现代仪器分析 重点内容综述
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析知识点总结一、仪器分析概述1. 仪器分析的定义和作用仪器分析是指利用各种仪器设备进行化学成分、结构、性质、质量和数量等方面的分析研究,以求解决物质的组成、结构、性质和变化等问题。
仪器分析具有操作简便、分析速度快、分析结果准确等优点,可以广泛应用于工业生产、科学研究、环境监测等领域。
2. 仪器分析的发展历史仪器分析的发展可以追溯到古代的天平和显微镜等基本仪器,随着仪器技术的不断发展,如今涌现出了各种复杂的分析仪器,包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
仪器分析的发展历程反映了人类对于物质分析的需求和技术水平的提高。
3. 仪器分析方法的分类根据分析过程中所涉及的原理和方法,仪器分析可以分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法主要包括光谱分析、热分析、电化学分析等,而化学方法则包括非分散能谱、质谱分析、光谱法等。
二、基本仪器分析方法1. 光谱分析光谱分析是利用物质对电磁辐射的吸收、发射或散射进行分析的一种方法。
其中,包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法等。
2. 热分析热分析是利用物质在不同温度下的变化规律进行分析的方法。
常见的热分析方法有热重分析、差热分析、热膨胀分析等。
3. 电化学分析电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种分析方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电导率法等。
4. 质谱分析质谱分析是利用物质的质谱特征进行分析的一种方法。
它主要包括质谱仪分析、飞行时间质谱等。
5. 核磁共振分析核磁共振分析是利用核磁共振现象进行分析的一种方法。
通常用于确定有机分子结构及氢、氮、氧、氟、磷、硫等元素的位置。
三、常见的分析仪器1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种常用的分子结构分析仪器,主要用于有机分子、聚合物、无机物、生物分子等的结构分析。
2. 质谱仪质谱仪是一种非常重要的分析仪器,主要用于快速、准确地判断化合物的结构、精确地测定分子的质量、元素组成和同位素丰度。
2023年现代仪器分析考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。
常用检测器:光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。
4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。
5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。
6.原子吸取分光光度法旳特点: (长处)敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。
(缺陷)由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难;测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。
9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。
10.离子选择性电极旳类型: (1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11.电位分析措施:直接电位法(直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法)电位滴定法。
12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成:载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。
14.监测器分类: 浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。
仪器分析重点内容
1.仪器分析校正方法:标准曲线法;标准加入法;内标法。
2.选择分析方法的应该考虑的因素:仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,到底选择何种分析方法呢?可从以下几个方面考虑:您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析?您对分析结果的准确度要求如何?您的样品量是多少?您样品中待测物浓度大小范围是多少?可能对待测物产生干扰的组份是什么?样品基体的物理或化学性质如何?您有多少样品,要测定多少目标物?3. 根据吸收电磁波的范围不同,可将分子吸收光谱分为远红外光谱、红外光谱及紫外、可见光谱三类.4. 用紫外分光光度计进行检测时,分光光度计的读数T=15~65%(A=0.2~0.8)范围内,浓度测量的相对误差较小.A过大或过小,误差非常大,不适于高含量或较低含量组分的测定.为了控制合适的读数范围,宜采取的方法有:1)控制溶液的浓度;2)选择不同厚度的吸收池.5. 紫外分光光度计选择参比溶液的原则:仅待测物与显色剂的反应产物有吸收,可用纯溶剂作参比溶液.若显色剂或其它试剂略有吸收,应用空白溶液(不加试样)作参比.试样中其它组份有吸收,但不与显色剂反应,则当显色剂无吸收时,选用试样溶液作参比溶液(不加显色剂);当显色剂略有吸收时,在试样中加入适当掩蔽剂,再加显色剂,以此溶液作参比溶液。
