萤石砷测定
DDTC-Ag法测定萤石粉中的砷
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ158 |
2017年2月
准溶液A(1mL 含有1mg 砷) 置于1000mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 1.2 仪器
所有用于测定砷的玻璃器皿必须用热的浓硫酸清洗，用 水彻底漂清，晾干。
(1) 用于砷化氢气体的释放和吸收的仪器，由无砷的玻璃 或塑料制作。
①锥形瓶( 又称发生瓶)，100mL 容量，用于砷化氢气体的 释放。
现选用经济实用的DDTC—Ag 法。试样以酸溶解，除去氟 离子。在盐酸介质中以氯化亚锡和碘化钠，将砷还原成亚砷酸， 再加锌粒使其产生砷化氢气体，最后将砷化氢气体置于二乙基 二硫代氨基甲酸银( 常称DDTC—Ag) 的三氯甲烷-- 三乙醇 胺溶液，进行分光光度法测定 。
1 实验部分
1.1 试剂
(1) 硝酸 ：ρ 约1.42g/mL 。 (2) 高氯酸 ：70% 。 (3) 盐酸 ：ρ 约1.19g/mL。 (4) 无砷锌粒 ：AR ，40 ～60 目或粒径1 ～1.5mm 。 (5) 氯化亚锡溶液20% ：称取20 g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O) 于150mL 烧杯中，加25mL 盐酸，微热使溶，冷却。以水稀释至 100mL，加一粒高纯金属锡，贮于棕色瓶中。 (6) 碘化钠溶液 ：30%。 (7) 三 氯 甲 烷-- 三 乙 醇 胺 溶 液 ：485mL 三 氯 甲 烷 中 加 15mL 三乙醇胺，混匀，备作吸收液用。 (8) 砷 化 氢 吸 收 液 ：称 取2g 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 (DDTC—Ag) 于预先盛有500mL 三氯甲烷-- 三乙醇胺混和 溶液的瓶中，盖上磨口塞，激烈摇动至澄清，放置过夜，用脱脂 棉过滤，贮于棕色瓶中，放暗处冷藏。 (9) 乙 酸 铅 脱 脂 棉 ：溶 解50 g 乙 酸 铅 三 水 化 合 物〔 Pb(C2H3O2)2 ·3H2O〕于250mL 水中，用此溶液浸透脱脂棉，取 出挤干，于室温晾干或在105℃烘干，备用。 (10) 砷标准溶液A ：1mL 含有1mg 砷 ；( 购买)。 (11) 砷标准溶液B ：1mL 含有2ug 砷，移取2.00mL 砷标
国家标准公告2016年第23号——关于批准发布《新型智慧城市评价指标
国家标准公告2016年第23号——关于批准发布《新型智慧城市评价指标》等292项国家标准和23项国家标准外文版的
公告
【法规类别】国家标准管理
【发文字号】国家标准公告2016年第23号
【发布部门】国家质量监督检验检疫总局国家标准化管理委员会
【发布日期】2016.12.13
【实施日期】2017.07.01
【时效性】现行有效
【效力级别】XE0303
国家标准公告
（2016年第23号）
关于批准发布《新型智慧城市评价指标》等292项
国家标准和23项国家标准外文版的公告
国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《新型智慧城市评价指标》等292项国家标准和23项国家标准外文版，现予以公布（见附件）。
国家质检总局
国家标准委2016年12月13日。
ICP-OES_法测定萤石矿中主要成分
75【技术方法】ICP-OES 法测定萤石矿中主要成分沈晓霞(中国建筑材料工业地质勘查中心福建总队 福建 福州 350001)【摘 要】采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提取液中的CaF 2、SiO 2、Fe 2O 3、P、S 的含量，试验表明与传统分析方法相比，本方法操作简单、快速，适合萤石矿物中多个项目含量的快速测定。
【关键词】ICP-OES；萤石；混合熔剂；试验【中图分类号】TU411.1；P619.215 【文献标识码】A 【文章编号】1007-9386(2022)01-0075-03【作者简介】沈晓霞【引文格式】沈晓霞.ICP-OES 法测定萤石矿中主要成分[J].中国非金属矿工业导刊,2022(1):75-77.萤石，又称氟石，化学式为CaF 2；纯萤石含Ca51.3%，含F 48.7%，是一种钙的天然卤素化合物，是工业上最有用的氟矿物，主要用于冶金工业，因其熔融温度低，可作助熔剂。
根据萤石不同的工业用途，一般熔剂用萤石分析CaF 2、S、Pb、Zn、SiO 2、CaCO 3、BaSO 4、P 等项目；陶瓷用萤石分析CaF 2、Al 2O 3、Fe 2O 3、CaCO 3、MgO、S、Pb、Zn 等项目；玻璃用萤石分析CaF 2、Fe 2O 3等项目；化工用萤石分析CaF 2、CaCO 3、SiO 2、Fe 2O 3、P、S、Pb、Zn、BaSO 4等项目。
有特殊要求的萤石，还要做有害、有毒元素分析。
萤石的分解应根据矿物的特性、分析项目的要求以及干扰元素的分离等因素，选择适当的分解方法[1]。
萤石常测项目为CaF 2、CaCO 3、SiO 2、Fe 2O 3等项目。
常见方法一般用中性三氯化铝溶液浸取溶解或硼酸—盐酸浸取溶解测定CaF 2、CaCO 3，硅钼蓝分光光度法测定低含量SiO 2或采用氢氟酸直接挥发法、氟硅酸钾容量法测定高含量SiO 2，磺基水杨酸分光光度法或原子吸收分光光度法测定Fe 2O 3，磷矾钼黄分光光度法测定P，燃烧碘量法测定S。
