色谱复习-2012
色谱分析复习题及答案
色谱分析复习题及答案色谱分析复习题及答案色谱分析是一种常用的分离和分析技术，它可以在不破坏样品的情况下，将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。
以下是几个常见的色谱分析复习题及答案，帮助大家巩固和加深对色谱分析的理解。
问题一：什么是色谱分析？答案：色谱分析是一种常用的分离和分析技术，它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。
问题二：色谱分析的基本原理是什么？答案：色谱分析的基本原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，实现对样品的分离和分析。
当样品进入色谱柱时，各组分在固定相和移动相之间进行吸附和解吸，由于分配平衡的不同，各组分会在色谱柱中形成不同的色带。
通过检测器的检测，可以得到各组分的峰形和峰高，进而进行定性和定量分析。
问题三：什么是色谱图的峰高和峰面积？答案：色谱图的峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的垂直距离，而峰面积则是指色谱峰与基线之间的面积。
峰高和峰面积是色谱分析中常用的定性和定量分析指标。
问题四：什么是保留时间和相对保留时间？答案：保留时间是指色谱峰的起点到峰顶的时间，而相对保留时间则是指同一组分在不同色谱柱上的保留时间之比。
它们都是用于表征物质在色谱柱上的分离效果和分析速度的重要参数。
问题五：什么是色谱分离的最佳条件？答案：色谱分离的最佳条件是指在特定条件下，能够实现最佳分离效果的条件。
这些条件包括：选择合适的固定相和移动相、确定最佳的进样量和柱温、调节移动相的流速和组成等。
在实际应用中，需要根据具体的样品和实验要求选择合适的条件。
问题六：如何进行色谱分析的数据处理？答案：色谱分析的数据处理主要包括峰识别、定量分析和定性分析。
峰识别是指根据峰形和峰高识别出各个组分；定量分析是指根据峰高或峰面积计算出各个组分的含量；定性分析则是指根据保留时间和光谱等信息，确定各个组分的具体性质。
通过对数据的处理和分析，可以得到样品中各组分的定性和定量信息。
色谱分析复习题含答案
色谱分析复习题一、填空:1、 R≥1、5 为两相邻色谱完全分离的标志。
2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。
3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。
4、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__ 极性小__的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。
5、气相色谱气化室的作用就是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
对其总的要求就是_热容量较大__、_死体积较小__与__无催化效应_ 。
6、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件就是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号7、气相色谱分析中,柱温应__低于__检测器温度。
(填高于、等于、低于)8、气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析,大大提高了测定的灵敏度与专一性;高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。
9、气相色谱最基本的定量方法就是归一化法、内标法、外标法。
10、色谱分析中最常用的定性分析的指标就是保留值,定量分析的依据就是一定条件下仪器检测器的响应值(峰面积或峰高)与被测组分的量成正比11、在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__与_脱气_处理。
12、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是__反相色谱___13、液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录与处理系统。
14、在气相色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
A、氢火焰离子化检测器,B、电子捕获检测器,C、火焰光度检测器。
(1)大米中的痕量含氯农药(B);(2)对含硫、磷的物质(C) (3)食品中甜蜜素的测定( A )。
色谱试题及答案
(1) 传质阻力 (2) 纵向扩散 (3) 涡流扩散 (4) 柱弯曲因子 16.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用 ( 2 ) (1)组分与载气 (2) 组分与固定相 (3) 组分与组分 (4) 载气与固定相 17. 假如一个溶质的分配比为 0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99% 18. 在色谱法中,被分离组分的保留值小于死时间的方法是 ( 3 ) (1) 气固色谱 (2) 气液色谱 (3) 空间排斥色谱 (4) 离子交换色谱 19.气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是 ( 4 ) (1) 改变载气速度 (2) 增加柱温 (3) 改变固定液的化学性质 (4) 增加固定液的量 20.下列气相色谱操作条件,正确的是 ( 2 ) (1) 载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近 (2) 使最难分离的物质对在能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温 (3) 载体的粒度越细越好 (4) 气化温度越高越好 21. