铍试剂ⅢP钙色素双偶氮染料2示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝
石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍含量分析
科技论文与案例交流科技论文与案例交流摘要:本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。
选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定，试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L ，回收率为95%～98%之间,线性范围分别为0～2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法；铍；测定铍及其化合物均有剧毒的，进入人体后会一直人体内酶的活性，导致人体损伤，浓度高时可致死。
因此，对江水河流中的铍离子含量进行测定，是环境监测部门的重要工作项目。
我国国家标准《地表水环境质量标准》(GB3838－2002)对特定项目铍含量的标准限值为0.002mg/L 。
目前测定生活饮用水中铍的常用方法有多种，其中石墨炉原子吸收法因其简便、快捷，灵敏度高等优点，被广泛运用到水质铍离子含量的检测中，现对其检验过程及结果作简要分析，已提供相关参考借鉴。
1实验部分1.1方法原理科学处理江水的样品后，使样品经由仪器向石墨炉的原子化器注入，这就使得石墨管中的样品含有的铍元素在高温蒸发作用下逐步解离成原子蒸气。
铍基态原子便将铍元素的空心阴极灯所产生的共振线进行吸收。
将检测波长取定为234.9nm ，在规定的范围之内，水样中铍的浓度将与铍基态原子所吸收的强度成正比例关系，而其吸光度则为测试溶液之中的铍浓度的计算提供重要参考。
1.2试剂与仪器铍元素的空心阴极灯和Z －2000/Z －5000的原子吸收分光光度计；空气压缩机，浓硝酸(HNO 3)，GR 和硝酸镁［M g(NO 3)2］，GR ，铍标准溶6DB21000mg/L ，氩气(纯度>99.9%)。
1.3标准曲线的测定配制硝酸镁的溶液(50g/L):称取硝酸镁30.52g(M g(NO 3)2，优级纯),在其中加水溶解并到保存定容在容量为100mL 的试验瓶中。
铍使用溶液0.10mg/L ：称取铍标准溶液（1000mg/L ）1.00mL ，并将其添加到容量为100mL 的试验瓶，适当加入去离子水，使其稀释至100mL 。
示波极谱法测定水中微量金属元素
示波极谱法测定水中微量金属元素铅方法一盐酸－碘化钾－抗坏血酸－磷酸－酒石酸体系范围铅和镉在最低检测质量为0.2ug，若取20mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
水中常见共存离子，虽较大浓度也不干扰铅、镉的测定，但Sn2+与As3+分别对铅、镉测定有干扰，底液中加入磷酸可分开Sn2+峰；消化时加入盐酸，可使砷挥发出去，从而减少砷的干扰。
原理在盐酸-碘化钾-酒石酸底液中，铅在-0.49V，镉要－0.60V产生灵敏在吸附催化波。
在一定范围内，铅和镉浓度分别与其峰电流呈线性关系，可分别测定水中铅和镉含量。
试剂1、盐酸（Ar）2、硝酸（Ar）3、磷酸（Ar）4、铅镉混合底液：称取5g酒石酸、5g碘化钾及0.6g抗坏血酸于200mL烧杯中，加10mL盐酸、5mL磷酸，加纯水溶解，移入1000mL容量瓶内，用纯水稀释至刻度，摇匀。
5、铅标准储备溶液：称取1.5985经110℃烘烤过的硝酸铅，溶于含有1.5mL浓硝酸的纯水中，再转入1000mL 容量瓶中，并用纯水定容至刻度，摇匀。
（此溶液1mL含1mg铅）6、镉标准储备溶液：称取1.0000g金属镉（≥99.99%），加入5 mL1+1硝酸加热溶解至近干后冷却,用纯水定容至1000mL ,摇匀。
（此溶液1mL含1mg镉）7、混合标准溶液：用铅镉混合底液稀释铅、镉标准储备液，使浓度为1mL含1ug铅和镉。
方法二乙酸铵－铜铁试剂－亚硫酸钠体系范围铅在本方法中最低检测量为0.01ug，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.0002mh/L。
原理在乙酸铵溶液中，铅－铜铁试剂形成络合物吸附于滴汞电极表面，于－0.55V处产生一络合物吸附催化波。
根据峰电流大小计算水样中铅含量。
试剂1、乙酸铵溶液（5mol/L）2、铜铁试剂溶液（0.04%）：称取铜铁试剂0.4g溶解于纯水中并稀释至100mL。
吸取此溶液10mL用纯水稀释至100mL。
（冰箱保存）3、无水亚硫酸钠溶液（20%）4、氨水（1+1）5、铅标准溶液：准确吸取铅标准储备溶液适量，纯水稀释至1mL含1ug铅。
HZ-HJ-SZ-0115 水质 铍的测定 活性炭吸附 铬天...