原子荧光光度计测试矿物中砷(As)-锑(Sb)和汞(Hg)常见问题之我见
原子荧光光度计测试矿物中砷(As)\锑(Sb)和汞(Hg)常见问题之我见[摘要] 原子荧光光度计测试矿物中砷（As）、锑（Sb）和汞（Hg）常见仪器测定空白不稳定、样品制备、高含量样品和环境污染的问题等问题，针对上述分析，提出了相关的解决方法，来进一步提高分析的水平和质量[关键词] 原子荧光光度计；矿物；砷；锑；汞目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，本次研究选择矿物样品中进行原子荧光光度计的测试，对有关问题进行分析。
1研究的化验方法及仪器和试剂1.1研究化验方法本次研究试样经过王水分解，在HCL(1+9)介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价As、Sb还原为三价，再用KBH4，还原为氢化物，在HCI(1+4)介质中，与KBH4作用生成As2H3、SbH3、BiH3和Hg。
以空心阴极灯为光源，用双道无色散AFS-230E型原子荧光光度计测定荧光强度，本次研究只测定As、Sb、Hg的荧光强度，并针对有关问题进行分析研究。
加入铁盐消除共存元素的干扰。
1.2仪器和试剂本次研究使用AFS-2202E型原子荧光光度计。
化验所用化学试剂盐酸为优级纯其余均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水。
主要是因为盐酸中常含有砷，所用使用之前必须看一下试剂里面各种杂质的含量，避免杂物影响化验结论[2]。
2矿物测试中的问题及解决方法2.1仪器测定空白不稳定2.1.1问题如果在仪器电路畅通、待测元素空心阴极灯光源正常、灯电流选择适当的情况下，选择合适条件的空白判别数值后，测定空白多次仍不能通过；即使空白通过后，重新再测定，前后测定空白值差别较大。
这种情况下，不能准确反映空白的真实情况，从而影响测定数据的准确性。
2.1.2检查及解决方法针对这一问题，应先检查仪器的稳定性，这就需要做一下As、Sb的精密度测定。
列出检测浓度配制As、Sb的混合标准溶液(单位ng·m L-1)，溶液酸度应保持5%左右(v/v)，为使As、Sb预还原至三价，溶液中应加入少量的硫脲和抗坏血酸(最终浓度为2%左右)。
萤石的测定
萤石的测定
1、试剂
1.1乙酸（1+9）；1.2盐酸；1.3混酸（1
2.5g硼酸，100ml水，25ml
硫酸，250ml盐酸，加热至硼酸溶解后稀释至1000ml）；1.4（1+4）三乙醇胺；1.5氢氧化钾（20%）；1.6钙试剂；1.7EDTA标液；
1.8硫酸镁（0.2%）；
2、CaCO3的测定
准确称取0.5000g样品于500ml烧杯中，加1+9的醋酸10ml。
煮沸3分钟，取下过滤于500ml三角瓶中，用热水洗沉淀3-5次，冷确后在三角瓶中加三乙醇胺20ml，加氢氧化钾20ml，少量钙试剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
3、总Ca的测定
准确称取0.5000g样品于500ml烧杯中，加50ml混酸盖上表皿，使试样勿粘底，低温加热微沸30分钟，每5分钟左右摇动一次，取下加水至100ml，继续加热至沸，用快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用2%盐酸洗2-3次，用热水洗至无氯离子，冷确稀释至刻度，摇匀。
吸取25ml于400ml三角瓶中，加三乙醇胺20ml，加氢氧化钾20ml，少量钙试剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
4、计算
CaCO3%=（V×C ×0.10008）/m ×100
CaF2%=（V×C ×0.07808）/m ×100- CaCO3%×0.7801。
原子荧光法测定矿石中砷和铋
269管理及其他M anagement and other原子荧光法测定矿石中砷和铋吴永曙（湖南省地质矿产勘查开发局四O 七队，湖南 怀化 418000）摘 要：原子荧光光谱仪器具有灵敏度高、谱线简单、干扰少、重现性好、线形范围宽、仪器操作简单方便等优点。
本文试验中主要是利用原子荧光光谱研究矿石领域中微量元素砷、铋的测定，取得较好效果，现具体阐述如下。
关键词：原子荧光光谱；氢化物发生法；砷、铋；矿石中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）12-0269-2收稿日期：2020-06作者简介：吴永曙，男，生于1987年，侗族，湖南怀化人，本科，地质实验测试工程师，研究方向：矿产地质调查中各种样品的实验测试。
伴随科学技术高速发展，矿石当中各种金属元素用途越来越广泛，在很多领域都发挥着十分重要的作用。
铋作为一种重要金属形态的金属元素，应用也日渐的普遍和完善。
同时砷也是矿石当中重要的元素类型。
但是砷和铋在电解过后会形成有害元素，所以需要准确的测定这些有害元素含量。
下文当中主要结合试验对矿石当中砷和铋测定进行分析探讨，以供参考。
