水中硫化物测定方法比较
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法水，这个生命之源，滋润着我们的土地，也滋养着我们的心灵。
但是，有时候，它也藏着一些小秘密，比如说硫化物。
说起硫化物，可能大家对它的感觉就像吃了个柠檬，酸酸的，别提多难受了。
这玩意儿可不是小事，尤其是在水体污染日益严重的今天，硫化物的测定就显得尤为重要。
而今天，我们就要聊聊用亚甲基蓝分光光度法来测定水中硫化物的那些事儿。
1. 硫化物的世界1.1 什么是硫化物？硫化物，这名字听起来像是外星来的生物，其实它就是含有硫的化合物。
在自然界里，硫化物的来源五花八门，有自然的，也有人为的。
想象一下，工业排放、农业施肥，都是硫化物的“助推器”。
这些家伙一旦进了水里，可就不安分了，氧化后不仅会导致水体变黑，还会释放出一股臭味，简直就是水中的“臭豆腐”。
1.2 硫化物的危害那么，硫化物究竟有多可怕呢？首先，它对水生生物可是一点儿都不客气，低氧环境下鱼类可能会窒息，想想看，小鱼儿们在水里挣扎的样子，真是让人心疼。
而且，硫化物还可能对我们人类的健康产生威胁，尤其是在饮用水中。
如果不小心喝了，胃肠道不适就上来了，这可不是开玩笑的！所以，了解硫化物、测定硫化物，真的是重中之重。
2. 亚甲基蓝分光光度法2.1 方法简介好啦，接下来就是我们要重点介绍的“亚甲基蓝分光光度法”啦！听名字可能有点高大上，其实它就是利用亚甲基蓝这种化学试剂，来检测水中硫化物的含量。
你可别小看这小小的亚甲基蓝，它在实验室里的“表现”可谓是一绝。
简单来说，当水样中有硫化物的时候，亚甲基蓝就会和它反应，形成一种有颜色的化合物。
这时候，只要用分光光度计测量一下颜色的深浅，就能知道水里有多少硫化物，简直是水质检测的“神器”！2.2 实验步骤那么，具体怎么操作呢？首先，咱得准备一些水样和亚甲基蓝溶液。
然后，按照一定的比例把水样和亚甲基蓝混合在一起，静置一会儿。
此时，你可以泡杯茶，等着看效果。
接着，拿出分光光度计，测量一下颜色的吸光度，跟标准曲线一对比，硫化物的含量就出来了！简单吧？说实话，操作起来就像煮面条一样，几步就搞定，毫不费力。
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。
作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。
标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。
一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。
它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。
1 水质硫化物碘量测定法1.1 直接碘量法所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。
它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。
我们常用淀粉指示剂来指示终点。
这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。
化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。
除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。
1.2 剩余碘量法所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。
该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。
一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。
1.3 置换碘量法该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。
2 做好试剂以及设备的选取工作2.1 正确选择试剂除非测试活动有其他的规定，否则都使用专门的纯试剂，或是相同量的纯水。
水中硫化物测定HS-4预处理仪与酸化-吹气法预处理方法的比较
５ ４ ． ９ ０ ９ ８
１ ０
５ ４ ． ８ ９ ６ ． ３
１ ０
５ ４ ． ６ ２ ９ ２ ． ４
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５ ４ ． ４ ４ ８ ８ ８
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５ ４ ５ １ ９ ０ ２
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５ ４ ５ ９ ０ ． ５
科 技论坛
． １ ．
水 中硫化物测 定 ＨＳ 一 ４预 处理仪 与 酸化一 吹气 法预 处理 方法 的 比较
吴 明 智
（ 齐齐哈 尔市排 水管理 处城 市排水监测站 ， 黑龙 江 齐齐哈 尔 １ ６ １ ０ ０ ５ ）
