石油产品酸值测量不确定度
石油产品酸值测定操作规程【精华】5
石油产品酸值、酸度测定仪本仪器是根据国家标准GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》规定的要求设计制造的，适用于测定未加乙基液体的汽油、煤油、柴油的酸度和石油产品的酸值。
本测定法系用乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用碱性溶液进行滴定。
也适用于按国家标准GB/T7599《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》所规定要求，对运行中变压器油、汽轮机油酸值进行测定。
1、工作电源： AC220V±10% 50Hz；2、电热器功率范围： 100W～1000W，无级可调；3、滴定管精度：分度0.02ml；6、环境温度：≤35℃；7、相对湿度：≤85％；8、整机功耗：不大于1200W汽油、煤油、柴油酸度测定法（GB/T258—77）一、实验目的1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。
2、掌握油、水分离操作技术。
二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。
三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。
四、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。
指示剂：2、试剂95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。
必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L 氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。
石油产品酸值测定法不确定度的评定
２试样 在称 重 时天平 带 来的标 准不确 定度
根 据 ＪＧ ８—１９《 自动 天 平 》 Ｊ９ ９ｏ 非 检定 规 程 检 定 后 ，
得 到天 平 最 大允 许 误 差 △ ： ４ １５ ： ４０ ０ ５ ， 对 误 － ．ｅ － ．１ｇ 相 差为 ＝４ ．１／ ０ －０ ０ １ －０ １％ ， 以 ＿０ ０ ５ １ ：４ ．０５＝４ ．５ 所 －
ｕ ｆＧ ＝ ０． ５ ／ １ ％ ３＝ ０． ５％ ０
氢氧化 钾 乙 醇溶 液 的当 量浓 度 ， 。 由于在标 准 规定 的环境 条 件下进 行 测试 ． 试方 法 测
（ ＝９ ％ ＾＝３ Ｐ ９ 】
及 温度 、湿 度等 影响 可忽 略不 计 ；指示 剂制 品 已事先 经 过 了处 理 ， 灵 敏度 误差 也认 为可 忽略 不计 这 样测 试 其 的测量 不确定 度 主要有 以下几 项 ： ① 滴定 管带 来的不 确 定度 ； ② 试样 称重 时 ， 天平 的不 确定度 ； ③ 氢氧 化钾 乙醇溶 液 浓度 的不 确定 度 ； ④ 氢氧 化钾 相对 分子 质量 的标 准不 确定 度 。 二、 标准 不确 定度 的分 析
维普资讯
误 差 与不 确 定 度
品 莲 竣 蹇
二 ＿ 广东 省茂 名石化 有 限公 司计■ 处
一
鼬 游 建
涂 郁生
、
测■ 方法 简述 （ 据 Ｇ ２４ ９３的方法 ） 依 Ｂ ６ —１８
定 ， 定管 为 ２ Ｌ时 的检定 结 果的最 大允许 误差 分别 为 滴 ｍ １９ ９ ９的规 定 ， （ ） ｎ Ｖ 分别为 ：
Ａ 级 ： ｉ １ ．０ ／ ＝０ １ ％ ｕ Ｖ ＝０ ５ ％ ３ ．７ （ Ｐ＝９ ％ ９ ＝３ ）
浅谈石油和液体石油产品密度测定结果的不确定度评定
浅谈石油和液体石油产品密度测定结果的不确定度评定在当前的油品检测领域中油品密度是非常重要的一项评价指标。
但是在实际的检测过程中经常会因为受到各种因素的影响，导致实际的檢测结果出现一定不准确的现象。
本文主要就当前整个油气检测领域中石油以及液体石油产品密度检测手段以及检测标准进行了深入探讨，并针对石油以及石油产品密度检测不精确的问题进行了分析。
标签：石油产品;液体石油;密度检测;不准确引言在实际针对石油产品数量进行检测的过程中石油产品以及液体石油产品的密度是非常重要的一项指标。
在炼厂指导生产装置操作的重要指标，而且石油密度同样也是进一步确定油品质量的重要依据之一，在整个石油产品的销售领域中中石油密度指标的作用是非常重要的。
但是在实际进行检测的过程中检测结果会出现一定程度的不确定性，因此，必须要对此进行深入分析，这样才能实现石油产品密度测定技术的进一步优化。
1 石油及液体石油产品密度测定检测标准以及检验手段分析1.1石油和液体石油产品密度测定的检验标准在实际针对石油产品以及液体石油产品密度进行测定的过程中密度计法以及比重瓶法是非常重要的两种检验方法。
在当前针对石油以及液体石油产品内容进行测量《石油和液体石油电频密度测定法》是主要的依据。
而在实际针对石油及液体石油产品进行密度测评的过程检验比重瓶法检测结果的主要标准是《原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测评法》。