HZHJSZ00115 水质铍的测定活性炭吸附铬天菁S光度法HZ-HJ-SZ-0115水质活性炭吸附直接显色测定为0.001mg/L(A测定上限为0.028mg/L, 经活性炭富集, 方法的检出限可达0.0001mg/L(取水样量按500mL计)ÔڲⶨÌõ¼þÏÂ镁(II)铅(II)镉(II)铜(II)36 mg氯离子用活性炭吸附分离锌(II)镍(II)10mg钙(II)II钼(VI)银(I)铝(III)2mg铬(III 1 mg汞(II)0.05mg氟离子存在氯化十六烷基吡啶(Cetyl pyridinium chlorideÒÔEDTA作掩蔽剂热盐酸将铍由活性炭上解吸铬天菁S¸ÃÂçºÏÎïµÄ×î´óÎüÊÕ²¨³¤ÔÚ618nm处１０43.2 粉状活性炭(分析纯)ÓÃÓż¶´¿ÑÎËáÏ¡ÊͶø³É3.5 0.1mol/L Na2-EDTA溶液50g/L1g/L2.5g/L¾Æ¾«ÈÜÒº3.10 氨缓冲溶液氯化铵83g(pH约为10)È¡1 mol/L的六次甲基四胺溶液用盐酸调pH为5.0(酸度计校准)ÔÚº¬ÓÐ2mL硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铍(BeSO44H2O)ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß´ËÈÜҺÿºÁÉýº¬îë1.000mg4 仪器4.1 分光光度计5 试样制备含铍适量且无干扰的清洁水样直接显色测定硫酸消解需按下法用活性炭分离富集后测定如水样不够100mL用盐酸或氨水将水样pH调至弱酸性ＣＡＳ溶液2mL CPC溶液1mLÈ»ºó¼ÓÈë150mg活性炭放置5~10min, 以大约10mL/min的速度抽气过滤将25mL比色管放入抽滤瓶中少量水淋洗活性炭取出比色管向管内加入酚酞溶液1滴以2mol/L盐酸回滴至红色刚消失硫酸镁溶液0.5mL六次甲基四胺缓冲液5mL沿比色管壁加水至刻度水浴中加热5min以相同步骤作空白试验用20mm比色皿在618nm 处测量吸光度１．００３．００５．００分别置于250mL 烧杯中以下步骤按水样活性炭分离富集及显色测定方法进行m由校准曲线查得的铍量(ìg)8 精密度和准确度由蒸馏水配制的含铍0.0140mg/L的统一样品得室内相对标准偏差为2.23%相对误差为0 5.1%加标回收率范围为92.5~97.3%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²îΪ19.2%注意事项淋洗时如盐酸温度下降(2) 大量强酸阴离子存在盐效应降低精密度用盐酸淋洗活性炭时以滴管逐滴加入为好当六次甲基四胺试剂中含过多的氨时使游离氨挥发后(至pH8.5以下)(4) 取样量达400mL时9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 134~136±±¾©。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(molcm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。
另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。
，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。
然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。
铍试剂ⅱ吸光光度法的方法号
铍试剂ⅱ吸光光度法的方法号【摘要】铍试剂ⅱ吸光光度法是一种常用的分析方法，通过测量样品吸收或透射光的强度来确定其中的铍含量。
本文介绍了该方法的原理、步骤、仪器、注意事项和结果分析。
在实验中，首先将样品与试剂发生反应，形成一种特定的色素化合物，然后使用吸光光度计测量其吸光度值。
在仪器方面，常用的设备包括吸光光度计和其他辅助设备。
在操作过程中需注意避免氧化等干扰因素，确保实验结果的准确性。
通过分析吸光度数据可以得出样品中铍的含量，为进一步研究提供参考。
铍试剂ⅱ吸光光度法是一种简便快捷、准确可靠的分析方法，具有广泛的应用前景。
希望未来可以进一步改进方法，提高检测灵敏度和准确性，为各领域的研究和应用提供更好的支持。
【关键词】铍试剂ⅱ, 吸光光度法, 方法号, 原理, 步骤, 仪器, 注意事项, 结果分析, 总结, 展望1. 引言1.1 铍试剂ⅱ吸光光度法的方法号介绍铍试剂ⅱ吸光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定含铍物质的浓度。
该方法通过测定样品中铍试剂ⅱ与被测物质产生的反应，利用吸光光度法来测定铍的浓度。
铍试剂ⅱ吸光光度法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于实验室的化学分析和研究工作中。
在实际操作中，需要注意选择合适的试剂浓度、控制反应条件，避免干扰物质对测试结果的影响。
在使用仪器时需要保持仪器的稳定性和准确性，确保测定的结果准确可靠。
铍试剂ⅱ吸光光度法是一种可靠且有效的化学分析方法，可以满足实验室对铍浓度分析的需求。
在本文中，将详细介绍铍试剂ⅱ吸光光度法的原理、步骤、仪器、注意事项和结果分析，以及对该方法的总结和展望，希望能为读者提供有益的参考信息。
2. 正文2.1 铍试剂ⅱ吸光光度法的方法号原理铍试剂ⅱ吸光光度法是一种常用的分析方法，在测定样品中铍的含量时具有较高的准确性和灵敏度。
其原理主要基于铍试剂ⅱ与铍离子形成比色络合物的特性。
铍试剂ⅱ是一种酞菁类有机试剂，其分子结构中含有多个吡啶环和硝基基团。
