分光光度法测铁实验的微型化改进
邻二氮菲分光光度法测定微量铁_2
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的➢ 学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
➢ 掌721握型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪的主器要构造。
二、实验原理在pH=2~9的溶液中,Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+:[]++→+232)phen (Fe phen 3Fe (橘红色)此配合物的lgK 稳=21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol -1·cm -1,而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK 稳=14.1。
所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+,其反应式如下:2Fe 3++2NH 2OH·HCl →2Fe 2++N 2+H 2O+4H ++2Cl -测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。
用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
三、仪器及物品721型分光光度计,1 cm 吸收池,10 mL 吸量管,50 mL 比色管(或容量瓶);1.0×10-3 mol·L -1 铁标准溶液,100ug·mL -1铁标准溶液,0.15%邻二氮菲水溶液,10%盐酸羟胺溶液(新配),1 mol·L -1乙酸钠溶液,6 mol·L -1 HCl (工业盐酸试样)。
四、实验过程1、绘制吸收曲线,选择测量波长:用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L -1铁标准溶液,注入50 mL 比色管中,加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液,5.0 mL NaAc 溶液,以水稀释至刻度。
在光度计上用1 cm 比色皿,蒸馏水为参比溶液,在440-560 nm 间,每隔10 nm 测量一次吸光度,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。
催化分光光度法测定化工产品中微量铁
催化分光光度法测定化工产品中微量铁发表时间:2020-09-15T16:50:23.973Z 来源:《基层建设》2020年第15期作者:冯娜齐文静[导读] 摘要:化工产品在现阶段人们的生活中有着十分重要的作用,而化工产品在实际生产的过程中,其内部成分会有微量的变化,这些变化会对化工产品的应用质量产生较大影响。
新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院新疆乌鲁木齐 830011摘要:化工产品在现阶段人们的生活中有着十分重要的作用,而化工产品在实际生产的过程中,其内部成分会有微量的变化,这些变化会对化工产品的应用质量产生较大影响。
分光光度法是现阶段应用较为广泛的化工产品微量物质测量方法之一。
本文将从分光光度计,实验方法以及实验情况出发进行简单的分析与概述。
关键词:分光光度法;检定;化工产品;微量铁引言:化工产品在现阶段人们的生活中有着十分重要的作用,如明胶是感光工业的基本原材料之一,其内部的金属元素对于感光材料的感光性能有着极大的影响。
对其成分进行鉴定,能够辅助人们对明胶材料进行进一步的改进与完善,提升其应用价值。
对化工产品微量物质检测手段的研究,能够在极大程度上提升检测数据准确性。
一、分光光度计方法概述分光光度计法在实际应用的过程中主要是利用物质特有的吸收光谱来判断物质或者是物质含量的一种方法。
这种方法在实际应用的过程中能够在较为复杂的组成系统中,不需要进行分离等操作就能够检验出所检测物种含量极少的物质,现阶段应用较为广泛的检测方法之一。
(一)分光光度计的分类从实际情况来看,分光光度计在实际应用的过程中可以分成三种,宫外分光光度计、可见光分光光度计、紫外线分光光度计。
这三种分光光度计在实际应用的过程中需要根据所检测物质进行合理的选择。
(二)分光光度计工作原理1.分光光度计的光谱范围分光光度计在实际应用的过程中根据其种类的不同,其检测光谱范围也存在一定的不同,从现有的数据中可知,红外线分光光度计在实际应用的过程中其可以检测的光谱范围在760nm以上。
邻菲啰啉分光光度法测定工业盐酸含铁量的初步改进
邻菲啰啉分光光度法测定工业盐酸含铁量的初步改进摘要:邻菲啰啉分光光度法是测定铁含量的经典方法,本文通过调整实验步骤,改变药品配制方法,对工业盐酸铁含量的测定过程进行了优化,从结果看,达到了缩短分析时间,减小不确定因素干扰的预期目的。
关键词:铁含量测定邻菲啰啉分光光度法工业盐酸Abecedarian improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid via 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotographyAbstract : The strategy of 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography is a classical procedure for survey ironconcentration. This paper wish adjust the order of the test, adapt the make-up of the reagents to acquireoriginal designation improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid. In the summary, we can obtain the goal with fewer testing time and lesser disturbances.Key words : mensuration iron concentration;1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography; industrial hydrochloric acid前言邻菲罗啉分光光度法被广泛用于各种样品中铁含量的测定,这些样品包含了从天然水体到大宗化工产品的广大范围[1-8],该方法的核心原理就是在pH = 2–9 范围内,亚铁离子与邻菲啰啉形成红色络合物:Fe2+ + 3 Phen Fe(Phen)32+一般分析过程中,视原始样品所处的状态,包括铁的离子化,还原,显色剂的加入和调整pH几个步骤。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法;2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时,通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。