摘 要： 本 文研 究的 目的是针 对水和废水 中硫化物的特点， 如何确定更加准确、 简便 、 快速 的预 处理测定方法。 本 文提 出了将该装置应 用 于亚 甲基蓝光度法测定硫化物的试验 中， 改进样品预处理过程的方法， 并验证 了该方法对硫化物测定效果。采用 ＨＳ － ４硫化物预处理仪 和酸化一 吹气法进行样品预处理， 其效果与 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ６ ４ ８ ９ — １ ９ ９ ６等 同， 该装置 简单， 操作快速 简便用 于实际水样测定时， 试验表 明， 采用 Ｈ ｓ － ４硫 化物预处理仪， 该方法具有很 高的灵敏度， 同时表现 出良好的稳定性和重现性 。
（ ａ ｔ ｇ ／ Ｌ）
酸化一 吹 气一 吸收预处理
平均 平行 １ 平行 ２ 平行 ３ 年
。
０ ． ５ Ｃ 加标量 ５ ０ ． ５ Ｃ回收量 ４ ． ８ ２ ０ ． ５ ｃ 回收 率 ９ ６ ４
（ ％）
５ ４ ７ ３ ９ ４ ６
１ ０
注：（ １ ） 国家标准物质质控样 品批 号： ２ ０ ５ ５ １ ８ 标准保证值： ０ ． ３ ２ ６ ￣ ０ ． ０ ２ ８ ｍ ｇ Ｌ
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的不确定度评定
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的不确定度评定亚甲基蓝分光光度法是一种常用的测定水中硫化物含量的方法。
硫化物是一种常见的水质污染物，其含量的准确测定对于环境保护和水质监测非常重要。
在进行硫化物含量测定时，需要评估测定结果的不确定度，以确定测定结果的可靠性。
不确定度是指测量结果与被测量真值之间的差异。
在亚甲基蓝分光光度法中，测定结果的不确定度可以通过以下几个方面进行评估：1. 仪器误差：亚甲基蓝分光光度法使用分光光度计进行测定，分光光度计本身存在一定的误差。
这些误差可以通过仪器校准和标定来减小，以提高测定结果的准确性。
2. 样品制备误差：在进行亚甲基蓝分光光度法测定前，需要对水样进行适当的处理和制备。
样品制备过程中存在一定的误差，如体积测量误差、试剂添加误差等。
这些误差可以通过严格控制样品制备过程和使用精确的仪器和试剂来减小。
3. 分析操作误差：在进行亚甲基蓝分光光度法测定时，操作人员的技术水平和操作规范也会对测定结果产生影响。
操作人员应接受专业培训，并按照标准操作规程进行实验操作，以减小分析操作误差对测定结果的影响。
4. 校准曲线误差：亚甲基蓝分光光度法需要根据不同浓度的标准溶液制备校准曲线，并根据样品吸光度与校准曲线进行定量分析。
校准曲线的制备过程中存在一定的误差，如标准溶液配制误差、吸光度测量误差等。
这些误差可以通过多次重复校准曲线和样品测定，并计算各个数据之间的离散程度来评估。
5. 数据处理误差：在进行亚甲基蓝分光光度法测定时，需要对吸光度数据进行处理和计算。
数据处理过程中存在一定的误差，如数据读取误差、计算公式误差等。
这些误差可以通过使用专业的数据处理软件和校对计算结果来减小。
综上所述，亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物含量的不确定度评定需要考虑仪器误差、样品制备误差、分析操作误差、校准曲线误差和数据处理误差等因素。
通过合理控制这些误差源，并采取相应的措施来减小误差，可以提高测定结果的准确性和可靠性。
气相分子吸收光谱法测定水中硫化物
总第192期2021年第2期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal192No.2,2021分析与测试叫DOI：10.16525/l4-1109/tq.2021.02.18气相分子吸收光谱法测定水中硫化物贾晓波(山西省太原生态环境监测中心，山西太原030002)摘要：硫化物作为水质监测的重要项目，由于其对水体生物和人体的危害而备受关注。
旨在利用气相分子吸收光谱法对水中硫化物进行测定，并对检出限、精密度、准确度等进行研究。
结果表明，该方法的检出限为0.004mg/L,相对标准偏差为1.1%〜1.6%,加标回收率为87.5%〜101%。
满足质控要求。
关键词：硫化物；水质监测；气相分子吸收光谱法中图分类号.0657.7+1文献标识码:A文章编号:1004-7050(2021)01-0057-02引言水中的硫化物一般是指水溶性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的h2s.hs-.s2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物，以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化物通常存在于地下水及生活污水中，其中一部分是由细菌在厌氧条件下将硫酸盐还原或将含硫有机物分解而产生3］。
由于硫化物对水中生物及人体有极大的危害，因此，硫化物成为水质监测的一项重要指标。
水中硫化物可以释放出硫化氢气体，硫化氢气体无色、易溶于水，具有臭鸡蛋气味，其腐蚀性、可燃性、致死性极强。
低浓度硫化氢气体可以引起身体不适，高浓度硫化氢会损害大脑神经，导致人体神志不清甚至窒息死亡。
硫化氢还可与污水中的重金属离子结合形成各种络合物和沉淀，抑制重金属离子的生物有效性，从而加重水体污染⑶。