6. 紫外分析检测中影响红移或蓝移的因素有哪些呢?答:1)共轭体系的存在----红移如CH2=CH2的 - *跃迁, max=165~200nm;而1,3-丁二烯, max=217nm2)异构现象:使异构物光谱出现差异.如CH3CHO含水化合物有两种可能的结构:CH3CHO-H2O及CH3CH(OH)2; 在已烷中, max=290nm,表明有醛基存在,结构为前者;而在水溶液中,此峰消失,结构为后者.3)空间异构效应---红移如CH3I-258nm, CH2I2-289nm, CHI3-349nm4)基团取代如苯环或烯烃上的H被各种取代基取代,多产生红移.5)pH值苯酚在酸性或中性水溶液中,有210.5nm及270nm两个吸收带;而在碱性溶液中,则分别红移到235nm和287nm.6)溶剂的影响随溶剂极性增加,吸收光谱变得平滑,精细结构消失7:采用紫外分析检测样品时,溶剂选择的原则是什么?(1)溶剂应能很好地溶解被测试样,溶剂对溶质应该是惰性的.即所成溶液应具有良好的化学和光化学稳定性.(2)在溶解度允许的范围内,尽量选择极性较小的溶剂.(3)溶剂在样品的吸收光谱区应无明显吸收.8:红外光谱波长范围根据仪器技术和应用不同,习惯上又将红外光区分为三个区:近红外光区:波数在12800-4000cm-1,波长0.78-2.5um,即800-2500nm。
现代仪器分析重点内容综述
现代仪器分析重点内容综述一,原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
2.根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
4.使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
5.光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同6.原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
7.分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
8.吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
9.发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
仪器分析知识点总结
仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法,主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析;红外光谱常用于有机物的鉴定;荧光光谱常用于生物分子的定量分析;原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为,通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用,如气相色谱常用于有机物的分析;液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法,主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法,主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中,质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中,元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程,它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理,使之适合于仪器分析。
在实际应用中,样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
仪器分析教程知识点总结
仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。
在进行原子吸收光谱法实验时,需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法,以及样品的预处理和稀释方法。
2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。
通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度,可以获得样品的吸收光谱图,从而分析样品的成分和结构。
在进行紫外-可见吸收光谱法实验时,需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。
通过测量样品在红外光区域的吸收强度,可以获得样品的红外光谱图,从而分析样品的结构和功能基团。
在进行红外光谱法实验时,需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行气相色谱法实验时,需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行液相色谱法实验时,需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。
通过测量样品离子的质荷比,可以获得样品的质谱图,从而确认样品的分子质量和结构。
在进行质谱分析实验时,需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法,以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。
现代仪器分析-内容简介
内容简介《现代仪器分析》课程是化学类及相关学科硕士研究生主要学位课程之一,该课程在化学及相关专业《仪器分析》课程基础之上,主要讲授在化学研究及材料科学、生命科学、环境科学等研究和应用领域中常用的现代仪器分析方法,内容包括传感器技术、电子显微、表面分析、质谱、电分析及纳米分析、现代分离科学及光谱技术等内容,这些仪器分析方法对开展化合物及材料表征、研究,以及生命科学和环境科学的研究工作都有重要的作用,是不可缺少的手段。
相关专业研究生在开展毕业论文科研工作和今后的科研以及实际应用中,会经常使用到其中的分析方法,这些方法为科学研究和生产实践提供最主要的物质构成和性能信息。
对于化学相关专业以及材料、环境、生命科学等专业硕士生而言是必须掌握的基础知识和技术。
国内出版的有关现代仪器分析的教材主要有两种类型,一是根据所在学科特点介绍部分技术,覆盖面不够宽,二是部分教材针对性讲授某种技术,理论深度较大,主要用于从事某一专门分析技术的研究人员参考。
本教材主要考虑解决上述问题,用适当的篇幅比较全面地介绍这些重要的现代仪器分析方法,教材内容有较大的覆盖面,使学生对该学科领域有较全面的了解并掌握基本的知识基础,重点介绍各种方法的原理、仪器结构与各部件功能、所能获得的信息及能解决的问题,倾向于形成以定性讨论和叙述为特点的编写风格,力求避免过于深奥的公式推导和理论分析,使教材有较强的可读性和参考价值,拓宽思路,以帮助硕士研究生在今后的科研工作中能灵活地应用这些方法解决具体问题。
