.2 设备和操作步骤硫化物气相色谱法所需的设备主要包括气相色谱仪、样品前处理系统以及适当选择的色谱柱与检测器。
操作步骤一般包括以下几个关键步骤：1）样品准备：将待测试的样品按照特定的方法进行预处理，将硫化物转移到可挥发形式，并保持适当的溶解度。
2）气相色谱仪设置：根据待测试硫化物的特性选择合适的色谱柱，并调节运行参数如进样量、流速等。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法（GC）是一种常用的分析方法，可以用于测定气体中微量硫化物的组成。
硫化物是一类含硫的化合物，常见于石油和天然气中，具有较强的毒性和腐蚀性，因此准确测定天然气中硫化物的含量对于保护环境和人体健康至关重要。
气相色谱法的基本原理是利用气态样品在柱子内进行分离和检测。
在测定天然气中微量硫化物组成时，首先需要将天然气样品预处理，以去除干扰物质并富集硫化物。
常用的方法包括干燥、升温和吸附等。
接下来，将预处理后的样品通过气相色谱仪进行分离和检测。
在气相色谱仪中，首先将样品进样到色谱柱中，然后通过加热柱子将样品插入到柱子内部进行分离。
柱子内部由填料组成，填料具有不同的亲合性，可以根据不同的化学性质选择合适的填料。
当样品进入柱子后，不同成分会因为其与填料的亲合性不同而分离出来。
而硫化物作为硫的一种形式，具有一定的选择性亲和性，因此可以通过适当选择填料和调整柱子的条件，实现硫化物的有效分离。
分离后的硫化物组分将依次进入检测器。
常用的检测器包括火焰光度检测器（FPD）和化学发光检测器（ELCD）。
FPD利用硫化物在火焰中燃烧产生的荧光来测定硫化物的含量，具有高灵敏度和选择性。
ELCD则利用硫化物在电极反应中产生的化学发光来测定硫化物的含量，具有高灵敏度和线性范围。
值得注意的是，气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的还需要对分析结果进行准确性和可靠性的验证。
常用的方法是添加标准物质进行定量分析。
通过添加已知浓度的硫化物标准溶液，可以得到标准曲线，进而用于定量分析。
气相色谱法是一种准确测定天然气中微量硫化物组成的重要方法。
通过合适的样品预处理和适当的柱子条件，可以实现硫化物的有效分离和检测。
同时结合适当的检测器和标准物质，可以获得准确且可靠的分析结果。
这对于保护环境和人体健康具有重要意义。
浅谈水质中硫化物的检测方法
浅谈水质中硫化物的检测方法摘要：水质中的硫化物可以从某种意义上反映出水的质量状况，它的含量是一个重要的评价指标，也是对水、污水等进行监测分析的主要内容。
文中综述了现行国家标准中对水中硫化物的检测方法，并对现有的光谱、电化学法、色谱分析法进行了综述。
通过对相应的分析原理进行简要的描述，列出了方法检出限、测定范围以及适用范围等参数，对各种分析方法的优点和缺点进行了对比，目的是为了给有关人员提供一些有用的信息。
关键词：硫化物；检测手段；水质水中的硫化物既包含了溶解性硫化氢、硫氢根离子、负二价硫离子，还包含了存在于悬浮法中的可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物等。
地下水和城市污水中的硫化物是由微生物在厌氧环境下对硫酸盐进行还原或对有机质进行降解而形成的。
工业污水中含硫化合物的量很大，主要来自于焦化、选矿、造纸、印染和制革等工业过程。
水中的硫化物容易转变成H2S气体，有一股臭鸡蛋的味道，并向大气中蔓延，造成的危害主要有：它本身具有腐蚀性，还能被与它共存的微生物氧化，形成硫酸，从而加快了对金属管道的腐蚀速度。
H2S是一种挥发性很大的气体，在低浓度下，会对人的眼睛、听力、呼吸系统和中枢神经产生伤害，在高浓度下，会在很短的时间里，导致人的死亡。
溶解在水中的硫化物会与生物体中参与代谢的- S- S-键结合，从而影响它与氧的结合，导致缺氧，威胁生命。
可见，硫化物对水环境质量的影响很大，应加强对水环境中硫化物的监测。
1硫化物的常规检测方法目前，对硫化物的常规检测方法，主要有：水质硫化物的测定碘量法，水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法和水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法。
