应用高效液相色谱法同时测定禽肉中的三种磺胺类药物
HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留
兽药科技HPL C法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留刘伟1,李明哲1,张海仙2,卢长福1,张目华2(1.聊城出入境检验检疫局,山东聊城252000;2.山东凤祥集团总公司,山东阳谷252322)摘要:建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺262甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。
样品以乙腈2氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Sy m m etry C185L m(416m m@150mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。
回收率在7117%~9917%,相对标准偏差为115%~318%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0102m g/kg外,其余都可达到0101mg/kg。
该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。
关键词:禽肉;高效液相色谱;药物残留;氯羟吡啶;磺胺中图分类号:S859文献标识码:A文章编号:052925130(2009)0320064203氯羟吡啶,商品名为克球酚,化学名为3,52二氯22,62二甲基242羟基吡啶[1],是一种预防畜、兔球虫病的饲料药物添加剂。
由于过高的氯羟吡啶残留会对人类的健康带来危害,所以许多国家对氯羟吡啶的残留限量作了限定,2002年中国国家质检总局第37号公告公布的/肉禽出口企业0禁用药物名录中也包括氯羟吡啶。
磺胺类药物属于合成抗菌药物,抗菌谱广,价格低廉,性质稳定,被广泛地应用于预防和治疗食源性动物的细菌感染性疾病。
但是如果长期使用或者不按收稿日期:2008205225;修回日期:2008212222作者简介:刘伟(19722),男,硕士。
规定用药会导致这些药物残留在动物性食品中,给人类身体健康带来很大的危害[2]。
各国政府对磺胺类药物(sulf ona m i d es,S A s)在动物性食品中使用严格规定了最高残留限量(MRL),韩国要求动物性食品中磺胺类药物残留小于011mg/kg;欧盟(EEC)第675/92号规定了动物性食品中磺胺类的残留量不得超过011mg/kg[3]。
高效液相色谱法测定对虾中3种磺胺类药物残留量
高效液相色谱法测定对虾中3种磺胺类药物残留量廖艳;吴晓萍;陈之琳【摘要】HPLC was applied to the determinations of 3 sulfonamides in prawn, including sulfadiazine (SD),sulfapyridine (SPD) and sulfathiazole (ST).The sample was extracted by acetonitrile, and the extract obtained was purified by defatting with r-hexane.The Hypersil ODS column (250 mm×4.0 mm, 5μm) was used as stationary phase, and a mixed solution of methanol and water (mixed in the a ratio of 25 to 75) was used as mobile phase.The eluate from column was used for HPLC analysis with UV detector.External standard calibration was adopted in the determination.Linear relationships in definite ranges between the values of peak area and mass concentration of the 3 sulfonamides were obtained.The values of RSD’s (n=6) and recovery found by standard addition method were 93.0％ and 3.1％ for sulfadiazine, 89.9％ and 0.1％ for sulfapyridine, 88.7％ and 1.1％ for sulfathiazole respectively.%提出了高效液相色谱法测定对虾中3种磺胺类药物磺胺嘧啶(SD)、磺胺吡啶(SPD)和磺胺噻唑(ST)的残留量.样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量.以Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比25比75的混合液为流动相.3种磺胺类药物的质量浓度与其峰面积呈线性关系.磺胺嘧啶、磺胺吡啶和磺胺噻唑的回收率分剐为93.2 %,89.9 %,88.7%;相对标准偏差(n=6)依次为3.1%,0.1%,1.1 %.