聚甲氧基有机硅_莫来石杂化材料的高温处理与热膨胀性能研究
有机硅-聚氨酯网络聚合物的合成与耐热性研究
１２ ３
＇ ０ 中国有机硅学术交流会论文集 ２２ ０
采用一步法制备聚氨醋。取一定量的聚 醋多元醇或聚醚多元醇， 加人到三口烧瓶 中， 并配以适当催化剂等， 在搅拌下抽真空 脱除气体， 随后加人计量的 ＰＰ， Ａ Ｉ 在真空状 态下快速搅拌 ５ ０ｕ， 一１ ｎ去掉真空， ｎ 注人聚 四 氟乙烯模具， 室温固化， 制得相应聚氨醋
硅烷： 不同含氢量的聚硅氧烷（ ｎ ３ ８ Ｍ 二３ 岁 ９ ｍｌ 含芳环的聚醋多元醇： ｏ， ） 轻值 ２ ． － ２０ ０ ２ ．ｍＫＨ ， 本实验室合成； ４ ０ Ｏ／ 均由 ０ ｇ ｇ 聚多异 氰酸醋（ Ｐ ： Ｐ Ｉ 工业品， 合成革厂。 Ａ） 烟台
１２ 聚硅氧烷多元醇的制备 ．
ａ ［Ｗ 本文 ｍ）－ 。 合成了 ４ 具有多经 基官能团 的 硅氧 元醇， 聚 烷多 然后与聚多 异氰酸醋作
Ｓｎ ｅｓ Ｓ ｉ ｏ Ｐｌ ｒｔ ｎ 一 ｏ ｓｏａｅ ｙ ｒ ａｄ ｄ ｓ ｏ ｕｅ ａｅ ｐｌ ｉｘｎ ｐｌ ｅ ｙｔ ｓ ｎ ｔ ｅ ｆ ｙ ｈ ｈｉ ｕ ｙｌ ｏｍ Ｑｎｚ ｇ ｕ Ｓｅｇｕ ｇ Ｃ ｅ Ｚ ｎ ａｇ ｉ ｅ Ｚ ， ｎｙ Ｆｎ ， ｎ ｇｎ ｈ ｈ ｅ ｈ ｈ （ｃ ｏｏＣｅｉ ａ Ｃｅｉｌ ｎ ｒｇ Ｓ ｎ ｎ Ｕｉｒｔ Ｊ ａ， １０ Ｓ ｏ ｆ ｓ ｈ ｃ Ｅｇｅｉ ， ｄ ｇ ｖｓ ，ｉ ｎ ２００） ｈ ｌ ｈ ｔ ｎ ｍ ａ ｎ ｅｎ ｈ ｏ ｎｅｉ ｎ ５ ｍ ｒ ｄ ｙ ｉ ａ ｙ
１９ ， ２ ９ ： １ ９５ ２ ３ ３
Ｓ 一 ｈ ｇ ， ． ｐｌ ｍ ， ｅ Ｃｏ Ｌ ｅａ Ｊ Ｐｌ Ｓ ｎ ｎ ｅ ｔ Ａｐ ｏ ｃ ｅ ｌ ｙ ｉ
１９ ， ： ９４ ５ ８９ ２ ６
ＨｄｋＫｚ ａ Ｔｔｙ Ｏｏ Ｙｓ ｋＴｚ－ ｉ ｉ ａ ， ｕａ ， ｕ ｉ ｅ ａｍ ａ ｓ ｎ ａｙ ｅ ｕ ｋ ， ａ Ｐｌ ｅ １ ９３： ａ ｌ ｏｍｒ ９ ， ５３ ｅ ． ， ０ ５ ｔ ｙ ８ Ｙｇ １ Ｗｌ ｓ ， ｒｈ ． ｍ ｒ ｉ ｒ ｉｅ Ｇ ＭＧ ｔＪ Ｐｌ ｅ ｌ ， ｋ Ｌ ｃ ａ Ｅ ｏ ｏ ｙ
《有机硅材料》2019年第33卷总目次
贾玮，门靖 王佐，程宪涛，吴向荣 朱瑞华，金培玉，方淑琴，等 潘鸽，王晓伟，李双双，等 刘继，金培玉，朱晓英 苏俊杰，李苗，严杏枢，等 朱雪锋，张洪涛，周菊梅，等 罗洋，霍延平，梁亮，等 甘方树，程旭阳，陈锋兵，等 冯博，安卫军，程静，等 王卫国，章皇军，汤永祥
2-119有机硅接缝密封胶在不同接缝宽度下的耐疲劳性能
2- 122微型变压器用耐高温浅层灌封胶的研制
3- 151低温高迁移型防污闪涂料的研制
3-157抗弯折发泡硅橡胶的制备及性能研究
3-162脱醇型RTV-1硅橡胶的研制
3-166金属氧化物对热硫化硅橡胶耐热性的影响
3 - 171水捕获法制备MQ硅树脂
总目次
术叙琏看料，2019, 33 (6)： 513〜514 SILICONE MATERIAL
2019年第33卷总目次
研究•开发
1 -1 7-（2, 3 -环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷的合成
1 -6抗水解三硅氧烷表面活性剂的研制
1 -13添加剂对硅橡胶耐高温性的影响
1 - 19硅橡胶清洗修复剂的制备及性能研究
2- 84紫外光固化丙烯酸酯化聚硅氧烷的合成及其弹性体性能研究
2-91三硅氧烷表面活性剂在低能表面的润湿性能
2-97新型超支化聚硅氧烷的制备及防腐性能研究
2-101含磷硅树脂改性硅橡胶阻燃性能的研究
2-106高温硫化氟硅橡胶的粘接性能研究
2-110硅橡胶泡棉材料的制备
2-115 一种食品级有机硅密封胶的研制
有机硅聚合物制备的陶瓷材料高温结晶与氧化机理研究进展
文Leabharlann 摘综 述 了 高温 结 构 陶 瓷 材 料 在 高 温 条 件 下 结 晶 机 理 及 氧 化 理 论 ， 各 种 理 论 模 型 进 行 了评 介 。 对
其 中重 点介 绍 了 Ｓ —Ｃ一（ 一（ 体 系的 “ 定 型 一 成核 一 晶粒 长 大 ” 晶机 理 和 Ｓ —Ｃ—Ｎ体 系的 “ 离一 ｉ Ｏ） Ｎ） 无 结 ｉ 分 分 解一 结 晶 ” 晶机 理 ； 具 体 介 绍 了 ｓ —Ｃ—Ｎ一０和 Ｓ 一（ ） 结 并 ｉ ｉ Ｂ 一Ｃ—Ｎ 高温 氧 化 机 理 。
（ Ｄ ｐｒ ｅｔ ｆ ｃａｉａ，Ｍａ ｒ ｓ ｎ ｅｏｐ ｃ ｎ ｉ ｅ ｎ ，Ｕ ｉ ｒ ｔ ｏ ｅ ｔ ｌ ｌｒ ａ Ｌ３ ８ ６ ｅａｔ ｎ ｈｎｃｌ ｍ ｏ Ｍｅ ｔ ｉ ｄＡ ｒｓａ ｅＥ ｇｎ ｒ ｇ ｎ ｅｓｙ ｆ ｎ ａ Ｆｏ ｄ ，Ｆ ２３ ，Ｕ． ． ｅａ ａ ｌ ｅｉ ｖ ｉ Ｃ ｒ ｉ Ｓ Ａ． ）
高 温 结 构 陶 瓷 及 其 复 合 材 料 ， 泛 应 用 于 各 种 高 温 广 结 构 部 件 。 但 是 多 晶氮 化 硅 或 者 碳 化 硅 陶 瓷 却 只 能
Ｌｎ Ｓ ｉ ｅ ｉ ｈｗ ｉ
Ｓ Ｗｅｊ ｉ ｎｉ ｅ
Ｐ ｎ ｈ ｉｎ ｅ ｇＺ ｉａ ｊ
ＭｉｏＨ ｚ ｕ ａ ｅｈ ｏ
（ Ｓ ｔ Ｋ ｙＬ ｂｒｔ ｙｏ Ｎ ｗ Ｃ ｒ ｃ ｄＦｎ ｒｃｓ ｎ ，ＴｉｇＨ ｎ ｅ ｉ Ｂ ｉｎ １０ ８ ） ｔ ｅ ｅ ａｏａ ｒ ｆ ｅ ｅａ ｓ ｉｅＰｏｅｓ ｇ ｓ ｈａＵ ｖｒ ｔ ａ ｏ ｍｉ ａ ｎ ｉ ｎ ｉ ｓｙ ｅ ｉｇ ０ ０４ ｊ
腐 蚀 ，高 性 能 的 质 量 比 ，高 可 靠 性 与 长 寿 命 ；材 料 学 家 们 一 直 在 致 力 于 研 究 各 种 新 材 料 满 足 这 些 要
耐高温杂化有机硅树脂的合成及复合材料的高温力学性能
甲氧基硅 烷 的一 步法水 解共 缩 聚 向有 机硅 树 脂 体 系 中
升 温 范 围 ： 温 ～１４ ０ ｏ 升 温 速 率 ：Ｏ ｏ ／ ｉ ； 室 ０ Ｃ； １ Ｃ ｍ ｎ 气
氛： 空气 。 引入 四官能硅 原子 ， 备 ＳＯ 制 ｉ 杂化 有机 硅树 脂 。 本研 究对 合 成 的 ＳＯ ｉ 杂 化 甲基 硅 树 脂 的高 温 结 １ ６ 复合材 料 弯 曲强度 测试 ．
２ Ｄ ｐ ｒｍｅ ｔｏ ｐ ｉｄ Ｃ ｅ ｓ ｙ Ｈａｂ ｎ Ｉ ｓｉ ｔ ｆＴ ｃ ｎ ｌｇ Ｈａｂ ｎ， １ ０ ０ ， ｈ ｎ ； ． ｅ ａｔ ｎ ｆＡｐ ｌ ｈ ｍｉｔ ， ｒ ｉ ｎ ｔ ｕｅ ｏ ｅ ｈ ｏｏ ｙ， ｒ ｉ ５ ０ １ Ｃ ｉ ａ ｅ ｒ ｔ
３ Ｊ ｎ ｓ ａｈ ａＢｏ ｃ ｏ ，ｔ．Ｚ ｅ ｉ ｇ ２ ２ ０ ， ｈ ａ ． ｉ ｇｕＨ ｉｕ ｉｅｈＣ ． Ｌｄ ｈ￣ ａ １０ ９ Ｃ ｉ ） ａ ｔ ｎ ｎ Ａ ｓｒｃ： ｂ ｄＳＯ／ ｉｃｎｒ ｉ ｗ ｓ ｙ ｔ ｓ ｅ ｉ ａｓｌ ｅ ｒｕ ｙｕｉｇＣ ３ｉＯ Ｈ ） ａｄｓ（ Ｃ Ｈ ） ｒ ａ ｂ ｔ ｔＨｙｒ ｉ２Ｓｌ ｏ ｓ ａ ｎｈ ｉ ｄｖ － ｌ ｏｔ ｂ ｓ Ｈ Ｓ（ Ｃ ３ ３ ｎ ｉＯ ２ ５４ ｐ ｍ ｒ ａ ｉ ｉ ｅｎ ｓ ｅ ｚ ａ ｏ ｇ ｅ ｎ ｓ ａ ｉ ｙ
PMMASiO2 纳米杂化材料的制备及作为润滑油添加剂的摩擦学性能
图 1 为纳米二氧化硅和表面有机化纳米二氧化硅 的 FTIR 光谱图，从图中可以看出 2957cm-1 附近出现了 CH3 的不对称伸缩振动，在 1720cm-1 附近出现了 C==O 的伸缩振动，在 1455cm-1 附近出现了 CH3 的变形振动 ， 这些表明在二氧化硅表面接枝有有机层。
图 1 纳米 SiO2 和表面有机化纳米 SiO2 的 FTIR 谱图 Fig 1 FT-IR spectrum of nano -SiO2 and surface organi-
composite 图 4和 5分别是SiO2和PMMA/SiO2纳米杂化材料的 电镜照片 。从图中可见，原料SiO2 微粒有严重团聚现象， 粒径在 20nm左右 ；而PMMA/SiO2样品 颗粒比较均匀 ， 且分散良好，粒径 ＜100nm，和原料 SiO2相比 ，且粒径 增大，推测是因为有机单体在SiO2颗粒表面聚合、生长， 从而使颗粒变大并形成了核壳结构。
图 5 PMMA∕ SiO2 纳米杂化材料的 TEM 图 Fig 5 TEM morphologies of PMMA/SiO2 nano-hybrid
composites 3.2 摩擦学性能
各浓度 PMMA/SiO2 纳米杂化材料对 AN10 油 PB 值影响和在 294N 下含各浓度 PMMA/SiO2 纳米杂化材 料的 AN10 油对钢球磨斑直径（WSD）的影响曲线如图 6。由图可见 PMMA/SiO2 纳米杂化材料能提高 AN10 油
耐高温有机硅树脂的合成及其耐热和固化性能研究
ｄ一 二Ｐ 二配健， 使体系的能量下降， 树脂的热氧化稳定 性提高［。而且 Ｓ原子上连接的基团受热氧化后， ２ １ ｉ
生成更加稳定的 Ｓ －Ｓ 键， ｉ －０ ｉ 在有机硅高聚物表面
生成了富含 Ｓ －Ｓ键的稳定的保护层， ｉ －０ ｉ 减轻了对
