分光光度计测定铁的含量

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分光光度法测定铁的含量

分光光度法测定铁的含量

实验二十二分光光度法测定铁的含量时λmax的选择【目的要求】1.学习分光光度法原理及722分光光度计的使用方法。

2.掌握分光光度法测定有色物质时最大吸收波长的选择方法。

【基本原理】凡是被测组分本身具有颜色,或被测组分本身无色,但与适当的显色剂作用后能生成有色物质者,都可用分光光度法进行测定。

物质对单色光的吸收遵守光吸收定律──朗伯-比尔定律:AK c l式中,A为吸光度;K为吸光系数;c为溶液浓度;l为溶液厚度。

物质对单色光的吸收因波长的不同而异,在某一波长处出现吸收最大值,某一波长处出现吸收最小值。

因此用各种波长的光依次分别通过某种有色溶液时,测定吸收值,然后以吸收值为纵坐标,波长为横坐标作图,即得吸收曲线,由吸收曲线找出最大吸收波长λmax。

物质在最大吸收波长处进行测定时,分析的灵敏度最高。

当pH为4~8时,Fe3+和磺基水杨酸生成橙红色配合物。

【仪器和药品】10ml容量瓶,722型分光光度计,1ml吸量管,KJ型可调连续加液管,pH=4.7的缓冲溶液,擦镜纸,0.1mg·ml-1标准Fe3+溶液,0.2mol·L-1HNO3,0.25mol·L-1磺基水杨酸。

【实验步骤】1.用10ml容量瓶4个,编号后按表配制标准溶液。

2.在不同波长处测定溶液的吸光度将上述配好的溶液摇匀后,在722分光光度计上测定。

以1号溶液为空白,在波长400~600nm 范围内,每隔10nm测定1次2号溶液的吸光度,测定过程中,每变换一波长,都应调整零点及百分透光率(100%)。

记录各波长处溶液的吸光度(A),然后以吸光度为纵坐标、波长为横坐标绘制吸收曲线,从而选择出磺基水杨酸测定Fe3+的最大吸收波长。

3,4号溶液同法测定。

【问题讨论】为什么每次变动波长都应重新调节零点及百分透光度?【附注】1.0.25mol·L-1磺基水杨酸的配制称取54g磺基水杨酸溶于500ml蒸馏水中,加入100m1 10mol·L-1的氨水50~60m1,并用蒸馏水稀释至1000ml即得。

分光光度法测定微量铁

分光光度法测定微量铁

分光光度法测定微量铁分光光度法是指利用物质吸收和透过不同波长的可见光或紫外线,对试样中的成分进行测定的方法。

微量铁是指含铁浓度较低的样品。

本文将介绍如何利用分光光度法测定微量铁的原理、仪器、操作步骤及数据处理方法。

一、原理铁离子在紫外-可见吸收光谱中有很强的特征吸收峰。

在波长范围为200-800nm处,铁离子的最强吸收峰位于400-500nm区域内。

因此,利用紫外-可见分光光度法测定铁离子可以选定适当的波长进行测定。

对于微量铁的测定,常采用1,10-菌落素橙(1,10-phenanthroline orange)作为配合剂,形成铁离子和1,10-菌落素橙配合物,从而实现铁离子的高选择性分析。

配合物的吸收峰位于510~530nm,可以通过分光光度法进行测定。

二、仪器分光光度计三、操作步骤1、制备标准曲线:将铁标准溶液分别加入一系列标准量瓶中,其浓度可控制在0-1.2μg/mL之间,然后分别加入一定量的1,10-菌落素橙溶液,通常为1mL。

用去离子水稀释至刻度线,搅拌均匀。

最后在分光光度计上,以510-530nm为波长进行测定吸收度,根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

2、取待测样品:取适量的待测样品,加入足够的1,10-菌落素橙溶液,在水浴中加热混合溶液,待其冷却后取1mL加入10mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,搅拌均匀即可。