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)002【总页数】3页(P172-174)【关键词】高效液相色谱法;磺胺;对虾【作者】廖艳;吴晓萍;陈之琳【作者单位】广东海洋大学生化中心,湛江,524088;广东海洋大学食品科技学院,湛江,524088;广东海洋大学食品科技学院,湛江,524088【正文语种】中文【中图分类】O657.7Abstract:HPLC was applied to the determinations of 3 sulfonamides in prawn,including sulfadiazine(SD),sulfapyridine(SPD)andsulfathiazole(ST).The sample was extracted by acetonitrile,and the extract obtained was purified by defatting with n2hexane.The Hypersil ODS column(250 mm×4.0 mm,5μm)was used as stationary phase,and a mixed solution of methanol and water(mixed in the a ratio of 25 to 75)was used as mobile phase.The eluate from column was used for HPLC analysis with UV detector.External standard calibration was adopted in the determination.Linear relationships in definite ranges between the values of peak area and mass concentration of the 3 sulfonamides were obtained.The values of RSD′s(n=6)and recovery found by standard addition method were 93.0%and 3.1%for sulfadiazine,89.9%and 0.1%for sulfapyridine,88.7%and 1.1%for sulfathiazole respectively.Keywords:HPLC;Sulfonamides;Prawn磺胺类药物是一类具有广谱抗菌活性的化学药物,具有价廉、使用方便的特点,广泛应用于兽医临床及动物饲料添加剂和水产品养殖过程。
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和氟喹诺酮类兽药
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! ! 磺胺 类 药 物 （ "#$%&’()*+," ，-." ） 和氟喹诺酮 类药物 （ %$#&/&0#*’&$&’," ，12" ） 被广泛地应用于预 防和治疗 家 禽 的 细 菌 感 染 性 疾 病
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<4!>:- 色谱 柱 （ $&+ )) . %, ’ )) ，& ! ) ） ， 英国 9*H/&)("" 2!I>1 质谱检测器 （ 配 7-8 源） ，9(""! $J’,K %, + 数据处理软件。 ! ! L2!" 型 匀 浆 机 （ 江苏省江阴县祝塘仪器厂） ； 5M#+ !$, % . 型 离 心 机 （北京雷勃尔离心机有限公 司） ；-N!# 型 快 速 混 匀 器 （常州国华电器有限公 （ 上海第二分析仪器厂） 。 司） ； 43-!$ 6 型 O3 计 7=<8!#) 固相萃取柱 （ &++ )C ， " )5 ， 上海安谱科学 仪器有限公司） 。孔径为 +, $$ ! ) 的滤膜。 ! ! $" 样品处理 ! ! $ ! !" 准备 ! ! 以当地食品市 场 购 买 的 新 鲜 鸡 肉 作 为 样 品， 切 碎后于 * $+ E 冷冻储存。 ! ! $ ! #" 提取 ! ! 准确称取已切碎的鸡肉 &, + C 置于 &+ )5 塑料 离心管 中， 加 入 一 定 量 的 混 合 标 准 储 备 液、 ) )5 提 取液 （$P 醋 酸!乙 腈 ） ， 在 暗 处 静 置 #+ )*’ ， 匀浆提 取 $ )*’ ， - +++ / D )*’ 离 心 #+ )*’ ， 取 出 上 清 液。 分别用 ) )5 、 % )5 提取液重复提取残 渣两次， 合并 " 次提取液于 &+ )5 塑 料 离 心 管 中， - +++ / D )*’ 离 心 #+ )*’ 。移取 #+ )5 上清液于玻璃 离心 管中， 于 （ %& / # ） E 水 浴 中 用 氮 气 吹 至 近 " )5 ， 涡 旋 混 匀。 用正己烷萃取脱脂 $ 0 " 次， 弃 去 上 层 液 体， 将下层 液体于 （ %& / # ）E 水浴中用氮气吹至约 +, ) )5 。 ! ! $ ! $" 净化 ! ! 预先用 & )5 甲醇、 & )5 水 活 化 7=<8!#) 固 相 萃取柱。上 样 后， 减 压 抽 干， 加 入 & )5 水 淋 洗， 用 ’ )5 % P 氨水 ! 甲醇进行洗脱， 洗脱液于 （ %& / # ）E 水浴中用氮气 吹 至 近 干， 再 用 流 动 相 定 容 至 # )5 ， 过 +, $$ ! ) 滤膜后进样分析。 ! ! %" 液相色谱 "质谱联用分析 ! ! % ! !" 色谱条件 ! ! 流 动 相： 乙 腈 和 +, +& P 甲 酸 溶 液； 梯度洗脱程 序见表 # ； 流 速： #, + )5 D )*’ ； 进 样 量： $+ ! 5 ， 分流 比： #1 " ； 柱温： %+ E ； 检测波长： $)# ’) 。
超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中5种磺胺类药物残留
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越高效液相色语-串联质懵法测寇畜禽向中 5 种磺膀类药物残留
口孙鑫泽张德花吉林省食晶药晶j;金凤险撞验监测评估中心
摘要 z 本文旨在探讨越高效液相色谱·串联质谱法iJlJ 定畜禽肉中 5 种磺..类药物残留。方法:选取畜禽肉类的样 本，经过是E 高效液相色滞分离，采用三重四级杆质谱检测，基质外标法定量，并进行加标回收实检。结果:回收率为
[1] 张振宁.李明.越高效浪相色谱
串联质靖法测定鸡肉中的金刚统脐旧. 兽医导刊 .2011(4):212-212.
64 翩挫聊~20晦明
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10 Ilg/kg 磺肢iVti:、磺肢瞎瞠平均固
收率 95.6%、 105%，药物残留较少， 磺殷幢幢 RSD 数值较少较准确。具体 见表 10 3 讨论
