硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法测溶解氧.doc
环境监测05.10.DO的测定
（2）实验。 学生进实验室做实验，必须带预习报告，实验过程中老师查看；实验
结束，每个学生的实验记录及结果必须经过老师过目，对出现的问题，当场分析解决。
实验过程中，注意台面整洁有序；实验完毕，结果经老师过目后，再洗刷仪器、收拾 台面，经实验老师及学生值日小组检查、评判记录后，即可离开。
（3）实验报告 及时完成交齐。报告用纸要规范，书写规范，有数据处理、问题讨
因此，DO含量间接反映了水体受污染的程度。
一般情况：
a、清洁地面水， DO→饱和； b、藻类繁殖活跃时，DO有时可能过饱和； c、水体受有机、无机还原性物质污染时，DO↓； 污染严重时 ，DO→0， 发生厌氧腐败分解 ，水质严重恶化。 一般规定：水体DO至少应在4mg/L以上 。
（4）DO测定的意义（了解）
论及误差分析。
溶解氧测定购物计划（参见实训篇P48）
仪器：
序号 名称 规格 数量 （应用）
试剂
序号 名称 规格 数量
谢谢！再见！
谢谢！再见！
环境监测
排污收费讲座
环化系 付翠彦
05.09
环化系 付翠彦
第3章 水和污水监测
3.6 非金属无机物的测定
为合理安排实验，先讲“溶解氧的测定”， 其它无机物指标在学完分光光度法后再讲。
3.6.1
溶解氧的测定
（Dissolved Oxygen，简称DO）（P88）
1. 基本情况（了解） （1）含义：溶解于水中的分子态的氧，即水中的O2。 （2）DO来源：空气溶入 （3）DO含量影响因素： 温度↑，DO↓；气压↑，DO↓；受污染时，DO↓；
（4）明矾絮凝修正法：
适于有色或含悬浮物的水样。具体操作：
① 取样：于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。
青岛市技术比武理论试题(谭培功)
1 / 3首届青岛市环境监测技术大比武 理论考试（试题与答案）一、填空题（共20题，每题0.5分，合计10分）1、定电位电解法测定二氧化硫时，被测气体中的尘和水分容易在渗透膜表面凝结，影响其（ 透气性 ）。
2、湿沉降采样器与较大障碍物之间的水平距离应至少为障碍物高度的（ 两倍 ），或从采样器仰望障碍物顶端，其仰角不大于30º。
3、地表水采样中，溶解氧、（五日生化需氧量 ）、挥发性有机物等项目的采样需将水样注满容器。
4、测量pH 时，溶液应适当进行搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡，而在读数时，则应停止搅动，（静置片刻 ），以使读数稳定。
5、用离子选择电极法测定水中氟化物时，（三价铁离子（或Fe 3+））干扰测定。
6、误差可分为系统误差、随机误差、（过失误差）三类。
答：7、采用稀释接种法测定BOD 5时，满足下列条件数据方有效：五天后剩余溶解氧至少为（ ），而消耗的溶解氧至少为( )。
8、我国环境监测质量管理工作，是指在环境监测的全过程中为保证监测数据和信息的 代表性、准确性、精密性、可比性和完整性所实施的全部活动和措施。
9、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响,加入一定量的（ 盐酸 ）可消除。
10、用亚甲基蓝分光光度法测定水中的硫化物，由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出；因此在采样时应防止曝气，并加入适量的（ 乙酸锌 ）溶液和（ 氢氧化钠 ）溶液，以固定水样中的硫化物。
11、我国《声环境质量标准》（GB3096-2008）所指等效连续A 声级是：在规定的测量时间T 内A 声级的（能量）平均值。
12、测定水中高锰酸盐指数的水样，应加稀（ 硫酸 ）调节pH<2。
13、离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影响（ 大于 ）一价离子。
14、火焰原子吸收法测定铁和锰时，影响其准确度的主要干扰是（ 化学干扰 ）。
15、水中的悬浮物是指水样通过孔径为 0.45 μm 的滤膜，截留在滤膜上并于 103~105 ℃下烘干至恒重的固体物质。
水体溶解氧
溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。
1．方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。
此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于 1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。
2．水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
一、碘量法GB7489--89 概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。
溶 解 氧
溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。
1．方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。
此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。
2．水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
一、碘量法GB7489--89 概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。
溶解氧的测定方法汇总
溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。
1、方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。
此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。
2、水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
一、碘量法GB7489--89概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。
环境监测-溶解氧考核试题及答案
项目合格证自考理论试卷（溶解氧）姓名：成绩一、填空题1．碘量法测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成沉淀。
2．用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样在采样瓶中。
3．一般来说，水中溶解氧浓度随着大气压的增加而，随着水温的升高而。
二、判断题1．碘量法测定水中溶解氧中，配制淀粉溶液时，加入少量的水杨酸或氯化锌是为了防腐。
2．碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口棕色瓶中，并用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。
( )3．电化学探头法测定水中溶解氧时，若水样中含有铁及能与碘作用的物质，会对膜电极法的测量产生干扰。
( )4．《水质溶解氧的测定电化学探头法》(HJ 506-2009)适用于天然水和污水中的溶解氧测定，如果用于测量海水或港湾水，应对含盐量进行校正。
( ) 5．电化学探头法测定水中溶解氧时，如果水中含有机溶剂、油类、硫化物和藻类，会引起薄膜阻塞、薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰测定。
