第二章 试样的采取和制备
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第二章 试样的采取,制备
23:06
小结：熔剂------坩埚
1. Na2CO3（或K2CO3）作熔剂---------铂坩埚（碱性熔剂）
Al2O 3 2 SiO 2 2 H 2O + 3 Na 2CO 3 = 2 Na2SiO 3 + Na2O Al2O 3 + 3 CO 2 + 2 H 2O
2.NaOH（KOH）作熔剂--------银坩埚（碱性熔剂）
了解采样的目的和要求
提供和被分析物料整体的平均组成一致的试样。
掌握采样量及采样单元数的确定方法。
Q = Kda
了解固体、液体及气体物料的采样方法。
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2-3 试样采集方法 2-3-1固态物料的采样
1 从物料流中采样:采用舌形铲人工采样 2 从物料堆上取样：
3 从运输工具中采样： 三点采样法、四点采样法、五点采样法
2-3-4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行， 除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中 的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内 易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样 品进行分析。
例子---碱熔法： 1、Na2CO3（或K2CO3）作熔剂，铂金坩埚熔样
无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常 用的的熔剂之一。
（1）方法简介 Na2CO3 mp = 851 ˚C 铂金坩埚熔融 通常：熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40分 熔剂用量 6 ~ 8倍（为试样的） 难熔 8 ~ 10倍 时间可长些
23:06
如水稻样品的采集
水 稻 籽 实
第2章试样的采取、制备和分解(2)
• ②硝酸(HNO3，相对密度1.42 。含量
70％，浓度16mol/L)：纯硝酸是无色的
液体，加热或受光的作用即可促使它分
解．分解的产物是NO2，致使硝酸呈现
黄棕色。其分解反应式为：
4HNO3＝4NO2+O2+2H2O
• 浓硝酸是最强的酸和最强的氧化剂之一，随着
硝酸的稀释，其氧化性能亦随之而降低。所以，
Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O
• 单独使用HCl，不适宜于钢铁试样的的分解，因为会 留下一些褐色的碳化物。 当用HNO3溶解硫化矿物时,会析出大量单质硫， 常包藏矿样，妨碍继续溶解，如先加入HCl，使大部
分硫形成H2S挥发，再加入HNO3使试样分解完全,可
以避免上述现象，HCl+H2O2，HCl+Br2是分解硫化矿 物和某些合金的良好溶剂。
• (2)碱性熔法酸性试样如酸性氧化物(硅酸盐、 粘土)、酸性炉渣、酸不溶残渣等，均可采用 碱熔法。 常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点903℃)，NaOH(熔点318℃)， KOH(熔点404℃)，Na2O2(熔点460℃)和它 们的混合熔剂。
•
1)Na2CO3或K2CO3：经常把两者混合使用， 这样熔点可降到712℃左右，用来分解硅酸盐、 硫酸盐等。 2)Na2O2:强氧化性，强腐蚀性，为减缓反 应的剧烈常与Na2CO3混合使用，用Na2O2 时不能让有机物存在，会发成爆炸。 3)氢氧化钠或氢氧化钾：常用天铝土矿， 硅酸盐的分解，在分解难溶矿物时，可与少量 Na2O2混合，或与少量KNO3混合使用。 4)混合熔剂烧结法（混合试剂半熔法）： 在低于熔点的温度下，试样与固体试剂发生反 应，和熔融法相比，加热时间长，温度低，不 易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。
分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理
四、气体试样的采取 • 气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按 • 具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常 • 选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气 • 相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将 • 气体样品采入空瓶或大型注射器中。 • • 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂 • 吸收浓缩之后再进行分析。 • • 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再 用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以 免混入杂质。
采样深度
采样量 保存
4
of
12
• （三）金属或金属制品试样: 经高温熔炼，比较均匀， 钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样 ，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。由于金属经 过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样， 剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面 和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样， 因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表 面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合 均匀，作为分析试样。 • 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可 用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作 为分析试样。