磺肢类药物是常见的合成抗生素， 长期、大量使用寻!!t药物残留于生产 食晶申，磺肢类药物残留使人的身体 机能下降，造成胃部不适感、贫血症， 并发肾脏疾病及血液疾病，且残留药 物具有潜在的毒性"&致癌性。超高效 液相色谱串联质谱法为一种灵敏快速、 准确度高的、分离范围广的方法，某 对样晶的要求较低，对化合物结构破 坏小，适用有机份子和生物分子的分 寓。因此成为用于分析微量有机混合 韧的仪器。由于兽药残留的多样化及 其复杂程度，检测兽药残留不仅限于 一种药物残留的监测，单类监测兽药 残留具有效率低，耗时长的缺点，因 此超高效液相色谱串联质谱法被广泛 应用于兽药的检测申。综上所述，对 于测定和筛选磺胶类药物应用超高效 液相色幽串联质谱，具有监测准确、 快速、范围广等优点。 参考文献
70.02%-108.74%, 3 个水平浓度的回收方法对比标准差低于 17%。结论:超高效液相色培-串联展语法可快i毒、准确测
磺胺类药物检测(高效液相色谱法)
高效液相色谱法Байду номын сангаас
兽药残留检测
原理
样品经乙腈提取，混合型分散固相萃取净化，分步溶 剂洗脱，最后用HPLC法进行分析。
试剂
本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。 1．磺胺嘧啶（SD）对照品 纯度≥98.0%。 2．磺胺二甲嘧啶（SM2）对照品 纯度≥98.0%。 3. 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）对照品 纯度≥98.0%。 4．磺胺甲恶唑（SMZ）对照品 纯度≥98.0%。 5．磺胺喹恶啉（SQ）对照品 纯度≥98.0%。 6．乙腈：色谱纯。
测定步骤
3．色谱条件
色谱柱：C18（4.6×250mm，5μm）； 流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（25:75）； 进样量：20mL； 柱温：30℃； 检测波长：270nm；
测定步骤
4．定量测定
取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪，记录谱图， 按外标法以峰面积进行计算。
测定步骤
5．结果计算
按照下式计算试样中各种药物残留的含量：
试剂
15．标准贮备液（1mg/mL）：准备称取SD、SM2、SMM、SMZ、SQ对照品各 100mg，用乙腈溶解并稀释至100mL容量瓶中，必要时超声。贮存于0℃8℃冰箱中，有效期90d。 16．标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到磺胺类药物 0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准混 合溶液。贮存于0℃-8℃冰箱中，有效期7d。
测定步骤
2．试样提取净化
称取（6±0.05g）均质动物组织样品于50mL离心管中，依次加入14mL氯仿乙 腈溶液、1.0ml 10%硫酸钠溶液，振荡提取15min，以5000r/min离心5min。准确吸 取10mL提取液，氮吹或浓缩至近干，用4mL氯仿乙腈溶液溶解后，分别加入C18粉、 中性氧化铝粉各100mg，涡旋混2min，8000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液 于另一10mL离心管中，氮气吹干，加入1.0mL流动相，涡混溶解残渣，过0.45μm 滤膜。待HPLC测定。
高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留
高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留 刘丽 北京市西城区食品药品监督管理局我国食品安全在四个方面存在风险，其中兽药滥用是当前食品安全源头污染的主要来源，我国兽药应用依然处于无序状态。
磺胺类药物是一种广谱抗菌药，其性质稳定、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点，在兽医临床和畜牧养殖业中作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物广泛应用。
但是磺胺类药物会引起人过敏性反应，并有“三致”作用。
随着社会的发展，磺胺类药物的不合理使用，使其在动物性食品中残留引起食品安全问题已备受关注，成为食品安全监管领域的重点工作之一，而各类检测方法也随之应运而生。
本实验旨在建立一种高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留的测定方法。
该方法操作简单、快速、稳定、精密度高，适用于基层食品安全检测部门实验室应用。
实验部分主要仪器与装置。
高效液相色谱仪紫外检测器Alliance 2695-TUV（美国Waters 公司）；MS105分析天平感量0.000001g，ME802E天平感量0.01g（瑞士Xcjkzxer Toledo 公司）；涡旋振荡器MS1 MiniShaker（德国IKA公司）；离心机Multifuge X1R（美国Thermo公司）；均质机Scientz-11L（宁波新芝生物科技股份有限公司）；旋转蒸发仪N-1200BV-WD（日本理化器械株式会社）；氮吹仪N-EVAP（美国Organomation公司）；固相萃取装置20POS（美国Waters公司）。
主要试剂与材料。
磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪对照品：Dr.Ehrenstorfer GmbH。
含量均≥99.0％；乙酸乙酯（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲酸（色谱纯）：Thermo；盐酸（分析纯）、正己烷（分析纯）：北京化工厂；超纯水：默克Mlix Essential5+Milli-Q Reference纯水和超纯水联用系统。
鸡肉中多种磺胺兽药残留量测定的高效液相色谱-电化学检测法
第21卷第4期分析测试学报V ol.21N o.42002年7月FENXI CESHI XUE BAO(Journal of Instrum ental Anal y sis)Jul.2002鸡肉中多种磺胺兽药残留量测定的高效液相色谱-电化学检测法王建华,林黎明,陈长法(青岛出入境检验检疫局食品实验室,山东青岛266002)摘要:采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量;磺胺用氯仿提取后,取部分提取液用氮气吹干,残渣溶于K H2PO4中,用正己烷脱脂,水相进样,液相色谱分析用C18柱,流动相为甲醇-0.01m ol/L KH2PO4(p H6,体积比25∶75),检测电位1.0V;与紫外检测器相比,电化学检测器(ECD )有更高的灵敏度和选择性,ECD的检出限为磺胺嘧啶0.02n g,磺胺甲氧哒嗪0.06n g,磺胺甲基异 唑0.07n g。