对于含硫较高的试样，宜采用碘量法；亚甲基蓝光度法操作简单，灵敏度高，可用于含量较小的试样；GMS-MS具有测定范围广，灵敏度高，分析速度快等优点，但由于其所需的仪器设备较多，且不适合大样本的研究。
伴随着各种仪器设备和材料科学的发展，最近几年，广大分析工作者已经建立了对水质硫化物的多种分析方法，包括了光度分析法、电化学分析法以及色谱分析法等。
水中硫化物最佳测定条件及影响因素分析
水中硫化物最佳测定条件及影响因素分析摘要：水中硫化物检定检测对于污水治理和硫化物研究而言具有非常重要作用。
本文主要研究水中硫化物检测的最佳测定条件，以及影响水中硫化物检测的主要因素。
在文章中，笔者简述了进行的硫化物检测试验，在试验中分别控制检测试验的温度、显色时间以及试剂加入等环节，并通过试验总结影响水中硫化物测定的主要因素。
关键词：水中硫化物；检测方法；测定条件水中硫化物是指水体水质中硫化物质和元素，一般情况下硫化物存在于地下水或者生活废水中，也是水体污染的常见污染物之一。
随着现代工业生产的不断增加，工业废水污水排放也不断的增多，而在工矿、化工类生产企业生产废水排放的过程中存在有硫化物成分。
所以，在当前科学环保主题背景下对水中硫化物的测定研究，直接关系到水体污染治理，对于水体环境保护也有重要的意义。
1.水中硫化物简要介绍1.1水中硫化物种类及危害水中硫化物是水体污染的主要元素之一，其具体包括以下几种物质；1.溶解性的硫化物质如H 2 S、HS -、S2-等。
2.水中悬浮物中存在的可溶解性硫化物。
3.酸性可溶解类的金属性质硫化物质。
4.在水中未发生电离的有机类硫化物以及无机类硫化物。
以上几种都是水体和污水中最为常见的硫化物质。
硫化物质不仅对水体造成污染，更是有一定的毒性，尤其是硫化氢物质对水体的污染非常大。
硫化氢是水体硫化物中影响非常大的一种，硫化氢很容易与水体融合，并且产生难闻气味。
硫化氢是一种带有毒性的硫化物质，对于人体和金属物质都有一定的毒害作用。
其一，水体中的硫化氢物质进入人体后能够与人体内的细胞色素发生作用，在于人体细胞色素发生反应后，会造成细胞一段时间内出现厌氧问题，从而影响细胞氧化，导致人体呼吸缺氧，造成人体短暂呼吸困难，甚至是影响人体生命安全。
其二，水体中硫化氢元素自身不仅具有毒性还具有较强的腐蚀性能，能够对金属物质进行直接腐蚀。
另外，硫化氢物质在水中时也会与水中微生物发生反应形成硫酸，对水体造成一定的污染。
浅析水质中硫化物的测定方法
浅析水质中硫化物的测定方法在许多工业废水和硫酸盐型的湖泊水体当中都有硫化物的存在，硫化物带有强烈的毒性，所以被作为环境及渔业水质监测的重要项目之一。
本文通过对地表水中硫化物测定方法的选择进行分析，并探究了亚甲蓝法和硫离子选择电极法的实验条件。
标签：硫化物；测定方法；工业废水引言我国的环境污染问题中硫化物是一项非常重要的污染源，硫酸盐在厌氧处理阶段会被硫酸盐还原菌当作电子受体，最终产生硫化物。
其中水中的硫化物有具有溶解性的H2S、HS-、S2-，它们都在悬浮物当中的可溶性硫化物、酸和具有可溶性金属硫化物以及没有电离的有机和无机类的硫化物存在。
H2S容易从水中逸散到空气中，释放出浓烈的臭鸡蛋气味且带有很强的毒性，若与人体内的细胞中的色素、氧化酶以及当中的二硫键发生作用，便会使细胞组织产生缺氧的现象，对人的生命安全造成威胁。
1、硫化物的测定方法1.1 光谱法对硫化物的测定一般有光谱法、色谱法和电化学法三种方法。
光谱测定法又可以分为分光光度法、荧光法、电致化学发光法等。
以下对上述测定方法进行分析。
分光光度法分光光度法作为较经典的硫化物测定方法之一，它的测定原理是有Fe（III）存在的情况下，硫化物可以和氮（N）、N-二甲基对苯二胺在具有酸性的介质中生成亚甲基蓝。
用比色法可以测定出亚甲基蓝，从而对硫化物进行测定。
荧光测定法在硫化物的测定中荧光法是其中的一项测定方法，它的灵敏度、准确度和精密度都较高，同时具有较低的检出限。
有专家用对羟基汞安息酸盐当作探针用于硫化物测定中的液相色谱-院子荧光光谱法联用技术。
其原理主要是通过硫化物与羟基汞安息香酸盐生成稳定的络合物，然后在应用液相色谱法分离之后进行荧光检测。
