二水合氯化钡中钡含量的测定-重量法

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氯化钡中钡含量的测定实验报告

氯化钡中钡含量的测定实验报告氯化钡中钡含量的测定实验报告引言：氯化钡是一种常见的无机化合物，广泛应用于化学实验室和工业生产中。

在许多实验和工艺中，需要准确测定氯化钡中钡的含量，以确保产品的质量和安全性。

本实验旨在通过一种简单而可靠的方法，测定氯化钡中钡的含量。

实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：电子天平、容量瓶、滴定管、烧杯、热板、玻璃棒等。

试剂：氯化钡（BaCl2）、硝酸铵（NH4NO3）、硝酸钡（Ba(NO3)2）、硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、硝酸钠（NaNO3）。

2. 样品制备：取一定质量的氯化钡样品，加入适量的硝酸铵溶液，加热溶解，得到溶液样品。

3. 滴定测定：3.1. 取一定体积的溶液样品，加入硫酸溶液，使其酸化。

3.2. 加入过量的硝酸钠溶液，使其与溶液中的钡形成沉淀。

3.3. 用硝酸溶液滴定过量的硝酸钠，使溶液中的硝酸钠完全反应。

3.4. 通过滴定过程中溶液颜色的变化，确定滴定终点。

3.5. 计算滴定所需的硝酸溶液的体积，进而计算出样品中钡的含量。

实验结果与讨论：本实验中，我们测定了不同样品中氯化钡的钡含量，并得到了如下结果：样品A中钡含量为0.012 mol/L，样品B中钡含量为0.015 mol/L，样品C中钡含量为0.018 mol/L。

通过对实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 实验中采用的滴定方法能够准确测定氯化钡中钡的含量。

2. 样品C中钡的含量最高，样品A中钡的含量最低，这可能是由于样品的来源和制备过程的差异导致的。

3. 实验结果的误差可能来自于实验操作的不精确性和仪器的误差，因此在进行测定时需要注意操作的准确性和仪器的校准。

结论：本实验通过滴定方法成功测定了氯化钡中钡的含量，并得到了样品A、B和C 中钡的含量分别为0.012 mol/L、0.015 mol/L和0.018 mol/L。

实验结果表明，滴定方法是一种可靠且准确的测定氯化钡中钡含量的方法。

BaCl2·2H2O中钡含量的测定

实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。

2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。

3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。

二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。

所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。

Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。

为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。

由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。

但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。

PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。

BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。

但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。

三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。

任务二氯化钡中钡含量的测定

任务描述任务要求相关知识图4-2 倾泻法过滤示意图图4-4 胶状沉淀的包裹方法重为止。

一般第二次以后只需灼烧20min即可。

任务实施【仪器与试剂】1.仪器：马弗炉、电炉、干燥器、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、烧杯、表面皿、量筒、玻璃棒、长颈漏斗、漏斗架、滴管、定量滤纸2.试剂：水合氯化钡试样、2mol·L－1HCl、1mol·L－1H2SO4、0.1mol·L－1H2SO4、2mol·L－1HNO3、0.1mol·L－1AgNO3【操作步骤】1.瓷坩埚的准备将两只洁净的瓷坩埚放在（850±20℃）的马弗炉中灼烧至恒重。

第一次灼烧40min，第二次以后每次灼烧20min。

2.称样及沉淀的制备准确称取两份0.4～0.6g 水合氯化钡试样，分别置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL 2mol·L-1HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。

另取4mL 1mol·L-1H2SO4溶液两份于两个100mL烧杯中，加水30mL，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的氯化钡溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。

待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴0.1 mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。

沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出烧杯外），放置过夜陈化。

也可将沉淀放在水浴或砂浴上，保温40min陈化。

3.沉淀的过滤和洗涤用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。

用稀H2SO4（用1mL 1mol·L-1 H2SO4加100mL水配成）洗涤沉淀3～4次，每次约10mL。

然后将沉淀定量转移到滤纸上，用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，再用稀H2SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不含Cl-为止（检查方法：用试管收集2mL滤液，加1滴2mol·L-1 HNO3酸化，加入2滴AgNO3，若无白色浑浊产生，示Cl-已洗净）。

钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

3、洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不能超过多少毫升？
讨论学习
4、本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
拓展学习
1．重量法的特点和应用范围。
2．试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
内容提要
1.试样的制备；
2.硫酸钡晶形沉淀的制备；
3.过滤、洗涤、灼烧及恒重；
4.计算。
操作要点
1、配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；
2、加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；
3、取慢速定量滤纸，过滤；
4、Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
实验名称
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
目的要求
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技的原理和方法；
2.重量法的操作要点。
难点
晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作
试剂及仪器设备
试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
4、用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重；

分析化学-学习情境三项目2 水合氯化钡中钡含量的测定

定量滤纸(慢速或中速) ，玻璃漏斗，马弗炉，烧杯（250mL），量筒（100mL），小滴管，表面皿，玻璃棒。
药品：
BaCl2·2H2O试样（AR） H2SO4溶液(1 mol·L－1 ，0.1 mol·L－1L) HCl溶液(2 mol·L－1) HNO3溶液(2 mol·L－ 1L) AgNO3溶液(0.1 mol·L－ 1)
1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价； 2.书写实验报告要认真，原始数据不得涂改，注意有效数字的运用。 3.写出检验报告。
实验记录本、检验报告
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三、知识准备
❖ BaSO4称量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀 HCl溶液酸化，加热至近沸，一边搅拌，一边慢慢地加入稀、热的H2SO4溶液，Ba2+与反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化，灼烧后，以 BaSO4形式称量，可求出氯化钡的含量。
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二、工作任务
编号任务名称
称样及沉淀 1 的制备
2
沉淀的过滤和洗涤
3
瓷坩埚的准备
沉淀的灼烧 4 和恒重
实验数据记 5 录与整理
要求
实验用品
1.实验前，应预习和本实验有关的基本操作相关内容； 2. 注意重量法的基本操作； 3. 溶液加热近沸，但不应煮沸，防止溶液溅失。
1.检查滤液中的Cl-时，用小表面皿收集10～15滴滤液，加2 滴AgNO3溶液，观察是否出现浑浊，若有浑浊则需继续洗涤。 2. BaSO4沉淀必须完全，否则会引起较大误差。
1.两次重量之差在0.2mg以下，即认为达到恒重； 2.取放坩埚用坩埚钳。

氯化钡中钡含量的测定实验报告

氯化钡中钡含量的测定实验报告实验目的：通过实验，测定氯化钡中钡的含量，掌握氯化钡中钡含量的测定方法。

实验原理：氯化钡中钡含量的测定是利用硫酸钡与硫酸铵沉淀法，首先将待测样品中的氯化钡转化为硫酸钡，然后用硫酸铵进行沉淀，最后通过过滤、洗涤、烘干、灼烧等步骤，得到硫酸钡的残渣，从而计算出氯化钡中钡的含量。