101,邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中,参比溶液是采用（）
101,邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中,参比溶液是采用（）。
A,溶液参比 B,空白溶液 C,样品参比 D,褪色参比102,在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小,密度小的有机溶剂, 其目的是 ( )。
103,温度升高能加快化学反应速度,其原因是( )A,.活化能降低 B,活化分子减少 C,活化分子增加 D,有效碰撞减少104,在含有0.01M的I-,Br-,Cl-溶液中,逐滴加入AgNO3试剂,先出现的沉淀是( )。
(KSP,AgCl>KSP,AgBr>KSP,AgI)A,AgI B,AgBr C,AgCl D,同时出现105,属于原子晶体的是( ) 。
A,CO2 B, NaCl C,SiO2 D,NaOH106,CuSO4溶液和Na2S溶液混合后的产物是( )。
A,Cu(OH)2↓+H2S↑+Na2SO4 B,CuS↓+Na2SO4C,Cu↓+S↓+Na2SO4 D,以上答案都不对107,下列叙述正确的是( )。
A,强电能质水溶液的导电性不一定比弱电解质强B,结晶硫酸铜含有一定量的水,所以硫酸铜晶体能导电C,在一定条件下,经过足够长的时间电解质的电离一定能达到电离平衡D,当溶液中分子和离子浓度相等时,电离过程达到了平衡状态108,配制0.1mol L-1 NaOH标准溶液,下列配制错误的是( )。
(M=40g/mol) A,将NaOH配制成饱和溶液,贮于聚乙烯塑料瓶中,密封放置至溶液清亮,取清液5ml注入1升不含CO2的水中摇匀,贮于无色试剂瓶中B,将4.02克NaOH溶于1升水中,加热搅拌,贮于磨口瓶中C,将4克 NaOH溶于1升水中,加热搅拌,贮于无色试剂瓶中D,将2克NaOH溶于500ml水中,加热搅拌,贮于无色试剂瓶中109,用挥发法测定某试样的水份,结果偏高,是由于( )。
A,加热温度过低 B,加热时间过短 C,加热温度过高 D,加热时间不足110,当含Li+,Na+,K+的溶液进行离子交换时,各离子在交换柱中从上到下的位置为( )。
钛铁试剂-示波计时电位测定天然水不同形态铝的方法[发明专利]
![钛铁试剂-示波计时电位测定天然水不同形态铝的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0b8c4d13770bf78a64295495.png)
专利名称：钛铁试剂－示波计时电位测定天然水不同形态铝的方法
专利类型：发明专利
发明人：毕树平,干宁,韩韦英,徐泉,林海
申请号：CN200510123109.5
申请日：20051215
公开号：CN1793889A
公开日：
20060628
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：钛铁试剂－示波计时电位测定天然水不同形态铝的方法，用钛铁试剂(Tiron)－示波计时电位法分别在酸性pH4.6－5.0和碱性pH8.2－9.0条件下直接检测天然水中的无机单核铝Al和总单核铝Al浓度。
利用示波图上－0.80V产生一新的铝钛铁试剂配合物切口P4；在碱性pH8.2－9.0底液中测定总单核铝浓度，钛铁试剂产生在示波图上－0.95V产生一新的铝钛铁试剂(Al－Tiron)切口
P4’，P4、P4’切口深度随Al浓度增加而线性增加，用于Al的含量检测。
同时测定了实际水样，并与Driscoll方法进行了对照，结果基本一致。
申请人：南京大学
地址：210093 江苏省南京市汉口路22号
国籍：CN
代理机构：南京天翼专利代理有限责任公司
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铬蓝黑R-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态的铝浓度
铬蓝黑R-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态的铝浓度谭涌霞;毕树平;干宁;魏宗波【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2001(17)3【摘要】本文报道铬蓝黑 R-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态的铝。
在0 .5mol/L 乙酸 -乙酸铵 - 1× 1 0 - 3mol/L铬蓝黑 R( p H4.6)底液中 ,铝 -铬蓝黑R铬合物在 - 0 .80 V电位处产生灵敏切口 ,切口深度与铝浓度成正比 ,线性范围为8× 1 0 - 7～6× 1 0 - 5mol/L,检测下限为6× 1 0 - 7mol/L,相对标准偏差为 4.8% ( n=1 0 ,4× 1 0 - 5mol/L Al)。
应用该法测定了天然水中不同形态的铝浓度 ,并同Driscoll的 MIBK-GF/AAS法进行了比较。
