X射线实验讲义
XRD-X射线衍射仪专题实验讲义
实验八、 X射线衍射仪的原理及应用一.【实验题目】X射线衍射仪的原理及应用二.【实验目的及要求】学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法；了解X射线衍射精确测定晶胞参数的方法；应用Scherrer公式求粉末多晶的平均粒径；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。
三.【实验原理】对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。
X射线衍射方法可以硕士对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当x 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。
根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
四.【实验仪器】本实验使用的仪器是XRD－2 X射线衍射仪(普析通用制造)。
X射线多晶衍射仪 (又称X射线粉末衍射仪) 由X射线发生器、测角仪、X射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。
下图示出了X 射线多晶衍射仪的构成方块图。
图一、X 射线多晶衍射仪构造示意图1.X 射线发生器X 射线多晶衍射仪的X 射线发生器是高稳定度的。
X射线衍射实验方法ppt课件
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
a=ag+0.033x 式中ag0.3573nm。求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数
3.3 外延层和表面膜厚度的测定
在衍射仪法中试样的偏心是要尽力避免的．但是，我们也可 利用它来测量外延层或表面膜的厚度．外延层或表面膜的存在位材底位置偏离了测 角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚度．
当我们精确地测出了有外延层与无外延层的衬底某—高角衍射线峰位差
－－各种扫描模式与 应用
一、德拜法及德拜相机
X射线衍射线的空间分布及德拜法成像原理
纯铝多晶体德拜像
确定θ角后由 2dSin
推算产生衍射线的反射面的晶面间距和衍射面
相机是由一个带有盖子的 不透光的金属筒形外壳、试 样架、光阑和承光管等部分 组成。
照相底片紧紧地附在相机 盒内壁。
德拜相机直径为57.3mm或 114.6mm。
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射 线波长，计算出相应的晶面间的距离，再与该 晶体在正常状态下的晶格常数进行比较，通过 计算，得出晶体在该方向上所受应力。
固溶体分为
填隙式：是指溶质的原子只充填于溶剂晶格原 子间的空隙中间而形成的固溶体，种类不多
置换式：多数是过渡元素原子空隙间包含C、B 、N和H原子等生成的间隙物相。
2 (o)
(1)、外推法 图解外推，解析外推 a~f()(cos2, ctg2, cos ctg) Sin2 a=a0 + a= a0 + b f()
最新X射线物理基础教学讲义ppt
X射线管
• （4） 高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都作为 热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜制 作，还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限，大功率需 要用旋转阳极
（5） 焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线 就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管 的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝 产生长方形焦点
母代表它们的名称。 • 但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子
在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较 高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。 • 阴极电子将自已的能量给予受激发的原子，而使它的能量 增高，原子处于激发状态。 • 如果K层电子被击出K层，称K激发，L层电子被击出L层， 称L激发，其余各层依此类推。 • 产生K激发的能量为WK＝hυK，阴极电子的能量必须满足 • eV≥WK＝hυK，才能产生K激发。其临界值为eVK＝WK ，VK 称之临界激发电压。
• 钼靶X射线管当管电压等于或高于 20KV时，则除连续X射线谱外，位于 一定波长处还叠加有少数强谱线， 它们即特征X射线谱。
• 钼靶X射线管在35KV电压下的谱线， 其特征x射线分别位于0.63Å 和 0.71Å 处，后者的强度约为前者强度 的五倍。这两条谱线称钼的K系
特征X射线的产生机理
• 特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。 • 原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K、L、M、N等字
I连 I（）dK1iZU2 SWL
当X射线管仅产生连续谱时，其效率为：
I连 Ui
K1ZU
X射线管的效率