大气试样 ： 静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方 法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体 分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵 ，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
第二章试样的采取与制备_工业分析
2021/7/27
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
2021/7/27
三、固态物料样品的采集
（一）不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5
件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500 件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每 增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增 100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中 ，然后用采样工具进行采集。
2021/7/27
取样钻
2021/7/27
自袋、罐、桶
中采集粉末装
物料样品时，
通常采用取样
钻。取样钻为 钻身750mm， 外径18mm， 槽口宽12mm ，下端30角锥 的不锈钢管或 铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
一、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。 工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气 体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按 照采样的技术要求，并且注意安全。
2021/7/27
采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。
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（五）钢样样品的采集 1.熔炼阶段分析试样的采集 2.钢材分析试样的取样 3.采集试样的注意事项
2021/7/27
§2.3 试样的制备
从实验室样品到分析试样的这一处理过程称 为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、 过筛、混合、缩分等步骤。
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
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三、固态物料样品的采集
（一）不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5
件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500 件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每 增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增 100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中 ，然后用采样工具进行采集。
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取样钻
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自袋、罐、桶
中采集粉末装
物料样品时，
通常采用取样
钻。取样钻为 钻身750mm， 外径18mm， 槽口宽12mm ，下端30角锥 的不锈钢管或 铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
一、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。 工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气 体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按 照采样的技术要求，并且注意安全。
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采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。
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（五）钢样样品的采集 1.熔炼阶段分析试样的采集 2.钢材分析试样的取样 3.采集试样的注意事项
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§2.3 试样的制备
从实验室样品到分析试样的这一处理过程称 为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、 过筛、混合、缩分等步骤。