６ ９ ， ９ ， ００ １ ２５ 以气体色谱鉴定纯 ６０ Ｃ ９ ， 一 ０ ９ ， ７ ２ ０ ０ ２ ０ Ｃ 度分别为 ９％， ０ ９％，８ ｏＫ －Ｌ三乙醇 ８ １ ％，８ ９％ Ｃ 、 ０ Ｈ 胺、 甲苯为分析纯试剂。 １２ 耐高温有机硅树脂的合成 ． 在三口瓶中， 加人蒸馏水和甲苯。在快速搅拌 下滴加计量的苯基三氯硅烷、 二苯基二氯硅烷、 甲基 三氯硅烷和二甲基二氯硅烷 ， 保持恒温。滴加完毕
甲苯的有机硅树脂。红外光谱（Ｒ 显示 ， 的硅树脂含有端经基。采用热失重法 （ Ｇ 、 Ｉ） 合成 Ｔ ）热失重的微分曲线法 （Ｔ ） Ｄ Ｇ 和马弗炉烧蚀试验研究有机硅树脂耐的热性能和室温固化性能 ， 并对 Ｋ －Ｌ和三乙醇胺两种室温固化剂 ＨＣ
对硅树脂的耐热性能的影响进行了 研究。 对比 结果表明， 在Ｉ气气氛下， 硅树脂具有很高的耐热性能， 它的起始分
收稿 日 ２０－ － ； 日 ２０－ － 期： ３１ ３ 修订 期： ４ ２１ ０ ００ ０ ０ ９ 作者简介： 孙举涛（９７）男， １ －， 现在哈尔滨工业大学攻读博 ７ 士学位 ， 师从黄玉东教授 ， 主要从事耐高温有机硅树脂 的研
再升温到 １０ １０ ３ 一 ４ ℃减压缩合， 得到的易溶于甲苯 的固体状树脂即为产物。用乌式粘度计测定聚合物 的特性粘数 ， 然后求出聚合物的粘均分子量。 １３ 红外光谱及热失重分析 ． 采用 Ｋ ｒ 压片法用美国 ＮＧ Ｌ ＴＮｘｓ ０型 Ｂ ＩＯ Ｅ －ｅｕ ７ ６ ＦＩ ＴＲ光谱仪进行红外分析。热失重分析采用德国 Ｎ ＴＳＨ公司的 ＳＡ４９ Ｅ ＺＣ Ｔ － Ｃ型热分析仪， ４ 在氢气和 空气气氛中， 升温速率为 １｀／ ｉ， ０ ｍｎ Ｃ 测试温度范围 为 ３ ６０ ０一 ０ ｀ Ｃ。等温热失重分析在空气条件下在马 弗炉中进行 ， 将不同条件下固化的硅树脂在不同的 温度下放人马弗炉中烧蚀 ３ ， ｈ记录烧蚀后硅树脂的
材料专业学术英文词汇
材料专业学术翻译必备词汇编中文英文号1合金alloy2材料material3复合材料properties4制备preparation5强度strength6力学mechanical7力学性能mechanical8复合composite9薄膜films10基体matrix11增强reinforced12非晶amorphouscomposites13基复合材料14纤维fiber15纳米nanometer16金属metal17合成synthesis18界面interface19颗粒particles20法制备prepared21尺寸size22形状shape23烧结sintering24磁性magnetic25断裂fracture26聚合物polymer27衍射diffraction28记忆memory29陶瓷ceramic30磨损wear31表征characterization 32拉伸tensile33形状记忆memory34摩擦friction35碳纤维carbon36粉末powder37溶胶sol-gel38凝胶sol-gel39应变strain40性能研究properties41晶粒grain42粒径size43硬度hardness44粒子particles45涂层coating46氧化oxidation47疲劳fatigue48组织microstructure 49石墨graphite50机械mechanical51相变phase52冲击impact53形貌morphology54有机organic55损伤damage56有限finite57粉体powder58无机inorganic59电化学electrochemical 60梯度gradient61多孔porous62树脂resin63扫描电镜sem64晶化crystallization 65记忆合金memory66玻璃glass67退火annealing68非晶态amorphous69溶胶-凝胶sol-gel70蒙脱土montmorillonite 71样品samples72粒度size73耐磨wear74韧性toughness75介电dielectric76颗粒增强reinforced77溅射sputtering78环氧树脂epoxy79纳米tio tio80掺杂doped81拉伸强度strength82阻尼damping83微观结构microstructure 84合金化alloying85制备方法preparation86沉积deposition87透射电镜tem88模量modulus89水热hydrothermal 90磨损性wear91凝固solidification 92贮氢hydrogen93磨损性能wear94球磨milling95分数fraction96剪切shear97氧化物oxide98直径diameter99蠕变creep100弹性模量modulus 101储氢hydrogen 102压电piezoelectric 103电阻resistivity 104纤维增强compositespreparation 105纳米复合材料106制备出prepared 107磁性能magnetic 108导电conductive 109晶粒尺寸size110弯曲bending111光催化tio112非晶合金amorphous113铝基复合composites 材料114金刚石diamond 115沉淀precipitation 116分散dispersion 117电阻率resistivity118显微组织microstructuresic119sic复合材料120硬质合金cemented121摩擦系数friction122吸波absorbing123杂化hybrid124模板template125催化剂catalyst126塑性plastic127晶体crystal128sic颗粒sic129功能材料materials130铝合金alloy131表面积surface132填充filled133电导率conductivity 134控溅射sputteringcomposites 135金属基复合材料136磁控溅射sputtering137结晶crystallization 138磁控magnetron 139均匀uniform140弯曲强度strength141纳米碳carbon142偶联couplingelectrochemical 143电化学性能144及性能properties145al复合材composite料146高分子polymer147本构constitutive 148晶格lattice149编织braided150断裂韧性toughness 151尼龙nylonfriction152摩擦磨损性153耐磨性wear154摩擦学tribological 155共晶eutectic156聚丙烯polypropylene 157半导体semiconductor 158偶联剂coupling159泡沫foam160前驱precursor161高温合金superalloy 162显微结构microstructure 163氧化铝aluminasem164扫描电子显微镜165时效aging166熔体melt167凝胶法sol-gel168橡胶rubber169微结构microstructure 170铸造casting171铝基aluminum 172抗拉强度strength173导热thermal174透射电子tem175插层intercalation 176冲击强度impact177超导superconducting 178记忆效应memory179固化curing180晶须whiskersol-gel181溶胶-凝胶法制182催化catalytic183导电性conductivity 184环氧epoxy185晶界grain186前驱体precursor187机械性能mechanical 188抗弯strength189粘度viscosity190热力学thermodynamicsol-gel191溶胶-凝胶法制备192块体bulk193抗弯强度strength194粘土clay195微观组织microstructure 196孔径pore197玻璃纤维glass198压缩compression 199摩擦磨损wear200马氏体martensitic201制得prepared202复合材料composites203气氛atmosphere 204制备工艺preparation 205平均粒径size206衬底substrate207相组成phase208表面处理surface209杂化材料hybrid210材料中materials211断口fracturecomposites 212增强复合材料transformation 213马氏体相变214球形spherical215混杂hybrid216聚氨酯polyurethane 217纳米材料nanometer 218位错dislocation 219纳米粒子particles220表面形貌surface221试样samples222电学properties 223有序ordered224电压voltage225析出phase226拉伸性tensile227大块bulk228立方cubic229聚苯胺polyaniline 