苯甲酸钠的测定
生物学综合实验雪碧中苯甲酸钠含量的测定-含色谱知识
高压液相色谱测雪碧中苯甲酸的含量实验原理：高压液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统组成，核心部分为分离系统，其机理是在高压的条件下根据被分离的组份在固定相和流动相间分配的平衡将不同的组份分离的一种技术。
从分析原理上讲高效液相色普法和经典液相色谱法没有本质的区别,但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,使经典的液相色谱法焕发出新的活力。
高压液相色谱的优点是明显的,如:分离效果好、选择性高、检测灵敏度高、分离速度快等。
实验步骤：（1）实验仪器的准备：高压液相色谱仪未使用时柱子内充满了纯甲醇，需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成5%的甲醇和95%的乙酸铵水溶液，当看到基线稳定时，仪器待用。
（2）雪碧的前处理：超声脱气法脱去雪碧中存在的二氧化碳等气体，用0.45微米的滤膜抽滤雪碧，稀释样品待测。
（3）标准品的准备：把标准品稀释成不同的浓度，分别为5,10,20,50，100这五个浓度待用。
（4）样品的测定：样品测定前先测定标准品的浓度，确定保留时间（被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间）。
测定不同浓度的标准品，进样针需要润洗三至四次。
上样品：用样品润洗进样针5-6次，每次需完全润洗，但不能把样品针拔出，润洗完成后，缓慢吸取样品，达到最大刻度处，中间不能出现气泡；打开上样阀门，进样针缓慢插入进样孔指顶部，有阻力后继续前进，至不能前进，把进样针中的样品缓慢推入到样品孔中，拔出进样针，关闭上样阀门。
待测定结果出现后，保存测定结果，测下一样品。
直至测定结束。
（5）实验仪器的关闭：需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成纯甲醇溶液，关闭仪器，关闭计算机。
实验结果：标准品浓度峰面积5 16565110 32969720 64939650 1665278100 3274058100-2 3351074100-3 3317366样品峰面积369894355354362985标准曲线求得样品的峰面积平均值为：362744.3333，带入公式求得样品中苯甲酸的浓度为：10.95703715分析讨论：⑴如何确定系统的稳定性？答：可对同一个浓度的标准品进行多次测定，若结果无变化则系统稳定。
苯甲酸钠的测定
1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。
苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。
苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。
因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。
相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。
苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。
苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。
虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。
例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。
苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。
因此，直到近代才开始投入使用。
一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。
苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。
由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。
人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。
因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。
除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。
善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。
1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。
色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。
硫酸镁钠钾口服用浓溶液中苯甲酸钠测定方法
硫酸镁钠钾口服用浓溶液中苯甲酸钠测定方法
苯甲酸钠照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。
供试品溶液精密量取本品5ml（约相当于苯甲酸钠2.8mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液取苯甲酸钠对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含苯甲酸钠50μg的溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇（80：20）为流动相；检测波长为230nm；柱温为40℃；流速为每分钟1.0ml；进样体积10μl。
系统适用性要求理论板数按苯甲酸峰计算不低于2000。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度供试品溶液色谱图中，如有与苯甲酸钠保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，应为标示量的80%~120%（每瓶177ml含苯甲酸钠0.1g ）。
