苯甲酸钠的测定
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定
一、目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、操作
取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％
三、说明
1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na
+H C l COOH
+N aC l
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?
2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?
实验五阿司匹林片的分析
一、目的
1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作
[鉴别]
1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
苯甲酸钠
苯甲酸钠
Benjiasuanna
Sodium Benzoate
O
ONa
C7H5NaO2 144.11
[532-32-1]《中国药典》2005年版二部第902页
[增订]
【检查】
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。
氯化物取本品0.50g，置30ml瓷坩埚中，加硝酸溶液（1→10）2ml，混匀，于100ºC干燥至无明显湿迹，加碳酸钙0.8g，用少量水润湿，在100ºC干燥后，于电炉上低温炭化，再在600ºC马福炉中灼烧10分钟，冷却后，用硝酸溶液20ml溶解残渣，滤过，滤液置50ml比色管中，用水15ml洗涤瓷坩埚，洗液并入滤液中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取碳酸钙0.8g，加硝酸溶液22.5ml溶解，滤过，滤液置50ml比色管中，加15.0ml标准氯化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。在两溶液中各加硝酸银试液0.5ml，摇匀，避光放置5分钟后比较，供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度（0.03%）。
硫酸盐取本品0.40g，用水40ml溶解，边搅拌边慢慢加入稀盐酸4ml，静置5分钟，滤过。取续滤液20ml置50ml纳氏比色管中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液；量取标准硫酸钾溶液2.4ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加水至刻度，摇匀，作为对照溶液。在两溶液中各加氯化钡溶液5ml，摇匀，供试品溶液的浊度应浅于对照溶液的浊度（0.12%）。
邻苯二甲酸取本品0.1g，加水1ml和间苯二酚硫酸溶液[取间苯二酚0.1g 溶于稀硫酸（1→10）10ml中]1ml，于120~125ºC加热蒸去水分，继续加热90分钟，放冷，残渣用水5ml溶解。量取1ml，加入氢氧化钠溶液（43→500）10ml，摇匀，在紫外光灯（366nm）下检视。另取邻苯二甲酸氢钾61mg，精密称定，
硫酸镁钠钾口服用浓溶液中苯甲酸钠测定方法
硫酸镁钠钾口服用浓溶液中苯甲酸钠测定方法
苯甲酸钠照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。
供试品溶液精密量取本品5ml（约相当于苯甲酸钠2.8mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液取苯甲酸钠对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含苯甲酸钠50μg的溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇（80：20）为流动相；检测波长为230nm；柱温为40℃；流速为每分钟1.0ml；进样体积10μl。
系统适用性要求理论板数按苯甲酸峰计算不低于2000。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度供试品溶液色谱图中，如有与苯甲酸钠保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，应为标示量的80%~120%（每瓶177ml含苯甲酸钠0.1g ）。
典型图谱：
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、操作
取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％
游离水杨酸
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。
溶出度
取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000年药典二部附录），以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶剂，转蓝转速为每分钟100±5转，依法操作，经30分钟时，取溶液10mL滤过，精密量取续滤液3mL置50mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠液5mL，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液2.5mL；并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数E1％1cm)为265计算，再乘以1.304，计算出每片的溶出量；不得少于标示量的80％。其他应符合片剂项下有关的各项规定（2000年中国药典二部）。
苯甲酸钠
西安文理学院化学与化学工程学院
学年论文
题目食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定方法
姓名刘丹
学号0902110119
专业年级11级应用化学1班
指导教师段淑娥
提交日期2014年6月1日
食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定
刘丹
（西安文理学院化学与化学工程学院，陕西西安 710065 )
摘要苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），E编号E211，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。所以本文详细介绍了食品添加剂苯甲酸钠的2种检测方法：紫外分光光度法，酸碱中和滴定法。
关键字苯甲酸钠，食品添加剂，检测方法
引言
[1]苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），本文主要介绍了苯甲酸钠的物理性质及其它的提取过程和它主要的用途及作用。