1 实验部分1.1 仪器与试剂原子吸收光谱仪，本实验所用宝德仪器公司BAF-2000型原子荧光光度计以及玻璃氢化物发生器，在2х10-9μg/ml 检出限以下，荧光强度测定4μg/ml 的砷标准溶液确定其精准度，确保标准偏差在5%以下。
仪器的具体工作条件参见正文。
（最佳条件汇总见附录）[1]。
主要试剂硝酸盐酸以及硫酸都为分析纯，国家标准液1。
采用去离子水和氧氟高纯蒸馏水。
5%的硫脲-抗坏血酸，现配现用5g/L 硼氢化钾溶液，KSO 4溶液配置成30g/L，LBaCl 2·2H 2O 溶液配置成50g。
将5gKOH 准确的进行称取，在去离子水中融入35m ～40m，并使其冷却逐步达到十分水平，将KBH 410g 加入其中，均匀的进行搅拌，使其充分的溶解，并将KSO 4溶液加入其中，均匀的进行搅拌，将5.0mlBaCl 2·2H 2O 溶液在均匀的搅拌下，并将200ml 水分三到四次加入其中，过滤过程当中选择G4烧结玻璃漏斗，获得的滤液就是50g/LKBH 4—NaOH 溶液，已经得到很好的纯化，在聚乙烯瓶中盛放，使用过程当中选择去离子水（1+9）完成稀释工作，获得5g/LKBH 4—NaOH 溶液。
萤石分析方法
萤石分析方法萤石又名氟石，主要成分是氟化钙(CaF2),其含量一般为85%左右，其次是碳酸盐及硫酸盐。
二氧化硅的含量通常在10%以下。
萤石分析主要是测定氟化钙、氧化钙(碳酸钙及硫酸钙中钙)和二氧化硅，有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及附着水份、烧失量等项目。
1二氧化硅的测定(氨硅酸钾容量法)1.1分析步骤称取己在105〜II(TC烘干过的试样约0.3g (m),精确至0.0001g,置于锲用锅或银川烟中，加入4g氢氧化钾于电炉上熔融20min,取下均竭稍冷后，用热水浸取熔块，放入30OmL的塑料烧杯中，用热水冲洗珀锅和盖。
然后加入15〜20mL 硝酸，搅拌，冷却至30°C以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及IomL氟化钾溶液(150g/L),仔细搅拌(如氯化钾析出量不够，应再补充加入)。
放置15〜20min.用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液(50g / D洗涤塑料杯与沉淀3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10矶30℃以下的氯化钾乙醇溶液(50g / D及ImL酚醐指示剂溶液(10g∕L),用Lc (NaOH) =0.15mol / L ］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。
向杯中加入20OmL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚f⅛呈微红色)。
用［c(NaOH) =0. 15mol / L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
1. 2结果表不二氧化硅的质量百分数Xsi()2按(8∙1)计算：τSiO2 ×v lXSio2 = ------------ × 100........... (8. 1)m×1000式中：XSiO2 —二氧化硅的质量百分数，%；—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg / mL；Tsi02—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V1m—试料的质量，go2 氧化钙的测定（乙酸提取ETA滴定）2.1方法提要萤石中氧化钙的测定，是用10%乙酸溶液处理试样，这时碳酸钙和硫酸钙就完全被乙酸所分解，而氟化钙基本不溶。
原子荧光光度法测定萤石中砷
第23卷第1期2003年2月赣 南 医 学 院 学 报JOURNAL OF G ANNAN MEDICAL COLL EGEV ol.23N O.1FEB.2003原子荧光光度法测定萤石中砷Ξ林建原(赣南医学院化学教研室,江西赣州 341000)摘 要:用硫酸—硫酸铵在塑料碗坩埚中分解萤石试样[1],柠檬酸—氨水络合钨,硫脲—抗坏血酸使As(V)还原成As(Ⅲ),再用原子荧光光度计测定砷的含量。
此方法灵敏、简便,根据上述测定方法,拟定了含量为99.5%的萤石样品中砷量的测定,所得结果与DDTC—Ag分光光度法对照,结果一致。
关键词:原子荧光光度法;萤石;砷中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1001-5779(2003)01-0037-03 萤石中的砷在G B5195萤石化学分析中没有制定相应的分析方法。
在文献资料中也尚未见有完整的研究报导,随着生产和对外贸易的发展,要求对萤石中砷的含量加以限制。
因此有必要对萤石中砷的测定方法进行研究。
1 实验部分1.1 仪器与试剂W Y D-2型原子荧光光度计。
砷标准溶液(Ⅰ):称取0.1320g纯As2O3(99.95%)于100ml烧杯中,加入10ml NaOH溶液,用HCI(1∶1)中和呈微酸性,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,每ml含0.1mg砷。
砷标准溶液(Ⅱ):准确移取50ml砷标准溶液(Ⅰ)于1000ml容量瓶中,用HCI (20%)稀释至刻度,摇匀,每ml含5μg砷。