3、测量:在分光光度计上以510-530nm为波长进行测定吸收度,记录读数。

四、数据处理方法1、标准曲线的绘制:以铁标准溶液的浓度为横坐标,以吸收度为纵坐标,绘制浓度-吸收度曲线。

2、计算未知样品的铁浓度:根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

3、参考范围:根据不同的样品类型和所测铁的含量确定参考范围。

分光光度法测定微量铁的含量实验报告

分光光度法测定微量铁的含量实验报告

分光光度法测定微量铁的含量实验报告
实验目的:
通过分光光度法测定微量铁的含量。

实验原理:
实验仪器和试剂:
仪器:分光光度计、移液枪。

试剂:铁标准溶液、硝酸铵和硝酸亚铁、硫酸亚铁。

实验步骤:
1.取适量的硝酸铵和硝酸亚铁混合溶液,稀释成适宜的浓度。

2.在分光光度计上选择适当的波长,进行仪器的初步调试。

3.取一系列含有不同浓度的铁标准溶液,每个浓度分别进行三次测定,并计算平均值。

4.将测量所得的吸光度与浓度制成标准曲线。

5.将待测溶液纳入曲线范围内进行测定,计算出溶液中铁的含量。

实验结果和数据处理:
根据实验所得的吸光度和浓度数据,我们制成了铁的标准曲线。

通过
测量待测溶液的吸光度,我们进一步计算出溶液中铁的浓度。

实验讨论:
1.实验中所用的试剂的纯度对实验结果有重要影响。

如果试剂的纯度
不高,将会引入误差。

2.在实验过程中,仪器的选择和操作也会对实验结果产生一定的影响。

准确操作仪器,进行仪器的校准和调试是保证实验结果准确性的关键。

3.在实际应用中,还需要考虑样品的前处理,例如稀释、过滤等步骤。

4.在进行标准曲线绘制时,至少应该有三个不同浓度的标准溶液,每
个溶液进行三次测定,可以得到相对准确的结果。

实验结论:
通过分光光度法,我们成功测定了待测溶液中铁的含量。

该方法简便、准确,适用于微量铁含量的测定。

在实际应用中,我们应注意仪器的选择
和操作,以及试剂纯度对实验结果的影响。

通过合理的实验操作和数据处理,可以获得准确可靠的分析结果。

实验 分光光度法测定铁

实验 分光光度法测定铁

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1.学习吸光光度法测量波长的选择方法;2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法;3. 掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=εb C邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。

摩尔吸光系数ε=11000 L·mol-1·cm-1。

在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。

2Fe3++2NH2OHHCl→2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色)用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器与试剂1.醋酸钠:l mol·L-1;2.盐酸:6 mol·L-1;3.盐酸羟胺:10%(用时配制);4.邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中;5.铁标准溶液。

(1)100μg·mL-1铁标准溶液:准确称取(NH4)2 Fe(SO4)2·12H20于烧杯中,加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.6.仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。

四、实验步骤1.系列标准溶液配制(1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度,摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1.(2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL,2 mL,4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液,各加l mL盐酸羟胺,摇匀; 经再加2mL 邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液,摇匀, 以水稀释至刻度,摇匀后放置10min。