关键词:高效液相色谱;安培电化学检测;磺胺类药物;残留物;鸡肉中图分类号:T S251.55文献标识码:A文章编号:1004-4957(2002)04-0079-03磺胺类药物(SAs)广泛用于预防和治疗食源性动物的疾病,然而过量使用这些抗生素会导致在食用动物产品中残留。
这些残留物对人体有不良影响。
因此,欧盟将磺胺类药物列为必须严格监控的药物,并制定了动物源食品中磺胺的最大残留限量为100μg/k g[1]。
G C和G C-MS对肉、奶中磺胺类药物残留的测定灵敏度高而且专属性强,但需要繁冗的净化和衍生步骤[2],不适合大量样品的分析。
液相色谱紫外检测法也有许多应用[3],但灵敏度低。
有些分析方法基体干扰严重。
美国农业部食品安全检查局(FSIS)采用荧光胺衍生的薄层色谱(T LC)筛选方法[4]。
这种方法灵敏度、选择性较好,但重复性不够好。
近年来,用荧光胺柱前衍生或柱后衍生,进行磺胺测定的液相色谱荧光检测法已成为测定动物组织多种磺胺快速分析方法[5],这种方法灵敏度、选择性都较好。
高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留
高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留作者：刘丽来源：《食品界》2018年第10期我国食品安全在四个方面存在风险，其中兽药滥用是当前食品安全源头污染的主要来源，我国兽药应用依然处于无序状态。
磺胺类药物是一种广谱抗菌药，其性质稳定、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点，在兽医临床和畜牧养殖业中作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物广泛应用。
但是磺胺类药物会引起人过敏性反应，并有“三致”作用。
随着社会的发展，磺胺类药物的不合理使用，使其在动物性食品中残留引起食品安全问题已备受关注，成为食品安全监管领域的重点工作之一，而各类检测方法也随之应运而生。
本实验旨在建立一种高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留的测定方法。
该方法操作简单、快速、稳定、精密度高，适用于基层食品安全检测部门实验室应用。
实验部分主要仪器与装置。
高效液相色谱仪紫外检测器Alliance 2695- TUV（美国Waters公司）；MS105分析天平感量0.000001g，ME802E天平感量0.01g（瑞士Xcjkzxer Toledo公司）；涡旋振荡器MS1 MiniShaker（德国IKA公司）；离心机Multifuge X1R（美国Thermo公司）；均质机Scientz- 11L（宁波新芝生物科技股份有限公司）；旋转蒸发仪N- 1200BV- WD（日本理化器械株式会社）；氮吹仪N- EVAP（美国Organomation公司）；固相萃取装置20POS （美国Waters公司）。
主要试剂与材料。
磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪对照品：Dr.Ehrenstorfer GmbH。
含量均≥99.0%；乙酸乙酯（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲酸（色谱纯）：Thermo；盐酸（分析纯）、正己烷（分析纯）：北京化工厂；超纯水：默克Mlix Essential5+Milli- Q Reference纯水和超纯水联用系统。
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和氟喹诺酮类兽药
，
定 量 限 (LOQ) 为
=
68
，
22
85
¨g
／k g
，
样 品 的平 均 加 标 回 收 率 为
， ， ，
68
．
10 2
，
6％
，
相对标准偏差均小于
(
n
3
)
。
实验结 果表 明 该
。
方 法 灵 敏 度 高 重 现 性 好 确证 能 力 强 分 析 时 间 短 可 满 足 动 物 源 性 食 品 中磺 胺 和 氟 喹 诺 酮 类 药 物 的 残 留分 析
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高效液相色谱法测定鸡肉中6种磺胺类药物残留
２ 结果与讨论
１． １ 仪器 高效液相色谱仪 ： 美国 Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ公司 ； ２ ９ ９ ６ 型二级管阵列检测器 。 １． ２ 材料与试剂 鸡脯肉 ： 冷鲜 ， 市售 ； 磺胺嘧啶 ， 磺胺甲基嘧啶 ， 磺胺 二 甲 嘧 啶 ， 磺胺甲基异噁 唑， 磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉 ： 色谱纯 ， Ｓ Ｉ ＧＭＡ 公司 ； 乙腈 、 冰乙酸 、 四氢呋喃 、 无水硫酸钠 、 正己烷 ： 分析纯 ； 试验用水均为超纯水 ： 经过 ０ 乐百氏纯净水 。 ． ２μ ｍ 膜过滤 ， １． ３ 方法 磺胺 １． ３． １ 标准品溶 液 的 配 制 分 别 准 确 称 取 磺 胺 嘧 啶 、
， ） 磺胺类药 物 （ 是一类具有对氨基苯 ｓ ｕ ｌ ｆ ｏ ｎ ａ ｍ ｉ ｄ ｅ ｓ Ｓ Ａ ｓ 磺酰胺结构的化学治疗药物 ， 是治疗 畜 禽 感 染 的 重 要 药 物 之 可能引起磺 一 。 经常食用有磺胺类药物残留的 动 物 性 食 品 ， 胺类药物在体内的逐渐蓄积 ， 其危害 性 主 要 表 现 为 变 态 反 应 与过 敏 反 应 、 细 菌 耐 药 性、 致 畸 作 用、 致 突 变 作 用、 致癌作用 以及激素样作用 。 目前 ， 磺胺类药 物 残 留 的 高 效 液 相 色 谱 检 测 方 法 中 ， 样 品的前处理复杂 、 上机分析时间长 。 在 应 用 高 效 液 相 色 谱 方 法检测磺胺药物残留时 ， 磺胺喹噁啉 一 般 都 是 最 后 洗 脱 出 来 磺胺喹噁啉的出峰时间决定了磺 胺 类 药 物 的 上 机 分 析 时 的，