目前，我国常用的硫化物测定方法有亚甲蓝分光光度法、碘量法、离子选择电极法,但这些方法步骤繁琐、操作复杂、耗时较长⑷。
因此，本文采用新型便携式气相分子吸收光谱仪对水中硫化物进行测定，并对检出限、精密度、准确度等进行研究。
1实验部分1.1仪器及试剂AJ-3760便携式气相分子吸收光谱仪，带自动进样器和自动稀释功能。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
硫化物的测定方法
硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于 1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L时可采用碘量法。
3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。
3.1 碘量法3.1.1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
3.1.2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3.1.3 试剂和仪器3.1.3.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.1.3.2 乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2) =1mol/L。
称取220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使用。
1.3.3 10g/L淀粉指示液:称取1g淀粉，加5mL水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸 1～2min，冷却，稀释至100mL。
使用期为两周。
3.1.3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
3.1.3.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.1.3.6 碘标准溶液:C(1/2I2) = 0.1mol/L 。
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法有多种，包括但不限于以下几种：
1. 亚甲蓝分光光度法：这是一种常用的国家标准方法，其检出限为/L，最高检测浓度为/L。
2. 对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法：这种方法也常用于测定硫化物，其测定的硫化物浓度范围为～/L。
3. 碘量法：当废水中硫化物浓度较高时，可以使用碘量法。
碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L，是一种快速简便的测定方法。
4. 气相色谱法：这种方法也可用于测定硫化物，但其主要适用于含硫有机物的测定。
5. 离子电极法：这是一种电化学分析方法，可用于测定水中的硫离子。
以上各种方法各有其适用范围和优缺点，在实际测定中应根据具体情况选择合适的方法。
流动注射分析法与分光光度法测定水中硫化物的比较
流动注射分析法与分光光度法测定水中硫化物的比较1. 引言1.1 介绍流动注射分析法与分光光度法流动注射分析法（Flow Injection Analysis，简称FIA）是一种高效、自动化的分析技术，广泛应用于环境、食品、生物、药物等领域。
其原理是将样品、试剂和载体液按一定比例混合，然后通过流体传输系统将混合液送入检测器进行检测。
流动注射分析法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性好等优点，在水质分析中得到了广泛的应用。
分光光度法（Spectrophotometry）是一种利用吸收、发射或散射光来测定物质浓度或质量的分析方法。
在分光光度法中，通过将样品溶液吸收光线后的吸光度与标准溶液进行比较，从而得出目标物质的浓度。
分光光度法具有测定范围广、灵敏度高、准确度高等优点，适用于各种物质的浓度测定。
在本文中，我们将比较流动注射分析法和分光光度法在水中硫化物测定中的优缺点，并探讨两种方法在实验结果分析和数据对比中的应用和差异。
通过本次比较研究，旨在为选择合适的分析方法提供参考和借鉴，推动水质分析领域的发展和进步。
1.2 研究目的研究目的是通过对流动注射分析法和分光光度法两种方法在测定水中硫化物时的原理、步骤、优缺点进行比较，从而深入探讨这两种方法的适用性、准确性和稳定性。
通过对实验结果的分析和数据对比，可以进一步验证两种方法在测定水中硫化物时的准确程度和可靠性，为后续研究提供参考和指导。
通过本研究，我们旨在全面了解流动注射分析法和分光光度法在测定水中硫化物时的优劣势，并为选择合适的分析方法提供依据，同时也为未来研究方向的探讨提供理论支持。
2. 正文2.1 流动注射分析法测定水中硫化物的原理与步骤流动注射分析法（FIA）是一种自动化的化学分析技术，其原理是利用流体力学原理将样品与试剂混合，然后通过设计好的流动系统送入检测器中进行分析。
在测定水中硫化物时，常用的方法是利用硫化镉沉淀法将硫化物离子沉淀成硫化镉，然后通过检测CdS的吸光度来计量硫化物的含量。