2.确定适宜实验条件:改变其中一个影响因素,暂时固定其它影响因素,测吸光度,通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。
其他因素的确定也照此方法。
3.本实验以邻二氮菲(phen)为显色剂,是光度法测定微量铁的优良试剂,pH在2~9时(pH=5~6),Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3,λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。
本方法选择性高,杂离子难以干扰。
三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计,1cm比色皿,10mL吸量管,50mL 比色管。
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液,100μg·mL-1铁标准溶液,0.15%phen水溶液,10%盐酸羟胺溶液,1 mol·L-1醋酸钠溶液,工业盐酸(试样)。
四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中,再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。
以蒸馏水为参比液,将上述试液装入1cm比色皿(2/3左右),在440nm~560nm 之间,每隔5nm测一次吸光度,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标绘制吸收曲线,选择最适宜波长。
2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液,再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,,稀释至刻度线,摇匀。
分光光度法测定饮用水中铁含量方法改进
分光光度法测定饮用水中铁含量方法改进摘要:验证了使用高温密闭消解法测定饮用水中铁含量的可行性,并得出此方法的加标回收率为:标准加入量为0.2~0.3mg/L 时回收率为106~108%。
关键词:高温密闭消解法饮用水铁测定回收率水中铁的存在形式多种多样,可能以溶解态、胶体态等形式存在于水体中,水体中高铁和低铁有时同时存在,可能是2价,也可能是3价。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量,近年来随着人民生活水平的提高,以及城市的飞速发展,对饮用水检测的质量和频次要求越来越高,因此寻求准确,快速、经济分析水中铁含量的方法尤为迫切。
现有分析方法中原子吸收与ICP检测方法虽能快速分析水中铁含量,但仪器昂贵普及率不高,本文所述方法在普通水质分析实验室均能进行。
1实验原理(1)通过加酸,加热溶解难溶的铁化合物,使铁离子显3价,同时去除氰化物、亚硝酸盐的干扰,再加入盐酸羟胺将3价铁还原为2价铁,并消除氧化剂的干扰,在PH为3-9的条件下2价铁与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络和物。
在510处有最大吸收。
(2)加标回收率:取2等份试样,在一份中加入一定量待测组分的纯物质,用相同的方法进行测定,计算测定结果和加入纯物质的回收率以检验方法的可靠性。
2实验部分:2.1 实验试剂1:1盐酸、10%盐酸羟胺、0.1%邻菲罗啉。
醋酸-醋酸铵缓冲溶液(酸性)2.2 标准曲线绘制:取铁标准溶液0、0.025、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L于比色管中用纯水调整至25ml分别加入4ml1:1盐酸、1ml盐酸羟胺溶液,加盖放入高压锅中在105±5℃加热20分钟,编号为1-5. 注意在消解过程中勿使比色管中液体喷出。
2.3样品消解:(1)各取同一水样三份25ml于50ml比色管中加入4ml1:1盐酸、1ml盐酸羟胺,加盖放入高压锅中在105±5℃加热20分钟,注意在消解过程中勿使比色管中液体喷出。
《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究
《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究实验室环境下,水样中含有微量的铁离子,其检测具有非常重要的意义,甚至可以影响到水质的安全性。
传统的分析方法通常使用原子吸收光谱仪、荧光光度计等昂贵的仪器,而今天我们将介绍一种更加简便、经济、有效的方法——邻菲罗啉分光光度法,一种非常实用的光谱学技术。
邻菲罗啉是一种强配位剂,可以选择性地与铁结合,形成紫色的络合物,其最大吸收波长为510nm左右,故可用于测定水样中铁的含量。
本次实验的目的是改进邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的方法,提高灵敏度和精度,减小误差。
首先,我们需要准备标准铁离子溶液和邻菲罗啉缓冲液。
标准铁离子溶液可使用国际标准样品或者自行配制,邻菲罗啉缓冲液可按照文献方法制备。
然后,在实验开始前,我们还需进行一些预处理步骤,如pH调节、过滤。
下面介绍实验步骤。
1. 将一定量待测样品和邻菲罗啉缓冲液混合均匀,静置2-3min,使络合物充分生成。
2. 用分光光度计测定样品和空白组的吸光度A和A0(注意要在络合物光谱吸收最大处进行测定,即大约为510nm处)。
3. 用线性回归法根据标准铁离子溶液的吸光度和浓度之间的线性关系,制定标准曲线。
4. 用标准曲线计算出待测样品中铁的含量。
由于实验过程中样品处理的复杂性,我们需要注意以下几点:1. 初步筛选出合适的邻菲罗啉浓度和样品配置比例,以保证后续实验的精度。
2. 严格控制空白试剂的选择及运用,杜绝背景干扰的产生。
3. 均衡样品放置时间,避免容器接触空气产生氧化反应,造成样品变化。
4. 实验操作时应注意样品混合均匀、倾倒液体渐进、移液过程中皆避免空气泡的产生等问题。
5. 正确校准仪器,保证实验的精准性和准确性。
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的方法具有检测快速、准确性高、经济等优点,是水质监测和环保领域重要的检测手段之一。
在实验中,我们需要多注意细节,认真测量,避免误差的产生,以提高实验的准确度。
同时,在实验操作中我们还应注意保护环境,防止污染并做好实验废液的处理工作,充分发挥邻菲罗啉分光光度法的检测功能,为环境保护事业做出贡献。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验的改进
33 显 色剂用 量对 显 色反应 的影响 显色剂 邻 二 .
氮菲的用量为 1 3 l ~ m 时,吸光度值基本不变 ,本
实验选 择邻 二氮 菲的用 量为 2 l m。
34 表 面活性 剂 用量 对显 色 反应 的影 响 分 别试 .
