健民咽喉片HPLC液相谱图(2010药典)
喉痛片质量标准分析与研究
喉痛片质量标准分析与研究邵燕虹【摘要】目的建立喉痛片的质量标准.方法采用薄层色谱法鉴别喉痛片中乌梅;采用高效液相色谱法定量测定喉痛片中苦参碱含量.结果乌梅的薄层色谱法鉴别效果好,专属性强,分离度高,阴性对照无干扰;苦参碱在6.2984～403.1000 g范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为 99.63 % (RSD = 1.06%).结论本建立的方法不仅操作简便,结果准确,重现性好,而且能够对喉痛片进行定性和定量质量控制,符合中成药的质量控制要求.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2012(006)007【总页数】2页(P3-4)【关键词】喉痛片;乌梅;苦参碱;薄层色谱法;HPLC【作者】邵燕虹【作者单位】510450,广州王老吉药业股份有限公司【正文语种】中文喉痛片收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第14册175页，由山豆根、乌梅、鹅不食草、甘草、儿茶、玄参、薄荷脑等组成的中药复方制剂，具有解毒消炎，凉喉生津之功效。
用于咽喉、口、鼻腔红痛的治疗［1］。
原标准只有简单的性状及片剂常规检查。
本文采用薄层色谱法和高效液相法对喉痛片进行更好的质量监控。
1 仪器、试药与药品岛津-20A高效液相色谱仪;SPD-M20A检测器;Diamonsil(钻石)C18(250mm×4.6 mm×5 m)色谱柱;Sartorius-CPA225D，十万分之一电子天平;KQ-500DE型超声波清洗器;CMAG REPROSTARⅡ型号成像系统;硅胶G板(青岛海洋化工研究所);乙腈:色谱纯，Merck KGaA;水为超纯水;其余试剂均为分析纯;乌梅对照药材(中国药品生物制品检定所，批号:121208-200903)、苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110805-200306)。
喉痛片及阴性对照(广州王老吉药业股份有限公司提供)。
2 实验方法与结果2.1 乌梅的薄层色谱鉴别取本品粉末1.0 g，加甲醇20 ml，超声处理30 min，滤过，蒸干，残渣加水20 ml使溶解，加乙醚提取2次，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，15 ml/次(浸泡约2 min)倾去石油醚，残渣加无水乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
HPLC测定喉痛灵片中蒙花苷的含量
３ ２ ｈ分 别进 样 ５ ｌ ，峰面 积值 的 Ｒ Ｓ Ｄ＝ １ ． ９ Ｓ ，表 明样 ０
品溶 液在 ３ ２ ｈ内稳 定 。 ２ ． ７ 回收 率 ：精密 量取 已知 蒙 花 苷 含量 （ ３ ３ ． ２ ￣ ｇ ／ ｇ ）
含 量控 制 。
关 键 词 喉 痛 灵 片 蒙 花 苷 ＨＰＬＣ
喉 痛 灵 片具 有 清 热 ，解 毒 ，消 炎 ，清 咽 喉 作 用 。 用 于咽 喉炎 ，急性 化脓性 扁桃 体 炎 ，感 冒发 热 ，上 呼 吸道 炎 ，疔疮 等 。收载 于 卫 生部 药 品标 准 中药成 方 制
色谱 柱 （ ２ ５ ０ Ｘ ４ ． ６ ｍｍ ， ５ ｍ） ，流 动 相 ： 甲醇 一 水 一 冰 醋 酸 （ ２ ６ ：２ ３：１ ） ，检 测 波 长 ３ ３ ４ ｎ ｍ ， 柱 温
３ Ｏ ℃ ，进 样 量 ５ “ ｌ 。结果 ：蒙花苷 进样 量 在 ０ ． ０ １ ９ ９ ～０ ． ３ ９ ８ ￣ ｇ范 围 内 呈 良好 的 线 性 关 系 （ ｒ 一０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， 样品 平 均回收 率 为 ９ ８ ． ４ ９ ，Ｒ Ｓ Ｄ－ － － １ ． ４ ８ 。 结 论 ： 本 法 操 作 简 单 ， 准 确 ， 可作 为喉 痛 灵 片 中蒙 花 苷 的
２ ０ ０ ０ ０ １ ） 。喉 痛 灵 片 （ 市 售 ，标 示 四川 蜀 中制 药有 限
公 司生产 ） 。