分光光度法测定铁含量的方法汇总

分光光度法测定铁含量的方法汇总

分光光度法测定铁含量的方法汇总1.原理:分光光度法测定铁含量的原理基于铁离子(Fe2+或Fe3+)与结合剂之间的络合反应。

铁离子与结合剂形成络合物时,会发生颜色变化,这种变化可以通过分光光度计测量。

2. 选择合适的结合剂:不同的结合剂适用于不同形态的铁离子。

比较常用的结合剂有邻苯二甲酸(1,10-苯基次甲基")(FERROXINE)、2,2'-联吡啶/Fe2+络合物(Bipyridyl/Fe)、硫巴比妥酸等。

3.样品前处理:对于一些含有浑浊物质的样品,需要进行前处理,如过滤或离心等,以去除干扰物。

4.准备标准曲线:制备一系列已知浓度的标准溶液,并测定它们的吸光度。

利用吸光度与浓度之间的线性关系绘制标准曲线。

标准曲线可以用来计算待测样品中铁离子的浓度。

5.测定样品吸光度:对于待测样品,将其溶液吸入分光光度计的比色皿中,调至适当的波长,并测量其吸光度。

注意要进行对比性测量,即测定样品的同时,还要测定一个空白试液的吸光度,用来做背景噪声的修正。

6.计算待测样品中铁离子的浓度:使用标准曲线,根据待测样品的吸光度值,可以通过插值或外推得到样品中铁离子的浓度。

7.质量控制:为了保证实验结果的准确性和可靠性,可以进行质量控制检查。

这包括对标准溶液进行重复测定、制备空白试液并测定其吸光度、进行样品间和试剂间的复测等。

8. 数据处理:根据测定得到的吸光度值和标准曲线,计算样品中铁元素的含量。

可以使用Excel等数据处理软件进行计算。

需要注意的是,实际操作中,具体的方法会根据不同的实验条件和目的进行调整,但是上述几点是分光光度法测定铁含量的基本步骤。

同时,对于一些特殊的样品,可能需要通过前处理或选择不同的结合剂来提高测定的准确性和灵敏度。

分光光度法测铁含量

分光光度法测铁含量

分光光度计测定工业盐酸中的铁含量周次:双周二一、实验目的1.掌握一种测定溶液中铁含量的实验方法。

2.掌握分光光度计的测试原理和使用方法。

3.学习如何选择吸光度分析的实验条件。

二、实验原理分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律:当容液中的物质在光的照射和激发下,产生了对光吸收的效应。

但物质对光的吸收是有选择性的,各种不同的物质都有其各自的吸收光谱。

所以根据定律当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时,溶液对光的吸收程度A与溶液的浓度c(g/l)或液层厚度b(cm)成正比。

其定律表达式:A=abc(a是比例系数)。

当c的单位为mol/l时,比例系数用ε表示,则A=εbc称为摩尔吸光系数。

其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。

邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

此配合物的lgK稳= 21.3,摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl →2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜,用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

三、仪器与药品752型分光光度计1台;容量瓶(50mL)7只;量筒(100mL)1个;烧杯(100mL)4只;胖肚移液管(25 mL)2支;刻度移液管(10 mL)2支;洗耳球1只。

100μg·mL-1铁标准溶液;0.15% 邻二氮菲水溶液;10%盐酸羟胺溶液;1mol·L-1乙酸钠溶液;1 mol·L-1 NaOH溶液;6 mol·L-1 HCl(工业盐酸试样)。

分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)

分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)

分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)实验报告:分光光度法测定微量铁的含量一、实验目的1.学习分光光度法测定微量铁含量的原理和方法。

2.掌握标准曲线的测绘方法,了解线性回归方程及其应用。

3.学会利用分光光度计测定样品中微量铁的含量。

二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法,其原理基于朗伯-比尔定律。

当一束单色光通过溶液时,光被吸收的程度与溶液的浓度和液层厚度成正比。

在一定波长下,吸光度A与溶液浓度C和液层厚度L的乘积成正比,即A=εCL。

其中,ε为摩尔吸光系数,L为液层厚度,C为溶液浓度。

通过绘制标准曲线,可以求得铁的含量。

三、实验步骤1.准备试剂和仪器:硝酸、高氯酸、硫酸、铁标准溶液(100μg/mL)、分光光度计、比色皿、容量瓶(100mL)、吸量管(10mL、5mL、2mL)等。

2.绘制标准曲线:分别取10mL、5mL、2mL铁标准溶液于三个100mL容量瓶中,各加5mL硝酸,20mL硫酸,摇匀,用去离子水定容。

将各溶液分别移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。

记录数据并绘制标准曲线。

3.测定样品中铁的含量:将样品溶液移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。

根据标准曲线查得铁的浓度,计算样品中铁的含量。

四、结果与分析1.标准曲线测绘结果在坐标纸上绘制标准曲线,横坐标为铁标准溶液的浓度(μg/mL),纵坐标为吸光度。

根据实验数据绘制标准曲线(图1)。

可以看出,随着铁浓度的增加,吸光度也逐渐增大。

表明铁浓度与吸光度之间存在线性关系。

可以得出线性回归方程为:y=kx+b(k为斜率,b为截距)。

根据实验数据可计算出斜率k和截距b的值。

图1 标准曲线(请在此处插入标准曲线图)2.铁含量测定结果将样品溶液移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。