柠檬酸—硫酸铵底液:40g柠檬酸,加入H2SO4(1∶1)140ml,水200ml,用N H3・H2O 中和至p H5～6,冷却,用水稀释至1000ml,摇匀。
HCI(比重1.19),H2SO4(比重1.84), N H3・H2O(比重0.88),NaOH溶液(10%), (N H4)2SO4,NaOH,KHB4溶液(1%),硫脲—抗坏血酸予还原液(5%-5%)萤石(99.5%)。
萤石矿检测方法
萤石矿检测方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：萤石矿是一种重要的非金属矿产资源，广泛应用于冶金、化工、建材等领域。
为了高效地开采和利用萤石矿，矿检测方法是至关重要的。
本文将介绍萤石矿的基本特性以及常用的矿检测方法，希望能为相关领域的研究人员提供一些参考。
萤石矿是一种含氟矿物，晶体呈立方体或六面体，常常呈簇状、块状或纤维状。
萤石矿的颜色多变，常见的有黄色、绿色、蓝色、紫色等。
其硬度在4-4.5之间，比重约为3.0-3.2。
萤石矿具有荧光性，在紫外光照射下会发出明亮的光芒，因此得名“萤石”。
为了准确地检测萤石矿的品质和含量，常用的矿检测方法主要包括物理性质分析、化学性质分析和光学性质分析等。
物理性质分析是最常用的矿检测方法之一，通常包括密度测定、硬度测定、磁性测定等。
密度测定可以通过比重计或水外置法来实现，从而了解萤石矿的密度特性。
硬度测定可以利用莫氏硬度计或维氏硬度计来进行，通过对矿石表面进行硬度测试，可以得知其硬度强度。
磁性测定可以通过磁场实验来检测萤石矿的磁性强弱，以判断其磁性特性。
化学性质分析是另一种常用的矿检测方法，主要包括成分分析、化学性质鉴定等。
成分分析可以通过电子探针、X射线荧光光谱仪等设备来进行，从而得知萤石矿中各种元素的含量。
化学性质鉴定可以通过酸碱试验、溶液反应等方式来测定萤石矿的化学性质，如PH值、溶解性等。
光学性质分析是对萤石矿的颜色、荧光性等进行测定，通常通过显微镜、紫外光源等设备来实现。
光学性质分析对于判断萤石矿的质量和品相具有重要意义，可以帮助矿产开采和加工的工作。
萤石矿的矿检测方法包括物理性质分析、化学性质分析和光学性质分析等多种手段，每种方法都有其独特的优点和适用场景。
矿产开采和利用领域的研究人员可以根据实际需要选择适合的矿检测方法，以确保萤石矿的品质和含量得到准确评估和控制，促进相关产业的发展与应用。
希望本文对萤石矿的矿检测研究有所帮助，为相关领域的科研工作提供一些参考和借鉴。
萤石中氟化钙和碳酸钙的测定
萤石中氟化钙和碳酸钙的测定
测定萤石中氟化钙和碳酸钙的方法通常采用化学分析法。
以下是具体的测定步骤：
1.溶解样品：将萤石样品溶解在酸中，例如硝酸或盐酸硫酸，以释放出其
中的氟离子。
溶解过程需在通风橱中进行，以避免产生有害气体。
2.分离氟化钙：将溶解后的溶液过滤，将滤渣中的碳酸钙分离出来。
可以
将滤渣直接置于烘箱中烘干，然后再进行下一步的测定。
3.测定氟化钙：将分离出的氟化钙用酸溶解后，加入一定量的氟离子选择
电极和甘汞电极，测定溶液中的氟离子浓度。
根据测得的电位值，可以计算出氟化钙的含量。
4.测定碳酸钙：将分离出的碳酸钙用酸溶解后，加入一定量的钙离子选择
电极和甘汞电极，测定溶液中的钙离子浓度。
根据测得的电位值，可以计算出碳酸钙的含量。
需要注意的是，萤石样品的溶解过程可能会释放出有毒气体，因此需要在通风橱中进行操作。
此外，由于萤石中可能含有其他杂质成分，如硅酸盐、铝酸盐等，这些成分可能会影响氟离子和钙离子的测定结果，因此需要对样品进行分离和纯化处理。
以上是测定萤石中氟化钙和碳酸钙的大致步骤，具体的操作方法可能会因不同的实验室和研究目的而有所不同。
在进行化学分析时，需要注意实验安全和准确性，遵守实验室规范和操作规程。
ICP-AES法测定萤石中铁、锰、磷的含量
e i p r nsta h W h nle c so h is le to h t r n t nr s la d t e t rd tr iigt p r - me t h ts o t if n e t ds ov n nte d e mia i e ut n h t ssf e m nn h a pa a e u f e e o e o e e u r cso n h e o er ae o h me h a e as d tsp e iin a dt e r c v yr t ft t o r lo ma . e d e
2 0 年第 2期 04
其用量只要 能 溶 解试 样 即 可 , 本 方法 采 用 1 mL 故 0
HNO ,mL HF溶样 . .2
表 2 对 空 白试 剂 的测定 结 果
称取碳酸钙 0 2 0 g六份 , . 50 按样 品的制 备步 骤
进 行实验 , 依次加入铁标 液 0 0 ,. 0 4 0 ,. 0 . 0 20 ,.0 60 ,
me h d frd tr n t f e,Mna d P i f o i to e e mia i o o n o F n n l rt u e.Ad e c lrca i h a l oui f rt a pe i i— d p r ho i cd I te s mpe s lt at h s n n o e e m l sds
() 8 磷标 液(. g / ) 1 0 g mL .
