溶胶-凝胶法制备钙钛矿型纳米钛酸铅粉体

表２温度对凝胶形成时间的影响
Ｔｂ２Ｅｆｃｆｔａ．ｆｔｏｅｅｍｐｒｔｒｅａｉｎｔｅａｕｅｏｎｇｌｔｉｏｍｅ
溶胶一凝胶法制备钙钛矿型纳米钛酸铅粉体
李晶徐旺生杨效军
（汉工程大学化工与制药学院，色化工过程省部共建教育部重点实验室，北武汉４０７）武绿湖３０３
摘要以硝酸铅和钛酸丁酯为原料，采用溶胶一凝胶法制备了钙钛矿型纳米钛酸铅。利用ＸＲＤ、Ｔ—Ｒ、Ｅ等分析测试手ＦＩＳＭ段，对制备的钛酸铅纳米粉体的结构、性质和形貌进行了表征。并讨论了乙醇、温度、Ｈ值和热处理温度等因素对溶胶Ｐ
中国陶瓷工业２１年２月第１０１８卷第１期
ＣＨＩＮＡＣＥＲＡＭＩｌＣＮＤＵＳＴＲＹＦｂ２１Ｖｏ．８Ｎｏ１ｅ．０１１１．．
文章编号：０６２７（０）ｌ０３ — ３１０ — ８４２１ｏ一０６０１
首先将硝酸铅溶于一定量的冰醋酸中，超声搅拌直至其
完全溶解，然后倒入钛酸丁酯的乙醇溶液中，并不断剧烈搅
收稿日期：０００－４２１－９１通讯联系人：晶，－ａ：ａｇｈ６．ｍ李Ｅｍｉｘｎｓ＠１３ｏｌｗｃ
２１０１年第
由表２知，可随着温度的升高，成胶时间明显缩短，这是
因为升温可以加速水解和缩聚的反应，但是温度过高，形成的
凝胶呈混浊状，影响胶体的质量。以实验中选取反应温度为所
４ ℃左右。０３３ｐ．Ｈ值对溶胶一凝胶形成过程的影响
中国陶瓷工业
表１乙醇量对凝胶形成时间的影响
Ｔｂ１ＥｆｃｆｍｏｎｆＣ２ＯＨｎｇｌｔｉａ．ｆｔｅｏａｕｔｏＨ５ｏｅａｉｔｏｎｍｅＣＨＨ，２ｐｍｌ
０２Ｏ３０４０
３结果与讨论
３１乙醇对溶胶一凝胶形成过程的影响．
无水乙醇的主要作用是作为溶剂，同时由于钛酸丁酯极
易水解，遇水会产生白色沉淀，加入无水乙醇可以起缓解钛酸
丁酯的水解速度的作用。在其它条件不变的情况下，通过改变无水乙醇的量考察对凝胶形成时间的影响，结果如表ｌ所示。由表１可知，当不加入无水乙醇不能形成凝胶；而随着无
醇（２Ｈ）冰醋酸（Ｈ３Ｏ）丙三醇（Ｊ￣．ｃ｝０，ＩＣＣＯＨ，ＣＪＯ０均为分析纯。
所用水均为去离子水。
所用仪器有电热恒温水浴锅（ＺＷ— ２；ＤＫＤ＿）电子恒速搅
拌器（Ｓ２Ｂ；真空干燥箱，Ｚ－２）Ｇ１－）（Ｋ－Ａ；超声波清洗器８
拌，调节ｐＨ在合适的范围，再向其中加少量的入水及丙三
醇，然后静止成凝胶，８ ℃下干燥２ｈ然后在马弗炉中煅在Ｏ４，
烧，研磨，到钛酸铅粉体。得
陶瓷具有居里温度高、电耦合系数大和介电常数小，向与机横纵向机电藕合系数之间有很大的各向异性（．）是制作高频０４，９滤波器、超声波换能器、红外探测器的优良材料，也可应用于涂料配方中作颜料成份，以改进室外涂层的稳定性及耐久性，因而受到人们的广泛关注，是一种应用前景十分广泛的压电材料。纳米钛酸铅的合成方法有很多，溶胶一凝胶法因其纯度高、混合均匀、易于掺杂、烧结温度低等优点决定了它的广阔的应用前景。因此，溶胶一凝胶工艺用于制备纳米材料是近年来的制备性能优异的高质量的纳米ＰＴ（最有效的ｂｉ３）方法之一 ‘ ｊ。本文采用溶胶一凝胶技术，以硝酸铅和钛酸丁酯为原料，在低温下合成了高纯的钙钛矿型纳米ＰＴ（，ｂｉ３）并对其影响因素进行了讨论。
一
凝胶过程的影响，结果表明，钛酸铅晶体在４０Ｃ０９时形成，随着热处理温度的升高，粉体的物相也会发出变化。
关键词溶胶一凝胶，米钛酸铅，钛矿型纳钙
１前言
钛酸铅粉体是钛酸盐系列电子陶瓷中的一种非常重要基础原料，它有优良的铁电、电、压耐压和热释电性能，的压电它
（Ｑ－５Ｅ。Ｋ２０）２２实验制备过程。
ｐＨ值对溶胶一凝胶形成过程有直接的影响，在其它条件不变的情况下，通过改变反应温度考察对凝胶形成时间的影响，结果如表３示。所由表３可知，ｐ２时成胶时间较长，当Ｈ＜这是由于较强的酸性抑制了钛酸丁酯的水解；当为３—５时，而酸性减弱，成胶时间明显缩短。是当为碱性时，但又由于钛酸丁酯水解过快而
水乙醇加入量的增加，成胶时间也相应的增加。实验中无水乙醇的量为２ｍ。０ｌ３２反应温度对溶胶一凝胶形成过程的影响．
温度也是对凝胶形成的一个重要的影响因素，在其它条
件不变的情况下，通过改变反应温度考察对凝胶形成时间的
２实验部分
２１试剂与仪器．所用试剂硝酸铅［ｂＮＯ】钛酸丁￣［ｉｊ９，水乙Ｐ（０，Ｔ（－］无ＯＣＩ）