一、苯甲酸钠的物理性质生产方式及其用途
（一）、苯甲酸钠的物理性质：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。性质描述: 苯甲酸为鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的气味，易燃。相对密度1.2659。熔点122.4℃，沸点249℃，折射率1.504。蒸气易挥发。闪点（闭杯）121-123℃。微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
苯甲酸及苯甲酸钠的测定
安全防护措施
个人防护
01
实验人员需佩戴实验服、护目镜、手套等个人防护用品，避免
化学品对皮肤和眼睛的直接接触。
通风要求
02
实验过程中要确保室内通风良好，及时排出有害气体，防止实
验人员吸入有害物质。
防火防爆
03
苯甲酸及苯甲酸钠属于可燃物质，实验过程中要注意远离火源，
避免产生静电引发火灾或爆炸。
废弃物处理与环保要求
意义
准确测定苯甲酸及其钠盐的含量对于 保障食品安全、确保合规性、实现质 量控制具有重要意义，同时也有助于 指导食品生产工艺的优化和改进。
02
苯甲酸及苯甲酸钠概述
苯甲酸的性质和用途
性质
苯甲酸是一种白色结晶性粉末，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。具 有弱酸性，可与碱反应生成盐。
用途
苯甲酸主要用作食品防腐剂，可抑制霉菌、酵母菌和细菌的生长，延长食品的 保质期。此外，还可用于合成香料、染料、医药等。
制备
以甲苯为原料，通过氧化反应可制得苯甲酸。将苯甲酸与氢 氧化钠反应，可制得苯甲酸钠。在实验室中，也可通过苯甲 酰氯与氢氧化钠反应制备苯甲酸钠。
03
测定方法与技术
样品前处理
样品提取
将待测样品粉碎或研磨成细粉， 用适量溶剂（如乙醇、水等）进 行提取，得到含有苯甲酸及苯甲
酸钠的提取液。
苯甲酸钠 双相滴定法
苯甲酸钠双相滴定法
以苯甲酸钠双相滴定法为标题的文章
一、引言
苯甲酸钠双相滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中苯甲酸钠的含量。该方法准确、可靠且操作简便，因此在实验室中得到广泛应用。本文将介绍苯甲酸钠双相滴定法的原理、实验步骤和注意事项，希望能对读者有所帮助。
二、原理
苯甲酸钠双相滴定法是基于酸碱滴定的原理。首先，将待测溶液中的苯甲酸钠转化为酸性物质苯甲酸，然后用强碱溶液进行滴定。滴定过程中，使用有机溶剂作为滴定介质，使苯甲酸钠和苯甲酸在有机相中反应，生成可溶于有机溶剂的盐。当滴定剂的量与被滴定物的量相当时，指示剂的颜色发生变化，表明滴定终点已经达到。根据滴定剂的用量，可以计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
三、实验步骤
1. 准备工作：根据实验需要，准备好苯甲酸钠标准溶液、滴定剂、指示剂和有机溶剂。
2. 取一定体积的待测溶液，转移到滴定瓶中。
3. 加入适量的有机溶剂，并加入几滴指示剂。
4. 用滴定管滴加滴定剂，同时轻轻摇动滴定瓶，直至指示剂颜色发生明显变化。
5. 记录滴定剂的用量。
6. 重复以上步骤2-5，直至滴定结果的重复性满足要求。
7. 根据滴定剂的用量，计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
四、注意事项
1. 实验过程中，要保持实验器材的洁净，以免影响实验结果。
2. 滴定过程中要注意滴定剂的滴加速度，以避免误差。
3. 指示剂的选择应根据待测溶液的性质来确定，以获得准确的滴定终点。
4. 实验中要注意控制温度，避免温度变化对实验结果的影响。
5. 实验结束后，要及时清洗实验器材，准备下一次实验使用。
苯甲酸钠的分析
2. 为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底
部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。 3. 滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时，每加1滴，均 应充分振摇，以保证在两相间达到平衡。 4. 分液漏斗放置至水层与醚层分层后，再分取水层，并注意将 水层全部分出，以免造成损失。 5. 滴定终点偏酸性，须选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙。
2、苯甲酸盐 ①取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加三氯
化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀---建
议实验时使用小烧杯。 。 COONa
7 + FeCl3 + 2OHCOO6 Fe3(OH)2 OOC + 7NaCl + 2Cl-
苯甲酸
+H+
加盐酸，平衡向左移动，且产生白色苯甲酸沉淀
继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显 持续橙红色，即得。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于
72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不
得少于99.0％。 盐酸滴定液实际浓度：0.4936 mol/L
三、注意事项—乙醚请回收、实验完毕试管倒扣
的滴定。
COONa
COOH
紫外可见分光光度计测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计测定⾷品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计法测定⾷品中苯甲酸钠的含量
⼀、实验⽬的
1.进⼀步了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV2550的操作。
2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。
3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
⼆、实验原理
为了防⽌⾷品在储存、运输过程中发⽣腐蚀、变质，常在⾷品中添加少量防腐剂。防腐剂使⽤的品种和⽤量在⾷品卫⽣标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是⾷品卫⽣标准允许使⽤的主要防腐剂之⼀，其使⽤量⼀般在0.1%左右。
苯甲酸具有芳⾹结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。根据苯甲酸（钠）在225nm处有最⼤吸收，测得其吸光度即可⽤标准曲线法求出样品中苯甲酸的含量。
三、仪器和试剂
1.紫外可见分光光度计UV2550（⽇本岛津），1.0cm⽯英⽐⾊⽫，50ml容量瓶。
2.NaOH溶液（0.1mol/L）
3.苯甲酸钠标准溶液的配制
(1)苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过⼲燥的苯甲酸钠1.000g（105℃⼲燥处
