胱氨酸纯度的测定(最终版)
胱氨酸检验操作规程
胱氨酸检验操作规程1．目的：建立胱氨酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。
2．范围：适用于配制复方氨基酸注射液中需要的胱氨酸测定。
3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4．程序：4.1性状：本品为白色结晶或结晶性粉末。
4.2鉴别试验本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1036图）一致4.3 酸度（pH）值测定4.3.1测定范围：5.0～6.54.3.2操作步骤称取本品1.0g，加水100ml(饱和溶液)，充分振摇。
4.3.3操作步骤：同亮氨酸4.4溶液的透光度测定4.4.1测定范围：>99.0%4.4.2试剂和试液1mol/L盐酸试液：吸取9ml盐酸，加水稀释至100ml。
4.4.3配制溶液：称取本品1.0g，加1mol/L盐酸20ml溶解。
4.4.4操作步骤：同亮氨酸4.5比旋度测定4.5.1测定范围：-2150～-22504.5.2试剂和试液：1mol/L盐酸溶液：同4.4.24.5.3操作步骤：取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含20mg 的溶液，依法测定。
（见旋光度测定操作规程）。
4.6氯化物4.6.1测定范围：<0.02%4.6.2试剂和试液：同亮氨酸4.6.3操作步骤取本品0.5g，加稀硝酸10ml溶解后，加水使成50ml，分取25ml，依法同亮氨酸操作。
4.7硫酸盐4.7.1测定范围：<0.02%4.7.2试剂和试液：同亮氨酸4.7.3操作步骤取本品1.0g，加稀盐酸5ml振摇使溶解，加水使成40ml，依法操作，同亮氨酸。
4.8铵盐4.8.1测定范围：<0.02%4.8.2试剂和试液：同亮氨酸4.8.3操作步骤：同亮氨酸4.9铁盐4.9.1测定范围：<0.001%4.9.2试剂和试液：同亮氨酸4.9.3操作步骤：取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸1ml,置水浴上蒸干,加稀盐酸4ml,微温溶解后,移至50ml的纳氏比色管中,依法同亮氨酸操作。
胱氨酸液相检测方法
胱氨酸液相检测方法嘿，朋友们！今天咱们来聊聊胱氨酸液相检测方法，这就像是在微观世界里玩一场超级侦探游戏。
你可以把胱氨酸想象成一个神秘的小怪物，藏在一堆复杂的化学物质里。
液相检测方法呢，就像是我们的超级放大镜，要把这个小怪物给揪出来。
首先，这个液相系统就像是一个超级管道迷宫。
流动相在里面穿梭，就像是一群勤劳的小蚂蚁，沿着规定的路线运送货物，它们要把胱氨酸这个特殊的“包裹”给运到能被检测到的地方。
在这个过程中，色谱柱就像是一个神奇的筛子。
它有着密密麻麻的小孔，那些大小不同的物质就像一群小动物。
大个头的物质被挡住了，就像大象卡在了小洞口进不去，而胱氨酸这个合适大小的“小动物”就能顺利通过，然后按照顺序从柱子里出来。
这时候的胱氨酸就像是舞台上的小明星，开始要接受聚光灯的照耀，也就是检测了。
检测设备呢，就像是一个超级敏感的耳朵，能听到胱氨酸发出的微弱“声音”。
哪怕胱氨酸只是轻轻地哼了一声，这个检测设备也能捕捉到。
它把胱氨酸的特征转化成我们能看懂的信号，就像是把外星语翻译成地球话一样神奇。
而且啊，这个检测过程中的各种参数设定就像是烹饪一道超级复杂的菜肴。
火候大一点小一点，调料多一点少一点，都会影响最后的结果。
就好像你做蛋糕，糖放多了就太甜，放少了就没味道。
在胱氨酸液相检测里，流速快一点慢一点，柱温高一点低一点，都可能让胱氨酸这个小怪物变得难以捉摸。
如果把整个检测过程比作一场马拉松比赛，那每一个步骤都是关键的赛段。
样品的前处理就像是运动员的热身，准备得好才能在比赛中发挥出色。
而液相系统的稳定运行就像是平坦的跑道，要是跑道坑坑洼洼，运动员（胱氨酸）可就跑不好了。
我们的目标就是要像最厉害的侦探一样，通过液相检测这个工具，把胱氨酸这个小神秘客从复杂的化学世界里准确无误地找出来。
这就像是在一片巨大的森林里找到一片特定的树叶一样困难，但只要掌握了液相检测方法这个神奇的“寻宝图”，就能轻松做到啦。
当最后我们看到准确的检测结果，就像是找到了宝藏一样兴奋。
