健民咽喉片HPLC液相谱图(2010药典)
喉痛片质量标准分析与研究
喉痛片质量标准分析与研究邵燕虹【摘要】目的建立喉痛片的质量标准.方法采用薄层色谱法鉴别喉痛片中乌梅;采用高效液相色谱法定量测定喉痛片中苦参碱含量.结果乌梅的薄层色谱法鉴别效果好,专属性强,分离度高,阴性对照无干扰;苦参碱在6.2984～403.1000 g范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为 99.63 % (RSD = 1.06%).结论本建立的方法不仅操作简便,结果准确,重现性好,而且能够对喉痛片进行定性和定量质量控制,符合中成药的质量控制要求.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2012(006)007【总页数】2页(P3-4)【关键词】喉痛片;乌梅;苦参碱;薄层色谱法;HPLC【作者】邵燕虹【作者单位】510450,广州王老吉药业股份有限公司【正文语种】中文喉痛片收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第14册175页，由山豆根、乌梅、鹅不食草、甘草、儿茶、玄参、薄荷脑等组成的中药复方制剂，具有解毒消炎，凉喉生津之功效。
用于咽喉、口、鼻腔红痛的治疗［1］。
原标准只有简单的性状及片剂常规检查。
本文采用薄层色谱法和高效液相法对喉痛片进行更好的质量监控。
1 仪器、试药与药品岛津-20A高效液相色谱仪;SPD-M20A检测器;Diamonsil(钻石)C18(250mm×4.6 mm×5 m)色谱柱;Sartorius-CPA225D，十万分之一电子天平;KQ-500DE型超声波清洗器;CMAG REPROSTARⅡ型号成像系统;硅胶G板(青岛海洋化工研究所);乙腈:色谱纯，Merck KGaA;水为超纯水;其余试剂均为分析纯;乌梅对照药材(中国药品生物制品检定所，批号:121208-200903)、苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110805-200306)。
喉痛片及阴性对照(广州王老吉药业股份有限公司提供)。
2 实验方法与结果2.1 乌梅的薄层色谱鉴别取本品粉末1.0 g，加甲醇20 ml，超声处理30 min，滤过，蒸干，残渣加水20 ml使溶解，加乙醚提取2次，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，15 ml/次(浸泡约2 min)倾去石油醚，残渣加无水乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
HPLC测定喉痛灵片中蒙花苷的含量
３ ２ ｈ分 别进 样 ５ ｌ ，峰面 积值 的 Ｒ Ｓ Ｄ＝ １ ． ９ Ｓ ，表 明样 ０
品溶 液在 ３ ２ ｈ内稳 定 。 ２ ． ７ 回收 率 ：精密 量取 已知 蒙 花 苷 含量 （ ３ ３ ． ２ ￣ ｇ ／ ｇ ）
含 量控 制 。
关 键 词 喉 痛 灵 片 蒙 花 苷 ＨＰＬＣ
喉 痛 灵 片具 有 清 热 ，解 毒 ，消 炎 ，清 咽 喉 作 用 。 用 于咽 喉炎 ，急性 化脓性 扁桃 体 炎 ，感 冒发 热 ，上 呼 吸道 炎 ，疔疮 等 。收载 于 卫 生部 药 品标 准 中药成 方 制
色谱 柱 （ ２ ５ ０ Ｘ ４ ． ６ ｍｍ ， ５ ｍ） ，流 动 相 ： 甲醇 一 水 一 冰 醋 酸 （ ２ ６ ：２ ３：１ ） ，检 测 波 长 ３ ３ ４ ｎ ｍ ， 柱 温
３ Ｏ ℃ ，进 样 量 ５ “ ｌ 。结果 ：蒙花苷 进样 量 在 ０ ． ０ １ ９ ９ ～０ ． ３ ９ ８ ￣ ｇ范 围 内 呈 良好 的 线 性 关 系 （ ｒ 一０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， 样品 平 均回收 率 为 ９ ８ ． ４ ９ ，Ｒ Ｓ Ｄ－ － － １ ． ４ ８ 。 结 论 ： 本 法 操 作 简 单 ， 准 确 ， 可作 为喉 痛 灵 片 中蒙 花 苷 的
２ ０ ０ ０ ０ １ ） 。喉 痛 灵 片 （ 市 售 ，标 示 四川 蜀 中制 药有 限
公 司生产 ） 。
２ 方 法 与 结 果
果Ｒ Ｓ Ｄ＝１ ． ０ ；再 分 别 精 密 吸取 对 照 品溶 液 ５ Ｆ １ 重
复进 样 ５次 ，结 果 其 峰 面 积 ＲＳ Ｄ—Ｏ ． ６ ，表 明精 密
HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量
第１７期 收稿日期：２０１９－０５－３０作者简介：李怀伟（１９８５—），主管中药师，硕士学位，研究方向：中药检验。
ＨＰＬＣ同时测定咽炎片中４种指标性成分的含量李怀伟，马昌豪，冯思腾，张 朋（菏泽市食品药品检验检测研究院，山东菏泽 ２７４０００）摘要：建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷Ｂ、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。