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
2试样的采取和制备
2试样的采取和制备一、采样：从大批原始试样中采取一部分有充分代表性试样的工作。
二、采样步骤：①由选矿试验人员提出试样的数质量要求；②由地质、采矿及选矿人员共同选定取样点；③由负责试验人员亲临采样。
2.1矿床采样2.1.1采样要求㈠试样代表性要求（数质量要求）研究或试验的内容不同，对试样的要求也不同。
所取试样必须具有充分的代表性，对选矿样而言须具备两个基本点方面的要求：⑴试样质量要求①试样的性质应与研究的矿体基本一致。
这包括：Ⅰ试样中主要化学成分的平均含量（品位）和含量变化特征与研究的矿体基本一致。
试样中主要元素含量的允许误差必须符合P5中表2-1的规定，且含量变化特征必须与矿体基本一致，否则即使含量一样，可选性差别也很大，如硫化铜矿与氧化铜矿可选性完全不一样。
Ⅱ试样中主要成分的赋存状态（矿物组成、结构、有用矿物的嵌布特征）与研究的矿体性质一致（还须注意矿石氧化率的要求）。
Ⅲ试样理化性质与研究的矿体一致（泥化程度、碎散程度等）②采样方案应符合矿山生产时的实际情况。
具体表现在：Ⅰ采样地段应与矿山开采顺序相同，具体做法分：a前期和后期的矿石性质差别较大时应分别取样；b为了得到开采前期若干年内的选别指标，应对开采前期若干年内矿石采取有代表性矿样。
（因主要是根据前期的矿石性质来设计，有要能预料后期的变化，所以前后期要采取对比样。
）Ⅱ设计用选矿试验样品的采样方案应与矿山生产时的产品方案一致。
矿山产品方案→今后矿山生产时准备产出几种原矿石分别送选矿厂处理。
原则：a产品方案以定，则按以定的产品方案取样；b产品方案未定时，由选矿、采矿、地质人员共同商定取样方案，具体步骤为：首先根据矿石性质和过去所做的试验结果确定矿床中不同工业品级、自然类型、块段的矿石是否采用不同方案；其次，根据矿山的开拓方案确定这些矿石是否可以采取分采分运；最后根据选厂建设规模和条件确定是否有可能对这些矿石进行分别处理。
Ⅲ试样中配入的围岩和夹石的组成、性质以及配入率应与矿山开采时的实际情况一致。
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
27
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
试样的采取和制备通则
有多少，是静止物料还是流动物料，是已包装的还
是散装的，有无危险性等。对待采物料的状况了解
得越多，越有利于采样工作。
（3）、制订采样方案。 （4）、选定采样装置、明确采样技术。所述采样
装置，除了采样用的工具设备外，样品容器也应包
括在内。
（5）、采取样品，并将其制备成最终样品。
4、采样方案
采样前必须制定采样方案。
用户验收物料的质量依据。
16. 成分试样：为了分析试样或批样的化学成 分，按规定取制样方法从制备样品中取出的供 成分分析用试样。 17. 熔炼分析：熔炼分析是指在冶炼过程中采
取试样并对其进行的化学分析．分析结果表示
同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。
18. 成品分析：成品分析是指在经过加工的成品钢 材(包括钢坯)上采取试样，然后对其进行的化学分 析。成品分析主要用于验证化学成分，又称验证 分析。由于钢液在结晶过程中产生元素不均匀分 布 (偏析)，成品分析的值有时与熔炼分析的值不 同。
数就不同。（化产品要专讲）
（2）、样品量
在满足需要的前提下，样品量越少越好。但其
量至少应满足下列要求： ① 至少要够三次重复检测的需要； ② 当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的 需要；
23. 系统取样：从一交货批中以一定的时间或 质量间隔取份样，最初的份样从第一间隔内随 机取样。 24. 误差：测量值与真值之差。 25. 随机误差：测量值有时高于或低于真值的
误差，但大多数次的总和趋近于零。
26. 系统误差：测量值总是高于或低于真值的误 差。 27. 偏差：测得值与一组测得值的平均值的差。 28. 样品的分用：在制样的一定阶段将样品分开，
（一）采样
从物料总体中取得具有充分代表性的样品的
分析化学第2章分析试样的采集与制备
生物样品前处理
去除杂质、浓缩待测组分、提高检测灵敏度。
常见生物样品前处理方法
蛋白质沉淀法、液-液萃取法、固相萃取法等。
环境污染物监测中样品采集和保存
环境污染物样品采集原则：代表性、适时性、防止 污染。
环境污染物样品保存方法：冷藏、冷冻、加入保存 剂等。
常见环境污染物样品前处理方法：酸化、碱化、氧 化、还原等。
分析化学第2章分析试样的采 集与制备
目
CONTENCT
录
• 分析试样基本概念与重要性 • 固体试样的采集与制备 • 液体试样的采集与制备 • 气体试样的采集与制备 • 特殊类型试样的采集与制备 • 总结：提高分析试样质量的关键环
节
01
分析试样基本概念与重要性
分析试样定义及作用
定义
分析试样是指从大量物质中选取的一部分，用于进行化学分析的 代表性样品。
破碎和筛分技术
破碎
将大块固体试样破碎成小块，以便后 续处理和分析。常用破碎方法有颚式 破碎机、锤式破碎机等。
筛分
通过筛网将破碎后的固体试样按粒度 大小进行分离。常用筛分设备有振动 筛、旋转筛等。
干燥和保存措施
干燥
去除固体试样中的水分，以避免对分析结果产生影响。常用干燥方法有自然晾 干、烘干、红外线干燥等。
食品分析中样品前处理技巧
食品样品采集原则
01
代表性、适时性、防止污染。
食品样品前处理目的
02
去除干扰物质、提高检测灵敏度。
常见食品样品前处理方法
03
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法等。
06
总结：提高分析试样质量的关键环节
严格执行采样规范，确保代表性
01
02
03
去除杂质、浓缩待测组分、提高检测灵敏度。
常见生物样品前处理方法
蛋白质沉淀法、液-液萃取法、固相萃取法等。
环境污染物监测中样品采集和保存
环境污染物样品采集原则：代表性、适时性、防止 污染。
环境污染物样品保存方法：冷藏、冷冻、加入保存 剂等。
常见环境污染物样品前处理方法：酸化、碱化、氧 化、还原等。
分析化学第2章分析试样的采 集与制备
目