( )三、选择题1．采用碘量法(叠氮化钠修正法)测定水中溶解氧时，所配制的氟化钾溶液应贮存于中。
( )A.棕色玻璃瓶B．聚乙烯瓶C．加橡皮塞的玻璃瓶2．若水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染，会导致水中溶解氧浓度。
( )A.上升B．无影响C．下降3．下列气体中会干扰电化学探头法测定水中溶解氧的是：__________。
( ) A．CO2B．H2C．N2 D．CO四、问答题采用碘量法测定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么?为什么?(十二)溶解氧分类号：W5-11一、填空题1．碘量法测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成沉淀。
答案：四价锰的氢氧化物(棕色)2．用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样在采样瓶中。
环境监测人员上岗证考试模拟试题(监测分析类)
4. 文字描述法测定臭的水样，应用玻璃瓶采集，用塑料容器盛水样。（ ）答案：错误
5. 在每次使用流速仪之前，必须检查仪器有无污损、变形，仪器旋转是否灵活及接触丝与信号是否正常等。（ ）答案：正确
15. 离子选择电极-流动注射法测定水中硝酸盐氮时，钙离子、镁离子干扰测定。（ ）答案：错误
16. 标准滴定溶液的浓度值，计算过程中应保留5位有效数字，报出结果应取4位有效数字。（ ）答案：正确
17. 测定水样中酸碱度时，如水样浊度较高，应过滤后测定。（ ）答案：错误
18. 采集测定游离二氧化碳的水样时，应定量采取。（ ）答案：错误
15. 电极法测定水中氨氮过程中，搅拌速度应适当，不形成涡流，避免在电极处产生（ ）。C
A．铵离子 B. 氢氧根离子 C. 气泡
16. 大气降水样品若敞开放置，空气中的微生物、（ ）以及实验室的酸碱性气体等对pH值的测定有影响，所以应尽快测定。A
A．二氧化碳 B. 氧气 C. 氮气
17. 电导率仪法测定电导率使用的标准溶液是（ ）溶液。测定电导率常数时，最好使用与水样电导率相近的标准溶液。A
42. 水中游离氯会与铵或某些含氮化合物起反应，生成化合性氯。（ ）答案：正确
43. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。（ ）答案：错误
44. 色度是水样的颜色强度，铂钴比色法和稀释倍数法测定结果均表示为“度”。（ ）答案：错误
45. 根据《水质 挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）测定水中挥发酚时，如果水样中不存在干扰物,预蒸馏操作可以省略。（ ）答案：错误
环境监测-溶解氧考核试题及答案
项目合格证自考理论试卷（溶解氧）姓名：成绩一、填空题1．碘量法测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成沉淀。
2．用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样在采样瓶中。
3．一般来说，水中溶解氧浓度随着大气压的增加而，随着水温的升高而。
二、判断题1．碘量法测定水中溶解氧中，配制淀粉溶液时，加入少量的水杨酸或氯化锌是为了防腐。
2．碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口棕色瓶中，并用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。
( )3．电化学探头法测定水中溶解氧时，若水样中含有铁及能与碘作用的物质，会对膜电极法的测量产生干扰。
( )4．《水质溶解氧的测定电化学探头法》(HJ 506-2009)适用于天然水和污水中的溶解氧测定，如果用于测量海水或港湾水，应对含盐量进行校正。
( ) 5．电化学探头法测定水中溶解氧时，如果水中含有机溶剂、油类、硫化物和藻类，会引起薄膜阻塞、薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰测定。
( )三、选择题1．采用碘量法(叠氮化钠修正法)测定水中溶解氧时，所配制的氟化钾溶液应贮存于中。
( )A.棕色玻璃瓶B．聚乙烯瓶C．加橡皮塞的玻璃瓶2．若水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染，会导致水中溶解氧浓度。
( )A.上升B．无影响C．下降3．下列气体中会干扰电化学探头法测定水中溶解氧的是：__________。
( ) A．CO2B．H2C．N2 D．CO四、问答题采用碘量法测定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么?为什么?(十二)溶解氧分类号：W5-11一、填空题1．碘量法测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成沉淀。
答案：四价锰的氢氧化物(棕色)2．用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样在采样瓶中。
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧修正法
溶解氧修正法一：叠氮化钠修正法：1.试剂①氟化钾溶液：称取40g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中，并定容至100ml，储于聚乙烯瓶中。
②碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于400ml水中；溶解150g碘化钾于200ml 水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却后将三种溶液混合并定容至1000ml，用橡皮塞塞紧，避光保存。
注：叠氮化钠为剧毒物质，需小心使用。
2.步骤：水样含Fe3+干扰测定时，取250ml水样加入1ml氟化钾溶液。
用溶解氧反应专用管取一管水样，加入0.05mlR1，0.1ml碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，溶解氧固定后加入0.1mlR3。
二：高锰酸钾修正法：1.试剂①0.63%高锰酸钾溶液：称取6.3g高锰酸钾溶于水中并定容至1000ml，储于棕色瓶中。
1ml 此溶液能氧化1mgFe2+。
②2%草酸钾溶液：称取2g草酸钾（K2C2O4··H2O）或1.46g草酸钠（Na2C2O4）溶于水并稀释到100ml。
1ml此溶液大概可还原1.1ml高锰酸钾溶液。
③其他试剂同叠氮化钠修正法试剂2.步骤取250ml水样加入0.7ml硫酸，1ml0.63%高锰酸钾溶液，1ml40%氟化钾溶液，混匀，不得产生气泡，放置10min，如紫红色褪尽需加入少许高锰酸钾溶液使5min内紫红色不褪，然后加入0.5ml2%草酸钾溶液，盖好瓶盖颠倒混匀几次，至紫红色于2-10min内褪尽，如不褪，再加入0.5ml草酸钾溶液直至紫红色褪尽，以下步骤同叠氮化钠步骤。
注：加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时，草酸盐过量0.5ml一下对测定无影响，如果量多于0.5ml时使结果偏低。
当水样水温超过10℃时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1ml稀释的硫酸锰溶液（把R1稀释100倍后的溶液）以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。