磺胺二甲嘧啶 、 磺胺甲基 异 噁 唑 、 磺胺二甲氧嘧啶 甲基嘧啶 、 ， 和 磺胺喹噁啉各 ０． 用乙腈溶解并定容至 １ 配 ０ １ ００ｇ ０ ０ｍ Ｌ， ／ 制成 １ 临用前用磺胺检测的流动相稀 ０ ０μ ｍ Ｌ 的母液备用 ， ｇ
超高效液相色谱——串联质谱法测定畜禽肉中多种磺胺类药物残留
－１
※农业科学
农业与技术 ２０２０ꎬＶｏｌ ４０ꎬＮｏ １６ １ ５
瓶内放入适量的上述储备液ꎬ 用甲醇稀释后ꎬ 保存至
离子碰撞能量进行优化ꎬ 通过调节子离子质谱信号丰
方法具有良好的线性关系ꎬ 检出限和定量限分别为 ２μｇｋｇ－１ 、 ５μｇｋｇ－１ ꎮ ８ 种磺胺类药物添加水平为 １０μｇｋｇ－１ 、
２０μｇｋｇ －１ 、 １００μｇｋｇ －１ 时ꎬ 平均回收率 ８４ ０％ ~ １１４ ２％ꎬ 相对标准偏差 ０ ７３％ ~ ７ ９６％ꎮ 该方法操作简易ꎬ 具
２ １ 标准溶液配制
(ＳＭＺ) 、 磺 胺 噻 唑 ( ＳＴ ) 、 磺 胺 甲 基 嘧 啶 ( ＳＭＲ )
瓶内分别放入精确量取的 ８ 种 ＳＡｓ 标准品各 １０ ００ｍｇꎬ 用
己烷、 乙腈、 乙酸铵 ( 色谱纯) ꎻ ６５０℃ 环境下灼烧无
配制 １μｇｍＬ 的混合标准工作液: 在同一容量
哒嗪 ( ＳＣＰ ) 、 磺 胺 嘧 啶 ( ＳＤＺ ) 、 磺 胺 甲 基 异 恶 唑
冷冻离心机ꎻ Ｍｉｌｌｉ － Ｑ 超纯水系统
[１]
ꎮ
８ 种磺胺类药物标准品: 磺胺醋酰 ( ＳＴＤ) 、 磺胺
脱溶剂气温度 ３５０℃ ꎻ 雾化气ꎬ 氮气 ６００Ｌｍｉｎ ꎻ 碰
－１
撞气ꎬ 氩气ꎻ 扫描模式ꎬ 多反应监测模式ꎮ
２ 实验方法
甲噻二唑 ( ＳＴＺ) 、 磺胺二甲异恶唑 ( ＳＩＸ) 、 磺胺氯
１ ４ ２０２０ꎬＶｏｌ ４０ꎬＮｏ １６
农业与技术 ※农业科学
超高效液相色谱———串联质谱法
测定畜禽肉中多种磺胺类药物残留
向 俊
１ 试验材料
Ｂꎬ １０ｍｉｎ—９５％Ｂꎮ
农牧发[2001]38号 动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法
![农牧发[2001]38号 动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/c6cb8ebcf121dd36a32d82f7.png)
农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法----高效液相色谱法1 范围本标准规定了动物性食品中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、2磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于各种动物性食品（鸡肌肉和鸡肝脏）中磺胺嘧啶（SD）、磺胺）、磺胺甲氧嗪间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
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GB/T 1.1-20001 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ)GB/T 2000 1.4-88 标准编写规则第4部分：化学分析方法 (ISO 78-2, Chemistry-Layout for standards-Part2: Methods of chemical analysis, MOD) GB/T 8170-87 数值修约规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法3 制样3.1 样品的制备将组织样品解冻，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。
3.2 样品的保存- 20℃冰箱中贮存备用。
4 测定方法4.1方法提要组织样品经乙腈提取，正己烷分配，再经碱性氧化铝SPE柱净化后，用反相高效液相色谱-紫外检测法在270nm处检测。
高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物
收稿日期：2023-05-10基金项目：宁夏自然科学基金项目“饲料中非法添加兽药多组分联检方法研究及应用”（2022AAC03721）作者简介：陈海燕（1980—），女，宁夏中宁人，硕士，研究方向为饲料分析检测。
*通信作者：杨奇（1967—），男（回族），宁夏同心人，研究员，博士，研究方向为饲料兽药畜产品的分析检测。
高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物陈海燕，张慧宁，马春芳，陈娟，杨俊华，谢荣国，杨奇（宁夏回族自治区兽药饲料监察所，银川750001）摘要：为了高效测定饲料中磺胺类药物，采用高效液相色谱法对饲料中5种磺胺类药物进行测定，将GB/T19542—2007方法中称样容器100mL 锥形瓶改为50mL 离心管，提取液乙腈体积50mL 改为25mL ，试验对改进后的方法进行方法学验证，该方法范围为0.1~5.0μg·mL -1，5个浓度的线性R 2>0.9999，4个不同浓度的阳性添加回收率为85.8%~113.0%，变异系数（RSD ）为0.2%~7.6%，RSD<15%。
结果表明改进后的方法线性好、准确性高、精密度良好，符合方法学要求。
方法改进后便于旋涡、振摇、离心，提取液减量使用减少了有机试剂污染。
建立了更加合理、利于操作、快捷的磺胺类药物的检测方法，可用于饲料中非法添加磺胺类药物确证检测。