直接显色分光光度法测定水中硫化物
ｓｍｐ ｅ ｒ ｐ ｄ ａ ｄ ｔ ｎ ｒ ｃ ｖ ｒ ｎ ａ ｙｔ ｓｅ ｓ ｈ ｒ ｃｅ ｉ ｅ ． Ｃｏ ｏ ｅ ｅ ｏ ｉ ｇｏ ｌ ｄ ｓＣ ｅｃ ｎ ｕ ｔ ｄ ｓ ｎ ｈ ｏ ｏ ｓｙ ｉ ｌ ， ａ ｉ ， ｄ ｉ ｏ ｅ ｏ ｅ ｙ ａ ｄ ｅ ｓ ｍａ ｔ ｒ ａ ａ ｔｒｚ ｄ ｉ ｏ ｉｃ ｌ ｒ ｖ ｌ ｐ ｎ ｆ ｕ ｆ ｅ ａ ｂ ｏ ｄ ｃ ｅ ｙ ｃ ｒ ｎ ｕ ｌ ． ｄ ｓ ｉ ｎ
水 中硫 化 物 包 括溶 解 性 的 Ｈｓ ｓ 、Ｈ 、ｓ ，存 在于 悬 浮 物 中
气态 Ｈｓ形 式 进 入 “ 化 氢 吸 收 显 色 剂 ” 中 ，并 与 “ 化 氢 吸 硫 硫
的可溶性硫 化物、酸可溶性金属硫 化物 以及 未电离 的有机 、无
机 类 硫 化 物 。硫 化 物 易 从 水 中 逸 散 于 空 气 ，产 生 臭 味 ，且 毒性 很 大 ， 还 可 与 人 体 内细 胞 色 素 、氧 化 酶 及 该 类 物 质 中二 硫 键 它 （Ｓ Ｓ ） 作 用 ， 影 响 细 胞 氧 化 过 程 ， 造 成 细 胞 组 织 缺 氧 ， 危 一－一 及 人 的 生 命 由此 可 知 ，硫 化 物 是水 体 污 染 的一 项 重 要 指 标 。 通 常 意 义 上 的 硫 化 物 指 可 溶 性 的 无机 硫 化 物 ，而 一 般 所 测 定 的 硫 化 物 是 指 溶 解 性 硫 化 物 及 酸 溶 性硫 化物 。 分 光 光 度 法 是 硫 化 物测 定 中 应 用最 广 泛 的 方法 之 一 ，亚 甲
水中硫化物测定方法探讨
水中硫化物测定方法探讨摘要：目前测定水中硫化物方法主要有容量法、光度法、电极电位法、催化库仑法、示波极谱法、原子吸收法、化学发光法和阴极溶出伏安法等，但常用的只有述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法。
本文通过实验验证，具体阐述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法的优缺点。
关键词：水质；硫化物测定；分光光度法；碘量法1 引言硫化物来源于地下水（特别是温泉水）及工业生活污水，硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人类生命。
水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，如果每升水中含有十分之几，即会发生中毒事件，如：1999年天津某污水处理厂在清除两水闸井杂物时发生8人中毒，死亡5人。
上述悲剧的罪魁祸首就是“硫化氢（H2S）”。
类似事件在全国各地均有发生。
由此可知，在水质监测中，硫化物是一项不容忽视的监测指标。
2 仪器与试剂2.2.1仪器：250mL碘量瓶，50mL具塞比色管，分光光度计，磨口洗气瓶：125ml，高纯氮气钢瓶。
2.2.2试剂①盐酸（ρ20=1.19g/mL）；② 盐酸溶液（1+1）；③乙酸（ρ20=1.06g/mL）；④乙酸锌溶液（220 g/L）；⑤氢氧化钠溶液（40 g/L）；⑥硫酸溶液（1+1）；⑦N，N一二乙基对苯二胺溶液；⑧氯化铁溶液（1000 g/L） L；⑨抗坏血酸溶液（10 g/L）；⑩Na2EDTA溶液；⑪碘标准溶液[c（1/2I2）=O.01250mol/L]。
3 硫化物的测定方法目前测定水中硫化物方法常用的主要有碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法（以下简称光度法）。
前者一般适用于硫化物产品的分析，不适合污水中硫化物的分析。
后者一般适用饮用水、污水中硫化物的分析，但由于某些水样成分复杂，干扰因素较多，碘量法的测定结果有时存在较大的误差。
3.1 碘量法吸取样品50mL于250mL碘量瓶中，加10.00ml碘溶液，2ml盐酸，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色，加入 lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
水质 硫化物的测定
硫化物是指水中的石硫、硫化氢等化合物，是水污染物质之一。
水中硫化物的测定可以采用以下方法：
硬件配置：准备光度计、试剂吧及试管样品支架、压力滤器，并确保其完好无损。
样品处理：取一定量的水样，并加入适量的1%的氢氧化钠用于提高样品的 pH 值。
如果样品中浑浊物较多，还需要经过过滤器滤去浑浊物。
试剂配制：取硫代硫酸钠、氯化钴和磷钼酸等试剂，按照一定比例配制好测定液。
试剂吧操作：准确取样，加入磷钼酸试剂后加紫外线过滤膜，装入光度计中读取吸光度值。
预处理：将取样20毫升，分别加入1毫升氢氧化钠和2-4颗碳（II）硫代硫酸钠，振摇混合，并注入压力滤器进行过滤处理。
注意事项：在采用上述方法进行硫化物测定时，需要注意样品处理的过程，保证样品的代表性和一致性。
同时，在测定时需要严格控制试剂的投入和测定参数的设置，以确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是，在进行硫化物的测定时，需要遵守严格的实验室操作流程和安全标准。
【关于测定水中硫化物亚甲蓝法的实验讨论】亚甲蓝法测定硫化物