验 了加入 C MA T B和 不加 C M B对 吸 光 度值 的影 TA
皿 ,在 5 0 m处测 定 吸光度 。 1n 3 结果
3 1 吸收 曲线 制作 . 取 3个 5 m 容量 瓶按试 验方 0 l
定 ,相 当 含 铁 量 4 倍 的 S 、 A¨ 、C “ 、 0 n l a
zn ¨
、
SO卜 ;2 的 C¨ 、 n 、 O ; i3 0倍 r Mh P4
维普资讯
沈阳医学院学报
Ju a o S eyn dcl o ee 第 l or l f hnagMei lg n aC l 0卷
第 1期
20 0 8年 3月
邻 二 氮 菲 分光 光 度 法测 定 微 量铁 实验 的改 进
秦岩
( 阳医学院基础医学院化学教研室 ,辽宁 沈 阳 10 3 ) 沈 1 4 0
.0 gm 内与吸光 度呈 良好 的线性关 系 ,回归 方 法配制待测液,第一个加 H c a c缓 冲液 50 4 0  ̄/ l A —N A . 0 11C+ .44 096 , m ;第二个加邻苯二 甲酸氢钾溶 液 50m ;第 三 程为 A= .59 084 ,相关系数 = .93 l . l
按 照试验 方 法对 待测 样 品平行 测
பைடு நூலகம்
定 5次 ,并进 行 加标 回收实 验 ,测定 结果见 表 1 。
维普资讯
高职高专化学基础实验教学改革探索——邻二氮菲分光光度法测定铁含量实验教学的改进
112江西化工2010年第4期高职高专化学基础实验教学改革探索——“邻二氮菲分光光度法测定铁含量"实验教学的改进肖雪梅雷颉杨松涛(南昌理工学院生物与环境T程学院,南昌330013)摘要:以“邻二氮菲分光光度法测定铁含量”的实验作为教学实例,具体、深入地探讨了高职高专化学基础实验教学过程中的改革措施和改进手段,说明了改革后的实验教学效果,为其他课程的实验教学提供了改革创新的思路。
关键词:高职高专化学实验教学改革1传统实验教学方法存在的弊端“邻二氮菲分光光度法测定铁含量”是分析化学实验中的一个基础实验,其教学目的是使学生掌握此方法测定铁的原理及操作技术,学习标准曲线的制作方法及了解721型或722型分光光度计的构造和使用方法。
对于这一类型的实验,传统的实验教学方法是将实验原理讲解给学生,列出所需实验仪器和试剂,并介绍分光光度计的使用方法,再将实验步骤一步一步列出并进行讲解。
实验过程很简单,学生只要照着老师所列出的步骤依葫芦画瓢地做就可以了。
因为在老师的教学过程中已经给出了实验所需的一切条件,如适宜反应的pH范围,最大吸收波长入=510ri m,显色剂的量是0.15%邻二氮菲溶液,络合物的稳定性要求在2rai n一1H r内完成测定就可。
这样的实验教学体现的特点是:(1)实验教学内容依陈守旧,没有改进创新,实验特点还是以典型的验证性实验为主;(2)实验教学方法和手段落后,没有应用现代教育技术,还是以“教师领着学生走”,学生“照方抓药”的方式进行;(3)实验教学效果差,没有达到以创新能力、学生自主实验、个性化学习为主的实验目的。
2“邻二氮菲分光光度法测定铁含量”实验教学的改进(一)实验教学内容的改进2.1实验原理的教学改进实验原理的教学以学生自学为主,根据学生预习的情况,提出一些问题,以提问式的方法引入主体内容。
要求学生思考以下问题:邻二氮菲(phen)和Fe“在什么条件的溶液中,生成一种什么性质的物质?铁含量在什么范围内遵守郎伯比尔定律?同时要求学生回顾什么是郎伯比尔定律?显色前加入盐酸羟胺或抗坏血酸的作用是什么?同时要求学生掌握反应式,以幻灯片直观的式给出邻二氮菲与铁(I I)的络合反应过程及邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线。
《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2020年n月第21期《邻菲罗咻分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究张悦君,何旭伦,黎喜云,刘文敏(广东环境保护工程职业学院,广东佛山528216)摘要:由于《邻菲罗嘛分光光度法测定水中微量铁》被广泛应用于仪器分析实践教学中,为更好地开展实践教学,节约化学试剂,对实验条件进行了改进,改进后的实验方案使用结果表明:线性良好,具有较高的精密度和准确度,节约了化学试剂,在实际教学中取得了良好的效果。
关键词:邻菲罗嘛;盐酸凳胺;微量铁;改进中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:1674-9944(2020)21-0271-031引言目前学院《仪器分析技术》课程中《邻菲罗咻分光光度法测定水中微量铁》这一实训项目的方案是参考行业标准HJ/T345—2007《水质铁的测定邻菲罗咻分光光度法》制定的,但实际实训中不涉及水样预处理的过程并且实践教学方案中铁标准使用液的浓度低于行业标准,因此实验条件存在优化改进的空间。
为更好地开展实践教学,节约化学试剂,保护环境,本文探讨了《邻菲罗咻分光光度法测定微量铁》实验的波长、盐酸轻胺溶液的浓度、邻菲罗咻溶液的浓度、缓冲溶液的用量对实验的影响,进而得出了最佳的实验条件。
2实验2.1主要仪器和试剂仪器:721(数显)分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司),10mm比色皿,pHS-25酸度计(成都世纪方舟科技有限公司)。
试剂:铁贮备液(100M g/mL):准确称取0.7020g 分析纯((NH4)2Fe(SO4)2)•6H2O),溶于50mL(l+ 1)H2SO4,转移至1000mL的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀。