方法色谱柱为ＷｅｌｃｈＵｌｔｉｍａｔｅＸＢ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３μｍ），柱温３０℃，采用梯度洗脱，以甲醇为流动相Ａ，０．３５％磷酸为流动相Ｂ，流速０．６ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长２８０ｎｍ，进样量１０μＬ。
结果木蝴蝶苷Ｂ、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在２．３９～７１．６４μｇ·ｍＬ－１、１．９２～５７．５１μｇ·ｍＬ－１、０．５２～１５．６６μｇ·ｍＬ－１、２．０８～６２．３４μｇ·ｍＬ－１的范围内，与峰面积呈良好的线性关系（ｒ分别为０．９９９９、０．９９９８、０．９９９４、０．９９９９），平均回收率（ｎ＝６）分别为９９．３９％、９８．９８％、９８．９９％、９９．２２％。
结论该方法简便，准确，重复性好，可作为评价咽炎片的质控方法。
关键词：高效液相色谱法；咽炎片；木蝴蝶苷Ｂ；黄芩苷；肉桂酸；芦丁中图分类号：Ｏ６５７．７＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１７－０１１７－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｏｕｒＩｎｄｅｘＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＹａｎｙａｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣＬｉＨｕａｉｗｅｉ，ＭａＣｈａｎｇｈａｏ，ＦｅｎｇＳｉｔｅｎｇ，ＺｈａｎｇＰｅｎｇ（ＨｅｚｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｈｅｚｅ ２７４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒｏｘｉｎＢ，ｂａｉｃａｌｉｎ，ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄａｎｄｒｕｔｉｎｉｎＹａｎｙａｎＴａｂｌｅｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓＷｅｌｃｈＵｌｔｉｍａｔｅＸＢ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３μｍ）ａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０℃．ＧｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｗｉｔｈｍｅｔｈａｎｏｌａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＡａｎｄ０．３５％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＢａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．６ｍＬ·ｍｉｎ－１．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２８０ｎｍａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｍｏｕｎｔｗａｓ１０μＬ．ＴｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｔｒｉｆｏｌｉａｔｅＢ，ｂａｉｃａｌｉｎ，ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｒｕｔｉｎｗｅｒｅｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２．３９～７１．６４μｇ·ｍＬ－１，１．９２～５７．５１μｇ·ｍＬ－１，０．５２～１５．６６μｇ·ｍＬ－１，２．０８～６２．３４μｇ·ｍＬ－１，ｓｈｏｗｉｎｇａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｔｈｅｐｅａｋａｒｅａ（ｒ＝０．９９９９，０．９９９８，０．９９９４，０．９９９９），ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙ（ｎ＝６）ｗａｓ９９．３９％，９８．９８％，９８．９９％，９９．２２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓａｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｅｖａｌｕａｔｉｎｇＹａｎｙａｎＴａｂｌｅｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｙａｎｙａｎｔａｂｌｅｔｓ；ｏｒｏｘｉｎＢ；ｂａｉｃａｌｉｎ；ｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ；ｒｕｔｉｎ 咽炎片由玄参、百部、款冬花（制）、木蝴蝶、板蓝根等１２味药材组成，为《卫生部药品标准》第二册（中药成方制剂）收载品种，临床常用于慢性咽炎引起的咽干，咽痒，刺激性咳嗽等症［１］。