在新石油及液体石油产品密度的过程中密度计法是一种非常简单的检测方法，而且具有较好的准确性，因此这也是当前在实际针对石油及液体石油产品密度进行测量的过程中主要的一种检验手段[1]。
1.2石油和液体石油产品密度测定检验手段分析测定石油和液体石油产品密度主要指的是针对产品的具体视密度以及标准密度来进行严格检测。
在实际进行检定的过程中，相关检测人员在一定的温度条件下充分借助专业的密度计，来针对具体产品的视密度进行测定，与此同时，还需要将最终视密度的检测结果经过转化后形成标准密度值。
酸值不确定度的评定
酸值不确定度的评定作者：阿地里江来源：《价值工程》2016年第23期摘要：根据JJF1059.1-2012的规定，并按照GB/T4945-2002的测试方法，建立了润滑油中酸值测试结果不确定度的数学模型，同时对影响润滑油中酸值的各分量结果进行了评定。
Abstract： According to the provisions of the JJF1059.1-2012 and the testing method ofGB/T4945-2002， the mathematical model of acid value uncertainty in lubricating oil was established. At the same time， the results of each component effecting on acid value in lubricating oil were evaluated.关键词：酸值；不确定度；评定Key words： acid value；uncertainty；evaluation中图分类号：TE666 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2016）23-0266-020 引言新的和使用过的化工产品当中含有一些酸性或碱性组分，它们以添加剂或以使用过程中所形成的降解产物的形式存在，如氧化产物。
这些物质的相对含量可以通过用酸或碱滴定来测定。
这些数值可作为参考，用于润滑油组成的质量控制，有时也用于测量使用中润滑油的降解程度。
1 试验原理将试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇混合溶液中，使其成为均相体系，在室温下用标准碱的醇溶液滴定，通过加入的对-萘酚苯溶液颜色的变化指示终点。
2 数学模型式中：V：滴定试样所需氢氧化钾异丙醇标准溶液体积；M：氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度；W：样品量；fu1：对指示剂变色灵敏性修正因子；fu5：数字修约修正因子。
轻质石油产品酸度测定结果不确定度评估
中国口岸科学技术轻质石油产品酸度测定结果不确定度评估冯真真1丁仕兵1秦玉姣1王兆锟1刘稚1徐恒*12摘要依据国家标准《轻质石油产品酸度测定法》（G B汀258-2016 )，以滴定法进行某车用柴油酸度的测定，对测 定过程中的不确定度分S进行分析和评估发现颜色指小•剂法测i i酸度结果不确定度主要来源于滴定溶液消耗体积和重复 性测定。
对此测定方法的准确性进行了科学的判断，并W此给予针对性的重视和改进关键词轻质石油产品；酸度；不确定度；评估Evaluation of Acidity Uncertainty in Determination ofLight Petroleum ProductsFENG Zhen-Zhen1DING Shi-Bing1QIN Yu-Jiao1WANG Zhao-Kun1LIU Zhi1XU Heng2A b stra ct According to the national standard of "Standard test m e t h o d for determination of acidity of light petroleum products"(G B/T 258-2016), acidity of an automobile diesel fuel w as measured by titration, a nd the acidity uncertainty w as analyzed and evaluated.I t was found that the major sources of uncertainty were from the volume of the standard solution used for titration a nd the determination repeatability. T h e n the accuracy of this method was judged scientifically, and should be given targeted attention and improvement.K e y w o rd s light petroleum products；acidity；uncertainty； evaluation测量不确定度是一个表征测量结果分散性的非负 参数〃1。
石油产品酸度测定结果不确定度的评定
