硬脂酸镁记录
硬脂酸镁检验记录
氯化物
应符合规定。
检验结果：
硫酸盐
应符合规定。
检验结果：
铁盐
应符合规定。
检验结果：
干燥失重
序号
1
2
3
称量瓶重
药＋称量瓶重
干燥后药＋称量瓶重
干燥失重
平均值
标准
不得过5.0%
检验结果
重金属
取本品1.0g,依法测定，含重金属不得超过百万分之十五。
结果：
检验人： 复核人：
有限公司
原辅料检验记录附页
有限公司
原辅料检验记录首页
文件编号: 00第 1 页 共 3 页
原辅料名称
硬脂酸镁
检验单号
批 号
供货单位
供货数量
请验部门
原辅料库
取样数量
取 样 人
规 格
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
《硬脂酸镁内控质量标准》
性
状
本品应为白色轻松无砂性的细粉。
检验结果：
鉴
别
1凝点不低于54℃。
检验结果：
2应成正反应。
项目结论：
检验结论：本品按《硬脂酸镁内控质量标准》检验，结果规定。
备注
复核人： 检验人：
有限公司
原辅料检验记录报告单
文件编号: 00 第 3 页 共 3 页
原辅料名称
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取 样 人
规 格
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
<<硬脂酸镁内控质量标准>>
应为6.5%-7.5%。规定
硬脂酸镁
稳定性试验
硬脂酸镁产品质量按照《中国药典》2000年版二部中“影响因素试验、加速试验及长期试验”的稳定性观察可知，该产品被观察指标均稳定，有效期为两年。
（后附稳定性试验报告）
影响因素试验报告
试验人: 复核人：
试验条件：试验箱箱内温度38-42℃相对湿度70-80% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。
试验人：复核人
试验条件：留样观察室室内温度15-32℃相对湿度50-70% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。
试验人：复核人:
稳定性试验
硬脂酸镁产品质量按照《中国药典》2000年版二部中“影响因素试验、加速试验及长期试验”的稳定性观察可知，该产品被观察指标均稳定，有效期为两年。
（后附稳定性试验报告）
影响因素试验报告
试验人: 复核人：
试验条件：试验箱箱内温度38-42℃相对湿度70-80% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。
试验人：复核人
试验条件：留样观察室室内温度15-32℃相对湿度50-70% 试验样品：三批，每批200g，市售模拟包装。
试验人：复核人:。
硬脂酸镁检验原始记录
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号: JD-RSGB1019-2
检验操作记录
品 名
硬脂酸镁
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1019
检验项目
操作过程
结果/结论
8、硬脂酸与棕榈酸相对含量
检验日期：检验人：
8.1、色谱条件
电子天平：编号：
色谱仪：编号：
对照管：取标准硫酸钾溶液mL置50mL纳氏比色管中，与样品管同时同样处理，即得。
将上述两管溶液放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
结果：样品管____于对照管
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
4、粒度
仪器：电子天平、编号：；
取本品_______g，置于100目的筛网中，加盖，筛下配接受容器，按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的粉末及颗粒，称定重量为g。
计算：
检验日期：；检验人：；
结果：
□是□否
符合规定
5、铁盐
仪器：电子天平、编号：；
箱式电阻炉、编号：；
试液：稀盐酸批号：；30％硫氰酸铵溶液批号：；
标准铁溶液批号：；
样品管：取本品g，炽灼灰化后，放冷，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml,摇匀；
对照管：取标准铁溶液ml，与样品管同法处理即得。
结果：样品管对照管
检验日期：；检验人：；
□是□否符合规定
硬脂酸镁记录
检验结果：
干燥失重取供试品，在80℃干燥至恒重,减失的重量不得过5.0%。（《中国药典》附录ⅧL）
（2）（2）上述遗留的水层显（应显镁盐的反应）。（《中国药典》附录Ⅲ）检查。
检验结果：
[检查]
氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，待油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml,分取滤液5ml，依法（《中国药典》附录ⅧA）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，。（不得过0.15%）
检验结果：
重金属取本品2.0g，加稀盐酸溶液10ml与水20ml，加热煮沸后，放冷，待油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解，滤过，滤液加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法《中国药典》附录ⅧH第一法）检查。（不得过百万分之十五）
检验结果：
[含量测定]取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1-2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
耗硫酸滴定液ml。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg MgO。