教材内容主要涉及物质成分分析、性能分析、结构分析、表面分析、显微形态分析等,所涉及的研究对象不仅涉及到化学物质,也包括各种新材料、纳米物质、生物(大、小)分子、环境物质等,以及用于研究物质的转化、代谢及其动力学过程等规律的技术。
本教材由屠一锋教授制定写作大纲,第一章由龙玉梅副教授负责编写,第二章由张钱丽副教授负责编写,第三、六章由严吉林副教授负责编写,第四、五章由屠一锋教授负责编写,全书由屠一锋教授修改并统稿,由任贺强工程师协助绘制书中插图,对所有参加编写人员的努力工作表示感谢。
仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理仪器分析是一门研究利用仪器设备进行物质化学成分和性质分析的学科。
在这门学科中,有一些重要的知识点需要掌握。
以下是仪器分析的重点知识点整理:1.仪器分析的基本原理和分类:-仪器分析的基本原理包括荧光原理、吸收光谱原理、质谱原理等。
-仪器分析可以分为光谱仪器、电离仪器、色谱仪器、电化学仪器等几个主要分类。
2.光谱仪器:-光谱仪器主要包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振仪等。
-紫外可见分光光度计主要用于分析物质的吸收光谱特性,可以用于测量溶液的浓度。
-红外光谱仪用于分析物质的分子结构,可以鉴定有机物中的官能团。
-核磁共振仪用于分析物质的分子结构和分子运动,可以鉴定有机物中的官能团以及分析样品的纯度。
3.电离仪器:-电离仪器主要包括质谱仪、扫描电镜、电子显微镜等。
-质谱仪主要用于分析物质的分子结构和分子量,可以鉴定有机物的结构以及分析样品的纯度。
-扫描电镜和电子显微镜用于观察物质的形貌和微观结构,可以分析材料的成分和表面形态。
4.色谱仪器:-色谱仪器主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。
-气相色谱仪用于分析气体和挥发性液体中的成分,可以鉴定有机物中的化合物。
-液相色谱仪用于分析溶液和非挥发性样品中的成分,可以鉴定有机物中的化合物。
5.电化学仪器:-电化学仪器主要包括电位计、电导仪、极谱仪等。
-电位计用于测量电解质溶液中的电位,可以鉴定物质的氧化还原性质。
-电导仪用于测量电解质溶液的电导率,可以鉴定物质的导电性。
-极谱仪用于测量极微少量物质的浓度,可以鉴定有机物中的金属元素。
6.仪器分析中的质量控制:-仪器分析中需要进行质量控制,以保证分析结果的准确性和可靠性。
-质量控制包括标准品的制备与使用、内标法、质量控制图等方法。
-标准品的制备和使用是仪器分析的重要环节,可以通过标准曲线进行定量分析。
7.仪器分析的应用:-仪器分析广泛应用于科学研究、环境监测、药物检验、食品安全等领域。
-通过仪器分析可以分析物质的成分和性质,为科学研究和生产提供可靠的数据和依据。
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析绪论:1仪器分析定义:现代仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。
4光分析:光分析法是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。
5光谱法包括:紫外/可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。
6电化学分析法:电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。
7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解和库仑分析法。
8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。
分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。
9质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
10联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。
将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。
气相色谱—质谱法(GC —MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS)、液相色谱—质谱法(HPLC—MS)。
现代仪器分析综述
现代仪器分析综述(1309011025 韩武)现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。
若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。
1、现代分析仪器的发展及发展趋向现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法,现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。
现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展,向专用型和微型化方向发展,向多维分析仪器方向发展,向联用分析仪器方向发展。
仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸,人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,而获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。
20 世纪70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70 年代后期迅速发展了二维质谱技术和二维核磁共振波谱技术。
二维气相色谱技术可使用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。
由上述分析仪器的发展和发展趋向,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息。