CONTENCT
录
• 分析试样基本概念与重要性 • 固体试样的采集与制备 • 液体试样的采集与制备 • 气体试样的采集与制备 • 特殊类型试样的采集与制备 • 总结：提高分析试样质量的关键环
节
01
分析试样基本概念与重要性
分析试样定义及作用
定义
分析试样是指从大量物质中选取的一部分，用于进行化学分析的 代表性样品。
破碎和筛分技术
破碎
将大块固体试样破碎成小块，以便后 续处理和分析。常用破碎方法有颚式 破碎机、锤式破碎机等。
筛分
通过筛网将破碎后的固体试样按粒度 大小进行分离。常用筛分设备有振动 筛、旋转筛等。
干燥和保存措施
干燥
去除固体试样中的水分，以避免对分析结果产生影响。常用干燥方法有自然晾 干、烘干、红外线干燥等。
食品分析中样品前处理技巧
食品样品采集原则
01
代表性、适时性、防止污染。
食品样品前处理目的
02
去除干扰物质、提高检测灵敏度。
常见食品样品前处理方法
03
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法等。
06
总结：提高分析试样质量的关键环节
严格执行采样规范，确保代表性
01
02
03
第二章 试样的采取和制备
原则：所取岩心应穿过矿 体全部厚度，并沿中心线 劈取。
适用于：采样量小的实验 室取样。
第二节 选矿厂取样
1、静置料堆的取样 2、流动物料的取样
第二节 选矿厂取样
不同的取样对象，取样方法不同
一、静置料堆的取样 静置料堆可分为块状料堆和细磨料堆两类，
块状料堆：矿石堆(贮矿堆)或废石堆； 细磨料堆：老尾矿坝、中矿料堆等。
（一）试样的代表性（三方面）
1、试样的性质应与所研究矿体基本一致 试样理化性质与所研究矿体基本一致。如矿石的碎散程 度、含泥量等。
矿石的碎散程度：矿石的硬度、各粒度的组成，会影响的破碎 和磨矿的工艺。 含泥量：矿石中细颗粒的组成，包括原生细泥和次生细泥的含 量。注意对细泥的含量的定义有差别。
有时对工艺流程的确定有很大的影响，忽略可能会影响未 来工业生产的正常运行。
㈢ 采样点的布置
原则：在分析研究矿床地质资料的基础上，要使矿样具有充分代表 性。
采样点选取：充分代表所研究部分的矿石特性、原有勘探工程 质量较好的地点，还照顾施工运输条件。
➢采样点应大致均匀分布在矿体的各部分，不能过于集中。 ➢选择矿石工业品级和自然类型最多、最完全的勘探工程作为采样 工程。可在较少的采样工程内布置较多数量的采样点，减少采样工 程量。 ➢应充分利用原有的勘探工程采样，尽量避免专门的开凿采样工程。 ➢在考虑施工运输条件下，取样点的数目应尽可能多一些。每一个 工业品级或自然类型的试样，采样点不能少于3-5个。
第二章 试样的采取和制备
第一节 矿床采样 第二节 选矿厂取样 第三节 散粒物料取样的统计学基础 第四节 试样最小必需量的确定 第五节 研究前试样的制备
第一节 矿床采样
一、采样要求
代表性、 数量
适用于：采样量小的实验 室取样。
第二节 选矿厂取样
1、静置料堆的取样 2、流动物料的取样
第二节 选矿厂取样
不同的取样对象，取样方法不同
一、静置料堆的取样 静置料堆可分为块状料堆和细磨料堆两类，
块状料堆：矿石堆(贮矿堆)或废石堆； 细磨料堆：老尾矿坝、中矿料堆等。
（一）试样的代表性（三方面）
1、试样的性质应与所研究矿体基本一致 试样理化性质与所研究矿体基本一致。如矿石的碎散程 度、含泥量等。
矿石的碎散程度：矿石的硬度、各粒度的组成，会影响的破碎 和磨矿的工艺。 含泥量：矿石中细颗粒的组成，包括原生细泥和次生细泥的含 量。注意对细泥的含量的定义有差别。
有时对工艺流程的确定有很大的影响，忽略可能会影响未 来工业生产的正常运行。
㈢ 采样点的布置
原则：在分析研究矿床地质资料的基础上，要使矿样具有充分代表 性。
采样点选取：充分代表所研究部分的矿石特性、原有勘探工程 质量较好的地点，还照顾施工运输条件。
➢采样点应大致均匀分布在矿体的各部分，不能过于集中。 ➢选择矿石工业品级和自然类型最多、最完全的勘探工程作为采样 工程。可在较少的采样工程内布置较多数量的采样点，减少采样工 程量。 ➢应充分利用原有的勘探工程采样，尽量避免专门的开凿采样工程。 ➢在考虑施工运输条件下，取样点的数目应尽可能多一些。每一个 工业品级或自然类型的试样，采样点不能少于3-5个。
第二章 试样的采取和制备
第一节 矿床采样 第二节 选矿厂取样 第三节 散粒物料取样的统计学基础 第四节 试样最小必需量的确定 第五节 研究前试样的制备
第一节 矿床采样
一、采样要求
代表性、 数量
第二章、试样的采取、制备和分解
特殊样品的处理
由于有些样品含水太多，在磨盘式碎样机 上碎样时会变成浆糊状；有些低价矿物的 样品，因机械磨擦发热会引起氧化变质； 还有不少矿物应尽量避免铁、锰的站污， 少数矿物样品加工难度太大等，对于这些 特殊样品，均需要特殊处理。
石英的破碎过程不能用钢铁器械，以 免铁玷污。最好用石锤在石墩上击碎，或 用玛瑙碎样机、翡翠磨盘机碎样，最后用 玛瑙乳钵研细。 破碎铬铁矿时，最好用高强度锰钢磨 盘碎机碎样，分取少量用玛瑙乳钵研细。 黄铁矿和测定亚铁样品的加工，最好用棒 磨机细碎。如用圆盘机时，一定要避免磨 盘太紧或加工时间过长，否则磨盘发热将 引起亚铁的氧化。样品只需通过100号筛 。但测定亚铁的铬铁矿因难于分解，需过 200号筛。
2.3 试样的分解
试样分解就是将试样中的待测组分全部转变为适 合于测定的状态。通常是在试样分解后，使待测 组分以可溶盐的形式进入溶液，或者使其保留于 沉淀物中，并进一步与其它组分分离；有时也以 气体形式将待测组分导出，再以适当的试剂吸收 或任其挥发。 试样分解的方法有溶解（水溶、酸溶、碱溶 ）、熔融、半熔（烧结）、燃烧及升华等。但一 般较常用的溶解法、熔融和烧结法三种。
熔融法：
熔融法是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发生 复分解反应，生产易溶解的反应产物。 酸性溶剂：钾（钠）的酸性硫化盐、焦硫酸盐及 酸性氟化物 碱性溶剂：碱金属的碳酸盐、氢氧化物、过氧化 物、硼酸盐。 熔融法选择溶剂的原则： 酸性试样用碱性溶剂、碱性试样用酸性溶剂。还可 加氧化剂或还原剂助溶。
烧结法： 烧结法是让试样与固体试剂在低于熔点的温度下进行反应，达 到分解试样的目的。 常用的烧结法：过氧化钠烧结法、碳酸钠-氧化剂烧结、碳酸钠-氧 化镁（氧化锌）烧结、碳酸钙-氯化铵烧结。