计算：
检验结果：
（微生物限度检查附后）
结论：根据《中国药典》2010年版二部检验，结果：______________________。
检验人：复核人：
①称量瓶恒重②称量瓶恒重
①瓶＋药重②瓶＋药重
实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定
V
)
Zn2+滴定液 Zn2+滴定液
1000 m
591.24
(8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量测定时 溶液的PH值范围是多少？为什么？ 答： pH≈10
铬黑T在不同的pH值是颜色不同 在pH<6，红色； pH8～11，蓝色；与紫红色好区分 pH>12则为橙色。
2、仪器与试药 (1)本试验将使用的主要仪器？
(4)用ZnO基准物质标定EDTA滴定液时，加入1:1 的HCl的作用，再向其中加入氨试液，分别有什 么作用？
答：HCl为了溶解ZnO，使ZnO转化为Zn2+，因 此处HCl过量，所以要加入氨试液调制pH为10 左右。
5、抢答题 （1）取本品约0.2g 3份，精密称定，为什么加 正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50mL，而不加 水溶解？
浓氨溶液； NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。
3、操作注意事项 (1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂瓶中， 为什么？
答：硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中； 防止与玻璃中金属离子反应。
(2)实验中注意的安全问题是什么？
答：饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。 氨气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引 起咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛 上，最好用弱酸液（3％硼酸液）冲洗。现场 没有时可用一般清洁水冲洗。
答：硬脂酸镁在水中不溶。
2）取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁醇-无水 乙醇（1：1）溶液50mL，加浓氨溶液5mL，浓 氨水的作用？
答：加入正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50mL， 此时pH为约为6；浓氨水作用是调节pH接近10
（3）针对本标准中“约”，分别写出“精密称取 基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约0.2g”的称量 范围？选用万分之一天平还是用十万分之一天平， 为什么？
辅料检验SOP：硬脂酸镁
1．主题内容：建立硬脂酸镁检验操作规程以保证其质量。
2．适用范围：本标准适用于牡丹江耀德堂制药有限公司所购进的辅料硬脂酸镁的检验。
3．引用标准：《中国药典》2010年版二部第1234页。
4．责任：质量部、QC。
5. 用途：化验室。
6．内容：
6.1酸碱度：取本品1.0 g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml
6.2氯化物量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
6.3硫酸盐量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
硬脂酸镁检验操作规程
本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C36H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%～7.5%。
[检验项目]性状、鉴别、氯化物检查、、硫酸盐检查、干燥失重、铁盐、重金属、含量测定。
【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（2000年版药典二部附录Ⅲ）。
【检查】氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释成50ml,分取滤液5ml，依法检查（2000年版药典二部附录 A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
5．7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6、记录与计算
6．1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录 G）与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
1．3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2、仪器与用具
2．1 扁形称量瓶
2．2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2．3 恒温减压干燥箱
JP辅料-硬脂酸镁
硬脂酸镁本篇所述内容与欧洲药典和美国药典一致，文中标记为（◆◆）部分与上述两药典不同。
硬脂酸镁是由镁和固体脂肪酸混合而成的化合物，主要由变化比例的硬脂酸镁和从植物与动物来源的棕榈酸镁组成。
按照干燥品计算，本品含镁（Mg:24.31）不少于4.0%且不多于5.0%。
◆性状硬脂酸镁为白色，发亮的松散粉末。
本品触摸光滑，与皮肤接触有粘性。
无味或有微弱的特征性气味。
本品几乎不溶于水和乙醇（99.5）。