2 3 实 验 方 法 .
I I v na e R SAd a tg 型等离 子 体原 子发 射光 谱仪 , 工作条件见表 1 .
2 2 主 要 试 剂 .
称 取 0 2 0 g试 样 于 聚 四氟 乙烯 烧 杯 中 , . 50 加
97萤石粉检测报告(一)
97萤石粉检测报告(一)97萤石粉检测报告引言•萤石粉作为一种常见的矿石，在许多工业领域得到广泛应用。
•针对97萤石粉的检测报告对其质量和安全性进行了评估。
检测目的•评估97萤石粉的化学成分和物理特性，确保其符合相关的质量标准。
检测过程1.采集样品：从不同供应商获取多个97萤石粉的样品。
2.样品制备：将样品进行研磨和筛分，确保样品的均一性。
3.化学成分分析：采用化学方法对样品中的元素进行分析，包括主要成分和微量元素。
4.物理特性测试：通过比表面积、粒度分析等测试方法，对样品的物理特性进行评估。
5.结果整理：将所有测试结果进行整理和比较，得出综合评价。
检测结果•化学成分：97萤石粉的主要成分为氟化钙（CaF2），微量元素含量低于规定的安全标准。
•物理特性：97萤石粉具有适当的比表面积和粒度分布，符合相关要求。
结论•97萤石粉的化学成分符合标准要求，不含有害物质。
•97萤石粉的物理特性满足工业应用的需求。
建议和注意事项•使用97萤石粉时，应按照相关安全操作规程进行操作，以避免潜在的危险。
•定期进行产品的检测和评估，确保其质量和安全性仍然符合要求。
结语•97萤石粉的检测报告为用户提供了有关其质量和安全性的评估，帮助用户选择合适的产品并进行正确使用，保障人们的健康和安全。
97萤石粉检测报告续篇背景•萤石粉是一种重要的工业原料，在冶金、化工、材料等领域有广泛应用。
•针对市场上销售的97萤石粉，我们进行了进一步的测试和研究。
检测方法1.微观形态观察：使用电子显微镜对萤石粉的颗粒形貌、晶体结构等进行观察和分析。
2.X射线衍射(XRD)分析：利用X射线衍射仪仔细研究萤石粉的晶体结构和晶胞参数。
3.热重(TG)和差热分析(DSC)：通过这些技术，分析萤石粉在加热过程中的热分解和热效应特征。
检测结果•微观形态观察：97萤石粉颗粒形状规整，晶体结构清晰，无明显的杂质或缺陷。
•XRD分析：结果显示97萤石粉具有典型的矿石结构，晶胞参数与标准数据匹配良好。
含砷萤石粉标准样品
含砷萤石粉标准样品砷是一种常见的有毒物质，它存在于自然界中的许多矿石和矿物中。
其中，萤石是一种含砷矿石，其主要成分是氟化钙（CaF2）。
由于砷的毒性，对于含砷萤石粉的检测和监控变得尤为重要。
为了确保检测结果的准确性和可靠性，科学家们开发了含砷萤石粉标准样品。
标准样品是用于检测和校准仪器的参考物质。
对于含砷萤石粉标准样品，其主要作用是确定砷的含量，并为砷的检测提供一个可比较的基准。
标准样品通常由国家或国际标准化组织制定，并经过严格的测试和验证。
制备含砷萤石粉标准样品是一个复杂而精细的过程。
首先，需要选择高纯度的萤石矿石作为原料。
然后，通过物理或化学方法将矿石中的杂质去除，以获得纯净的萤石粉。
接下来，需要确定砷的含量。
这可以通过化学分析方法，如原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法来实现。
通过与已知砷含量的样品进行比较，可以确定含砷萤石粉的砷含量。
制备含砷萤石粉标准样品的过程中，还需要考虑一些因素，如样品的稳定性和可重复性。
为了确保样品的稳定性，可以将其密封在防潮和防氧化的容器中，并存放在恒温恒湿的环境中。
此外，为了保证样品的可重复性，需要进行多次制备和测试，并计算平均值和标准偏差。
含砷萤石粉标准样品的应用范围广泛。
首先，它可以用于砷的检测和监控。
砷是一种潜在的致癌物质，长期暴露于高砷环境中可能导致各种健康问题。
通过使用含砷萤石粉标准样品，可以准确测量环境中砷的含量，从而评估潜在的风险。
其次，含砷萤石粉标准样品还可以用于砷的移动和转化研究。
砷在环境中的迁移和转化过程对于了解其生物有效性和生态毒性至关重要。
通过使用含砷萤石粉标准样品，可以模拟和研究这些过程，为环境保护和风险评估提供科学依据。
总之，含砷萤石粉标准样品在砷的检测和研究中起着重要的作用。
通过制备和使用这些标准样品，可以确保砷的检测结果的准确性和可靠性，并为砷的移动和转化研究提供一个可比较的基准。
随着科学技术的不断发展，相信含砷萤石粉标准样品将在环境保护和风险评估中发挥越来越重要的作用。
研究矿产品中有害元素快速检测方法
223管理及其他M anagement and other研究矿产品中有害元素快速检测方法郭丽红（辽宁省核工业地质二四一大队有限责任公司，辽宁 丹东 118100）摘 要：工业化、城市化进程推进速度的加快，国内外贸易发展形势越来越良好，矿产品进出口贸易不仅可以满足我国目前对于矿产资源提出的个性化需求，而且能够推动我国经济的稳定、可持续发展。