决定样品最低可靠重量的依据
分析化学第2章-分析试样的采集与制备
10
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施 旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧 化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待 测物的稳定性及保存方法有关。
原理：利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试 样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁 场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种 作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解 特点： 微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温， 加热效率高 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和 较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组 分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于 难熔无机材料的分解
＊注意：试样分解时被测组分要保护好
18
分析方法
1 溶解法（湿法分解）
常用溶剂:
水、酸、碱及混酸等
酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸 混酸：王水、红酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、 HF+硝酸等 碱：NaOH和KOH溶液用于溶解一些两性金属 （Al）和氧化物
19
20
2 熔融法
酸性熔剂： K2S2O7、KHSO4、铵盐， 与碱性氧化物反应。 碱性熔剂： NaOH,Na2CO3,Na2O2， 用于分解大多酸性矿物
8
食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试 样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂: 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨成细而均匀的分析试样
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施 旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧 化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待 测物的稳定性及保存方法有关。
原理：利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试 样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁 场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种 作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解 特点： 微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温， 加热效率高 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和 较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组 分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于 难熔无机材料的分解
＊注意：试样分解时被测组分要保护好
18
分析方法
1 溶解法（湿法分解）
常用溶剂:
水、酸、碱及混酸等
酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸 混酸：王水、红酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、 HF+硝酸等 碱：NaOH和KOH溶液用于溶解一些两性金属 （Al）和氧化物
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2 熔融法
酸性熔剂： K2S2O7、KHSO4、铵盐， 与碱性氧化物反应。 碱性熔剂： NaOH,Na2CO3,Na2O2， 用于分解大多酸性矿物
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食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试 样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂: 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨成细而均匀的分析试样
第二章试样的采取与制备答案
第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示：表2-4 筛号（网目）与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注：网目是指１英寸（25.4mm）筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
分析化学第二章分析试样的采取和预处理
3.碱溶法 利用NaOH、KOH溶解两性金属及
其合金、氧化物、氢氧化物。 (二)熔融法