◆鉴别取5.0g的硬脂酸镁和50mL无过氧化物乙醚置于圆底烧瓶中混合，然后加20mL的稀硝酸和20mL的水，在回流冷凝器中加热至完全溶解。
放凉后，将烧瓶中的内容物转移至分液漏斗，振摇，放置分层，然后将水层转移至烧瓶中。
用2个4mL的水提取乙醚层，合并提取物至水层。
用15mL的无过氧化物乙醚清洗水层后，将水层转移至50mL的量瓶中，加水至刻度线，将此溶液做为样品溶液。
取1mL的样品溶液加1mL的氨水试液：产生白色沉淀，加1mL的氯化铵试液，白色沉淀溶解。
然后再加入1mL的十二水合磷酸氢二钠溶液（4→25），产生白色水晶沉淀。
纯度（1）酸碱度―取1.0g的硬脂酸镁加入20mL新煮沸放凉的水，水浴加热1min并振摇，放凉后过滤。
取10mL滤液加入0.05mL的溴麝香草酚蓝试液：用0.1mol/L的盐酸滴定液或0.1mol/L的氢氧化钠滴定液至溶液颜色发生变化，所用上述滴定液的量不超过0.05mL。
（2）氯化物<1.03>―取鉴别项下的样品溶液10.0mL进行试验。
使用1.4mL浓度为0.02mol/L的盐酸滴定液做为对照溶液（不多于1.0%）。
（3）硫酸盐<1.14>―取鉴别项下的样品溶液6.0mL进行试验。
使用3.0m L浓度为0.02mol/L的硫酸滴定液做为对照溶液（不多于1.0%）。
◆（4）重金属<1.07>―取1.0g的硬脂酸镁加热变软，以500±25℃温度灼烧成灰烬。
硬脂酸镁
药物分析
1
性状
2
鉴别
3
危险说明
4
测定方法
5
药典修订
性状
本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
鉴别
（1)取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50mL、稀硝酸20mL与水20mL，加热回流至完全溶解， 放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移人另一分液漏斗中；用水提取乙醚层2次，每次4mL，合并水 层后用无过氧化物乙醚15mL清洗水层，将水层移人50mL量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁 盐logP）：0 2.氢键供体数量：0 3.氢键受体数量：4 4.可旋转化学键数量：30 5.互变异构体数量：0 6.拓扑分子极性表面积：80.3 7.重原子数量：41 8.表面电荷：0 9.复杂度：196 10.同位素原子数量：0 11.确定原子立构中心数量：0
药典修订
含量测定 ：取本品约0.2g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1:1）溶液50mL，加浓氨溶液5mL与氨-氯化铵 缓冲液（pH=10.0）3mL，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL与铬黑T指示剂少许，混匀，在 40-50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空 白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg的Mg。
硬脂酸镁
有机化合物
01 物化性质
03 合成方法 05 药物分析
目录
02 计算化学数据 04 应用领域 06 储存运输
基本信息
硬脂酸镁，化学式为C36H70MgO4，分子量为591.24，是一种有机化合物，为白色无砂性的细粉，与皮肤接触 有滑腻感。在水、乙醇或乙醚中不溶，主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特别适宜油类、浸膏类药物的制粒， 制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。在直接压片中用作助流剂。还可作为助滤剂、澄清剂和滴泡剂，以及液 体制剂的助悬剂、增稠剂。
005硬脂酸镁检验操作规程.(2015年版)doc
1. 主题内容与适用范围本规程规定了硬脂酸镁检验操作方法的管理要求。
通过实施本规程，确保产品质量的规范化。
本规程适用于辅料硬脂酸镁的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。
2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1质量保证部负责对硬脂酸镁检验操作规程的制定与实施的监督。
3.2质量控制部负责对硬脂酸镁检验操作规程的实施。
4. 操作标准4.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液.。
取供试品溶液10ml，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。
分离，沉淀在氨试液中不溶解。
另取供试品溶液20ml，加氢氧化钠试液，及生成白色沉淀；分离将沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
4.3 检查4.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。
4.3.2 氯化物：量取鉴别“4.2.1”项下的供试品 1.0ml，照《氯化物检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-025）测定，与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
硬脂酸镁含量测定
【思考题】
1、药品标准的理论依据 （1）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二 胺四乙酸而用其二钠盐？
因为乙二胺四乙酸（H4Y）难溶于水，而其 二钠盐（ H2Y · 2Na · 2H2O）室温下溶解度为 111g/L（0.3mol/L）。