三：明矾絮凝修正法1.试剂①10%硫酸铝钾溶液：称取10g十二水合硫酸铝钾溶于水并稀释到100ml。
水中溶解氧(DO)及其测定方法知识详解
水中溶解氧（DO）及其测定方法知识详解1、什么是溶解氧？溶解氧DO（英文Dissolved Oxygen的简写）表示的是溶解于水中分子态氧的数量，单位是mg/L。
水中的溶解氧饱和含量与水温、大气压和水的化学组成有关，在一个大气压下，0℃的蒸馏水中溶解氧达到饱和时的氧含量为14.62mg/L，在20℃时则为9.17mg/L。
水温升高、含盐量增加或大气压力下降，都会导致水中溶解氧含量降低。
溶解氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖所必须的物质，溶解氧低于4mg/L，鱼类就难以生存。
当水被有机物污染后，好氧微生物氧化有机物会消耗水中的溶解氧，如果不能及时从空气中得到补充，水中的溶解氧就会逐渐减少，直到接近于0，引起厌氧微生物的大量繁殖，使水变黑变臭。
2、常用的溶解氧测定方法有哪些？常用的溶解氧测定方法有两种，一是碘量法及其修正法（GB 7489-87），二是电化学探头法（GB11913-89）。
碘量法适用于测量溶解氧大于0.2mg/L的水样，一般碘量法只适用于测定清洁水的溶解氧，测定工业废水或污水处理厂各个工艺环节的溶解氧时必须使用修正的碘量法或电化学法。
电化学探头法的测定下限与所用的仪器有关，主要有薄膜电极法和无膜电极法两种，一般适用于测定溶解氧大于0.1mg/L 的水样。
污水处理厂在曝气池等处安装使用的在线DO仪使用的就是薄膜电极法或无膜电极法。
碘量法的基本原理是向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，棕色沉淀溶解并与碘离子反应生成游离碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定游离碘，即可计算出溶解氧的含量。
当水样有颜色或含有能与碘反应的有机物时，不宜使用碘量法及其修正法测定水中的溶解氧，可使用氧敏感薄膜电极或无膜电极测定。
氧敏感电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性透过膜组成，薄膜只能透过氧和其他气体，水和其中可溶物质不能通过，通过薄膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流大小与溶解氧含量成正比。
测定溶解氧的原因
4、滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴 定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚 好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量(V) 。
兽 医 公 共 卫 生 学
5、计算
溶解氧(O2，mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
式中：CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol／L)
VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(mL) V水 ———水样的体积(mL)
兽 医 公 共 卫 生 学
6、标定硫代硫酸钠
硫代硫酸钠不稳定，在放置过 程中Na2S2O3浓度会发生改变， 故每次用时应进行标定，以确 定其当前浓度。
兽 医 公 共 卫 生 学
兽 医 公 共 卫 生 学
2、测定方法的选择
清洁水可直接采 叠用碘量法测定 氮 化 钠 修 正 法 ： 水 样 中 NO2--N 含 量 根据分子氧透过薄 >0.05mg/L, Fe2 ＋<1mg/L 时，适用于多数污水 膜的扩散速率来测 及生化处理出水； 定水中溶解氧。方 法简便、快速，干 高锰酸钾修正法：水样中 Fe2＋>1mg/L； 扰少，可用于现场 明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物； 测定。 硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污 泥悬浊物的水样；
酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫
代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中， 加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调
至中性后测定。
兽 医 公 共 卫 生 学
六、结果讨论
（1）检测结果是否符合卫生标准中规定的水体溶解氧含量？ （2）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ （3）加硫酸时为什么要插入液面以下？ （4）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
实验2：溶解氧的测定.doc
实验二溶解氧的测定一、实验目的1、掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作；2、巩固滴定分析操作过程。
二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算出水样的溶解氧含量。
MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Mn(OH)22Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2（棕色）MnO(OH)2 + 2H2SO4 = Mn(SO4)2 + 3H2OMn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4 +I22Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI三、仪器和试剂1、硫酸锰溶液溶解480g分析纯硫酸锰(MnSO4·H2O)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不产生蓝色。
若溶液不澄清，需过滤。
2、碱性碘化钾溶液取500g氢氧化钠溶解于300~400mL蒸馏水中。
另称取150g碘化钾溶解于200mL蒸馏水中。
待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两种溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至1L。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。
3、硫代硫酸钠标准溶液溶解6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol/L)。
储于棕色瓶中，使用前用0.025 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定。
4、重铬酸钾标溶液，c（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L（1）精确称取在于105~110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L 的溶量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。
环境监测05.10.DO的测定
