土壤中总砷的分光光度法测定
(完整word版)土壤中总砷的分光光度法测定(精)
土壤中总砷的分光光度法测定
相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。
在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。
砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。
有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。
农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。
由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。
依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。
检测方法简介:
土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。
(10mm光程
赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。
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分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案）一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。
答案：吸光度(或吸光性，或吸收)2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。
可用_____涮洗，或用_____浸泡。
注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
答案：相应的溶剂(1+3)HNO33. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。
答案：0.1494. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。
答案：80二、判断题1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
一般来说，透光度在20％~ 65％或吸光值在0.2~ 0.7之间时，测定误差相对较小。
( )答案：正确2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。
( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。
3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。
( )答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。
4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。
( )答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。
5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。
（）答案：正确6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。
（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。
7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。
土壤中砷汞的测定
土壤中总砷/总汞的测定1主要仪器AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计2测定2.1分析条件光电倍增管负高压290V空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA原子化高度8mm载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min2.2样品消解：称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。
2.3校准曲线砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。
汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。
2.4样品分析将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。
3结果计算含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/mc----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mLn----稀释倍数 m ---样品取样量，g；。
FHZHJTR005 土壤总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法
将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。 7 结果计算
土样总砷的含量 c (As,mg/kg)按下式计算:
分 （3.22），转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
3.24 砷标准使用溶液 1.00mg/L：取 1.00mg/L 砷标准中间溶液（3.23）于 100mL 容量瓶中，用
蒸馏水稀释至标线，摇匀。
析 3.25 砷标准使用溶液 1.00mg/L：取 1.00mg/L 砷标准中间溶液（3.24）于 100mL 容量瓶中，
6.2 测定 6.2.1 于盛有试液（6.1）的砷化氢发生器中，加 5mL 洒石酸溶液（3.14）,摇匀。
分 6.2.2 取 4mL 砷化氢吸收液（3.16）至吸收管中，插入导气管。
6.2.3 按图连接好装置，加一片硼氢化钾（3.20），于盛有试液的砷化氢发生瓶中，立即盖好橡皮 塞，保证反应器密闭。
3.16 砷化氢吸收液：取硝酸银溶液（3.15）聚乙烯醇溶液（3.13）、乙醇（无水或 95%）接 1+1+2
比例混合，充分摇匀后使用，用时现配，如果出现混浊，将此溶液入 70℃左右的水中，待透明
后取出，冷却后使用。
3.17 二甲基甲酰胺混合液（简称 DMF 混合液）：取二甲基甲酰胺（3.5）、乙醇胺（3.6），按 9+1
中 2~5t/cm2 压强，压成直径约为 1.2cm，重约为 1.5g 的片剂。
3.21 硫酸（H2SO4）, ρ=1.84g/mL。
土壤中砷含量的测定
土壤中砷含量的测定《土壤中砷含量的测定》一、引言砷是一种潜在的有毒重金属元素,影响着人类的健康和环境的可持续发展。
截至目前，全球范围内普遍存在砷污染问题。
目前，临床检查可以有效地检测出砷对人体健康的影响，而土壤中砷含量也是一个重要的指标。
因此，定量测定土壤中砷的含量，对于环境污染控制和健康管理都有重要的意义。
二、砷的分类砷的三种重要的形式是有机和无机形式和氧化物形式。
根据形态可以分为溶解性砷，非溶解性砷或 TotArsenic，其中 TotArsenic是水解和交换过程的总量。
实际上，土壤中的砷分类往往是和环境污染控制相关的，上述分类是对砷性质的描述，而不是在环境保护领域中使用的范畴。
三、土壤砷测定方法1. 拉曼光谱测定法拉曼光谱（Raman spectroscopy）是一种分析技术，可以检测有机和无机，固体和液体介质中的砷含量，是一种高度敏感的土壤砷测定方法。
该方法的理论基础是电子结构的拉曼散射，采用激发光对光谱分析耘物进行研究，随后可以计算出样品中砷含量，并通过拉曼光谱分析获得准确的测量结果。
2. X射线荧光分析法X射线荧光（XRF）分析属于一种原子光谱技术，可以有效检测及测量土壤、矿物、陆地表层原料等样品中各种元素的含量。
特别是，对于金属类元素而言，X射线荧光分析方法可以进行简单快速的定量测定，并得到准确的测量结果。
因此，土壤中砷含量的XRF测定，综合利用了介质分解能力和K放射性，获得砷的激发能量，以及荧光重现的测量结果，从而计算出样品中砷的含量。