（3）针对本标准中“约”，分别写出“精 密称取基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约 0.2g”的称量范围？选用万分之一天平还是 用十万分之一天平，为什么？
约：a ±10%a 所以氧化锌：0.1080g～0.1320g 本品约0.2g： 0.1800g～ 0.2200g
用万分之一天平
（4）本试验使用的锥形瓶与滴管是否需干 燥，为什么？
药物分析综合实验Ⅰ
实验四 药用辅料硬脂酸镁含量的测定
本企业药品标准摘选
1、EDTA滴定液的配制与标定 （1）EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制：取 EDTA· 2Na· 2H2O 7.5g，置于500mL烧杯中，加入纯化水 约200mL，搅拌使溶解，稀释至400mL，摇匀，移入硬质 玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。 （2）EDTA滴定液（0.05mol/L）的标定：精密称取800℃ 灼烧至恒重的基准物质ZnO约0.12g5份，置于5个250mL 锥形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加纯化水25mL和甲 基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化 水25mL，NH3· H2O-NH4Cl缓冲液（pH=10）10mL和铬黑 T指示剂少许，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液 由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定 液的体积，计算EDTA的准确浓度。
QC-YJ-054-05硬脂酸镁检验操作程序
硬脂酸镁检验操作程序目的：建立一个硬脂酸镁检验操作程序,以规范操作。
范围：适用于硬脂酸镁的质量检验。
责任人：化验员、QA检查员。
程序：检验依据：《中国药典》2010版二部第1234页和企业标准。
1、简述：本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90℃左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100℃左右干燥制得。
系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。
2、性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
3、鉴别3.1、仪器与用具：天平、圆底烧瓶、电炉、回流装置、分液漏斗。
3.2、试剂：无水氧化物乙醚、稀硝酸、蒸馏水、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。
3.3、操作3.3.1、取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无水氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml 与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。
3.3.1.1、取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。
分离，沉淀在氨试液中不溶解。
3.3.1.2、取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。
分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
3.3.2、在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
4、检查4.1、酸碱度4.1.1、仪器与用具：电炉、水浴锅、酸式滴定管、天平、量筒、锥形瓶。
4.1.2、试剂：溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液。
HACCP计划材料描述(硬脂酸镁)
HACCP计划材料描述（硬脂酸镁）
材料名称：硬脂酸镁
1产品配料：氧化镁、硬脂酸
2生产方法：氧化镁＋硬脂酸加热化合精选检验
3产品特性：
3．1物理特性：硬脂酸镁是白色粉末，无毒、无味，不可燃。
不溶于水和醚，溶于热的乙醇，极易为稀酸所分解。
3．2理化指标：氯化物≤0.15%；硫酸盐≤0.6%；干燥失重≤5.0%；铁盐≤
0.01%；重金属≤0.0015%；
3．4微生物指标：菌落总数≤100cfu/g；大肠菌群＜30MPN/100g；致病菌：不得检出
4包装型式：包装袋
5包装规格：10kg/袋
6标签说明：符合GB7718或相关出口国的要求
7生产厂家；
8保质期：24个月
9贮存方式：常温贮存
10产品用途：食品加工
11运输方式：公路铁路
12消费对象：食品厂家
13使用方法：直接称量配料使用。
GMP质量体系硬脂酸镁检验操作规程
GMP质量体系硬脂酸镁检验操作规程一、目的和适用范围1.1目的：为确保硬脂酸镁产品质量达到国家及企业要求，确保产品的安全性和有效性。
1.2适用范围：适用于硬脂酸镁产品检验过程中的操作规范及工作流程。
二、引用文件2.1《硬脂酸镁检验规程》：负责对硬脂酸镁产品的性状、含量、纯度等进行检验。
2.2《《化学试剂应用规范》：负责实验中所使用的试剂、仪器设备的质量控制要求。
三、检验项目3.1性状：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
3.2含量：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
3.3纯度：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
四、检验仪器和设备4.1显微镜：用于观察硬脂酸镁样品的性状。