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ３ ． Ｒｅ ｉ ｆ ｎ ｅ ｒ ｙ ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｙ ｒ ｏ ｆ Ｕ ｒ ｕ ｍｑ ｉ Ｐ ｅ ｒ ｔ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ｍｐ ａ ｎ ｙ ， Ｐ ｅ ｒ ｔ ｏ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ， Ｕｒ ｕ ｍｑ ｉ ８ ３ ０ ０ １ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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石油产 品酸度测定结果不确定度的评定
李 芳’ 党红艳 李文胜 。
（ １ ． 中国石油乌鲁木齐石化公司研究院， 新疆 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ １ ９ ； ２ 冲国 石油乌鲁木齐石化公司西峰集团博 达公 司， 新疆 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ １ ９ ； ３ ． 中国石油乌鲁木齐石化公司炼油厂， 新疆 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ １ ９ ） 摘 要 ：用汽油、煤 油、柴油酸度 测 定法测 定煤 油的酸度 ，对测 定过程 中的不确 定分量进行
了分析和评 定。测量不确 定度主要 来源于重 复性测 定、样 品量取体 积、消耗 滴定溶液 的体 积和标 准溶液 的浓度 的影响 ，从而对此测定方法的可行性和 准确性进行 了科 学的判断。 关键词 ：煤油 酸度 不确 定度
文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１ ０ ０ ８ － ７ ８ １ ８ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ ０ ３ ８ － ０ ４ 中图分类号 ：Ｔ Ｇ１ ７ ４ ． ３
原油和液体产品密度测量不确定度的评估
原油和液体石油产品密度测量不确定度的评估1 概 要1.1 目的依据GB/T 1884-2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）》，以柴油样品进行密度测定为例，评估密度测定结果的不确定度。
1.2 测量步骤使样品处于规定温度，将其倒入温度大致相同的密度 计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的样品中，使 其静止。
当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和样品 温度。
用石油计量表将测得的密度换算成20℃的标准密度， 具体步骤如图1所示。
1.3 被测量)2020－（t t γρρ+= (1)式中：t ρ—t ℃下的视密度，kg/m 3；20ρ—20℃时的标准密度，kg/m 3；γ—石油密度温度系数，kg/m 3/℃；注：2020--=t t ρργt —实验测量温度，℃。
1.4 不确定度来源的识别图2列出了各个不确定度分量的来源。
1.5 不确定分量的量化表1列出了各个不确定度分量。
由各分量计算得到合成标准不确定度为0.2 kg/m3。
使用直方图表示各不确定度分量和合成不确定度的大小关系，如图3所示。
表1 密度测量实验分析的不确定度图3 20℃的标准密度的不确定度分量直方图2 详细讨论2.1 介绍本例探讨了GB/T 1884-2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）》的不确定度评估方法。
测量目的是将测量实验室密度换算成20℃的标准密度。
方法认为GB/T 1885-1998《石油计量表》的密度换算方法是行业内认可并统一的换算方法，由此引入的不确定度分量可忽略不计。
2.2 步骤1：技术规定该步骤描述了密度测量的具体操作过程，包括所列出的测量步骤，被测量的数学计算公式及其所依据的参数。
2.2.1 实验步骤原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）包括以下步骤： a)在实验温度下，将样品转移到密度计量筒中，并按照操作规程处理样品。
b)用适合的温度计或搅拌棒使量筒中样品的密度和温度达到均匀。
基于石油化工产品酸值测定法不确定度分析
基于石油化工产品酸值测定法不确定度分析摘要本文依据测量不确定度的评定原理和方法，通过对石油产品酸值测定法的测量过程进行不确定度分析。
并充分考虑测量重复性、基准物质标定、标准溶液滴定、样品称重等过程对测量的影响，计算石油产品酸值测量的相对合成标准不确定度为10.2×10-2，以期为广大同行提供借鉴。
关键词石油产品；酸值；测量不确定度；分析0 引言依据GB/T 264-1983《石油产品酸值测定法》对石油产品酸值测量过程进行了不确定度评定，采用方法为国家计量技术规范JJ F 1059-1999《测量不确定度的评定与表示》所推荐的方法。