《【关于测定水中硫化物亚甲蓝法的实验讨论】亚甲蓝法测定硫化物》摘要：曲线的斜率为48.466，截距为-0.1704，相关系数为0.9993. 3 实验验证 3.1 波长试验：在600~700nm 波长范围内，测定显色体系吸光度，绘制吸收曲线，在600~700nm波长范围内，测定显色体系吸光度，绘制吸收曲线，从实验中可以看到，随着乙酸锌-乙酸钠加入量的逐渐增多，标准样品的测定结果逐渐减小，并且当乙酸锌-乙酸钠加入量大于10mL时，测定结果已经超出保证值范围硫化物主要存在于地下水及生活污水中，硫化物主要指的是水溶性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
硫化氢易从水中逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大。
因此硫化物是水体污染的一项重要指标。
用亚甲蓝吸光光度法测定废水中硫化物时，由于废水中的还原性物质、带色物和悬浮物对测定有干扰，故测定前需使用适当的预处理方法将硫化物与干扰物质分离，无色透明、不含悬浮物的水样，可采用沉淀分离法进行预处理，含悬浮物、浑浊度高、不透明的水样，多采用酸化――吹气――吸收法进行预处理。
当前测定硫化物的方法中应用比较广泛的是亚甲蓝分光光度法，而这种方法在实际操作中有很多细节需要注意，而这些细节将对测定结果的准确性起关键作用。
1 仪器和试剂722型分光光度计，10mm比色皿；50mL比色管；无二氧化碳水（或者二次蒸馏水）；硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2・12H2O），分析纯；对氨基二甲基苯胺盐酸盐(C6H4NH2N(NH3)2・2HCl)，分析纯；乙酸锌（ZnAc2・2H2O），分析纯；乙酸钠（NaAc・3H2O），分析纯；硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL；硫化钠标液、硫化钠标样：购买具有证书的硫化钠标准溶液；乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000mL水中。
硫化物的测定
硫化物的测定
一、方法原理
在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
二、干扰及消除
亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg/L时，将影响测定。
必要时，增加硫酸铁铵用量，则其允许量可达40mg/L。
亚硝酸盐达0.5mg/L时，产生干扰。
其他氧化剂或还原剂可影响显色反应。
亚铁氰化物可生成蓝色，产生正干扰。
三、仪器
5B-3B（V8）型水质多参数测定仪
四、检测步骤
1、水样采集：
由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出.因此在采集时，采用带塞瓶子，采集后不要摇晃瓶子,每500ml水样中加入LH-S1和LH-S2试剂,硫化物含量高时,可酌情多加直到沉淀完全为止.水样充满瓶后立即密塞保存,在一周内完成分析测定.
2、水样分析：
取水样10ml加入带盖的25mm比色管中,加对LH-S3试剂,密塞.颠倒一次,加LH-S4试剂,立即密塞,颠倒5次。
10min后,移入30mm比色皿中。
3、比色先将仪器调至测硫化物模式，将显色后的空白样品放入比色槽，按空白键，再将显色后的标样依次放入比色槽，读取各标样的浓度值。
浅谈水质中硫化物的检测方法
浅谈水质中硫化物的检测方法摘要：水质中的硫化物可以从某种意义上反映出水的质量状况，它的含量是一个重要的评价指标，也是对水、污水等进行监测分析的主要内容。
文中综述了现行国家标准中对水中硫化物的检测方法，并对现有的光谱、电化学法、色谱分析法进行了综述。
通过对相应的分析原理进行简要的描述，列出了方法检出限、测定范围以及适用范围等参数，对各种分析方法的优点和缺点进行了对比，目的是为了给有关人员提供一些有用的信息。
关键词：硫化物；检测手段；水质水中的硫化物既包含了溶解性硫化氢、硫氢根离子、负二价硫离子，还包含了存在于悬浮法中的可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物等。
地下水和城市污水中的硫化物是由微生物在厌氧环境下对硫酸盐进行还原或对有机质进行降解而形成的。
工业污水中含硫化合物的量很大，主要来自于焦化、选矿、造纸、印染和制革等工业过程。
水中的硫化物容易转变成H2S气体，有一股臭鸡蛋的味道，并向大气中蔓延，造成的危害主要有：它本身具有腐蚀性，还能被与它共存的微生物氧化，形成硫酸，从而加快了对金属管道的腐蚀速度。
H2S是一种挥发性很大的气体，在低浓度下，会对人的眼睛、听力、呼吸系统和中枢神经产生伤害，在高浓度下，会在很短的时间里，导致人的死亡。
溶解在水中的硫化物会与生物体中参与代谢的- S- S-键结合，从而影响它与氧的结合，导致缺氧，威胁生命。
可见，硫化物对水环境质量的影响很大，应加强对水环境中硫化物的监测。
1硫化物的常规检测方法目前，对硫化物的常规检测方法，主要有：水质硫化物的测定碘量法，水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法和水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法。