• X射线管的效率η，是指电子流能量中用于 产生X射线的百分数，
• 即 连 X射 X 续 射线 线管 总 功 K强 ii Z Z率 2V 度 KZV
第二章 X射线的产生与性质讲解
第二章 X射线的产生与性质绪论一．X射线实验技术的发展概况1895年，德国物理学家伦琴（W.K.Rontgen)，作阴极射线实验时，发现了一种不可见的射线，由于当时不知它的性能和本质，故称X射线，也称伦琴射线。
1909年，巴克拉（Barkla)利用X射线，发现X射线与产生X射线的物质（靶）的原子序数（Z）有关，由此发现了标识X射线，并认为此X射线是原子内层电子跃迁产生。
1908~1909年，德国物理学家Walte.Pohl，将X射线照金属（相当于光栅），产生了干涉条纹。
1910年，Ewald发现新散射现象，劳埃由此得出：散射间距（即原子间距）近似于1A数量级。
1912年，劳埃提出非凡预言：X射线照射晶体时，将产生衍射。
随后，为解释衍射图象，劳埃提出了劳埃方程；1913年，布拉格父子导出了简单实用的布拉格方程；随后，厄瓦尔德把衍射变成了图解的形式：厄瓦尔德图解1913~1914年，莫塞莱定律的发现，并最终发展成为X射线光谱分析及X射线荧光分析。
X射线衍射理论已基本完善，是一门相当成熟的学科，而X射线衍射技术仍在不断发展，近年来，发展尤为显著，其主要方面和原因有：（1）新光源的发明：转靶、同步辐射、X射线激光、X射线脉冲源，高效率、强光源，使测量精度提高4个数量级。
（2）新的探测器：由气体探测器到固体探测器，高分辨率、高灵敏度，使测量提高2个数量级。
（3）新的数据记录及处理技术：高度计算机化a. 实验设备、实验数据全自动化；b. 数据分析计算程序化；c. 衍射花样的计算机模拟。
二．X射线分析在金属材料领域中的主要应用物相分析点阵常数的精确测定织构的测定此外还有：晶粒大小的测定，应力测定等等。
第二章 X射线的产生和性质（即X射线物理学）重点：X射线的电磁波本质；两种X射线谱的成因及其实验规律；X射线与物质（试样）相互作用的物理效应及意义。
（首先对探测所用的辐射进行了解，然后对探测对象——晶体进行了解）第一节 X射线的本质1.１性质1895年德国物理学家伦琴（W.K.Rontyen）在研究阴极射线时，发现一种新的射线。
射线检测培训讲义-射线检测培训
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②、移动式X射线机 移动式X射线机的X射线管与高压发生器分开，
一般由机头、高压发生器、控制箱和冷却装置以及 高低压连接电缆组成。管电压和管电流较大，但体 积和重量较大，在固定的射线透照间使用。
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2）、按使用性能划分 ①、定向X射线机：射线束呈大约圆锥角发
射，一般用于定向单张拍片。 ②、周向X射线机：射线束呈一定角度发射，
②、阳极： 阳极的作用是接 受电子轰击产生 X射线。
阳极由阳极 靶、阳极体和阳 极罩组成。
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阳极靶——用原子序数大、熔点高的材料（钨） 制成，嵌入阳极体，接受电子轰击产生X射线。
阳极体——用导热率大的无氧铜制成，其作 用是支承靶面，并传送靶上的热量。
阳极罩——用无氧铜制成，罩在阳极体上， 用于吸收电子轰击靶时产生的二次电子和一部分散 乱射线。
射线检测培训
第二章 射线检测的 设备和器材
2.1、X射线机 2.1.1 X射线机种类和特点
1、X射线机的分类 （1）.按结构划分：
①、携带式X射线机： 由控制箱和X射线柜（又称机头）组成，其高 压部分（包括X射线管、高压变压器、灯丝变压器 等）都装在机头内。这种设备管电压较低，管电流 较小，但其体积小、重量轻、适合于高空、野外检 验。
⑵、X射线管的管电压：
X射线管的管电压是指它的峰值电压，以KVP表示。 管电压越高，穿透力越大，在一定范围内，管电压与穿透厚 度大约成线性关系。
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⑶、X射线管的焦点： 实际焦点—阳极靶上受电子轰击的部分叫做
实际焦点。 有效焦点—实际焦点在垂直于管轴线方向上
的投影叫 做有效焦点。
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焦点的形状和尺寸取决于灯丝的形状和尺寸。 焦点大，有利于散热；焦点小，照相清晰度好，灵 敏度高。
第一章X射线衍射分析教学讲义
Z
立方晶格的倒易变换
0.25 Å-1
Y
1Å
b
(010)
020 120 220 X H220
(220)
(110) (100)
(210)
c
a
正晶格
b* 010 110
210
H110
H210
C
100
200
* 000 a*
倒易晶格
2020/5/21
倒易点阵的性质
•与正空间点阵类似倒易点阵亦有点阵方向、点阵 平面和点阵矢量。 •倒易点阵单胞的体积V*与正空间点阵单胞的体 积 V亦有倒易关系。 •倒易点阵与正空间点阵互为倒易，倒易点阵的倒 易点阵是正空间点阵。
1/u
式 中：F——结构因子； P——多重性因子； 分式为角因子，其中θ为衍射线的布拉格角； e-2M ——温度因子； 1/u-吸收因子。
以下重点介绍结构因子F
2020/5/21
1 一个电子的散射
O点处有一电子，被强度I0的X射线照射发生受迫振 动，产生散射，相距R处的P点的散射强度Ie为：
Ie
I0
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归纳：在衍射图上出现非零衍射的位置取决于晶胞 参数；衍射强度取决于晶格类型。
晶格类型 简单晶胞 体心I 面心F 底心C
消光条件 无消光现象
h+k+l=奇数 h、k、l奇偶混杂
