食品防腐剂苯甲酸钠的检测技术

苯甲酸钠的检测技术

一、酸碱滴定法测定苯甲酸钠原理

采用滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。

综合考虑，采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。

[仪器]：

50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml 烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。

电子分析天平（0.0001g），电热恒温水浴锅（室温+5℃-99℃）。

[试剂]：

HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。

雪碧碳酸饮料一瓶

[步骤]：

(一)预准备：

的去离子水：在1000ml烧杯中加入800ml去离子水并加热至沸腾，

1.准备除去CO

2

沸腾3-5min，冷却至室温备用。注意在加热过程中，在去离子水沸腾前加盖表面皿，以减少热量损失并缩短加热时间，加热刚开始时烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉，以免受热不均烧杯炸裂。加热至近沸时注意防止暴沸，可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。

2.准备4%的NaCl溶液：100ml去离子水中加入4.0gNaCl固体，溶解摇匀。

3.准备HCl溶液（1+1）：按照体积比1:1的比例将25ml浓盐酸和25ml去离子水混合，摇匀。

(二)氢氧化钠标准溶液的配制和标定

1.配置NaOH标准溶液：在10ml量筒中量取

2.5ml饱和氢氧化钠溶液（20mol/L），用500ml水稀释，置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀，使用25ml移液管量取上述溶液于250ml 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，转移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用。

1.配置邻苯二甲酸氢钾标准溶液：精确称量邻苯二甲酸氢钾基准试剂0.2g±0.01g于100ml烧杯中，加入约30ml上述除尽CO

的去离子水溶解，转移入100ml容量瓶中，洗

2

涤3次，将洗涤液也转移入容量瓶中，在接近三分之二的时候轻轻晃动容量瓶摇匀，继的去离子水定容至100ml。

续加入除CO

2

2.标定NaOH标准溶液：分别使用25ml移液管量取25.00ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液各3份于250ml锥形瓶中，分别使用上述配置的NaOH标准溶液滴定至浅粉色（PP变色点PH=9.0），记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。计算出每份试剂所对应的NaOH标准溶液

浓度，并以平均值作为NaOH 标准溶液的浓度。

按下式计算氢氧化钠溶液的浓度。 2

.2041000⨯⨯=V m c

式中：c —— 氢氧化钠溶液的浓度，mol/L ；

m —— 邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；

V —— 滴定时使用的氢氧化钠溶液的体积，mL ；

204.2 —— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol 。

(三) 碳酸饮料样品的预处理与制样

1.除碳酸饮料中的CO 2：在500ml 烧杯中精确称量200g 碳酸饮料样品，加热至沸，沸腾

5-8min ，冷却备用，作为粗样。

2.分析用样品制备：向上述制得的粗样中加入80gNaCl ，搅拌至不再溶解，加入40mlHCL （1+1），搅拌，倾析入500ml 分液漏斗中，用母液清洗烧杯内壁及不溶物3次并将每次的洗涤液倾析倒回分液漏斗中。分别加入30ml 乙醚和20ml 乙醚各提取一次，充分振荡，静置后弃去废液合并醚层，使用4%氯化钠水溶液洗涤醚层3次，每次静置15min 以上，弃去水层，加入15g 无水硫酸钠，振荡，过滤入100ml 烧杯中，在40℃水浴蒸干，加入20ml 乙醇溶解残渣，用50ml 除尽CO 2的去离子水转移入250ml 锥形瓶中，加入2-3滴酚

酞指示剂。

(四) 样品中苯甲酸钠的滴定分析

1.使用上述配制的NaOH 标准溶液以PP 为指示剂滴定样品至浅粉色（PP 变色点PH=9.0），记录消耗NaOH 标准溶液的体积。

2.重复上述操作，得到3组数据，计算出每组数据所对应的苯甲酸钠含量，并以平均值作为苯甲酸钠含量的最终结果。

结果计算

1000

5.21.1441⨯⨯⨯⨯=m c V X 1000

5.21.1222⨯⨯⨯⨯=m c V X 式中：X 1 —— 样品中苯甲酸钠的含量，mg/kg ；

X 2 —— 样品中苯甲酸的含量，mg/kg ；

V —— 滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；

C —— 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；

m —— 样品的质量，g ；

144.1 —— 苯甲酸钠的摩尔质量，g/mol ； 122.1 —— 苯甲酸的摩尔质量，g/mo1。