胱氨酸
胱氨酸胱氨酸，别名双巯丙氨酸;3,3'-二硫代二丙氨酸。
白色六角形板状结晶或白色结晶粉末。
有三种异构体：左旋体（L-(−)-胱氨酸）、右旋体（D-(+)-胱氨酸）、内消旋体。
容易被乙硫醇、二硫苏糖醇等还原剂还原，还原后二硫键拆开成两个半胱氨酸。
加热也会使二硫键断裂。
是一种含硫氨基酸，在蛋白质中有少量存在，以人发为原料制备L-胱氨酸【摘要】学习并掌握实验室中用水解法由人发制备并精制L胱氨酸的方法【关键词】实验人发制备L-胱氨酸前言⒈L胱氨酸的定义：胱氨酸（cystine）由两个半胱氨酸通过其侧链巯基氧化成二硫键后形成的产物，含有两个手性中心，不溶于水，可形成尿结石。
蛋白质中的L-胱氨酸在肽链形成后，由两个半胱氨酸残基氧化形成。
L胱氨酸的结构L胱氨酸的学名为双巯丙氨酸，分子式：C6H12N2O4S2，化学式：⒊性状L胱氨酸是白色六角形板状结晶或白色结晶粉末，无味，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，易溶于无机酸和碱溶液，在热酸和热碱溶液中能被分解。
等电点为5.05，熔点为258-261℃（分解）。
⒋用途L-胱氨酸是人体必需的氨基酸之一种。
用于生物化学和营养研究，医药上有促进机体细胞氧化和还原机能，增加白血球和阻止病原菌发育等作用。
主要用于各种脱发症。
也用于痢疾、伤寒、流感等急性传染病、气喘、神经痛、湿疹以及各种中毒疾患等，并有维持蛋白质构型的作用。
也用作食品调味剂。
二、实验部分⒈实验原理人发是一种角蛋白，是由各种不同氨基酸组成的复合体，角蛋白在一定条件下水解成各种不同的氨基酸的混合液，再经过进一步的提取、精制，即可得到所需的氨基酸。
胱氨酸为其中一种，胱氨酸是含硫氨基酸，除含两个氨基和两个羟基外，还含有一个二硫键。
本实验是用已洗净并干燥的人发，先用酸水解，然后调节pH至胱氨酸等电点（5.05左右）时，胱氨酸从水解液中沉淀出来，经精制得到其结晶。
2.仪器药品2.1仪器：1000ml三口烧瓶、球型冷凝管、电热套、玻璃漏斗、玻璃棒、温度计、温度计套管、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、胶管、铁架台、铁夹、尾接管、烧杯、滤纸、量筒，广泛pH 试纸，精密pH试纸，搅拌器，滴液漏斗。
胱氨酸检测
胱氨酸检测
胱氨酸（Cystine）是一种含硫氨基酸，在蛋白质中有少量存在，多存在于头发、指爪等的角蛋白中。
用于生物化学和营养研究，医药上有促进机体细胞氧化和
还原机能，增加白血球和阻止病原菌发育等作用。
主要用于各种脱发症。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)法，可高效、精准的检测胱氨酸的含量变化。
此外，我们还提供其他氨基酸及其代谢物检测服务，以满足您的不同需求。
HPLC和LC-MS测定胱氨酸样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报
告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 胱氨酸含量信息
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。
LC-MS氨基酸测定项目样本报告，点击查看>。
胱氨酸实验报告
一、实验目的1. 掌握胱氨酸的化学性质和检测方法。
2. 学习使用比色法测定胱氨酸含量。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理胱氨酸是一种含硫氨基酸，其分子中含有两个硫原子。
在酸性条件下，胱氨酸与苯肼反应生成苯丙氨酸，进一步与α-萘酚反应生成红色化合物。
该化合物的颜色深浅与胱氨酸含量成正比，可通过比色法测定胱氨酸含量。
三、实验材料1. 样品：含胱氨酸的溶液2. 试剂：苯肼、α-萘酚、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水3. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、试管、烧杯、滴定管四、实验步骤1. 准备工作（1）将样品溶液用蒸馏水稀释至一定浓度。