利用试样与固体熔剂混合，高温加热，试样
与熔剂发生复分解反应，试样的全部组分转化为 易溶于水或酸的化合物。
1.酸熔法 用于碱性试样的分解，常用的熔剂 有焦硫酸钾、硫酸氢钾。
第二十二页，共35页。
2.碱熔法 用于酸性试样的分解。 ①Na2CO3和K2CO3 混合物(1∶1) 适用于分 解铝含量高的硅酸盐。
方 无机盐：氯化铵、硫酸铵
法 高氯酸
（1）无机盐沉淀蛋白质可逆（蛋白质保留活性）。 （2）有机溶剂沉淀蛋白质不可逆（失活）。
沉淀后的溶液置于离心管中，通过高速离心 后，取上清液用于分析。
第三十三页，共35页。
(四)生物大分子的提取
1.水溶液提取
特点：绝大多数蛋白质和酶在低浓度盐溶液中 有较大的溶解度。盐的浓度增大到一定时，蛋白质
第十六页，共35页。
四、气体试样的采取
1.采样点的分布原则
（1）采样点应在监测区具有不同污染物浓度的
地方。 （2）入口、工业、交通密集地区多布点，反之
少布点。
（3）采样点选择在开阔地带，并注意风向。
（4）研究大气污染对人体的影响，采样口高度 一般离地1.5m左右。
第十七页，共35页。
2.采样方法
适用范围：动物的内脏、植物的叶芽组织细胞
的破碎，也可用于微生物、细菌细胞的破碎。
较剧烈的破碎细胞的方法。
第三十页，共35页。
（2）研磨法
原理：利用研磨时产生的力使组织细胞破碎。
适用范围：实验室使用，常用于微生物、植物
组织细胞的破碎。
必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。
2.物理法
工业分析与检验之试样的采取和制备
工业分析与检验之试样的 采取和制备
• 引言 • 试样的采取 • 试样的制备 • 试样制备的注意事项 • 试样采取和制备的实践应用 • 结论
01
引言
主题简介
试样
指从被分析的物料中取得的少量代表 性样品。
采取和制备试样的目的
使被分析的物料具有代表性，保证分 析结果的准确性。
目的和意义
目的
确保分析结果的准确性，使被分析的物料具有代表性。
03
试样的制备
制备原则
01
02
03
04
代表性
制备的试样应具有代表性，能 够反映整体物料的基本组成和
特性。
均匀性
试样应具有相对均匀的组分和 性质，以便进行准确的化学分
析和物理测试。
可追溯性
试样应标记清楚，记录完整， 以便追踪和复现分析结果。
安全性
在试样制备过程中应遵循安全 操作规程，防止意外事故发生
3
降低误差
正确的试样采取和制备方法可以降低误差，提高 分析结果的准确性和可靠性，为工业生产和质量 控制提供可靠的依据。
对未来工作的展望
技术创新
随着科技的不断进步，试样采取和制备技术也在不断创新 和发展，未来将有更多的新技术和新方法应用于试样制备 和分析中。
标准化和规范化
为了提高分析结果的可靠性和可比性，未来需要进一步推 动试样采取和制备的标准化和规范化，制定更加严格和统 一的标准和规范。
05
试样采取和制备的实践应用
在工业生产中的应用
生产流程监控
通过对生产过程中的原料、中间 品和成品进行试样采取和制备， 分析其成分、性能等指标，监控 生产流程的稳定性和产品质量。
工艺优化
通过对不同工艺条件下的产品试样 进行分析，了解工艺参数对产品性 能的影响，优化工艺参数以提高产 品质量和生产效率。
• 引言 • 试样的采取 • 试样的制备 • 试样制备的注意事项 • 试样采取和制备的实践应用 • 结论
01
引言
主题简介
试样
指从被分析的物料中取得的少量代表 性样品。
采取和制备试样的目的
使被分析的物料具有代表性，保证分 析结果的准确性。
目的和意义
目的
确保分析结果的准确性，使被分析的物料具有代表性。
03
试样的制备
制备原则
01
02
03
04
代表性
制备的试样应具有代表性，能 够反映整体物料的基本组成和
特性。
均匀性
试样应具有相对均匀的组分和 性质，以便进行准确的化学分
析和物理测试。
可追溯性
试样应标记清楚，记录完整， 以便追踪和复现分析结果。
安全性
在试样制备过程中应遵循安全 操作规程，防止意外事故发生
3
降低误差
正确的试样采取和制备方法可以降低误差，提高 分析结果的准确性和可靠性，为工业生产和质量 控制提供可靠的依据。
对未来工作的展望
技术创新
随着科技的不断进步，试样采取和制备技术也在不断创新 和发展，未来将有更多的新技术和新方法应用于试样制备 和分析中。
标准化和规范化
为了提高分析结果的可靠性和可比性，未来需要进一步推 动试样采取和制备的标准化和规范化，制定更加严格和统 一的标准和规范。
05
试样采取和制备的实践应用
在工业生产中的应用
生产流程监控
通过对生产过程中的原料、中间 品和成品进行试样采取和制备， 分析其成分、性能等指标，监控 生产流程的稳定性和产品质量。
工艺优化
通过对不同工艺条件下的产品试样 进行分析，了解工艺参数对产品性 能的影响，优化工艺参数以提高产 品质量和生产效率。
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(2)样品量 样品量应至少满足以下要求：
①至少满足三次重复检测的需要； ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； ③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需 要。
2013-7-15 张红梅 工业分析 2010-2011学年 10
Inorganic and Analytical Chemistry
代表性、分解方法、除干扰、分析速度
工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。
2013-7-15 张红梅 工业分析 2010-2011学年 2
Inorganic and Analytical Chemistry
§2.1 概 述
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、 辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的 废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用 于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”， 起到“把关”的作用。