h+k=奇数
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注意：衍射条件与消光条件正好相反。
晶格类型 简单晶胞 体心I 面心F 底心C
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质量衰减系数μm
• 表示单位重量物质对X射线强度的衰减程 度。
ห้องสมุดไป่ตู้
• 质量衰减系数与波长和原子序数Z存在如
现代材料分析方法实验课讲义——X射线衍射分析2学时11-56页精选文档
n——反射级数，为整数； ——入射X线波长，与X射线管所用的靶材有关。
上式即为布拉格定律或布拉格方程，它把衍射方向、平面
点阵族的间距d(hkl) 和X射线的波长 联系在一起。
01.05.2020
Deliang Chen，Zhengzhou University
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当波长一定时，对指定的某一族平面点阵(hkl)来说，n数值 不同，衍射的方向也不同。n=1, 2, 3,……，相应的衍射角 为1, 2, 3,……，而n=1, 2, 3等衍射分别为一级、二级、三
可以证明，在衍射hkl中，通过晶胞原点的衍射波与通过第 j个原子（坐标为xj，yj，zj）的衍射波的周相差为:
j = 2(hxj +kyj +lzj)。
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Deliang Chen，Zhengzhou University
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若晶胞中有n个原子，每个原子散射波的振幅（即原子散射
因子）分别为f1, f2, , fj, , fn，各原子的散射波与入射波的
2
当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉 将会加强。与可见光的反射定律类似，X射线从一层原子面 呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向。因此， 将这种散射称为从晶面反射。
下面讨论两相邻原子面的散射波的干涉：
过D点分别向入射 线和反射线作垂线， 它们的光程差为：
=AB+BC=2dsin
级衍射。为了区别不同的衍射方向，可将上式改写为：
[2d(hkl)sinn ]/n =
带有公因子n的晶面指标(nh nk nl)是一组和(hkl)平行的晶面， 晶面间距d (nh nk nl)和相邻两个晶面的间距d (hkl)的关系为：
实验3、X射线衍射定量分析讲义
实验十 X 射线衍射定量分析一、 实验目的熟悉X 射线衍射仪的使用，学会K 值法定量分析及Rietveld 定量分析方法。
二、 实验装置Brukey-axs D8 Advance 18KW X 射线粉末衍射仪三、 实验原理X 射线定量相分析的任务是用X 射线衍射技术，准确测定混合物中各相衍射强度，从而求出多相物质中各相含量。
X 射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积或重量与其所产生的衍射强度成正比。
因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。
当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相多晶物质所产生的积分强度 (并考虑原子热振动及吸收的影响) 为 :3222222()()()()32Mhkl oeI I N P F HKL e A V R mcλϕθθπ-= （1）式中I 0为入射光束强度，e ，m 分别为电子电量、质量、c 为光速。
λ为X 射线波长，N 为单位体积内的晶胞数，V 为试样被X 光照射体积，F hkl 为结构因子，P 为多重性因子，()ϕθ角因子，2Me-为温度因子，()A θ为吸收因子，对于平板试样，1()2lA θμ=；使用衍射仪测量时，R 为测角仪半径，l μ为样品的线吸收系数。
设多相物质含有N 个相，第j 相参加衍射的体积为V j ，当使用衍射仪测量时，第j 相某 (hkl) 衍射线的衍射强度：322222()()2322222()2()()[()()]3221()[()()]322.Kj Mj hkl o j hkl ljMoj hkl ljj hkl jlV eI I N P F H K L e R m c V eI N P F H K L eR m cV I C λϕθπμλϕθπμμ--=== (2)式中：32222221() ()()322Moj eC I K N P F HKL eR mcλϕθπ-== （3）在单位衍射体积的情况下，V ＝1, 体积分数j =V /V j ν,则(). (4)jj hkl jlI C Kνμ=多相物质线吸收系数l μ与质量吸收系数m μ的关系为1nl m j m j j W μρμρμ===∑，式中ρ是多相混合试样的密度。
第8章 X射线资料讲解
4.线状谱的标记方法 前面提到，X射线标识谱分为K,L,M,……等线系，每一系的谱线也分为:α,β, γ,δ,ε,……等。但是，能级并不只与主量子数n有关。还与l,j有关，所以谱 线被标记为 Ki , Ki ,(i 1,2,) 等。
5、标识谱产生的其它效应 1）俄歇(Auger)电子 当内壳层有空穴时，外层电子向内层跃迁发出 的能量不产生 X 射线，而是将另一层电子电离， 这样产生的电子称 Auger L 电子。比如，L 电子 向 K 层跃迁所产生能量将 M 电子电离，则相应的 俄歇电子动能为：
是连续的，作为极限情况， E损
0 ，则
max
从而得到 hvmax
1 2
mv0 2
ev