２ 方 法 与 结 果
果Ｒ Ｓ Ｄ＝１ ． ０ ；再 分 别 精 密 吸取 对 照 品溶 液 ５ Ｆ １ 重
复进 样 ５次 ，结 果 其 峰 面 积 ＲＳ Ｄ—Ｏ ． ６ ，表 明精 密
HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量
第１７期 收稿日期：２０１９－０５－３０作者简介：李怀伟（１９８５—），主管中药师，硕士学位，研究方向：中药检验。
ＨＰＬＣ同时测定咽炎片中４种指标性成分的含量李怀伟，马昌豪，冯思腾，张 朋（菏泽市食品药品检验检测研究院，山东菏泽 ２７４０００）摘要：建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷Ｂ、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。
方法色谱柱为ＷｅｌｃｈＵｌｔｉｍａｔｅＸＢ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３μｍ），柱温３０℃，采用梯度洗脱，以甲醇为流动相Ａ，０．３５％磷酸为流动相Ｂ，流速０．６ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长２８０ｎｍ，进样量１０μＬ。
结果木蝴蝶苷Ｂ、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在２．３９～７１．６４μｇ·ｍＬ－１、１．９２～５７．５１μｇ·ｍＬ－１、０．５２～１５．６６μｇ·ｍＬ－１、２．０８～６２．３４μｇ·ｍＬ－１的范围内，与峰面积呈良好的线性关系（ｒ分别为０．９９９９、０．９９９８、０．９９９４、０．９９９９），平均回收率（ｎ＝６）分别为９９．３９％、９８．９８％、９８．９９％、９９．２２％。
结论该方法简便，准确，重复性好，可作为评价咽炎片的质控方法。
关键词：高效液相色谱法；咽炎片；木蝴蝶苷Ｂ；黄芩苷；肉桂酸；芦丁中图分类号：Ｏ６５７．７＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１７－０１１７－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｏｕｒＩｎｄｅｘＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＹａｎｙａｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣＬｉＨｕａｉｗｅｉ，ＭａＣｈａｎｇｈａｏ，ＦｅｎｇＳｉｔｅｎｇ，ＺｈａｎｇＰｅｎｇ（ＨｅｚｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｈｅｚｅ ２７４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｏｘｉｎＢ，ｂａｉｃａｌｉｎ，ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄａｎｄｒｕｔｉｎｉｎＹａｎｙａｎＴａｂｌｅｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓＷｅｌｃｈＵｌｔｉｍａｔｅＸＢ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３μｍ）ａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０℃．ＧｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｗｉｔｈｍｅｔｈａｎｏｌａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＡａｎｄ０．３５％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＢａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．６ｍＬ·ｍｉｎ－１．