【总页数】5页(P177-181)【关键词】铬蓝黑R;示波计时电位法;铝形态;浓度;天然水;铝浓度;测定;环境污染【作者】谭涌霞;毕树平;干宁;魏宗波【作者单位】南京大学污染控制与资源化国家重点实验室南京大学化学系【正文语种】中文【中图分类】X132;X832.02【相关文献】1.铍试剂Ⅲ/钙色素双偶氮染料-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝 [J], 干宁;毕树平;雷建平2.邻苯二酚紫-示波计时电位法测定天然水中不同形态铝 [J], 干宁;王先龙;谭涌霞;毕树平;魏宗波;陈刚3.染料-示波计时电位法测定天然水中的不同形态铝 [J], 干宁;雷建平;毕树平4.钙镁试剂-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝 [J], 干宁;雷建平;李伟;毕树平;谭涌霞5.铬蓝黑R-示波计时电位法快速测定天然水不同形态铝 [J], 雷建平;干宁;李伟;毕树平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
钙测定试剂盒(偶氮砷Ⅲ法)产品技术要求艾威德
钙测定试剂盒（偶氮砷Ⅲ法）
适用范围：用于体外定量测定人血清中钙离子的含量。
1.1 包装规格
a) 单一试剂：1×15mL
b) 单一试剂：4×40mL
c) 单一试剂：5×60mL
d) 单一试剂：2×100mL
1.2 主要组成成分
缓冲液210 mmol/L
砷酸盐100 mmol/L
表面活性剂及稳定剂适量
2.1 外观
试剂应为紫红色澄清液体。
2.2 试剂装量
应不低于试剂瓶标示装量。
2.3 试剂空白吸光度
在630nm波长处测定试剂空白吸光度，应≤1.0。
2.4 分析灵敏度
测定Ca含量为2 mmol/L样本时，其△A应≥0.01。
2.5 线性范围
2.5.1在（0，4）mmol/L范围内，线性回归的确定系数应不低于0.990；
2.5.2测试浓度在（0，1] mmol/L范围内，线性绝对偏差应不超过±0.1 mmol/L；测试浓度在（1，4）mmol/L范围内，线性相对偏差应不超过±10%。
2.6 测量精密度
2.6.1重复性：用三个水平质控血清重复测试其变异系数（CV）应不超过5％。
2.6.2批间差：抽取3个不同批号试剂，对同一份样本进行重复测定，相对极差≤10％。
2.7 准确度
以国家标准物质为检测样本时，测定结果相对偏差不超过±5％。
2.8 稳定性
取在2℃～8℃条件下贮存达到12个月的试剂进行检测，应符合2.1、2.3、2.4、2.5、2.6.1、2.7的要求。
工作场所空气有毒物质测定第 4 部分：铍及其化合物
工作场所空气有毒物质测定第4部分：铍及其化合物1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铍及其化合物的酸消解-桑色素荧光光谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铍及其化合物浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 铍及其化合物的基本信息铍及其化合物的基本信息见表1。
表1 铍及其化合物的基本信息4 铍及其化合物的酸消解-桑色素荧光光谱法4.1 原理空气中气溶胶态铍及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，生成的铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络合物，用荧光分光光度计测量荧光强度，进行定量。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤膜直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹，滤膜直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞比色管，10 mL。
4.2.8 离心管，5 mL。
4.2.9 荧光分光光度计，具1 cm比色皿，激发光波长415 nm，狭缝10 nm，发射光波长540 nm，狭缝8 nm。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
4.3.3 盐酸溶液A，0.6 mol/L。
4.3.4 盐酸溶液B，2 mol/L。
4.3.5 氢氧化钠溶液，160 g/L。
4.3.6 刚果红试纸，变色范围：pH3.0～5.2。
铬蓝黑B示波极谱测定水中的铝
铬蓝黑B示波极谱测定水中的铝
梁朝河;王定国;陈大明;林敏;张玉华
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】1995(11)5
【摘要】本文采用盐酸－六次甲基四胺溶液（ｐＨ５．５～５．６）作底液，铬蓝黑Ｂ（下称ＥＢＢ）示波极谱测定水中的铝含量，在ＥＰ＝－０．５４Ｖ（ＶＳ·ＳＣＥ）处产生一个对称的高灵敏的极谱波。
线性范围５～１００ｎｇ／ｍｌ．检出限３．０ｎｇ／ｍｌ。
用于水中铝的测定，结果满意。
【总页数】2页(P229-230)
【关键词】水质监测;水;铝;测定;铬蓝黑B;示波极谱
【作者】梁朝河;王定国;陈大明;林敏;张玉华
【作者单位】四川省内江市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.用示波极谱仪测定水中铝的探讨 [J], 郑彬
2.示波极谱法测定水中微量铝 [J], 张克荣;罗永义;李崇福;郑彬
3.溴邻苯三酚红交流示波极谱法测定天然水中铝形态(英文) [J], 干宁;毕树平;王先龙;魏宗波
4.示波极谱-铬蓝黑R体系测定饮用水中铝的改进 [J], 廖庆平;张家惠;刘卫
5.铬蓝黑R-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态的铝浓度 [J], 谭涌霞;毕树平;干宁;魏宗波
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检测水质项目所用试剂及仪器.