由于矿产资源的整个地域分布相对比较复杂，所以隐藏的有害元素风险相对比较多。
基于此，本文重点分析矿产品当中的有害元素快速检测方法，针对萤石当中的总砷含量进行测试，保证有害元素快速检测方法的有效性。
关键词：矿产品；有害元素；快速检测；检测方法中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）04-0223-2 收稿日期：2021-02作者简介：郭丽红，女，生于1987年，满族，河南新乡人，本科，地质实验测试工程师，研究方向：地质检测。
城镇化推进速度的不断加快，对我国整体经济发展具有非常重要的影响和作用，我国在矿产品方面，整体分布具有一定复杂性。
虽然近年来我国在矿产品进口方面，整体形势相对比较良好，但是由于在实践中仍然会受到各种不同类型因素影响，导致诸多有害元素融入其中。
矿产品当中涉及到的各种不同类型有害元素，势必会导致产品自身使用性能无法有效发挥，对环境也会带来一系列污染影响，对人们的身体健康也会造成严重的危险。
因此，要针对矿产品当中的有害元素进行快速有效的检测。
通过有害元素快速检测方法的合理利用，能够针对矿产品当中涉及到的有害元素进行客观分析，实现对有害元素的有效控制。
现阶段比较常见的快速检测方法，包括原子光谱分析法以及电化学分析法等，不同类型的方法在实践中的合理利用，将各自的优势特点充分发挥出来，这样才能够针对矿产品当中的有害元素进行快速有效的检测[1]。
1 原子荧光光谱技术原子荧光光谱法是目前针对矿产品进行有害元素检测时，比较常见的一种技术手段。
萤石行业标准编制说明2017年01月萤石行业标准编制说明一
萤石行业标准编制说明2017年01月萤石行业标准编制说明一《萤石》行业标准编制说明2017年01月《萤石》行业标准编制说明一、背景萤石是冶金、化学、建材、国防等行业重要的基础工业矿物原料。
中国2015年萤石产量约380万吨，出口34万吨，我国萤石资源基础储量丰富但可开采储量少，目前基础储量探明约11000万t，但可开采储量只有2400万t，20世纪80-90年代受国际和国内市场影响，大批量矿点纷纷建设，造成萤石资源开采和生产无序，致使大量优质萤石资源消耗殆尽；导致目前国内已探明及可采萤石资源品位越来越低，加工难度越来越大，资源匮乏现象显现。
鉴于萤石资源现状，国办发[2010]1号文件将萤石矿列入调控产品。
为了符合国家保护资源，造福子孙后代，又能满足目前使用要求的政策，调整萤石原料合理分级利用，并利用萤石资源下游产业的科学手段、技术优势，通过上下游产业的共同努力，使难选、低品位原料得到充分利用，为可持续发展工业打好原料供应基础。
因此，调整及完善现行萤石产品标准符合产业发展的方向，对于规范萤石的生产、销售应具有非常积极意义，确保萤石产品供需双方的利益，进而达到萤石行业的健康、持续发展之目的。
二、任务来源根据中华人民共和国工业和信息化部工信厅科【2014】51号文“关于印发2014年第一批行业标准修订计划的通知”要求，由金石资源集团股份有限公司、中国非金属矿工业协会萤石专业委员会、冶金工业信息标准研究院等单位负责制定《萤石》（计划编号：2014-0189T-YB）的编制工作。
三、主要工作过程在接到标准制定工作任务后，由金石资源集团股份有限公司、中国非金属矿工业协会萤石专业委员会、冶金工业信息标准研究院等单位相关人员组成的《萤石》标准编写小组，明确了各自的责任和任务，并开展工作。
在《萤石》标准编写过程中，编写小组认真查阅有关资料，结合国内各萤石生产企业技术水平，国内外用户的要求，通过对现有国际、国家标准和行业标准的汇总分析后进行修订。
测定砷含量的几种方法
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载测定砷含量的几种方法地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容此处介绍银盐法、氢化物HYPERLINK "/zc/afs.asp" 原子荧光光度法、氢化物发生HYPERLINK "/zc/aas.asp" 原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法（ HYPERLINK"/download/L_5DBC98DCC983A70728BD082D1A47 546E.htm" GB/T 5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
含砷萤石粉标准样品
含砷萤石粉标准样品含砷萤石粉标准样品是用于砷的定量分析和质量控制的关键工具。
砷是一种有毒物质，广泛存在于自然界中。