典型图谱：。
苯甲酸钠的测定
实验七苯甲酸钠的测定――碱滴定法1、目的苯甲酸钠是常用的食品防腐剂，通过实验，掌握苯甲酸钠的测定方法。
2、原理在弱酸性溶液中，用乙醚将食品样液中的苯甲酸提出，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，以酚酞为指示剂，用C NaOH=0.1mol/L的标准溶液滴定至终点，根据消耗标准碱液的体积，计算苯甲酸钠或苯甲酸的含量。
3、实验材料与仪器3.1材料苹果汁（1）盐酸（1：1）（2）乙醚（分析纯）（3）酚酞指示剂（4）中性乙醇以酚酞为指示剂，用标准碱液中和至微红色；（5）中性醇醚混合液按1：1（V/V）的比例混合，以酚酞为指示剂，用标准碱液中和至微显红色。
（6）C NaOH=0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液（7）氯化钠饱和溶液及纯氯化钠（8）10%的氢氧化钠溶液3.2 仪器容量瓶、烧杯、分液漏斗、旋转蒸发器4、操作步骤称取苹果汁450g于2000ml烧杯中，加900ml饱和氯化钠进行萃取，再加45g粉状氯化钠，用10%氢氧化钠溶液中和至碱性（pH试纸实验）。
将溶液依入1500ml容量瓶中，用饱和食盐水定容，放置2h，并不时摇动，过滤。
吸取滤液20ml，放入60ml分液漏斗中，加1：1盐酸至酸性（pH试纸实验）。
再加3ml 盐酸（1：1），然后依次用乙醚提取，每次用量依次为15ml、10ml、10ml，每次提取摇动不少于5min，但不能猛烈摇动，防止卤化。
待静置分层后，将有机层放入另一分液漏斗中（三次提取的乙醚层均放入这同一分液漏斗中），然后用蒸馏水洗涤，每次用10ml，洗至洗液不呈酸性为止。
将乙醚提取液置于锥形瓶中，于40℃水浴上回收乙醚。
待乙醚剩少量时，停止回收，吹干或自然挥发掉乙醚。
以10ml中性乙醇溶解，并加入10ml蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以C NaOH =0.1mol/L的标准碱液滴至微红色为止，记录消耗碱液的体积V。
5、计算苯甲酸钠（%）=C*V*0.1441*100/W式中C--标准氢氧化钠的量浓度（mol/L）；V--标准氢氧化钠消耗的体积（ml）；W--参加反应的样品重（g）；0.1441--与1mlC=0.1mol/L的NaOH相当的苯甲酸钠克数。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL ，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL ，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL 溶解后，移至100mL 量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL ，加硫酸铁铵指示液2mL 后，再加水适量使成100mL] 1mL ，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g ，置1000mL 量瓶中，加冰醋酸1mL ，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL ，加无水乙醇2mL 与5％乙醇使成50mL ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL ，摇匀)比较，不得更深。
教案：紫外可见分光光度计 法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容，摇匀。
苯甲酸钠
西安文理学院化学与化学工程学院学年论文题目食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定方法姓名刘丹学号0902110119专业年级11级应用化学1班指导教师段淑娥提交日期2014年6月1日食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定刘丹（西安文理学院化学与化学工程学院，陕西西安 710065 )摘要苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），E编号E211，是苯甲酸的钠盐。
苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。
然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。
所以本文详细介绍了食品添加剂苯甲酸钠的2种检测方法：紫外分光光度法，酸碱中和滴定法。
关键字苯甲酸钠，食品添加剂，检测方法引言[1]苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），本文主要介绍了苯甲酸钠的物理性质及其它的提取过程和它主要的用途及作用。
一、苯甲酸钠的物理性质生产方式及其用途（一）、苯甲酸钠的物理性质：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。
苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。
性质描述: 苯甲酸为鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的气味，易燃。
相对密度1.2659。
熔点122.4℃，沸点249℃，折射率1.504。
蒸气易挥发。
闪点（闭杯）121-123℃。
微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
（二）、生产方法: 最初由安息香胶干馏或用碱水水解制得，亦可由马尿酸水解制得。
[整理版]苯甲酸钠的检测
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苯甲酸钠的检测一、苯甲酸钠的简介：苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），是苯甲酸的钠盐。
苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。
然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。
苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。
苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。
熔点：300℃。
沸点：249.3℃在760 mmHg下分子量:144性状:白色颗粒或结晶性粉末。
无气味，有甜涩味。
用途:1主要用作食品防腐剂，也用于制药物、染料等。
2用于医药工业和植物遗传研究，也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。
3防腐剂；抗微生物剂。
4苯甲酸钠液室重要的酸型饲料防腐剂。
使用时转化为有效形式苯甲酸。
使用范围及使用量参见苯甲酸。
此外，也可作为食品的防腐剂。
5苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。
使用时转化为有效形式苯甲酸。
使用范围及使用量参见苯甲酸。
此外，也可作为饲料的防腐剂。
6该品用作食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。
7用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。
二、苯甲酸钠的测定酸碱滴定法测定苯甲酸钠本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。
饮料中防腐剂含量的检测
饮料中防腐剂含量的检测1 引言随着食品工业的发展，防腐剂的种类也由过去单一苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类发展到了更加丰富多样的产品。
如丙酸盐、对羟基苯甲酸酯等。
近年来，天然食品防腐剂也得到了人们重视与发展，如壳聚糖、海藻糖等。
苯甲酸钠作为一种常用的防腐剂，成人日允许摄入量(ADI)为0－5mg/kg。
过量摄入防腐剂会对人体部分器官造成不同程度的损害, 我国大部分地区的食品都不同程度地存在过量使用防腐剂的情况，因此检测它在食品中的使用量，对于保障人们身体健康具有非常重要的现实意义。
2紫外光谱法对苯甲酸钠含量的测定3.1 药品与仪器苯甲酸钠标准溶液(0.032g/L)；蒸馏水；紫外 -可见分光光度计（Agilent-8453）。
3.2 实验方法取7.5mL标准溶液于50mL容量瓶中，并加蒸馏水至刻度。
用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，用紫外 -可见分光光度计测定紫外吸收光谱，见图1中曲线3。
选择最大吸收波长为224nm，分别取标准溶液2.5mL； 5.0mL；10.0mL；12.5mL于50mL容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度。
以蒸馏水为参比，测定紫外吸收光谱（见图1中曲线1、 2、 4、 5）。
得到不同浓度下各溶液的最大吸光度（见表1）图1 各溶液的紫外吸收光谱图2 苯甲酸钠溶液的浓度与吸光度关系图(224nm)表1 不同浓度苯甲酸钠溶液的吸光度（224nm）3.3 稳定性检测选择溶液3，放置10min， 20min， 30min， 60min， 90min， 120min后，进行紫外光谱测定，得到的紫外光谱图中最大吸光度基本没有发生变化，说明苯甲酸钠溶液的稳定性很好（见表2）。
表2 稳定性实验结果（224nm）3.4 线性关系的确定以不同浓度的苯甲酸钠溶液为横坐标，选择224nm最大吸收波长对应的吸光度为纵坐标，扣除背景影响，选择可能不过零点的直线方程，绘制直线（见图2）。
3.5 样品中苯甲酸钠含量的测定分别取3种饮料样品，用不含苯甲酸钠的饮料为参比液(即饮料相应的水果汁)，用紫外-可见分光光度计进行检测，结果见表3。
食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定.
实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol • L-14%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol • L-1盐酸溶液展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol • L-1氢氧化钠调至 PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。
试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol• L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度,摇匀。
吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。
雪碧中苯甲酸钠的测定
• ① 针头滤器过滤试样溶液（注射液可不必过滤），用试样溶 液清洗进样注射器，排除气泡后抽取适量。
• ② 用定量环定容进样时，进样量应不小于定量环体积的2倍 （5～10倍准确性更佳）。
• ③ 将进样阀手柄转动至Load位置，将进样注射器针完全插入 进样阀入口中，平稳地注入试样溶液，除另有规定外，让进样 注射器留在进样阀上，将进样阀手柄快速转动至Inject位置，系 统将自动运行，采集数据并记录图谱。
FL2200型高效液相色谱仪操作步骤
• ⒈开机前准备
• ⑴开机前应根据待测检测样品的检测方法准备所需的流动 相，流动相必须使用0.45um滤膜过滤，并用超声波清洗脱 气10~15分钟。
• ⑵配置样品和标准溶液，并用~ 合适的0.45um滤膜过滤。
• ⑶更换合适的色谱柱（注意色谱柱进出口位置应与流动相 流向一致，不要装反）
序号 保留时间 名称 塔板数
浓度（mg/ml) 校正因子 峰面积 峰标志 峰分离度 理论