现代仪器分析知识总结
第一章 分光光度分析1、 紫外光:波长在200~400nm 的光。
2、人眼能感受到的光的波长400~760nm 。
3、分光光度分析:利用某些物质的分子吸收200~760 nm 光谱区的辐射来进行分析测定的方法,也称为紫外—可见分光光度法。
4、光的特性(1)光是一种电磁波,具有波粒二象性。
光的波动性可用波长λ、频率ν、光速c 、波数(cm-1)等参数来描述: λ ν = c ; 波数 = 1/ λ = ν /c(2)光是由光子流组成,光子的能量:E = h ν = h c / λ (h = 6.626 × 10 -34 J ·S h---Planck 常数 )光的波长越短(频率越高),其能量越大。
(3)5.透射比T : 描述入射光透过溶液的程度。
(T :0~1)6、吸光度A 与透光率T 的关系: A = -lg T7、朗伯—比耳定律数学表达式:A =lg (I0/It)= klcA :吸光度,描述溶液对光的吸收程度;l :液层厚度(光程长度),通常以cm 为单位;c :溶液的浓度,单位g·L-1k :吸光系数,单位L·g-1·cm-1吸光系数k(L·g-1·cm-1)相当于浓度为1 g/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
8、摩尔吸光系数A =lg (I0/It)= εl cc :溶液的物质的量浓度,单位mol·L-1;ε:摩尔吸光系数,单位L·mol-1·cm-1;(1)ε与k 的关系为: k=ε/ M (M 为摩尔质量)(2)摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数是物质吸光能力的量度,可作为定性分析的参考。
其值越大,方法的灵敏度越高。
9、吸收定律的适用条件(1)必须是使用单色光为入射光;(2)溶液为稀溶液;(3)吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。
现代仪器分析综述
现代仪器分析综述现代仪器分析是一门基于物理、化学和工程学原理的科学和技术领域,通过仪器仪表的使用来分析和测量样品的性质和成分。
随着科学技术的不断发展和进步,现代仪器分析在许多领域中得到广泛应用,包括环境科学、生物医学、材料科学、化学工程等。
本文将综述现代仪器分析的一些重要方法和应用。
现代仪器分析的一项重要技术是光谱学。
它包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱等。
紫外可见光谱用于测量物质在紫外和可见光波段的吸收或发射现象,可以用来确定物质的组成和浓度。
红外光谱通过测量物质对不同波长红外光的吸收,可以确定物质的分子结构和功能官能团。
拉曼光谱则通过测量物质对激光的散射光谱,可以分析物质的分子振动和晶格结构。
核磁共振光谱是测量物质在外加磁场作用下的核自旋能级差异,用于确定化合物的分子结构和核组成。
除了光谱学外,现代仪器分析还包括质谱、色谱、电化学和热分析等技术。
质谱是一种通过测量样品中离子和分子的质量-荷比率,来确定其成分和结构的方法。
质谱仪可用于分析样品中各种化合物的分子量和相对丰度,从而进行定性和定量分析。
色谱技术是一种通过对样品中化合物分离和测量来分析其成分和浓度的方法。
常见的色谱技术包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。
电化学是研究电荷和电化学反应的科学,包括电化学分析和电化学合成等领域。
热分析则是通过测量样品随温度变化的质量、体积、导电性等性质来分析样品的组成和热行为。
现代仪器分析在环境科学、生物医学、材料科学和化学工程等领域有广泛的应用。
在环境科学中,仪器分析可用于污染物监测和环境质量评估。
例如,通过质谱和色谱等技术可以分析空气中的有害气体和颗粒物,了解空气质量和大气污染源。
在生物医学领域,仪器分析可用于生物分子的检测和药物的分析。
例如,核磁共振和质谱等技术可以用于确定人体内的代谢产物和药物浓度,诊断疾病和评估药物治疗效果。
在材料科学中,仪器分析可用于材料的成分和结构表征。
例如,电子显微镜和X射线衍射等技术可以观察材料的微观结构和晶格排列,研究材料的性能和应用。
现代仪器分析重点
第一章、绪论分析信息:分析所依据的样品特征在分析科学中就是分析信息。
分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理、物化参数,以这些物理量来承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程:一、分析的准备 1、确定分析目标 2、选择分析技术,设计实验方法3、制备标样,采集存储样品二、分析信息的采集 4、样品的前处理 5、操作仪器,获取分析数据三、分析信息的提取 6、与标样比对,校正分析数据 7、运用数学方法,提取样品信息 8、分析数据表达为需要的分析结果 9、对分析结果的解释研究与利用仪器分析信息传递的环节:分析信息的加载、转换、关联与解析。
分析仪器的基本结构:分析信号发生器、信号检测器、信号处理器与输出信号显示器。
第二章、光谱分析导论光谱分析:光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。
光的波动性描述单色(只有一种波长成分)平行光的波动方程是:Y(x,t)=A cos 2π(υt-σx+θ)= A cos 2π(t/T-x/λ+θ)式中:Y(x,t)为时间t离开光源距离为x处的电场强度;A为振幅;θ为初相位。
频率υ、周期T均为时间参数,分别指每单位时间内电场振动的次数与电场每振动一次所需时间。
υ与T互为倒数,即υ=1/T。
波数σ、波长λ均为空间参数,分别指在空间每单位(cm)中含有波的数目(单位:cm﹣1),与振动状态在一个周期内传播的距离。
σ=1/λ。
描述光主要有四类参数:一是描述电磁波振动重复性(周期性)特征的波动参数,用震动的时间频率、时间周期或空间频率、空间周期来表示,这些参数是描述光的“质”,属于光的性质参数。
二是光的强度即振幅,该参数是描述光的“量”,属于光的数量参数或强度参数。
三是描述有关光传播的参数,包括光传播的速度、方向与相位。
四是描述有关光偏振性的参数。
现代仪器分析重点
现代仪器分析重点之重点名词解释1、正向色谱:固定性的极性大于流动相的极性,对于极性强的组分有较强的保留值,常用于极性强的化合物的分离。