电致化学发光法测定作为近年来发展很快的电致化学发光法，它拥有灵敏度高、重现性好、装置简单、可以联系检测和检测速度较快等特点。
电致化学发光法在临床、农业和环境监测等领域被广泛应用。
相关专家把碳纳米管在电极表面固定，在碳纳米管修饰电极的表面可以电解致产生可以与硫化物反应的过氧化物离子，过氧化物离子与硫化物反应过程中会有微弱的电致化学发光发射，发射出的此种微弱电致化学发光信号遇到玫瑰精B的氧化物后容易被增强。
关于硫化物测定准确度影响因素的探讨
广东化工2020年第18期· 158 · 第47卷总第428期关于硫化物测定准确度影响因素的探讨叶铃，龙小兰(四川省泸州生态环境监测中心站，四川泸州646000)[摘要]本文探讨了乙酸锌-乙酸钠和氢氧化钠两种吸收液对硫化物标准曲线绘制及测定准确度的影响。
探讨乙酸锌-乙酸钠和氢氧化钠两种吸收液对硫化物测定加标回收率的影响以及不同氮气吹气速度、吹气流量、吹气时间对硫化物测定加标回收率的影响，得出硫化物测定的最佳条件。
结合实际工作经验总结提高硫化物测定准确度的实验关键点。
[关键词]硫化物；吸收液；氮气吹气流量；氮气吹气时间[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)18-0158-02The Discussion of Influence Factors of Sulfide Determination AccuracyYe Ling, Long Xiaolan(Luzhou Environmental Monitoring Center, Luzhou 646000, China)Abstract: The paper discussed the influence of linear relationship and accuracy by using zinc acetate sodium acetate solution absorption liquid and sodium hydroxide solution absorption liquid. The recovery was discussed by using zinc acetate sodium acetate solution absorption liquid and sodium hydroxide solution absorption liquid. The recovery by using different absorption liquids and different nitrogen flowing rate and nitrogen flowing time was studied. So the best determination condition was recommended. The important experimental details were recommended in this paper.Keywords: sulfide；absorption liquid；nitrogen flowing rate；nitrogen flowing time硫化物是表征水质污染程度的重要指标之一，是地表水水质监测及废水水质监测的重要指标之一[1]。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨作者：张馨予来源：《中国科技纵横》2019年第17期摘 ;要：本文利用氣相色谱法对天然气中包含的微量硫化物进行分析，主要包括硫化氢、甲硫醇、羰基硫、二甲基二硫、硫杂环戊烷等，此种方式较为简便、实验时间较短，具有较强的精准度。
结果表明，此种方式与常规FPD检测效果相比高出一百多倍，且回收率达到98%，可在燃气行业中得到十分广阔的发展前景。
关键词：气相色谱法;天然气;微量硫化物中图分类号：TH83 ;;;文献标识码：A ;;;;;文章编号：1671-2064（2019）17-0000-000;引言天然气作为一种新型绿色能源，与我国提倡的节能减排政策相符合，在诸多领域得到广泛应用。
但其中含有的硫化物且含有较大毒性，还可造成环境污染，危害人类的身体健康。
对此，在天然气使用之前需要对内部的硫化物进行准确分析。