溶解氧测量仪、仪表、磁力搅拌器、电导率仪:测量范围2~100mS/cm、温度计、气压表、溶解氧瓶。操作
校准:零点检查和调整、接近饱和值的校准测定:将探头浸入样品,不能有空气泡截留在膜上,停留足够的时间,待探头温度与水温达到平衡,且数字显示稳定时读数。必要时,根据所用仪器的型号及对测量结果的要求,检验水温、气压或含盐量,并对测量结果进行校正。原理
电阻R=ρ*L/A;电池常数Q=L/A;电导率K=Q/R试剂
水(电导率小于1us/cm;标准氯化钾溶液:c(KCl=0.0100mol/L.(0.7456g溶于新煮沸冷水中,定容至1L。K=1413 us/cm仪器电导率仪:误差不超过1%。温度计:能读到0.1℃。恒温水浴:25±0.2℃。操作
电导池常数的测定:用0.0100mol/L标准氯化钾溶液冲洗电导池三次,将电导池注满标准溶液,放入恒温水浴恒温0.5h。测定溶液电阻RKCl。K=1413us/cm,计算得出Q。测定样品电阻R.计算: 25℃时,K=Q/R=1413*RKCl/R不是25℃时, K=K25℃/(1+a(t-25 a=0.022。原理
实验室常用仪器及细口玻璃瓶操作
检验氧化或还原物质是否存在、溶解氧固定、游离碘、滴定。原理
溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室,室内有两个金属电极并充有电解质。氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜,但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。将探头浸入水中进行溶解氧的测定时,由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差,使金属离子在阳极进入溶液,同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原,产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比,即在一定的温度下该电流与水中氧的分压(或浓度成正比试剂
铍和总铍的测定实验作业指导书
铍和总铍的测定1、方法依据水质铍的测定落菁R分光光度法 HJ 597-20112、适用范围本标准规定了测定被的铬菁R分光光度法。
本标准适用于地表水和污水中镀的分析。
本标准的检出限为0.2μg／L；在本标准规定的条件下，测定范围为0. 7～40.0μg／L。
下述阳离子和阴离子对本方法有不同程度的干扰。
在10ml体积中，其允许存在的量（mg）分别为:Ca2＋、Mg2+、Mn2+、Cd2+各1.5,Fe3+、Ni2+各 1.0，Cu2+、Zn2+各0.8，Pb2+、Al3＋各0.4，Ti4+0.3，NO3-、SO42-各2.5,PO43-0.45.3、测定原理在pH为5的缓冲介质中，铍离子与铬青R（Erichrome Cyanine R，C23H15O9S Na3简称ECR），氯代十六烷基吡（CPC）生成稳定的紫色胶束络合物。
络合物的最大吸收波长为582nm。
在一定浓度范围内，吸光度与被的浓度成正比。
4、试剂除另有说明外，测定时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
4.1盐酸溶液（l＋9）：取10ml盐酸用水稀至100ml。
4.2氨水（NH3·H2O），p＝0.90g／ml。
4.2.1氨水溶液（1十1）：取25ml氨水（4.2）用水稀至50ml。
4.3铬青R溶液，1g／L：溶解0.1g铬青R于100ml水中。
临用前规配。
4.4乙二胺四乙酸二钠（Na2-EDTA）。
4.5三乙醇胺，P=1.12～1.13g／ml。
4.6Na2-EDTA-三乙醇胺（简称EDTA－TEA）溶液：称取10gNa2-EDTA （4.4）溶于80ml水中，加热溶解，冷却后加入6ml三乙醇胺（4.5），用水稀至1O0ml。
4.7氯代十六烷基吡啶（简称CPC）溶液，2.5g／L：称取0.25g氯代十六烷基吡啶溶于100ml水中。
4.8六次甲基四胺（简称HMT）缓冲溶液，pH=5：称取14g六次甲基四胺溶于100ml水中，加入7ml盐酸（4.l）混匀，48／小时后逐滴加入盐酸（4.1）调pH至5.0（用酸度计校准）。
铍试剂Ⅲ为指示剂分光光度法测定盐中碘
铍试剂Ⅲ为指示剂分光光度法测定盐中碘
韩长秀
【期刊名称】《化学研究与应用》
【年(卷),期】2004(016)001
【摘要】食品中碘的测定常用铬酸钾氧化比色法，此法费时且灵敏度不高。
也有
动力学光度法，灵敏度高，但测定的多为I-，测定食盐中的碘还需经过处理。
指示剂氧化褪色法可直接测定食盐中的碘。
本文试验表明在硫酸介质中，溴化钾存在下，碘酸根使铍试剂Ⅲ褪色，椐此建立了测定
【总页数】2页(P97-98)
【作者】韩长秀
【作者单位】临沂师范学院化学与环境科学系,山东,临沂,276005
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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铝盐双波长比色法测定冬青叶中的总黄酮含量
铝盐双波长比色法测定冬青叶中的总黄酮含量一、仪器与试剂1. 仪器本实验采用的仪器主要包括分光光度计、天平等。
分光光度计是用于测定黄酮含量的主要仪器，可以用来进行吸光度的测定，是本实验中最为重要的仪器之一。
2. 试剂试剂方面，本实验所需的主要试剂为铝试剂和丙酮。
铝试剂是用于形成黄酮与铝络合物的重要试剂，而丙酮则是用于与络合物在酸性条件下发生颜色反应的试剂。
还需要使用乙醇和氢氧化钠溶液等试剂进行预处理和处理样品。
二、样品处理与制备1. 样品采集首先需要从市场或药材市场上购买新鲜的冬青叶样品，确保其品质和来源的可信性。
然后将样品进行晾晒或简单处理，使其干燥。
2. 样品制备将采集到的冬青叶样品研磨成粉末状，通过筛网筛选出粒径均匀的粉末，在密封容器中保存备用。
在实验过程中，需要将粉末样品称取一定量，加入适量的乙醇和氢氧化钠溶液，制备冬青叶的提取液。