关键词：饲料；磺胺类药物；高效液相色谱法；方法验证中图分类号：S816.17文献标志码：A文章编号：1001-0084（2023）04-0051-08Determination Method of Five Sulfonamides in Feed byHigh Performance Liquid ChromatographyCHEN Haiyan,ZHANG Huining,MA Chunfang,CHEN Juan,YANG Junhua,XIE Rongguo,YANG Qi(Ningxia Veterinary Drugs and Fodder Inspection Institute,Yinchuan 750001,China )Abstract:In order to determine sulfonamides in feed efficiently,five kinds of sulfonamides in feed weredetermined by high performance liquid chromatography (HPLC).The sample container 100mL conical flask was changed into 50mL centrifuge tube by GB/T 19542—2007method,and the acetonitrile volume of extract was changed from 50mL to 25mL.The methodology of the improved method was verified.The range of the method was from 0.1to 5.0μg ·mL -1,R 2>0.9999for five concentrations,positive addition recoveries for four differentconcentrations ranged from 85.8%to 113.0%,coefficient of variation (RSD)ranged from 0.2%to 7.6%,RSD<15%.The results showed that the method had good linearity,high accuracy,good precision,and met the requirements of methodology.The improved method was convenient for whirling,shaking and centrifugation,and the organic reagent pollution was reduced by reducing the amount of the extract.A more reasonable,convenient and efficient method for the detection of sulfonamides was established,which could be used for the confirmation and detection of illegal addition of sulfonamides in feed.Key words:feed;sulfonamides;high performance liquid chromatography (HPLC);method verification目前有效的抗生素很多，但磺胺类药具有抗菌谱广、性质稳定、品种多、价格低、使用简便等优点[1]，在控制急性泌尿系统感染中有重要价值。
高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留
肉，菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术，同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。
前处理采用1%甲酸-乙睛提取，浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容，正己烷去脂，用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。
所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好，相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。
在3个添加水平下，加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。
$匕方法可满足肉类原料中，磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。
关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recovery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method；drugs residue；meat；detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时，肉类原料是否安全可靠，已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。
高效液相色谱法测定动物组织中5种磺胺类兽药残留检测方法的探讨
高效液相色谱法测定动物组织中5种磺胺类兽药残留检测方法的探讨作者：刘海琴来源：《食品安全导刊》2014年第07期磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，经过各种给药途径进入动物体内，使用不合理很容易在动物组织中造成残留。
近几年来由于不科学和超量使用，残留量也随之加大，人们食用磺胺类药物残留超限量的畜禽产品，会出现急性或慢性中毒，影响人体的泌尿、免疫系统，破坏肌肉肾脏和甲状腺等组织，如诱发人的甲状腺癌等，还会导致人体内很多细菌对其产生耐药性。
对磺胺类药物残留的检测原理主要是动物组织中磺胺类药物经乙腈振荡提取后，用碱性氧化铝小柱净化，注入高效液相色谱仪反向色谱系统中进行分离，用紫外检测器检测，与标准样品峰面积进行比较，外标法计算磺胺类药物的含量。
本文以猪肉样品为例，谈谈有关磺胺残留检测的一些问题。
材料与方法仪器与试剂安捷伦110 0液相色谱仪-配紫外，R-201旋转蒸发仪，VX-2涡旋振荡器，3-30k高速冷冻离心机，固相萃取装置，碱性氧化铝SPE小柱，乙腈（色谱级），甲醇（色谱级），冰乙酸（分析纯），正己烷（分析纯），无水硫酸钠（分析纯），SMM，SM2，SMZ，SDM，SQ标准品纯度≥99.7%（中国兽药监察所提供）。
样品前处理试料制备与保存从全部猪肉样品中取出有代表性猪肉样品约1kg，用匀浆机充分搅碎，均分成2份，分别装入洁净容器内，密封成为试样，标明标记，于-18℃冷冻保存（临用前解冻并恢复至室温）。