对于含硫较高的试样，宜采用碘量法；亚甲基蓝光度法操作简单，灵敏度高，可用于含量较小的试样；GMS-MS具有测定范围广，灵敏度高，分析速度快等优点，但由于其所需的仪器设备较多，且不适合大样本的研究。
伴随着各种仪器设备和材料科学的发展，最近几年，广大分析工作者已经建立了对水质硫化物的多种分析方法，包括了光度分析法、电化学分析法以及色谱分析法等。
浅析水质中硫化物的测定方法
浅析水质中硫化物的测定方法在许多工业废水和硫酸盐型的湖泊水体当中都有硫化物的存在，硫化物带有强烈的毒性，所以被作为环境及渔业水质监测的重要项目之一。
本文通过对地表水中硫化物测定方法的选择进行分析，并探究了亚甲蓝法和硫离子选择电极法的实验条件。
标签：硫化物；测定方法；工业废水引言我国的环境污染问题中硫化物是一项非常重要的污染源，硫酸盐在厌氧处理阶段会被硫酸盐还原菌当作电子受体，最终产生硫化物。
其中水中的硫化物有具有溶解性的H2S、HS-、S2-，它们都在悬浮物当中的可溶性硫化物、酸和具有可溶性金属硫化物以及没有电离的有机和无机类的硫化物存在。
H2S容易从水中逸散到空气中，释放出浓烈的臭鸡蛋气味且带有很强的毒性，若与人体内的细胞中的色素、氧化酶以及当中的二硫键发生作用，便会使细胞组织产生缺氧的现象，对人的生命安全造成威胁。
1、硫化物的测定方法1.1 光谱法对硫化物的测定一般有光谱法、色谱法和电化学法三种方法。
光谱测定法又可以分为分光光度法、荧光法、电致化学发光法等。
以下对上述测定方法进行分析。
分光光度法分光光度法作为较经典的硫化物测定方法之一，它的测定原理是有Fe（III）存在的情况下，硫化物可以和氮（N）、N-二甲基对苯二胺在具有酸性的介质中生成亚甲基蓝。
用比色法可以测定出亚甲基蓝，从而对硫化物进行测定。
荧光测定法在硫化物的测定中荧光法是其中的一项测定方法，它的灵敏度、准确度和精密度都较高，同时具有较低的检出限。
有专家用对羟基汞安息酸盐当作探针用于硫化物测定中的液相色谱-院子荧光光谱法联用技术。
其原理主要是通过硫化物与羟基汞安息香酸盐生成稳定的络合物，然后在应用液相色谱法分离之后进行荧光检测。
电致化学发光法测定作为近年来发展很快的电致化学发光法，它拥有灵敏度高、重现性好、装置简单、可以联系检测和检测速度较快等特点。
电致化学发光法在临床、农业和环境监测等领域被广泛应用。
相关专家把碳纳米管在电极表面固定，在碳纳米管修饰电极的表面可以电解致产生可以与硫化物反应的过氧化物离子，过氧化物离子与硫化物反应过程中会有微弱的电致化学发光发射，发射出的此种微弱电致化学发光信号遇到玫瑰精B的氧化物后容易被增强。
水源水中硫化物卫生检验标准方法.
水源水中硫化物卫生检验标准方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用对二乙氨基苯胺分光光度法和碘量法测定水源水中的硫化物。
对二乙氨基苯胺分光光度法适用于测定硫化物含量低于1mg/L的水源水。
此法最低检测量为0．5μg，若取50mL水样，则最低检测浓度为0．01mg/L。
亚硫酸盐超过40mg/L，硫代硫酸盐超过20mg/L时，对本法有干扰。
水样有颜色或者混浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
碘量法适用于测定硫化物含量大于1mg/L的水源水。
2 对二乙氨基苯胺分光光度法2．1 原理硫化物与对位二乙氨基苯胺及三氯化铁作用，生成稳定的可溶性亚甲蓝染料。
颜色的深浅与硫化物含量成正比。
2．2 试剂2．2．1 硫化物标准贮备溶液：取硫化钠晶体（Na2S·9H2O），用少量纯水清洗表面，并用滤纸吸干。
称取0．2～0．3g用煮沸放冷的纯水溶解并定容至250mL（临用前制备并标定）。
此溶液1mL约含0．1mg硫化物（S2-）。
标定方法如下：取5mL乙酸锌溶液（2．2．5）于250mL碘量瓶中，准确加入10．00mL硫化钠溶液（2．2．1）及20．00mL碘溶液（2．2．10），同时用纯水代替硫化钠溶液作空白试验。
各加5mL 1+9盐酸溶液，摇匀，于暗处放置15min。
加30mL纯水，用硫代硫酸钠标准溶液（2．2．4）滴定，至溶液呈淡黄色时，加1mL0．5％淀粉溶液（2．2．12），继续滴定至蓝色消失为止。
按式（1）计算每毫升硫化物溶液含S2-的毫克数。
式中：V1——空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2——硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；M——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；32——硫化物（S2－）的克分子量。
2．2．2 硫化物标准使用液：取一定体积的硫化钠标准贮备溶液（2．2．1），加乙酸锌溶液（2．2．5）1mL，用煮沸放冷的纯水定容至50mL，制成1．00mL含10．0μgS2-的标准使用液。
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法嘿，伙计们！今天咱们来聊聊那个让人又爱又怕的玩意儿——水中硫化物的测定。
想象一下，你走进一家餐馆，点了一桌子好菜，结果上桌一看，哎呀，怎么全是绿色的呀？这不是绿豆芽吗？别急，让我来给你科普一下。