高效液相色谱法测定扎木萨西汤诃子中没食子酸的含量
２０ 年 １ ０８ 月第 １ 期
中 国民族 区药杂 志
高效 液 相 色 谱 法 测 定 孔 书 萨 西 汤 诃 子 中没 食 子 酸 的 含 量
内蒙古乌兰察布市 中 心强 ￣ （１００ ．． ２０） ０ 任 飞字 喜
内蒙古乌 兰察布 市药品检验所 （１０ ０ 张 ０２ ０ ）
结果 见 图Байду номын сангаас１ 从 图 中 可 见 ， 食 子 酸 在 ４ ５ｍ、 ７ｎ 和 ， 没 ７ｎ ２ １ｍ
２５ｕ 处均有最 大 吸收 ， １ｒ ｎ 结合 《 困药典） ０５年 版一 部健 中 ２０
民 咽 喉 片项 下 选 用 ２ １ｍ 作 为 检 测 波 长 。 理 论 板 数 的 确 ７ｎ 定 ： 对 多 批 数 据 的测 定 结 果 可 见 ， 食 子 酸 峰 的理 论板 数 从 没 在 ５０ １０以上 即 能 达 到 较 好 的分 离效 果 ， 确 定 理论 板 数 按 ３ 故 没 食 子 酸 峰 计 不 得 低 于 ５０ 。 ００
别 精 密 吸取 对 照 品 溶 液 、 性 对 照供 试 品 溶 液 、 试 品溶 液 阴 供 各 ２ｔ ， 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 得 结 果 为 ： 性 对 照 供 试 ｏｄ 分 测 阴
２ 方法 学考察 ２ １ 色谱条件 ： 谱柱 ： ． 色 色谱 柱填 充剂 为十八 烷基 硅烷 键 合硅胶 ， 实 验 研 究 采 用 Ａｌｃ 柱 （５ ｍ ．ｍ 本 ｌｅｈ Ｃ８ ２０ ｍ Ｘ４ ６ ｍ， ｔ
２２ 提取溶剂及提取效 率的考察 ： ． 参照《 中国药典） ０５年 ）０ ２
版一部健 民咽喉片项下 ， 抒 ５％甲醇为提取溶剂 。 选 ０ ２ ３ 提取 效 率 考 察 ： ５ ％ 甲 醇 作 为 提 取 溶 剂 进 行 超 声 ． 以 ０ 提 取 （ 率 ３０ ， 率 ４ Ｋ ｚ ， 验 中 考 察 了超 声 １ 分 钟 、 功 ０Ｗ 频 ｏ Ｈ ）实 ５
咽炎方含片高效液相色谱指纹图谱研究
咽炎方含片高效液相色谱指纹图谱研究目的建立咽炎方含片高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。
方法采用Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.2%磷酸溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱，检测波长203 nm，柱温为室温，流速1.0 mL/min。
结果该色谱条件下咽炎方含片各成分得到了较好的分离，标准指纹图谱由9个特征峰组成。
10个批次的样品指纹图谱相似度为0.8586～0.9902。
结论HPLC 指纹图谱具有重复性好、特征性强、方法简便等特点，可用于咽炎方含片的质量控制。
标签：咽炎方含片；指纹图谱；高效液相色谱法咽炎方含片由广东土牛膝、岗梅根和甘草组成，用于治疗急慢性咽炎、咽喉肿痛、扁桃体炎，是中山大学附属第一医院临床应用多年的经验方。
方中广东土牛膝、岗梅根均为广东地产药材，其化学成分、尤其是有效成分或标志性化合物尚未明确，给有效控制及评价该制剂的质量带来了一定的困难。
鉴于指纹图谱技术是一种多组分复杂样品质量评价的有效方法，本试验拟建立该制剂的中药高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，以便更全面地控制该制剂的质量。
1 仪器与试药Waters 515液相色谱仪，AL204型电子天平（瑞士METTLER- TOLEDO公司）。
甘草苷对照品（批号111610-200604）购自中国药品生物制品检定所，乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
咽炎方含片样品为中山大学附属第一医院药学部自制。
2 方法与结果2.1 色谱条件采用Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.2%磷酸溶液（A）-乙腈（B）。
梯度洗脱程序为：0～30 min，85%～75%A；30～40 min，75%～65%A；40～50 min，65%～85%A；50～60 min，85%A。
检测波长为203 nm，柱温为室温，流速为1.0 mL/min。