对此，本文将采用FPD气相色谱法对其中的微量硫化物进行分析和研究。
1;天然气中硫化物的危害目前，能源紧张已经成为全球普遍性问题，天然气作为清洁能源，其开发与使用已经受到国内外的广泛关注。
但是，天然气中含有的较高的H2S、COS、CO2、硫醇、硫醚等化合物，即便经过脱硫处理却仍然含有一定的微量硫化物存在，如若不经深入处理便投入使用，不但会使环境受到严重污染，还会腐蚀管线，导致人体中毒等情况发生。
据调查，地底开采出的天然气中含有较高的硫化氢，含量在0—104mg/m3之间，此种物质无色、有毒、散发着臭鸡蛋的气味，含量在1uL/L—10uL/L范围内，可在空气中暴露8h;当含量达到20uL/L，必须佩戴防毒面具;当含量达到50—70uL/L时，会对人的呼吸道产生强烈刺激;当其含量达到100uL/L，人体将在2—15min内丧失嗅觉，并伴随着眼痛、咽喉痛等症状;当其含量超过1000uL/L时，人将立即陷入昏迷，如若抢救不及时，则会面临死亡。
由此可见，做好硫化物含量的测定工作显得十分重要。
用气相色谱法分析煤气中硫化物
用气相色谱法分析煤气中硫化物摘要：在煤气产生过程中会有有毒气体产生，其中硫化物（主要为H2S）占据了较大部分，本篇主要探究了使用气相色谱法测定煤气中H2S含量的方法及优势，结果表明，使用气相色谱检测煤气中硫化物含量，具有容易操作、用时短、较强的严密性以及较高的准确度等特点，显著优于传统的分光光度以及滴定等分析方法。
关键词：气相色谱煤气H2S硫化物滴定分光光度在煤气制造过程中，常有毒性的硫化物气体产生，如CH3SCH3，COS，H2S，SO2等（主要为H2S）[1]。
过多的硫化物不仅会引起管路或设备堵塞、催化剂失活、腐蚀等工业生产问题，而且也严重危害着人体的健康。
因此，应严格限制煤气制造过程中硫化物的产生量，而准确测量硫化物的含量，成为一个关键的问题。
在煤气产生的硫化物中H2S占据主要部分，本篇笔者分别使用国标的碘滴定法，测定仪比色法以及气相色谱法对少量H2S进行测定比较，实验结果显示：气相色谱法分析煤气中含有H2S量一般为1到5000个10-6之间，且气相色谱操作方法更简单，用时短、较强的严密性以及较高的准确度，显著削弱其它硫化物对H2S的干扰，具体内容如下：一、实验部分1.实验材料实验采用气相色谱仪、安置FPD的双火焰检测器、手动进样六通阀（北京京科瑞达科技有限公司生产），进样器材全部为PTFE（聚四氟乙烯管）材质，进样器规格1ml，PTFE的定量环，涂有PTFE的取样袋，色谱柱亦为PTFE材料，柱内为为10%的磷酸三甲苯脂（TCP）填充，BF-2002色谱工作站软件进行色谱信号以及数据资料的处理。
标准H2S气体的低浓度分别为1 mg/m3 ，3 mg/m3，6 mg/m3，12 mg/m3，高浓度分别为400 mg/m3，800 mg/m3，1200 mg/m3，1600 mg/m3。
2.实验环境[2]COL（柱箱）温度为50℃，ING（注样器）温度为200℃，DET（检测器）温度为200℃，载气速度为每分钟30ml，氢气速度为每分钟140ml，空气分别为每分钟180ml和2170ml。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法是目前主流的天然气中微量硫化物组成测定的方法之一，其优点包括分离效率高、灵敏度高、可靠性高、操作简便等。
本文将探讨其原理、操作流程和影响因素。
1.原理天然气中的微量硫化物主要包括硫化氢、二硫化碳和甲基硫化物等。
气相色谱法测定这些化合物的原理是利用气相色谱仪将天然气中的化合物分离，并通过检测器检测出化合物的种类和浓度。
在气相色谱法中，需要先将天然气样品经过压缩和加热，使其变成高压液态状态，并通过气缸进行过滤。
然后将样品中的气态组分进入气相色谱仪的进样口，经过柱塞的推动，化合物会按照不同的挥发性在填充在色谱柱内的固定相上分离出来。
在柱塞推动的过程中，分离出的化合物分别进入检测器进行检测。
目前气相色谱法检测器主要有四种类型：火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器和质谱检测器。
这些检测器能够根据不同的物理和化学性质来确定化合物的浓度和种类。