230抗氧化性oxidation231增韧toughening 232物相phase233表面改性modification 234拉伸性能tensile235相结构phase236优异excellent 237介电常数dielectric 238铁电ferroelectriccomposites 239复合材料力学性能240碳化硅sic241共混blends242炭纤维carboncomposite 243复合材料层244挤压extrusionsurfactant 245表面活性剂246阵列arrayspolymer 247高分子材料248应变率strain249短纤维fibertribological 250摩擦学性能251浸渗infiltration 252阻尼性能damping 253室温下roomcomposite 254复合材料层合板255剪切强度strength 256流变rheological257磨损率weardeposition 258化学气相沉积259热膨胀thermal260屏蔽shielding 261发光luminescence 262功能梯度functionally 263层合板laminates 264器件devices265铁氧体ferrite266刚度stiffness267介电性能dielectric 268xrd分析xrd269锐钛矿anatase270炭黑carbon271热应力thermal272材料性能propertiessol-gel273溶胶-凝胶法274单向unidirectional 275衍射仪xrd276吸氢hydrogen 277水泥cement278退火温度annealing 279粉末冶金powder280溶胶凝胶sol-gel281熔融melt282钛酸titanate283磁合金magnetic 284脆性brittle285金属间化intermetallic合物286非晶态合amorphous金287超细ultrafinehydroxyapatite 288羟基磷灰石289各向异性anisotropy 290镀层coating291颗粒尺寸size292拉曼raman293新材料materials294tic颗粒tic295孔隙率porosity296制备技术preparation 297屈服强度strength298金红石rutilesol-gel299采用溶胶-凝胶300电容量capacity301热电thermoelectric 302抗菌antibacterial 303聚酰亚胺polyimide 304二氧化硅silica305放电容量capacity306层板laminates307微球microspheres 308熔点melting309屈曲buckling310包覆coated311致密化densification 312磁化强度magnetization313疲劳寿命fatigue314本构关系constitutive 315组织结构microstructure 316综合性能properties317热塑性thermoplastic 318形核nucleation 319复合粒子composite 320材料制备preparation 321晶化过程crystallization 322层间interlaminar 323陶瓷基ceramic324多晶polycrystalline 325纳米结构nanostructures 326纳米复合composite 327热导率conductivity 328空心hollow329致密度densityxrd330x射线衍射仪331层状layered332矫顽力coercivity333纳米粉体powder334界面结合interface335超导体superconductor 336衍射分析diffraction 337纳米粉powders338磨损机理wear339泡沫铝aluminum340进行表征characterized 341梯度功能gradient342耐磨性能wear343平均粒particle344聚苯乙烯polystyrenecomposites345陶瓷基复合材料346陶瓷材料ceramics347石墨化graphitization 348摩擦材料friction349熔化melting350多层multilayer351及其性能properties352酚醛树脂resin353电沉积electrodeposition 354分散剂dispersant355相图phaseinterface356复合材料界面357壳聚糖chitosanoxidation358抗氧化性能359钙钛矿perovskite360分层delamination 361热循环thermal362氢量hydrogen363蒙脱石montmorillonite 364接枝grafting365导率conductivity 366放氢hydrogen367微粒particles368伸长率elongation369延伸率elongation370烧结工艺sintering371层合laminated372纳米级nanometer373莫来石mullite374磁导率permeability375填料filler376热电材料thermoelectric 377射线衍射ray378铸造法casting379粒度分布size380原子力afm381共沉淀coprecipitation 382水解hydrolysis383抗热thermal384高能球ball385干摩擦friction386聚合物基polymer387疲劳裂纹fatigue388分散性dispersion389硅烷silane390弛豫relaxation391物理性能properties392晶相phasemagnetization 393饱和磁化强度394凝固过程solidification395共聚物copolymer396光致发光photoluminescence 397薄膜材料films398导热系数conductivity399居里curie400第二相phase401复合材料composites制备402多孔材料porous403水热法hydrothermal 404原子力显afm微镜piezoelectric 405压电复合材料406尼龙6nylon407高能球磨milling408显微硬度microhardness 409基片substrate410纳米技术nanotechnology 411直径为diameter412织构texture413氮化nitride414热性能properties415磁致伸缩magnetostriction 416成核nucleation417老化aging418细化grain419压电材料piezoelectric 420纳米晶amorphous421si合金si422复合镀层composite423缠绕winding424抗氧化oxidation425表观apparentepoxy426环氧复合材料427甲基methyl428聚乙烯polyethylene429复合膜composite 430表面修饰surface 431大块非晶amorphous 432结构材料materials 433表面能surface 434材料表面surface 435疲劳性能fatigue 436粘弹性viscoelastic 437基体合金alloy438单相phase439梯度材料material 440六方hexagonal 441四方tetragonal 442蜂窝honeycomb 443阳极氧化anodic444塑料plastics 445超塑性superplastic 446sem观察sem447烧蚀ablation 448复合薄膜films449树脂基resin450高聚物polymer 451气相vapor452电子能谱xps453硅烷偶联coupling 454团聚particles 455基底substrate 456断口形貌fracture 457抗压强度strength 458储能storage 459松弛relaxation460拉曼光谱raman461孔率porosity462沸石zeolite463熔炼melting464磁体magnet465sem分析sem466润湿性wettability467电磁屏蔽shielding468升温heating469致密dense470沉淀法precipitation471差热分析dta472成功制备prepared473复合体系composites474浸渍impregnation 475力学行为behavior476复合粉体powders477沥青pitch478磁电阻magnetoresistance 479导电性能conductivityxps480光电子能谱481材料力学mechanical482夹层sandwich483玻璃化glass484衬底上substratescomposites485原位复合材料486智能材料materials487碳化物carbide488复相composite489氧化锆zirconia490基体材料matrix491渗透infiltration 