煤焦油水分、密度的测定方法

焦化油中水分的测定

一、原理

一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以质量分数表示。

二、试剂

1甲苯：无水;

2纯苯：无水;

三.仪器

1蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500ml，瓶颈具有24／29标准磨口。

2冷却管：内管长300㎜、外管长250㎜的直形冷却管，下端具有直径19／26标准磨口

3接受管：容积为2 ml，分刻度为0.05 ml，最大误差为0.02 ml，如图2所示：容积为10 ml，分刻度为0.1ml，最大误差为0.06 ml，如图3所示；容积为25ml，分刻度为0.2ml，最大误差为0.1 ml，如图4所示。每种接受管上端具有19／26标准磨口，与冷却管下端的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24／29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。

4天平：感量0.2g

5量筒：容积50 ml 、100 ml

6煤气灯或带无级可调电炉

四、.试验步骤

1在室温下称取均匀试样100g （称准至0.2g ）和量取甲苯50 ml ，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。

2根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管（水分测定器如图5所示）。在冷却管上端用少许脱棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结。

3加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2滴～5滴的速度从冷却管末端滴下。当接收管中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，至少加热5min 后，停止蒸馏。

4带接受管里的液体温度降到室温时，读记水层体积。如接收管内液体混浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。

五、结果计算

试样水分质量分数（X 1）%按式（1）计算：

1001⨯=m

v X ……………………………………..（1） 式中：

V ——接收管中水分的体积，单位为毫升（mL ）

m ——试样质量，单位为克（g ）

注：假定接收管里水的密度在室温时为1.00g /㎝3

六、结果报告

1 使用2mL 和10mL 接收管，报告水分含量，精确到0.01%；使用25mL 接收管，报告水分含量，精确到0.1%。

2 取两个水分测定结果算术平均值作为水分含量。

七、精密度

测定结果的精密度要求见表1.

表1焦化产品水分测定的精密度要求

煤焦油密度的测定

一、方法要点

用密度计在密度量筒中测量焦化油类产品，在相应温度下的密度，并换算成20℃时的密度，以符号P20表示g/㎝3.

二、仪器

1密度量筒：内径不小于40㎜，高不小于260㎜。

2密度计：范围为0.800～0.900，0.900～1.000，1.000～1.100，1.100～1.200，

格值不大于0.0013

g。

/cm

3温度计：分格值不大于0.2℃。

三、实验步骤

1取混合均匀的试样，试样品的温度与周围环境的温度相差不超过±5℃。

2 将上述试样注入洁净、干燥、与试样温度相近的密度量筒内，所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35～40㎜。注入样品时，务使不发生气泡和泡沫，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。

3 待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓地插入试样中，使密度计自由下沉，待5～10min，密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测定温度时的密度。密度计露出液面的部位不得沾有试样，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。

同时测量试样的温度，观察温度时，使温度计水银柱上端稍微露出液面，读取其刻度值，作为测定该试样密度时的温度。

四、试验结果

1计算

试样20℃时密度按下式计算： ()2020-+=t K t ρρ 式中：

t ρ—试样在温度t ℃时的密度，3/cm g ； t —测定密度时试样的温度，℃； K —0.0006。