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２８０ｎｍａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｍｏｕｎｔｗａｓ１０μＬ．ＴｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｔｒｉｆｏｌｉａｔｅＢ，ｂａｉｃａｌｉｎ，ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｒｕｔｉｎｗｅｒｅｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２．３９～７１．６４μｇ·ｍＬ－１，１．９２～５７．５１μｇ·ｍＬ－１，０．５２～１５．６６μｇ·ｍＬ－１，２．０８～６２．３４μｇ·ｍＬ－１，ｓｈｏｗｉｎｇａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｔｈｅｐｅａｋａｒｅａ（ｒ＝０．９９９９，０．９９９８，０．９９９４，０．９９９９），ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙ（ｎ＝６）ｗａｓ９９．３９％，９８．９８％，９８．９９％，９９．２２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓａｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｅｖａｌｕａｔｉｎｇＹａｎｙａｎＴａｂｌｅｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｙａｎｙａｎｔａｂｌｅｔｓ；ｏｒｏｘｉｎＢ；ｂａｉｃａｌｉｎ；ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ；ｒｕｔｉｎ 咽炎片由玄参、百部、款冬花（制）、木蝴蝶、板蓝根等１２味药材组成，为《卫生部药品标准》第二册（中药成方制剂）收载品种，临床常用于慢性咽炎引起的咽干，咽痒，刺激性咳嗽等症［１］。
高效液相色谱法测定扎木萨西汤诃子中没食子酸的含量
２０ 年 １ ０８ 月第 １ 期
中 国民族 区药杂 志
高效 液 相 色 谱 法 测 定 孔 书 萨 西 汤 诃 子 中没 食 子 酸 的 含 量
内蒙古乌兰察布市 中 心强 ￣ （１００ ．． ２０） ０ 任 飞字 喜
内蒙古乌 兰察布 市药品检验所 （１０ ０ 张 ０２ ０ ）
结果 见 图Байду номын сангаас１ 从 图 中 可 见 ， 食 子 酸 在 ４ ５ｍ、 ７ｎ 和 ， 没 ７ｎ ２ １ｍ
２５ｕ 处均有最 大 吸收 ， １ｒ ｎ 结合 《 困药典） ０５年 版一 部健 中 ２０
民 咽 喉 片项 下 选 用 ２ １ｍ 作 为 检 测 波 长 。 理 论 板 数 的 确 ７ｎ 定 ： 对 多 批 数 据 的测 定 结 果 可 见 ， 食 子 酸 峰 的理 论板 数 从 没 在 ５０ １０以上 即 能 达 到 较 好 的分 离效 果 ， 确 定 理论 板 数 按 ３ 故 没 食 子 酸 峰 计 不 得 低 于 ５０ 。 ００
别 精 密 吸取 对 照 品 溶 液 、 性 对 照供 试 品 溶 液 、 试 品溶 液 阴 供 各 ２ｔ ， 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 得 结 果 为 ： 性 对 照 供 试 ｏｄ 分 测 阴
２ 方法 学考察 ２ １ 色谱条件 ： 谱柱 ： ． 色 色谱 柱填 充剂 为十八 烷基 硅烷 键 合硅胶 ， 实 验 研 究 采 用 Ａｌｃ 柱 （５ ｍ ．ｍ 本 ｌｅｈ Ｃ８ ２０ ｍ Ｘ４ ６ ｍ， ｔ
２２ 提取溶剂及提取效 率的考察 ： ． 参照《 中国药典） ０５年 ）０ ２
版一部健 民咽喉片项下 ， 抒 ５％甲醇为提取溶剂 。 选 ０ ２ ３ 提取 效 率 考 察 ： ５ ％ 甲 醇 作 为 提 取 溶 剂 进 行 超 声 ． 以 ０ 提 取 （ 率 ３０ ， 率 ４ Ｋ ｚ ， 验 中 考 察 了超 声 １ 分 钟 、 功 ０Ｗ 频 ｏ Ｈ ）实 ５
咽炎方含片高效液相色谱指纹图谱研究