492退火处理annealing 493磨粒wear494氧化行为oxidation 495细小fine496基合金alloy497粒径分布size498润滑lubrication 499定向凝固solidification 500晶格常数lattice501晶粒度size502颗粒表面surface503吸收峰absorption 504磨损特性wear505水热合成hydrothermal 506薄膜表面films507性质研究properties 508试件specimen 509结晶度crystallinity510聚四氟乙ptfe烯silane511硅烷偶联剂512碳化carbide513试验机tester514结合强度bonding515薄膜结构films516晶型crystal517介电损耗dielectric518复合涂层coating519压电陶瓷piezoelectric 520磨损量wearmicrostructure 521组织与性能522合成法synthesis523烧结过程sintering524金属材料materials525引发剂initiatormontmorillonite 526有机蒙脱土527水热法制hydrothermal 528再结晶recrystallization 529沉积速率deposition530非晶相amorphous 531尖端tip532淬火quenching533亚稳metastable534穆斯mossbauer535穆斯堡尔mossbauer536偏析segregation 537种材料materials538先驱precursor539物性properties540石墨化度graphitization 541中空hollow542弥散particles543淀粉starch544水热法制hydrothermal 备545涂料coating546复合粉末powder547晶粒长大grain548sem等semmicrostructure 549复合材料组织550界面结构interface551煅烧calcined552共混物blends553结晶行为crystallizationhybrid554混杂复合材料555laves相laves556摩擦因数friction557钛基titanium558磁性材料magnetic559制备纳米nanometer 560界面上interface561晶粒大小size562阻尼材料damping563热分析thermallaminates 564复合材料层板565二氧化钛titanium566沉积法deposition 567光催化剂tio568余辉afterglow 569断裂行为fracture570颗粒大小size571合金组织alloy572非晶形成amorphous 573杨氏模量modulus574前驱物precursor 575过冷alloy576尖晶石spinel577化学镀electroless 578溶胶凝胶sol-gel法制备579本构方程constitutive 580磁学magnetic581气氛下atmosphere 582钛合金titanium583微粉powder584压电性piezoelectric 585sic晶须sic586应力应变strain587石英quartz588热电性thermoelectric 589相转变phase590合成方法synthesis 591热学thermal592气孔率porosity593永磁magnetic594流变性能rheological 595压痕indentation 596热压烧结sinteringteos597正硅酸乙酯598点阵latticefgm599梯度功能材料600带材tapes601磨粒磨损wear602碳含量carbon603仿生biomimetic604快速凝固solidification 605预制preform606差示dsc607发泡foaming608疲劳损伤fatigue609尺度size610镍基高温superalloy合金611透过率transmittance 612溅射法制sputtering613结构表征characterization 614差示扫描dsc615通过sem sem616水泥基cement617木材wood618tem分析tem619量热calorimetry620复合物composites621铁电薄膜ferroelectric622共混体系blends623先驱体precursor624晶态crystalline625冲击性能impact626离心centrifugalelongation627断裂伸长率628有机-无机organic-inorganic 629块状bulk630相沉淀precipitation631织物fabric632因数coefficientsynthesis633合成与表征634缺口notch635靶材target636弹性体elastomeroxide637金属氧化物638均匀化homogenization 639吸收光谱absorption640磨损行为wear641高岭土kaolinfgm642功能梯度材料643滞后hysteresis644气凝胶aerogel645记忆性memory646磁流体magnetic647铁磁ferromagnetic 648合金成分alloy649微米micron650蠕变性能creep651聚氯乙烯pvc652湮没annihilation 653断裂力学fracture654滑移slipdsc655差示扫描量热656等温结晶crystallization 657树脂基复composite合材料658阳极anodic659退火后annealing660发光性properties661木粉wood662交联crosslinking 663过渡金属transition664无定形amorphous665拉伸试验tensile666溅射法sputtering667硅橡胶rubber668明胶gelatinbiocompatibility 669生物相容性670界面处interfacecomposite671陶瓷复合材料672共沉淀法coprecipitation 制673本构模型constitutive 674合金材料alloy675磁矩magnetic676隐身stealth677比强度strength678改性研究modification 679采用粉末powder680晶粒细化grain681抗磨wear682元合金alloy683剪切变形shear684高温超导superconducting 685金红石型rutile686晶化行为crystallization 687催化性能catalytic688热挤压extrusion689微观microstructure 690tem观察tem691缺口冲击impact692生物材料biomaterials 693涂覆coating694纳米氧化nanometer 695x射线光电xps子能谱696硅灰石wollastonite 697摩擦条件friction698衍射峰diffraction 699块体材料bulk700溶质solute701冲击韧性impact702锐钛矿型anatase703凝固组织microstructuretester704磨损试验机705丙烯酸甲pmma酯706raman光谱raman707减振damping708聚酯polyester709体材料materials710航空aerospace 711光吸收absorption 712韧化tougheningfatigue713疲劳裂纹扩展714超塑superplasticgel715凝胶法制备semiconductor 716半导体材料717剪应力shear718发光材料luminescence 719凝胶法制gelpmma720甲基丙烯酸甲酯721硬质hard722摩擦性能friction723电致变色electrochromic 724超细粉powder725增强相reinforced726薄带ribbons727结构弛豫relaxation728光学材料materials729sic陶瓷sic730纤维含量fiber731高阻尼damping732镍基nickel733热导thermal734奥氏体austenite735单轴uniaxial736超导电性superconductivity 737高温氧化oxidation738树脂基体matrix739含能energetic740粘着adhesionmossbauer741穆斯堡尔谱742脱层delamination 743反射率reflectivitysuperalloy 744单晶高温合金745粘结bonded746快淬quenching 747熔融插层intercalation 748外加appliedperovskite 749钙钛矿结构750减摩frictionoxide751复合氧化物752苯乙烯styrene753合金表面alloy754爆轰detonation 755长余辉afterglow 756断裂过程fracture757纺织textile。