铁标准使用液(20M g/mL):准确移取铁贮备液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
醋酸一醋酸鞍缓冲溶液:40g乙酸鞍加50mL冰乙酸用水稀释至100mL;0.5%(m/V)邻菲罗咻水溶液(临用现配);10%(m/V)盐酸轻胺溶液(临用现配)。
北京理工大学-邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
刘红阳一、实验目的1、学习测定微量铁的通用方法;2、掌握分光光度法分析的基本操作及数据处理方法;3、初步了解分光光度法分析实验条件研究的一般做法。
二、实验原理一般选择络合物的最大吸收波长为工作波长。
控制溶液酸度是显色反应的重要因素。
因为多数显色剂是有机弱酸或弱碱,溶液的酸度会直接影响显色剂的理解程度,从而影响显色反应的完全程度及络合物的组成。
另一方面,酸度大小也影响着金属离子的存在状态,因此也影响了显色反应的程度。
应当确定显色剂加入量的合适范围。
不同显色反应的络合物达到稳定所需要的时间不同,且达到稳定后能维持多久也大不相同。
大多数显色反应在室温下就能很快完成,但有些反应必须加热才能较快进行。
此外,加入试剂的顺序、离子的氧化态、干扰物质的影响等,均需一一加以研究,以便拟定合适的分析方案,使测定既准确,又迅速。
本实验通过对铁(Ⅱ)-邻二氮菲显色反应的条件实验,初步了解如何拟定一个分光光度法分析实验的测定条件。
邻二氮菲是测定铁的高灵敏性、高选择性试剂之一,邻二氮菲分光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。
在pH2~9的溶液中,Fe2+和邻二氮菲生成1:3橘红色络合物,lgβ3=21.3(20℃),ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1,其吸收曲线如图一所示;Fe3+亦可以与邻二氮菲生成蓝色络合物,因此,在显色前需用盐酸羟胺溶液将全部的Fe3+还原为Fe2+。
反应式如下(和图二):2Fe3++2NH2OH===2Fe2++N2↑+2H2O+2H+图一图二用分光光度法测定物质的含量,一般采用校准曲线法(又称工作曲线法),即配制一系列浓度有小到大的标准溶液,在选定条件下依次测量各标准溶液的吸光度A,在被测物质的一定浓度范围内,溶液的吸光度与其浓度呈线性关系(邻二氮菲测Fe2+,浓度在0~5.0μg·mL-1范围内呈线性关系)。
以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制出校准曲线。
邻二氮菲测定铁含量实验的扩充与改进
宝參生科弦占摇虑RESEARCH AND EXPLORATION IN LABORATORY 第40卷第4期2021年4月Vol.40No.4Apr.2021ISSN1006-7167CN31-1707/TDOI:10.19927/ki.syyt.2021.04.046邻二氮菲测定铁含量实验的扩充与改进宋文璟,刘畅(大连理工大学化工学院,辽宁盘锦'24221)摘要:邻二氮菲分光光度法测定铁含量实验在仪器分析实验中占据非常重要的地位,但在该实验中仍存在使用的大型仪器单一,数据处理方法和部分量器陈旧、落伍等问题。
为了解决学生对使用仪器种类增加的需求与实验学时减少的突出矛盾,将该实验进行了内容扩充及方法改进。
增设采用原子吸收光谱法含量测定和样品前处理的实验环节,同时适当降低实验操作的繁琐度,使用现代计量器具,提高实验效率,突出仪器分析实验的教学目标。
此外,运用Origin软件辅助分析实验数据。
改进后的实验增加和更新了对学生的操作和技能训练,帮助学生了解样品分析的完整过程,极大地拓展了邻二氮菲测定铁含量实验的实用性。
关键词:铁含量测定;邻二氮菲;紫外-可见分光光度法;原子吸收光谱法;样品前处理;Origin软件中图分类号:G642.0文献标志码:A文章编号:1006-7167(2021)04-0203-04Expansion and Improvement in the Experiment of Determination of Iron Content by Phenanthroline SpectrophotometrySONG Wenjing,LIU Chang(School of Chemical Engineering,Dalian University of Technology,Panjin124221,Liaoning,China)Abstract:The experiment of determination of iron content by phenanthroline spectrophotometry plays an important role in the instrumental analysis experiment.However,only one sophisticated equipment is used in the experiment and the method of data analysis and some gauges are outdated.The content of the experiment was expanded and the methodology was improved in order to solve the contradiction between the increase of students'demands for using more instruments and the decrease of experimental hours.Atomic absorption spectroscopy and sample