中成药配方详解：健民咽喉片
药典中药材：胖大海
性状： 质，内有2片肥厚胚乳，广卵形；子叶2枚， 菲薄，紧贴于胚乳内侧，与胚乳等大。气 微，味淡，嚼之有黏性。
药典中药材：胖大海
性味： 甘，寒。归肺、大肠经。
药典中药材：胖大海
功效： 清热润肺，利咽开膏，润肠通便。用于肺 热声哑，干咳无痰，咽喉干痛，热结便闭， 头痛目赤。
药典中药材：胖大海
药典中药材：板蓝根
性状：
本品呈圆柱形，稍扭曲，长10～20cm，直 径0.5～lcm。表面淡灰黄色或淡棕黄色， 有纵皱纹、横长皮孔样突起及支根痕。根 头略膨大，可见暗绿色或暗棕色轮状排列 的叶柄残基和密集的疣状突起。体实，质 略软，断面皮部黄白色，木部黄色。气微， 味微甜后苦涩。
药典中药材：板蓝根
药典中药材：地黄
性味： 鲜地黄甘、苦，寒。归心、肝、肾经。生 地黄甘，寒。归心、肝、肾经。
药典中药材：地黄
功效：
鲜地黄清热生津，凉血，止血。用于热病 伤阴，舌绛烦渴，溫毒发斑，吐血，衄血， 咽喉肿痛。生地黄：淸热凉血，养阴生津。 用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，热 病伤阴，舌绛烦渴，津伤便秘，阴虚发热， 骨蒸劳热，内热消渴。
药典中药材：甘草
注意： 不宜与海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫 花同用。
药典中药材：薄荷素油详解>>>
薄荷素油
药典中药材：薄荷素油
： 药典暂未收录薄荷素油。
药典中药材：薄荷脑详解>>>
薄荷脑
药典中药材：薄荷脑
： 药典暂未收录薄荷脑。
药典中成药：健民咽喉片配方详解>>>
配方： 玄参、麦冬、蝉蜕、诃子、桔梗、板蓝根、 胖大海、地黄、西青果、甘草、薄荷素油、 薄荷脑。
黄金咽喉片中挥发油及有机酸的同板薄层色谱鉴别
黄 金 咽喉 片 中挥 发 油 及 有 机 酸 的 同板 薄层 色谱 鉴 别
何 兵， 冯文字 ， 吉， 田 李春红 ， 洪兵 艾
（ 州医学 院药 学 院药物研 究所 ， 泸 四川 泸州 ６ ６ ０ ） ４ ０ ０
摘要 ： 目的 考察黄金咽喉片质量控制标准中的薄层鉴别项。方法 采用薄层 色谱法对黄金咽喉片中的主要有效成分挥
Ｍ ｅ ｈ ｄ ｒｅ ｓａ Ａｎ ｕ ｅｏ ｌ Ｍｅ ｔ ｏ ， ｈ ｏｏ ｅ ｉ ｃ ｄ ， ｌ ｃ Ａｃｄ ａ ｄ Ｇｌｃ ｒｈ ｚｃＡｃｄ ｉ ａ ｇ ｉ ｇ Ｙａ Ｈｏ ａ ｌｔ ｒ ｔ ｏ ｓ Ａ ｔｍｉｉ ｎ ａ ｉ ， ｎｈ ｌ Ｃ ｌ ｒｇ ｎ ｃ Ａ ｉ ｓ Ｇａ ｉ ｌ ｉ ｎ ｙ ｙ ｒ ｉｉ ｉ ｎ Ｈｕ ｎ Ｊｎ ｎ ｕ Ｔ ｂ ｅ ｅ ｗｅ
制方 法。
关键 词 ： 黄金咽喉片； 青蒿油； 薄荷脑； 绿原酸； 没食子酸； 甘草酸； 薄层鉴别
中图分 类 号 ： ２ ２ ５ Ｒ ８ ．
文献标 识码 ： Ａ
文章 编 号 ：０ ８０ ０ （０ ８ ０ －８ ４ １ １ ０ －８ ５ ２ ０ ）４ ８ － ０ ０
ＴＬＣ ｄ ｎ ｉ ｃ ｔｏ ｆＶｏａ ｉ ｌａ ｄ Ｏｒ ａ ｉ ｉ ｓｉ ａ ｇ ｉ ｇ Ｙａ Ｈｏ ｂｅ Ｉ ｅ ｔ ａ ｉｎ ｏ ｌｔ ｅ Ｏｉ ｎ ｇ ｎ ｃＡｃｄ ｎ Ｈｕ ｎ Ｊｎ ｎ ｕ Ｔａ ｌｔ ｉ ｆ ｌ
ａｉ ｃｄ； Ｔ Ｃ Ｌ
黄 金 咽 喉 片 是 我 所 研 究 的 中 药新 药 ， 青 蒿 （ 花 蒿 ） 、 ２ｍ 溶解 ， 由 黄 油 金 ｌ 即得 。同法制得 ３批样品 的供试 品溶液 。 银花提取物 、 甘草提取 物 、 青果提取物 、 乌梅 提取物 、 薄荷脑 ６味 ２ １ ３ 阴性对 照液 的制备 取按处方 比例及制备 工艺制得 缺金 ． ．
HPLC法测定正胃片中没食子酸及橙皮苷的含量
HPLC法测定正胃片中没食子酸及橙皮苷的含量目的：建立同时测定正胃片中没食子酸、橙皮苷含量的HPLC方法。
方法：采用Waters SunFireTM C18（4.6×150mm，5μm ）色谱柱；流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）系统梯度洗脱；流速为1.0ml/min；检测波长：272 nm（0～6 min，没食子酸），283 nm（6～30 min，橙皮苷）。
结果：没食子酸进样量在0.128～2.302 μg范围内线性关系良好（r=0.9999，n=6），平均回收率为99.64%，RSD为1.2%（n=9）；橙皮苷进样量在0.099～1.777μg范围内线性关系良好（r=0.9997，n=6），平均回收率为99.84%，RSD为0.8%（n=9）。
结论：该方法简便、快捷、准确，可用于该制剂的质量控制。
标签：正胃片；没食子酸；橙皮苷；HPLC正胃片是由猴耳环、陈皮、木香、七叶莲、甘草、次硝酸铋、氧化镁、氢氧化铝等制成的中西药复方制剂，具有清热凉血、健脾和胃、制酸止痛的功效，临床用于胃热烧灼、脘腹刺痛、呕恶吞酸、食少倦怠、慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡等疾病，并收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十七册[1]。