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溶胶-凝胶法制备PbTi03纳米粉体

马金明,李佳钰,陈璐璐,肖长江（河南工业大学材料科学与工程学院，郑州450001）PbTiO3纳米粉体的制备，本文用溶胶-凝胶法制备了钛酸铅纳米粉末，并用X射线衍射和扫描电子显微镜对制备的纳米粉体的晶体结构、形貌和晶粒尺寸进行了表征。

结果表明：用溶胶-凝胶法得到了纯的钛酸铅粉体，粉体的晶粒大小较均匀，晶粒尺寸约为34nm，粉体的晶体结构为四方结构，形貌为球形。

纳米粉体；溶胶-凝胶法；晶体结构；晶粒尺寸1引言钛酸铅(PbTiO3)是一种简单钙钛矿结构的铁电材料，具有较高的居里温度、自发极化强度大、介电常数相对较低、正的电阻温度系数及热释电系数大等优点，被广泛应用在微电子器件、热释电探测器和多层电容器等领域[1]。

随着对纳米材料的不断探索与研究，人们对纳米铁电材料的制备和性能有很高的兴趣，纳米铁电材料也表现出与常规材料不同的特性[2]。

对于钛酸铅来说，晶粒尺寸对它的结构和性能也有很大的影响，例如，纳米尺寸的钛酸铅会出现新的相变[3],在纳米尺寸下最低声子模频率漂移,相关的喇曼振动峰宽化,其振动强度随晶粒尺寸发生明显变化[4]。

文献报道有很多的方法来制备钛酸铅纳米粉体[5-8]。

本文用溶胶-凝胶法来制备钛酸铅纳米粉末，并用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备的纳米粉体的晶体结构、形貌和晶粒尺寸进行了表征。

研究与探讨Research&Discussion男,副教授,博士。

研究方向:超硬材料和功能材料。

E-mail:***************.cn. All Rights Reserved.图1PbTiO 3粉体的XRD 图2实验实验时，先称量钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到1mol/L 的溶液，取适量的乙酸铅溶于水，得到的溶液浓度为1mol/L；然后再称取适量的氢氧化钾溶液滴入两者的混合液中；然后用去离子搅拌30分钟，将得到的反应液沉淀，过滤，洗涤，干燥，最后600℃煅烧1小时得到淡黄色粉末。