高压SiC器件封装用有机硅弹性体高温宽频介电特性分析
第 36 卷Biblioteka 12 期刘东明等 高压 SiC 器件封装用有机硅弹性体高温宽频介电特性分析
2549
revealed, the method of distinguishing low-frequency dispersion process from relaxation polarization process was improved, and an improved Cole-Cole model was introduced. Finally, the influence of temperature on the dielectric response process and dielectric characteristic parameters of organic silicone elastomers was obtained. The results show that with the increase of frequency, the real part of the complex dielectric constant decreases and tends to be stable, while the imaginary part of the complex dielectric constant decreases first and then rises to the peak value. Temperature and frequency have great influence on the dielectric properties of the organic silicone elastomer. Under the condition of high temperature and low frequency, the organic silicone elastomer material has obvious phenomena of low frequency dispersion and charge diffusion. The characteristic parameters of Cole-Cole model at different temperatures are extracted. The relationship of the DC conductivity σdc, the relaxation intensity Δε and the low frequency dispersion strength ξ with temperature satisfies the Arrhenius equation law. The high frequency dielectric constant ε∞ shows an approximate first-order function relationship with temperature and decreases with the increase of temperature; the relaxation time τ decreases with the increase of temperature at high temperature, and its mechanism can be revealed by the double well model. The characteristic parameters obtained in this paper provide data support for insulating design of SiC device package.
高分子科学导论参考答案
第一章绪论1.在酯化反应中丙三醇、乳酸、均苯四甲酸二酐中分别有几个功能团？-CH-CH2 OHCH(CH3)COOHOH OH3个、2个、4个2.交联聚合物具有什么样的特性？答：线型或支链型高分子链间以共价键连接成网状或体形高分子的过程称为交联。
线型聚合物经适度交联后，其力学强度、弹性、尺寸稳定性、耐溶剂性等均有改善。
交联聚合物通常没有熔点也不能溶于溶剂，即具有不熔不溶的特点。
3.分子量为10000的线形聚乙烯（CH2-CH2）、聚丙烯（CH2-CHCH3）、聚氯乙烯（CH2-CHCl）、聚苯乙烯（CH2-CHC6H5）的聚合度D p分别为多少？聚乙烯：357，聚丙烯：238，聚氯乙烯：160，聚苯乙烯：964.下列那些聚合物是热塑性的：硫化橡胶，尼龙、酚醛树脂，聚氯乙烯，聚苯乙烯？答：尼龙，聚氯乙烯，聚苯乙烯。
5.PBS是丁二醇与丁二酸的缩聚产物，其可能的端基结构是什么？羟基和羧基，即：HO-(….)-OH, HOOC-(….)-COOH, HO-(….)-COOH6.PVA（聚乙烯醇）的结构式如下所示，请按标准命名法加以命名。
( CH2-CH )nOH答：聚（1-羟基乙烯）7.谈谈自己对高分子的认识主观题（略）第二章高分子合成与化学反应1.端基分别为酰氯（-COCl）和羟基（-OH）的单体可以发生缩聚反应生成聚酯，这个反应放出的小分子副产物是什么？答：氯化氢2.连锁聚合中包含哪些基元反应？答：包括链引发，链增长，链终止等基元反应，此外还有链转移基元反应。
连锁聚合需要活性中心，活性中心可以是自由基“free radical”、阳离子“cation”或阴离子“anion”，因此又可分为自由基聚合、阳离子聚合和阴离子聚合。
以自由基聚合为例：链引发（chain initiation）：I → R*链增长（chain propagation）：R* + M → RM*RM* + M → RM2*RM2* + M → RM3*-------------------------RM(n-1)* + M → RM n*链终止（chain termination）：RM n* → 死聚合物3.偶合终止与歧化终止的聚合产物在分子量上有什么区别？答：偶合终止：大分子的聚合度为链自由基重复单元数的两倍。
一种聚合物转化陶瓷基高温吸波材料及其制备方法[发明专利]
![一种聚合物转化陶瓷基高温吸波材料及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/33742b3b84254b35effd3461.png)
专利名称：一种聚合物转化陶瓷基高温吸波材料及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：孔杰,骆春佳,唐玉生,焦甜
申请号：CN201810733611.5
申请日：20180706
公开号：CN108821778A
公开日：
20181116
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种聚合物转化陶瓷基高温吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。
具体是以式(1)所示的含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷前驱体为原料，并制备1,1'‑二(二甲基乙烯基硅基)二茂铁，将超支化聚硼硅氮烷与1,1'‑二(二甲基乙烯基硅基)二茂铁按质量比100：0.5～3的比例混合均匀，在380～400℃下交联，然后球磨成粉，压片成胚体，将胚体放入高温裂解炉中在1000～1100℃的温度下裂解所得。
本发明采用聚合物前驱体热解转化制备陶瓷的方法，通过在含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷的前驱体中按比例添加添加剂1,1'‑二(二甲基乙烯基硅基)二茂铁，得到含Fe元素的SiBCN吸波材料，其具有非常优异的高温吸波性能。
申请人：西北工业大学
地址：710072 陕西省西安市碑林区友谊西路127号
国籍：CN
代理机构：西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：俞晓明
更多信息请下载全文后查看。
耐高温有机硅弹性体材料的研究进展
陈循军:男,1976年生,博士生,从事有机硅高分子的研究 E 2mail :cxj.qiao @ 崔英德:通讯联系人,男,1952年生,教授,博士生导师,主要从事精细化学品及功能高分子材料的研究耐高温有机硅弹性体材料的研究进展陈循军1,崔英德2,尹国强2,黎新明2,廖列文2(1 西北工业大学材料学院,西安710072;2 仲恺农业技术学院绿色化工研究所,广州510225) 摘要 耐高温有机硅弹性体材料是国防、航天航空、电子电气、交通运输等高科技领域不可缺少的材料。
总结了耐高温有机硅弹性体材料的分子结构及其合成方法的新进展,同时综述了分子结构与高低温性能之间的关系,指出了今后耐高温有机硅弹性体材料的研究方向。
脱氢偶合和脱R H 缩合是合成这类材料的新的有效方法。
