现代仪器分析实验教学大纲(2006级海洋化学专业)

现代仪器分析实验教学大纲
一、制定本大纲的依据：
根据2006级海洋化学专业培养计划及2006级海洋化学教学计划制定本实验大纲。

二、本实验课程的具体安排：
实验项目的设置及学时分配
三、本实验课在该课程体系中的地位与作用：
分析检验是生产和科研的“眼睛”，仪器分析方法是分析方法的重要组成部分，分析方法仪器化是分析方法的发展方向。

在海洋化学专业该课程是一门重要专业基础课，在海洋化学、化学海洋学、海水分析化学、及各种海洋化学品生产工艺课程中都要用到这方面知识，在从事海洋化学生产及科研工作中也离不开仪器分析方法。

四、学生应达到的实验能力与标准：
通过该实验课的学习使学生加深对仪器分析方法原理的理解，掌握仪器分析的主要方法，了解常用仪器的结构及用途，掌握仪器的基本使用操作，掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象，掌握各种分析仪器的实验数据的处理方法，掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响，应用仪器分析方法解决实践中的具体问题。

通过该实验课提高学生分析问题、解决问题的能力，培养学生实事求是的科学态度，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。

五、讲授实验的基本理论与实验技术知识：
实验一，分光光度法测定铁
实验目的：
1学习标准曲线分析法，
2练习样品中铁的测定。

实验原理：
邻二氮杂菲与二价铁在一定条件下能生成稳定的橘红色络合物，该物质对一定波长的光有吸收。

该吸收符合朗伯比耳定律，即吸光度与物质浓度成正比。

据此，利用标准曲线法进行定量分析。

仪器及耗材：
723分光光度计，比色管等玻璃仪器。

邻二氮杂菲、硫酸铁铵、盐酸羟胺、醋酸钠、盐酸、氢氧化钠等。

实验二，火焰原子吸收法测锌
实验目的：
1学习火焰原子吸收光谱定量方法，
2掌握样品中锌的测定
实验原理：
锌是火焰原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素之一，在稍贫燃的空气乙炔火焰中干扰较少，测定时以锌标准溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度在工作曲线上即可求出试样中锌的浓度。

进而求出原样中锌的浓度。

仪器及耗材：
原子吸收分光光度计，空气压缩机，乙炔气钢瓶，玻璃仪器。

盐酸、硝酸、氧化锌、锌空心阴极灯。

实验三，石墨炉原子吸收法测微量铜
实验目的：
1学习GAAS仪器结构及使用，
2掌握石墨炉原子吸收的使用。

实验原理：
石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、试样用量少等优点，是痕量分析的重要手段。

石墨炉原子化系统包括石墨管电源保护气冷却水等。

原子化过程采取程序升温控制，原子化程序包括干燥灰化原子化净化四个步骤，在原子化步骤采集吸收信号，根据测得的峰高或峰面积利用标准曲线法进行定量分析。

利用氘灯背景扣除技术消除背景干扰。

仪器及耗材：
原子吸收分光光度计，空气压缩机，乙炔气钢瓶，玻璃仪器。

盐酸、硝酸、氧化锌、锌空心阴极灯。

实验四，电位分析法测水中的氟
实验目的：
1学习离子选择电极的结构及使用，
2掌握废水中氟的测定方法。

实验原理：
离子选择电极是一种电化学传感器，将特定离子的活度转化成相应的电位。

氟离子选择电极对溶液中的氟离子的活度具有能斯特响应。

据此利用标准曲线法进行定量分析。

测定氟时试样中须加入总离子强度调节剂，其作用为控制溶液酸度、调节离子强度、消除离子干扰。

仪器及耗材：
酸度计、磁力搅拌器、氟离子选择电极、甘汞电极。

氟化钠、氯化钾、氯化钠、冰醋酸、柠檬酸钠。

实验五，气相色谱法测醇系物
实验目的：
1学习气相色谱仪的结构及使用，
2掌握醇系物的测定方法
实验原理：
醇系物是指甲醇、乙醇、正丙醇、和正丁醇等。

其中常含有水分。

用GDX-103做固定相，用热导池检测器，在适当条件下可是个组分完全分离。

所得的水分、甲醇、乙醇及正丙醇的色谱峰都比较狭窄，而正丁醇的峰则比较宽。

此种峰的宽窄相差较大，对小峰半峰宽的测量误差较大，可采用归一化法计算醇系物中个组分的含量。

仪器及耗材：
气相色谱仪，氢气钢瓶、GDX-103
甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇
实验六，高效液相色谱仪使用
实验目的：
1学习高效液相色谱仪结构、操作。

2学习各种检测器的使用
实验原理：
高效液相色谱法是一种借助组分在两项之间的吸附、分配、离子交换或排阻原理建立起来的高效分离分析方法，能检测大分子、离子型、不挥发热、不稳定性的物质。

(气相色谱不能解决)仪器由输液系统、进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统构成。

检测器包括紫外检测器、折光检测器、二极管阵列检测器等。

仪器及耗材：
高效液相色谱仪、紫外检测器、折光检测器、二极管阵列检测器、超声波清洗器。

甲醇、乙醇、硝基苯、苯甲酸甲酯。

六、实验的考核与成绩评定 (宋体4号字加粗)：
实验考核内容主要包括现场实验表现及实验报告两个部分，现场实验表现有指导教师做实验记录，成绩占30%；实验报告重点考察试样结果的准确性及数据处理方法的正确性，其次是对实验中问题的思考理解；还包括报告结构的合理性基对实验操作的表述。

该部分占70%。

七、主要参考书
1，赵文宽，张悟铭，《仪器分析实验》高等教育出版社，2001年
2、张剑荣，戚苓，方惠群等主编，《仪器分析实验》，科学出版社，1999年
3、华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学等编，《分析化学实验》 (第三版)，高等教育出版社，2001年
制定人：
审定：
批准：
2006年 12 月。