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是 ( 2 ) (1) 进样量 (2) 柱温 (3) 载体粒度 (4) 汽化室温度 22. 对色谱柱的柱效最有影响的是 ( 4 ) (1) 柱温 (2) 载气的种类 (3) 柱压 (4) 柱的长度 23. 在以下因素中,属热力学因素的是 ( 1 ) (1) 分配系数 (2) 扩散速度 (3) 柱长 (4) 理论塔板数 24. 在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是 ( 1 ) (1) 减小填料粒度 (2) 适当升高柱温 (3) 降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度 25. 气液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是 ( 4 ) (1) 增加柱长 (2) 改用更灵敏的检测器 (3) 改变固定液的化学性质 (4) 改变载气性质 26. 使用气相色谱仪时,有下列步骤: ( 3 ) (1) 打开桥电流开关 ; (2) 打开记录仪开关 ; (3) 通载气 (4) 升柱温度及检测室温; (5)启动色谱仪开关 下列哪个次序是正确的: (1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 51432 27.在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 ( 3 ) (1) 二硫化碳 (2) 二氧化碳 (3) 甲烷 (4) 氨气 28. 下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用 ( 3 ) (1) 热导检测器 (2) 氢火焰离子化检测器 (3) 电子捕获检测器 (4) 碱火焰离子化检测器 29.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用 ( 2 ) (1) 热导检测器 (2) 氢火焰离子化检测器 (3) 电子捕获检测器 (4) 碱火焰离子化检测器 30. 分解有机胺时,最好选用的色谱柱为 ( 4 ) (1) 非极性固定液 (2) 高沸点固定液 (3) 混合固定液 (4) 氢键型固定液
色谱分析复习题及答案.docx
色谱分析综合体•选择题1在色谱分析中，用于定量的参数是（B ）A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽2 •塔板理论不能用于（D ）A塔板数计算B塔板高度计算C解释色谱流出曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3. 在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 一般固体物质B载体C 载体+固定液D固体吸附剂4•当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？（D）A H2 BHe C Ar D N25 •试指出下述说法中，哪一种是错误的？（C）A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6•为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（C ）A苯B正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯7•试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C ）A N2B H2C O2D He8•试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A ）A固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9.在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是(A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10. 根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ ( A )A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大 C最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二•填空题1 •按流动相的物态可将色谱法分为 _气相色谱法—和—液相色谱法_。
前者的流动相的—气体 _______ ,后者的流动相为液体_。
2 •气相色谱法多用_高_沸点的—有机_化合物涂渍在惰性载体上作 为固定相，一般只要在_450 以下，有_1.5 至_ 10 KPa 的蒸气压且稳定—性好的 ________ 有机和—无机—化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析复习题及答案教学提纲
色谱分析复习题及答案色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
第6章 色谱复习习题