pretreatment were added.Modern measuring instruments were also introduced to avoid fussy works,thus efficiency in experiments was enhanced greatly. In addition,the original software was used to analyze the experimental data.The improved experiment not only provided more and new trainings for the students,but also helped them for sharing the experience of a full procedure for quantitative analysis.Therefore,the practicability of the experiment of u determination of iron content byphenanthroline”was greatly expanded.Key words:determination of iron content;phenanthroline;ultraviolet-visible spectrophotometry;atomic absorption spectroscopy;sample pretreatment;Origin softwareo引言收稿日期:2020-05-24基金项目:大连理工大学教改项目(JG2019100)作者简介:宋文璟('983-),女,辽宁大连人,博士,工程师,主要从事分析化学实验教学及实验室管理。
分光光度法对水中微量铁检测及后续探究分析
分光光度法对水中微量铁检测及后续探究分析摘要:水是生命之源,水质评价在人们日常生活中占有重要地位。
本文介绍了有关水质评价的相关标准,利用分光光度法绘制标准曲线,测定自来水样品中铁离子的浓度。
并且根据实验操作提出了相关的后续优化探究实验,总结实验过程中的误差。
关键词:分光光度法;铁离子的检验;优化实验方案;相关标准。
0引言水是生命之源,在生产用水(需净化处理),冷却用水,生活用水和消防用水等方面上有重要用途。
与此同时,用于生活方面的自来水中与人体健康密切相关,水中的部分金属元素,广泛存在于水和土壤中,它们更是在生物代谢中扮演着重要角色。
人类在生活和生产活动中都离不开水,生活饮用水水质的优劣与我们的健康密切相关。
以铁元素为例,人体中铁超标会加大心脑血管疾病的发病率,易得骨质疏松、肝硬化,肤色也会变暗,对心、肝、和胰产生损害,容易产生铁中毒或患癌症。
由此可见,自来水中的铁元素无疑是人类的“双刃剑”。
由此观之,水质直接关系到人类健康,并在一起程度上标志着一个国家的文明程度和技术发展水平,因此各国都根据各自的情况,努力提高饮用水的水质并制定了相应的水质标准。
但是饮用水标准是一定发展阶段的产物,并与生产力和水质分析手段的发展相适应。
现行三大饮用水水质标准的特点WHO《饮用水水质准则》、EC《饮用水水质指令》、USEPA《美国饮用水水质标准》是目前国际上公认的先进、安全的水质标准,也是各国制定标准的基础或参照,而这三部标准由于建立和使用地区的经济发展、环境条件、科技力量等的差异而各具特点。
而我国2012年7月1日出台的《生活饮用水卫生标准》对自来水中不同检测项目作出了严格标准化的要求。
其中,对铁的检测标准是0.3mg/L。
本文介绍了相关水质检测方法,并通过分光光度法检测自来水中微量铁,提出相应的优化方案,总结实验过程中的误差。
1相关检测方法及分光光度法原理现有的水质评价手段有化学滴定法、光谱法、质谱法和电化学法四个大类[1],其中有螯合滴定法,电感耦合,直接电位法,电位滴定法,伏安法,极谱法和比色法等。
原子吸收分光光度计测铁过程中有关问题
原子吸收分光光度计测铁过程中有关问题原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测定化学样品中某些金属元素的浓度。
其中,测定铁元素的浓度是常见的应用之一。
在这个过程中,有几个问题需要关注。
一、铁元素的激发态选择在原子吸收分光光度计测铁元素的过程中,需要选择合适的激发态。
铁元素的原子结构比较复杂,有多个能级。
在选择激发态时,需要考虑到激发态的能量和吸收线的强度。
一般来说,选择能量较低的激发态,可以获得更强的吸收信号,提高测定的灵敏度。
二、样品前处理在测定铁元素的浓度时,需要对样品进行前处理。
一般来说,样品需要消解和稀释。
消解可以将样品中的铁元素转化为可溶性的离子,方便后续的分析。
稀释可以将样品中的铁元素浓度降低到适合测定的范围内。
在进行样品前处理时,需要注意消解剂和稀释液的选择,以及消解和稀释的条件。
三、基体效应在测定铁元素的浓度时,还需要考虑到基体效应。
基体效应是指样品中其他成分对铁元素吸收信号的影响。
例如,样品中含有大量的钠离子,会对铁元素吸收信号产生干扰。
为了消除基体效应的影响,可以采用标准加入法或内标法等方法。
四、仪器校准在使用原子吸收分光光度计测定铁元素浓度时,需要进行仪器校准。
仪器校准可以保证测定结果的准确性和可靠性。
校准方法包括标准曲线法和内标法等。
标准曲线法是通过测定一系列不同浓度的标准样品,建立吸收峰高度与浓度之间的关系曲线。
内标法是在样品中添加已知浓度的内标元素,通过测定内标元素与目标元素之间的吸收比值,进行浓度计算。
综上所述,原子吸收分光光度计测定铁元素浓度需要注意激发态选择、样品前处理、基体效应和仪器校准等问题。
只有在注意这些问题的前提下,才能获得准确可靠的测定结果。
基于培养医学生科研素养的“UV-vis法测定微量铁”实验改进