1 测定原理及数学模型[1-4]1.1 测定原理中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。
本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。
1.2 测量方法1）用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8g~10g，称准至0.2g。
在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95%乙醇50mL，装上回流冷凝管。
在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5min，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。
在煮沸过的95%乙醇中加入0.5mL碱性蓝6B（或甲酚红）溶液，趁热用0.05N 氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。
对未中和就已呈现浅红色（或紫红色）的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用0.05N稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。
将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。
在不断摇动下，将溶液煮沸5min。
在煮沸过的混合液中，加入0.5mL的碱性蓝6B（或甲酚红）溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。
对于在滴定终点不能呈现浅红色（或紫红色）的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。
石油产品运动粘度测量不确定度的评估实例
石油产品运动粘度测量不确定度的评估1 概要1.1 目的依据GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法》，以内燃机油样品进行运动粘度测定为例，评估测定结果的不确定度。
1.2 测量方法和步骤在100℃的恒温浴中(温度用温度计指示)，用秒表测量一定体积的样品在重力作用下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，在重复性条件下，每组至少测量四次。
毛细管粘度计常数与所测量的试样平均流动时间的乘积为该温度下所测量样品的运动粘度。
要求恒温浴100±0.1℃、选择合适的毛细管粘度计常数（毛细管内径为1.0）使得所测量的流动时间大于200s。
该试验各步骤见下述流程图1。
图1 100℃运动粘度测定2 数学模型依据GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法》，被测量是100℃温度下样品的运动粘度，取决于毛细管粘度计常数、所测量的试样平均流动时间。
该结果由下列公式给出：υ＝c×t其中：υ－待测样品的运动粘度，mm2/sc－毛细管粘度计常数，mm2/s2t －所测量的试样平均流动时间，s3 不确定度的评估3.1不确定度来源的识别有关的不确定度来源见下面的因果图2。
图2 运动粘度测量因果图3.1.1 重复性测量按照方法要求，在测量运动粘度的过程中，由于恒温浴温控系统精密度的限制，恒温浴中的温度会有所变化；在使用秒表测定流动时间时，开启或停止秒表的及时性也会影响到所测量的流动时间；毛细管粘度计校准、安装是否竖直、盛装样品是否符合规定要求，对粘度结果都会产生影响。
这些因素所引起的变动性，可以通过重复测定进行统计，作为重复性标准不确定度分量。
3.1.2 温度测量运动粘度时所用的温度计测量范围为:+98 ～+102℃，分度值为0.1℃。
检定温度点100℃时的修正值为-0.12℃，检定环境温度为20℃。
温度计允许的变化区间所引起的运动粘度变化作为标准不确定度分量。
3.1.3 毛细管粘度计所选用的毛细管粘度计号分别为22，其毛细管粘度计常数分别为0.04532mm2/s2，检定结果其相对扩展不确定度均为0.63%、k=2。
石油产品密度测定结果的不确定度评定
SY - I 型密度计的分度值为 0. 5 kg/ m3 ,视读
误差为 ±0. 25 kg/ m3 ,按均匀分布 ,以半区间计
入 ,计算标准不确定度为 : U5 = 0. 25 ÷ 30. 5 = 0. 14 kg/ m3 。
可靠性为 50 % ,自由度为 γ5 = 2 。 4. 2. 3 合并上述两项 ,得密度计引入的不确定 度为 :
不确定度来源
分布类型
温度引入 U温 = 0. 31 γ温 = 62
温度计引入 , U1 温度计读数引入 , U2 温度变化引入 , U3
均匀 均匀 均匀
密度计引入 U计 = 0. 20 γ计 = 14
密度计引入 , U4 密度计读数引入 , U5
正态 均匀
计算时数字修约引入
U计 = U24 + U25
= 0. 192 + 0. 142 = 0. 23 kg/ m3
计算自由度为 :
γ计
=
U4计
∑γUi4i
=
0.
0. 144
2
234 + 0.