关键词 有机硅 耐高温 弹性体 苯撑 芳撑 聚硅氧烷 合成方法The Progress in Study of High T emperature R esistant Organosilicone ElastomersC H EN Xunjun 1,CU I Y ingde 2,YIN Guoqiang 2,L I Xinming 2,L IAO Liewen 2(1 School of Materials Science and Engineering ,Northwestern Polytechnical University ,Xi ’an 710072;2 Institute of Green Chemical Engineering ,Zhongkai University of Agriculture and Technology ,Guangzhou 510225)Abstract High temperature resistant organosilocone elastomer may find applications in advanced technologi 2cal areas (aerospace ,defense ,computer applications and so on ).The progress in the study of the molecular structure and synthesis methods of high temperature resistant organosilicone elastomers are reviewed in this article.The relationship between structure and high and low temperature performance is also reviewed.Dehydrocoupling polymerization and polvcondensation between organohydrosilanes and organoalkoxysilanes are newly developed effective methods to obtain this material.The research orientation of this kind of materials is commented in the article.K ey w ords organosilocone ,highly thermal stability ,elastomer ,phenylene ,arylene ,polysiloxane ,synthesismethod 0 引言聚硅氧烷是一类以重复的Si 2O 链为主链,硅原子上直接连接有机基的聚合物。
水热合成托贝莫来石晶须及其耐高温性能的研究进展
水热合成托贝莫来石晶须及其耐高温性能的研究进展鲍梦燕;郭晓潞;施惠生【摘要】As the main phase of autoclaved aerated concrete,tobermorite has lightweight,high strength,low thermal conductivity,high temperature resistance and other excellent performance.Hydrothermal synthesis of tobermorite has become a research hotspot among many scholars.In this paper,the microstructure of tober-morite was introduced.The effects of precursors,synthesis conditions and exogenous ions on tobermorite whisker were investigated,and the presence of tobermorite whisker improving high temperature resistance of materials also was revealed.This paper has a reference value on associating between systematically multi-scale researching the micro-nanostructure of tobermorite and material's macroscopic properties.And it's conducive to promoting research and development of energy-saving and environment-friendly insulation refractory wall materials.%蒸压加气混凝土的主要物相托贝莫来石具有轻质、高强、导热系数低、耐高温等优良性能,水热合成托贝莫来石已成为众学者们研究的热点.介绍了托贝莫来石的微观结构,阐述了水热合成的先驱物、合成条件、外源离子等因素对反应产物托贝莫来石晶须的影响,揭示了晶须状托贝莫来石的存在对材料耐高温性能的改善作用.多尺度系统性研究托贝莫来石的微纳米结构与材料宏观性能上的本质关联具有参考价值,对推动节能环保型保温耐火墙体材料的研发极具意义.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2017(048)011【总页数】7页(P11075-11080,11085)【关键词】托贝莫来石;晶须;微观结构;水热合成;耐高温性能【作者】鲍梦燕;郭晓潞;施惠生【作者单位】同济大学材料科学与工程学院,土木工程材料系,上海 201804;同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室,上海 201804;同济大学材料科学与工程学院,土木工程材料系,上海 201804;同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室,上海 201804;同济大学材料科学与工程学院,土木工程材料系,上海 201804【正文语种】中文【中图分类】X773托贝莫来石是一种结晶程度较高的水化硅酸钙，天然的托贝莫来石或人工合成的纯托贝莫来石的结构式为5CaO·6SiO2·5H2O，其钙硅比大致为0.83。
耐高温杂化有机硅树脂的合成及复合材料的高温力学性能
耐高温杂化有机硅树脂的合成及复合材料的高温力学性能闵春英;黄玉东;宋浩杰;施周;许登泉【摘要】Hybrid SiO2/Silicon resin was synthesized via a sol-gel route by using CH3Si(OCH3)3 and Si(OC2H5 )4 as primary materials and CH3OH as the solvent. The prepared hybrid SiO2/Silicon resin was characterized by Fourier transform infrared spectra ( FT-IR). The thermal properties and thermal degradation mechanism were investigated by thermo-gravimetric analysis (TG). Quartz fiber reinforced methyl silicon resin and TEOS-modified methyl silicon resin composites were prepared. The results show that flexural strength of TEOS-modified methyl silicon resin/quartz fiber can be improved with the addition of TEOS, especially the flexural strength of composites under high temperature. The morphologies of flexural fracture of composite with different ratio of TEOS were observed by scanning electron microscopy (SEM) ,and SEM microscopic studies show that the presence of TEOS in methylsilicone resin,to a largeextent,improves interfacial strength between methyl silicon resin and quartz fiber under high temperature.%以一甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,甲醇为溶剂,通过溶胶—凝胶法制备出SiO2杂化有机硅树脂.借助傅立叶变换红外光谱(FT-IR)表征其高温结构变化,热失重分析(TG)研究SiO2杂化有基硅树脂的热稳定性和热降解机理.对TEOS改性甲基硅树脂/石英纤维复合材料在高温下的弯曲强度测试表明,TEOS的引入提高了甲基硅树脂复合材料的弯曲强度,尤其是高温条件下弯曲强度提高更加明显.通过扫描电子显微镜(SEM)对复合材料弯曲断口形貌观察表明,高温条件下,在甲基硅树脂中引入TEOS,能有效改善甲基硅树脂与石英纤维结合状况.【期刊名称】《固体火箭技术》【年(卷),期】2011(034)004【总页数】5页(P520-524)【关键词】硅树脂;溶胶-凝胶法;正硅酸乙酯;耐热性【作者】闵春英;黄玉东;宋浩杰;施周;许登泉【作者单位】江苏大学材料科学与工程学院,镇江212013;哈尔滨工业大学应用化学系,哈尔滨150001;江苏大学材料科学与工程学院,镇江212013;江苏大学材料科学与工程学院,镇江212013;江苏海华生物科技有限公司,镇江212009【正文语种】中文【中图分类】V2580 引言有机硅树脂作为一种具有优异耐热性能的树脂已广泛用于国民经济中，尤其在航天航空领域用作雷达天线罩材料的树脂基体[1－2]。