验方 法 进 行设 计 改 进 ,强 调 学 生 对 知 识 的 主 动 探 索 和 发 现 。 以传 统 的 “ 紫 外 一可 见 分 光 光 度 法 测 定 微
量铁 ” 实 验为 例 ,摈 弃 简 单 配 制 的未 知 铁 试 样 ,选 择 常 见 中草 药 — — 甘 草 中铁 含 量 为 目标 测 试 物 ,考
甘草 ( 市售 ) , ( NH ) F e( S 0 ) ・ 6 H: O、盐 酸羟 胺 、邻 二 氮 菲 、冰 醋 酸 、Na A c( 均为优级 纯 ) , 浓 HC 1 、浓 HN O 、 HC 1 0 ( 均 为市 售 ) 。
1 . 3 溶 液 配 制
1 0 0 1  ̄ g / mL F e( I I ) 标 准 溶 液 :准 确 称 取0 . 0 7 0 0 g( NH ) : F e( S O ) :・6 H : O 置 于 烧 杯 中 ,加 2 0 m l 蒸馏水溶解后转移至 1 0 0 mL容 量 瓶 中 ,用 蒸 馏 水 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,定 容 。 临 用 时 稀 释 为 含 F e( I I ) 1 0 I x g / m l 的工作溶液 。 缓 冲 溶 液 :将 3 0 m l 冰醋酸和 3 0 g Na A c溶 于 1 0 0 ml 蒸 馏 水 中 ,用 5 0 0 ml 容 量 瓶 稀 释 并 定 容 , 即 得 p H =4 . 6的 缓 冲溶 液 。 l 0 %盐 酸 羟胺 溶 液 ( 临用 时 配 制 ) 。
基 于培 养 医学 生 科 研 素 养 的 “ U V一 法 测 定 微 量 铁 " 实 验 改 进
施 小 宁 ,戴 红 霞 ,张 浩 波 , 陈 晖
( 甘 肃 中医药 大学
摘
理 学部 ,甘 肃
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验的改进
验了加入 CT MAB 和不加 CT MAB 对吸光度值的影 响 , 结果表明 : 含有 CT MAB 的一组溶液 , 体系颜 色加深 , 吸光度值增大 , 表明 CT MAB 具有增敏作 用 , 试验选择 CT MAB 用量为 2m l。 μg /50m l Fe2 + 进行测 315 共存离子的影响 对 40 定 , 相 当 含 铁 量 40 倍 的 Sn 、 A l 、 Ca 、
[中图分类号 ]R39211 [文献标识码 ]B [文章编号 ]1008 - 2344 ( 2008 ) 01 - 0044 - 02
用邻二氮菲测定微量铁 , 在 pH = 2 ~9 的溶液 2+ 中 , Fe 与邻二氮菲反应生成橙红色配合物 。以 往 实 验 我 们 用 HAC —NaAC 作 为 缓 冲 液 。在 HAC —NaAC 缓冲液配制过程中 , 每 500m l溶液中 需要加入 136gNaAC 和 120m l冰 HAC, 这样不但增 加了实验成本 , 也给实验准备带来很多不便 , 为 此 , 本文研究了用 pH = 4100 邻苯二甲酸氢钾替代 [1] HAC —NaAC 缓冲溶液 , 同时在溶液中加入溴化 [ 2, 3 ] 十六烷基三甲基铵 , 用该法测定样品中的铁 , 获得了满意的结果 。
・ 44 ・
沈阳医学院学报 Journal of Shenyang M edical College 第 10 卷 第 1 期 20的改进
秦岩
(沈阳医学院基础医学院化学教研室 , 辽宁 沈阳 110034)
2+ [关键词 ]缓冲溶液 ; 表面活性剂 ( CT MAB ) ; Fe
0115%邻二氮菲溶液 ; pH = 4100 邻苯二甲酸氢钾 溶液 ; 0101mol/L 溴 化 十 六 烷 基 三 甲 基 铵 ( CT2 MAB ) : 用 20%乙醇配制 ; HAC —NaAC 缓冲液 。 2 试验方法
二氮杂菲分光光度法测定水中铁方法的改进试验
二氮杂菲分光光度法测定水中铁方法的改进试验摘要进行了二氮杂菲分光光度法测定水中铁的改进试验结果表明:经过改进的方法灵敏度高、重现性好、操作简便快速,值得推广。
关键词二氮杂菲分光光度法:改进;铁二氮杂菲分光光度法是测定水中铁的经典方法,该方法操作简便快速,设备简单,特别适用于基层实验室,加热是该方法检验过程中非常关键的步骤,池州市供排水公司水质检测中心实验室经过多年的实际操作,在国家标准GB5750-85《生活饮用水标准检验法》的基础上成功摸索出了一套测定水中铁的方法,在该方法中,笔者对加热和涉及玻璃器皿等方面的步骤进行了改进经试验对比,结果表,经过改进的方法灵敏度高、重现性好、操作简便且快速。
1材料与方法1.1仪器100 ml三角瓶:50.0 ml容量瓶:723型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂生产)。
1.2试剂1.2.1铁标准贮备溶液称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02ml/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,再用纯水定容至1000ml此贮备溶液1.00 ml中含0.100mg铁。
1.2.2铁标准溶液(使用时现配)吸取10.00ml铁标准贮备溶液(1ml含0.100 mg铁),移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。
该标准溶液1.00ml中含10μg 铁。
1.2.30.1%邻菲啰啉溶液。
称取0.1g邻推啰啉溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。
该溶液1ml 中可测定100μg以下的低含量铁。