用X 射线衍射仪（XRD,CuKα,λ=0.15406nm)来分析得到样品的晶体结构，使用扫描电子显微镜(SEM)观察粉末样品的微观结构，测量并分析其晶粒尺寸。

钕掺杂锆钛酸铅纳米粉体的溶胶-凝胶法合成研究

．
ＮｄＺｒ２Ｔ。。简记ｏｉ０（
的反应机理、掺杂锆钛酸铅结晶结构、钕粉体形貌等进行了表征，有关钕掺杂对ＰＴ压电性能的影响另文讨Ｚ
论。
关键词：钕；杂；掺溶胶一胶；钛酸铅；米粉体凝锆纳中图分类号：Ｔ８Ｍ２２文献标识码：Ａ文章编号：０１９３（０６０ —２３０１０－７ｌ２０）８１ｌ —３
道。
明，掺杂增加了晶格畸变程度。与ＰＴ相比，钕Ｚ随着钕掺杂量增加晶格参数ｎ和Ｖ下降，而参数ｃ和ｃａ／则不同，少量钕掺杂导致参数ｃ和ｃａ增加，着钕掺／随杂量增加逐渐下降。当钕掺杂量 ≤ ９（尔分数）摩时
可生成粒径约为２～５ｎ的钙钛矿型粉体，Ｎｄ离００ｍ抖子取代Ｐ。ｂ离子与Ｔｉ离子、离子形成稳定的钙件０２
钛矿型结构。
本文以乙二醇为溶剂，以硝酸锆为锆源，以硝酸钕
为钕源，采用改进的ｓｌｅ工艺，备了稳定的钕掺ｏ— ｌｇ制杂锆钛酸铅溶胶，经干燥、结得到了Ｐ。。烧ｂ一为ＰＴ）米粉体，采用ＮＺ纳并ＦＩＴＤＴＲ、Ｇ－ＴＡ、ＲＤ、Ｅ、Ｍ等对溶胶热处理ＸＳＭＴＥ
摘要：以乙二醇为溶剂，酸钕为钕源，用改进硝采
的改性元素如ＮｂＳ、、ａＬ、ｍ、ｒＥ、ｂＭｎＴ、ａＳＰ、ｕ等掺杂可大大提高ＰＴ二元系的性能［，Ｚ４尤其是稀土元素］掺杂，取得了较好效果。钕（）稀土元素，ＮｄＮｄ是其。离子半径（一０１３ｍ）Ｐ。子半径（一０１９ｒ．０ｒ与ｂ离ｉｒ．１

溶胶- 凝胶法制备 BaTiO 3 粉体材料

实验7 溶胶-凝胶法制备BaTiO 3粉体材料钛酸钡BaTiO 3是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。

现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，因为通过控制材料颗粒尺寸可有效的调控材料的物理性能。

溶液法是制备纳米（超细）粉体材料的一种重要方法，常用的溶液法包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和微乳法等。

本实验利用溶胶-凝胶法（Sol-Gel ）制备BaTiO 3粉体材料。

一、实验目的(1)、了解溶胶-凝胶法的基本原理；(2)、利用溶胶-凝胶法制备BaTiO 3二、实验原理溶胶-凝胶法是指金属有机或无机化合物经过溶解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成目标产物的方法。

无论所用原料为无机盐还是金属醇盐，其主要反应步骤是原料溶于溶剂（水或者有机溶剂）中形成均匀的溶液，溶质与溶剂发生水解或者醇解反应，形成溶胶粒子，溶胶粒子通过缩聚形成三维网络状的凝胶。

形成凝胶的过程中，反应复杂，产物结构多样。

本实验以钛酸丁酯Ti(OC 4H 9)4和醋酸钡为原料，通过溶胶-凝胶法制备BaTiO 3粉体材料，制备过程中最基本反应为：(a) 水解反应：494249449Ti(OC H ) + H O = Ti(OC H )(OH) + C H OH x x x x −在水解前如果把Ti(OC 4H 9)4溶解某种有机酸如冰醋酸中，可在水解之前（溶剂化）生成Ti(OC 4H 9)4-x (OCOCH 3)x ，这样可以减缓醇盐的水解速度。