194 ∞
≈14
4. 3 计算时数字修约引入的不确定度分量 U约
的评定
计算时密度值修约依据“四舍六入五成双”
的原则 ,修约至 0. 1 kg/ m3 ,视其为均匀分布 ,取
计算自由度为 :γ= 43 。
6 扩展不确定度 U95
U95 = t95 ×UC = 2 ×0. 3 = 0. 6 kg/ m3
7 报告
密度结果可表示为 :ρ20 = (811. 4 ±0. 6) kg/ m3 , k = 2 ,有效自由度为 γeff = 43 。
参考文献
1 JJ F1059 - 1999 ,不确定度评定指南. 中国计量出版 社 ,1999 年 4 月第一版
酸值测定仪不确定度的评定
酸值测定仪不确定度的评定摘要：本文主要论述以酸碱滴定法（颜色指示剂法）为原理的石油产品酸值测定仪在使用酸值为(0.50±0.07) mg KOH•g-1的标准物质测量酸值时，对其进行示值误差的测定，示值误差为+0.004 mg KOH•g-1；重复性为 0.003 mg KOH•g-1；扩展不确定度为0.070 mg KOH•g-1。
通过对酸值测量结果示值误差的不确定度进行评定，提出提高酸值测定仪测量准确性的方案。
关键词：酸值不确定度评定石油产品Abstract: According to the working principle of the petroleum product acid value tester based on acid-base titration (color indicator method)，indication error were obtained by using (0.11±0.03) mg／g acid value reference material. Indication error was+0.004 mg KOH•g-1 ;Repeatability was0.003mg KOH•g-1; The extended uncertainty was 0.070 mg KOH•g-1 (k=2).The uncertainty of the error measurement results was evaluated,to proposedthe programme of improving the measurement accuracy of acid number tester.Keyword:Acid number；evaluation of uncertainty；Petroleum products1引言石油从开采到使用需经历诸多环节，生产过程中会发生许多物理、化学变化，带入或氧化生成多种酸性物质，包括无机酸、有机酸、酯类、酚类化合物、内酯、重金属盐类、胺盐和其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐以及各种添加剂[1]。
油品计量之不确定度
标准不确定度A类评定
标准不确定度
合成标准不确定度
(u)
标准不确定度B类评定
扩展不确定度 (U)
U（当无需给出Up时,k=2~3） Up（p为置信概率）
标准不确定度评定方法
人、机、料、法、环五个方面 ①人：人员主观因素（读数）、技术操作等。 ②机：仪器设备，如等别、级别、变动性、分 辨力、本身的结构、工艺水平等。 ③料：被测对象的变化。 ④法：检测/校准方法不完善。 ⑤环：环境变化，如温度变化引入附加误差， 从而产生不确定度。
2.2
残差
-0.1 0.1 0 0.1 -0.1 0 -0.2 -0.2 0.2 0.2 求和
残差2
0.01 0.01
0 0.01 0.01
0 0.04 0.04 0.04 0.04
0.20
标准不确定度评定方法
则单次测量的标准差为：
sx 0.2 0.149
10 -1
标准不确定度评定方法
合并样本标准差的计算方法
不确定度的引入
不确定度的英文是Uncertainty，译成汉语是不 确定、不肯定的意思，而专用名词译成不确定 度。不确定度用u(xi)、uc(y)、U或Up等表示。
不确定度的引入
不确定度是对测量结果或量值的不确定度，而 非计量器具的不确定度。
L＝（1.75±0.01）m L＝（1.75±0.02）m
标准不确定度评定方法
B类评定标准不确定度的计算公式为：
式中：
u(xi )
a k
a为分散区间的半宽或扩展不确定度。
k为包含因子，它是与分布状态有关的系数，
分布状态不一样，k值也不一样。当无法或无需
确定分布状态时，k一般为2。
标准不确定度评定方法
柴油酸度测定方法的不确定度评定