2.操作流程(1)将天然气样品经过压缩和加热后变为高压液态状态，并通过气缸进行过滤。
(2)将样品中的气态组分进入气相色谱仪的进样口。
(3)通过柱塞推动，使化合物按照不同的挥发性在填充在色谱柱内的固定相上分离出来。
(4)化合物分别进入检测器进行检测，并根据不同的物理和化学性质来确定化合物的浓度和种类。
(5)通过数据分析，得出天然气中微量硫化物组成的结果。
3.影响因素(1)样品的处理。
样品的采集、储存、制备等环节均会影响测试结果。
(2)气相色谱仪参数的设置。
涉及到的参数包括色谱柱类型、填充剂种类、流速、柱温等。
(3)检测器的类型和参数。
不同的检测器对不同的化合物有不同的检测灵敏度和选择性。
(4)环境的影响。
气相色谱法对环境温度、湿度等也有一定要求，这些因素也可能会对测试结果产生影响。
总之，气相色谱法是一种可靠、灵敏、高效的天然气中微量硫化物组成测定方法，但在实际应用中需要注意各种影响因素，以确保测试结果的可靠性和准确性。
二异丁烯中硫化物色谱测定时样品溶剂效应的影响及对策
石油炼制与化工PETROLEUM PROCESSING AND PETROCHEMICALS2021年1月第52卷第1期分析与评定二异丁烯中硫化物色谱测定时样品溶剂效应的影响及对策吴明清，李涛，朱忠鹏，伏朝林(中国石化石油化工科学研究院,北京100083)摘要：气相色谱与硫化学发光检测器的组合(GC-SCD)可用于检测烃液中的硫化物。
然而在配置PONA 色谱柱的GC-FID-SCD仪器上测定二异丁烯工业品中的硫化物时，发现二异丁烯对部分硫化物的色谱测定存在严重的溶剂效应，使色谱峰无法识别。
详细研究了二异丁烯进样量对石化产品中可能存在的硫醚、二硫化物及噻吩等的色谱峰性质的影响；以样品稀释-外推法预测无二异丁烯影响时硫化物保留时间，再以标样加入法获得确认。
研究结果显示：在二异丁烯主要组分附近出峰的硫化物受影响较大；二乙基硫醚提前0.041min出峰且峰宽增加2倍，甲基叔丁基硫醚的保留时间延后0.443min且峰宽增加9倍以上，二甲基二硫的出峰时间延后0.377min且峰宽增加1倍，甲基仲丁基硫醚延后0.179min出峰；对远离溶剂出峰的硫化物影响较小。
采用稀释-外推为主的方法识别出二异丁烯工业样品中的硫化物，主要是甲基叔丁基硫醚、乙基叔丁基硫醚、二叔丁基硫醚、二叔丁基二硫等含有异丁基的硫醚或二硫化物。
关键词：毛细管气相色谱二异丁烯有机硫化物溶剂效应色谱峰变形保留时间漂移二异丁烯(diisobutylene,DIB)，又名2,4,4-三甲基1-戊烯，是异丁烯的二聚产物。
DIB是汽油的高辛烷值调合组分，很可能是未来甲基叔丁基醚(MTBE)的替代品，同时也是重要的化工原料,可用于生产辛基酚、异壬醇及辛基二苯基胺等多种精细化工品［12］,还可作为聚合反应中聚异丁烯相对分子质量调节剂，以及合成多硫醚的主要原料［］。
其与马来酸的共聚物(DIBMA)甚至可用来模拟天然磷脂双分子层，用于从细胞中直接提取膜蛋白4。
制备DIB的原料主要为含异丁烯的炼油厂C4组分，而炼油厂C4组分中经常含微量硫化物，叠合工艺中多数硫化物会转移到DIB中，影响产品质量。
基于气相色谱法分析煤气中硫化物
基于气相色谱法分析煤气中硫化物发布时间：2021-09-27T09:08:42.126Z 来源：《科学与技术》2021年15期作者：闫倩茹[导读] 硫化物在煤化工生产过程中的影响较为深远，直接关系着环境污染、产品质量、稳定生产。
闫倩茹陕西黄陵煤化工有限责任公司陕西延安 727307摘要：硫化物在煤化工生产过程中的影响较为深远，直接关系着环境污染、产品质量、稳定生产。
基于此，本文将简单介绍煤气中硫化物分析现状，并结合火焰光度检测器气相色谱法深入探讨煤气中硫化物分析路径，以供相关人士参考。
关键词：气相色谱法；煤气；硫化物；火焰光度检测器气相色谱法引言：在我国能源战略中，煤化工的发展极为关键，作为重要的环保指标和煤气质量指标，硫化物含量检测也向来受到重视。
为保证煤气中硫化物分析的顺利开展，气相色谱法的科学应用必须得到重点关注。
1.硫化物分析方法现状1.1煤气化技术分析GSP气化、德士古水煤浆加压气化均属于常用的煤气化技术，但在这类技术的应用过程中，粗煤气产生后往往含有0.2%左右的羰基硫、硫化氢，这源于原煤中的硫反应，作为低温甲醇洗的原料气，粗煤气的硫化物含量准确检测直接关系着后续工艺稳定，煤化工生产的稳定进行也会受到影响。