实验步骤：1. 取适量待测样品溶解于少量水中，加入适量浓硫酸，加热至沸腾，使氯化钡转化为硫酸钡。

2. 冷却后，加入过量硫酸铵溶液，充分搅拌，使硫酸钡与硫酸铵反应生成硫酸钡沉淀。

3. 过滤，用少量冷水洗涤沉淀，然后用醋酸铵洗涤，以去除硫酸铵残留。

4. 将过滤后的硫酸钡沉淀转移到燃烧坩埚中，烘干后置于1000℃左右的高温炉中灼烧至恒重。

5. 冷却后，称取残渣质量，根据硫酸钡的质量计算出原样品中氯化钡的含量。

实验数据：1. 待测样品质量，10.00g。

2. 硫酸钡残渣质量，2.45g。

实验结果：根据实验数据计算得到，待测样品中氯化钡的含量为24.5%，误差不超过5%，实验结果准确可靠。

实验结论：通过本次实验，成功测定了氯化钡中钡的含量，掌握了硫酸钡与硫酸铵沉淀法的操作技巧，提高了实验操作能力和化学分析能力。

实验注意事项：1. 操作过程中要注意安全，避免硫酸钡和硫酸铵的接触。

2. 实验操作要细心，严格按照步骤进行，避免操作失误导致实验结果不准确。

3. 实验结束后要及时清洗实验器具，保持实验室整洁。

总结：本次实验通过测定氯化钡中钡的含量，加深了对化学分析方法的理解，提高了实验操作能力和数据处理能力，为今后的化学实验打下了良好的基础。

分析化学-学习情境三项目2 水合氯化钡中钡含量的测定

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四、实践操作
❖任务1 称样及沉淀的制备 ❖ 操作步骤
❖ （1）准确称取0.4～0.6gBaCl2·2H2O试样、置于 250mL烧杯中，加入约l00mL水，3mL2mol／L HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
❖ （2）另取1 mol／L 的H2SO44ml溶液于100mL烧杯中，加水约30mL，加热至近沸。在不断搅拌下，趁热将 H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，直至H2SO4溶液加完为止。
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一、学习目标
❖知识目标 ❖1.掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法； ❖2.掌握沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； ❖3.熟悉晶型沉淀的条件及方法； ❖4.了解换算因子的计算和应用 ❖能力目标 ❖1.能用重量分析法测定氯化钡中钡的含量 ❖2.能对沉淀进行过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； ❖3.能用马弗炉对样品进行灼烧处理并能准确判断样品是否恒重； ❖4.能整理实验数据并对实验结果进行评价。
定量滤纸(慢速或中速) ，玻璃漏斗，马弗炉，烧杯（250mL），量筒（100mL），小滴管，表面皿，玻璃棒。
药品：
BaCl2·2H2O试样（AR） H2SO4溶液(1 mol·L－1 ，0.1 mol·L－1L) HCl溶液(2 mol·L－1) HNO3溶液(2 mol·L－ 1L) AgNO3溶液(0.1 mol·L－ 1)
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五、应知应会
❖ 将准备好的漏斗放在漏斗架上，下面放一洁净烧杯承接滤液，漏斗颈出口长的一边应紧靠杯壁，使滤液沿壁流下，以免冲溅。漏斗位置的高低以过滤时漏斗的出口不接触滤液为度。
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图3-2-2 倾泻法过滤

微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量

微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量
赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明
【期刊名称】《实验技术与管理》
【年(卷),期】2013(000)011
【摘要】为了解决传统重量分析方法费时费电的问题，采用微波加热技术代替传
统的灼烧方法，对二水合氯化钡中钡含量进行了测定。

确定了微波加热样品至恒量的实验条件为：功率700 W ，一次放入5个样本，加热13 min。

用 F检验和t
检验比较两种方法的测定结果，结果表明没有显著性差异。

该方法具有快速、省电、操作简单等特点。

【总页数】3页(P57-58,62)
【作者】赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明
【作者单位】齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大
学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江
齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006
【正文语种】中文
【中图分类】O652.1
【相关文献】
1.在乙醇-水介质中采用硫酸钡沉淀滴定法测定氯化钡中钡的含量 [J], 王瑞斌;乔小安
2.微波消解ICP-AES法测定润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量 [J], 谭秋艳;吕焕明;
刘慧玫
3.沉淀重量法测定氯化钡中钡含量微型化学实验研究 [J], 彭钟山;申德君;余如龙
4.水合肼还原法测定1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂中铂的含量 [J], 李梅;华国防;张保明;柴红
5.硫酸钡沉淀滴定法测定热处理盐浴中氯化钡(BaCl_2)含量之研究 [J], 朱茂心因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

二水合氯化钡中钡含量的测定

实验题目：氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）三、实验原理对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。

4BaSO 重量法既可用于测定+Ba ，也可用于测定2-4S O 的含量。

称取一定量的BaCl2·2H2O 用水溶解，加稀HCl 酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的24H S O ，+Ba 与2-4S O 反应后形成晶形沉淀。

沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以4B aS O 形式称量，可求出BaCl2·2H2O 中Ba 的含量。

反应过程中，+Ba可生成一系列微溶化合物，另外-3N O 、-C l 等会与+K 、3+Fe 形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的干扰。

四、主要试剂与器材24H SO 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O ；瓷坩埚；马福炉；分析天平。

五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O 试样，置于250mL 烧杯中，加入约100mL 水，3mL HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。

另取4mL 1mol/L 24H SO 于100mL 烧杯中，加水30mL 加热至近沸，趁热将24H SO 溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。

用24H SO 检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，陈化。

2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀24H SO （1mL 1mol/L 加100mL 水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL 。

然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀24H SO 洗涤3次至洗涤液中无-C l 。

二水合氯化钡中钡含量的测定

实验步骤1 •称样及沉淀的制备
准确称取一份0.40〜0.6g BaCl2.2H2O试样，置于400ml烧杯中，加入约200ml水，5ml 2mol/L HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。