石油化工2019·0252Chenmical Intermediate当代化工研究柴油酸度测定方法的不确定度评定＊马栋梁（中国石油东北销售油品监督检测中心 黑龙江 150090）摘要：酸度是柴油的重要质量指标。
根据不确定度评定的一般原理，对酸度测定的不确定度进行了评定，对测定过程中的不确定分量进行了分析和评定。
测量不确定度主要来源于重复性测定、样品量取体积、消耗滴定溶液的体积和标准溶液的浓度的影响，因此对其可行性与准确性的测定方法采用了科学的方法。
发现对柴油酸度测定产生的影响因素，进而来增强酸度测定的结果。
关键词：柴油；酸度；不确定度中图分类号：T 文献标识码：AEvaluation of Uncertainty in the Determination Method of Acidity of Diesel OilMa Dongliang(Oil Products Supervision and Inspection Center of China Petroleum Northeast Sales Company, Heilongjiang, 150090)Abstract ：Acidity is an important quality index of diesel oil. According to the general principle of uncertainty evaluation, the uncertainty ofacidity determination was evaluated, and the uncertainty components in the determination process were analyzed and evaluated. The measurement of uncertainty mainly comes from the influence of repeatability measurement, sample volume measurement, volume of consumed titration solution and concentration of standard solution. Therefore, scientific methods are adopted to determine its feasibility and accuracy. The influence factors on the acidity determination of diesel oil were found to enhance the results of acidity determination.Key words ：diesel oil ；acidity ；uncertainty酸度是一个主要指数，如果柴油酸度的浓度过高，不但会加快燃油的腐蚀性，还会加速铅橡胶的氧化，喷油嘴或喷油嘴堵塞，积炭。
石油产品馏程测量不确定度的评估
石油产品馏程测量不确定度的评估B.1 概要B.1.1 目的依据GB/T 6536-1997《石油产品蒸馏测定法》，以汽油样品进行蒸馏测定为例，评估其结果的测量不确定度。
B.1.2 测量步骤馏程的测量方法是将石油产品保存在一定温度下，待测量开始前，取100 mL 试样在适合其性质的条件下进行蒸馏。
从初馏点到蒸馏结束的整个馏程中，系统地观察并记录回收量筒中冷凝液达到规定体积(回收体积)以及该体积相应的试样温度。
将观察温度（t ）经温度、大气压力修正后作为馏出温度（T ，即回收温度）；根据这些数据进行计算和报告蒸发温度T 蒸。
汽油馏程的测量条件应按GB/T 6536《石油产品蒸馏测定法》方法中的第一组或第二组测量条件规定进行测量。
根据仪器的不同，馏程测量分手动和自动两种。
该步骤的各个阶段见下述流程图B.1。
B.1.3 被测量B.1.3.1 实际的回收温度T 与温度计补正值Δt 及大气压力修正值C 之间的函数关系：T ＝t ＋Δt ＋CC ＝0.0009(101.3－P)(273＋t)整理后：T=1.0912×t-0.2457×P-0.0009×P ×t+Δt+24.89 B.1.3.2 蒸发温度T 蒸与回收温度T 之间的函数关系：T 蒸＝TL ＋(TH- TL)×(R －RL)/(RH －RL) 其中：图B.1 汽油馏程的测定t：观察到的回收温度℃R：对应于规定的蒸发百分数的回收百分数％：蒸发温度℃T蒸T：实际的回收温度℃Δt：温度计补正值℃C：大气压修正值℃P：试验时的大气压kPaTL：在RL时的回收温度℃TH：在RH时的回收温度℃RL：邻近并低于R的回收百分数％RH：邻近并高于R的回收百分数％B.1.4 不确定度来源的识别有关的不确定度来源见下面的因果图B. 2。