因此，为了确保人类和环境的安全，对含砷萤石粉的分析和检测变得非常重要。
砷是一种广泛存在于土壤、水和空气中的元素。
它可以通过自然的地质和化学过程进入水源和食物链中。
砷的长期暴露可以导致多种健康问题，包括癌症、心血管疾病和神经系统损伤。
为了准确测定砷的含量，科学家和研究人员需要使用含砷萤石粉标准样品。
这些样品是经过严格测试和校准的，可以用于比较和验证砷分析的准确性和可靠性。
含砷萤石粉标准样品的制备过程是经过精确计量的。
首先，纯净的萤石粉被选作基质，然后通过添加已知浓度的砷溶液来制备标准样品。
这些样品需要经过仔细的混合和均匀分布，以确保样品的一致性。
在砷分析中，含砷萤石粉标准样品的使用非常重要。
首先，它可以用作质量控制样品，用于验证实验室仪器的准确性和精确度。
这对于分析结果的可靠性至关重要。
其次，标准样品可以用于建立校准曲线，根据样品中砷的浓度与仪器信号的关系，准确测量未知样品中砷的含量。
为了保证砷分析的准确性和可靠性，实验室必须严格遵循标准分析方法。
这包括准备标准样品的过程、样品的处理和分析过程中使用的仪器和设备的校准。
此外，实验室还应定期参加外部质量控制活动，以评估实验室的准确性和精确度。
砷的分析和检测对于保护人类和环境的健康至关重要。
含砷萤石粉标准样品在砷的定量分析中起着关键的作用。
它们可以用于质量控制、校准和验证实验室仪器的准确性和可靠性。
通过使用这些标准样品，科学家和研究人员能够更准确地测量砷的含量，从而确保人类和环境的安全。
总结而言，含砷萤石粉标准样品是砷分析的关键工具。
它们通过质量控制和校准确保了砷分析的准确性和可靠性。
对于砷的长期暴露会导致健康问题的领域，砷的定量分析变得尤为重要。
通过使用含砷萤石粉标准样品，我们能够更好地保护人类和环境的健康。
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所有等级的萤石---砷含量的测定---二乙基二硫代氨基甲酸银光谱法
1 范围
这个国际标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银光谱法测定所有等级萤石砷的含量。
这个方法适用于产品砷的含量相当于或者高于0.0001%（m/m）。
2 规范性引用文件
下面文中涉及的条款是这份国际标准规范的组成。
在出版的时间，这个版本的规定是有效的。
所有的标准以校订版为准，基于这份国际标准，各方同意研究应用以下标准的最新版本的可能性。
IEC和ISO的成员维护登记最新国际有效标准。
ISO565:1990, 实验过滤器---金属网布，穿孔的金属盘和电铸薄片----额定开口大小。
ISO8868:1989，萤石---取样和样品预处理。
3原理
一个实验部分是样品溶解在由硝酸，硫酸，盐酸和饱和溴水组成的混酸中，使它蒸发到硫酸刚开始冒烟。
在盐酸介质中砷被锌取代而减少，产生胂。
胂被二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收。
由分散的胶状的银产生的紫红色用分光光度计测定，波长530nm。
4 试剂
所有试剂，特别是锌，必须没有砷或者砷的含量很低。
实验用水用蒸馏水或者同等纯度的水。
4.1 盐酸，密度大约1.18g/ml，大约35%（m/m）溶液。
4.2 硝酸，密度大约1.38g/ml，大约60%（m/m）溶液。
4.3 硫酸，稀释1+2，密度大约1.34g/ml，大约44%（m/m）溶液。
加入一个体积的硫酸，密度大约在1.84 g/ml，到2个体积的水中，边混合边冷却。
4.4硫酸，稀释1+10，密度大约1.10g/ml，大约15%（m/m）溶液。
加入一个体积的硫酸，密度大约在1.84 g/ml，到10个体积的水中，边混合边冷却。
4.5 氢氧化钠大约40 g/ml 溶液。
4.6 溴水，饱和溶液。
4.7 碘化钾
4.8 氯化锡（2价），盐酸溶液。
溶解40g的氯化锡（2价）（SnCL2.2H2O）到盐酸（4.1）溶液中并且用同样的盐酸稀释到100ml。
把溶液储存在密封的容器中。
4.9乙酸铅（2价），120g/l 溶液。
溶解12g的乙酸铅（2价）三水合[Pb（CH3COO）2.3H2O]到滴有1到2滴的冰醋酸的水中，稀释到100ml。
4.10 锌，粒状形态。
4.11 二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]，2.5g/l溶液在三氯甲烷中。
在100ml的三氯甲烷中溶解0.25g的二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10NS2Ag）和0.1g 的番木鳖碱二水合物(C23H26N2O4.2H2O)，混合均匀。