4.2手持式荧光检测仪：用于检测硬脂酸镁中可能存在的有害物质。
4.3电子天平：用于精确称量样品。
4.4试管：用于混合试剂和样品。
4.5安全柜：用于存放有害物质和化学试剂。
五、检验方法和步骤5.1性状检验5.1.1取适量的硬脂酸镁样品放置在显微镜下进行观察，检查样品的颜色、形状和纯度。
5.1.2利用显微镜观察样品中是否存在杂质，如异物、颗粒等。
5.2含量检验5.2.1准备一定质量的样品放在电子天平上，并记录质量值。
5.2.2将样品与相应的溶剂配制成适当的浓度。
5.2.3用试管混合样品和溶剂，然后用离心机离心，分离出上清液。
5.2.4采用合适的分析方法，如滴定法、比色法等，测定样品中硬脂酸镁的含量。
5.2.5结合样品的质量和含量，计算出样品中硬脂酸镁的含量。
5.3纯度检验5.3.1将样品与适当的试剂一起放在试管中，进行一定的反应。
5.3.2观察反应过程中是否产生颜色变化或沉淀形成。
5.3.3利用荧光检测仪，检测样品中是否含有有害物质。
5.3.4根据颜色变化、沉淀形成和荧光检测仪结果，判断样品的纯度是否合格。
六、记录和报告6.1检验记录：检验员在操作过程中应记录每次的操作步骤、仪器设备使用情况、检验结果等，并进行签名确认。
6.2检验报告：将检验结果整理归档，并按照规定进行报告，报告应包含样品的检验项目、检验结果、处理意见等。
硬脂酸镁
硬脂酸镁硬脂酸镁是镁和固体有机酸的混合物，主要包括比例可变的硬脂酸镁和软脂酸镁。
脂肪酸来自可食用食物中,镁含量在4.0%~5.0%之间（在干燥状态下计算）。
包装和贮藏——在密闭容器中保存。
标签——标签上标明表面积时，同时标明精确表面积〈846〉使用方法。
USP参考标准〈11〉——USP硬脂酸RS。
USP软脂酸RS。
鉴定——A：将5.0g样品和50ml无过氧化物的乙醚，20ml稀硝酸，20ml水置于一圆底长颈瓶中，使长颈瓶与回流冷凝器相连，回流直到溶解完全。
冷却后转移瓶内液体到分离器中，振荡使分层。
转移水层到一长颈瓶中。
用4ml水萃取乙醚二次，将这些含水萃取物加入到水提液中，用15ml无过氧化物的乙醚冲洗含水萃取物，然后将其转移到50ml容量瓶中，用水稀释至容量，混匀。
保留该溶液进行氯化物限定和硫酸盐限度实验。
该溶液用于镁试验〈191〉。
B：溶液试验的色谱中硬脂酸和软脂酸的最长保留时间与系统适应性溶液保持一致。
系统适应性溶液在硬脂酸和软脂酸的相对容量试验中得到。
微生物限度〈61〉——每克含有需氧菌总数不超过1000个。
每克真菌和酵母总数不超过500个。
符合测试没有埃希氏大肠杆菌和大肠杆菌毒素中毒种类的实验要求。
酸碱度——置1.0g于100ml烧杯中，加入20ml无二氧化碳的水，在蒸汽浴中沸煮并持续振荡，冷却，过滤。
将干燥失重〈731〉—在105℃干燥到恒重，失去不多于6.0%的重量。
精确表面积〈846〉—标签上标明精确表面积时，按规定确定其精确表面积值。
实验是在0.05~0.15的P/Po范围和40℃的无气体条件下进行的。
氯化物限度〈221〉—10.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的氯化物不超过硫酸盐限度〈221〉—3.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的硫酸盐不超过铅〈251〉—用硅坩埚和回热炉在475~500℃的温度下灼烧0.50vg该物质15~20分钟，冷却。
加入3滴硝酸，小火蒸发至干燥，然后在475~500℃的温度下灼烧30分钟。
食品添加剂硬脂酸镁
食品添加剂硬脂酸镁1 范围本标准适用于由氧化镁与食用级固体混合脂肪酸（以硬脂酸为主）化合后精制而得的食品添加剂硬脂酸镁。
产品为白色松散粉末，细腻，无沙粒感。
由硬脂酸镁和棕榈酸镁按不定比例组合的混合体。
产品不溶于水，溶于乙醇和乙醚。
2 技术要求应符合表1的规定。
表1附录 A检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验A.2.1 取试样1g，混入水25mL和盐酸5mL，加热，脂肪酸被释出，使油状层浮出液体表面。
用水层进行镁试验，应呈阳性反应。
A.2.2 取试样25g，混入热水200mL，再加1mol/L硫酸溶液60mL，加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。
用沸水洗涤脂肪酸，至硫酸盐除尽为止，收集于小烧杯中，于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层完全分离，并透明。
冷却，弃去水层，将脂肪酸熔融后滤入一干燥烧杯中，在105℃下干燥2 0m in。
该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。
凝固点按常规方法测定。
该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。
凝固点按常规方法测定。
A.3 硬脂酸镁含量的测定准确称取约1g试样，加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液，煮沸约30m in，或至脂肪酸层澄清，必要时可加水以保持原体积。
冷却，过滤，用水彻底洗涤滤液和烧瓶，至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。
滤液用1mo l/L氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。
在磁力搅拌器充分搅拌下，经一50mL滴定管加入0.05mol/L的EDTA二钠液约30mL，再加5mL氨-氯化铵缓冲试液和0.15mL铬黑T试液。
硬脂酸镁检验标准操作规程
1.目的：建立辅料硬脂酸镁检验的标准操作规程，确保硬脂酸镁检验顺利进行。
2.适用范围：本规程适用于辅料硬脂酸镁的检验。