图B. 2 馏程测量因果图B.1.5 不确定度分量的量化数值及其不确定度见表B.1～表B.2。
石油产品运动粘度测量不确定度的评估
石油产品运动黏度测量不确定度的评估C.1 概要C.1.1 目的依据GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法》，以内燃机油样品进行运动粘度测定为例，评估测定结果的不确定度。
C.1.2 测量步骤在100℃的恒温浴中(温度用温度计指示)，用秒表测量一定体积的样品在重力作用下流过一个已标定的玻璃毛细管粘度计的时间，在重复性条件下，每组至少测量四次。
粘度计毛细管常数与所测量的试样平均流动时间的乘积为该温度下所测量样品的运动粘度。
该步骤的各个阶段见下述流程图C.1。
图C.1 100℃运动黏度的测定C.1.3 被测量：υ＝c×t其中：υ－待测样品的运动粘度，mm2/sc－粘度计毛细管常数，mm2/s2t－所测量的试样平均流动时间，sC.1.4 不确定度来源的识别有关的不确定度来源见下面的因果图C.2。
图C.2 运动粘度测量因果图C.1.5 不确定度分量的量化数值及其不确定度见表C.1。
100℃时车用内燃机油运动黏度的合成标准不确定度为0.071mm2/s。
对合成标准不确定度的不同分量的大小在图C.3中以图表形式列出。
表C.1 数值和不确定度图C.3中不确定度分量)()/(),(i i i x u x y x y u ⋅∂∂=的数值取自表C.1。
C.2 详细讨论C.2.1 介绍在100℃的恒温浴中(温度用温度计指示)，用秒表测量一定体积的样品在重力作用下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，在重复性条件下，每组至少测量四次。
粘度计毛细管常数与所测量的试样平均流动时间的乘积为该温度下所测量样品的运动粘度。
要求恒温浴100±0.1℃、选择合适的粘度计毛细管常数（毛细管内径为1.0）使得所测量的流动时间大于200s 。
C.2.2 步骤1：技术规定步骤1描述了测量的具体步骤，包括列出测定步骤、被测量的数学计算公式及其所依据的参数。
100℃运动粘度的测定包括以下步骤：图C.4 100℃运动黏度的测定a)步骤：1)把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，将粘度计调整成为垂直状态，利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。
柴油酸度测定方法的不确定度评定
柴油酸度测定方法的不确定度评定马栋梁【期刊名称】《《化工中间体》》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】2页(P52-53)【关键词】柴油; 酸度; 不确定度【作者】马栋梁【作者单位】中国石油东北销售油品监督检测中心黑龙江 150090【正文语种】中文【中图分类】T酸度是一个主要指数，如果柴油酸度的浓度过高，不但会加快燃油的腐蚀性，还会加速铅橡胶的氧化，喷油嘴或喷油嘴堵塞，积炭。
由于我国对燃料的质量要求不断加大，因此对酸度指数的要求变得更加严格，对酸度测定的影响因素非常多，并且酸度的大小决定了油中酸性物质的含量。
油中的酸含量随储藏环境、储藏时间以及燃油自身的抗氧化能力而不断的发生变化。
根据柴油的酸浓度，油对金属的腐蚀程度可大概推测出来。
如果柴油含的有机酸非常低，并且无水，这时对金属就不会腐蚀；但如果含量多并且还有水时，就会对金属腐蚀。
有机酸越多，腐蚀性越强。
当有水时，即便含有少量的酸可还会有严重的腐蚀性，尤其是铝、锌，对金属的腐蚀程度上看，肥皂润滑油能够加快氧化，并且随着肥皂的日积月累，不断的累积在机器上。
由此可见，能够对柴油的酸度准确测定是十分有意义的。
所以必须找出影响酸度测定的各种原因，找到主要影响因素，对石油进行化工实验来增强酸度测定的准确性。
测量不确定度是将所测量出的数值进行合理布置，和测量结果有关的指标。
各个国家的不同实验室测量数据的结果是具有可比性的，测量结果通常受测量数据的可靠性影响。
所以，测量的结果不仅应反映出具体的估计范围，同时还要反映出测量结果中包括的不确定度，这将使测量结果更加准确有意义。
1.实验部分(1)仪器和试剂一千五百瓦的水浴锅；二十五毫升的量筒，容量差在0.25毫升之内；二十毫升的单标线移液管，容量差在0.03毫升之内；两毫升的微量滴管，容量差在0.01毫升之内；五十毫升的滴管，容量差值允许在0.05毫升以内。
浓度99.95%-100.05%的邻苯二甲酸氢钾基准试剂。
酸度计示值误差测量结果不确定度分析