（4）明矾絮凝修正法：
适于有色或含悬浮物的水样。具体操作：
① 取样：于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。
② 加入试剂使悬浮物下沉： ③ 测定：
（5）硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：
适于含有活性污泥悬浊物的水样。
操作：与明矾絮凝修正法类似，加入试剂改为硫酸铜-氨基磺酸溶液。
6. 氧（膜）电极法
（2）高锰酸钾修正法：
水样中Fe2+高于1mg/L的水样，采用此法。
干扰消除：酸性条件下，Fe2+和高锰酸钾反应生成Fe3+。用吸管插入液面下加入 lmL40％氟化钾溶液，生成FeF3。 即：Fe3++F－＝FeF3（难离解物质）
（3）水样中存在游离氯（Cl2）
适于游离氯含量大于0.1mg/L的水样。 消除措施：预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。 具体办法：取两瓶水样，
排污收费讲座环化系环化系环化系付翠彦0509050936非金属无机物的测定为合理安排实验先讲溶解氧的测定其它无机物指标在学完分光光度法后再讲
环境监测
排污收费讲座
环化系 付翠彦
05.09
环化系 付翠彦
第3章 水和污水监测
3.6 非金属无机物的测定
为合理安排实验，先讲“溶解氧的测定”， 其它无机物指标在学完分光光度法后再讲。
④ 滴定
吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈 淡黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠 溶液用量。 2Na2S2O3+I2＝ Na2S4O6+2NaI
（3）数据处理
DO（O2，mg/L）＝
C V 8 1000 100
污水处理厂全套水质分析化验规程(word版本)中
凯氏氮GB11891--89凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得地含氮量.它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定地有机氮化合物.此类有机氮化合物主要是指蛋白质.胨.氨基酸.核酸.尿素以及大量合成地,氮为负三价态地有机氮化合物.它不包括叠氮化合物.联氮.偶氮.腙.硝酸盐.亚硝酸盐.腈.硝基.亚硝基.肟和半卡巴腙类地含氮化合物.由于一般水中存在地有机氮化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮.测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊和水库地富营养化时,是一个有意义地指标.概述1．方法原理水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中地胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵.消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂,以缩短消解时间.消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法测定氨含量.如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞铵络合物.因此,在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解.2．方法地适用范围当凯氏氮含量较低时,可取较多量地水样,并用光度法测定氨量.含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨.试料体积为50ml时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L.3．水样地保存水样如不能及时测定时,应加入足够量地硫酸,使pH<2,并在4℃保存.仪器（1）凯氏定氮装置：500ml凯氏烧瓶.氮球.直形冷凝管和导管.或配有100ml凯氏定氮烧瓶地半微量水蒸气蒸馏定氮装置.试剂实验用水均用无氨水.（1）硫酸（ρ=1.84g/ml）.（2）硫酸钾（K2SO4）.（3）硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水,稀释至100ml.（4）氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L.（5）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.步骤1．常量法（1）取样体积地确定：按下表分取适量水样,移入500ml凯氏瓶中.（2）,混匀.置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清（无色或淡黄色）,调节热源使继续保持煮沸腾30min,放冷,加250ml水,混匀.（3）蒸馏：将凯氏瓶使呈45°斜置,缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液层.迅速连接氮球和冷凝管,以50ml硼酸溶液为吸收液,导管管尖伸入吸收液液面下约 1.5cm.摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200ml时,停止蒸馏.（4）氨校准曲线地绘制吸取0.0.50.1.00.3.00.5.00.7.00.10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线,加1.0 ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5 ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度.由测得地吸光度,减去零浓度空白管地吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度地校准曲线.（5）水样地测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后地水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50 ml比色管中,稀释至标线,加 1.0 ml酒石酸钾钠溶液.②分取适量经蒸馏预处理后地馏出液,加入50 ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5 ml纳氏试剂,混匀.放置10min 后,同校准曲线步骤测量吸光度.(6) 空白试验：用水代替水样,与水样测定相同步骤操作,进行空白测定.2．半微量法（1）取样体积地确定：参见下表,移入100ml凯氏瓶中.（2）消,混匀.置通风柜内,加热煮沸至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清,调节热源使继续保持煮沸30min,放冷.用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置,其总量不超过30ml.（3）蒸馏：加入10ml氢氧化钠溶液,通入水蒸气蒸馏,用20ml硼酸溶液吸收蒸出地氨,接取馏出液至50ml.（4）氨校准曲线地绘制吸取0.0.50.1.00.3.00.5.00.7.00.10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线,加1.0 ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5 ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度.