────────────────────────────────────────────────── 1 4.967 苯甲酸钠 0.04 7.78945e-007 51352 LMV 0.61 4792
──────────────────────────────────────────────────
• ④ 让进样阀手柄保持在Inject位置，到下次进样前1～2min切 换回Load位置，将注射器从进样阀中拔出
④
先用水再用试样溶液清洗进样注射器后，按以上程序继
续进样，直至完成。
七、清洗进样阀
① 用注射器吸10ml超纯水，将注射针导入口冲洗头 连接到注射器出口上（不要针），并将它们一起接到 进样口上；
苯甲酸及苯甲酸钠的测定
（2）提取 吸取以上制备的样品滤液100mL，移入250 mL分液漏斗中， 吸取以上制备的样品滤液100mL，移入250 mL分液漏斗中， 加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3mL盐酸 6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3mL盐酸 (6mol/L)，然后依次用40、30、30mL纯乙醚，用旋转方法 (6mol/L)，然后依次用40、30、30mL纯乙醚，用旋转方法 小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取 小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取 液移至另一个250mL分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大 液移至另一个250mL分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大 这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10mL， 这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10mL， 直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验) 直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。 将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40－45℃水浴上回收乙 将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40－45℃水浴上回收乙 醚。待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的 乙醚。 （3）滴定 于提取液中加入30mL中性醇醚混合液，10mL蒸馏水，酚酞 于提取液中加入30mL中性醇醚混合液，10mL蒸馏水，酚酞 指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为 指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为 止
实验一 苯甲酸及苯甲酸钠的测定
一、实验目的 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐 剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐 效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5－5)。 效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5－5)。 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760— 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760— 1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的 1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的 最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、 最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、 食醋、果酱(不包括罐头) 食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓 缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计) 缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。
羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中苯甲酸钠含量的HPLC测定
羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中苯甲酸钠含量的HPLC测定羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液是一种常用的胃肠道保护剂，主要成分包括羟氯扎胺和阿苯达唑。
苯甲酸钠是羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液的辅助药物之一，用于促进药物的溶解度和稳定性。
因此，确定苯甲酸钠的含量对于保证药物的质量和功效具有重要意义。
高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析方法，具有高分离效果、准确性高、重复性好、分析速度快等优点，因此被广泛应用于药物分析中。
HPLC分析苯甲酸钠含量的方法如下：1. 仪器和试剂：- 液相色谱仪：包括泵、进样器、检测器等。
- 分析柱：选择C18反相色谱柱，有效减少样品中其他成分对苯甲酸钠的干扰。