咽炎方含片高效液相色谱指纹图谱研究目的建立咽炎方含片高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。
方法采用Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.2%磷酸溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱，检测波长203 nm，柱温为室温，流速1.0 mL/min。
结果该色谱条件下咽炎方含片各成分得到了较好的分离，标准指纹图谱由9个特征峰组成。
10个批次的样品指纹图谱相似度为0.8586～0.9902。
结论HPLC 指纹图谱具有重复性好、特征性强、方法简便等特点，可用于咽炎方含片的质量控制。
标签：咽炎方含片；指纹图谱；高效液相色谱法咽炎方含片由广东土牛膝、岗梅根和甘草组成，用于治疗急慢性咽炎、咽喉肿痛、扁桃体炎，是中山大学附属第一医院临床应用多年的经验方。
方中广东土牛膝、岗梅根均为广东地产药材，其化学成分、尤其是有效成分或标志性化合物尚未明确，给有效控制及评价该制剂的质量带来了一定的困难。
鉴于指纹图谱技术是一种多组分复杂样品质量评价的有效方法，本试验拟建立该制剂的中药高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，以便更全面地控制该制剂的质量。
1 仪器与试药Waters 515液相色谱仪，AL204型电子天平（瑞士METTLER- TOLEDO公司）。
甘草苷对照品（批号111610-200604）购自中国药品生物制品检定所，乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
咽炎方含片样品为中山大学附属第一医院药学部自制。
2 方法与结果2.1 色谱条件采用Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.2%磷酸溶液（A）-乙腈（B）。
梯度洗脱程序为：0～30 min，85%～75%A；30～40 min，75%～65%A；40～50 min，65%～85%A；50～60 min，85%A。
检测波长为203 nm，柱温为室温，流速为1.0 mL/min。
中成药配方详解：健民咽喉片
药典中药材：胖大海
性状： 质，内有2片肥厚胚乳，广卵形；子叶2枚， 菲薄，紧贴于胚乳内侧，与胚乳等大。气 微，味淡，嚼之有黏性。
药典中药材：胖大海
性味： 甘，寒。归肺、大肠经。
药典中药材：胖大海
功效： 清热润肺，利咽开膏，润肠通便。用于肺 热声哑，干咳无痰，咽喉干痛，热结便闭， 头痛目赤。
药典中药材：胖大海
药典中药材：板蓝根
性状：
本品呈圆柱形，稍扭曲，长10～20cm，直 径0.5～lcm。表面淡灰黄色或淡棕黄色， 有纵皱纹、横长皮孔样突起及支根痕。根 头略膨大，可见暗绿色或暗棕色轮状排列 的叶柄残基和密集的疣状突起。体实，质 略软，断面皮部黄白色，木部黄色。气微， 味微甜后苦涩。
药典中药材：板蓝根
药典中药材：地黄
性味： 鲜地黄甘、苦，寒。归心、肝、肾经。生 地黄甘，寒。归心、肝、肾经。
药典中药材：地黄
功效：
鲜地黄清热生津，凉血，止血。用于热病 伤阴，舌绛烦渴，溫毒发斑，吐血，衄血， 咽喉肿痛。生地黄：淸热凉血，养阴生津。 用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，热 病伤阴，舌绛烦渴，津伤便秘，阴虚发热， 骨蒸劳热，内热消渴。
药典中药材：甘草
注意： 不宜与海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫 花同用。
药典中药材：薄荷素油详解>>>
薄荷素油
药典中药材：薄荷素油
： 药典暂未收录薄荷素油。
药典中药材：薄荷脑详解>>>
薄荷脑
药典中药材：薄荷脑
： 药典暂未收录薄荷脑。
药典中成药：健民咽喉片配方详解>>>
配方： 玄参、麦冬、蝉蜕、诃子、桔梗、板蓝根、 胖大海、地黄、西青果、甘草、薄荷素油、 薄荷脑。
黄金咽喉片中挥发油及有机酸的同板薄层色谱鉴别
黄 金 咽喉 片 中挥 发 油 及 有 机 酸 的 同板 薄层 色谱 鉴 别
何 兵， 冯文字 ， 吉， 田 李春红 ， 洪兵 艾
（ 州医学 院药 学 院药物研 究所 ， 泸 四川 泸州 ６ ６ ０ ） ４ ０ ０