理2h）于1000mL容量瓶中，⽤适量的蒸馏⽔溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存⼀段时间。
(2)苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，
加⼊蒸馏⽔稀释定容。
(3)系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL
和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加⼊0.1mol/LNaOH溶液1.00mL后，⽤蒸馏⽔稀释定容。得到浓度分别为2.0 mg/L、
实验二 苯甲酸钠的双相滴定法
实验目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作。
实验原理
苯甲酸钠为碱金属盐，易溶与水，可采用盐酸标准溶液 滴定。但在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突 跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成 物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中 析出影响终点的观察。
COONa
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COOH
+
HCl
+
NaCl
难溶于水，而易溶 于乙醚
实验方法
取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml， 乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定， 随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶 中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml， 继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续 橙红色，即得，每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的 C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％
思考题
1.乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显持 续橙红色时，是否已达终点？为什么？
2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么？
苯甲酸钠检验操作规程
4．3 称量
4．3．1 用干燥器干燥的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
4．3．2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
（2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集234图）一致。
【检查】酸碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显淡红色，加硫酸滴定液(0.05mol/L)0.25ml，淡红色应消失；如无色，加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml，应显淡红色。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.5%(《中国药典》2000年版二部附录 L)。
2、仪器与用具
纳氏比色管 应选玻璃质量较好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁．
3．试药和试液
3.1 标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Pb）。
文件名：苯甲酸钠检验操作规程
制定人：
苯甲酸钠的检测
苯甲酸钠的检测
一、苯甲酸钠的简介：
苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。
苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。
熔点：300℃。
沸点：249.3℃在760 mmHg下
分子量:144
性状:白色颗粒或结晶性粉末。无气味，有甜涩味。
用途:
1主要用作食品防腐剂，也用于制药物、染料等。
2用于医药工业和植物遗传研究，也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。
3防腐剂；抗微生物剂。
4苯甲酸钠液室重要的酸型饲料防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。使用范围及使用量参见苯甲酸。此外，也可作为食品的防腐剂。
5苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。使用范围及使用量参见苯甲酸。此外，也可作为饲料的防腐剂。
6该品用作食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。
雪碧中苯甲酸钠的测定
雪碧中苯甲酸钠的测定
在国标中规定碳酸饮料中苯甲酸钠的使用限量为 0.2g/kg
苯甲酸钠的危害：苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐，其作用原理是干扰微生物细胞膜的通透性、阻碍氨基酸的吸附、降低酶的活性。有报导称，广东一个13岁少年因长期饮用含苯甲酸钠防腐剂的饮料当水喝，导致大脑严重萎缩。这是因为，苯甲酸钠与人体内的胃酸会发生反应，生成苯甲酸。苯甲酸有一定的毒性，长期饮用会引起人慢性苯中毒。慢性苯中毒的症状主要表现为神经衰弱，比如头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力等；同时，病人还会出现白细胞减少，严重的还会造成再生障碍性贫血。
苯甲酸钠（分析纯）仪器：T6新世纪紫外-可见分光光度计、
试剂：苯甲酸钠
一、紫外分光度法测苯甲酸钠
紫外可见分光光度计实验原理
苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
配制苯甲酸钠标准液
称取0.2500g苯甲酸钠，加蒸馏水溶解，定容250ml(此溶液为1000ug/ml)，在取上述溶液10ml定容到100容量瓶（此溶液为100ug/ml）
测定方法：测定100ug/ml苯甲酸钠溶液的A值，根据比值计算出，使标准曲线的吸光度落在0.2-08之间.进试验得：分别移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00，100ug/ml苯甲酸钠溶液，定容到50ml的容量瓶中.