- 流动相：一般采用甲醇-水溶液为流动相，在不同浓度的甲醇-水溶液中进行优化实验。
- 标准品：苯甲酸钠纯品。
2. 标定曲线的制备：- 准备苯甲酸钠的一系列浓度的标准溶液，浓度范围应覆盖待测样品中苯甲酸钠的预期含量。
- 取一定体积的标准溶液，注入HPLC系统中进行色谱分离和检测，记录峰面积（或峰高）与浓度之间的关系。
- 重复多次实验，计算出平均值和标准偏差，根据峰面积（或峰高）与浓度的比例关系得到标定曲线方程。
3. 样品前处理：- 由于苯甲酸钠溶于水，而羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液为复杂的固、液混悬液，所以需要对样品进行适当的前处理。
- 可以采用离心、滤过等方法将悬浊物去除，得到清澈的溶液，然后取一定体积的溶液进行进样。
4. HPLC分析条件的优化：- 流动相组成：不同的流动相组成可能对分析结果产生影响，可以尝试不同浓度的甲醇-水溶液，选择分离效果好的组合。
- 流速：流速的选择需要在确保分离效果的同时，尽量减少分析时间。
- 检测波长：苯甲酸钠在紫外区域有最大吸收峰，可以在220 nm附近选择一个适合的波长进行检测。
- 进样量：进样量应根据实际需要确定，通常选取适量使峰面积在检测器的线性范围内。
5. 样品检测：- 取样品一定体积，经过前处理后，注入HPLC系统进行检测。
紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量
紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量一、实验目的1.了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV-2501的操作。
2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。
3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，根据GB2760- 1996规定，碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
根据苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸钠的含量。
三、仪器和试剂1.紫外可见分光光度计UV-2501（日本岛津），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。
2.NaOH溶液（0.1mol/L）3.苯甲酸钠标准溶液的配制(1)苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间。
(2)苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。
(3)系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。
得到浓度分别为2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。
4.雪碧（500mL）5.蒸馏水四、实验步骤1.吸收曲线的绘制（1）系列标准溶液的配制50mL瓶编号 1 2 3 4 5 6 100.0mg/L苯甲酸钠标准溶液体积（mL）0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.000.1mol/L NaOH溶液体积（mL） 1.00用蒸馏水容量50.0系列标准溶液浓度（mg/L）0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 记录吸光度A值（2）吸收曲线的测定用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液，于210nm~300nm波长范围内扫描，即的苯甲酸钠的吸收曲线。
毕业设计-饮料中苯甲酸钠的快速检测方案
学生毕业设计方案书院（部） 工商管理学院专业班级 商检1302班学 号 201304460228姓 名 邱呢指导教师 胡嘉琳日 期 2015.11.17湖南外贸职业学院HUNAN INTERNATIONAL BUSINESS VOCATIONAL COLLEGE学生毕业设计方案书题目饮料中苯甲酸钠的快速检测方案一、选题背景及目的苯甲酸钠又称安息香酸钠，分子式为 C7H5NaO2，性状白色颗粒或结晶性粉末。
无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右,PH 在 8 左右；是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳PH 是 2.5-4.0， PH5.0 时 5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大, 在易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收; 进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶 A 缩合反应,从而起到食品防腐的目的。
苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果。
我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使用。
但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。
为确保食品添加剂的绝对安全使用,在中国大多数地区,碳酸饮料生产企业众多,规模较大,对防腐剂苯甲酸钠的添加控制水平较高,然而也有可能会发生防腐剂苯甲酸钠超标的情况。
如果每批都送检,成本太高,企业自行按国家标准测定也不可合行。
目前国家标准中苯甲酸钠含量的测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法及薄层层析法,但缺少适合中小企业的快速简便方法。
因此运用简便快捷的方法测定碳酸饮料内的苯甲酸钠含量具有重要的意义。
