新修订的《煤中全硫的测定方法》解析
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煤 、 烟煤 、 无 焦炭和水煤浆干燥煤样 。 （） ２ 增加 了规范性引用文件部分 。 （） ３ 修改 了精密度的表达术语 。 根据 Ｇ ／ ８－ ２０ （ 炭分 析试 验 方法 的一般 ＢＴ４ ３ ０ ７ 煤 （ 规定》 将原标准中表 示精密度 的“ 复性 ” “ ， 重 和 再现性”
准确度的前提下 ， 加快了称样速度 ， 提高工作效率 。 （） ３对高硫煤的称样量进行 了修改和补充 。 １９ 版标 准规定 ： ９６ 全硫含量超过 ８ 称取 Ｏ５ 。 ％， ．ｇ ２０ 版标 准 规 定 ： 硫 含 量 ５ ～１％时 ， 取 ０７ 全 ％ ０ 称 ０５ 煤样 ， ．ｇ 全硫含量大于 １％时称取 ０２ 。 ０ ． ｇ ５ 避免 了全硫含量太高时艾 氏剂对硫吸收转换不完 全或 ＢＣ 溶液对沉淀不完全导致结果偏低 的问题 。 ａ２ ａ （） ４给出了用 硝酸银溶液检查氯离子 的方法 。
果 甲基橙溶液 的浓度太 大 ， 过量加入的 ２ｍ Ｌ盐酸溶 液
分别改为“ 重复性 限” 再现性临界差” 和“ 。保证 了单项 试验标准与基础标 准的一致 性 ， 于检测结 果的交 流 便
和应用。 （） ４ 增加了溶液的配制方法 。 明， 但未给 出其配制方法。 ２０ ０７版标准不仅 给 出了溶 液 的浓 度 ， 而且 给 出了 每种溶液的配制方法 。
１２ 艾氏卡法的变化 ．
Ｇ ／ ４ １９ 的不 同之处予 以分析。 ＢＴ ｌ ９６ ２—
１ 标准 内容 的变化
１１ 共性部分 的变化 ．
（） １修改 了适 用范 围。１ ６ ９ 版标 准 的适 用范 围是 ９ 褐煤 、 、 烟煤 无烟煤 ； ０ 版标准的适用范 围是褐煤 、 ２７ ０ 烟
（） 改了甲基橙溶液的浓度。 １修
１９ ９６版标 准 甲基橙 溶液 的浓 度为 ２ ／ ， ０ ｇ 大约 相 Ｌ 当于 ２ ％。２０ ０７版标准为 ２ｇＬ大约相当于 Ｏ２ ， ／ ．％。 本方法 中， 需要在弱酸性条件下生成 ＢＳ ４ ａＯ 沉淀 ，
因而先用盐酸溶液将溶 液调至 中性 ， 再过量 ２ｍ 。如 Ｌ
作者简介 ： 米娟层 （９４ ， ， １６ 一）女 陕西成 阳人 ， 级工程 师 ， 高 现在 国
家煤检中心（ 西安） 从事煤 炭质量检验工作 。
２ ８ 第６ ０年 期 ０
童 舛技 娃晨
１ ３ ５
＊收稿 日期 １ ０ — ７ ２ ２ ８ ０ —８ ０
１６ ９ 版标准的 ２４６ ９ ．．仅给出了用硝酸银溶液检查 氯离子， 但没有给出怎样能证明氯离子已经洗干净了。
２０ 版标准的 ３４６ ０７ ．．不仅给 出了用硝酸银溶 液检 查氯离子 ， 而且明确告 知检查 时当没有 白色沉淀 生成 时， 也就是溶液无浑浊时表 明氯离子 已经洗干净 了。
１４ ３
东 甜ｌ 瞧晨 技
２ ８ 第６ ０年 期 ０
新Biblioteka Baidu订的《 煤中全硫 的测定方法》 解析
米娟层
（ 国家煤炭质 量监 督检 验 中心 （ 西安）陕 西 西安 ７０５ ） ， １ ４ ０
摘 要
关键词
该文全面分析 了《 煤中全硫的测定方法＞ 旧版内容的变化， 新、 指出修订后的标准具有结构合理， 方法严谨、 科学， 操作性强的特点， 同
（． １０ ０±Ｏ０ ）（ ．１ｇ称准 到 ０ ００２ｇ ， ．０ ）在不影 响测定结果
（） ５规范使用法定计量单位。
在旧版标准 中 ， 于某一个 量的取 值是一个 区间 对 范围时 ， 法定计量 单位 的书写是不 规范 的。以库 仑滴 定法为例 ，．．．条的表述是 ： 管式高温炉升温并 ３４２１ “ 将 控制在 ｌ ０ ５ ” 里想表 达的是温 度的量值 的概 １ ± ℃。这 ５