例题：1．色谱棱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有 ( )(A)保留时间 (B)分配系数 (C)分配比2．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有 ( )(A)选择性 (B)分离度 (c)塔板高度3．某色谱柱理论塔板数为1600，组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ，两峰能够完全分离吗?(R ＞1．5)4．植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于 ( )(A)气—固色谱 (H)液液色谱 (c)液—固色谱5．只要柱温、固定相及流动相件质不变，即使杆子内径、杆长、填充情况以及流动相流速有所变化，衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是 ( )(A)分配比 (B)保留时间 (c)分配系数6．能够使分配系数发生变化的因素是 ( )(A)增加流动相流速 (B)增大相比 (c)改变固定相7．能够使分配比发生变化的因素是 ( )(A)增加校长 (B)增加流动相流速 (c)增大相比8．能够增加相对保留值的因素是(A)降低柱温 (B)增加流动相流速9．能够使塔板高度减小的因素是(A)在低流速区减小流动相流速(B)减小固定相颗粒(c)减小流动相扩散系数Dg10．其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离度将 ( )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍 (c)增加到2倍11．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是 ( )(A)分配比 (B)分离度 (c)相对保留值12．衡量固定相选择性的参数是 ( )(A)相对保留值 (B)分配系数 (C)分离度13．某色谱柱死体积30ml ，固定相体积1.5mL ，组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ，死时间为60s ，计算A 、B 的分配系数以及相对保留值为多少?14．2m 长的色谱柱，其范氏方程参数分别为A ＝0.06cm ，B ＝0.01cm 2﹒s -1，C=0.04s ，则这根柱子最大的柱数为多少?15．两个组分A 、B 刚好完全分离，保留时间分别为235s 、250s ，假设两色谱峰蜂宽相同，则色谱柱对B 组分的柱效为多少?16． 一色谱校长1．5m ，死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ，组分B 的峰底宽为0.2min ，计算分离度达到1.5时的柱长?17．某色谱柱上，组分A 、B 的分配系数分别为200、210，相比为50，求当A 、B 完全分离时需要达到的理论塔板数为多少?。
色谱分析复习资料[重点整理背诵版]
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色谱分析法定义:色谱(chromatography)分析法：以试样组分固定相(stationary phase )和流动相(mobile phase )间的溶解、吸附、分配、离子交换或其它亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱分析法即利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离测定的一种分析方法。
色谱分析法是仪器分析常用的方法之一。
应用对象：主要是混合物中有机成分的分离和分析1.色谱法的由来2.固定相和流动相的变化3.色谱柱、分离机制的变化高效液相色谱仪色谱分析法的分类❖1、按两相的聚集状态流动相固定相类型❖2、按分离的原理分类❖吸附色谱：吸附性能的差异气固液固❖分配色谱：分配系数的不同溶解度液体❖离子交换色谱：分离组分与固定相离子进行可逆交换离子交换树脂❖空间排阻色谱：分子筛葡聚糖凝胶❖3、按固定相的材料和使用方式❖柱色谱(玻璃、不锈钢、石英) 气固液固❖纸色谱液液❖薄层色谱(硅胶、聚酰胺) 液固❖4、按色谱动力学过程分类❖冲洗法、顶替法、迎头法❖5、按色谱技术分类色谱分析法的特点和局限性一、特点1、选择性好1理论塔板数高2固定相、流动相3操作温度a沸点相近的混合物b同位素c同分异构体d对映异构体2、分离效率高，分析速度快1气相色谱a气体黏度小b长色谱柱2高效液相色谱a高压泵b多色谱填料3、灵敏度高、样品用量少检测器a热导池检测器b氢火焰离子化检测器c电子俘获检测器d火焰光度检测器4、应用范围广1气相色谱a气体b易挥发的有机物c沸点高d热裂解2高效液相色谱a不易挥发、高沸点b不稳定c糖类、大分子化合物d药物分析3石油工业、环境保护、临床化学、药物与药剂、农药、食品、卫生防疫理化检验、司法检验二、局限性❖给不出定性结果，需要已知的标物质作对比，或将样品的数据与标准物质的数据进行对比，与质谱、红外等波谱鉴定仪器联用❖定量时需要标准物质❖对个别异构体和固体物质分析能力差色谱图和相关术语❖1、色谱图(chromatogram)：进样后检测仪器记录下来的检测器响应信号随时间或载气流出体积分布的曲线图。
色谱总复习
Rf =l／(l＋k)
(19·5)
或
k =(1 Rf )／Rf
(19·6)
3．影响比移值的因素
凡影响组分分配系数的因素均影响Rf值： ①被分离物质的结构和性质。在硅胶薄层板上，一般 说来极性较强的组分Rf值较小 ②薄层板的性质。固定相的粒度、薄层的厚度、吸附 剂的活性 ③展开剂的性质(极性)
④温度对吸附色谱影响较小，对分配色谱的影响很大
1. 吸附薄层色谱法 固定相为吸附剂的薄层色谱法。 吸附色谱对影响吸附能的构型差别很敏感，因此很
适合于异构体的分离。
2．分配薄层色谱法
利用样品中各组分在固定相与流动相之间的分配系 数的差别而实现分离的薄层色谱法。展开剂的极性比薄层 固定相的极性弱时，称为正相分配薄层色谱。在正相分配 薄层色谱中极性强的组分的分配系数K大，随展开剂移动 的速度慢。反之称为反相分配薄层色谱法，反相分配薄层 色谱常用的固定相是烷基化学键合相，展开剂是水、醇类 等极性溶剂。在这种薄层色谱中，极性强的组分的分配系 数K小，随展开剂移动的速度快。
一、分类和原理
薄层色谱从形态上讲为平面色谱，它的洗脱方式 为 定时洗脱(定时展开)：记录组分在同一展开时间的 迁移距离（另一种洗脱方式为定距洗脱：即记录组分通 过一定长度的色谱柱或色谱板的时间） 。
按分离机制薄层色谱法可分为吸附、分配和分子 排阻色谱法，此外还有胶束薄层色谱法，本节主要讨论 吸附薄层色谱法。按分离效能薄层色谱法又可分为经典 薄层色谱法和高效薄层色谱法。