具有高临界相转变温度的热敏性高分子材料_杨卫海
V o l .32N o.62006206华东理工大学学报(自然科学版) Journal of East Ch ina U niversity of Science and T echno logy (N atural Science Editi on ) 收稿日期:2005209207基金项目:上海市基础研究重大项目(04D Z 14002);上海市自然科学基金(05ZR 14084)资助项目作者简介:杨卫海(19792),男,山东菏泽人,博士生,研究方向:热敏性生物材料。
通讯联系人:孙 康,E 2m ail :k sun @sjtu .edu .cn综 述 文章编号:100623080(2006)0620731205具有高临界相转变温度的热敏性高分子材料杨卫海, 窦红静, 孙 康(上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室,上海200030) 摘要:介绍了一类具有高临界相转变温度(U CST )的热敏性高分子材料,并对其相转变机理、热敏性影响因素及表征方法做了讨论。
U CST 类高分子材料的热敏性受到相对分子质量、疏水基团、溶液中的质子受体 给体、电解质等多种因素的影响。
当U CST 类高分子材料与具有最低临界相转变温度(L CST )的高分子材料共聚后,可得兼具U CST 和L CST 特点的新型功能材料,拓展了热敏高分子材料的应用领域。
关键词:热敏性高分子;U CST ;改性;应用;表征中图分类号:O 63文献标识码:ATherm osen sitive Poly m ers w ith Upper Cr itical Solution Tem peratureYA N G W ei 2ha i , DOU H ong 2j ing , SUN K ang(S ta te K ey L abora tory of M eta l M a trix Co m p osites ,S hang ha i J iaotong U n iversity ,S hang ha i 200030,Ch ina )Abstract :T her m o sen sitive po lym ers w ith upp er critical so lu ti on tem peratu re (U CST )are in troduced ,w h ich exh ib it a h igh critical p hase tran siti on tem p eratu re .T heir phase tran siti on and the relative facto rs are discu ssed .V ari ou s facto rs ,such as m o lecu le w eigh t ,hydrop hob ic group s of the chain ,p ro ton dono r accep to r and electro lytes in the so lu ti on ,can affect the U CST of the po lym ers .T he copo lym ers of U CST and L CST show a w ide flex ib ility of ther m o respon sivity ,so that the app licati on of the ther m o 2respon sive po lym ers can be exp anded .Key words :ther m o respon sive ;U CST ;m odificati on ;app licati on s ;characterizati on 热敏性高分子材料是一种重要的智能材料,可对环境温度的变化作出响应。
玻璃纤维甲基硅树脂复合材料高温及耐湿热性能的研究
玻璃纤维/甲基硅树脂复合材料高温及耐湿热性能的研究郭 旭,黄玉东,曹海琳(哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江哈尔滨150001)摘要:研究了玻璃纤维/甲基硅树脂复合材料高温下层间剪切强度的变化及耐湿热性。
结果表明,室温~800 过程中层间剪切强度随温度升高不断降低,800~1000 层间剪切强度保持不变。
采用IR对甲基硅树脂在室温, 600 ,800 及1000 的结构进行表征,结果表明,甲基硅树脂在800 时结构趋于稳定。
对甲基树脂的T G分析表明,甲基硅树脂有良好的耐热性。
利用SEM分析了玻璃纤维/甲基硅树脂复合材料800 时树脂与纤维的结合变化。
耐湿热性实验表明,复合材料经100h水煮后吸水率仅有2.35%,层间剪切强度下降21.9%。
关键词:玻璃纤维/甲基硅树脂复合材料;层间剪切强度;耐湿热性中图分类号:T B332 文献标识码:A 文章编号:1005 5053(2004)04 0045 04随着航空技术的发展,航空器的巡航速度越来越高,第四代战斗机的一个重要特征就是能够超音速巡航,即在1.4 104m~1.5 104m高空,不加力的情况下保持高马赫数的巡航能力。
这种情况下飞行气动中心后移,气动加热明显加大,对作为气动表面材料的树脂基复合材料的使用温度、湿度提出更苛刻的要求,如战斗机机翼蒙皮温度最高达300 (高湿环境下)[1]。
硅树脂基复合材料作为一种新型的多功能航天材料,由于具有优良的耐热、防潮、抗震等功能,受到国内外航天界的高度重视[2~4]。
俄罗斯对硅树脂基复合材料的研究已有几十年的历史,并已成功应用于战略导弹、火箭以及航天飞机中,满足了苛刻状态飞行环境的要求[5,6]。
付善菊等人[7]对纤维增强硅树脂基复合材料的热稳定进行了研究。
Allen Chien[8]报道了硅树脂复合材料的热老化状况。
目前为止,硅树脂基复合材料高温灼烧过程中层间剪切强度及树脂与纤维复合变化还未见报道。
本研究对玻璃纤维/甲基硅树脂复合材料高温过程中层间剪切强度的变化及复合材料的耐湿热性进行初步探讨,利用热失重和红外光谱分别对甲基硅树脂的耐热性及高温结构变化进行分析,采用扫描电镜对复合材料高温下树脂与纤维结合变化进行分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第38卷第1期2011年北京化工大学学报(自然科学版)Journal of Beijing University of Che m ical Technol ogy (Natural Science )Vol .38,No .12011聚甲氧基有机硅/莫来石杂化材料的高温处理与热膨胀性能研究朱宝菊1 史 翎13 张军营1 韩雁明2(1.北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029;2.中国林业科学院木材工业研究所木材化学与改性研究室,北京 100091)摘 要:制备了耐高温低膨胀聚甲氧基有机硅(P MOS )/莫来石杂化材料。
FT 2I R 与XRD 测试表明材料在热处理过程中P MOS 基体逐渐降解,而莫来石晶体则随温度的升高而稍有生长;TG 测试表明材料在800℃高温处理后仍有9314%的质量残留;SE M 显示莫来石均匀分散在P MOS 基体中;材料的冲击强度随热处理温度的升高而先减小后增大,800℃热处理后材料的冲击强度为924J /m 2;材料的膨胀系数很低,且随莫来石含量的增加而减小;聚甲氧基有机硅/莫来石杂化材料具有良好的耐高温性能与低热膨胀性能。
关键词:有机硅;莫来石;耐高温;低膨胀中图分类号:T Q43314收稿日期:2010-03-09基金项目:民口配套资助项目(JPPT 2115222865);北京市教委重点学科共建项目(XK100100433/XK100100540)第一作者:女,1980生,硕士生3通讯联系人E 2mail:shiling@mail .buct .edu .cn引 言随着航空、航天、大功率集成电路等行业的发展,对耐高温材料的要求越来越高。