三、测定步骤1. 样品提取取一定量的冬青叶样品粉末，加入适量的乙醇和氢氧化钠溶液，进行提取，摇晃均匀，放置一段时间，使得黄酮类化合物充分溶解。
2. 酸化处理将提取液进行酸化处理，加入适量的盐酸或硫酸，使得提取液呈酸性条件，有利于后续的络合反应和颜色显现。
3. 铝试剂反应取一部分酸化的提取液，加入适量的铝试剂，使得黄酮与铝离子发生络合反应，生成黄色络合物。
摇匀后，放置一段时间，使络合反应充分进行。
4. 比色测定将反应液放入分光光度计中，测定其在不同波长下的吸光度值。
本实验中通常采用410nm和425nm两个波长进行吸光度测定。
分别记录在两个波长下的吸光度值A1和A2。
5. 计算含量根据比色测定得到的吸光度值A1和A2，结合提取液的稀释倍数和样品的质量，通过标准曲线法计算出冬青叶中的总黄酮含量。
四、结果与分析通过上述步骤，我们可以得到冬青叶中的总黄酮含量。
实验数据的准确性和可靠性取决于样品制备和提取的精度、实验操作的仪器检测准确性，以及实验过程中的各项操作是否符合标准要求。
工作场所空气有毒物质测定 铍及其化合物
G B Z/T160.3 2004工作场所空气有毒物质测定铍及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中铍及其化合物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中铍及其化合物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3桑色素荧光分光光度法3.1原理空气中铍及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络合物;测量荧光强度,进行定量㊂3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂3.2.2采样夹,滤膜直径40m m㊂3.2.3小型塑料采样夹,滤膜直径25m m㊂3.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂3.2.5烧杯,50m l㊂3.2.6电热板或电砂浴㊂3.2.7离心管,5m l㊂3.2.8具塞比色管,10m l㊂3.2.9荧光分光光度计㊂仪器操作参考条件:激发光波长:415n m狭缝:10n m发射光波长:540n m狭缝:8n m3.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯,其他试剂为分析纯㊂3.3.1高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂3.3.2硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂3.3.3盐酸,ρ20=1.18g/m l㊂3.3.4消化液,高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂3.3.5盐酸溶液,0.6m o l/L㊂13.3.6 盐酸溶液,2m o l /L ㊂3.3.7 氢氧化钠溶液,160g /L ㊂3.3.8 刚果红试纸,变色范围:p H 3.0~5.2㊂3.3.9 乙二胺四乙酸(E D T A )二钠溶液,10g/L ㊂3.3.10 桑色素溶液:称取0.05g 桑色素,溶于100m l 无水乙醇中㊂置棕色瓶中于冰箱内保存;第二天开始使用,可稳定两个月;临用前,用无水乙醇稀释10倍㊂3.3.11 缓冲液:8g 氢氧化钠和6.2g 硼酸溶于水,稀释至100m l ㊂3.3.12 标准溶液:称取0.1968g 硫酸铍(B e S O 4㊃4H 2O ),用20m l 水溶解,加入5m l 盐酸,定量转移入100m l 容量瓶中,用水稀释至刻度㊂此溶液为100μg /m l 铍标准贮备液㊂临用前,用0.6m o l /L 盐酸溶液稀释成0.01μg /m l 铍标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制㊂3.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂3.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.4 样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存㊂在室温下,样品可长期保存㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5m l 消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200ħ左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用0.6m o l /L 盐酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞比色管中,并稀释至10.0m l ,摇匀,取2.0m l 样品溶液于另一具塞比色管中,供测定㊂若样品液中铍浓度超过测定范围,用0.6m o l /L 盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 标准曲线的绘制:在6只离心管中,分别加入0.0㊁0.20㊁0.40㊁0.60㊁0.80㊁1.0m l 铍标准溶液,各加水至2.0m l ,配成0.0㊁0.0020㊁0.0040㊁0.0060㊁0.0080㊁0.010μg 铍含量的标准系列㊂向各标准管中加入1m l 氢氧化钠溶液,摇匀;以3000r /m i n 离心10m i n ㊂将上清液倾入具塞比色管中,加入一小片刚果红试纸,用2m o l /L 盐酸溶液和0.6m o l /L 盐酸溶液调节至试纸由鲜红转为紫红色;加1m l 缓冲液和0.4m l E D T A 二钠溶液(5.9),摇匀;临测定荧光强度前,加入0.1m l 