提取溶剂、分离、净化方式等主要前处理过程称入样品5.0g（精确至0.0001g）于具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠，加入15mL乙腈匀浆后，于涡旋震荡器上4000r/min振荡5min，5000r/min离心5min，上清液全部转移至预先加入20mL正已烷的离心管中，试料中再加入15mL乙腈重复提取一次，离心后的上清液一同转移至离心管中，振摇、静置分层。
取下层液，加入正丙醇5mL，50℃减压至近干。
高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物研究
第２ ４卷
第 １期
天 津 农 学 院 学 报 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖｂ１ ． ２ ４， Ｎ ｏ．１ Ｍａ ｒ ｃ ｈ， ２Ｏ１ ７
２ ０ １ ７年 ３月
ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ａ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ， ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ＨＰ ＬＣ ａ ｎ ｄ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｖ ｉ ｏ ｌ ｅ ｔ ＵＶ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ， ｗｉ ｔ ｈ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ — ｗａ ｔ ｅ ｒ － ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ ２： ２： ９： ０ ． ２ ， ｖ ／ ｖ ）ａ ｓ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ａ ｔ ａ ｌｏ ｆ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ １ ． ０ ｍＬ／ ｍｉ ｎ ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗａ ｓ ２ ７ ０ ａ ｍ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｐ ｅ ａ ｋ ａ ｒ ｅ ａ
关键词 ：鸡 肉 ；Ｓ ｅ ｐ — Ｐ ａ ｋ氧化铝柱 ；高效液相色谱 ；磺胺 ；残 留分析
高效液相色谱法同时测定禽肉中磺胺类药物残留方法的研究
高效液相色谱法同时测定禽肉中磺胺类药物残留方法的研究陆磊【摘要】本方法研究了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定禽肉中7种磺胺类药物残留量的方法.样品经乙睛超声提取,过碱性氧化铝SPE柱净化,用乙腈洗脱用磷酸定容,试液供反相高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长为270nm,柱温40℃,流动相:磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,7种组分的回收率在88.5%～101.2%之间,本方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,方法快速、灵敏、可用于禽肉中磺胺类药物残留量的常规检测.【期刊名称】《甘肃科技》【年(卷),期】2010(026)013【总页数】2页(P52-53)【关键词】高效液相色谱法;磺胺类药物;药物残留【作者】陆磊【作者单位】甘肃省分析测试中心,甘肃,兰州,730000【正文语种】中文【中图分类】TS202.3磺胺类药物是以对氨基苯磺酰胺为基本化学结构的一类合成抗菌药物,它具有抗菌谱广、性质稳定、价格便宜、使用简便、生产是不耗用粮食等优点,即被广泛使用畜产品和水产品的饲料中,对畜禽疾病控制和治疗起到重要作用。
但由于磺胺类药物存在严重副作用,人体食用磺胺类超标的食品后,药物进入人体产生富集,人体中长期存在磺胺类药物会导致许多细菌对磺胺类药物产生耐药性,会导致尿路障碍、肾脏功能损害,引起过敏反应,有皮疹,药热等,还可以造成对血液系统的伤害等诸多不良反应,因此磺胺类药物成为目前无公害畜产品和水产品药物残留的必检项目。
所以建立有效快速的禽肉中磺胺类药物的检测方法具有现实意义。
本方法采用固相萃取 -高效液相色谱法建立快速,灵敏的检测禽肉中磺胺类药物含量的测定方法,该方法经过反复实验,结果表明:磺胺分离效果好,检测时间短,重现性好,精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想。
1.1 试剂与材料甲醇和乙睛为色谱纯。
水为超纯水。
正已烷、正丙醇均为分析纯,重蒸馏使用。
磷酸、无水硫酸钠等均为分析纯。
碱性氧化铝 SPE柱。
高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑
高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑
杨祖英;金社胜;刘文娟;王贵际
【期刊名称】《卫生研究》
【年(卷),期】2003(32)6
【摘要】报道了HPLC法测定鸡肌肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑 ,样品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑用乙腈—三氯甲烷混合溶剂提取,经过净化后进行HPLC分析。
本方法以 0 0 1mol L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶冰乙酸(75 9∶2 3∶1 1)为流动相 ,在
波长 2 70nm测定。
鸡肉中加标平均回收率为 :磺胺二甲嘧啶 79 0 %～ 86 4% ,
相对标准差 3 6%～ 9 7% ;磺胺甲唑 74 7%～ 86 5% ,相对标准差 3 5%～ 7 9%。
【总页数】3页(P625-627)
【关键词】HPLC法;鸡肌肉;磺胺二甲嘧啶;磺胺甲噁唑;高效液相色谱法;药物残留【作者】杨祖英;金社胜;刘文娟;王贵际