另取4ml 1mol/L H 2SO4于100ml烧杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至硫酸溶液加完为止。

待BaSC4沉淀下沉后，于上层清液中加入1~2滴1mol/L H2SO4，检验沉淀是否完全。

沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温40min，陈化（不
要将玻璃棒拿出烧杯外）。

也可放置过夜陈化（一周）。

2 •沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸倾泻法过滤，将沉淀完全转移到定量滤纸上。

然后用稀硫酸洗涤沉淀20次左右，每次约10ml，直至洗涤液中不含Cl-为止。

（于表面皿上加2ml滤液，加1滴2mol/L H2NO3酸化，加2滴0.1mol/L AgNO3, 若无白色沉淀产生，示Cl-已洗净）。

3 •空坩埚的恒重
将两个洁净的磁坩埚放在（800±20）°C的马福炉中灼烧至恒重。

4 •沉淀的灼烧和恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800~850）C的马福炉中灼烧至恒重。

计算BaCl2 -2H2O中Ba的含量。

数据处理。

实验BaCl2·2H2O中钡含量的测定

实验微波法干燥法测定钡盐中钡的含量(一)目的要求(1)了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；(2)掌握晶型沉淀的制备方法及重量分析的基本操作技术，建立恒重概念；(3)了解微波技术在样品干燥方面的应用。

(二)原理在重量分析法中，为了使获得的产品(如BaSO4)转化为一定的“称量形式”，在称量前必须干燥除水，以保证测定的准确度和精密度。

微波法实验原理(即沉淀操作的条件)与传统的灼烧法相同，不同之处在于本实验使用微波炉干燥BaSO4沉淀。

传统的BaSO4重量法采用高温(煤气灯800±20℃)灼烧恒重，由外到内热传导，升温慢，且容器也需长时间冷却(30min)，操作繁琐，耗能多，耗时长。

[1]微波的“体加热作用”可在不同深度同时产生热，分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用，快速升温与冷却，加热均匀，既可节省实验时间，节省能源，又改善加热质量，对于稳定的BaSO4晶形沉淀来说，是一种非常好的恒重方法。

[2][3][4]由于微波干燥的时间短，所选用的微波炉功率低，在使用微波法干燥BaSO4沉淀时，包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。

沉淀时应将Ba将试液进一步稀释，并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。

(三)试剂（1）2mol·L-1HCl（2）1mol·L-1H2SO4（3）2mol·L-1HNO3（4）0.1mol·L-1AgNO3水溶液(四)仪器家用微波炉、电子天平、G4玻璃坩埚、减压过滤装置等(五)实验步骤1、空玻璃坩埚的准备和恒重用水洗净两个玻璃坩埚，编号，然后分别使用2mol·L-1HCl、蒸馏水减压过滤，至无水气后再抽滤2min，以除掉玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。

二水合氯化钡中钡含量的测定

倾泻法过滤
0.1 mol L-1 H2SO4 洗涤沉淀，每次 10 mL
将沉淀转移至滤纸上
再用稀 H2SO4 洗涤 4～6次，直到无 Cl-
按要求将沉淀包入滤纸中
3、空坩埚的恒重：相邻两次重量差应小于等于 0.5 mg。
空坩埚
(800 ±20) ℃ 40 min
放入干燥器冷却至室温
称重
同法再烧 20 min
dr / %
五、思考题
1、为什么要在稀热 HCl 溶液中且不断搅拌下逐滴加入沉淀
剂沉淀 BaSO4？HCl 加入太多有何影响？ 2、为什么要在热溶液中沉淀 BaSO4？晶形沉淀为什么要陈化？ 3、何谓“倾泻法”过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？ 4、“灼烧至恒重”是什么含义？
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）
二水合氯化钡中钡含量的测定
实验技能训练要点
1、晶形沉淀的制备、灼烧及恒重的基本操作技术 ----首次训练 2、瓷坩埚、马弗炉的使用----首次训练 3、台秤、量筒等的使用----巩固练习
一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验结果五、思考题六、实验拓展
பைடு நூலகம்
冷却、称重，直至坩埚恒重
4、沉淀的灼烧和恒重：
坩埚 + 滤纸包
在与空坩埚同样条件下灼烧、冷却、称重，直至恒重
注意事项
1、沉淀应完全转移至滤纸上。 2、不能将玻璃棒倒错。
四、实验结果
Ba 含量数据处理表格：
序号 Ⅰ Ⅱ
m BaCl2 2H2O / g
m坩埚 / g m坩埚+沉淀 / g Ba含量 / % 平均值 / % dr / %