目的：1、了解并掌握苯甲酸钠的防腐机制和苯甲酸钠作为食品添加剂的添加范围。
2、根据碱滴定法则为原理，在实验中掌握碳酸饮料中笨甲酸钠含量测定方法。
苯甲酸钠的测定
苯甲酸钠的测定苯甲酸钠是一种有机酸盐，化学式为C6H5COONa，是一种白色结晶粉末。
苯甲酸钠广泛用于纺织品、皮革、橡胶等行业中作为柔软剂、脱碱剂和油酸漂白剂等，也用于制造香料、药物等。
苯甲酸钠含有酸性的苯甲酸基团和钠离子，其酸度较弱，难以用酸度滴定法直接测定其含量。
常见的测定方法有：酸度-滴定法、重量法、紫外光度法、钠离子选择性电极法。
一、酸度-滴定法酸度-滴定法主要是通过对苯甲酸钠溶液中苯甲酸基团的反应进行测定。
原理是在酸性条件下，苯甲酸钠溶液中的苯甲酸基团与强酸反应生成游离的苯甲酸，然后再用强碱溶液滴定生成的苯甲酸，根据滴定所用碱液的体积计算出苯甲酸钠的含量。
具体步骤：1. 按照需要测定的苯甲酸钠的质量取定量的样品，加入少量的蒸馏水溶解；2. 将稀盐酸加入溶液中，使其处于酸性状态；3. 加入几滴甲基橙指示剂，观察溶液变为橙色；4. 用0.1mol/L的NaOH溶液滴定，当溶液颜色变为丝绸橙时，停止加入，记录所用滴定液的体积；5. 根据反应的化学方程式，计算出苯甲酸钠的含量。
二、重量法重量法是利用苯甲酸钠的重量进行测定。
首先需要测定苯甲酸钠的摩尔质量，然后按照一定的比例将苯甲酸钠中所含的钠离子分离出来，根据分离出来的钠的重量计算出苯甲酸钠的含量。
2. 将样品与一定量的精制水混合，加热至溶解，使钠离子全部离解；3. 将所得溶液加入一定量的乙醇，使其产生沉淀，离去沉淀中的钠离子；4. 将离去钠离子的沉淀干燥至恒重，称取沉淀的质量；三、紫外光度法紫外光度法是利用苯甲酸钠特有的紫外吸收波长进行测定，根据溶液中的苯甲酸钠含量和吸光度值绘制标准曲线，对待测样品进行测定。
1. 取一定量的苯甲酸钠样品，用精制水稀释至一定浓度的溶液；2. 用分光光度计在苯甲酸钠最大吸收波长处测定吸光度值，并记录下来；3. 按照一定的浓度递增，制备标准曲线；4. 测定待测样品的吸光度值，根据标准曲线计算出其含量。
四、钠离子选择性电极法钠离子选择性电极法采用特制的钠离子选择性电极测定溶液中的钠含量，根据钠离子与苯甲酸钠的摩尔比例，计算出苯甲酸钠的含量。
教案：紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量
教案：紫外可见分光光度计法测定⾷品中苯甲酸钠的含量紫外可见分光光度计法测定⾷品中苯甲酸钠的含量⼀、实验⽬的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作⽅法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
⼆、实验原理为了防⽌⾷品在储存、运输过程中发⽣腐蚀、变质，常在⾷品中添加少量防腐剂。
防腐剂使⽤的品种和⽤量在⾷品卫⽣标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是⾷品卫⽣标准允许使⽤的主要防腐剂之⼀，其使⽤量⼀般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳⾹结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最⼤吸收。
另⼀⽅⾯，它在⽔中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成⽔溶液，采⽤紫外分光光度计，通过标准曲线法⽽实现酸性⾷品中苯甲酸（钠）含量的测定。
由于⾷品中苯甲酸⽤量很少，同时⾷品中其它成分也可能产⽣⼲扰，因此⼀般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从⾷品中分离防腐剂常⽤的⽅法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可⼝可乐、醒⽬等饮料中苯甲酸（钠），样品不⽤处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通⽤仪器有限公司），1.0cm⽯英⽐⾊⽫，50ml容量瓶11个，吸量管5mL⼀⽀、1mL两⽀。
试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过⼲燥的苯甲酸钠1.000g（105℃⼲燥处理2h）于1000mL容量瓶中，⽤适量的蒸馏⽔溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存⼀段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加⼊蒸馏⽔稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加⼊0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏⽔稀释定容，摇匀。
化学试剂 苯甲酸钠
化学试剂 苯甲酸钠1 范围本标准规定了化学试剂 苯甲酸钠 的要求，实验方法检验规则和标志、包装、标签、 运输及储存。
本标准适用于我公司生产的化学试剂 苯甲酸钠 的检验。
2 规范性引用文件下列文件对于本文的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606 化学试剂 水分测定通则（卡尔.费休法）GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则GB 15346 化学试剂 包装及标志3 要求分子式：C 7H 5NaO 2分子量：144.11C 7H 5NaO 2含量不少于…………………………99.5%杂质最高含量（%） 见表杂质最高含量要求表（%）4 试验方法测定中所需标准滴定液，杂质标准液、制剂及制品，除另外规定外，均按GB/T601,GB/T 602，GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.1 C 7H 5NaO 2含量测定称取1.5g 样品，称准至0.0002g ，加水25mL ，50mL 乙醚溶解后，加2~3滴0.1%甲基橙指示剂，用0.5mol/L 盐酸滴定至水层出现橙红色为终点。