3.责任：QC化验员对实施本规程负责，化验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4.内容：4.1 检验依据：《中国药典》2010年版二部4.2 来源：本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90℃左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100℃左右干燥制得。
系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含Mg应为4.0%~5.0%。
4.3 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不容判为符合规定。
4.4 鉴别4.4.1 鉴别（1）4.4.1.1 仪器与用具：圆底烧瓶、分液漏斗、量瓶4.4.1.2 试药与试液：无过氧化物乙醚、稀硝酸、纯化水4.4.1.3 操作方法：取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4.4.1.4 结果与判定：显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ），判为呈正反应。
4.4.2 鉴别（2）4.4.2.1 仪器与用具：色谱仪。
4.4.2.2 试药与试液：硬脂酸与棕榈酸对照品溶液4.4.2.3 操作方法：比对在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图。
4.4.2.4 结果与判定：供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的时间保留一致，判为呈正反应。
4.5 检查4.5.1 酸碱度4.5.1.1 仪器与用具：试管、胶头滴管4.5.1.2 试药与试液：纯化水、0.1mol/L盐酸滴定液、0.1mol/L氢氧化钠滴定液、溴麝香草酚蓝指示液4.5.1.3 操作方法：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化。
辅816-2硬脂酸镁检验标准操作程序
目的：规范原辅料的检验方法和操作程序。
范围：硬脂酸镁。
责任：质检员。
程序：1性状1.1 外观检验：取样品5g，放于洁净的白磁盘中，检查其色泽、状态、气味及特性。
1.2 依法检查（凡例），检查本品在水、乙醇、乙醚中的溶解情况。
2鉴别2.1 取本品10g，置烧杯中，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，移置分液漏中，放出水层保留；油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐鉴别反应。
然后放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（附录VI D）。
2.2取4.2.1保留的水层，显镁盐的鉴别反应（见2.2.2、2.2.2）。
2.2.1取供试品溶液，加氨试液，即观察反应现象；滴加氯化氨试液，观察反应变化；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即观察反应现象。
观察沉淀在氨试液中的溶解情况。
2.2.2取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即观察反应现象。
分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，观察沉淀的溶解情况中；另一份中加碘试液，观察沉淀的颜色变化。
3检查3.1 氯化物：取本品0.20g(精确至0.01g)置锥形瓶中,加硝酸1ml与水24ml,硬脂酸镁检验标准操作程序第2页加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过至50ml容量瓶中,加水稀释至刻度；用吸管取滤液5ml，置50ml比色管中，按“氯化物检查标准操作程序”检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成对照液比较。
3.2 硫酸盐：取本品0.10g，置三角锥瓶中,加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝固,滤过至50 ml比色管中,油层用水洗涤4—5次合并滤液与洗液,加水使成40ml，按“硫酸盐检查标准操作程序”检查，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较。
3.3干燥失重：取样品1g精密称定, 在80℃干燥至恒重，按“干燥失重测定标准操作程序”检查。
3.4铁盐：取本品0.50g,,置坩锅,于电阻炉中550∽600℃炽灼灰化后,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过至50ml比色管中,滤液加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml，按“铁盐检查标准操作程序”检查，与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较。
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Q-807-001
检品名称：硬脂酸镁报告书号：
检品来源：批号：
检验时间：方法依据：
【性状】本品为。
(规定应为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感)
检验者：核对者：
溶解性：取本品适量，试验温度加入一定量的溶剂，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
（规定：本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
）
检验者：核对者：