二、各基本类型色谱法的分离机制
1．分配色谱法：
溶质在液体固定相中和 气相中分配系数 K的差别 2．吸附色谱法：
K Cs X s /Vs Cm X m /Vs
利用组分对固体表面活性吸附中心吸附能力的差别
《色谱分析》复习
1. Kovats 指数(保留指数I)：定性指标的一种参数。
通常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷烃的保留值为基准，用对数内插法求得。
每个正构烷烃的保留指数规定为其碳原子数乘以100。
()⎪⎪⎭⎫⎝⎛+'-''-'=+z t Log t Log t Log t Log I Rx z R Rz Rx x 1100 P112. PLOT 柱（多孔层空心柱）：内壁上有多孔层固定相的空心柱。
P993. SCOT 柱（涂载体空心柱）：在内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。
适用于痕量分析。
P99 4. WCOT 柱（涂壁空心柱）：内壁上直接涂渍固定液的柱子，不含任何固态载体。
P995. 保留时间t R ：从进样到柱后出现浓度最大值时所对应的时间。
P106. 保留体积V R ：从进样到柱后出现浓度最大值时所通过的流动相体积。
P107. 保留温度TR ：在PTGC(程序升温)操作中，样品中的组分从色谱柱洗脱出的柱温，称为该组分的保留温度，用T R 表示。
P1228. 比保留体积Vg ：每克固定液校由柱温T c 正到273K时的净保留体积。
LNc g M V T V ⋅=273P11 9. 初期冻结 ：在PTGC 分析中，进样后因柱的起始温度很低，仅对低沸物进行分离，其余大多数组分在低温下，因其蒸汽压低，大都溶解在固定相中，其蒸汽带在柱中移动的非常慢，几乎停留在柱入口处不动，即凝聚在柱头，此为PTGC 所特有的现象。
P12310. 调整保留时间t R ’：从空气峰到柱后出现浓度最大值时所对应的时间。
P1011. 调整保留体积V R ’：减去死体积的保留体积。
P11 12. 反相色谱：如果与固定相的极性相比，溶剂的极性大于固定相，如以ODS(十八烷基)键合相作为固定相，水和甲醇等作流动相的分配色谱过程，称为反相液相色谱。
P17113. 分离度R ：两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比来表示。
色谱分析部分复习题
色谱分析一选择题1 对各种氨基酸的分析，最有效的方法是：A 紫外吸收光谱B 红外光谱C 毛细管气相色谱B 高效液相色谱2 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳A 火焰离子化检测器B 热导检测器C 电子捕获检测器D 火焰光度检测器3 对一定长度的填充柱，为提高柱效，下列哪种说法是对的？A 采用粒度大的填充物B 忽略传质阻力，使用分子量较大的载气作流动相C 降低线速D 增加线速4 相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A 调整保留值之比B 死时间之比C 保留时间之比D 保留体积之比5 总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是_____。
A 调节pH值B 稳定离子强度C 消除干扰离子D 稳定选择性系数6 如果样品的相对分子量在200到2000之间，一般可考虑使用____进行分离。
A 气相色谱法B 空间排阻色谱法C 液相色谱法D 以上都不是7 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A 沸点差B 温度差C 吸光度D 分配系数8 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A 没有变化B 变宽C 变窄D 不成线性9 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性10 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A 小于B 大于C 等于D 以上都不是11 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A 小于B 大于C 等于D 以上都不是二填空题1 为消除担体表面的活性中心，提高柱效，通常要对其进行预处理，常用的处理方法有：______________________________(列出至少三种)。
2 液相色谱法中使用的梯度洗脱操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的_______________________；而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按________________________________. 这些操作的目的都是为了提高分离效果。
(完整版)色谱分析复习题及答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
离子色谱法2012
四、抑制与非抑制
1、单柱离子色谱（非化学抑制型离子色谱）
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
图：非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
2、双柱离子色谱（化学抑制型离
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电 解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又 大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的 存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电 导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
