紫外可见分光光度法

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(1)仪器应放置在清洁、干燥、无尘、无腐蚀气体和不太亮的室内,工作台应牢 固稳定。 (2) 测定波长在 360nm 以上时可用玻璃比色皿;波长在 360nm 以下时,要用石英比 色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干,不能用手触摸光面的表面。 (3)仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补,应经校正 后方可使用。 (4)不测量时,应使样品室盖处于开启状态,否则会使光电管疲劳,数字显示不稳 定。 (5)测定结束后,应依次关闭光路闸门、光源、稳压器及检流计电源,取出比色皿 洗净,用镜头纸擦干,放于比色皿盒内。
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注: 图内实线圈内的元素可用直接法测定,虚线圈内的元素可用间接法测定。 带 A 的表示与环境污染有关的元素。其中放射性元素只有铀和钍常用光度 法测定,其它元素都采用放射性分析测量。 (2)灵敏度高 由于相应学科的发展,使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展,从 而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。 特别是由于多元络合物和各种表面活性 剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。相对于 其它痕量分析方法而言,光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。 (3)选择性好 目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定, 如 钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。 (4)准确度高 对于一般的分光光度法来说,其浓度测量的相对误差在 1-3%范围内,如采 用示差分光度法测量,则误差往往可减少到千分之几。 (5)适用浓度范围广 可从常量(1-50%) (尤其是使用示差法)到痕量(10-8-10-6%) (经预富集后) 。 (6)分析成本低、操作简便、快速 由于分光光度法具有以上优点, 因此目前仍广泛地应用于化工、 冶金、 地质、
紫外可见吸光分光光度法在环境分析中的应用领域
摘要:紫外可见分光光度法是一种应用很广的方法。在学习其基本原理和仪器结 构后,得到该分析方法是一种具有广谱适用性的分析方法。本文综述了紫外可见 分光光度法的原理特点以及在环境监测中的应用,并且具体举例说明,概述了紫 外可见分光光度法的应用方法以及注意事项。 关键词:紫外可见分光光度法,朗伯比尔定律,特点,水与废水,大气 1.引言 随着社会环保意识的增强,人们对环保工作越来越重视。企业废水的分析与 处理已经极大地影响着企业的发展和效益。更深刻影响着人们的日常生活。现在 测试水和废水的仪器有紫外可见分光光度计。 它已在各个科学研究领域和现代生 产与管理部门广泛应用。 2.紫外可见分光光度计基本原理 紫外可见吸光光度法是根据物质对紫外光和可见光选择性吸收而进行分析 的方法。吸光光度法的理论基础是光的吸收定律———朗伯—比尔定律, 其数 学表达式为 A=Kdc 朗伯—比尔定律的物理意义是,当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液 的吸光度 A 与吸光物质的浓度 c 及液层厚度 d 成正比。当液层厚度 d 以 cm、吸 光物质浓度 c 以“mol·L-1”为单位时,系数 K 就以ε 表示,称为摩尔吸收系数。 此时朗伯—比尔定律表示为 A=ε dc 式中摩尔吸收系数单位为 L·mol-1·cm-1。 吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度,特别适宜于微量组分的测 量。 3.特点 (1)应用广泛 由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收, 因此均可借此法加 以测定。到目前为止,几乎化学元素周期表上的所有元素(除少数放射性元素和 惰性元素之外)均可采用此法。
Li
Be
B Al V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ag Cd Au Hg Ga In Tl
C Si Ge Sn Pb
N P
O S
FFra Baidu bibliotekCl
Ne Ar Kr Xe Rn
Na Mg K Ca Sc Ti Y Zr La Hf
As Se Br Sb Te I
Rb Sr Cs Ba Fr
Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ta W Re Os Ir Pt
0.018 0.024 0.030
0.263 0.361 0.4653
经过拟合,得到回归方程为:y=15.864x-0.0169,R^2=0.9994 待测苯酚溶液的吸光度值 Sample 1 Abs 0.276, 0.261, 0.270 mean 0.269 Sample 2 Abs 0.274, 0.265, 0.270 mean 0.269 Sample 3 Abs 0.273, 0.262, 0.268 mean 0.267
标准样品的特征吸收峰在 268.33nm 处,吸收峰值为0.4636,可知在测定工作曲 线时所用的波长为268.33nm。待测样品在268.33nm 的吸收峰值约为6,欲将其吸 收峰值降低至0.3 左右,于是将待测样品稀释25 倍。 b.测量一系列标准浓度溶液的吸光度,绘制工作曲线,得到回归方程 标准溶液及其对应吸光度值 标准液浓度(g/L) 0.000 0.006 0.012 吸光度A -0.013 0.078 0.172
医学、食品、制药等部门及环境监测系统。目前光度法比较成熟,可测元素多, 灵活性强。有些大型仪器不易解决的分析问题,光度法可以发挥作用。 4.紫外可见分光光度法在环境监测中的应用 (1)水和废水监测 对于一个水系的监测分析和综合评价, 一般包括水相 (溶液本身) 、 固相 (悬 浮物、底质) 、生物相(水生生物) 。在水质的常规监测中,紫外可见分光光度法 占有较大的比重。由于水和废水的成分复杂多变,待测物的浓度和干扰物的浓度 差别很大,在具体分析时必须选择好分析方法。 (2)实例分析--紫外可见分光光度法测废水中的微量苯酚 苯 酚 的 中 性 溶 液 在 紫 外 光 区 的 最 大 吸 收 波 长 λ max=270 nm 。 基 于 Lambert-beer定律,在270 nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并自动 绘制标准曲线。再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得 出未知样中苯酚的含量。 a.已知浓度的苯酚溶液(0.030g/L)的全谱扫描 三次扫描结果如下 : 序号 1 2 3 average λ max 267.50 269.50 268.00 268.33 ABSmax 0.4651 0.4600 0.4657 0.4636
由上表计算得待测苯酚溶液的吸光度平均值为 0.268, 相对标准偏差 RSD=0.43%。 代入回归方程得稀释 25 倍的待测溶液的浓度为 c=0.01796g/L,则待测苯酚溶液 的浓度 c=0.449g/L。 (2)大气中氮氧化物的检测方法 大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定氮氧化物时,先用三氧 化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。其中亚硝酸与对氨基苯磺酸 氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,可 在波长为 540nm 处进行光度测定。 5. 紫外可见分光光度计在使用中注意事项
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