2、化学位移:在测定一个化合物某种自旋核的核磁共振谱是,共振吸收峰的位置将随着自旋核的化学环境不同而变化。
3、程序升温法:在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离目的。
4、梯度洗脱:在洗脱过程中连续或间断的改变流动性组成,以便柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。
5、磁屏蔽效应:由于核外电子绕核运动而产生感应磁场,使H核磁感应强度降低的作用。
6、基团频率:在有机物分子中,组成分子的各种基团都有自己特定的红外吸收区域,通常把能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰的位置。
8、半宽度:吸收线的宽度是指极大吸收系数一半K0/2处吸收线轮廓间的频率。
9、发色团:含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生n→n*跃迁的基团。
10、助色团:含有未成键的n电子,本身不产生吸收峰,但拨色团相连时,能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。
11、参比电极:电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
12、内转换:同一多重态的不同电子能级间无辐射去激的过程。
13、振动弛豫:同一电子能级内,激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围分子,自己则以高的振动能级回到低的振动能级。
14、标准加入法:将试样分成体积相同的若干份(一般为5份),除一份外,其余各分分别加入已知量的不同浓度的标准溶液,如c1,c2,c3,c4,稀释、定容到相同的体积后,分别测量其吸光度AX A1 A2 A3 A4,已加入待测元素的标准量为横坐标,测得相应的吸光度为纵坐标作图,可得一条直线。
将此直线外推到横坐标相交处,此点到原点的距离即为稀释后试样中的待测元素的浓度。
优点:可最大限度消除基体影响,但不能消除背景吸收。
简答题1、极性大小判断:水(极性最大)、甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、二氧六环、四氢呋喃、丁酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、二氯甲烷、氯仿、溴乙烷、苯、氯丙烷、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、己烷、庚烷、煤油(最小)2、质谱中有哪些峰:分子离子峰:样品分子受到高速电子撞击后失去一个电子生成的正离子。
(完整版)仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一,名词解释。
吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg(I0/It)透光率(T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带:Radikal(基团) ,是由n →π*跃迁引起的吸收带K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E2紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
现代仪器分析重点总结期末考试版
现代仪器分析:一般的说,仪器分析就是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就就是标准曲线的斜率。
斜率越大,灵敏度就越高光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性与定量分析的方法。
光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。
原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子与其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标就是准确度、检出限、精密度。
根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
使用石墨炉原子化器就是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
光谱及光谱法就是如何分类的?⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质与形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
仪器分析知识点总结大全
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析领域中重要的分支,它借助各种仪器设备对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对仪器分析中一些关键知识点的详细总结。
一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
关键知识点:1、锐线光源:通常使用空心阴极灯,能发射出半宽度很窄的特征谱线。
2、原子化器:常见的有火焰原子化器和石墨炉原子化器。
火焰原子化器操作简便、重现性好;石墨炉原子化器灵敏度高,但精密度稍差。
3、定量分析方法:常用的有标准曲线法和标准加入法。
(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是通过测量原子由激发态回到基态时发射的特征谱线来定性和定量分析元素的方法。
重点内容:1、激发源:如电弧、火花和电感耦合等离子体(ICP)等。
ICP 具有温度高、稳定性好、自吸效应小等优点。
2、定性分析:依据元素的特征谱线进行。
3、定量分析:内标法是常用的定量方法,选择合适的内标元素很关键。
(三)紫外可见分光光度法(UVVis)这是基于物质分子对紫外可见光区的电磁辐射的吸收特性而建立的分析方法。
知识点包括:1、吸收光谱:物质对不同波长光的吸收程度不同,形成吸收光谱。
2、朗伯比尔定律:A =εbc,其中 A 为吸光度,ε 为摩尔吸光系数,b 为光程,c 为物质浓度。