离子交换色谱法分离的无机阴离子如下表：
类别
阴离子
卤素 卤素含氧酸根
F-、Cl- 、 Br- 、 IClO- 、 ClO2- 、 ClO4- 、 BrO3- 、 IO3-
含氧磷化物 硫化物
PO23- 、 PO33- 、 PO43- 、 P2O34- 、 P3O105- 、 P4O136S2- 、 SO32- 、 SO42- 、 S2O32- 、 SCN-
是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物。
阳离子交换剂
苯乙烯
二乙烯基苯
苯乙烯-二乙烯基苯树脂
阴离子交换剂
固定相组成: l、树脂载体: 一般为苯乙烯/二乙烯基苯，聚甲基丙烯酸酯， 硅酸盐 / 硅胶，羟乙基甲基丙烯酸酯 (HEMA)。 2、间隔基: 烷基链。 3、承载离子交换的基团。一般地，阳离子色谱的功能团为磺 酸基团，阴离子色谱的功能团为季铵盐基团。
钠 抑制器：Metrohm Suppressor Module(MSM,
50mmol/L 硫酸) 流速：1.0mL/min 进样量：20µL
结果
Fmg/L
Clmg/L
NO2- Br-
色谱复习
选择题：1.相对保留值α( )(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相有关(3) 同气化温度有关(4) 与柱填充状况及流速有关2.α2,1？( )(1) t'(2) /t'(1)(2) V'(2) /V'(1)(3) k'(2) /k'(1)(4) t(2)/ t(1)3.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )(1)H2(2)He(3)Ar(4)N24.在气-液色谱中, 若用氢火焰离子化检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?( )(1) 空气(2) 甲烷(3) 苯(4) 乙醇5.在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下列哪些参数无关? ( )(1)塔板高度(2)塔板数(3)固定相量(4)检测器灵敏度6.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )(1)H2(2)He(3)Ar(4)N27.在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是( )(1) 专门为热导池检测器设计(2) 专门为程序升温而设计(3) 专门为比较流动相速度而设计(4) 专门为控制压力而设计8.在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )(1) CS2(2) CO2(3) CH4(4) NH39.利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么定量分析各组分含量时应采用( )(1)外标法(2)内标法(3)归一化法(4)工作曲线法10.液－液色谱法中的正相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为（）（1）极性、非极性和极性（2）非极性、极性和非极性（3）非极性、极性和极性（4）极性、非极性和离子化合物11.在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致( )(1)峰变窄(2)涡流扩散作用增大(3)产生拖尾峰(4)检测器灵敏度降低12.气相色谱分析时，第一次进样后得到4 个组分峰，而第二次进样后变成5 个组分峰，其原因可能是( )(1) 进样量太多(2) 记录纸走速太快(3) 衰减不够(4) 气化室温度太高13.如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为( )(1) 利用相对保留值定性(2) 加入已知物增加峰高的办法定性(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性14.离子色谱法的分离原理是（）（1）分配平衡（2）吸附平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡问答题：1.为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？[答] 检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是, 则表示气路系统漏气.2.组分在色谱柱内的移动速率由哪些实验因素决定？为什么？答：影响组分移动速率(r)的公式为：r=u/(1+k’ ) ，而k’=kV s/V m，u为流动相线速度，k’为分配比。
色谱知识试题
一、名词解释：10分1.气相色谱法；用气体作为流动相的色谱法。
2.气固色谱法；用固体（一般指吸附剂）作为固定相的气相色谱法。
3.气液色谱法；将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法4.载体；负载固定液的惰性固体。
5.流动相；在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体二、填空题15分，1空0.5分。
1.气相色谱是一种_分离分析_方法，它的主要设备有_进样系统_、_气路系统_、_分离系统_、_检测系统__，放大记录系统。
2.在气-固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的__吸附_、_脱附__能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中_溶解_、_挥发_的能力的不同。
3.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的_样品组分_根据其_物理_或__化学__特性，转变成_电信号_，经放大后由_记录仪__记录成色谱图。