（1）
上式表明，电子在电压 V 下加速而获得能量并全部转化为辐射时 hc ，
m in
由此得 min
1.24 V (KV )
nm
（2）
（1）式最早是在实验工作中，从实验数据的总结得到的。需要指出的
是，解释光电效应的
连续谱产生的微观机制
通过上面对连续谱特征的分析，我们很容易想到，连续谱不
应该是原子光谱，而应该是电子在靶上减速而产生的。可以想
象到，被高压加速后的电子进入靶内，可以到达不同的深度，
其速率从 v 骤0 减为0，有很大的加速度，而伴随着带电粒子的加 速运动，必然有电磁辐射产生，这便是产生X射线连续谱的原因，
用碱金属原子能级公式表示：
En
Rhc
(Z
n2
)2
（2）
式中σ反映了跃迁电子之外的电子对核的总屏蔽效应，即跃迁电子感受
到的有效电荷是 Z-σ，这样当 n=2 上的电子向 n=1 跃迁产生K 线时，我们有
hvK
X射线衍射实验详解
一）、X 射线-----------------------------------------------------------------------------------------------1 1、X 射线的发现及其重要意义-------------------------------------------------------------------1 2、X 射线的本质及特性---------------------------------------------------------------------------2 3、X 射线的产生------------------------------------------------------------------------------------3 4、X 射线谱的特点和产生机理------------------------------------------------------------------5 5、X 射线与物质的相互作用----------------------------------------------------------------------7 6、X 射线的的衰减规律------------------------------------------------------------------------------9 7、X 射线的防护----------------------------------------------------------------------------------11
X射线衍射实验讲义
X射线衍射实验讲义X射线衍射实验讲义提纲/；第一章概述一、X射线形貌技术（Radiography）。
二、X射线光谱技术。
三、X射线衍射技术（X-Ray Diffraction，简称XRD）。
第二章 X射线产生及性质2-1、X射线产生2-2、实验室X射线的产生（X射线衍射仪中X射线产生）2-3、X射线的性质2-3-1、连续谱2-3-2、特征谱第三章粉晶X射线衍射原理3-1、布拉格方程3-2、粉晶X射线衍射原理3-3、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪简单工作原理3-4、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪主要性能指标第四章X射线衍射实验及数据分析4-1、实验4-1-1、仪器操作规程的讲解4-1-2、样品制备4-1-3、装样及取样（演示、讲解）4-1-4、工作站计算机及操作控制软件的使用介绍（演示、讲解）4-2、数据分析4-2-1、物相检索（演示、讲解）4-2-2、拟合演示（演示、讲解）第五章样品晶胞参数和晶粒大小的精确测定5-1、样品的慢速扫描（演示、讲解）5-2、标准物（Si）的慢速扫描（演示、讲解）5-3、晶胞参数分析计算（演示、讲解）5-4、晶粒大小的精确测定（演示、讲解）第六章实验报告第七章做XRD实验的要求第一章概述X射线是1895年德国物理学家伦琴教授（W.C.Röntgen 1845~1923）在研究阴极射线时发现的。
由于当时对它的本质还不了解，故称之为X射线。
X射线用人的肉眼是看不见的，但它却能使铂氰化钡等物质发出可见荧光，使照相底片感光，使气体电离等等，人们利用它的这些特性可以间接地证明它的存在。
实际观测表明，X射线沿直线传播，经过电场或磁场时不发生偏转，具有非常强的穿透能力，能杀伤生物细胞，通过物质时因为被吸收会使其强度衰减。
对X射线的本质的认识是在X射线衍射现象被发现之后。
1912年，德国物理学家劳厄等人在总结前人工作的基础上，利用晶体作衍射光栅成功地观察到X射线衍射现象，从而证实了X射线的本质是一种电磁波。
X射线实验讲义
X射线实验讲义引言1895年德国科学家伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现了X光，是人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一。
X光管的制成，则被誉为人造光源史上的第二次革命。
现在，X射线在各种产业，科研等有着广泛和重要的应用。
工业上用于非破坏性材料的检查，如X射线探伤；在基础科学和应用科学领域内，被广泛用于晶体结构分析，及通过X射线光谱和X射线吸收进行化学分析和原子结构的研究；医学上用来帮助人们进行医学诊断和治疗，如CT 检查；等。
有关的实验非常丰富，其内容十分广泛而深刻。
本实验采用德国莱宝教具公司的X射线实验仪55481及其附件，可做一系列X射线的有趣实验，但由于时间限制，我们主要选做其中二个实验：X射线单晶衍射与钼金属特征谱的测量，杜红-昆特（Duane-Hunt）关系和普朗克常数h的测定。