桑色素溶液,加水至刻度,摇匀㊂于1h 内测量荧光强度,每个浓度分别测定3次,以荧光强度均值对铍含量(μg )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得的样品荧光强度后,由标准曲线得铍的含量(μg )㊂3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(1)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;2G B Z /T 160.3 2004G B Z/T160.3 2004 P 采样点的大气压,k P a㊂3.6.2按式(2)计算空气中铍的浓度:…………………………………………………………C=5m V o(2)式中:C 空气中铍的浓度,m g/m3;m 测得样品溶液中铍的含量(减去样品空白),μg;V o 标准采样体积,L㊂3.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7说明3.7.1本法的检出限为0.001μg/m l;最低检出浓度为1.3ˑ10-4m g/m3(以采集75L空气样品计)㊂测定范围为0.001~0.1μg/m l;相对标准偏差为3.9%~7.5%㊂3.7.2本法的平均采样效率为99.3%,平均洗脱率95.7%㊂3.7.3铍 桑色素络合物的荧光强度与溶液酸碱度有关,在0.08~0.12m o l/L氢氧化钠溶液中,荧光强度最大㊁最稳定㊂3.7.4本法条件下,1000μg S n2+㊁A s3+㊁P b2+㊁S O2-4,500μg C u2+,100μg F e3+㊁S n2+,10μg C a2+㊁M g2+,不干扰测定㊂3。
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铍试剂ⅢΠ钙色素双偶氮染料2示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝干 宁 毕树平3 雷建平(南京大学化学系,污染控制与资源化国家重点实验室,南京210093)摘 要 采用铍试剂Ⅲ(简称BER )和钙色素(简称C A L )双偶氮染料2示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝。
实验条件和结果如下:在pH 5.0NH 4Ac 2H Ac 缓冲溶液中,BER 在d E Πd t 2E 示波图上出现一个切口,E p1=-0.35V 。
加入铝后出现一新切口,E p2=-0.70V ,该切口深度与加入铝量在1.0×10-6～2.0×10-5m ol ΠL 浓度范围内呈线性关系;检出限为5.0×10-7m ol ΠL ;在5.0×10-6m ol ΠL Al 时相对标准偏差为515%(n =10)。
在pH 8.0NH 4Ac 2NH 3・H 2O 缓冲溶液中,C A L 在示波图上出现一个切口,E P ′1=-0.60V 。
加入铝后出现一新切口,E P ′2=-0.75V ,该切口深度与加入铝量在1.0×10-6～1.0×10-5m ol ΠL 浓度范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-7m ol ΠL ;在2.0×10-6m ol ΠL Al 时,相对标准偏差为5.5%(n =10)。
分别采用两种试剂在弱酸性和弱碱性条件下测定了天然水样中的铝浓度,发现在弱酸性下测定的是无机单核铝,而在弱碱性下则是总单核铝,据此可以实现对5种铝形态的区分。
测定了实际天然水样,与Driscoll 方法进行了对照,结果基本一致。
关键词 铍试剂Ⅲ,钙色素,示波计时电位法,铝形态,天然水 2002206226收稿;2002212231接受本文系国家自然科学基金(N o.20075011)、教育部优秀青年教师奖励计划、重点实验室高级访问学者基金和南京大学分析测试基金资助课题。
1 引 言环境中铝对动植物的毒性与其在水溶液中性质有关1。
测定总铝意义不大,因为不同形态铝的毒性相差甚远。
生物毒理学证明无机单核铝Al 3+、AlOH 2+和Al (OH )+2毒性最大,Al 2F 和有机单核铝Al 2Org 毒性大为降低,而Al 2Org 和酸溶态铝(含聚合铝、强有机络合铝以及絮凝态铝)则是环境中铝迁移转化的重要因素,所以对铝的形态进行分离测定是一个引人关注而又十分重要的课题。
经典离子交换技术最早应用于水中铝形态的分析,其中Driscoll 建立的82羟基喹啉萃取2阳离子交换法已成为人们进行铝形态分析的重要方法2。
然而Driscoll 铝形态区分方案采用间接法得到与铝毒性密切相关的无机单核铝Ali ,不可避免地带来一定误差。
而实验中为保证铝的分离达到最好效果,操作条件的控制(如溶液pH 值、过柱流速)十分严格,造成实验步骤烦琐,样品处理复杂,因而不适合大批量水样的连续快速测定。
近年来,由于电化学方法仪器简单、灵敏和分析速度快等突出优点已被广泛应用于水中元素形态的检测3～5。
BER 和C A L 均为偶氮类试剂,具有N N 活性基团,与Al 配位后可以形成大平面共轭结构,易于在汞滴上吸附,具有很强的电化学活性。
文献6,7曾以BER 作为络合剂,在pH 5.0下用示波极谱法检测铝。
C A L 是一种常见的金属滴定指示剂,具有类似冠醚的环状带孔洞结构,共有3个偶氮基,可以将Al 螯合在孔中,在pH 4～10范围内与Al 形成稳定1∶3络合物8。
我们在pH 5.0和pH 8.0下,分别运用BER 和C A L 2示波计时电位法成功测定了环境水样中铝浓度。
实验表明,BER 与Al 在酸性下结合能力较弱,不能夺取水中有机络合铝,却可以完全夺取无机单核铝组分(Al OH 、Al F 、Al SO 4等)。
而C A L 在酸性和碱性pH 范围均可以夺取水中的总单核铝。
考虑到酸性中钙、镁的干扰较大,因此,我们采用pH 8.0的底液加以消除。
以此作为指导,通过实验我们选择NH 4Ac 2H Ac (NH 3・H 2O )底液,在不同pH ,采用BER ΠC A L 双染料2示波计时电位法分别在pH 5.0检测天然水体中的无机单核铝,而在pH 8.0测定总单核铝。