4.在色谱分析中常用的检测器有_TCD_、__FID _、_ECD_______、__FPD______等。
5.热导检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而__减小__，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而_不变__。
6.热导检测器是由_池丝_、__池槽_、_池体_三部分组成。
热导池所以能做为检测器，是由于_不同物质具有不同的导热系数_。
6.氢火焰离子化检测器是一种_高灵敏度_的检测器，适用于_微量有机化合物__分析，其主要部件是_离子化室__。
7.速率理论是从_动力学_观点出发，根据基本的实验事实，研究各种操作条件对__塔板理论高度_的影响，从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_的原因。
8.理论（塔）板数（n）是表示柱效能的物理量，它可由公式：_16（t R/W）2_______计算。
三、判断题；1题0.5分,计10分1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
（√）2.在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性炭作吸附剂。
（√）3.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。
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影响保留值的因素：① 柱温；② 固定相性质
(3) 基本保留方程
' ) L (1 K Vs ) t R to (1 k u Vm
塔板理论和速率理论
把色谱柱比作精馏塔，引入理论塔板数作为衡量柱效率的指标
tR 2 VR 2 n 5.54( ) 5.54( ) W1 W1
2 2
tR 2 VR 2 n 16( ) 16( ) Wb Wb
L H n
塔板数越多，组分在柱内两相间达到分配平衡的次数也越多， 柱效越高，分离就越好
假设
速率理论
涡流扩散 组分在柱内展宽受 纵向分子扩散 四种动力学过程 控制 流动相传质
2d p L
L 2rDm u
wd p Lu Dm
2 qk d f Lu
2
固定相传质
(1 k ) 2 D S
H A B C m u C s u A B Cu u u
流动相 固定相 应用 反相键合相色谱法优点
离子交换色谱法 原理
固定相
流动相 离子色谱法和离子交换色谱法区别和优点 应用
尺寸排阻色谱法
根据分子尺寸的差异进行分离的一种液相色谱法 尺寸排阻色谱用凝胶作为填充剂
特点 应用
用Rs= 1.5作为相邻两峰完全分离的指标
n2 1 k 2 基本分离方程 RS 4 1 k
2
GC
1. 载气
气相色谱常用的载气:氮气、氢气、氦气和氩气等 载气的选择 分离要求 检测器灵敏度
2.进样系统
液体样品；气体样品 气化室
温度
瞬间气化但又不分解
沸点或稍高于沸点
Vm 为死体积
Vs 为固定相体积，真正参与分配的那部分体积
保留值
保留值是色谱分离过程中，组分在柱内滞留行为的一个指标。
⑴绝对保留值 ⑵ 相对保留值
（消除了什么带来的实验误差？）
2， 1
K ( 2) K (1)
k (2) k (1) Nhomakorabea VR ( 2 ) VR（1）
t ( 2) R t (1) R
u opt B C
柱效。
最佳线速
分离度
全面反映柱选择性和柱效
定义：相邻两组分的色谱峰保留值之差与峰底宽总和一半的比值
RS
t R ( 2 ) t R (1) 1 ( wb (1) wb ( 2) ) 2
Rs
t R ( 2 ) t R (1) 1 ( w 1 (1) w 1 ( 2 ) ) 2 2 2
线性
多阶线性
优点：分离改进、峰窄、检测限下降以及省时等
4.检测器
检测指标
5.定性、定量方法
定性分析
1）利用保留值定性
与文献对照
与纯物质对照 比保留体积
2）色谱—质谱联用定性
定量分析 公式
优点
归一化法 操作条件变化时，样 品影响少
缺点
对大量组分中， 少量组分的测定 有困难
内标法
定量准确，操作条件 要求不是很严格，但 要称量
3. 色谱柱
简单样品 较复杂样品 总柱效高 分析速度快 柱容量小 填充柱 开管柱（亦称毛细管柱）
分流进样法
缺点
大口径开管柱
固定相
气-固
炭：非极性吸附剂 氧化铝：中等极性吸附剂
硅胶：强极性吸附剂
分子筛：强极性吸附剂
适用分析何种物质
高分子多孔微球
极性 非极性
气-液色谱：应用更广
1）红色硅藻土载体
标准曲线法 要求操作条件稳定， 适合于找不到内标物
HPLC
固定相和流动相
高效液相色谱仪
贮液器；脱气器；高压泵；进样器；色谱柱；检测器
梯度洗脱 与程序升温异同点
检测器
液固色谱法
分离原理
固定相和流动相 应用
化学键合相色谱法
化学键合相 机理：吸附、分配两种均有 正相键合相色谱法与反相键合相色谱法
色
谱
色谱分析基本原理
分配系数和分配比
分配系数 K
分配比
k
组分在固定相中的浓度 C S 组分在流动相中的浓度 C m
组分在两相间的浓度比 组分在两相间的总量之比
组分在固定相中总量 WS 组分在流动相中总量 Wm
相同点，不同点 关系
k WS C S VS Vs K K Wm C mV m Vm
柱填充均匀程度； 颗粒大小；流动相的种类及线速； 固定相液膜
厚度； 柱温等对柱效的影响
流动相线速度u的矛盾如何解决
① 涡流扩散与u无关 ② 在低流速区，纵向分
子扩散占主导地位，
应选相对分子质量较 大的N2、Ar为载气； ③ 在高流速区，传质阻力 占主导地位，选H2、 He（相对分子量较小） 等为载气，以提高提高 最小塔板高度 H min A 2 BC
1、载体 2、固定液
2）白色硅藻土载体
固定液与组分的相互作用力 固定液特征参数 Kovats保留指数: Rohrschneider和McReynolds常数： 固定液的选择
2,1
o o p1 1 o o p2 2
一般可按“相似相溶”原则来选择
控温方式：
恒温
程序升温
复杂样品，组分的k′范围过宽