1.2.410%盐酸羟胺溶液,称取10g盐酸羟胺,溶于蒸馏水中,并稀释至100 ml。
1.2.5 乙酸铵缓冲溶液(pH值4.2) 称取250g乙酸铵,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
1.2.61+1盐酸,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水1.3操作步骤于8个i角瓶中,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml;向水样及标准系列i角瓶中各加4ml1+1盐酸和1ml盐酸羟胺溶液,中火煮沸至约剩15ml,冷却至室温后移入50.0 ml容量瓶中;并再用少量纯水晃匀残存在三角瓶内壁的溶液,再倒至容量瓶中,再稀释至刻度,向水佯及标准系列比包管中各加2ml二氮杂菲溶液,混匀后再加10.0 ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50.0ml刻度,混匀,放置10~15min。
分光光度法测定饮用水中铁含量方法改进
分光光度法测定饮用水中铁含量方法改进摘要:验证了使用高温密闭消解法测定饮用水中铁含量的可行性,并得出此方法的加标回收率为:标准加入量为0.2~0.3mg/L 时回收率为106~108%。
关键词:高温密闭消解法饮用水铁测定回收率水中铁的存在形式多种多样,可能以溶解态、胶体态等形式存在于水体中,水体中高铁和低铁有时同时存在,可能是2价,也可能是3价。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量,近年来随着人民生活水平的提高,以及城市的飞速发展,对饮用水检测的质量和频次要求越来越高,因此寻求准确,快速、经济分析水中铁含量的方法尤为迫切。
现有分析方法中原子吸收与ICP检测方法虽能快速分析水中铁含量,但仪器昂贵普及率不高,本文所述方法在普通水质分析实验室均能进行。
1实验原理(1)通过加酸,加热溶解难溶的铁化合物,使铁离子显3价,同时去除氰化物、亚硝酸盐的干扰,再加入盐酸羟胺将3价铁还原为2价铁,并消除氧化剂的干扰,在PH为3-9的条件下2价铁与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络和物。
在510处有最大吸收。
(2)加标回收率:取2等份试样,在一份中加入一定量待测组分的纯物质,用相同的方法进行测定,计算测定结果和加入纯物质的回收率以检验方法的可靠性。
2实验部分:2.1 实验试剂1:1盐酸、10%盐酸羟胺、0.1%邻菲罗啉。
醋酸-醋酸铵缓冲溶液(酸性)2.2 标准曲线绘制:取铁标准溶液0、0.025、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L于比色管中用纯水调整至25ml分别加入4ml1:1盐酸、1ml盐酸羟胺溶液,加盖放入高压锅中在105±5℃加热20分钟,编号为1-5. 注意在消解过程中勿使比色管中液体喷出。
2.3样品消解:(1)各取同一水样三份25ml于50ml比色管中加入4ml1:1盐酸、1ml盐酸羟胺,加盖放入高压锅中在105±5℃加热20分钟,注意在消解过程中勿使比色管中液体喷出。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称:仪器分析指导教师:李志红实验员:张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时间: 2003年5月12日一、实验目的:(1)掌握研究显色反应的一般方法。
(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3)熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4)学会制作标准曲线的方法。
(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、原理:可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
(2)显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3)溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(4)有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
(5)干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除干扰。
邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。
配合无的ε=1.1 ×104 L· mol ·cm-1。
配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。
在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。
Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。
此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
一
和 06 l 菲罗 啉 溶液 , 。m 邻 用水 稀 释至 刻度 , 摇匀 , 放 置1 0分钟 后 , 得到 系 列标 准溶 液 , 别 将溶 液置 于 分 光程 1 比色皿 中 , 0的 以含铁 00 。0的第 一个 溶液 作 为参 比溶液 , 在波长 50处测量 其它溶 液 的吸光度 。 1 以铁标准溶液的浓度为横坐标, 测得 的吸光度为纵 坐标绘制标准曲线 , j 见图2和表 1 。