以低温甲醇洗环节为例，在鲁奇技术的应用过程中，该技术能够将合成气中的硫化物去除，催化剂失活等问题可顺利实现，具体生产需保证存在0.1mg/L以下的合成气中总硫，由此可直观了解煤气中硫化物分析的重要性[1]。
1.2硫化物分析方法硫化物分析向来受到国内外学界重视，常用的硫化物分析方法主要包括紫外荧光法、比色法、吸收滴定法、气相色谱法等。
其中，吸收滴定法和比色法的应用范围较窄，仅能够满足某一特定硫化物的分析需要，如总硫的分析可使用燃烧直接滴定法、库伦法，测定样品需存在0.5mg/m3以上的总硫含量。
气相色谱法在样品中的总硫分析、形态硫分析中均有着出色表现，且存在操作简单、无需预处理、测定下限低等优势，属于现阶段煤化工领域硫化物分析常用方法，在焦炉煤气硫化氢含量测定、天然气含硫化合物测定、空气质量硫化氢测定、煤基合成气甲硫醚测定、天然气用有机硫化合物测定、天然气含硫化合物测定等方面均有着出色表现[2]。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法是一种常用的分离某种气体混合物中成分的方法。
在测定天然气中微量硫化物组成时，可以采用气相色谱法进行分析和测定。
下面是该方法在测定天然气中微量硫化物组成方面的探讨。
一、分析方法（一）硫化物样品的制备：将天然气样品收集，并经过加压脱水、脱杂质、脱碳烟、脱硫化物等处理，制备成适宜的硫化物样品。
（二）气相色谱分析：硫化物样品在氧化炉中进行氧化，转化为氧化硫的气体，并通过气相色谱仪进行分析。
在气相色谱仪中，将待测气体与流动相进行混合，在具有不同固定相的柱子中进行分离和检测。
（三）数据计算：通过使用标准硫化物来制备标准曲线，将待测硫化物样品的峰值面积或峰高与标准曲线进行比较，计算出待测硫化物的浓度。
二、测定结果因为天然气中微量硫化物浓度较低，一般在0.1ppm以下，有时只有几百ppb。
因此在测定过程中，需要使用敏感度高的气相色谱仪，并且需要对测定系统进行敏感度和精度的检测，保证数据的准确性。
通过使用气相色谱法进行分析和测定，能够精确地分析出微量硫化物的组成和浓度。
三、注意事项在使用气相色谱法进行分析和测定时，需要注意以下几点：（一）样品制备要精确，避免过多的杂质和影响测定结果的物质。
（二）选择合适的检测器和柱子，以确保分离和检测的准确性。
（三）保证气体流动速度稳定，控制环境温度和湿度，避免环境温度和湿度的影响。
（四）充分准备标准物品，严格按照操作规程进行测量，保证数据的准确性和可比性。
综上所述，气相色谱法是一种可靠的天然气中微量硫化物组成分析方法，可以精确地分析出微量硫化物的组成和浓度。
在实际应用中，需要注意样品制备和分析条件的精确性，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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·111·西南油气分公司元坝气田是中石化在四川盆地发现的全球首个7000余米超深高含硫生物礁大气田，已探明天然气储量2194亿m 3，气藏平均埋深约6700m，具有超深、高温、高含硫、多压力系统、气水关系复杂等特点，是也是世界上建设难度最大、风险最高的气田之一。
元坝天然气净化厂自投产以来，已累计处理原料高酸性天然气17.52亿立方米，外销净化气14.68亿m 3，生产硫黄13.4万t，取得了显著的经济、社会和环境效益。
天然气中总硫化物包括无机硫和有机硫，其中无机硫主要是硫化氢，有机硫为羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇等组份。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件化验室分析天然气中硫化物含量的分析仪器为Bruker456-GC 气相色谱分析仪，由于原料气和商品气的气质有很大差别，要分别使用GC-4和GC-3两台色谱分析仪。