方中猴耳环、陈皮为君药，猴耳环的主要有效成分为没食子酸[2]，陈皮的主要有效成分为橙皮苷[3]。
正胃片中没食子酸、橙皮苷的含量测定方法已有文献报道[4-5]，但同时测定这2种成分尚无报道。
研究建立高效液相色谱法同时测定正胃片中没食子酸、橙皮苷含量。
该方法简便、准确，重复性好，可用于该制剂的质量控制。
1 仪器与材料1.1 仪器Waters 2695 高效液相色谱仪；Waters2489紫外检测器（美国沃特斯公司）；UV-2501紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；S180H型超声波清洗器（德国Elma公司）；XS205DU型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。
1.2 材料没食子酸对照品（批号：110831-201204）、橙皮苷对照品（批号：110721-201316）均购自中国食品药品检定研究院；正胃片（批号：20120706、20120815、20130101、20130326、20130514，广西医科大学制药厂）。
HPLC 法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量
HPLC 法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量目的:建立HPLC法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA含量的方法。
方法:色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1.0 ml/min,柱温:30℃;检测波长:264 nm。
结果:苦玄参苷ⅠA在0.235 2～23.520 0 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.39%,RSD=2.14%(n=6)。
结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量测定方法。
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of piefeltarraeninⅠA in Yanjianning Tablets by HPLC.Methods: The Agilent TC-C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm) was used, mobile phase was acetonitri and waters (40∶60). The flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30℃, the detection wavelength was 264 nm. Results: The linear range of piefeltarraenin ⅠA was within 0.235 2-23.520 0 μg (r=0.999 9). The average recovery was 100.39% with a RSD of 2.14% (n=6). Conclusion: The method is simple, fast, easy and the result is accurate and reliable. It can be used for quality control of the piefeltarraenin ⅠA in Yanjianning Tablets.[Key words] HPLC; Yanjianning Tablets; Piefeltarraenin ⅠA炎見宁片由苦玄参、毛冬青、防己三味中药组成,具有清热燥湿解毒,活血消肿止痛的功效。
HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷的含量
ＨＰＬＣ法测定金果饮咽喉片中橙皮苷的含量目的：建立HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量的方法。
方法：色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)，流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61），流速为1.0 ml/min，检测波长为283 nm。
结果：橙皮苷的线性范围为6~48 μg/ml，r=0.999 03；平均回收率为100.57%，RSD=0.99%。
结论：本方法操作简便、准确，重复性好，可作为该制剂的定量分析方法。
