年产1500吨阿司匹林GMP车间设计

年产1500吨阿司匹林GMP车间设计论述内容如下：

一．经过的化学反应和物理反应

二．工艺流程（水洗和干燥的意义）

三．根据厂子的情况，和生产作图

四．物料衡算、热量衡算、设备计算

1.1 概述

3.1 产品方案

（1）产品名称

商品名称：阿司匹林

出口名称：醋柳酸

化学名称：邻—乙酰氧基苯甲酸

英文名称：Acetyl Salicylic aid

（2）化学结构：

COOH

OCOCH3

分子式：C9H8O4

分子量：180.2 BP93．USP23

（3）性状：本品为白色颗粒或针状晶体，亦有片状结晶或结晶性粉末，无

臭，微带醋酸味，1g阿司匹林可溶于5ml 乙醇，17ml 氯仿和15ml 乙醚中，1g 溶于300ml 水（25℃）中。

（4）用途：本品有镇痛解热作用，适用于风湿痛、神经痛、肌肉痛和感冒等，近年来用于心、脑血管疾病的预防，与非那西酊、咖啡因制成复方制剂可提高疗效。

（5）包装要求

内销品：外层用塑料编制袋，内衬牛皮纸袋和聚乙烯塑料袋，用绳扎塑料袋口，再用线绳缝口，净重25kg/袋。

出口品：纸板桶，内衬牛皮纸袋和聚乙烯塑料袋，塑料袋热和封口，到折袋口，再用绳扎紧，纸袋折叠，上盖加铅封，净重25kg/桶。

化学反应式、工艺流程简图及工艺流程说明

4.1 化学反应式

4.1.1 醋化反应

副反应：当配料确定后，反应速度随温度的上升而增快，在温度低时反应慢，周期长，设

备能力低，反应温度高，速度快，但下列反应的速率也随之加快。

1．

苯酚酸酐醋酸苯酚醋酸2．

乙酰水杨酸酸酐乙酰水杨酸酐醋酸3．

水杨酸酸酐水杨酰水杨酸

乙酰水杨酰水杨酸

4．当温度超过90℃时，则生成的乙酰水杨酸将反应生成水杨酰水杨酸，反应不可逆。

乙酰水杨酸乙酰水杨酸

水杨酰水杨酸

5．水解反应

乙酰水杨酸水杨酸

4.1.2 回收工艺过程的主反应

1. 回收残液加碱中和，回收水杨酸钠的反应：

（1）

乙酰水杨酸水杨酸钠（2）

醋酸苯脂苯酚钠醋酸钠（3）

水杨酰水杨酸水杨酸钠（4）

2. 回收工业酸酸析反应：

4.2 工艺流程简图

4.2.1 干压阿司匹林颗粒工段工艺流程简图

分筛

存颗粒

装桶、称量

待检、入库

图4.1干压阿司匹林颗粒工段工艺流程简图4.2.2 制水工艺流程图

饮用水

机械过滤

热交换器

图4.2制水工艺流程图

4.3 工艺过程说明

4.3.1 醋化岗位

第一次投料：按醋酐总量与含量计算水杨酸总投料量，检斤称重，将总投料量的三分之二水杨酸投入醋化罐中，再将醋酐一次全部加入罐中，在搅拌情况下，水汽加热1h，使内温升到80℃～84℃，析出晶体，保温40min～60min后，缓慢均匀降温到55℃。

第二次投料：待罐内降至55℃时，把剩余的三分之一水杨酸投到醋化罐中。水温升温90min至80℃～82℃，保温1h，取样测终点，游离水杨酸≤0.15%，如终点不到可延长保温时间或补加醋酐，直到终点。检查合格，方可进行第二次降温，缓慢降至70℃，将已溶解的回收品溶液通过过滤器抽入反应罐中[(回收品+粉)：母液=1：1.70kg/L，加温80℃～85℃溶解]抽滤完毕，保温30 min，用水汽混合降至50℃，缓慢加入同温度的稀释母液200 L～300L，然后用水蒸气继续降温至40℃（夏天）或30℃（冬天），全开冷水，降至15℃～18℃，查终点合格后放料（夏天30℃可用盐水进行后期降温）夏季22℃～24℃放料。

4.3.2 酸洗离心洗涤

用1650Kg冰醋酸将渗滤好的湿品阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次(洗均),用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗,再放入离心机中,把料摊平开慢车,均匀后在全速开车甩15min～20min,甩开母液和洗涤水酸.停车,将离心机中的乙酰水杨酸湿料抽入水洗料斗中,含酸量≤2.5%,洗涤水含酸量≤13%。

4.3.3 水洗离心洗涤

将料斗中物料放入离心机中,用手将料摊平,用含0.2%磷酸的蒸馏水洗(200L/机),将含磷酸水甩净,再用清水10L 洗涤,全速甩20 min -25 min (含水量3.0%)将料抽入干燥料斗中。

洗涤水为本岗自制的蒸馏水，氯化物合格.

4.3.4 干燥岗位

将料斗中的湿品乙酰水杨酸放入湿品料仓中,经螺旋推进器送入流化床干燥器内,控制进风口压≤800Mpa,进口温度78℃～84℃,进行干燥,经旋风分离器分去粉子,其尾气经袋滤器后排空,沸腾流化床的成品,经冷风段,并经过筛机筛去渣子,成品进入干品料仓,分装成袋(25Kg),成桶(出口25Kg).待检验合格后包装,准备入库,每批清理一次粉子,称重,交醋化岗处理。

4.3.5 回收岗位

一次母液回收处理：一次母液升温65℃,经膜式蒸发器在真空≥-0.088MPa条件下蒸酸,每小时处理400 L～500L, 膜式蒸发器气压≤0.2Mpa，蒸出的醋酸给酸洗一部分做洗涤酸用,其余经检验合格(含量≥98.5%)入库,浓缩液进入结晶罐降温析结晶,再溶掉部分细粉,留下晶种保温2 h～4h,缓慢降温至40℃～50℃,放料离心,用冰醋酸洗涤后,全速离20min,得回收品,经检验合格后交醋化套用, 母液循环回收。

循环母液处理：回收的循环母液与一次母液体积比1：1.5～2配比,在96℃～100℃,保温1.5 h～3h,以一次母液回收方法进行处理，回收乙酰水杨酸。

循环残液处理：循环回收母液套用20批左右其胶体增多无法正常回收，故而可将残液中加入冰醋酸，其配比为1：1.1～1.5，保温3 h～5 h，对胶体进行酸解而后再蒸馏降温，结晶，离心，回收乙酰水杨酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水杨酸，将残液进行蒸酸，汽压0.2Mpa蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的残液再加水稀释，打入水解罐，加氢氧化钠溶液进行碱解4 h～6 h，温度95℃～100℃，PH为9～10，得水杨酸钠，碱解液打入酸析罐，用30%左右的稀硫酸溶液45～50℃温度下，进行酸析，得回收工业水杨酸，PH1.0终点到降温到30℃，离心放料用30℃的水洗至硫酸盐1%，全速甩干水分，（含水分