3. 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）是一种快速准确、低成本的方法，无损地测定固体、液体、蒸气状物料中元素含量。
它可以准确可靠地分析弱电离场下的多种元素、化合物，如金属、合金、无机小分子和有机小分子等。
在测定土壤中各种砷含量时，利用ICP-AES可以准确地检测各种砷的含量，以得到准确的测量结果。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)
1. 适用范围：土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。
2. 测试原理：样品中的砷经加热消解后，在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中，样品中的汞经加热消解后，在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
3．仪器设备3.1具塞比色管：50 mL。
3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；3.3 原子荧光光度计。
3.4 水浴恒温振荡器。
3.5 分析天平：0.0001 g、0.01g。
3.6 旋涡混合器。
3.6一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1一级水，文中所说水均指一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 盐酸：ρ（HNO3)=1.19 g/mL，优级纯。
4.4 （1+1）王水：先加入3份盐酸，再加入4份水，最后加入1份硝酸，混匀，此溶液用时现配。
4.5 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.5%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+2.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2.2 总汞还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.3 配制1L的还原剂，先称取5.0g氢氧化钾，用少量的水溶解，称取适量（10.0g，15.0g，20.0g）硼氢化钾，加入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现用现配。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学
新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分方法检出限为0.01mg/kg。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。
1.2 砷空心阴极灯。
1.3 水浴锅。
2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。
2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。
实验九土壤中总砷测定
实验报告课程名称：环境监测实验实验类型: 综合实验实验项目名称：土壤中总砷测定实验地点：环资B座实验日期：2018年月01、08日一、实验目的和要求（必填）1. 掌握固体样品预处理的方法2. 熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法二、实验内容和原理（必填）环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。
砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
氢化物-原子荧光光谱法：将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。
微波消解/原子荧光法1. 适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
2. 检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
3. 方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
硼氢化钾硝酸银分光光度法1. 主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。
2. 检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg （按称取0.5 g试样计算）。
3. 干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。
土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法
土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法温新萍【摘要】针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.该方法使用于土壤样品中w(As)=(0.5-200)×10-6的测定.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】4页(P124-127)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;化探样品;注意事项【作者】温新萍【作者单位】安徽省地质矿产勘查局三一三地质队,安徽六安237010【正文语种】中文1.1 原子荧光光谱法简称为AFS根据原子接受空心阴极灯照射后出现不同波长荧光这一特性所发展的检测方法，气态的自由原子在吸收光源后，其外层的电子会出现跃迁现象，跃迁现象不会一直保持，而是会出现一段时间后恢复，跃迁的同时出现发射光谱，进而被检测仪器观察到。
1.2 氢化物发生-原子荧光法的测定原理在检测样品时，会对样品溶液进行酸化，酸化后的样品溶液与还原剂产生氢化反应时，会形成气态氢化物，使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。
此时通过对氢气和气态氢化物进行混合，放入原子化器，并通过特征谱线进行聚焦，即可得到氩氢焰中的待测物原子，利用光谱对荧光信号进行接收、放大和解调，就能得到强度更高的荧光信号，使荧光的强度与元素的浓度呈正比，并按照比例进行分析和定量。
目前已知可以按照荧光检测方法检测的元素共20多种，其中可以通过氢化物-原子荧光法检测的元素目前仅知11种。
分别是：汞Hg，砷As，硒Se，锑Sb，铋Bi，碲Te，锡Sn，锗Ge，铅Pb，锌Zn，镉Cd，检测浓度均在微克级。
通常一个元素只有一个价态易生成氢化物。
测砷时，酸性条件下，通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷还原为三价砷，三价砷可以生成氢化物。
1.3 氢化物发生-原子荧光光度计结构原子荧光分析仪主要由非色散型分析仪和色散型分析仪构成，两种分析仪的结构和原理基本相同，唯一的区别在于单色器的不同，也就是对生成的荧光是否进行分光。
FHZHJTR004 土壤总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
国 2.在完全释放砷化氢后，红色生成物在 2.5h 内是稳定的。应在此期间进行分光光度测定。
6.2.5 用 10mm 比色皿，以吸收液（3.15）为参比液，在 510nm 波长下测量吸收液的吸光度，
3.11 无砷锌粒（10~12 目）。
3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10NS2Ag）。 3.13 三乙醇胺（（HOCH2CH3）3N）。 3.14 三氯甲烷（CHCI3）。 3.15 吸收液：将 0.25g 二乙基二硫代氨基甲酸银（3.12）用少量三氯甲烷（3.14）溶成糊状，加
入 2mL 三乙醇胺（3.13）,再用氯仿（3.14）稀释 100mL。用力振荡使其尽量溶解。静置暗处 24h