（1）用烘箱烘干：试样量少，可用烘箱在105-110℃。
若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至60-65 ℃。
（2）用外线灯烘干：当无烘箱时，亦可用红外线灯
2. 确定样品的量 ①至少满足三次重复测定的样品量 ②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足所需量
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张红梅 工业分析 2010-2011学年
18
Inorganic and Analytical Chemistry
3．确定采样方法： ①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个 子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截
Inorganic and Analytical Chemistry
第二章 样品的采取与制备
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张红梅 工业分析 2010-2011学年
1
Inorganic and Analytical Chemistry
课程的导入
• 在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请 大家回顾一下： • 工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。 是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。 • 工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。
皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取
物料。 ②从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点 或五点法，当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点 采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车 皮容、 量为50t以上时，采用五点采样。 ③从物料堆中采样：从堆顶（去除表面20cm）、堆腰、堆底 （距地面50cm）分别采样。
2. 采样安全
为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行： ①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。 ②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的 倒塌。 ③如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的 基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出 的应急措施和心理准备。 ④采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。 2013-7-15 12 张红梅 工业分析 2010-2011学年
三、样品的制备与保存
1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分 （机械分样器）
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张红梅 工业分析 2010-2011学年
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Inorganic and Analytical Chemistry
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Inorganic and Analytical Chemistry
四、采样技术
1. 采样原则
均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进 行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量 避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。 不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别 进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到 总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
3. 采样误差
在采样的过程中，采得的样品可能包含采 样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是 由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽 无法避免，但可以通过增加采样的重复次数 来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方 案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规 定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏 差是定向的，必须尽力避免。
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张红梅 工业分析 2010-2011学年