【作者单位】国家经贸委屠宰技术鉴定中心实验室
【正文语种】中文
【中图分类】R155.51;TS251.55
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑残留 [J], 林丽聪
2.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量 [J], 顾
秋琴
3.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量 [J], 熊久林;孙仲葆;黎源;马锦星;运委;张晶
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普遍 使用 的方法之 一 。 信 随着 人们对 多西环 素研究 的不 相 断深 入和分 析仪 器及检 测技术 的不 断发 展 ， 多西 环素 的残 留检 测会 有更 多更新 的手 段 ， 到更好 的检测 效果 。 达
文 献标识 码 ： Ｂ
文章编 号 ：０ ４ ５ ９ （ ０ ）１ ０ ３ — ２ １０ — ０ ０２ ８０ — ０ ２ ０ ０
腈和 １ ％乙酸 水溶 液 （０８ ） 流速 ：． ｌｍｉ； ２： ； ０ １ ０ｍ ／ ｎ 柱温 ：０ ２ ４￣；
进 样 量 ：０ 。 １ ｌ
磺胺 类 药 物作 为广 谱抗 菌药 物 在动 物疾 病 的预 防 与
参考 文献 ：略 ） （
测 限均低 于 １ ￣ ／ｇ４种 四环素类 药 物最高 残 留限 量浓 ３ ｇｋ ，
度添 加 回收率范 围为 ４ ．％－ １ － 批 内 、 间变异 系在 ７５ １９４ ％， 批
２％以内 ，检测 各 种组 织 中 四环 素类 药 物 的 临界值 分别 ５
为 ： 肉 ４ ． ｇ ｋ 、 肝 １８７ ｇ ｋ 、 肉 ５ ． ｐ ／ ｇ 猪 ９２ ／ ｇ 猪 ／ ３． ／ ｇ 牛 ／ ２１ ￣ ｋ 、 ｇ 牛肝 １４４ｐ ／ ｇ 鱼 肉 ４ ． ｇ ｋ 。张子 群等应 用酶 联免 ２． ￣ ｋ 、 ｇ ４１ ／ ｇ ／ 疫技术 检测动 物源性 食 品中 四环素类 抗生 素残 留情 况 ， 以
用 高效液相 色谱法 、 紫外 检测法 测定 。 ｌ 材料 与方法
ｍ １ ％乙酸溶 液溶 解残 渣 ， 于 ５ Ｉ 比色 管 中 ， 发皿 用 ｌ０ ． 倒 ｌ Ｉ ｌ 蒸 正 己烷 ２ ｌ 残 渣洗入 比色 管 中 ， 涡混 合器 上混匀 １ 将 ｍ 在旋
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２０ 年（ ９ 第１ ０８ 第２ 卷） 期
然可 以测定 ， 但耗 时长 且灵 敏度不 高 ， 实验 重复性 较差 ， 因
综合版河南畜牧兽 医
◆
Ｔ — ０ 为底 物 ， 量 在 ４ ０ｎ 波长 的 吸光 值 ， 西 环 ＭＢ Ｈ２２ 测 ５ ｍ 多
（ 收稿 日期 ：０ ７ １ — １ ２ ０— ２ ０）
应 用 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 测 定 禽 肉 中 的 三 种 磺 胺 类 药 物
宋 鹏
（ 阳市 卧龙 区疾 病预 防控制 中心 ， 南 ：８ １３ ＋ ￥５ ． ＇ ４７
治疗 、 料添加 剂 以及食 品保鲜 中广 泛使 用。而磺 胺类 药 饲
物 的残 留不仅 能破 坏人 类 的造 血 系统 ，引起溶 血性 贫 血
症 、 细胞缺乏 症 、 粒 血小板 减少 症等 疾病 。 而且可 引起过 敏
１ 样 品 处理 ． ５
取禽 肉的可 食部分 ， 匀浆机匀 浆 。准 确 用
称 取 １ ． ０ｇ样 品于 ５ 具 塞 比色管 中 ，加入 ２ ｌ二 ００ ０ ０ｍｌ ０Ｉｌ Ｉ 氯 甲烷 ， 在旋 涡混合 器上 混合 ２ｒｉ。 ｎ 用无 水硫酸 钠层析柱 ａ 过 滤 于 蒸发 皿 内 ，置 于水 浴 锅 上 ４ ℃蒸 发 至 干 ，加入 ２ ０
反应 ， 轻者可 引起皮 肤瘙 痒和荨 麻疹 ， 者引起 血管 水肿 ， 重 甚至 导致死 亡 。为了摸 索此类 药物 的测定 ， 笔者 用高效 液 相色谱法 同时测定 禽 肉中的磺胺一 一甲氧 嘧啶 、磺胺 甲基 ６ 嘧啶 、 磺胺 二 甲基 嘧 啶。 品经二氯 甲烷提 取 、 缩 、 样 浓 溶解 ，
上四环素 类抗生素残 留量 检测 的要 求 。
目前 Ｆｎａ ｈｏ 用液相 色谱电泳 联用法 来检 测羊 ｕｉ Ｚａ等 ｎ 奶 中四 环素 类 药 物 的含 量 ， 测得 土霉 素 、 四环素 、 四环 氯
素 、美他 环素 、多西环 素 的 检测 限分 别为 ｌ． ｎ／ ｌ２ ２５ ｓ ｍ 、０ ｎ／ 、５ｎ／ 、０ｎ ／ ｌ２ ｇｍｌ 该 方法 可靠 、 ｇ ｍｌ２ ｇ ｍｌ１ ｇ ｍ 、５ｎ ／ 。 灵敏 、 经 济 ， 用于羊 奶 中四环 素类药 物 的残 留检测 。除 此之外 还 可 有气 相色谱 法 、 毛细 管电泳法 、 荧光 法 、 分光光度 法等 。
４ 酶联 免疫法 酶联 免疫 法具 有 灵敏 度 较高 、 特异 性强 、 操作 简 便省
素 在 牛奶 、 肉类 、 内脏 、 类 产 品 的检 测 限分 别 为 ３ ｇ 蜂 ０ ／
ｋ 、０ ／ｇ １０ｐ ／ｇ３０ ｇ６ ｇｋ 、２ ｇｋ 、 ￣ ０
５ 其 他 方 法
ｇ该方法达到 目前 国际 ，
６ 结 语
ｋ。 ｇ
时等 优势 ， 适用 于大量样 品的筛选 分析 。 叶妮 等建立 了猪 、 牛、 鱼组织 中 四环素 、 土霉 素 、 金霉 素和 多西环 素 ４种 药物 残 留的酶联免 疫检测 方法 ， 方法 在猪 、 、 该 牛 鱼组 织 中 的检
上述方法对检测多西环素均显示较好的效果。 薄层色 谱法适用于基层检测机构 ；高效液相色谱法以其操作简
此应用 得并不 多。
曾桂 雄 等用 金 黄色 葡 萄 球 菌 Ａ Ｃ ２ ０ ３作 检定 菌 ， Ｔ Ｃ ６０ 在牛 心液配方 培养 基（ｒ 值 为 ５０中检测 血浆 中多西 环素 ｐｉ ．） 浓度 ，结果 在 ０１～ ００ ｇ Ｌ的范 围 内的对数 剂量 与抑 ．６ １ ． ０ｍ ／ 菌 圈 的直径 呈现 良好 线性 关 系 ， ０９ ８ ，最 低 检测 限 为 ｒ ．９ ５ ＝ ０１ ／ 可用于多西 环素 药代动力 学和生 物利用度 的研 ． ｍｇＬ， ６ 究 。Ａ ．Ｍｏ ｔ ｏ 报道用微 生物法 进行 羊奶 中的抗 生 素残 ｎｅ 等 ｒ 留检 测 ， 得多 西环素 的检测 限为 ２ ０ 测 ６