摘 要: 为解决化工院校 化学实验 的经费和 污染等学 实验》 … 水样 中微 量铁 离子浓度测 定进行 了微型化改进技 术探 索。方法是 F“ 与邻 菲 罗啉在缓 冲 e
溶 液 中形 成 稳 定 的橙 红 色 配合 物 , 过 分 光 光 度 法 用 微 型 实验 仪 器 对 原 教 材 的 相 关 部 分 通
的效果。 关 键 词 : 型 实验 ; 离子 ; 光光 度 法 微 铁 分
近年来 , 型化 学 实 验 因 为具 有 节 约试 剂 、 微 环 境污 染少 、 现象 明显 、 省药 品开 支等优 点 , 节 日益受 到 国内外化 学界 的重视 , 型化学 实验设 计 也得 以 微 迅速 发展 [ 。作者 对 原 《 2 ] 基础 化学 实 验 》 “ 菲 中 邻 罗啉 分光 光度法 测铁 ” 实验 作 了微 型 设 计 , 该实 验 具有 良好 的准确 度 和精 密 度 , 准溶液 的 吸光 度 A 标 与其 相应 的浓 度成正 相关 , 且线 性关 系 良好 。 1 实验部 分 . 1 1 实验仪 器 .。 U 10 型紫 外可见 分 光 光度 计 ( 京 光学 分 V2 1 北 析 仪器 厂 ) 电子天 平 ( 量 0 00 ) 比色 皿 ( 厘 、 感 。0 1 ; 1 米 ) 1m 容 量瓶 、 量 进样器 。 、0 l 微 12 实验 试剂 。。 硫 酸亚铁 铵 ( 析纯 ) 盐 酸( 学 纯 ) 乙酸钠 分 、 化 、 ( 分析 纯 ) 邻 菲 罗 啉 ( 析 纯 ) 盐 酸 羟 胺 ( 、 分 、 分 析 纯 ) 。 13 实验试 剂 的配制 。。 ①铁标准溶液 准 确称取 0 3 1g分 析 纯 的硫 酸亚 铁 氨 于小 。50 烧杯中, 加人 20 的 2 lL的 H 1 0 ml mo / C 溶解 , 然后转 移至 1 L容量瓶 中 , 释 至 刻 度 , 匀 , 稀 摇 溶液 的浓 度 为 51/ 。 0x mL g ② 邻菲 罗啉溶 液 的配制 将 1 g邻菲 罗啉在 6 ℃ 以下溶解 于水 中 , 1 0 加 0 1 盐 酸帮助溶 解 , 5滴 避光保 存 。 ③ 盐酸 羟胺溶 液 的配制 称 量 10 0 g的盐酸 羟胺 溶于 10 m 的水 中 。 00 l ④ NA a c溶液 称 量 8 g的 N A 溶 于 10 m 的去 离子水 中。 2 ac 00 l 14 实 验步骤 .. 首 先测得 溶 液 的 吸收 曲线 在 5 0 m 处 有最 大 1n 吸收峰 , 图 1 见 。取 1m 容 量瓶 6个 , 0l 依次 编号 , 用 微量进样器 分别 加入 标 准 F 液 00 m 、.0 l e溶 .0 l 2 m 、 0 04m 、.0 l .0 l10 m ,分别加 入 05 l .0 l06m 、 8m 、.0 l 0 .m 盐 酸羟胺溶液 , 置 2分 钟 , 加 入 l l N A 放 再 m 的 a c溶液
图 1 吸 收 曲 线的 图形
表 1 绘 制标 准 曲线 数椐
序号
浓度 ( mL ) 吸 光度 C1 A
图 2 标 准 曲 线 的 图形
2 数 据分析 .
5 一 8
维普资讯
⑩ 27 第 期 0 年 4 0
实 验 室 科 学
维普资讯
( 20 07年第4 7年第 期
L BO A RAT Bu HA ORY SSE S C NC b I NI l E
20 年 8 07 月出版
分 光 光 度 法测 铁 实 验 的微 型 化 改进
徐 军 王春 燕 刘瑞斌
辽 宁大 连 162 ) 03 1 ( 连理 工大学 基础化 学 实验 中心 大
共 同 完成 对 电磁 阀 的控 制 。
关键词 :L 指令 ; P C; 程序 ; 实验
1 .引言 PC L 对于四个电磁 阀轮流工作 1 秒循环控制 0 的实验要 求 如 下 : 先 第 一 个 电磁 阀工 作 1 后 首 0秒 停, 其次第二个 电磁 阀开始工作 1 0秒后停 , 再次第 三个电磁阀开始工作 1 秒后停, 0 然后第四个电磁 阀 开始 工作 1 0秒后停 , 第个一 电磁 阀又开始 工作 最后 1 0秒后停 ……。按照以上要求循 环进行控制 。 实验室 P C为 O R N— P 2 6 C R— L M O C M A一 0 D A 机 型 。负载输 出为 2 V信 号 指示 灯 。实 验 室使 用 4 的 P C为 O R N—C M A一 6 C R—A机型。 L M O P2 0D 负载输 出为 2 V直 流 电磁 阀 。 4 2 .实验程序
进行 了重新设计。结果 F 与在缓 冲溶液 中形成稳 定的 配合物 , K a = 1 n 线性公 e 其 m x 5 0 m, 式为 A=一 .4 2 0 04 7+1 85×1 ~ C e 相 关 系数 r 0 9 9 。所 改进 的 水样 中微 量铁 离 .0 0 F, = . 99 子浓度测定的 实验微 型化 具有理论上 定量分析 的可行性 , 同时在 实际应 用 中取得 了良好
27-月 版 0- 出 0 ̄ 8
P C对 四个 电磁 阀循 环 控 制 实验 的探 讨 L
吕 以全 叶 辉 张瑞 波
天津 30 9 ) 0 1 1 ( 津理 工大 学 自动化 学 院 天
摘 要: 本文介绍使 用 P C的微 分字移位@WST( 1 ) L F 0 6 指令 实现对 四个 电磁 阀轮流 工作 1 0秒 的 循环控制 , 实验结束使 用字移位 WSq( 1 ) D'06 指令 清零。在 实验 中使 用一个锁存 按钮控 制 实验 的总启、 , 停 每一 个电磁 阀的工作 则应 用置位 S T指令 、 E 停止则应用复位 R E S T指令 来