一.实验目的1．加深对X射线单晶衍射、布拉格反射与X发射谱特点的理解；2．利用NaCl单晶的布拉格反射，测出钼Mo靶的X射线特征谱Kα、Kβ波长，测定X射线最短波长λmin与X光管电压U的杜红-昆特关系（Duane-Hunt relation）与普朗克常数h；3．学会使用德国莱宝教具公司的55481型X射线仪与有关的测量软件X-Ray Apparatus。
二.实验原理1. X射线一般特征X射线是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10-2nm之间。
具有很强的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如纸、木料、人体等。
这种肉眼看不见的射线经过物质时会产生许多效应，如能使很多固体材料发生荧光，使照相底片感光以及使空气电离等。
波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。
当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理。
X射线发射谱分为两类：（1）连续光谱，由高速入射电子的轫致辐射引起的；（2）特征光谱，一种不连续的的线状光谱，是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的。
X射线实验讲义
X射线实验讲义引言1895年德国科学家伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现了X光，是人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一。
X光管的制成，则被誉为人造光源史上的第二次革命。
现在，X射线在各种产业，科研等有着广泛和重要的应用。
工业上用于非破坏性材料的检查，如X射线探伤；在基础科学和应用科学领域内，被广泛用于晶体结构分析，及通过X射线光谱和X射线吸收进行化学分析和原子结构的研究；医学上用来帮助人们进行医学诊断和治疗，如CT 检查；等。
有关的实验非常丰富，其内容十分广泛而深刻。
本实验采用德国莱宝教具公司的X射线实验仪55481及其附件，可做一系列X射线的有趣实验，但由于时间限制，我们主要选做其中二个实验：X射线单晶衍射与钼金属特征谱的测量，杜红-昆特（Duane-Hunt）关系和普朗克常数h的测定。
一.实验目的1．加深对X射线单晶衍射、布拉格反射与X发射谱特点的理解；2．利用NaCl单晶的布拉格反射，测出钼Mo靶的X射线特征谱Kα、Kβ波长，测定X射线最短波长λmin与X光管电压U的杜红-昆特关系（Duane-Hunt relation）与普朗克常数h；3．学会使用德国莱宝教具公司的55481型X射线仪与有关的测量软件X-Ray Apparatus。
二.实验原理1. X射线一般特征X射线是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10-2nm之间。
具有很强的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如纸、木料、人体等。
这种肉眼看不见的射线经过物质时会产生许多效应，如能使很多固体材料发生荧光，使照相底片感光以及使空气电离等。
波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。
当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理。
X射线发射谱分为两类：（1）连续光谱，由高速入射电子的轫致辐射引起的；（2）特征光谱，一种不连续的的线状光谱，是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的。
X射线讲义
各种配置的有效X射线密度比较表 源配置 MM007 w/variMax Mo ultraX 18 w/GM(Fine) Sealed tube w/GM 功率 45,17 60,90 50,40 相对密度 0.3mm 0.1mm 8.4 2.8 3.2 0.8 0.4 0.1
不能以发生器功率来完全判断所用的辐射源的强 度，必须同时考虑灯丝尺寸、单色器配置。
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本所第一台也是全国第一台面探测仪-SMART 1K
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Mercury CCD衍射仪，该衍射仪配置转靶发生器
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SATURN70衍射仪，该衍射仪配置微 焦斑光源，同时配备有低温系统。
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三、样品准备
要得到准确有效的X射线衍射数据，要求： 1.合适的晶体：晶体的最大尺度小于光斑尺寸; 2. 合理的晶体安装：其它物体，如胶、脂、玻璃 纤维等，尽量少出现在射线范围内；
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CCD
使用磷光膜把X射线转化成可 见光，由CCD收集可见光信号 并转化成电子信号。
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CHale Waihona Puke DCCD具有较高的灵敏度，如Bruker AXS的APEX II 探测器，接收每一个X光子可以产生170个电子，有 利于弱信号的检测。 CCD还具有较快的数据读取时间，一般收集一个画 面，除曝光时间外，CCD只需额外的几秒种就可以 完成数据读出；而影像板则需几十秒。 CCD的缺点是有一个饱和度，当收集的X射线强度计 数超出该范围时将产生溢出，此时要么使用衰减方式 来得到这个位置的强度计数要么只能剔除该衍射点。