根据标准曲线查得铁的浓度(μg/mL),计算样品中铁的含量(mg/L)。

结果如表1所示。

07实验7 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

07实验7 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
三、仪器与试剂
722S型或721型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管 1、铁标准溶液:含铁0.1mg/ml。 准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O,置于烧杯中,加入 20ml1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至1升容量瓶中,以水稀释之 刻度,摇匀。 2、邻二氮菲:0.15%(10-3mol/L)新配制的水溶液。 3、盐酸羟胺: 10%水溶液(临用时配制) 4、醋酸钠溶液 1mol/L
实验七 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
一、实验目的
1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。
2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3.学会722S型分光光度计的正确使用,了解其工作原理。 4.学会数据处理的基本方法。 5.掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理
根据朗伯—比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时, 在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要 绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光 度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还 可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结 果。
选用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液(为什么?),取4号容量瓶 试液,选择440~560nm波长,每隔10nm测一次吸光度,其中500~520nm 之间,每隔5nm测定一次吸光度。以所得吸光度A为纵坐标,以相应波长 λ为横坐标,在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线上选择测 定Fe的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。
用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用的显色剂有邻二氮菲 (又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采 用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消 除等优点。
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邻二氮杂菲分光光度法的测定铁摘要:本文主要研究了用分光光度计测定溶液中铁的含量的分析方法。

采用7220型分光光度计,选用邻二氮杂菲做显色剂,以工作曲线法测定溶液中铁的含量,且讨论测定铁的最佳条件。

本法简单,可靠,灵敏,易掌握,分析成本低,其准确度、精密度均复合测定要求,结果令人满意。

This paper studies the solution by spectrophotometer analysis of iron content. By 7220 spectrophotometer, used to do phenanthroline reagent to the working curve method for the determination of iron content in solution, and discuss the best conditions for determination of iron. The method is simple, reliable, sensitive and easy to grasp, analyze, low cost, its accuracy, precision measurement requirements are complex, with satisfactory results.基荧光酮——乳化剂分光光法测定铁的含量,在乳化剂(OP)存在在条件下,基于Fe(Ⅲ)与苯基荧光酮的显色反应,建立了分光光度法测定铁的新方法。

测定出的表观摩尔吸光系数为ε=2.6*10-5ml*mol-1*cm-1,铁的含量在0.035~4.0ug/25ml范围内复合比尔定律,线性回归方程为A=0.268C(ug/25ml)+0.0373,r=0.9991,干扰离子较少。

结论:以用于网管水铁的含量铁的测定结果令人满意。

本实验用邻二氮杂菲分光光度法测定铁,不仅灵敏度高、稳定性好,而且选择性高。

相当于铁量40倍的Sn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ),20倍的Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、P(Ⅴ),5倍的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)不干扰测定。

分光光度测定物质含量时,通常要经过取样、显色、测量等步骤。

为了使测定有较高的灵敏度和准确度,必须选择适宜的显色的反应条件和测量吸光度的条件。

通常所研究的显色反应条件有溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。

测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择关键词:7220型分光光度计;邻二氮杂菲;简单;可靠;灵敏;准确度;精密度;Keywords:7220 Spectrophotometer;Phenanthroline; Simple; reliable; sensitive; accuracy; precision;1 实验试剂和仪器1.1、试剂:20ug/mL的铁标准溶液、100ug/mL盐酸羟胺溶液(因其不稳定,需临用时配制)、1g/L邻二氮杂菲溶液、1mol/LNaOAc溶液、2mol/L HCl溶液、0.4mol/LNaOH溶液1.2、7220型分光光度计、精密pH试纸、25mL容量瓶8只、100mL容量瓶1只、50mL碱式滴定管1支、1mL吸量管1支2mL1支5mL4支2 实验内容2.1 条件试验:2.1.1吸收曲线的测绘准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于25ml容量瓶中,加入100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL,摇匀,加入1 mol/LNaOAc溶液2.5ml 和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL,以水稀释至刻度。

放置10min,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比溶液,从波长为430nm开始到570nm为止,每隔10或则20测定一次,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,从吸收曲线中选择最佳波长。

2.1.2 邻二氮杂菲——亚铁配合物的稳定性用上面的溶液继续进行测定,在最大波长510处,每隔一定的时间测定一次吸光度,在加入显色剂后立即测定一次吸光度,经过30、60、90、120min后,再各测一次吸光度,然后以时间t为为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制A——T图。

此曲线表示配合物的稳定性。

2.1.3 显色剂浓度试验取25ml容量瓶7至,编号。

每只准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于25ml以及100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL,经2mn钟后,加入1 mol/LNaOAc溶液2.5ml。

然后分别加入邻二氮杂菲溶液0.15ml、0.30ml、0.50ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml和2.00ml,用水稀释至刻度,摇匀。

放置10min,在风光光度计上,用最大吸收波长(510nm),1cm比色皿,以水为参比溶液,测定上述各种溶液的吸光度。

然后以加入邻二氮杂菲体积为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,从曲线中找出显色剂的最适合的加入量。