水解反应可以延续到彻底水解如形成Ti(OH)4。

(b) 缩聚反应(失水或者失醇)：Ti OH + OH i = i O i 2−−−Τ−−Τ−−Τ− + ΗΟ4949i OC H + OH i = i O i C H −Τ−−Τ−−Τ−−Τ− + ΟΗ由于不断发生水解、缩聚反应，溶液的粘度不断增加，最终形成具有“−金属−氧−金属−”网络结构的凝胶。

一般认为，反应过程中醋酸钡存在于凝胶的表面，通过后期热处理最后形成BaTiO 3。

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2微粉化学实验报告

钛酸四丁酯的水解反应为分步水解，方程式为：
Ti(OR)n+H2OTi(OH)(OR)n-1+ROH
Ti(OH)(OR)n-1+H2OTi(OH)2(OR)n-2+ROH
……
反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.
缩聚反应：
—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O
—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH
完成实验后我们知道了在制备用溶胶-凝胶法制备纳米粒子胶体的最好的浓度，知道了两种溶液混合时速度越慢越好，当然，这个慢也是有个限度的吧！在我们这个实验中，70min滴定完就已经可以得到很好的溶胶了。除此之外，在这个实验中我还体会到了跟同学合作实验，一起思考、探究的乐趣和知识的相互增补的长进。不过，完成这一次实验我们也经历过了很多的挫败，比如滴定管没有彻底吹干，在配制溶液（1）时空气潮湿度大，引入了水蒸汽，影响实验的结果等等。重新实验两次，耗时比较长。这一次实验为我以后单独完成实验做好了基础准备，我会更加努力地做得更好！
实验数据处理及结果分析：
序号
钛酸四丁酯（ml）
无水乙醇（ml）
冰醋酸（ml）
蒸馏水（ml）
时间（t）
产品颜色
1
10
50+50
10
10
90
微黄色的胶粒
2
10
50+40
43;20
3.5
4.5
20
有光泽的黄色微粒
4
5
25+20
4
5
25
白色的微粒
5
5
25+20
3.5
4
20
有棱角的胶粒

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体的研究进展

ｅｘｃｅｌｌｅｎｔｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｍａｔｅｒｉａｌｆｏｒｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｈｙｄｒｏｇｅｎｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｒｅｐａｒａ — ｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆＴｉＯｅｐｏｗｄｅｒｂｙｓｏｌ — — ｇｅｌｍｅｔｈｏｄｉｓｂｒｉｅｆｌｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｓｗｅｌｌａｓｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｒｅａｃ — — ｔｉｏｎ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｓｏｌ — ｇｅｌｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｇｅｌａｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＴｉ０２ａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｄｅｔａｉｌ．
ＺＥＮＧＡｉｘｉａｎｇ。ＬＵＯＬｉ，ＨＵＫａｉｌｏｎｇ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓａｎｄＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＳｃｉｅｎｃｅ，ＣｈａｎｇｓｈａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１０００４）

溶胶-凝胶法制备纳米PZT粉体及结构表征

钙钛矿结构的锆钛酸铅［ｂ（ｒＴｉ）］ＰＺｘＯ。一
摘要：用改进的溶胶一胶法，乙二醇为溶剂，酸锆为锆源，备了纳米Ｐ（ｒｓｓＯ采凝以硝制ｂＺ０ｚ．Ｔｉ）ｓ粉体。通过溶胶的红
外光谱分析给出了溶胶、胶形成的机理。通过ＩＴ－ＴＸＤ，Ｅ，Ｍ分析对ＰＴ纳米晶的生长过程及性凝Ｒ，ＧＤＡ，ＲＳＭＴＥＺ能进行了表征。实验证明：整钙钛矿型ＰＴ，径约为５～１０ｍ。Ｚ粒Ｏ０ｎ关键词：胶一胶；溶凝乙二醇；钛酸铅；米粉体锆纳中圈分类号：Ｑ１４６Ｔ７．文献标识码：Ａ文章编号：０１４８（０６０ —０２０ｉ０ —３１２０）３０５—３
ＣＡＯａ — ｈｅｇ，（ｐａｔｎａｅｉｌＳｃｅｅａＭｏｓｎ。１ＤｅｒｍｅｔｏｆＭｔｒａｉｎｃｎｄ
Ｅｎｎｅｒｎｇｉｅｉｇ，ＨａｂｎＥｎｇｎｅｒｎｇＵｎｉｅｓｔｒｉｉｅｉｖｒｉｙ，Ｈａｂｉ５８ｒｎ１０００，Ｃｈｉａ；２Ｌａｒｔｒｎｂｏａｏｙ
ＭｅｈｄａｄＳｔｕｃｕｒｔｏｎｒｔｅＣｈａａｔｒｚｔｏｒｃｅｉａｉｎ
刘红梅，张德庆，林海波。，张
亮。，
刘海涛，邱成军，曹茂盛１哈尔滨工程大学。（材料科学与工程系，哈尔滨１００；２黑龙江大学集成电路重点５０１