由测得地吸光度,减去零浓度空白管地吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度地校准曲线.（5）水样地测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后地水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50 ml比色管中,稀释至标线,加 1.0 ml酒石酸钾钠溶液.②分取适量经蒸馏预处理后地馏出液,加入50 ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5 ml纳氏试剂,混匀.放置10min 后,同校准曲线步骤测量吸光度.(6) 空白试验：用水代替水样,与水样测定相同操作步骤进行空白测定.计算由水样测得地吸光度减去空白试验吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量（mg）.m×1000氨氮（N,mg/L）=v式中,m--由校准曲线查得氨氮量（mg）；V—水样体积（ml）.测得地氨氮量,即为凯氏氮量.精密度和准确度五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/L地统一样品,室内相对标准偏差1.0%；室间相对标准偏差4.3%；相对误差-0.6%.注意事项（1）如采用酚盐法（或水杨酸法）测氨时,则应改用0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.（2）蒸馏装置应注意使连接处不漏气,并防止倒吸.（3）蒸馏时应避免暴沸,否则,可致使吸收液温度增高,造成吸收不完全而使测定结果偏低.（4）蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性,如在蒸馏期间,瓶内液体仍为清澈透明,则在蒸馏结束后,滴加酚酞指示液测试.必要时,添加适量水和氢氧化钠溶液,重新蒸馏.（5）对难消解地有机氮化合物,可增加消解时间,亦可改用硫酸汞为催化剂.硫酸汞溶液地制备如下：硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞（HgO）溶于40ml（1+5）硫酸溶液中.常量法加入量为2ml,半微量法加入0.4ml.蒸馏时改用每毫升含0.5g氢氧化钠和25mg硫代硫酸钠地混合碱液代替单一地氢氧化钠溶液.溶解氧溶解在水中地分子态氧称为溶解氧.天然水地溶解氧含量取决于水体与大气中氧地平衡.溶解氧地饱和和含量和空气中氧地分压.大气压力.水温有密切关系.清洁地面水溶解氧一般接近饱和.由于藻类地生长,溶解氧可能过饱和.水体受有机.无机还原性物质污染,使溶解氧降低.当大气中地氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化.废水中溶解氧地含量取决于废水排出前地工艺过程,一般含量较低,差异很大.1．方法地选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法.清洁水可直接采用碘量法测定.水样有色或含有氧化性及还原性物质.藻类.悬浮物等干扰测定.氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰；有机物（如腐植酸.丹宁酸.木质素等）可能被部分氧化,产生正干扰.所以大部分受污染地地表水和工业废水,必须采用修正地碘量法和膜电极法测定.水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法.此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L,采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物地水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法.膜电极法是根据分子氧透过薄膜地扩散速率来测定水中溶解氧.方法简便.快速,干扰少,可用于现场测定.2．水样地采用与保存用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中.采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中.可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积地1/3~1/2左右.水样采集后,为防止溶解氧地变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力.一、碘量法GB7489--89概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰地氢氧化物棕色沉淀.加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘.以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧地含量.仪器250—300ml溶解氧瓶.试剂（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水,用水稀释至1000ml.此溶加至酸化过地碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色. （2）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,另称取150 g 碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml.如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色. （3）1＋5硫酸溶液.（4）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸地水冲稀至100ml.冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐.（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h 并冷却地重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷地水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1.贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下：于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol／L 重铬酸钾标准溶液.5ml 1＋5硫酸溶液密塞,摇匀.于暗处静置5min后,用待标定地硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量.M=V 025000010⋅⨯⋅式中,M——硫代硫酸钠溶液地浓度（mo1／L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液地体积(ml).（7）硫酸,ρ=1.84.步骤l．溶解氧地固定用吸管插入溶解氧瓶地液面下,加入 l ml硫酸锰溶液.2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置.