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2.安晶体
1)一般晶体可以粘在玻璃纤维尖上。玻璃纤维应 具有足够的强度而且直径应该比晶体尺寸小。 2)易变质晶体必须采用适当的保护措施，如“包 胶”或者使用毛细管。 3)晶体在测试过程中需要进行转动，因而必须保 证晶体能牢固地固定在一个位置。 4)晶体要竖直粘在尖顶上，不要倾斜。在保证晶 体不会移动的情况下胶等粘结物要尽量少。包胶 时也要注意使用的胶能包裹住晶体就可以了。
物理实验X射线讲义
【实验装置】高压电源、电荷灵敏放大器、单道分析器、定标器、多道分析器、放射源、正比计数器、铝吸收片、样品【实验步骤】1、测量不同元素的特征X寸线谱并做线性刻度a）打开正比计数器，缓慢将高压升至1300V~1400Vb）用238PuW激发特征X寸线c）依次测量Fe、Ni、Cu> Zn、PbB勺特征X寸线谱，确定其峰位，作峰位一能量关系曲线d）测量未知样品的特征X寸线，确定其成分2、测量不同能量的X寸线在铝中的吸收系数a）对铝箔编号，测量每片厚度，多次测量取平均值b）依次增加铝箔，测量X寸线能量对铝的吸收系数c）选取特定道数区间，计算不同厚度的吸收体的计数率【注意事项】1、放射源需谨慎使用2、开机前检查仪器连接是否正确，高压是否为03、高压范围为1300V~1400V加高压需缓慢4、峰位道数计数不得低于1005、实验完毕先降高压，然后关闭高压电源【数据处理】1、作峰位一能量曲线，确定位置样品成分将实验测得的各样品的峰位及相应的X寸线能量列表如下由origin软件拟合上表数据如下[2010-5-6 09:25 "/Graphl" (2455342)] Linear Regression for Data1_A: Y = A + B * X Parameter Value Error A -22.11421 4.48544 B 72.92965 0.48815R SD N P 0.999912.466446 <0.0001即 Y = 72.92965 X - 22.11421 相关系数 R = 0.99991将未知样品的峰位Y = 524.90 代入上式可得X = 7.500 keV2、测量不同能量X 寸线在铝箔中的吸收系数 按顺序测量5片铝箔厚度，记录如下 螺旋测微器零点为0.000mm厅P1 2 3 4 5 No.1 (mm) 0.28 0.29 0.31 0.36 10.34 No.2 (mm) 0.28 0.28 0.32 0.31 0.33 No.3(mm)0.300.280.290.31 0.34平均(mm) 0.287 0.283 0.3070.3271 0.337 一 2、 ?Rg/cm ) -3 7.75 X 10 -3 7.64 X10 -3 8.29 X 10 -3 8.83 X10 -39.10 x 10 将实验测得的CUfZn 的特征X 寸线在不同铝箔厚度下的计数率及相应质量厚 度列表如下:峰位9008007006005004001 2 3 4 5 Cu 675.58 P 489.37279.81 212.83 137.82 97.25 Zn 857.07634.32469.83341.79256.13188.13?Rg/cm 2)-37.75 X10_ T^2~11.539 X10 _______ _ -22.368 X 10一 一一-23.251 X10 一一一24.161 X10根据关系是I = I 0e -um pt,可得lnI = lnI 0 -. p t即：Inn = lnn o - 阿 p t以ln(n)为纵坐标，？?为横坐标，作图如下:[2010-5-6 13:13 "/Graphl" (2455342)]Linear Regression for Data1_D: Y = A + B * X Parameter Value Error A 6.486820.05685B -47.24987 2.30626 R SD N P -0.995270.080166 <0.0001Y = -47.24987 X + 6.48682 A = 2.30626X 寸线能量为8.047keV,铝的吸收系数为：由=47.25 ±2.31 cm 2/gCu ln(Znln(n)6.8 - fl6.6 -6.4 1 d6.2 .6.0 _5.8 . ■5.6 -5.4 .5.2. 、'r、____ ___ , __ ,___ ___ __ ,___ __ ,___ , , ??0.00 0.01 0.02 0.03 0.04[2010-5-6 13:26 "/Graph2" (2455342)]Linear Regression for Data1_D:Y = A + B * XParameter Value ErrorA 6.7315 0.01768B -36.49385 0.71729R SD N P-0.99923 0.02493 6 <0.0001Y = -36.49385 X + 6.7315 A = 0.71729X寸线能量为8.047keV,铝的吸收系数为: m = 36.49 ±0.72 cm2/g从以CUfZn为基底测量铝吸收系数的结果来看，相差较大，其中CuS测量的数据不是很好，相对误差较大，而以Zn为基底的测量结果相对误差很小，也更接近实际结果。
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X射线实验讲义引言1895年德国科学家伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现了X光，是人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一。