4.12 砷，标准溶液，相当于每升水中100mg的砷。
称量0.1320g的氧化砷（AS2O3），精确到0.1mg，溶解到2ml的氢氧化钠溶液中（4.5）。
用水稀释到500ml，加入1+10硫酸（4.4）使溶液呈微酸，混合均匀。
把溶液转移到1000ml 的容量瓶中，稀释到刻度混合均匀。
1ml的标准溶液含有100ug的砷。
4.13 砷，标准溶液，相当于每升水中1mg的砷。
转移10ml的砷标准溶液4.12到1000ml带刻度的容量瓶中，稀释到刻度线并且混合均匀。
在用之前现配。
1ml的标准溶液含有1ug的砷。
5 仪器
所有用于测定砷的玻璃器皿必须用热的浓硫酸清洗，做好必须的防护措施，用水彻底漂清，晾干。
普通实验室仪器
5.1 用于胂的释放和吸收的仪器，由无砷的玻璃或塑料制作。
5.1.1 锥形瓶，100ml容量，用于胂的释放。
5.1.2 玻璃棉，在醋酸铅中浸泡过，（4.9）把水分排干，用于吸收和胂一起释放出来的硫化氢。
5.1.3 连接管
5.1.4 吸收管，含有二乙基二硫代氨基甲酸银溶液，用于吸收胂。
5.2 分光光度计，可选择的连续变化波长，带有1cm的光学吸光槽。
5.3分光光度计，选择的不可连续变化波长，带有1cm的光学吸光槽，有530nm的最大发射波。
5.4 点烘炉，温度能够维持在105℃±2℃。
5.5 涂层了铝的聚四氟乙烯皿，直径大约70mm，容量大约100ml。
或
5.6 聚四氟乙烯皿，同上相同的直径和相同的容积。
5.7 加热板，温度能够维持在225℃±25℃。
5.8 水浴锅
6试验样品
试样的准备根据ISO8868：1989的步骤，分条款9.3。
7 步骤
7.1 试验部分
在玛瑙碾钵中碾磨几克的样品（条款6），直至用63um的筛子筛出（见ISO565）。
把样品在干燥炉中干燥2h，（5.4），温度105℃±2℃，然后在干燥器中冷却，称量，精确到1mg，大约0.5g的样品到镀铝的聚四氟乙烯皿或聚四氟乙烯皿中。
7.2空白样
空白样与试样平行进行，按同样的步骤，与试样加入同样的试剂，但是省略试样。
7.3 准备校准曲线图
当用新的锌和准备新的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液时，必须做新的校准曲线。
7.3.1 准备校准曲线溶液
在7个锥形瓶中分别用移液管加入一定量的砷标准溶液（4.13），见表1。
每个瓶中的溶液用水稀释到大约20ml。
加入5ml的盐酸（4.1），3g碘化钾（4.7）和1ml的氯化锡（4.8），按顺序加入。
用水稀释到40ml，摇匀，静置15min。
用移液管转移5.0ml的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液（4.11）到吸收管中（5.1.4）。
在一个锥形瓶中加入3g的粒状锌（4.10），立即组装好仪器（5.1），并且冷却锥形瓶的外壁。
反应大约进行1h。
胂被二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收（4.11），产生紫红色。
重复做剩下锥形瓶中的样品。
7.3.2 吸光度的测量
在砷释放吸收后，在吸收管中加入5ml的三氯甲烷。
将溶液转移到1cm的比色皿中。
调试仪器，可用5.2或者5.3的风光光度计。
每测一个样须用水调零。
7.3.3 绘制校正曲线图
每个校正曲线溶液的吸光值减去零点校准溶液的吸光值。
以校正溶液的砷含量mg为横坐标，相应的吸光值为纵坐标绘制曲线。
7.4测定
7.4.1 样品溶液的准备
在皿（5.5或5.6）中的式样（7.1）如下处理：
加入2ml 的硝酸（4.2），5ml 的硫酸（4.3），6ml 的盐酸（4.1），5ml 的饱和溴水（4.6）。
在水浴锅中加热（5.8），为的是消除过多的硝酸和盐酸，加热到没有酸味可以被测试到。
然后在加热板上（5.7）加热，温度维持在225℃±25℃。
加热到硫酸的烟雾刚开始冒出。
（这一步很关键，不能加热过头，必须是刚开始冒烟）。
冷却到室温，然后加入10ml 水。
将未溶解用聚四氟乙烯棒碾碎，然后用大约10ml 的水转移到锥形瓶中（5.1.1）用作释放胂。
按照7.3.1的描述步骤完成操作。
7.4.2 分光光度测定
试样溶液（7.4.1）和空白溶液（7.2）按照7.3.2的步骤用分光光度计测定，测之前用水校正调零。
8 计算结果
根据校正曲线，由试样溶液和空白的吸光度得出砷的质量。
砷含量用As 的质量百分含量表示，公式如下：
4
12010m m m --⨯
式中：
m 0-------是试样的质量，g （7.1）
m 1-------在试样溶液中As 的质量，mg ，（7.4）
m 2-------在空白溶液中As 的质量，mg ，（7.2）。