待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底.一般在取样现场固定.2．析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸.小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min.3．滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量.计算溶解氧（O2, mg／L）=10010008⨯⨯⋅VM式中,M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）.精密度和准确度经不同海拔高度地4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／L 地蒸馏水,单个实验室地相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧地地面水,单个实验室地相对标准偏差不超过0.5%.注意事项（l）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.l mg／L时,应预先于水样中加硫代硫酸钠去除.即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5ml l ＋ 5硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘.以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量（相当于去除游离氯地量）.于另一瓶水样中,加人同样量地硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定.（2）如果水样呈强酸性或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定.二.电化学探头法GB11913--89概述1．方法原理氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触地金属电极及选择性薄膜组成.薄膜只能透过氧和其他气体,水和可溶解物质不能透过.透过膜地氧气在电极上还原,产生微弱地扩散电流,在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比.2．方法地适用范围电极法地测定下限取决于所用地仪器,一般适用于溶解氧大于0.1mg/L地水样.水样有色.含有可和碘反应地有机物时,不宜用碘量法及其修正法测定,可用电极法.但水样中含有氯.二氧化硫.碘.溴地气体或蒸气,可能干扰测定,需要经常更换薄膜或校准电极.仪器（1）溶解氧测定仪：仪器分为原电池式和极谱式（外加电压）两种.（2）温度计：精确至0.5℃.试剂（1）亚硫酸钠（2）二价钴盐（CoCl2·6H2O）步骤使用仪器时,按说明书操作.1．测试前地准备（1）按仪器说明书装配探头,并加入所需地电解质.使用过地探头,要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质.必要时,需取下薄膜重新装配.（2）零点校正：将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐地水中,进行校零. （3）校准：按仪器说明书要求校准,或取500ml蒸馏水,其中一部分虹吸入溶解氧瓶中,用碘量法测其溶解氧含量.将探头放入该蒸馏水中（防止曝气充氧）,调节仪器到碘量法测定数值上.当仪器无法校准时,应更换电解质和敏感膜.2．水样地测定按仪器说明书进行,并注意温度补偿.精密度与准确度经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号地溶解氧测定仪,测定溶解氧含量为4.8-8.3mg/L 地5种地面水,每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%；绝对误差（相对于碘量法）小于0.55 mg/L.注意事项（1） 原电池式仪器接触氧气可自发进行反应,因此在不测定时,电极探头要保存在无氧水中并使其短路,以免消耗电极材料,影响测定.对于极谱式仪器地探头,不使用时,应放潮湿环境中,以防电解质溶液蒸发.（2） 不能用手接触探头薄膜表面.（3） 更换电解质和膜后,或膜干燥时,要使膜湿润,待读数稳定后再进行校准.（4） 如水样中含有藻类.硫化物.碳酸盐等物质,长期与膜接触可能使膜堵塞或损坏.不同温度下水中地饱和溶解氧,如下表所示.如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧： S' = 3.101P S 式中,S'—大气压为PkPa 下地溶解氧含量(mg/L)；S —大气压为101.3 kPa 下地溶解氧含量(mg/L)；P —大气压（kPa ）.溶解氧饱和百分率（%）=%100// ）中溶解度（采样时的水温下氧在水）水样中溶解氧含量（L mg L mg不同温度下水中饱和溶解氧 ( 101.3 kPa 压力下 )三.叠氮化钠修正法概述水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰.在不含其他氧化.还原性物质,水样中含Fe3+达100-200mg/L时,可加入l ml 40%氟化钾溶液消除Fe3+地干扰,也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定.仪器250——300ml溶解氧瓶.试剂（1）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中.将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.（2）（2） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中.（3）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水,用水稀释至1000ml.此溶加至酸化过地碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色. （4）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,另称取150 g 碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml.如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色. （5）1＋5硫酸溶液.（6）l%（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸地水冲稀至100ml.冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐.（7）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h 并冷却地重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.（8）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷地水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1.贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下：于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol／L 重铬酸钾标准溶液.5ml 1＋5硫酸溶液密塞,摇匀.于暗处静置5min后,用待标定地硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量.M=V 02500 .000.10式中,M——硫代硫酸钠溶液地浓度（mo1／L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液地体积(ml). （9）硫酸,ρ=1.84.步骤l．溶解氧地固定用吸管插入溶解氧瓶地液面下,加入 l ml硫酸锰溶液.2ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置.待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底.一般在取样现场固定.2．析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸.小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min.3．滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量.如水样中含有Fe3+干扰测定,则在水样采集后,用吸管插入液面下加入l m1 40%氟化钾溶液,l m1硫酸锰溶液和2 ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液,盖好瓶盖,混匀.计算溶解氧（O2,mg／L）=10010008⨯⨯∙VM式中,M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）.精密度和准确度经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／L地蒸馏水,单个实验室相对标准偏差不超过0.4%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧地地面水,单个实验室地相对标准偏差不超过1%.注意事项叠氮化钠是一种剧毒.易爆试剂,不能将碱性碘化钾--叠氮化钠溶液直接酸化,否则可能产生有毒地叠氮酸雾.四.高锰酸钾修正法概述高锰酸钾修正法是用高锰酸钾氧化Fe2+以消除其干扰地碘量法,过量地高锰酸钾用草酸盐去除.水样中含Fe3+干扰测定,可加入氟化钾消除.亚硫酸盐.硫代硫酸盐.多硫酸盐.有机物等仍干扰测定.仪器250——300ml溶解氧瓶.试剂（1）0.63%（m/V）高锰酸钾溶液：称取6.3高锰酸钾溶于水并稀释至1000ml,贮于棕色瓶中.1ml此溶液能氧化Fe2+.（2）2%（m/V）草酸钾溶液：称取2g草酸钾（K2C2O4·H2O或 1.46gNa2C2O4）溶于水并稀释至100ml.1ml此溶液可还原大约1.ml1高锰酸钾溶液.（3）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中.将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.（4） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中.（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水,用水稀释至1000ml.此溶加至酸化过地碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色. （6）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,另称取150 g 碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml.如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色. （7） 1＋5硫酸溶液.（8）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸地水冲稀至100ml.冷却后,加人0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐.（9）0.02500mol （1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却地重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.（10）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H 2O ）溶于煮沸放冷地水中,加0.2g 碳酸钠,用水稀释至1000m1.贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L 重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下：于250ml 碘量瓶中,加人100ml 水和1g 碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol ／L 重铬酸钾标准溶液.5ml 1＋5硫酸溶液密塞,摇匀.于暗处静置5min 后,用待标定地硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量. M=V02500.000.10⨯ 式中,M ——硫代硫酸钠溶液地浓度（mo1／L ）；V ——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液地体积(ml).（10） 硫酸,ρ=1.84.步 骤水样采集到溶解氧瓶后,用吸管于液面下加入0.7硫酸.1 0.63%高锰酸钾溶液.1 40%氟化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混匀,放置10.如紫红色褪尽,需再加入少许高锰酸钾溶液使5内紫红色不褪.然后用吸管于液面下加入0.5 2%草酸钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混合几次,至紫红色于2-10内褪尽.如不褪,再加入0.5草酸钾溶液,直至紫红色褪尽.计算溶解氧（O2,mg ／L ）= 1001000811⨯⨯∙∙-V M R V V 式中,M ——硫代硫酸钠溶液浓度（mol ／L ）；V ——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml ）.V1—溶解氧瓶容积（ml ）.R —加到溶解氧瓶内各种试剂总量（ml ）.精密度和准确度经不同海拔高度地4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09ml地蒸馏水,单个实验室地相对标准偏差不超过0.4%,分析含4.73~11.4mg/L溶解氧地地表水,单个实验室地相对标准偏差不超过0.92%.注意事项（1）加入草酸盐还原过量地高锰酸钾时,草酸盐容易过量0.5 ml以下对测定无影响,如过量多于0.5 ml,使结果偏低.（2）当水样温度高于10℃时,应在加入草酸盐溶液前加入0.1 ml稀释地硫酸锰溶液（取1 ml做固定剂地硫酸锰溶液稀释至100 ml）,以加速草酸盐还原过量地高锰酸钾.五.明矾絮凝修正法概述水样有色或含有藻类及悬浮物等,在酸性条件下消耗碘而干扰测定,可用明矾絮凝修正法消除.试剂（1）10%（m/V）硫酸铝钾溶液：称取10g硫酸铝钾[AlK（SO4）2·12H2O]溶于水并稀释至100ml.