咱们得知道什么是硫化物。
硫化物啊，就是那些像臭蛋一样的东西，它们在水里可不是什么好东西。
你知道吗？硫化物可是水质污染的罪魁祸首之一哦！它们会让水变得浑浊，甚至还会发出一股难闻的气味。
所以，咱们得想办法把它们给“消灭”掉。
那么，用什么方法好呢？告诉你吧，有一种超级神奇的方法叫做亚甲基蓝分光光度法。
这个方法就像是一个侦探，它悄悄地潜入水中，找到那些隐藏的硫化物，然后把它们一一揪出来。
听起来是不是有点像电影里的特工片？嘿嘿，其实没那么夸张啦，但效果确实不错哦！说到这个亚甲基蓝分光光度法，那可是大有讲究的。
你得准备一些试剂和仪器，比如亚甲基蓝溶液、硫酸铜溶液、盐酸溶液等等。
这些家伙都是用来对付硫化物的“武器”。
接下来，你要做的就是将水样倒入一个试管里，然后加入一些试剂，让它们发生反应。
这个过程就像是一场精彩的化学反应秀，看得人眼花缭乱。
等反应结束了，你就要开始观察了。
看看那些试剂的颜色有没有变，如果颜色变了，那就说明硫化物被找到了。
不过别高兴得太早，还得检查一下其他可能干扰结果的因素。
比如温度、光线啥的，这些都得考虑进去。
当你觉得一切都没问题的时候，恭喜你！你的硫化物检测报告就出炉啦！记得要仔细分析数据，找出其中的规律和特点，这样才能更好地保护我们的水资源。
好啦，关于水中硫化物的测定方法，今天就先讲到这里。
如果你还有什么问题或者想了解更多的知识，记得给我留言哦！咱们下次再见！。
亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究
亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究文章标题：深度剖析亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究1. 引言硫化物在水环境中的存在对人类和生态系统都构成了一定的威胁。
而亚甲蓝分光光度法作为一种常用的分析方法，对水中硫化物的测定具有一定的优势。
本文将就亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究展开探讨，并对其原理、操作步骤、应用范围和限制进行全面分析。
2. 亚甲蓝分光光度法原理亚甲蓝分光光度法是一种基于亚甲蓝与硫化物反应生成硫代甲基蓝离子，并利用其在特定波长下的吸光度进行定量分析的方法。
其原理简单易懂，对于水中硫化物的测定具有较高的灵敏度和准确性。
在操作步骤中，首先需要将水样中的硫化物与亚甲蓝反应生成硫代甲基蓝离子，然后利用分光光度计测定其吸光度值，最终通过标准曲线法进行定量分析。
3. 亚甲蓝分光光度法操作步骤和注意事项在进行亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物时，需要严格按照操作规程进行，包括样品采集、前处理、试剂配置、仪器操作和数据处理等环节。
还需注意控制实验条件的一致性，如温度、pH值等因素对实验结果的影响必须予以重视。
值得注意的是，该方法在高溶解氧情况下容易受到氧化影响，因此需要在样品采集和前处理中加以注意。
4. 亚甲蓝分光光度法应用范围和限制亚甲蓝分光光度法在测定水中硫化物方面具有较广泛的应用，特别适用于地下水、海水和污水等水体中硫化物的测定。
然而，该方法也存在一定的局限性，如受到其他离子干扰较为严重、对水样前处理要求严格等。
5. 方法验证研究为了验证亚甲蓝分光光度法在测定水中硫化物方面的准确性和可靠性，需要进行一系列的方法验证研究。
包括方法的精密度、准确度、重现性、线性范围等指标的验证。
还需要对其在实际样品中的应用进行验证，确保在不同水样类型和条件下的适用性。
6. 个人观点和总结通过对亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物的方法验证研究的深入探讨，可以得出该方法具有较高的准确性和可靠性，适用于水环境中硫化物的测定。
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水中硫化物测定方法比较
作者：沈莹
来源：《绿色科技》2019年第14期
摘要：采用连续流动分析法和亚甲基蓝分光光度法分别测定水中硫化物，并进行了比对试验，结果显示：连续流动分析法测定单个样品时间短，结果准确度和精密度高，对环境友好，是一种快速简便测定水中硫化物的方法。
关键词：连续流动分析法;亚甲基蓝分光光度法;硫化物
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2019）14-0121-02
1引言
硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2.S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金属硫化物。
硫化物除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。
因此，硫化物是水体污染的一项重要指标。
硫化物的分析方法较多，本文通过对连续流动分析法和亚甲基兰分光光度法测定水中硫化物的结果进行比较，以得出操作较为简便，样品分析时间短，测定结果准确可靠的分析方法。
2试验方法
2.1亚甲基蓝风光光度法
2.1.1原理