念， 所谓量值是由一个数乘以测量单位所表示的特定
量的大小 。按照这个定义来看 ，１ 只是一个 数 ， 的 １０ ５ 它 后面没有 测量单位 ℃ ， 只有 ５ 是 量值。“１０ ５ ￣ Ｃ １ ± ℃” ５
的写法没有正确表达出管式高温炉的炉温要求。新版
标准的 ４４３ １ ．．． 的描述 就非 常准确 ： 管式高 温炉升 将
全硫 艾 氏卡 法 库仑滴定法 高 温燃 烧 中和法
Ｔ ５３３ Ｑ ３． 文 献标识码 Ｂ
时对新标 准 中存在 的个别 不足之处提 出修 改建议 。
中图分类号
Ｇ ／ １—２ ０ 是在 Ｇ ／ １一 ｌ９ 《 中全硫 的 ＢＴ２４ ０ｒ ７ ＢＴ２４ ９６ 煤
温并控制在（１ ± ） 。 １ ０ ５ｏ ５ Ｃ （） ６方法精密度中结果 的表达更加严谨 。
以艾 氏法精密度为例 ， 原标 准中关于 全硫 含量 范
测定方法》 Ｇ ／ ８６８ ０２水煤 浆质 量试验方 和 ＢＴ１ ５ ． ８ —２ｏ《 法第 ８ 部分 ： 水煤浆全硫测定方法》 的基础上修订而成
的 ， 代替 上述 两个标 准。现就 Ｇ ／ １－ ２０ 并且 ＢＴ２４ ０７与
围的描述 都 只有一 位 有效数 字 ， 而且 准确 到 个位 ， 与 Ｇ ／ ３ ＢＴ ８ 的内容不符。Ｇ ／ ３ ４ ＢＴ ８ 要求全硫 的测 定结果 ４ 和报 出结 果都应该保 留到小数点后 两位。新标 准在这 点完 全与 Ｇ ／ ４３ ＢＴ ８ 保持一致 ， 即在全硫含 量范 围的描 述都 保留到小数点后两位。
中有一部分就要被 甲基橙 消耗 掉 ， 用来调节溶 液酸 度 的盐酸 自然减 少 ， 不能确 保溶液 能调成弱 酸性 。如果
溶液 的酸度不够 ， 不利 于 ＢＳ ４生成 大颗粒结 晶和 提 ａＯ
高结 晶的纯度 ， 能 由于 没有 中和艾 氏剂 中的碳酸盐 也 １６ ９ 版标准， ９ 对于试验中使用溶液的浓度做了说 而生成碳酸钙沉淀。 （） ２煤样的质量的变化 。 称样 量由旧标准的 １ （ 称准 到 ０００２ｇ修改 为 ｇ ． ） ０
准确度的前提下 ， 加快了称样速度 ， 提高工作效率 。 （） ３对高硫煤的称样量进行 了修改和补充 。 １９ 版标 准规定 ： ９６ 全硫含量超过 ８ 称取 Ｏ５ 。 ％， ．ｇ ２０ 版标 准 规 定 ： 硫 含 量 ５ ～１％时 ， 取 ０７ 全 ％ ０ 称 ０５ 煤样 ， ．ｇ 全硫含量大于 １％时称取 ０２ 。 ０ ． ｇ ５ 避免 了全硫含量太高时艾 氏剂对硫吸收转换不完 全或 ＢＣ 溶液对沉淀不完全导致结果偏低 的问题 。 ａ２ ａ （） ４给出了用 硝酸银溶液检查氯离子 的方法 。
果 甲基橙溶液 的浓度太 大 ， 过量加入的 ２ｍ Ｌ盐酸溶 液
分别改为“ 重复性 限” 再现性临界差” 和“ 。保证 了单项 试验标准与基础标 准的一致 性 ， 于检测结 果的交 流 便
和应用。 （） ４ 增加了溶液的配制方法 。 明， 但未给 出其配制方法。 ２０ ０７版标准不仅 给 出了溶 液 的浓 度 ， 而且 给 出了 每种溶液的配制方法 。
１２ 艾氏卡法的变化 ．
Ｇ ／ ４ １９ 的不 同之处予 以分析。 ＢＴ ｌ ９６ ２—
１ 标准 内容 的变化
１１ 共性部分 的变化 ．
（） １修改 了适 用范 围。１ ６ ９ 版标 准 的适 用范 围是 ９ 褐煤 、 、 烟煤 无烟煤 ； ０ 版标准的适用范 围是褐煤 、 ２７ ０ 烟
（） 改了甲基橙溶液的浓度。 １修
１９ ９６版标 准 甲基橙 溶液 的浓 度为 ２ ／ ， ０ ｇ 大约 相 Ｌ 当于 ２ ％。２０ ０７版标准为 ２ｇＬ大约相当于 Ｏ２ ， ／ ．％。 本方法 中， 需要在弱酸性条件下生成 ＢＳ ４ ａＯ 沉淀 ，
因而先用盐酸溶液将溶 液调至 中性 ， 再过量 ２ｍ 。如 Ｌ