1.2 分析原理及方法Bruker 456-GC 气相色谱分析仪使用的是PFPD-脉冲式火焰光度检测器，对硫和磷的检测更灵敏且选择性更高，内部两路气流更有助于在燃烧过程中使分析物发射的亮度最优化。
其结构和工作原理为脉冲火焰，即间断燃烧的火焰而不是连续燃烧的，主要是因为氢气和空气的流速不能维持火焰的连续燃烧，这样燃烧室和点火室会充满空气和氢气的混合气体，当混合气体进入点火室后就会被点燃，火焰向下蔓延进入燃烧室，到达燃烧室的底座时就会熄灭，然后检测器又会重新充满混合的可燃气，重复上面的过程，一直这样周而复始地进行下去。
色谱法硫化物分析影响因素探讨高洋洋，姜玉峰（西南油气分公司元坝净化厂，四川 广元 628400）摘 要：针对色谱法气析天然气中各硫化物组分含量过程中出现的分析误差较大、检测器脉冲速率异常的问题，系统探讨了硫化物分析准确度的影响因素，逐一分析了如何消除各因素对分析不准确的影响，制定实施改进措施，提高了分析准确度，为净化厂安全优质运行奠定可靠的分析检测基础。
关键词：色谱法；硫化物；影响因素；准确度中图分类号：X131 文献标识码：B 文章编号：1004-275X（2018）01-111-022.3 煤锁法兰温度煤锁法兰温度是是碎煤加压气化控制的重要指标之一，它间接反应气化炉内煤的料位，正常运行时，气化炉内煤的料位是满的，煤锁法兰温度会在120~200℃之间，若炉内缺煤，法兰温度会持续迅速上升，如果处理不及时，很有可能触发联锁，导致气化炉停车，影响经济运行。
根据实际操作经验，煤锁法兰温度最高线控制在175±2℃，就能时刻保证气化炉内是满料位，当煤锁温度小于30℃，温度开始回升时，振动煤锁下阀后向煤锁加煤就能保证气化炉始终是满料位运行。
3 开停车次数影响因素分析加压气化炉开车可分冷态开车、热备炉开车、直接通氧开车，不论那种开车，在开车初期，不合格粗煤气都要经过火炬放空或燃烧，在停车时，粗煤气切除管网，经过火炬燃烧或放空。
一方面给环境造成污染，不符合“绿水青山就是金山银山”的环保理念，也造成资源浪费，给生产经营带来经济损失，保持长周期稳定运行，减少开停车次数，十分必要。
4 节能减排影响因素分析4.1 煤锁气压缩某公司碎煤加压气化炉设计压力为4.0MPa，煤锁有效容积14.03m ³，设计生产负荷为5740m ³/h，生产能力为43024m ³/h，由此可计算出每台气化炉满负荷每小时产生1500m ³煤锁气，20台气化炉运行，每小时回收粗煤气35000m ³/h，相当于一台炉产气量的3/4，这些粗煤气被压缩机压缩后返回变换冷却装置粗煤气系统中，经济效益和环保效益均得到很大提高。
4.2 用CO 2给煤锁充压碎煤加压气化原设计用变换冷却装置来的粗煤气给煤锁进行充压，若改用净化工段来的二氧化碳代替粗煤气对碎煤加压气化炉煤锁充压，能够消除煤锁以粗煤气作为煤锁升压气体中氢气、一氧化碳、硫化氢等气体的存在，消除气化炉煤锁运行危险；提高二氧化碳利用效率，减少温室气体二氧化碳的放空；降低净化工艺气量，提高净化效果，降低煤锁系统运行消耗。
5 结语碎煤加压气化的经济运行关系到能源的高效利用，关系到企业的经济，在原料、控制措施及设备方面促进气化炉的连续运行，进而推动我国煤炭行业的可持续发展，具有十分重要的意义。
收稿日期：2017-11-16作者简介：张广道，伊犁新天煤化工有限责任公司。
云南化工2018年第1期·112·2018，NO.1根据GB/T 11060.10-2014 天然气 含硫化合物的测定第10部分：用气相色谱法测定硫化合物进行实验。
检测过程为：样品被载气带入色谱柱内，样品中待测组分在色谱柱中流动相和固定相间的分配系数和吸附系数不同，在色谱柱末端分离开并分别进入检测器。
待测分子进入检测器燃烧室与燃烧气形成可燃的混合物，由点火线圈点燃，火焰连续不断返回燃烧室下部，待测组分在火焰中被分解为电子激发态，火焰熄灭后，待测分子的电子激发态开始发射出具元素特性的光子，大约300ms 后，来自入口管的载气和色谱柱的待测组分充满燃烧室，再一次形成可燃混合物，又开始火焰脉冲，在该过程中，光电倍增管记录其响应信号，通过线性响应值计算硫化物组分含量。
2 影响因素的探讨2.1 人员操作在分析过程中，人员主要进行仪器参数设置、进样、结果报出，在此过程影响分析结果的为人员进样操作。
分析原料气和产品气硫化物组分的色谱分别使用的是1mL和0.5mL的微量定量环控制进样体积，进样流量通过仪器排气口连接的观察瓶控制。