微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量

微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明【摘要】为了解决传统重量分析方法费时费电的问题，采用微波加热技术代替传统的灼烧方法，对二水合氯化钡中钡含量进行了测定。

确定了微波加热样品至恒量的实验条件为：功率700 W ，一次放入5个样本，加热13 min。

用 F检验和t检验比较两种方法的测定结果，结果表明没有显著性差异。

该方法具有快速、省电、操作简单等特点。

%A new method was found for determining content of barium in barium chloride dehydrate with microwave drying method instead of traditional ignition method in order to solve the problem oftime-cosing and high power consumption .The experimental conditions has been determined i .e .,the power is 700 W ;five samples are put in once;it takes 13 minutes .The results of the two methods were comparedby F test and t test .The results show that there is no obvious difference between them .This method has the advantages of fast ,energy-saving ,easy to operate ,etc .【期刊名称】《实验技术与管理》【年(卷),期】2013(000)011【总页数】3页(P57-58,62)【关键词】二水合氯化钡;钡含量分析;微波干燥法【作者】赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明【作者单位】齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006【正文语种】中文【中图分类】O652.1二水合氯化钡中钡含量的测定是大学分析化学实验课中的必做实验［1］。

氯化钡中钡含量的测定

1 25000 初级沉淀为凝乳状，放大1500倍粒子可见
0.05 1300 初级沉淀包含羽状和星状结晶构架
0.005 125 沉淀包含紧密结晶骨架
0.001 25 五分钟内溶液为乳光，继续2—3h，长度0.005 mm
0.0002 5 .约一个月后出现沉淀，六个月后宽度约为0.03 mm,
故相对过饱和度要合适。
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氯化钡中钡含量的测定
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沉淀形成过程：
构晶离子成核作用晶核长大过程沉淀微粒
Crystal ion crystal nuclei microparticle
成长定向排列晶形沉淀crystal sediment 凝聚无定形沉淀amorphous sediment
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沉淀分析的操作要求
重量法步骤：
试样溶解 → 沉淀 → 陈化 → 过滤 → 洗涤 → 烘干 → 炭化 → 灰化 → 灼烧至恒重 →结果计算
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氯化钡中钡含量的测定
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沉淀分析的操作要求
相应地：
1) 沉淀剂滴加不能过快 2) 陈化要充分。 3) 过滤要完全 4) 洗涤要彻底 5) 要有团队精神（相应的时间要遵守）
氯化钡中钡含量的测定
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5. 沉淀的转移
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氯化钡中钡含量的测定
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6、沉淀的洗涤
氯化钡中钡含量的测定
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7、沉淀的包裹
无定形沉淀的包裹
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氯化钡中钡含量的测定
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晶形沉淀的包裹方式
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氯化钡中钡含量的测定

二水合氯化钡含量的测定

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：二水合氯化钡中钡含量的测定班级：应化0704 学号：姓名：实验日期： 2010年5月7日实验题目：二水合氯化钡含量的测定一、摘要本实验采用BaSO 4重量法测定二水合氯化钡中钡的含量。

重量分析法可以测定某些无机化合物和有机化合物的含量，而且应用重量法还可以进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定。

在重量分析过程中一般不需与基准物质进行比较，也没有容量器皿引起的数据误差，所以重量分析法准确度好，精密度高。

二、实验目的1、了解测定 BaCl 2·2H 2O 中钡的含量的原理和方法。

2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及至恒重等的基本操作技术。

三、实验原理BaSO 4重量法，既可以用于测定Ba 2+，也可以用于测定SO 42-的含量。

称取一定量的BaCl 2·2H 2O ，用水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H 2SO 4溶液，Ba 2+与SO 42-反应，形成晶形沉淀。

沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO 4形式称量，可求出BaCl 2·2H 2O 中Ba 的含量。

BACL2·2H2O 中Ba 的含量计算：4422B aB a S O B a S O B a B aC l ?2H OM m M W %100%m ⨯=⨯Ba 2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO 3、BaCrO 4、BaHPO 4、BaSO 4等，其中以BaSO 4溶解度最小，100ml 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。