X光管的制成，则被誉为人造光源史上的第二次革命。
现在，X射线在各种产业，科研等有着广泛和重要的应用。
工业上用于非破坏性材料的检查，如X射线探伤；在基础科学和应用科学领域内，被广泛用于晶体结构分析，及通过X射线光谱和X射线吸收进行化学分析和原子结构的研究；医学上用来帮助人们进行医学诊断和治疗，如CT 检查；等。
有关的实验非常丰富，其内容十分广泛而深刻。
本实验采用德国莱宝教具公司的X射线实验仪55481及其附件，可做一系列X射线的有趣实验，但由于时间限制，我们主要选做其中二个实验：X射线单晶衍射与钼金属特征谱的测量，杜红-昆特（Duane-Hunt）关系和普朗克常数h的测定。
一.实验目的1．加深对X射线单晶衍射、布拉格反射与X发射谱特点的理解；2．利用NaCl单晶的布拉格反射，测出钼Mo靶的X射线特征谱Kα、Kβ波长，测定X射线最短波长λmin与X光管电压U的杜红-昆特关系（Duane-Hunt relation）与普朗克常数h；3．学会使用德国莱宝教具公司的55481型X射线仪与有关的测量软件X-Ray Apparatus。
二.实验原理1. X射线一般特征X射线是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10-2nm之间。
具有很强的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如纸、木料、人体等。
这种肉眼看不见的射线经过物质时会产生许多效应，如能使很多固体材料发生荧光，使照相底片感光以及使空气电离等。
波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。
当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理。
X射线发射谱分为两类：（1）连续光谱，由高速入射电子的轫致辐射引起的；（2）特征光谱，一种不连续的的线状光谱，是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的。
连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。
X射线是电磁波，能产生干涉、衍射等现象。
2. 单晶NaCl 的布拉格反射X 射线经过晶体会发生衍射， 这种衍射现象可简化为晶面上反 射，称为布拉格反射。
NaCl 晶体结构如图1所示。
布拉格反射原理如图2、图3所示。
根据衍射条件，得布拉格公式为：2sin ,1,2,d n n θλ==L其中，d 是相邻两晶面间的距离。
λ是入射X 射线的波长，θ是掠射角，即入射X 射线与晶面之间的夹角，是入射线与反射线夹角的一半。
n 是 一个整数，为衍射级次。
图3 NaCl 晶体布拉格反射原理图NaCl 晶体界面就是晶面，与此晶面对应的晶面间隔d 已知，为d = 282.01 pm ，若实验上测出掠射角θ与衍射级次n ，就可以利用布拉格公式求出钼靶的X 射线的波长。
3. 杜红-昆特关系（Duane-Hunt relation ）与普朗克常数h 的测定杜红-昆特关系是指X 射线最短波长λmin 与X 光管电压U 的反比关系：图1 NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构2反射射线12布拉格面透射射线入射射线dCC D A dSindSin(a)布拉格公式的推导dd"d'（b ）晶体中不同方向的平行面图21hc e Uλ=⋅最小。
（杜红-昆特关系推导见杨福家《原子物理学》 第六章，§29，最短波长λmin 的位置见图4）。
测定普朗克常数h ，要先求出λ最小与1/U 的 比值： hcA e=， 其中，光速812.997910c ms -=⋅、电子电荷191.602210e C -=⋅。
实验上测出A ， 图4 最短波长λmin 的位置就可以利用c 、e 数值求出普朗克常数h 。
三. 实验仪器与X －Ray Apparatus 软件介绍1．实验仪器本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X 射线实验仪55481型，如图5所示。
它的正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚X 光管和实验装置的工作状况，又保证人身不受 到X 射线的危害，要打开这两扇铅玻璃门中的任一扇，必须先按下A0，此时X 光管上的高压立即断开，保证了人身安全。
该装置分为三个工作区：中间是X 光管，右边是实验区，左边是监控区。
X 光管的结构如图6所示。
它是一个抽成高真空的石英管，其下面1是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面2是钼靶，工作时加以几万伏的高压。
电子在高压作用下轰击钼原子而产生X 光，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X 光向水平方向射出。
3是铜块、4是螺旋状热沉，用以散热。
5是管脚。
图5 X 射线实验仪B1 B2 B5B3B4 A0A3A1A2A4实验区X光管监控区右边的实验区可安排各种实验（见图5）。
A1是X 光的出口，做X 光衍射实验时，要在它上面加一个光谰（光缝）或称准直器，使出射的X 光成为一个近似的细光束。
A2是安放晶体样品的靶台，安装样品的方法如图7所示： 1、 把样品（平块晶体）轻轻放在靶台上，向前推到底； 2、 将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住； 3、 顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定。