摘要 ： 目的 考察黄金咽喉片质量控制标准中的薄层鉴别项。方法 采用薄层 色谱法对黄金咽喉片中的主要有效成分挥
Ｍ ｅ ｈ ｄ ｒｅ ｓａ Ａｎ ｕ ｅｏ ｌ Ｍｅ ｔ ｏ ， ｈ ｏｏ ｅ ｉ ｃ ｄ ， ｌ ｃ Ａｃｄ ａ ｄ Ｇｌｃ ｒｈ ｚｃＡｃｄ ｉ ａ ｇ ｉ ｇ Ｙａ Ｈｏ ａ ｌｔ ｒ ｔ ｏ ｓ Ａ ｔｍｉｉ ｎ ａ ｉ ， ｎｈ ｌ Ｃ ｌ ｒｇ ｎ ｃ Ａ ｉ ｓ Ｇａ ｉ ｌ ｉ ｎ ｙ ｙ ｒ ｉｉ ｉ ｎ Ｈｕ ｎ Ｊｎ ｎ ｕ Ｔ ｂ ｅ ｅ ｗｅ
制方 法。
关键 词 ： 黄金咽喉片； 青蒿油； 薄荷脑； 绿原酸； 没食子酸； 甘草酸； 薄层鉴别
中图分 类 号 ： ２ ２ ５ Ｒ ８ ．
文献标 识码 ： Ａ
文章 编 号 ：０ ８０ ０ （０ ８ ０ －８ ４ １ １ ０ －８ ５ ２ ０ ）４ ８ － ０ ０
ＴＬＣ ｄ ｎ ｉ ｃ ｔｏ ｆＶｏａ ｉ ｌａ ｄ Ｏｒ ａ ｉ ｉ ｓｉ ａ ｇ ｉ ｇ Ｙａ Ｈｏ ｂｅ Ｉ ｅ ｔ ａ ｉｎ ｏ ｌｔ ｅ Ｏｉ ｎ ｇ ｎ ｃＡｃｄ ｎ Ｈｕ ｎ Ｊｎ ｎ ｕ Ｔａ ｌｔ ｉ ｆ ｌ
ａｉ ｃｄ； Ｔ Ｃ Ｌ
黄 金 咽 喉 片 是 我 所 研 究 的 中 药新 药 ， 青 蒿 （ 花 蒿 ） 、 ２ｍ 溶解 ， 由 黄 油 金 ｌ 即得 。同法制得 ３批样品 的供试 品溶液 。 银花提取物 、 甘草提取 物 、 青果提取物 、 乌梅 提取物 、 薄荷脑 ６味 ２ １ ３ 阴性对 照液 的制备 取按处方 比例及制备 工艺制得 缺金 ． ．
HPLC法测定正胃片中没食子酸及橙皮苷的含量
HPLC法测定正胃片中没食子酸及橙皮苷的含量目的：建立同时测定正胃片中没食子酸、橙皮苷含量的HPLC方法。
方法：采用Waters SunFireTM C18（4.6×150mm，5μm ）色谱柱；流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）系统梯度洗脱；流速为1.0ml/min；检测波长：272 nm（0～6 min，没食子酸），283 nm（6～30 min，橙皮苷）。
结果：没食子酸进样量在0.128～2.302 μg范围内线性关系良好（r=0.9999，n=6），平均回收率为99.64%，RSD为1.2%（n=9）；橙皮苷进样量在0.099～1.777μg范围内线性关系良好（r=0.9997，n=6），平均回收率为99.84%，RSD为0.8%（n=9）。
结论：该方法简便、快捷、准确，可用于该制剂的质量控制。
标签：正胃片；没食子酸；橙皮苷；HPLC正胃片是由猴耳环、陈皮、木香、七叶莲、甘草、次硝酸铋、氧化镁、氢氧化铝等制成的中西药复方制剂，具有清热凉血、健脾和胃、制酸止痛的功效，临床用于胃热烧灼、脘腹刺痛、呕恶吞酸、食少倦怠、慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡等疾病，并收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十七册[1]。
方中猴耳环、陈皮为君药，猴耳环的主要有效成分为没食子酸[2]，陈皮的主要有效成分为橙皮苷[3]。
正胃片中没食子酸、橙皮苷的含量测定方法已有文献报道[4-5]，但同时测定这2种成分尚无报道。
研究建立高效液相色谱法同时测定正胃片中没食子酸、橙皮苷含量。
该方法简便、准确，重复性好，可用于该制剂的质量控制。
1 仪器与材料1.1 仪器Waters 2695 高效液相色谱仪；Waters2489紫外检测器（美国沃特斯公司）；UV-2501紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；S180H型超声波清洗器（德国Elma公司）；XS205DU型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。
1.2 材料没食子酸对照品（批号：110831-201204）、橙皮苷对照品（批号：110721-201316）均购自中国食品药品检定研究院；正胃片（批号：20120706、20120815、20130101、20130326、20130514，广西医科大学制药厂）。