葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定

葡萄糖注射液含量的测定

一．实验目的：

1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。

2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。

二、实验原理：

1.旋光法：

旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。

比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。

比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。

2.折光法：

光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。

折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角

n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大

测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度

3.快速分析法：

葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。

三、实验步骤：

1.旋光法：

测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。其中L 为测定管长度（单位为分米）。

2.折光法：

调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。

测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。重复将分界线从一边再从另一边将分界线对准十字交叉线上，重复观察读数三次（读数差≤0.0003），三次平均值即为供试品折光率。

3.快速分析法：

取5%葡萄糖注射液4ml 放入50ml 容量瓶中，稀释定容。移取5ml 稀释液于碘量瓶，准确加碘溶液5.0ml ，加2mol/L NaOH 溶液8-10滴，溶液呈淡黄色，暗处放置5min ，加约1mol/L HCl 至酸性，标准Na2S2O3溶液返滴定至无色，记录消耗Na2S2O3溶液的体积。

四、实验结果及分析：

1.旋光法：平均值：

2.3486

C(%)=[]L t D ⨯⨯αα100(g/ml)=[]1

3486.210020⨯⨯α=150.523486.2100⨯⨯=4.4735% 相当于标示量的葡萄糖(%)=

1000852.2⨯⨯⨯L C α=103.42% 所测的标示量的葡萄糖%为103.42%，符合95%-105%（Ch.P ）范围内。

2.折光法：1.3341,1.3341,1.3341,平均值为：1.3341 C(%)=F n n 0-=00143

.03330.13341.1-=0.7692 相当于标示量的葡萄糖(%)=1000⨯⨯-标示量

F n n =15.38% 所测的标示量的葡萄糖%为15.38%，不符合95%-105%（Ch.P ）范围内。

3.快速分析法：3.21ml ，3.20ml ，3.25ml,平均值为：3.22ml 。（碘溶液：0.02807mol/L,硫代硫酸钠：0.09710mol/L 。）

所测的硫代硫酸钠体积为3.22ml ，不符合3.08-2.88ml 范围内。

标示量(%)=100505410007.198]2/)[(2211⨯⨯⨯⨯

-标示量V C V C =

100%550

5410007

.198]2/)22.309710.00.502807.0[(⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=-85.60% 所测的标示量的葡萄糖%为-85.60%，绝对值符合95%-105%（Ch.P ）范围内。

五、思考题：

问：折光法，快速法及旋光法的结果高还是低?试分析其原因。

答：1.旋光法所测的标示量的葡萄糖%为103.42%，符合95%-105%（Ch.P ）范围内，推测实验过程中影响其测量值的因素有：仪器随周围环境的变化波动较大，开关门等。测定管中可能有气泡。5%葡萄糖标准液空气中放置时间过长影响浓度。葡萄糖溶液存在变旋现象等。

2. 折光法所测的标示量的葡萄糖%为15.38%，远远低于95%-105%（Ch.P ）范围内，推测实验过程中影响其测量值的因素有：仪器的调节及读数可能会有人为误差。仪器受周围环境及温度变化波动。上组同学测定后未完全洗净，就继续进行下组实验。5%葡萄糖标准液空气中放置时间过长影响浓度。

3.快速分析法所测的标示量的葡萄糖%为-85.60%，绝对值符合95%-105%（Ch.P ）范围内，推测实验过程中影响其测量值的因素有：碘易挥发，导致滴定时消耗碘溶液体积偏低，产生误差。人为误差，滴定终点判断可能不够准确。试剂长时间放置，在同学们量取的过程中浓度可能会改变，偏低。伴随副反应的发生。

六、注意事项：

1.旋光法：

每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则重新测定旋光度。配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃（或药品项下规定温度）;供试剂应不显浑浊，若有混悬小粒，应预先过滤，并弃去初滤液。