2.1.4 溶液酸度对配合物的影响准确吸取20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml于100ml的容量瓶中,加入2mol/L HCl溶液5ml以及10ml1100g* L-1盐酸羟胺溶液,经2min后加入邻二氮杂菲溶液30ml,以水稀释至刻度,摇匀,备用。

取25ml容量瓶7至,编号。

用西凉管分别准确吸取上述溶液5ml与容量瓶中。

在滴定管中加入0.4 mol/L NaOH溶液,分别在容量瓶中加入0.0ml1.0 ml 1.5 ml 2.0 ml 3.0. ml 4.0 ml和5.0 ml,以水稀释至刻度,使Ph从2增至12,。

放置10min,在放光光度计上涌510nm测定个溶液的吸光度。

最后以Ph值为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线。

从曲线上找出适合的PH值。

2.2 铁含量的测定2.2.1 标准曲线的绘制取25ml容量瓶6只,编号。

分别吸取20ug/mL-1铁标准溶液1.0ml,2.00ml,3.00ml,4.0ml和5.0ml于五只容量瓶中,另一只容量瓶中不加铁标准溶液。

然后,加入100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL,摇匀,加入 1 mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL,以水稀释至刻度。

放置10min,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比溶液,用最大吸收波长(510nm),1cm比色皿,测定吸光度。

2.2.1未知溶液中铁含量的测定,其他步骤同上,测定吸光度。

由美之溶液的吸光度在标准曲线上查出每只溶液中铁的含量。

3 实验结果及分析3.1吸收曲线λ430 450 470 490 500 510 520 530 550A 0.223 0.270 0.327 0.354 0.367 0.385 0.369 0.292 0.102从上图可以看出,在实验条件为:20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml,100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 ml1 mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL,以水稀释至刻度。

放置10min,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比溶液,测定430—570nm之间的吸收值。

结果表明,在λ=510时又最大吸收峰。

在430--510吸收值随波长的增大而增大,大于510后急剧减小。

3.2显色剂浓度试验结果显色剂浓度V(显色剂)0.15 0.30 0.50 0.80 1.00 1.50 2.00A 0.100 0.222 0.358 0.381 0.384 0.403 0.390在其他条件为最适条件下,改变显色剂的用量,测定吸收值。

20ug/mL-1铁标准溶液2.5ml,盐酸羟胺溶液0.5 ml1 mol/LNaOAc溶液2.5ml,1g/L邻二氮杂菲溶液体积分别为0.15ml,0.30 ml,0.50 ml,0.80 ml,1.00 ml, 1.50 ml,2.00 ml。

以水稀释至刻度。

放置10min,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比溶液测定吸收值。

结果表明显色剂体积在0.5ml以后,增加显色剂的用量吸收值改变的不明显。

为了节约实验成本,加入0.5ml显色剂适宜。

3.3溶液酸度对配合物的影响Ph值的影响V 0.00 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 A 0.132 0.188 0.201 0.183 0.181 0.130 0.109从图中可以看出,再加入碱的体积为1.5ml时,有最大吸收值。

3.4标准曲线的绘制标准曲线V(铁溶液) 1 2 3 4 5入0.152 0.332 0.465 0.647 0.815在最适实验条件下,100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL,摇匀,1 mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL分别吸取20ug/mL-1铁标准溶液1.0ml,2.00ml,3.00ml,4.0ml和5.0ml于五只容量瓶中,另一只容量瓶中不加铁标准溶液。

以水稀释至刻度。

放置10min,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比溶液,用最大吸收波长(510nm),1cm比色皿,测定吸光度。

从图先可以看出,测出结果满足线性关系y=0.1641x-0.0101 ,r2=0.9981,线性关系很好。

3.5未知溶液的测定在最适实验条件下,测出未知溶液的吸光度为0.355。

浓度为4.50 ug/mL-1。

3.6茶叶中铁含量的测定0.59%。

回收实验的回收率为12%。

本次实验比较圆满,得出的结论和理论值相似。

在本次实验的条件下,加入100g* L-1盐酸羟胺溶液0.5 mL,1 mol/LNaOAc溶液2.5ml和1g/L邻二氮杂菲溶液1.5 mL以及碱的体积为1.5ml时实验的效果最佳。

参考文献:分析化学实验《第三版》四川大学化学学院浙江大学化学系编高等教育出版社;。

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