移取试样试样1ml,定容到50ml中，待测。
将y1=0.281和y2=0.282代入y = 0.0599x + 0.0016求得X1=4.66,X2=4.68,平均X=4.67
苯甲酸钠
苯甲酸钠
摘要：近年来, 随着社会经济的飞速发展及科技的高度进步, 越来越多的食品添加剂被开发出来并且被广泛使用。与此同时, 因食品添加剂的使用所引起的食品安全事件也屡见不鲜, 成为最近人们众说纷纭、持续关注的话题。现在以苯甲酸钠为例，对苯甲酸钠的定义、使用的相关要求以及与食品安全的关系等方面进行分析。
1、苯甲酸钠的定义及其相关性质
1.1苯甲酸钠的定义
苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），又名安息香酸钠，无臭或微带安息香气味，易溶于水，为一种酸性防腐剂，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。
1.2苯甲酸钠的性质
苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。
苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A 缩合反应，从而起到食品防腐的目的。
苯甲酸钠的测定
苯甲酸钠的测定
苯甲酸钠是一种有机酸盐，化学式为C6H5COONa，是一种白色结晶粉末。苯甲酸钠广泛用于纺织品、皮革、橡胶等行业中作为柔软剂、脱碱剂和油酸漂白剂等，也用于制造香料、药物等。
苯甲酸钠含有酸性的苯甲酸基团和钠离子，其酸度较弱，难以用酸度滴定法直接测定其含量。常见的测定方法有：酸度-滴定法、重量法、紫外光度法、钠离子选择性电极法。
一、酸度-滴定法
酸度-滴定法主要是通过对苯甲酸钠溶液中苯甲酸基团的反应进行测定。原理是在酸性条件下，苯甲酸钠溶液中的苯甲酸基团与强酸反应生成游离的苯甲酸，然后再用强碱溶液滴定生成的苯甲酸，根据滴定所用碱液的体积计算出苯甲酸钠的含量。
具体步骤：
1. 按照需要测定的苯甲酸钠的质量取定量的样品，加入少量的蒸馏水溶解；
2. 将稀盐酸加入溶液中，使其处于酸性状态；
3. 加入几滴甲基橙指示剂，观察溶液变为橙色；
4. 用0.1mol/L的NaOH溶液滴定，当溶液颜色变为丝绸橙时，停止加入，记录所用滴定液的体积；
5. 根据反应的化学方程式，计算出苯甲酸钠的含量。
二、重量法
重量法是利用苯甲酸钠的重量进行测定。首先需要测定苯甲酸钠的摩尔质量，然后按照一定的比例将苯甲酸钠中所含的钠离子分离出来，根据分离出来的钠的重量计算出苯甲酸钠的含量。
2. 将样品与一定量的精制水混合，加热至溶解，使钠离子全部离解；
3. 将所得溶液加入一定量的乙醇，使其产生沉淀，离去沉淀中的钠离子；
4. 将离去钠离子的沉淀干燥至恒重，称取沉淀的质量；
三、紫外光度法
紫外光度法是利用苯甲酸钠特有的紫外吸收波长进行测定，根据溶液中的苯甲酸钠含量和吸光度值绘制标准曲线，对待测样品进行测定。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定
一、目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、操作
取本品1。5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0。5mol/L）滴定,随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液（0。5mol/L）滴定，随滴随振摇,至水层显持续橙红色，即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L）相当于72。06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％
三、说明
1。苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性,可用盐酸标准液滴定。
COONa
+HCl COOH
+NaCl
在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点？为什么？
2。分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么？
实验五阿司匹林片的分析
一、目的
1。掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2。掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作
[鉴别］
1。取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g），加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
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1绪论
1.1苯甲酸钠的作用
苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。
苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。因此，直到近代才开始投入使用。一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。
由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。
1.2测定苯甲酸钠的方法
1.2.1高效液相色谱法
方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲
醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲
醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。计算：样品（g/L）=A1 C V 1000/A2 m 1000式中:A1为样品峰面积;A2为标准峰面积;C为标准质量浓度(mg/mL);V为样品稀释体积;m为样品质量(mL)[1]。
表1-2-1 配制标准系列
管号 1 2 3 4 5 6
苯甲酸钠ug/mL 山梨酸钾ug/mL 糖精钠ug/mL 0
2.5
5.0
2.0
5.0
10.0
4.0
10.0
15.0
6.0
15.0
20.0
8.0
20.0
25.0
10.0
1.2.2液相色谱
彭城大学学报中王爱军采用高压液相色谱法研究了饮料中的苯甲酸钠,实验过程中选用uBondaPak C18柱,运用外标法,在波长入=225nm的条件下,用紫外可见分光光谱仪同时对果汁类饮料中的苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠进行定量分析[2]。液相色谱法分析时间不超过20分钟。各方面都比薄层分析的方法具有优越性[3]。
1.2.3荧光光谱
NaAc一HAC缓冲溶液的配制：精确称取2.729g NaAc•3H2O晶体,蒸馏水溶解后转移至100mL的容量瓶中,用浓度为1md/L的盐酸配制成溶液的pH值为3,加蒸馏水稀释到刻度线,即得到pH值为3的NaAc一HAC缓冲溶液。
标准溶液的配制：为了配制0.2mol/L的苯甲酸钠溶液，先用分析天平准确称取0.030g的苯甲酸钠固体，放入到洁净的小烧杯中，加入蒸馏水用玻璃棒搅拌溶解，转移到100 mL的容量瓶中，稀释至刻度定容，摇匀。
苯甲酸钠的荧光光谱：用荧光光谱法测定苯甲酸钠的光谱:经查阅文献选用270nm为检测波长,检测区间为260-400nm中进行,窄缝距离为5nm。测定苯甲酸钠
的荧光光谱方法:第一步先调整波长范围210-400的区间内，第二步在实验设置固定发射波长为最大的波长，第三步，点击扫描，进行实验。
标准曲线的测定：用移液管准确移取0、1、2、3、4、5 mL的苯甲酸钠标准溶液，分别放人6个l00mL干净的容量瓶中,在分别加入加人缓冲溶液（pH值为2.72的NaAe一HAe）的溶液10 mL，加蒸馏水稀释至刻度,选用缓冲溶液为空白对照测荧光强度。
标准加人法测苯甲酸钠的浓度：用移液管准确移取0、1、1.5、2、2.5、4 mL 苯甲酸钠标准溶液，将它们放入到6个洁净的50mL的容量瓶中,各加体积为5 mL NaAc一HAc缓冲溶液和lmL果汁类饮料待测样,最后加蒸馏水稀释至刻度,以缓冲溶液为空白对照测分别测出不同溶液的荧光强度[4]。
1.2.4紫外分光光度法测定果蔬盐中苯甲酸钠的含量
实验方法：吸取 4.0 mL 苯甲酸钠标准溶液于50 mL 容量瓶中, 用水定容；放置20分钟左右，将溶液放入1 cm 比色皿，选用蒸馏水作为参比，实验中在设置224 nm 波长处测定吸光度。
检测波长的选择:因为柠檬酸的存在会影响到果蔬盐中苯甲酸钠测定的准确性,所以尽量选取的波长条件为;苯甲酸钠灵敏度高,而柠檬酸几乎不吸收的波长, 选波长224nm处为苯甲酸钠的最大吸收波长，同浓度下柠檬酸在紫外区没有吸收，此时对实验的干扰小，准确性较高。分别用移液管吸取 4.0 mL 苯甲酸钠标准溶液、4.0 mL 柠檬酸溶液置于50 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀定容。分别在200－400 nm 波长范围内扫描，根据吸光度对波长绘制吸收曲线。
线性关系考察:先取八个25 mL干净的容量瓶，用移液管吸取0、0.4、0.8、0.12、0.16、0.2、0.24、0.28 mL苯甲酸钠标准溶液分别放入到容量瓶中,准确用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀,分别按实验方法操作。由检测波长的结果分析出波长为224 nm 处测其吸光度，绘制图象以吸光度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，得到标准曲线，得回方程：C=0.00821 A+0.000 1，相关系数r=0.9996。结果表明，检测浓度在0.0041－0.0292mg/mL 范围内苯甲酸钠的线性关系明显[5]。