溶胶凝胶法制备钙钛矿型复合氧化物的流程图

溶胶-凝胶法的基本步骤是：
按化学计量比称取所需的金属盐，用去离子水溶解后，加入适量的柠檬酸，搅拌直至得到均匀的透明溶液，然后滴加氨水将PH 值调至一定值，继续搅拌一段时间脱水成胶（60℃的水浴温度下恒温干燥），得到透明凝胶（粘滞性凝胶），进一步干燥（真空干燥箱中于80℃，负压下充分干燥）得到干凝胶, 研磨成粉末后在一定温度下烧结一定时间即得所需的纳米级催化剂（参照文献在800℃下焙烧2h）。

络合酸的用量
络合酸的用量至少与金属离子摩尔数的总和为n/3的关系，其中n为络合酸中的羧基的数目。

为了络合完全，一般情况下络合酸（柠檬酸）采取过量,可选用：1.2n/3, 1.5n/3, 2n/3。

PH值的调节
使用柠檬酸作为络合酸时，为使络合完全，溶液的PH值一般调节为8-10（8，9，10）
焙烧温度
将干凝胶分别在750℃和800℃焙烧2h 制得样品1#（750℃）和2#（800℃），对其进行XRD 分析以及粒径分析从而确定干凝胶的最佳焙烧温度。

钙钛矿型纳米钛酸铅的制备

摘
要：以无水醋酸铅和钛酸丁酯为原料，用溶胶一胶法制备了钙钛矿型纳米钛酸铅（ｂｉ粉体。利采凝ＰＴＯ）
Hale Waihona Puke 用Ｘ射线衍射（Ｒ、度测试、描电镜（Ｅ等分析测试手段，制备的钛酸铅纳米粉体的结构、质和形貌ＸＤ）粒扫ＳＭ）对性
ｇｌｔｎｔ．ｅｏｓｉ－ｐｂｉａｏｍｅｔｈａｒａｍｅｔｔｍｐｒｔｒｆ５ ℃ ．ｔｈｎｒａｅｏｅｔｔａ— ｅａｉｉｏｍｅＰｒｖｋｔｔｅＰＴＯ３ｗｓｆｒｄａｅｔｔｅｔｎｅｅａｕｅｏ０ｅｙ４Ｗｉｔｅｉｃｅｓｆｈａｒｔｈｅｍｅｔｅｅａｕｅ，ｅｐａｅｃｍｐｓｔｎｏｂｉ３ｐｗｅｓａｓｈｎｅ．ｇｌｒｓａｌｅ－３７ｎｏｖｒｇｒｉｎｍｐｒｔｒｔｈｓｏｏｉｏｆＰＴＯｏｄｒｗａｌｏｃａｇｄＨｉｈｙｃｙｔｌｚｄ５．ｍｆａｅａｅｇａｎｔｈｉｉ
无机盐工业
ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＣＡＬＳＩＮＤＵＳＴＲＹ
第４３卷第６期
２１０１年６月
钙钛矿型纳米钛酸铅的制备
李晶，杨效军，旺生徐
（武汉工程大学化工与制药学院，绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北武汉４０３３７）０
Ｐｒｐａａｉｎｏｒｖｋｔ－ｙｅｎｎｏｉｅｅｄｔｔｎａｅｅｒｔｏｆｐｅｏｓｉｅｔｐａｓｚｄｌａｉａｔ

溶胶凝胶法合成钙钛矿膜

溶胶凝胶法合成钙钛矿膜溶胶凝胶法是一种常用的合成材料的方法，该方法通过溶解金属离子或有机物，形成均匀的溶胶体系，然后通过加热或其他方式使溶胶发生凝胶反应，形成凝胶体系，最后通过热处理等后处理方法，合成出所需材料。