3、显色反应:为了提高测定的灵敏度和选择性,常需要进行显色反应。
二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电池电动势来确定溶液中被测物质浓度的方法。
要点如下:1、指示电极和参比电极:指示电极的电位随被测离子浓度变化而变化,参比电极的电位恒定。
2、 pH 玻璃电极:对氢离子有选择性响应。
3、离子选择性电极:选择性地响应特定离子。
(二)电解与库仑分析法电解分析法是通过电解使被测物质在电极上析出,然后称重求得其含量。
库仑分析法是依据电解过程中消耗的电量来进行定量分析。
仪器分析知识点总结各章
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
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一,原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
2.根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
4.使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
5.光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同6.原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
7.分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
8.吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
9.发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
10.原子荧光。
三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。
11.原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响12.朗伯比尔定律物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。
A=kcL偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。
2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。
3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。
13.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么?答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。
其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
14.原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。
分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。
检测系统的作用:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。
15.与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点?与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高,气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。
缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复杂,费用较高16.原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类17.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。
答:标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。
缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。
标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用。
18.电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来?答:电子跃迁的类型有四种:б→б* ,n→б*,n→π*,π→π*。
其中n→б*,n→π*,π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。
何谓发色团和助色团?举例说明。
答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。
例如:>C=C<,—C≡C—,>C=O,—N=N—,—COOH等。
助色团:指含有未成键n 电子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。
例如:—NH2,—OH,—OR,—SR,—X等。
20.标准光谱比较定性法为什么选铁谱?1.谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;(3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
光分析法的分类:原子发射光谱,原子吸收光谱,紫外可见光谱,红外光谱,核磁谱,分子荧光光谱,原子荧光光谱电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。
以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有四大类:电位法、电导法、电解法、极谱法及伏安法。
色谱法:色谱法是以物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法。