分析样品和标气时，岗位人员将高压钢瓶与仪器进样口连接，仪器排气口管路插入观察瓶液面下，缓慢打开瓶阀，冲洗置换气路1min，调解瓶阀控制观察瓶排气管路流速为1s三个泡。
由于是手动进样，人员之间的操作存在一定的差异性，组织五名人员分析同一个气体盲样，对分析数据进行比对论证。
分析数据见表1。
表1 盲样分析数据组分分析人员及分析结果标准偏差1#2#3#4#5#平均值羰基硫/（mg/m3）200.84199.81198.97199.44199.59199.730.69甲硫醇/（mg/m3）105.18105.08104.45105.04104.60104.870.32从表1得出，虽然不同人员的操作存在差异性，羰基硫、甲硫醇分析结果的标准偏差均符合仪器精密度<2%的要求，分析结果重复性较好。
2.2 载气流速色谱分析仪载气压力分两级控制，进入分析室与色谱仪连接的气路压力严格按照仪器运行要求控制，空气、净化仪表风压力为0.6Mpa，氢气压力为0.4Mpa。
空气分两路进入检测器，Air-2的流速对PFPD检测限的影响很小，一般设至10mL/min，Air-1和H2的总流速决定着PFPD的脉冲速率，影响PFPD检测器的选择性和灵敏度，典型的PFPD操作频率为2-4脉冲/秒。
经查阅异常处置记录，载气总压不稳引起的二级压力降低，造成燃烧气Air-1和H2总流速降低，PFPD脉冲频率异常，检测灵敏度降低，样品硫化物组分响应值很低，对分析结果的准确性影响很大。
2.3 载气纯度氢气和空气的相对比例是通过促进发射物质的形成和抑制不希望的干扰物质的形成来影响选择性，分析硫化物组分的PFPD检测器的火焰是富氢焰，载气纯度降低会引起硫化物组分响应值的变化。
化验室在接收新批号载气后，原料气和商品气的样品分析结果均出现异常，分析标准气体进行验证，发现各硫化物组分测定值比标准值低50%-60%。
在实际测量中，虽然发现均是由零级空气纯度低引起的分析误差增大，但通过建立载气入库管理台账，实施载气巡检管理及新批号载气验收检测，确保硫化物分析的准确性。
2.4 样品中携带杂质计量撬产品气气质比较干净，联合装置脱水单元产品气SN-204易携带水分，岗位人员分析前要进行排液操作，当观察到水分含量高时会重新安排取样，因此不会对仪器及分析结果造成影响。
因上游井口气气质较为复杂，进厂原料气中容易携带水分和小颗粒杂质，分析样品时，小颗粒杂质污染进样管路继而进入切换阀，阀切换时小颗粒杂质反复摩擦阀芯，产生划痕，造成气路封闭不严，进样量不准，样品中各硫化物组分响应值异常，分析结果波动较大。
在实际测量中，为了消除样品中携带的小颗粒等杂质对色谱仪进样管路及切换阀的污染、堵塞，在色谱仪进样口安装了惰化烧结筛板过滤器，可有效脱除样品中的杂质，切换阀使用寿命增长，未出现故障和损坏。
2.5 标准气体标准气体为定量标准，除建立校正方法外，还用于仪器期间核查，用来评价测量的质量，保证测量结果的准确性及溯源性，因此标准气体量值的准确性对于样品质量控制及监督检验非常重要。
在实施新购标准气体入库验收和质量检测时，从内部检测和外送第三方检测的数据发现，分析原料气硫化物用的标准气体中羰基硫、甲硫醇、乙硫醇的检测值比标准值高19%-30%。
3 结语从以上实验分析得出，造成色谱法硫化物分析准确度降低的影响因素有五项，经原因分析后逐项制定了对策，实施后效果良好。
消除了载气纯度、载气流速、样品中携带杂质、标准气体四项因素的影响，纠正了并改进了质控方法，标准气体质控结果控制在±3S（标准偏差），预警值控制在±2S（标准偏差），当期间核查结果超过预警值时进行原因分析，减少和降低了由于设备状态改变对测量结果的影响，确保数据准确性。
参考文献：[1] 天然气[S].GB 17820-2012.[2] 雷红琴,张旭龙,胡建民. 天然气中硫化物检测方法标准的分析探讨[J].石油与天然气化工,2012,41(4):422-425,451.[3] 姚华群.气相色谱法测量天然气中的硫化物[J].分析测试技术与仪器,2001,7(3):170-173.收稿日期：2017-11-18作者简介：高洋洋（1987-），男，西南油气分公司元坝净化厂，工程师，研究方向：在线分析、化验分析。