后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中，贮存在 2~5℃冰箱中。
1
3.16 氢氧化钠溶液，2mol/L:贮存在聚乙烯瓶中。 3.17 砷标准贮备溶液，1.00 mg/mL:称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的 0.132g 三氧化二砷 （As2O3）,溶于 2mL 氢氧化钠溶液（3.16）中，溶解后加入 10mL 硫酸溶液（3.2），转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 3.18 砷标准中间溶液，100mg/L:取 10.00mL 砷标准贮备液（3.17）于 100mL 容量瓶中，用蒸馏 水稀释至标线，摇匀。 3.19 砷标准使用溶液，1.00mg/L 取 1.00 砷标准中间溶液（3.18）于 100mL 容量瓶中，用蒸馏 水稀释至标线，摇匀。
4.2.3 吸收管：内径为 8mm 的试管，带有 5.0mL 刻度。
土壤中总砷的测定_作业指导书
1 含义1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。
河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。
1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB/T 22105.2-2008进行。
2.2原理样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。
2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5 仪器(AFS-9130)测定条件氩气流量：300ml/min负高压：300V炉温：200℃主电流：80mA载流：5%盐酸2.6主要试剂(1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加80ml水，混匀。
5%硫脲-抗坏血酸：12.5克硫脲加12.5克抗坏血酸，去离子水稀释到250ml。
载流：50ml盐酸加200ml 5%硫脲-抗坏血酸，去离子水稀释到1000ml。
还原剂: 2.5克氢氧化钾加5克硼氢化钾，去离子水稀释到500ml。
2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.2-1.0g(精确到0.0002g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。
吸取一定量（1.0ml）的消解液于50ml(10ml)比色管，加3ml(0.6ml)盐酸、5ml(1ml) 5%硫脲-抗坏血酸,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。
用载流将砷储备液逐级稀释至20ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2
新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分方法检出限为0.01mg/kg。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。
1.2 砷空心阴极灯。
1.3 水浴锅。
2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。
2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。
土壤砷的检测方法
土壤砷的检测方法嘿，咱今儿就来聊聊土壤砷的检测方法。
你知道吗，这土壤里的砷就像个隐藏的小调皮，要是不把它给检测出来，指不定会闹出啥乱子呢！咱先来说说原子荧光光谱法。
这就好比是一个超级侦探，能精准地把砷给揪出来。
它利用砷原子在特定条件下会发出独特的荧光，然后通过仪器一检测，嘿，砷的含量就明明白白啦！就好像你在一群人里一下子就认出了那个最调皮的家伙。
还有氢化物发生-原子吸收光谱法呢！它就像是个厉害的猎手，专门捕捉砷这个“小猎物”。
通过一系列的化学反应，让砷变成氢化物，然后再进行检测。
这感觉就像是给砷设了个小陷阱，让它乖乖地现形。
再说说分光光度法呀，这可是个很实用的办法呢。
它就像是个细心的观察者，通过砷和特定试剂发生反应后产生的颜色变化，来判断砷的含量。
就好像你看到天上的云变了颜色，就知道天气可能要变啦。
另外啊，阳极溶出伏安法也挺有意思的。
它就像是个耐心的守株待兔者，等着砷在电极上出现特殊的信号。
一旦有了动静，就能知道砷的情况啦。
你想想看，如果我们不掌握这些检测方法，那土壤里的砷不就可以肆意妄为啦？那对我们的土地、庄稼，还有我们的生活得有多大影响啊！这可不是闹着玩的呀！所以说，这些检测方法就像是我们保护土壤的秘密武器，有了它们，我们才能安心呀。
我们可不能小瞧了这些方法，每一种都有它独特的优势和适用场景呢。
就像我们每个人都有自己的特长一样，在不同的情况下发挥着重要的作用。
我们得好好了解它们，学会运用它们，才能让我们的土壤更加健康，让我们的生活更加美好。
总之呢，土壤砷的检测方法是非常重要的，我们可得重视起来呀！别等到出了问题才后悔莫及呢。
大家都要好好记住这些方法，为我们的土地和未来负责呀！。
土壤和固体废物分光光度法题库及答案
分光光度法①固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.4-1995)②固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.5-1995)③城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法(CJ／T97-1999)一、填空题1．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，试液的、浊度、或含有____ ___、____ ___及有机物等均干扰测定。
①②答案：颜色氧化性物质还原性物质2．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，浸出液样品在加入保存剂后需尽快分析，应在____h内测定。
①②答案：243．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)，样品的浸出液在保存时，需将浸出液用____ ___调节pH值为____。
①答案：氢氧化钠 84．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)，当样品存在色度干扰时，可另取一份试料，按测试步骤以______代替显色剂，以___ ___作参比测定其吸光度，扣除此色度，来校正吸光度值。
①答案：丙酮水二、判断题1．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，当样品中有二价铁离子、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子等干扰物存在时，可在样品加入显色剂5min后，加硫酸溶液(1＋1)来消除干扰。
( )①答案：正确2．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》 (GB／T 15555.5-1995)测定总铬时，如有铜、铁、钼和钒等干扰，可用氨水调节样品至中性后加(1＋1)硫酸溶液后，直接用氯仿萃取，从而达到消除其干扰的目的。
( )②答案：错误正确答案为：加硫酸后还应加铜铁试剂，再反复用氯仿萃取。
3．制备固体废物中总铬或六价铬的浸出液样品时，应称取100g干基样于lL水中(包括试样含水量)，在规定的频率、温度、时间下振荡浸提。
分光光度法（附答案）
分光光度法（附答案）分光光度法（附答案）一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。
答案：吸光度 (或吸光性，或吸收)2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。
可用_____涮洗，或用_____浸泡。
注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
答案：相应的溶剂 (1+3)HNO33. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。