对实际水样进行了检测,结果与Driscoll 方法基本一致。
第31卷2003年4月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第4期420～4242 实验部分2.1 仪器与试剂仪器和实验装置同文献9,实验控制恒温25±1℃。
0.5m ol ΠL NH 4Ac (pH =5.0)和NH 4Ac 2NH 3・H 2O(pH 8.0)缓冲溶液。
0.01m ol ΠL BER :称取0.338g BER 溶于50℃热水,并加少量5%乙醇助溶,冷却后定容到100m L ;0.01m ol ΠL C A L :称取0.991g C A L 溶于水,定容到100m L ;0.01m ol ΠL 铝储备液:称取适量光谱纯铝粉,用1∶1HCl 使其溶解,再转移到250m L 容量瓶中,稀释到刻度,实际使用时按需稀释。
所用试剂均为分析纯。
实验用水均为二次亚沸重蒸水。
2.2 实验方法将一定量Al 标准溶液移至100m L 容量瓶中,加入一定量0.01m ol ΠL BER (或C A L )溶液,分别用相应pH (5.0和8.0)醋酸氨缓冲溶液定容。
量取25m L 溶液于电解池中,插入电极,开启搅拌器使d E Πd t 2E 曲线出现两端稳定亮点和稳定示波图(搅拌速度600r Πmin ),量取切口深度h 。
实际样品测定步骤基本同文献3一致。
2.3 水样处理为进行形态区分测定,参照文献9预处理水样方法将每一水样均分为3份:(1)酸消化水样 原始水样酸化至pH =1.0用于测量总铝Al T ;(2)过滤水样 将原始水样用0.45μm 滤膜过滤,用于测量无机单核铝Al i ;(3)酸消化过滤水样 在过滤水样中加入1∶1H NO 3,调节pH 至1.0,消化24h ,用于测量总单核铝Al a ]。
采用BER 测定无机单核铝,采用C A L 测定总单核铝。
有机单核铝Al O ]等于总单核铝Al a ]减去无机单核铝Al i,即AlO=Ala-Ali]。
酸溶态铝Al r ]等于总铝Al T ]减去总单核铝 图1 铍试剂ⅢΠ钙色素和Al 2铍试剂ⅢΠAl 2钙色素的示波图Fig.1 Alternating current oscillograms of berryllon Πcalcion(BER ΠC A L )and Al 2BER ΠAl 2C A L complexesa.0.5m ol ΠL NH 4Ac 2H Ac (pH =5.0)+5.0×10-4m ol ΠL BER(切口(incision )P 1);b.a +1×10-5m ol ΠL Al (切口(incision )P 2);c.0.5m ol ΠL NH 4Ac 2NH 3・H 2O (pH =8.0)+1×10-4m ol ΠLCA L (切口(incision )P ′1); d.c +1×10-5m ol ΠL Al (切口(incision )P ′2)。
Ala,即Alr=AlT-Al a]。
3 结果与讨论3.1 BER ΠCA L 和Al 2BER ΠAl 2CA L 的示波图图1表明,在pH 5.0底液中BER 产生一个切口,电位E p1=-0.35V ,这是由于BER 吸附在Hg 上发生电极反应所致。
加入Al 时,在示波图上E p2=-0.70V 产生一新Al 2BER 切口,此切口深度随Al浓度增加而线性增加,可被用于Al 浓度的检测。
而在pH 8.0溶液中,C A L 在示波图上出现一个切口,E p1′=-0.60V 。
加入铝后出现一新切口,E p2′=-0.75V ,该切口深度与加入铝量在一定浓度范围内呈线性关系。
3.2 最佳实验条件的选择对实验条件进行了优化,结果表明:在pH 5.0下,最佳实验条件为:BER =5.0×10-4m ol ΠL ,NH 4Ac 2H Ac =0.5m ol ΠL ,直流电位 E =-0.917V ,响应时间85s 。
在pH 8.0下,最佳条件为:C A L =1×10-3m ol ΠL ,NH 4Ac 2NH 3・H 2O =0.5m ol ΠL ,直流电位 E =-1.217V ,响应时间45s 。
3.3 线性范围、检出限和相对标准偏差在最佳实验条件下,Al 2BER 络合物产生的切口深度在1.0×10-6～2.0×10-5m ol ΠL Al 范围内呈线性关系,回归方程为h (AlBER )(cm )=0.0698C Al +010124(×10-6m ol ΠL ),r =0.9933;检出限为5.0×10-7m ol ΠL 。
在5.0×10-6m ol ΠL Al 时RS D 为5.5%(n =124第4期干 宁等:铍试剂ⅢΠ钙色素双偶氮染料2示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝 10)。
在pH 8.0下,Al 2C A L 络合物所产生的切口深度在1.0×10-6～1.0×10-5m ol ΠL Al 范围内呈线性关系,回归方程为h (Al 2C A L )(cm )=0.0973C Al +0.0122(×10-6m ol ΠL ),r =0.9820,检出限5.0×10-7m ol ΠL 。
在2.0×10-6m ol ΠL Al 时RS D 为5.5%(n =10)。
3.4 干扰离子的影响在5×10-6m ol ΠL Al 浓度下,实验结果表明:对于BER (pH 5.0),主要干扰为Pb 2+、Zn 2+、Fe 3+、Cu 2+、In3+、Cr 3+(1倍),但在天然水中这些离子浓度不大,在干扰临界值以下,因此,对本文水样分析无干扰。
其它离子的允许倍量为:MnO -4、Hg2+(10)、十六烷基三甲基溴化铵、T i (I V ),C o 2+、I -(30),C 2O 2-4、E DT A (80),柠檬酸(100),水杨酸(150),F -(200),Mg 2+、PO 3-4、Ba 2+(400),Ca 2+(600),大量NO -2、K +、Na +、NH +4、S O 2-4不干扰测定。