C 7H 5NaO 2含量%（X ）按照下式计算：1001441.0c v ⨯⨯⋅=GX 式中：V ——盐酸标准溶液之用量，mLc ——盐酸标准溶液之浓度，mol/LG ——样品质量，g ；0.1441——每毫摩苯甲酸之克数。
4.2 杂质测定样品须量准至0.01g。
4.2.1 水不溶物称取样品5g，溶于100mL水中，在水浴上保温1小时，澄明，有少量机械杂质。
4.2.2 氯化物称取1g样品，加10mL水溶解，加3mL5mol/L硝酸过滤，收集滤液，用少量水洗涤滤纸，加2mL0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，放置10分钟，所呈浑浊度不得大于标准。
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1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。
苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。
苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。
因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。
相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。
苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。
苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。
虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。
例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。
苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。
因此，直到近代才开始投入使用。
一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。
苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。
由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。
人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。
因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。
除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。
善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。
1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。
色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。
计算：样品（g/L）=A1 C V 1000/A2 m 1000式中:A1为样品峰面积;A2为标准峰面积;C为标准质量浓度(mg/mL);V为样品稀释体积;m为样品质量(mL)[1]。
表1-2-1 配制标准系列管号 1 2 3 4 5 6苯甲酸钠ug/mL 山梨酸钾ug/mL 糖精钠ug/mL 02.55.02.05.010.04.010.015.06.015.020.08.020.025.010.01.2.2液相色谱彭城大学学报中王爱军采用高压液相色谱法研究了饮料中的苯甲酸钠,实验过程中选用uBondaPak C18柱,运用外标法,在波长入=225nm的条件下,用紫外可见分光光谱仪同时对果汁类饮料中的苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠进行定量分析[2]。
液相色谱法分析时间不超过20分钟。
各方面都比薄层分析的方法具有优越性[3]。
1.2.3荧光光谱NaAc一HAC缓冲溶液的配制：精确称取2.729g NaAc•3H2O晶体,蒸馏水溶解后转移至100mL的容量瓶中,用浓度为1md/L的盐酸配制成溶液的pH值为3,加蒸馏水稀释到刻度线,即得到pH值为3的NaAc一HAC缓冲溶液。
标准溶液的配制：为了配制0.2mol/L的苯甲酸钠溶液，先用分析天平准确称取0.030g的苯甲酸钠固体，放入到洁净的小烧杯中，加入蒸馏水用玻璃棒搅拌溶解，转移到100 mL的容量瓶中，稀释至刻度定容，摇匀。
苯甲酸钠的荧光光谱：用荧光光谱法测定苯甲酸钠的光谱:经查阅文献选用270nm为检测波长,检测区间为260-400nm中进行,窄缝距离为5nm。
测定苯甲酸钠的荧光光谱方法:第一步先调整波长范围210-400的区间内，第二步在实验设置固定发射波长为最大的波长，第三步，点击扫描，进行实验。
标准曲线的测定：用移液管准确移取0、1、2、3、4、5 mL的苯甲酸钠标准溶液，分别放人6个l00mL干净的容量瓶中,在分别加入加人缓冲溶液（pH值为2.72的NaAe一HAe）的溶液10 mL，加蒸馏水稀释至刻度,选用缓冲溶液为空白对照测荧光强度。
标准加人法测苯甲酸钠的浓度：用移液管准确移取0、1、1.5、2、2.5、4 mL 苯甲酸钠标准溶液，将它们放入到6个洁净的50mL的容量瓶中,各加体积为5 mL NaAc一HAc缓冲溶液和lmL果汁类饮料待测样,最后加蒸馏水稀释至刻度,以缓冲溶液为空白对照测分别测出不同溶液的荧光强度[4]。
1.2.4紫外分光光度法测定果蔬盐中苯甲酸钠的含量实验方法：吸取 4.0 mL 苯甲酸钠标准溶液于50 mL 容量瓶中, 用水定容；放置20分钟左右，将溶液放入1 cm 比色皿，选用蒸馏水作为参比，实验中在设置224 nm 波长处测定吸光度。
检测波长的选择:因为柠檬酸的存在会影响到果蔬盐中苯甲酸钠测定的准确性,所以尽量选取的波长条件为;苯甲酸钠灵敏度高,而柠檬酸几乎不吸收的波长, 选波长224nm处为苯甲酸钠的最大吸收波长，同浓度下柠檬酸在紫外区没有吸收，此时对实验的干扰小，准确性较高。