在材料制备领域，溶胶凝胶法已经广泛应用于制备各种材料。

其中，钙钛矿膜作为一种具有很好的光电性能的材料，也可以通过此方法进行制备。

本文将详细介绍根据文献报道，如何采用溶胶凝胶法制备钙钛矿膜。

1.材料选择首先需要选择所需的材料，通过文献查询，我们得知，制备钙钛矿膜所需的原料主要有二氧化钛、乙酸钛酯等。

2.溶胶制备将所需的二氧化钛、乙酸钛酯等原料溶解在预处理好的有机溶液中，制备出均匀的溶胶体系。

据报道，溶液的pH值应该保持在4~5之间。

为了提高钙钛矿膜的晶体质量，可以在溶液中添加一定量的酸、碱等物质。

3.凝胶制备将制备好的溶胶体系放置在室温下，退火或者其他方式使溶液逐渐凝聚成一定形状的PC薄膜，在制备过程中需要注意控制溶液的干燥速度以及温度的合适性，避免出现不必要的干燥裂缝或高温变形等情况。

4.热处理将制备好的PC薄膜，在恰当的温度下进行热处理，使其过渡成为钙钛矿膜材料。

热处理来源于一系列的热化学反应，通过缓慢的升温及降温过程，促进钙钛矿膜的结晶生长，从而形成更好的产品。

以上就是钙钛矿膜的制备过程，通过溶胶凝胶法，能够制备出优质、高性能的多晶体钙钛矿薄膜。

当然，这种方法并不是万能的，具体的化学实现与设备必须根据工作对象的不同进行调整、改善，才能满足具体要求。

总之，溶胶凝胶法在材料制备领域展现了其重要性和广泛性。

钙钛矿膜是该方法制备的一种优质产品，因为其具有优良的光电性质，因此在太阳能电池及其他领域的应用前景非常广阔，相信通过不断的研究和开发，这种材料的应用领域将会更加广泛。

溶胶_凝胶法制备钛酸钡纳米粉体研究_汪涛

2.2.6 钛酸丁酯钡盐法
胡丹等利用此方法以太酸四正丁酯和乙酸钡等主要原料，引入四正丁氧基锆制备了 Ba(Zr0.3Ti0.7)O3(BZT) 薄膜，并研究了其热处理工艺，以及不同烧结温度对 BZT 薄膜电性能的影响 [19] ；李青莲等也用此法以钛酸丁酯与硬脂酸钡为原料，成功制备了粒径约 20 nm 的 BaTiO3 粉体 [25] ；苏毅等人以钛酸丁酯和醋酸钡为原料，采用溶胶 - 凝胶法制得了颗粒外貌近似球形的钛酸钡超细粉体，粒径分布在 20 ～ 200 nm。研究了水解用水量，溶液 pH 值，反应温度，热处理温度等工艺参数，得出最佳工艺条件为：水解用水量 85 ml，混合溶液 pH=3.5，凝胶化温度 93 ～ 95 ℃，煅烧温度 700 ～ 900 ℃ 。 [26]
2.1 溶胶 - 凝胶法的工艺过程
根据文献报道 [9-11] 该工艺包括以下过程：
图 1 溶胶凝胶法工艺流程图 Fig.l Process of sol-gel
44││中中国国陶陶瓷瓷││CCHHIINNAA CCEERRAAMMIICCSS││22001144((5500))第第 33 期期
2014 年第 3 期
2 溶胶 - 凝胶法制备纳米钛酸钡材料
溶胶 - 凝胶法是一种制备纳米材料的重要方法。溶胶 - 凝胶法制备纳米钛酸钡材料的基本方法是：以醇作为溶剂，Ba 和 Ti 的醇盐或无机盐经过水解形成溶胶，将该溶胶脱水干燥，然后经焙烧便可得到纳米 BaTiO3 粉体。这种方法适用于能形成溶胶且溶胶可以化为凝胶的氧化物系 [8]。
关键词：钛酸钡；制备；溶胶凝胶法
中图分类号：TF123
文献标识码：A
文章编号 1001-9642（2014）3-0004-4

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