[Abstract] Objective: To establish the method for determining the content of hesperidin in Jinguoyin Yanhou Pian by HPLC. Methods:The column was C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) with methanol-HAc-water（35∶4∶61)as the mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min and the detective wavelength was 283 nm. Results:The calibration curve was linear at a range of 6~48 μg/ml for the tesperidin(r=0.999 03).The average recovery was 100.57% and the related standard deviation(RSD) was 1.68%. Conclusion: The method is simple and accurate with a good reproducibility and can be used as quantitative analysis method for this preparation.[Key words] Jinguoyin Yanhou Pian；Hesperidin；HPLC金果饮由地黄、胖大海、西青果、陈皮等10味中药组成，具有养阴生津、清热利咽、润肺开音的功效[1]。
HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量
HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量目的建立测定喉舒宁片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的方法。
方法色谱柱为C18柱Shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm，5?m）；流动相甲醇-水（53：47）；检测波长240nm；流速1.0ml/min。
结果穿心莲内酯线性范围0.184～1.472μg （r=0.9999），平均回收率为100.1%，RSD=1.5% （n=6）；脱水穿心莲内酯线性范围0.446～3.568μg （r=0.9999），平均回收率为100.5%，RSD=1.2% （n=6）。
结论方法准确、专属性强，可作为喉舒宁片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的定量分析方法。
标签：喉舒宁片；穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯；高效液相色谱喉舒宁片[1]是由白花蛇舌草、穿心莲[2]、山芝麻三味药经提取制成，具有清热解毒、散结止痛等功效，用于急、慢性咽喉炎，急性扁桃体炎，声带息肉，声带小结等。
但其现行质量标准尚无含量测定方法[3]。
为完善产品质量标准，本文建立了采用HPLC单波长同时测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的方法。
1 仪器、试剂和样品美国安捷伦1100型高效液相色谱仪，VWD紫外-可见检测器，Agilent化学工作站。
甲醇（色谱纯），水为重蒸水。
穿心莲内酯（供含测用，0797-200105）、脱水穿心莲内酯（供含测用，0854-200204）对照品由中检所提供；喉舒宁片及缺穿心莲的阴性样品由广西方略药业集团有限公司提供。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Shim-pack VP-ODS，C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相：甲醇-水（53：47）；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长240nm。
2.2 样品制备及专属性考察2.2.1 对照品溶液取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含穿心莲内酯0.1mg、脱水穿心莲内酯0.2mg的混合溶液，备用。
HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷和蒙花苷的含量
HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷和蒙花苷的含量张威【摘要】目的探讨建立消炎片中黄芩苷和蒙花苷两种成分的HPLC含量测定方法.方法采用Dikma C18色谱柱,以甲醇0.4％磷酸溶液为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温30℃,黄芩苷检测波长:0～13 min为280 nm,蒙花苷检测波长13～60 min为334 nm.应用SPSS20.0软件,所获数据采用方差分析、t检验和线性回归分析.结果黄芩苷和蒙花苷分别在0.0294μg～0.5288μg和0.0097μg～0.1753μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为黄芩苷103％和蒙花苷95％,RSD分别为黄芩苷3.52％和蒙花苷2.36％.结论建立的方法具有良好的准确性和重现性,可作为消炎片质量标准提高的参考方法.【期刊名称】《菏泽医学专科学校学报》【年(卷),期】2016(028)003【总页数】4页(P8-11)【关键词】含量测定;消炎片;黄芩苷;蒙花苷;高效液相色谱【作者】张威【作者单位】牡丹区食品药品监督管理局,山东菏泽274000【正文语种】中文【中图分类】R927消炎片成分是由黄芩、蒲公英、紫花地丁和野菊花等四味中药材，经提取加工制成的复方制剂[1]，具有抗生消炎的功效，用于呼吸道感染，发热，肺炎，支气管炎，疖肿等。
该制剂有多个厂家生产，目前现行质量标准[2]中大多仅有黄酮类化合物的定性鉴别及显微鉴别，缺乏整体的质量评价体系。
有关消炎片成分含量的研究多集中于各单味药材有关成分的测定[3~8]，而有关两味药材主要成分的同时测定，目前在消炎片中尚少有报道。
为此我们建立了高效液相色谱分析法（HPLC）同时测定消炎片中主要成分黄芩苷和蒙花苷含量的可行性方法，取得了满意的效果，现报道如下。
1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪、DAD检测器、Milli-Q超纯水机、METTLER TOLEDO XS105十万分之一电子天平、FRQ-1010T型超声波清洗器。
HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸的含量7
HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸的含量喉咽清口服液是由土牛膝、马兰草、车前草、天名精四味中药提取制成的中药口服液，为湖南时代阳光药业股份有限公司自主研制开发的国家级新药，是全国独家产品，其中土牛膝为该制剂的君药，别名倒扣草，收载于《湖南省中药材标准》2009 年版，为觅科植物土牛膝Achyranthes aspera Linnaeus 的干燥根及根茎，性平、微苦、凉，具清热解毒、利咽化痰、抗菌消炎、镇静止痛之功效，临床常用于白喉、扁桃体炎、急慢性咽喉炎、感冒发烧、麻疹肺炎、痈疽疖肿、蛇咬伤、类风湿关节炎等的治疗[1-4] 。
据文献报道，喉炎清口服液联合利巴韦林气雾剂治疗儿童急性咽炎效果显著[5] 。
土牛膝所含化学成分主要为三萜皂苷（苷元为齐墩果酸，如齐墩果酸吡喃鼠李糖基吡喃半乳糖苷、齐墩果酸-28-0- B -D-吡喃葡萄糖苷）、生物碱（如甜菜碱）、昆虫变态激素（如B -蜕皮甾酮）以及多糖[6] 。
制剂收载于《中国药典》2010 年版一部，含量测定采用双波长薄层色谱扫描的方法，测定土牛膝水解后得到的齐墩果酸的含量，该方法专属性不好，操作复杂。
本研究拟用HPLC法测定齐墩果酸的含量，为该制剂的质量控制提供参考。
1仪器与试药1.1仪器岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外可见检测器，岛津Cs-930型双波长薄层扫描仪（日本岛津公司）；N2000双通道色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；定量毛细管（美国Drunmand公司）；电子分析天平（梅特勒-托利多公司）；HH系列恒温水浴锅（江苏金坛中大仪器厂）。
1.2 对照品与试药齐墩果酸对照品（中国食品药品检定研究所，批号：111733-201205 ，供含量测定用）；喉咽清口服液由企业提供（批号分别为20120922、20121005、20121015、20121113 、20130117、20130401、20130412、20130620、20130660、20130901）。
HPLC法测定消渴灵片中五味子甲素的含量
HPLC法测定消渴灵片中五味子甲素的含量
侯建乐
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(021)006
【摘要】目的:探讨消渴灵片中的五味子甲素的含量的测定方法.方法:采用Agilent C18柱,以甲醇-水(8:2)[1-2]为流动相,流速为1.5ml·min-1,检测波长为222nm,进样量5μl.结果:五味子甲素在10-200μg·ml-1浓度范围内有良好的线性关系,r=1.0,平均回收率为99.79%,RSD=0.85%(n＝6).结论:本方法简便准确,重现性好,能有效测定消渴灵片中五味子甲素的含量.