分别用移液管吸取 4.0 mL 苯甲酸钠标准溶液、4.0 mL 柠檬酸溶液置于50 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀定容。
分别在200－400 nm 波长范围内扫描，根据吸光度对波长绘制吸收曲线。
线性关系考察:先取八个25 mL干净的容量瓶，用移液管吸取0、0.4、0.8、0.12、0.16、0.2、0.24、0.28 mL苯甲酸钠标准溶液分别放入到容量瓶中,准确用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀,分别按实验方法操作。
由检测波长的结果分析出波长为224 nm 处测其吸光度，绘制图象以吸光度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，得到标准曲线，得回方程：C=0.00821 A+0.000 1，相关系数r=0.9996。
结果表明，检测浓度在0.0041－0.0292mg/mL 范围内苯甲酸钠的线性关系明显[5]。
1.3苯甲酸钠在食品中国家标准表1-3 苯甲酸计钠盐食品分号食品名称最大使用量(g/kg) 备注03.0304.01.02.05 04.01.02.0804.02.02.0305.02.01 05.02.0211.0512.0312.0412.0512.10 12.10.02 12.10.03 14.02.02 14.02.0314.03 14.04.01 14.04.02.0214.0515.02 15.03.03风味冰、冰棍类果酱（罐头除外）蜜饯凉果腌渍的蔬菜胶基糖果除胶基糖果以外的其他糖果调味糖浆醋酱油酱及酱制品复合调味料半固体复合调味料液体复合调味料浓缩果蔬汁果蔬汁蛋白饮料类碳酸饮料风味饮料茶、咖啡、植物饮料类配制酒果酒1.01.00.51.01.50.81.01.01.01.00.61.01.02.01.01.00.21.01.00.40.8以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计以苯甲酸计生活中人们对饮料有着一种偏爱，特别是炎热的夏天冰镇的饮料更是人们的最爱。
可是饮料中却含有像苯甲酸和苯甲酸钠，他们作为防腐剂存在在饮料中。
为了人们的健康，我国规定食品中的苯甲酸钠每千克中要低于0.02 g[6]。
表中是碳酸饮料、酱类、酒类（葡萄酒、果酒）等国家标准的含量。
2银溶胶溶液的制备2.1合成原理在恒温加热的条件下，将硝酸银加热至沸腾十分钟后，缓慢滴入柠檬酸钠溶液时，柠檬酸钠并不立即和硝酸银起反应生成银，而首先是柠檬酸钠受热分解成稳定的产物乙酰乙酸和甲酸，甲酸和硝酸银在发生反应生成银。
由于滴入柠檬酸钠的过程很缓慢，所以开始只是还原出少量的银，此少量的银聚集呈一定数量的晶核，然后后续滴加柠檬酸钠，继续还原出银，由于先前的晶核的存在，后续还原的银将在先前的晶核上沉积长大，即先前的晶核起晶种的作用。
而柠檬酸钠受热分解的产物乙酰乙酸将吸附在银粒子的表面形成静电双电层结构起稳定银胶和防止聚集的作用。
柠檬酸钠和硝酸银的具体反应过程和产物可用下述化学反应方程式表示:[7]2．2试剂与仪器表2-1 实验药品名称规格厂家硝酸银柠檬酸钠硫氰酸钠分析纯分析纯化学纯C.P国际集团化学试剂有限公司黑龙江省阿城化学试剂厂上海化学试剂采购供应站经销表2-2 实验仪器名称型号厂家紫外-可见分光光度计电子天平磁力搅拌器UV-2600FA1004MS-(H)-S日本岛津上海越平科学仪器有限公司京君龙实验仪器（北京）有限公司2．3银胶体粒子的制备2.3.1硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液的配置硝酸银溶液：称取0.045g的硝酸银固体，溶于250mL蒸馏水中，剧烈搅拌1小时，定溶于250mL的容量瓶中，然后静止待用，于避光处保存。
柠檬酸钠溶液：称取1g柠檬酸钠与100mL的蒸馏水中，剧烈搅拌1小时，定溶于100mL的容量瓶中，然后静止待用。
2.3.2 银溶胶合成与测定取10mL体积的倍数的硝酸银溶液于烧杯中，加热至沸，然后边剧烈搅拌边滴加柠檬酸钠溶液，先滴加十滴左右，保持沸腾5分钟左右，再加柠檬酸钠溶液，使加入柠檬酸钠溶液的总体积为10mL，再继续加热至沸腾并保持沸腾10分钟。
将烧杯移至磁力搅拌器上搅拌至冷却，如有微量不溶物可在冷却后进行过滤，静置待用[8]。
把所制得的银胶溶液以不同比例进行稀释，在紫外-可见分光光计上测定其吸收值。
加热过程中，硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液的混合溶液的颜色由无色变为黄色，随着加热的时间增加，黄色逐渐加深，最后变为灰黄色。
图2-3银溶胶的紫外光谱图银溶胶稀释3倍后，扫描吸收光谱，从银溶胶的紫外光谱图可以看出，银溶胶的紫外吸收波长在443nm。
3苯甲酸钠的表面增强性质的探究3.1理论计算苯甲酸钠增强过程图3-1-1苯甲酸钠优化后的结构式图3-1-2 苯甲酸钠的电子分布能级图图3-1-3 苯甲酸钠图3-1-4 苯甲酸钠银增强后的的能级分布图图3-1-5苯甲酸银Raman spectra of sodium benzoate and sodium benzoate enhance 图3-1-6 苯甲酸钠和苯甲酸钠增强的拉曼光谱图表3-1 苯甲酸钠的拉曼位移的归属苯甲酸钠Frequency/cm-1归属Intensity1016 1329.1 1605.52 3111.31环呼吸苯环上氢的面内摇摆C=O伸缩振动苯环上碳氢的伸缩振动203.30222.13 表3-2 苯甲酸银的拉曼归属苯甲酸银SERS Frequency/cm-1 归属Intensity3118.57 1561.3 1228.61 1009.17 苯环上碳氢的伸缩振动C=O伸缩振动C1-C12伸缩振动环呼吸777.75增强618.15 增强由表中数据可以看出，在苯甲酸钠拉曼位移1016cm-1（环呼吸）、苯甲酸银1009.17 cm-1环呼吸处银溶胶增强的苯甲酸钠的拉曼光谱信号变强；苯甲酸钠拉曼位移1605.52cm-1处（C=O伸缩振动）、苯甲酸银1561.3 cm-1（C=O伸缩振动）拉曼光谱信号变强[9]。