酸度计电计检定示值误差测量结果的不确定度分析1概述1.1 适用范围：本方法适用于用酸度计检定仪对指针式和数显式酸度计的检定、校准和检测。
1.2 测量依据：JJG119-2005《实验室pH(酸度)计检定规程》1.3 采用方法：用酸度计检定仪向待测仪器输入标准信号值，读取酸度计显示的pH 值，测量的平均值减去相应的标准值，即为电计示值误差。
1.4 环境条件：温度（5～40℃）,相对湿度50%～85%。
1.5 测量主要设备：酸度计检定仪，不确定度0.003pH, k=3。
2测量的数学模型测量的数学模型： pHs pH pH -=∆ΔpH:酸度计示值误差pH :酸度计示值的算术平均值pHs:标准pH 值3 A 类标准不确定度分量评定PH 的不确定度来源主要是酸度计的示值测量不重复性，可以通过连续测量用A 类评定方法评定。
用酸度计检定仪对一台酸度计进行6次测量，所得数据用Bessel 公式计算得:平均值 ∑-=n i i x n x 11标准偏差 ()12--=∑n x xi s 标准不确定度 u(A)=n s4 B 类标准不确定度分量评定pHs的不确定度主要来源于酸度计检定仪的不确定度，可采用B类评定。
4.1 酸度计检定仪的影响酸度计检定仪的检定证书给出的不确定度为0.003pH, k=3标准不确定度：u(B1)= 0.003/3=0.001pH4.2由被检数显类仪器分辨力引入的最大误差为±0.005pH,为均匀分布k=1.732u(B2)=0.005/1.732=0.0029pH5测量不确定度汇总6合成标准不确定度6.1以上各影响量相互独立，所以合成标准不确定度为：u c=[u(A)2+u(B1)2]1/2=[u(A)2+0.000001+0.0000084]1/27扩展不确定度取包含因子k=3,U=ku c=3×[u(A)2+0.000001+0.0000084]1/2 k=38测量结果的报告酸度计电计检定示值误差测量结果的扩展不确定度为U=3×[u(A)2+0.000001+0.0000084]1/2 k=39最佳测量能力u(A)主要由被测仪器引起的，故分析最佳测量能力时可以把u(A)及u(B2)去掉，所以U CMA=ku c=2×0.001=0.002pH k=2仪器示值总误差测量结果的不确定度分析1概述1.1 适用范围：本方法适用于用pH 标准溶液对指针式和数显式酸度计的检定、校准和检测。
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石油产品酸值测量结果的不确定度评估
1 目的
评估石油产品试样酸值测量结果的不确定度。
2 依据
GB/T 264–1983 石油产品。
3 适用范围
适用于测定石油产品的酸值。
4 方法概要
按标准规定，用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。
取两次测量值(m＝2)的平均作为结果y。
5 数学模型
y＝x(1)
式中：
①y：试样酸值，mg KOH/g；
②x：仪器实测数值，mg KOH/g；
6 标准物质、计量器具、仪器设备
油酸值自动得定仪，最小分辨率0.001 mg KOH/g。
7 计算测量结果
按标准规定，重复测量同一试样量两次，得酸值：0.035 mg KOH/g 和0.027 mg KOH/g，取平均并取整数为测量结果：y＝(0.035+0.027)/2＝0.031 mg KOH/g。
8 不确定度识别、分析、量化
按照数学模型式(1)，不确定度来源有2：
①测量重复性u0(y)；
②x的标准不确定度u1(x)
8.1 测量重复性u0(y)评估
对同一试样从取样开始重复测量10次，得典型的１０个重复性数据（mg KOH/g）
用贝塞尔公式计算实验标准差s(y)＝0.0051 mg KOH/g。
y的标准差u0(y)＝0.0051 mg KOH/g /21/2＝0.0036 mg KOH/g。
8.2 u1(x)评估
油酸值自动测定仪最小分辨率为0.001mg KOH/g,半宽为0.001 mg KOH/g.
结果y服从矩形分布，k＝31/2, u1(y)=0.001/31/2=0.00058 mg KOH/g
9 u c(y)评估
u c(y)＝[Σu i2(y)]1/2＝(0.00362+0.000582)1/2＝0.0036mg KOH/g。
10 U(y)评估
取k＝2，U(y)＝2×u c(y)＝0.0036mg KOH/g＝0.007mg KOH/g
11 结果表达
y＝0.031mg KOH/g，U(y)＝0.007mg KOH/g，k＝2。
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