【总页数】2页(P8-9)
【作者】侯建乐
【作者单位】江苏省镇江市句容药品检验所,江苏,镇江,212400
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.HPLC法测定消渴灵片中五味子醇甲的含量 [J], 谭忠谋;杨帆;韦升坚
2.HPLC法测定消渴灵片中丹皮酚的含量 [J], 赵勇;施夏蓉
3.RP-HPLC法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素与五味子乙素的含量 [J], 马秀建
4.HPLC法测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的含量 [J], 张晓娟;陈凤
5.HPLC法测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的含量 [J], 张晓娟;陈凤
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HPLC法测定利巴韦林含片
HPLC法测定利巴韦林含片
张楠;郭新红
【期刊名称】《医药论坛杂志》
【年(卷),期】2003(24)23
【摘要】目的建立测定利巴韦林含片的高效液相色谱法。
方法采用HPLC
法 ,Agilent 110 0系列高效液相色谱系统,KromasilC18(5 μm ,4 6mm× 2 5
0mm)色谱柱 ,以甲醇水 (5 4 :4 6 )为流动相 ,流速为 1 0ml/min ,紫外检测波长为2 0 7nm ,柱温30℃ ,外标法定量。
结果线性范围为10 μg/ml～ 5 0 μg/ml,平均回收率为 10 0 5 % (n =5 ,RSD =0 6 1% )。
结论此法快速、准确 ,灵敏度高 ,重现性好。
【总页数】2页(P9-10)
【关键词】HPLC法;利巴韦林;含量测定;片剂;质量控制
【作者】张楠;郭新红
【作者单位】郑州大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R978.7;R927.2
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定利巴韦林含片含量 [J], 林婉贞;刘怡;任斌;姚秋燕;黄碧莹
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3.HPLC-UV和HPLC-ELSD法测定蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的比较 [J], 隋利强;黄礼书;陈喆明
4.HPLC法测定利巴韦林含片的含量 [J], 曾玲;宁雅君
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固相萃取柱高效液相色谱法测定复方甘草含片中吗啡的含量
固相萃取柱高效液相色谱法测定复方甘草含片中吗啡的含量熊水莲;侯莉
【期刊名称】《实用临床医学》
【年(卷),期】2012(013)010
【摘要】目的建立固相萃取柱高效液相色谱法(HPLC)测定复方甘草含片中吗啡含量的方法.方法采用HPLC法测定,色谱柱为Alltima C8,检测波长为220 nm,计算该方法测定复方甘草含片中吗啡含量的精密度和回收率.结果复方甘草含片中吗啡浓度在5～30 μg·mL-1范围内与色谱峰面积有良好的线性关系(A=1.42×105C-0.459 5,r=1)；平均回收率为99.7％.结论固相萃取柱HPLC测定复方甘草含片中吗啡的含量简捷、快速、准确.
【总页数】3页(P10-12)
【作者】熊水莲;侯莉
【作者单位】江西制药有限责任公司质量检验部,南昌330052;中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,南昌330006
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇
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效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素5.离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素
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高效液相色谱法测定喉痛灵颗粒中腺苷的含量
高效液相色谱法测定喉痛灵颗粒中腺苷的含量
胡恩
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2007(5)2
【摘要】目的建立喉痛灵片中腺苷含量的测定方法。
方法采用高效液相法，色谱
柱为SinoChrom ODS-BP柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．03％磷酸-甲醇（91：9），流速为1．0mL·min^-1，检测波长260nm。
结果腺苷进
样量在0．0356～0．3560μg与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0．9999，平均回收率为98．6％，RSD为0．53％。
结论本方法简便、快速、分离度好，
能有效控制该制剂质量。
【总页数】3页(P135-137)
【关键词】喉痛灵颗粒;腺苷;高效液相色谱法
【作者】胡恩
【作者单位】福建省三明市第二医院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定紫河车配方颗粒中腺苷的含量 [J], 陈军霞
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英;庞靖
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高效液相色谱法测定克咳含片中吗啡的含量
高效液相色谱法测定克咳含片中吗啡的含量
谢燕;肖艳萍;陈明
【期刊名称】《湖南中医杂志》
【年(卷),期】2006(22)5
【总页数】2页(P81-82)
【关键词】吗啡/分析;色谱法,高压液相
【作者】谢燕;肖艳萍;陈明
【作者单位】湖南医药工业研究所;湖南化工研究院测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】R595.5
【相关文献】
1.固相萃取柱高效液相色谱法测定复方甘草含片中吗啡的含量 [J], 熊水莲;侯莉
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