样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛有乙酸锌一乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N，N一二甲基对苯二胺和硫酸铁铵发生反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665D.m波长处测定。
2.1.2主要仪器
顺昕2000型硫化物酸化吹气仪;分光光度计;100mL具塞比色管。
2.1.3主要试剂
N，N一二甲基对苯二胺溶液;硫酸铁铵溶液;乙酸锌一乙酸钠溶液;磷酸溶液;抗氧化剂。
2.1.4分析步骤
（1）校准曲线的绘制。
取8支100mL具塞比色管，各加20mL乙酸锌一乙酸钠溶液，分别吸取O.00mL，0.50mL，1.OO mL，2.OO mL，3.OO mL，4.00mL，5.OOmL，6.OO mL硫化钠标准使用液（p=10.00mg/L）移入各比色管，加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N，N一二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1mL硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。
放置10min后，用水稀释至标线，摇匀。
使用1cm比色皿，以水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时做空白试验。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵轴坐标，对应的标准溶液中硫离子的含量为横坐标绘制校准曲线。
（2）样品测定。
按照GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定，亚甲基蓝分光光度法》样品测定步骤操作。
测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
2.2连续流动分析法
2.2.1原理
水样中的硫化物在酸性的三价铁离子存在下，可以与N，N～二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，颜色深度与硫化物的浓度成正比，在660nm波长处测定其吸光度。
2.2.2主要仪器
SKALAR自动连续流动分析仪。
2.2.3主要试剂
（1）盐酸溶液。
将100mL盐酸加入800mL水中，定容到1L。
（2）N，N一二甲基对苯二胺溶液。
移取50mL浓盐酸800mL蒸馏水，加入0.167g N，N 一二甲基对苯二胺溶解并混匀，定容至1L。
（3）氯化铁溶液。
移取50mL浓盐酸于800mL蒸馏水，加入1.33g氯化铁并溶解，定容至1L。
（4）氢氧化钠溶液。
将4g氢氧化钠溶于800mL水中，定容到1L。
（5）络合剂。
将1.O g羧甲基纤维素钠倒人50mI。
乙醇中，制成悬浊液，缓慢地将少量羧甲基纤维素钠溶于800mll蒸馏水中，加入0.2 g氯化锌，将溶液加热到60℃直到羧甲基纤维素钠和氯化锌完全溶解，待溶液冷却到室阻，用氢氧化钠调节pH值到8.8，定容至
2.2.4分析步骤
仪器开机后，设定相关参数，用水溶液检查管路的密闭性及顺畅性。
基线稳定后，进试剂，待基线再次稳定后，进行校准曲线的绘制及样品的测定。
（1）校准曲线的绘制。
取7支100mL具塞比色管，分别吸取0.00mL，0.50mL，
1.00mL，
2.oo mL，
3.OOmL，
4.00mL，
5.OO mL硫化钠标准使用液（p=10.00mg/L）移入各比色管，用络合剂定容到刻度。
根据标准溶液浓度与检测峰高绘制标准曲线。
（2）样品测定。
样品浓度小于0.50mg/L的可以直接进样，样品浓度大于0.50mg/L的需稀释适当的倍数再进样分析。
3结果与讨论
3.1两种方法的校准曲线
两种方法的校准曲线如表1和表2所示。
3.2检出限
连续流动分析法测定8次空白，结果见表3。
检出限采样MDL=根号2tfSwb计算，swh为空白值标准偏差，计算得到连续流动分析法检出限为0.009mg/L。
亚甲基蓝分光光度法检出限为0.005mg/L，两种方法检出限接近。
3.3精密度及准确度
对编号为GSB 07-1373-2001硫化物205536，保证值为（2.06±0.15）mg/L的标准样品进行测定，结果见.表4。
对地表水样品进行加标回收率试验，加标量均为0.10mg/L。
加标回收率见表5。
3.4 结论
（1）连续流动分析法完成1个硫化物样品测定仅需3min，自动化程度高，操作简单。
亚甲基蓝分光光度法完成1个硫化物样品测定至少需要10min，操作较为复杂，工作强度大。
使用连续流动分析法的工作效率高：
（2）连续流动分析法加标回收率在95.O%～105%之间，亚甲基蓝分光光度法加标回收率在70.6%～81.4%之间。
连续流动分析法加标回收率明显优于亚甲基蓝分光光度法。
（3）连续流动分析法通过在线蒸馏释放硫化氢气体，硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收，減少了硫化氢对空气的污染。
而亚甲基蓝分光光度法在试验过程中有硫化氢气体溢出，造成环境污染。