答案：4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。
答案：80二、判断题1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。
( )答案：正确2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。
( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。
3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。
( )答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。
4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。
( )答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。
5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。
（）答案：正确6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。
（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。
7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。
22105.1-2008总砷的测定
GB/T22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法1范围GB/T22105的本部分规定了土壤中总汞的原子花光光谱测定方法。
本部分适用于土壤中总汞的测户定。
本部分方法检出限0.002mg/kg。
2原理采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
3试剂本部分所使用的试剂除另有说明期外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。
3.1盐酸(HCL),p=1.19g/ml，优级纯。
3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml，优级纯。
3.3硫酸(H2SO4)，p=1.84g/ml，优级纯。
3.4氢氧化钾（KOH），优级纯。
3.5硼氢化钾(KBH4)，优级纯。
3.6重铬酸钾(K2Cr5O7),优级纯。
3.7氯化汞(HgCl2)，优级纯。
3.8硝酸盐酸混合试剂[（1+1）王水]:取1份硝酸(3.2)与3份盐酸（3,1)混合,然后用去离子水稀释一倍。
3.9还原剂[0.01%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾(KOH溶液]称取0.2g氢氧化钾(3.4)放入烧杯中,用少量水溶解,称取0.01g硼氢化钾（3.5）放入氢氧化钾溶液中,用水稀释至100mL,此溶液现用现配。
3.10载液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
3.11保存液:称取0.5g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至1000mL,摇匀。
3.12稀释液:称取0.2g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入28mL硫酸(3.3),用水稀释至1000mL,摇匀。
银盐法检测水质、土壤中总砷应注意的问题
河南农业2017年第4期（上）银盐法检测水质、土壤中总砷应注意的问题鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽 李勇 孙玉国河南省农产品质量安全检测中心河南省绿色食品发展中心河南省无公害农产品认证委办公室主办水质总砷的测定与土壤质量总砷的测定均采取二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，该方法准确度高，但操作步骤较多，容易出现零管吸光度值高、标准曲线相关系数较低、标准曲线中某浓度的吸光度值下降等问题，我们在工作中经过多次实践，对这些问题进行分析并解决。
一、试验设计（一）仪器与试剂仪器为岛津UV-1700紫外分光光度计。
所用试剂有：碘化钾溶液、氯化亚锡溶液、硫酸铜溶液。
（二）吸收液的配置将0.25 g 二乙基二硫代氨基甲酸银用少量三氯甲烷溶成糊状，加入2 mL 三乙醇胺，再用氯仿稀释到100 mL，用力振荡使其尽量溶解，静置暗处24 h 后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，储于棕色玻璃瓶中，储存在2~5 ℃冰箱中。
（三）标准溶液的配置购买砷标液100 mg/L，取砷标液1.00 mL 于100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，配置成砷标准使用溶液1.00 mg/L。
（四）校准曲线的绘制分别加入0.00 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL、25.00 mL 砷标准使用溶液于8个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至50 mL，加入7 mL 硫酸溶液，加4 mL 碘化钾溶液，摇匀，再加2 mL 氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min。
取5.00 mL 吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1 mL 硫酸铜溶液和4 g 无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下维持反应1 h，使砷化氢完全释出。
加三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0 mL。
用10 mm 比色皿，以吸收液为参比液，在510 nm 波长下测量吸收液的吸光度，将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。
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土壤中总砷的分光光度法测定
相关背景：砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。
在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。
砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。
有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。
农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。
由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序，国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”，将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。
依据标准：1997年12月8日，国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。
检测方法简介：
土壤样品经氧化分解后，使不同形式的砷转化为可溶态砷离子，硼氢化钾（钠）在酸性的溶液中产生新生态氢，使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氢，再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液成黄色，在400nm 分光光法测定。
（10mm光程）
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