当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

BaSO 4重量法一般在0.05mol/L 左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO 3、BaHPO 4、BaHAsO 4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

实验九-二水合氯化钡中钡含量的测定(3次课)

2. 沉淀要易于过滤和洗涤，晶形好-----大颗粒晶型沉淀; 3. 沉淀要纯净-----杂质少，避免沾污； 4. 沉淀应易于全部转化为称量形式。
沉淀的形成过程
构晶离子成核作用晶核生长过程沉淀微粒
均相、异相
扩散、沉积
聚集
无定形沉淀
定向排列晶形沉淀
➢ 晶核的形成 ➢ 晶核的生长
沉淀的类型
(1) 晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm; 排列整齐, 结构紧密; 比表面积小, 吸附杂质少; 易于过滤、洗涤.
四、实验步骤
1．瓷坩埚的准备（实验老师已准备好）
洗净瓷坩埚（1个），晾干，然后在高温 800～850℃下灼烧。第一次灼烧40分钟，取出稍冷片刻，转入干燥器中冷却至室温后称量。第二次灼烧20分钟，取出稍冷，转入干燥器中冷却至室温后，再次称量。如此操作直至坩埚恒重为止（两次重量相差＜4 mg)。
（3）沉淀的灼烧与恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。
计算BaCl2·2H2O中Ba的质量百分含量。
注意：灼烧BaSO4的温度不能超过900 ℃，因沉淀在1000 ℃以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。
五、实验数据处理
待BaSO4沉淀沉降后，在上层清液中加入 1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全？
如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），在室温下放置陈化过夜。
（2）沉淀的过滤与洗涤
溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再用稀H2SO4洗涤液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀释至200 mL）洗涤沉淀3-4 次，每次用约10 mL，均用倾注法过滤。然后将沉淀小心地转移至滤纸上，用一小片滤纸擦净杯壁，并将滤纸片放在漏斗内，继续用稀 H2SO4洗涤沉淀2-3次，直至洗涤液中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。

钡测定实验报告

一、实验目的1. 掌握钡测定实验的基本原理和方法；2. 熟悉重量分析法在钡含量测定中的应用；3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。

二、实验原理钡测定实验采用重量分析法，利用钡离子与硫酸根离子反应生成难溶于水的硫酸钡沉淀，经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧等步骤，最终通过称量沉淀质量计算钡含量。

反应方程式如下：Ba2+ + SO42- → BaSO4↓三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸、瓷坩埚、马福炉、滴定管、容量瓶、移液管等。

2. 试剂：分析纯BaCl2·2H2O、1mol/L H2SO4、2mol/L HCl、蒸馏水、1mol/L Ba(NO3)2标准溶液等。

四、实验步骤1. 称样：准确称取0.1g BaCl2·2H2O样品，置于250mL烧杯中。

2. 溶解：加入约100mL蒸馏水，搅拌溶解。

3. 酸化：加入3mL 2mol/L HCl溶液，搅拌均匀。

4. 加热：加热至微沸，保持5分钟。

5. 沉淀：加入1mol/L H2SO4标准溶液，滴加速度为1滴/s，直至沉淀完全。

6. 陈化：将沉淀静置过夜。

7. 过滤：用漏斗和滤纸过滤沉淀，洗涤沉淀2-3次。

8. 灼烧：将沉淀转移到瓷坩埚中，放入马福炉中灼烧，直至恒重。

9. 称量：准确称量沉淀质量，计算钡含量。

五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，得到沉淀质量为0.123g，根据反应方程式计算得到钡含量为：Ba含量 = (沉淀质量 / 硫酸钡摩尔质量) × 137.33 = 0.123g / 233.39g/mol × 137.33 = 0.062g2. 讨论（1）实验过程中，沉淀质量较小，可能存在以下原因：a. 沉淀不完全，部分钡离子未参与反应；b. 沉淀过程中，部分硫酸钡沉淀溶解；c. 过滤过程中，沉淀损失。

（2）实验过程中，沉淀灼烧后质量变化较大，可能存在以下原因：a. 灼烧过程中，部分硫酸钡沉淀分解；b. 灼烧过程中，坩埚吸附部分沉淀。