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Inorganic and Analytical Chemistry
2. 确定样品数和样品量
(1)样品数
对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有 形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间 间隔，物料堆中某一部位等。 对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一 定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异 性类型进行采样。
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商品煤采样点图
. . .
30t以下
. .
40t-50t
. .
. .
. . .
50t以上
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取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装 物料样品时， 通常采用取样 钻。取样钻为 钻身750mm， 外径18mm， 槽口宽12mm， 下端30角锥的 不锈钢管或铜 管
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第二节 固体样品的采取和制备
一、采样工具
1. 采样铲（手铲）：适用物料堆的采取，见图1-1。 2. 采样探子： 末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品采 取，见图1-2。 气动采样探子：用于粉末、 小颗粒、松散样品采取，见 图1-3。 3. 采样钻：坚固样品的采样。 4. 气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、 松散样品采样。
1. 采样单元：具有界限的一定数量物料。 2.份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取 得一定量的物料。 3.样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一 个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一 个份或几份份样。 4. 原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。
5.分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。
验分析试样能代表大堆物料的平均组成。
2013-7-15 张红梅 工业分析 2010-2011学年 22
Inorganic and Analytical Chemistry
1、试样烘干
如遇试样过于潮湿，则在粉碎、研细与过筛时， 就会发生沾粘或堵塞现象而使制备工作发生困难，遇
到这种情况，必须先将试样烘干。
152～181
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255～296
297～343 344～394 395～450 451～512
张红梅 工业分析 2010-2011学年
Inorganic and Analytical Chemistry
②松散物料（堆） a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点） b．2.5～80吨 批量 t 20 个采样单元（整数） c．大于80吨 40个采样单元
2013-7-15 张红梅 工业分析 2010-2011学年 4
Inorganic and Analytical Chemistry
6.实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样 品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批 物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始 平均试样。
7.备 考 样 品 ： 与 实 验 室 样 品 同 时 同 样 制 备 的 样 品 （争议时再用）。 8.部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部 位和时间取得一定数量或大小的样品。
9. 表面样品：在物料表面取得的样品。
2013-7-15 张红梅 工业分析 2010-2011学年 5
Inorganic and Analytical Chemistry
二、采样的目的
1. 技术方面 ①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。
④确定污染的性质、程度和来源。
①单元物料（车厢、袋）：
总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数 按照下表1-1的规定确定:
当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数 立方根的3倍数确定： 3
n--采取的样品单元数 N--总单元数
2013-7-15 张红梅 工业分析 2010-2011学年 16
n 3 N
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• 表1-1
总体物料 的单元数
选取采样单元数的规定
总体物料 的单元数
182～216 217～254
选取的最小单元数
选取的最小单元数
1～10 11～49
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
17
50～64
65～81 82～101 102～125 126～151
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。