主要有:气相色谱法和液相色谱法电磁辐射具有波动性和粒子性谱线的强度是原子发射光谱的定量分析依据。
26.与发射光谱分析相比,原子吸收光谱因谱线数少,可采用较宽的狭缝。
但当背景大时,可适当减小缝宽27.原子发射光谱分析法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
28.原子发射光谱分析法的分类:根据仪器设备和检测手段不同:摄谱分析法、光电直读法、火焰光度法、原子荧光分析法29.原子发射光谱分析法的特点:(1)可多元素同时检测(2)分析速度快(3)选择性高(4)检出限较低(5)准确度较高(6)所需试样量少;(7) ICP-AES性能优越缺点:(1) 无法检测非金属元素:(2) 只能确定物质的元素组成与含量,不能给出物质分子及其结构的信息。
(3) 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。
(4)含量(浓度)较大时,准确度较差。
自吸:中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收,使辐射强度降低的现象。
元素浓度低时,不出现自吸。
随浓度增加,自吸越严重,当达到一定值时,谱线中心完全吸收,如同出现两条线,这种现象称为自蚀。
32.采用ICP原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
特点:温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难激发的或易氧化的元素,有很高的灵敏度和稳定性,式样消耗少;“趋肤效应”,(涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小)。
也有效消除自吸现象,线性范围宽;Ar气体产生的背景干扰小;无电极放电,无电极污染;缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高33.光谱定性分析定性依据:元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱34.分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线;35.最后线:或称持久线。
当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当 c 接近0 时所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或第一共振线。
36.灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。
最后线也是最灵敏线;37.共振线:由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常也是最灵敏线、最后线;38.定性分析的方法纯样光谱比较法和铁光谱比较法。
39.影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法40.极大(峰)值吸收法——以半宽比吸收线的半宽还要小得多的锐线光源来代替产生连续光谱的激发光源,测量谱线的峰值吸收41.紫外-可见吸收光谱法—利用紫外-可见分光光度计测量物质对紫外-可见光的吸收程度和紫外-可见吸收光谱来确定物质的组成、含量,推测物质结构的分析方法。
42,,适用范围:沸点在500度以下;在操作条件下,热稳定性良好的物质,原则上均可采取气相色谱法。
固定液的选择:根据相似相容原理气相色谱检测器类型浓度型:热导检测器、电子捕获器质量型:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器操作条件的选择:载气及其流速的选择;柱温的选择;载体和固定液含量的选择;进样条件的选择43.光电倍增管优点:高灵敏度;响应快;适于弱光测定,甚至对单一光子均可响应。
缺点:热发射强,因此暗电流大,需冷却(-30oC)。
不得置于强光(如日光)下,否则会永久损坏PMT。
硅二极管特点:灵敏度介于真空管和倍增管之间44.分析条件的选择A.仪器测量条件合适的吸光度范围(调节待测物浓度、选用适当厚度的吸收池等)。
入射光波长和狭缝宽度。
B.反应条件的选择显色剂用量;溶液酸度的选择;显色反应时间、温度等C.参比溶液的选择溶剂参比;试剂参比;试样参比;平行操作溶液参比D.干扰及消除方法控制酸度;掩蔽剂;选择适当分析波长;分离。
45.电位分析法定义:利用电极电位与浓度的关系测定物质含量的电化学分析法。
电位分析法分为直接电位法和电位滴定法。
电位分析法最显著特点是:仪器设备简单,操作简便,价格低廉。
现已广泛普及应用。
46.按原理命名,划分为五大类:(1)电导分析(2)电位分析3)库分析,(4)电解分析(5)伏安和极谱法47.利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。
48.电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化,并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
49.原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用?答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
光源的作用:发射待测元素的特征谱线。
原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。
分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。
检测系统的作用:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来50.光谱干扰有哪些,如何消除?答:原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类。
消除方法:物理干扰的消除方法:配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法,使试液与标准溶液的物理干扰相一致。
化学干扰的消除方法:加入释放剂或保护剂。