【鉴别】（1）取本品，置园底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热并回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取供试品溶液，加氨试液，即生成沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成沉淀。
沉淀在氨试液中。
取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成沉淀，分离，沉淀分成两份，一分中加过量的氢氧化钠试液，沉淀，另一份加碘试液，沉淀转成。
（规定白色沉淀，溶解，白色沉淀，不溶解；白色，不溶解，红棕色）
检验者：核对者：
【检查】酸碱度仪器型号及编号：日期：
取本品，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/l）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量。
（规定：滴定液用量不得过0.05ml）
检验者：核对者：
硬脂酸镁 批号： Q －807－002
氯化物 取鉴别项下的供试品溶液1.0ml ，加水使成25ml ，再加稀硝酸10ml ，滤过，置50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml ，与标准氯化钠溶液10.0ml 同法制成的对照液比较 。
（规定不得更浓） 检验者： 核对者： 硫酸盐 取鉴别项下的供试品溶液1.0ml ，加水使成40ml ,滤过，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，摇匀，与标准硫酸钾溶液6.0ml 同法制成的对照液比较 。
（规定不得更浓） 检验者： 核对者： 干燥失重
仪器型号及编号： 日期：
精密称取本品 ，在80℃干燥至恒重，取出，放冷，再精密称定重量，计算既得。
计算公式：%100%1
321⨯-+=W W W W 干燥失重
式中：W 1：样品的重量 W 2：空瓶恒重 W 3：恒重后样品加瓶重 空称量瓶第1次称重 时间： 空称量瓶第2次称重 时间： 空称量瓶第3次称重 时间： 干燥后第1次称重 时间： 干燥后第2次称重 时间： 干燥后第3次称重 时间：
（规定不得过5.0%） 检验者： 核对者：
铁盐 取本品 ，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml 与水10ml ，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg ，用水稀释成35ml ，依铁盐检查法检查，与标准铁溶液5.0ml 制成的对照液比较， 。
（规定不得更深）
检验者： 核对者： 重金属 取本品 ，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 ，使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml ，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500℃～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml ，置水浴上蒸干后加水15ml 与稀醋酸2ml ，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml ，依重金属检查法检查， 。
（规定含重金属不得过百万分之十五）
检验者： 核对者：
Q-807-003 【含量测定】
仪器型号及编号： 日期：
精密称取本品 ，加正丁醇-无水乙醇(1：1)溶液50ml ，加浓氨溶液5ml 与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）3ml ，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）25ml 与鉻黑T 指示剂少许，混匀，在40℃～50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于1.215mg 的Mg 。
公式： 百分含量%=
%100..05
.010215.1)(3
0⨯⨯⨯⨯⨯--G C V V 样
（规定：按干燥品计算，含Mg 应为4.0%～5.0%）
检验者： 核对者：
Q-807-004
硬脂酸与棕榈酸相对含量
气相色谱法仪器型号及编号：日期：精密称取本品适量，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置，使分层，，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液，用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始温度70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升至240℃，维持5分钟，进样口温度220℃，检测器温度260℃，，分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中约含15mg与10mg的溶液，取
1μl注入液相色谱仪。
精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，量取1μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰应能检出，记录色谱图，按面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。
（规定：硬脂酸相对含量不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%）
检验者：校对者：。