作者简介 ： 米娟层 （９４ ， ， １６ 一）女 陕西成 阳人 ， 级工程 师 ， 高 现在 国
家煤检中心（ 西安） 从事煤 炭质量检验工作 。
２ ８ 第６ ０年 期 ０
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１ ３ ５
＊收稿 日期 １ ０ — ７ ２ ２ ８ ０ —８ ０
１６ ９ 版标准的 ２４６ ９ ．．仅给出了用硝酸银溶液检查 氯离子， 但没有给出怎样能证明氯离子已经洗干净了。
２０ 版标准的 ３４６ ０７ ．．不仅给 出了用硝酸银溶 液检 查氯离子 ， 而且明确告 知检查 时当没有 白色沉淀 生成 时， 也就是溶液无浑浊时表 明氯离子 已经洗干净 了。
１４ ３
东 甜ｌ 瞧晨 技
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新Biblioteka Baidu订的《 煤中全硫 的测定方法》 解析
米娟层
（ 国家煤炭质 量监 督检 验 中心 （ 西安）陕 西 西安 ７０５ ） ， １ ４ ０
摘 要
关键词
该文全面分析 了《 煤中全硫的测定方法＞ 旧版内容的变化， 新、 指出修订后的标准具有结构合理， 方法严谨、 科学， 操作性强的特点， 同
（． １０ ０±Ｏ０ ）（ ．１ｇ称准 到 ０ ００２ｇ ， ．０ ）在不影 响测定结果
（） ５规范使用法定计量单位。
在旧版标准 中 ， 于某一个 量的取 值是一个 区间 对 范围时 ， 法定计量 单位 的书写是不 规范 的。以库 仑滴 定法为例 ，．．．条的表述是 ： 管式高温炉升温并 ３４２１ “ 将 控制在 ｌ ０ ５ ” 里想表 达的是温 度的量值 的概 １ ± ℃。这 ５
念， 所谓量值是由一个数乘以测量单位所表示的特定
量的大小 。按照这个定义来看 ，１ 只是一个 数 ， 的 １０ ５ 它 后面没有 测量单位 ℃ ， 只有 ５ 是 量值。“１０ ５ ￣ Ｃ １ ± ℃” ５
的写法没有正确表达出管式高温炉的炉温要求。新版
标准的 ４４３ １ ．．． 的描述 就非 常准确 ： 管式高 温炉升 将
全硫 艾 氏卡 法 库仑滴定法 高 温燃 烧 中和法
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Ｇ ／ １—２ ０ 是在 Ｇ ／ １一 ｌ９ 《 中全硫 的 ＢＴ２４ ０ｒ ７ ＢＴ２４ ９６ 煤
温并控制在（１ ± ） 。 １ ０ ５ｏ ５ Ｃ （） ６方法精密度中结果 的表达更加严谨 。
以艾 氏法精密度为例 ， 原标 准中关于 全硫 含量 范
测定方法》 Ｇ ／ ８６８ ０２水煤 浆质 量试验方 和 ＢＴ１ ５ ． ８ —２ｏ《 法第 ８ 部分 ： 水煤浆全硫测定方法》 的基础上修订而成
的 ， 代替 上述 两个标 准。现就 Ｇ ／ １－ ２０ 并且 ＢＴ２４ ０７与
围的描述 都 只有一 位 有效数 字 ， 而且 准确 到 个位 ， 与 Ｇ ／ ３ ＢＴ ８ 的内容不符。Ｇ ／ ３ ４ ＢＴ ８ 要求全硫 的测 定结果 ４ 和报 出结 果都应该保 留到小数点后 两位。新标 准在这 点完 全与 Ｇ ／ ４３ ＢＴ ８ 保持一致 ， 即在全硫含 量范 围的描 述都 保留到小数点后两位。
中有一部分就要被 甲基橙 消耗 掉 ， 用来调节溶 液酸 度 的盐酸 自然减 少 ， 不能确 保溶液 能调成弱 酸性 。如果
溶液 的酸度不够 ， 不利 于 ＢＳ ４生成 大颗粒结 晶和 提 ａＯ
高结 晶的纯度 ， 能 由于 没有 中和艾 氏剂 中的碳酸盐 也 １６ ９ 版标准， ９ 对于试验中使用溶液的浓度做了说 而生成碳酸钙沉淀。 （） ２煤样的质量的变化 。 称样 量由旧标准的 １ （ 称准 到 ０００２ｇ修改 为 ｇ ． ） ０