A3是装有G —M 计数管的传感器，它用来探测X 光的强度。
G —M 计数管是一种用来测量X 射线的强度的探测器，其计数N 与所测X 射线的强度成正比。
由于本装置的X 射线强度不大，因此计数管的计数值较低，计数值的相对不确定度较大；（根据放射性的统计规律，射线的强度为N N ±，故计数N 越大相对不确定度越小。
）延长计数管每次测量的持续时间，从而增大总强度计数N ，有利于减少计数的相对不确定度。
A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测 出它们的转角。
A4是荧光屏，它是一块表面涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住，以免环境光太 亮而损害荧光物质；让X 光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏的右侧外面直接看到X 光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在暗室中进行。
左边的监控区包括电源和各种控制装置。
B1是液晶显示区，它分上下两行，通常情况下，上行显 示G —M 计数管的计数率N （正比与X 光光强R ），下行显示工作参数。
B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。
B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。
这五个按键是： U ···设置X 光管上所加的高压值（0.0-35KV ）； I ···设置X 光管内的电流值（0.0-1.0mA ）；t ∆ ···设置每次测量的持续时间(1-9999s)； β∆···设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取0.1o）； LIMIT β-···在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与下限角。
（第一次按此键时，显示器上出现“↓”符号，此时利用B2选择下限角；第二次按此键时，显示器上出现“↑”符号，此时利用B2选择上限角。
）B4有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。
三个扫描模式按键是：SENSOR ···传感器扫描模式，即只调图3中3的角度模式。
按下此键时，可利用B2手动旋转传感器的角位置，也可用LIMIT β-设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示传感器的角位置；TARGET ···靶台扫描模式，即只调图3中工2的角度模式。
下此键时，可利用B2手动旋转靶图6 X 光管图7 测角器的靶台53 142靶台样品锁定杆支架凸楞台的位置，也可LIMITβ-设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示靶台的角位置；COUPLED···耦合扫描模式，按下此键时，可利用B2手动同时旋转靶台和传感器的角位置，要求传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图3），而显示器B1的下行此时显示靶台的角位置，也可用LIMITβ-设置自动扫描时传感器的上限角和下限角。
归零按键是ZERO···按下此键后，靶台和传感器都回到0位。
B5有五个操作键，它们是：RESET···按下此键，靶台和传感器都回到测量系统的0位置，所有参数都回到缺省值，X光管的高压断开；REPLAY···按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上；SCAN（NO/OFF）···此键是整个测量系统的开关键，按下此键，在X光管上就加了高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存起来（若开启了计算机的相关程序，则所得数据自动输出至计算机。
）；··此键是声脉冲开关，本实验不必用到它；HV（ON/OFF）··此键开关X光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表示已加了高压。
2．X-ray Apparatus软件软件“X-ray Apparatus”的界面如下图8所示。
图8 一个典型的测量结果画面它具有标题栏、菜单栏和工作区域。
在菜单栏中。
从左到右分别是：Delete Measurement or Settings（删除测量或设置）、Open Measurement (调用测量文件)、Save Measurement As (存储测量结果)、Print Diagram (打印)、Settings (设置)、Large Display & Status Line (wgkq状态行信息以大字显示)、显示X射线装置参数设置信息、Help（帮助信息）、About（显示版本信息）。
工作区域的左侧是所采集的数据列表，右侧是与这些数据相应的图。
数据采集是自动的，当在X射线装置中按下“SCAN”键进行自动扫描时，软件将自动采集数据和显示结果：工作区域左边显靶台的角位置 和传感器中接收到的X光光强R的数据；而右边则将此数据作图，其纵坐标为X光光强R（单位是1/s），横坐标为靶台的转角（单位是o），如图8所示。
若需对参数进行设置，可单击“Settings”按钮，这时将显示如图9所示的“Settings”对话框。
图9Settings的对话框其中有两个选项卡：Crystal 和General。
General选项卡：用于设置连接计算机的串口地址和语言（一般为COM1 和English），单击“Save New Paramenters”按钮将新设置存储为系统的缺省值。