有机硅是一种无机有机杂化材料,兼具无机材料和有机聚合物的特性,例如耐高温性能好,又具有良好的耐候、耐臭氧、抗电弧、电器绝缘性、耐化学品腐蚀等性能,但是在500℃以上的应用环境中很难兼顾良好的耐高温性能与方便的室温固化性能[1-2]。
本实验室合成了一种新型聚甲氧基有机硅树脂(P MOS )[3-5],其分子链上的大量甲氧基可以在室温下通过水解缩合反应生成高交联体系,可应用于耐高温密封材料等领域。
本文在以前工作基础上,选用莫来石对上述这种P MOS 材料进行耐高温性能与热膨胀性能的调节,制备了P MOS/莫来石杂化材料。
研究了该材料在800℃高温有氧环境下的结构变化,并测试了材料的耐高温性能与热膨胀性能。
1 实验部分111 原材料聚甲氧基有机硅树脂(P MOS ),自制[3],M n =2000;莫来石粉体(3A l 2O 3・2Si O 2),工业级,郑州翔宇铸造材料有限公司,w (A l 2O 3)=44%～46%,w (Si O 2)≥50%,w (Fe 2O 3)≤1%,莫来石主晶相占总体的体积分数≥60%,体积密度3114g/cm 3,E p =200GP A,膨胀系数415×10-6～5162×10-6;二月桂酸二丁基锡,化学纯,天津乐泰化工有限公司。
112 P MO S /莫来石杂化材料的制备称取一定量P MOS,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,按比例加入莫来石粉体,使用三辊研磨机混合均匀,倒入模具中,在(25±1)℃、相对湿度100%条件下固化5h,经热处理制得P MOS/莫来石杂化材料。
将经过100、400、600和800℃热处理后的P MOS/莫来石杂化材料的样品分别编号为a 、b 、c 、d 。
113 P MO S /莫来石杂化材料的表征S250MK3型扫描电镜(剑桥SE M )观察样品的断面形貌。
ST A449C 型热重分析仪(德国Netgsch 公司)考察杂化材料的耐热性能(TG/DSC ),测试条件:升温速度10℃/m in,气氛为空气,终温800℃。
N icolet 210型傅里叶变换红外光谱(FT 2I R )仪(美国N icolet 公司)考察经过100、400、600和800℃热处理后的P MOS/莫来石杂化材料的结构变化。
D /Max 2500VB2+/PC 型X 光衍射仪(日本理学公司)表征经过不同温度热处理后材料中晶体结构的变化。
XJJ 25型简支梁冲击试验机(承德市大加仪器有限公司)测试经过不同温度热处理后材料冲击强度。
D I L 402PC 型热膨胀仪(德国Netzsch 公司)测试材料的热膨胀性能。
2 结果与讨论211 P MO S /莫来石杂化材料的结构分析21111 FT 2I R 分析为了表征P MOS/莫来石杂化材料高温处理后的结构变化,分别将a 、b 、c 、d 4个样品在空气中升温至100、400、600和800℃后保持3h,再进行FT 2I R 表征,结果如图1所示。
图1 P MOS/莫来石杂化材料不同温度处理后的FT 2I R 谱图Fig .1 FT 2I R s pectra of P MOS/mullite compositesafter ther mal degradati on2975、1277和777c m -1分别为Si 2Me 上的C —H伸缩振动峰、面内对称变形振动特征峰和Si —C 伸缩振动吸收特征峰。
随着热处理温度升高,这3个 特征峰的强度逐渐减弱,至600℃消失。
这说明随着温度的升高,P MOS 逐渐降解,Si —O —Si 主链上的侧甲基逐渐减少,至600℃基本降解完毕。
另随着温度的升高,1029和1124c m -1处的Si —O —Si 伸缩振动双峰逐渐变为1029c m -1处的单峰,也说明P MOS 中Si 的键合方式发生了变化,由含有Si —C键等的Si 原子转变为以Si —O 键合为主的Si 原子,在升温过程中硅氧烷侧链降解,在600℃降解基本完成,实现了无机化。
21112 XRD 分析图2为样品a 、b 、c 、d 的XRD 谱图,谱图数据列于表1。
图2经不同温度热处理杂化材料的XRD 图Fig .2 XRD patterns of P MOS/mullite compositesafter ther mal degradati on分析图表可知,样品中所用的莫来石粉体晶体结构规整,并含有石英相,经过高温处理后,XRD 衍射谱图的数据显示莫来石晶体的衍射峰的衍射角均向大角度方向移动,根据Scherrer 方程:D =Kλ/(βcos θ)(1)式中,K =0189(Scherrer 常数),λ=0115418nm (射线波长),β为衍射峰的半峰宽(弧度),θ为对应的角度,D 为平均粒径,计算结果可以看出莫来石晶体在逐渐增长[6-7]。
表1 经不同温度热处理的杂化材料中莫来石晶体2θ衍射角Table 1 X 2ray diffracti on 2θdata for P MOS/mullite composites after ther mal degradati on 样品编号2θ/(°)(110)(120)(210)(111)(220)(001)(121)(331)a 161298261158261501351082331099301821401701601560c 161301261161261518351158331099301878401720601597d16138226126026162135121933119930194140180060160021113 断面形态P MOS/莫来石杂化材料经过不同温度热处理后冲击断面的SE M 照片如图3所示。
莫来石分散在P MOS 基体中。
加入莫来石后材料的冲击断面凹凸・54・第1期 朱宝菊等:聚甲氧基有机硅/莫来石杂化材料的高温处理与热膨胀性能研究不平,吸收了大量的冲击能量。
随着温度的升高,P MOS/莫来石杂化材料中的有机硅基体发生降解,莫来石晶体生长,材料的无机化使得整个杂化材料体系融为一体。
在从图3可以看出,在杂化材料中由P MOS 形成连续100～400℃低温热处理阶段,材料中的有机硅基体逐渐降解,造成冲击强度下降;而在400～800℃高温阶段,材料中的莫来石晶体逐渐增长,材料陶瓷化,导致材料的冲击强度略为升高。
图3 P MOS/莫来石杂化材料经过不同温度热处理3h 后冲击断面Fig .3 SE M m icr ographs of the composite after degradati on f or 3hours at different te mperatures212 P MO S /莫来石杂化材料的性能21211 热稳定性能P MOS/莫来石杂化材料的TG 测试结果如图4中曲线1所示,为了与未加入莫来石的P MOS 材料进行比较,在同样条件下对P MOS 材料也进行了测试,结果如图4中曲线2所示。
P MOS/莫来石杂化材料与P MOS 材料的DSC 曲线分别如图5中的曲线1、2所示。
从图4中可以看出,P MOS/莫来石与P MOS 的残留质量都随着温度的升高而降低;在250℃时,两者残留质量相差不大;而随着温度的上升,P MOS/莫来石的残留质量逐渐大于P MOS,500℃时前者质量保持率为96%,后者为87%;800℃时前者为93%,后者为82%,随着温度的升高,材料中的侧甲基逐渐转化为CO 2、H 2O 等小分子挥发。
从图5中可以看出,P MOS/莫来石杂化材料与P MOS 材料在470℃处都有吸热峰出现,但是P MOS/莫来石的吸热峰值为210mW /mg,小于P MOS 的吸热峰值318mW /mg;此外,P MOS材料在图4 P MOS/莫来石杂化材料与P MOS 材料的TG 曲线Fig .4 TG curves of the P MOS/mullite compositeand cr osslinked P MOS320℃处还出现一个小吸热峰,而P MOS/莫来石则无此吸热峰。
320℃下的峰对应的是P MOS 上甲基侧链断裂生成小分子挥发物而产生的热效应,此结果与红外测试结果一致。
由此可知,P MOS/莫来石杂化材料的耐热性能较P MOS 明显提高。
・64・北京化工大学学报(自然科学版) 2011年图5 P MOS/莫来石杂化材料与P MOS 材料的DSC 曲线Fig .5 DSC curves of the P MOS/mullite compositeand cr osslinked P MOS21212 温度对冲击性能的影响为了研究P MOS/莫来石杂化材料的高温力学性能,分别将材料在100、400、600和800℃下热处理3h,然后测试其冲击性能的变化,结果如图6所示。
随着热处理温度的升高,材料的冲击强度由100℃时的2548J /m 2逐渐降低,在400℃时为589J /m 2;当热处理温度超过400℃后,冲击强度逐渐增大,在800℃时达到924J /m 2。