（2）浓氨水（3）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中.将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.（4） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中.（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水,用水稀释至1000ml.此溶加至酸化过地碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色.（6）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,另称取150 g 碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml.如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色. （7） 1＋5硫酸溶液.（8）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸地水冲稀至100ml.冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐.（9）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h 并冷却地重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.（10）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷地水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1.贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下：于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol／L 重铬酸钾标准溶液.5ml 1＋5硫酸溶液密塞,摇匀.于暗处静置5min后,用待标定地硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量.M=V 02500 .000.10式中,M——硫代硫酸钠溶液地浓度（mo1／L）；V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液地体积(ml).（11）硫酸,ρ=1.84.步骤于1000ml具塞细口瓶中,用虹吸法注满水样并溢出1/3左右.用吸管于液面下加入10ml硫酸铝钾溶液,加入1-2ml浓氨水,盖好瓶塞,颠倒混匀.放置10min,待沉淀物下沉后,将其上清液虹吸至溶解氧瓶内（防止水样中有气泡）,选择适当地修正法进行测定六.硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法概述适用于含有活性污泥等悬浊物地水样溶解氧测定.试剂（1）硫酸铜—氨基磺酸抑制剂：溶解32g氨基磺酸（NH2SO2OH）于475ml水中；溶解50g硫酸铜（CuSO4· 5H2O）于500ml水中,将两液混合,并加入25ml冰乙酸,混匀.（2）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中.将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.（3） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中.（4）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水,用水稀释至1000ml.此溶加至酸化过地碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色. （5）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,另称取150 g 碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml.如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中.用橡皮塞塞紧,避光保存.此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色. （6） 1＋5硫酸溶液.（7）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸地水冲稀至100ml.冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐.（8）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h 并冷却地重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.（9）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷地水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1.贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下：。
[正式版]水中溶解氧含量ppt资料
![[正式版]水中溶解氧含量ppt资料](https://img.taocdn.com/s3/m/959bf589783e0912a3162a9a.png)
（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程
膜电极法 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物；
250ml碘量瓶 + 100ml蒸馏水
硫酸铜一氨 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。
（2）加硫酸时为什么要插入液面以下？
基磺酸絮凝
修正法
：含有活性污
水中溶解氧含量 的测定
中国环境管理干部学院 环境技术研究与实验中心
一、概 述
➢ 1、测定溶解氧的原因：
⑴通过测定DO判断水体是否受到污染 ⑵是活性污泥处理系统的重要监控指标 ⑶为测定BOD5打基础
➢ 2、测定方法的选择
清洁水可直接采 用碘量法测定
碘量法
修正法碘量法
膜电极法
➢ 2、测定方法的选择
（3）熟练掌握滴定终点的控制 ⑶为测定BOD5打基础
➢ （2）加硫酸时为什么要插入液面以下？
水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 （2）掌握滴定管的使用
三、碘量法原理
加酸后，氢氧化物沉淀
M4 n N Sa O M O O 溶 释n 解 放H 2 并 出 H 与 游(碘 离白离 碘色子。沉反淀应而) 2 M O n 2 H O 2 2 M O n 2 H O (棕色沉淀) M O 2 n 2 H 2 H S 水4 样O 中M 加O 入 硫S 酸4 锰 2 和 碱3 O n H 2 O M S 4 2 n O 2 K M 性 将低碘I 价化4 锰钾 氧，I 化n 水2 成中 高溶K 价解2 S S 锰氧，4O O
6、标定硫代硫酸钠
硫代硫酸钠不稳定，在放置过 程中Na2S2O3浓度会发生改变， 故每次用时应进行标定，以确 定其当前浓度。