（2）配制苯肼试剂：称取0.1g苯肼，加入100mL蒸馏水溶解。
（3）配制α-萘酚试剂：称取0.1gα-萘酚，加入100mL蒸馏水溶解。
2. 比色测定（1）取10mL样品溶液于试管中，加入1mL苯肼试剂，混匀，室温下反应30分钟。
（2）加入1mLα-萘酚试剂，混匀，室温下反应10分钟。
（3）用蒸馏水将溶液定容至50mL，混匀。
（4）以蒸馏水为空白，在540nm波长下测定吸光度。
3. 数据处理（1）根据标准曲线（或查表）计算样品中胱氨酸的含量。
（2）计算实验结果的相对误差和重复性。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制取不同浓度的胱氨酸标准溶液，按照实验步骤进行比色测定，以吸光度为纵坐标，胱氨酸浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定按照实验步骤测定样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出相应的胱氨酸浓度。
3. 数据处理计算样品中胱氨酸的含量，相对误差和重复性。
六、实验讨论1. 影响比色测定结果的因素有：试剂的浓度、反应时间、温度等。
在实验过程中应严格控制这些因素，以保证实验结果的准确性。
2. 本实验采用比色法测定胱氨酸含量，具有操作简便、快速、准确等优点。
但在实际应用中，可能受到其他含硫氨基酸的干扰，需要进一步优化实验方法。
3. 本实验结果与理论值基本一致，表明实验方法可靠，操作过程规范。
碘量法与锌单质氧化还原法的胱氨酸试剂纯度滴定
标准误差差值
0. 09274
0. 09274
= 0. 1051 mol / L
表 3 锌单质氧化还原法测定胱氨酸试剂纯度
Table 3 Determination of cystine reagent purity by zinc
redox method
2. 3 锌离子氧化还原法实验步骤
由于碘单质在光照条件下会发生自身歧化反应, 故实验中
3
3
2 3
2 3
5
2
×100%
胱氨酸% =
c cystine V cystine
用滴定分析法测定胱氨酸试剂的纯度是分析化学定量分析
设计实验中的一个重要课题。 目前被广泛使用的滴定方法是采
用 KBrO3 -KBr 标准溶液( 即 Br2 进行氧化还原) , 再使用碘量法
返滴定 [1] 。 与现在国际上使用较多的各种比较昂贵的滴定方法
Key words: cystine titration; iodometry; zinc redox method
Br2 +2KI = 2KBr+I2
2Na2 S2 O3 +I2 = Na2 S4 O6 +2NaI
(4) 胱氨酸计量公式为:
1
1
(3c KBrO V KBrO - c NaS O V NaS O )
酸性条件下可生成 Br2 , 从而进行滴定, 生成 Br2 的反应方程式
为:
BrO -3 +5Br - +6H + = 3Br2 +3H2 O
(2) 在有过量 Br2 的强酸性溶液中, 胱氨酸发生以下反应:
5Br2 +HOOCNH2 CHCH2 SSCH2 CHNH2 COOH+6H2 O
l-胱氨酸质量标准
L-胱氨酸的质量标准通常包括以下一些方面：
1.纯度：L-胱氨酸的纯度应达到一定的标准，通常要求不低于98.5%。
2.干燥失重：这是一个衡量产品干燥程度的指标。
对于L-胱氨酸，干燥失重通常不得超过0.20%。
3.灼烧残渣：这一指标通常用来衡量产品在高温灼烧后的残余物质量，L-胱氨酸的灼烧残渣通常不得过0.10%。
4.重金属含量：这一指标对于食品安全至关重要。
L-胱氨酸中的重金属含量，如铅，通常不得超过10ppm。
5.砷含量：这也是一个关键的安全指标，L-胱氨酸中的砷含量通常不得超过1ppm。
请注意，以上的数值是参考性数值。
不同的生产厂家和用途可能会有不同的质量标准，建议您参考生产厂家提供的技术规格或联系销售商获取更具体的信息。
L-胱氨酸的制备及鉴定
L-胱氨酸的制备及鉴定一、实验目的要求1、熟悉用人发制备氨基酸类药物的原理。
2、掌握水解法制备氨基酸的方法。
二、实验重点和难点L-胱氨酸的制备与精制方法。
三、实验原理蛋白质由一定数量的氨基酸经过特定的排列方式组合而成的。
因此，在一定条件下将蛋白质水解可得到各种氨基酸的混合液，再经过进一步的提取、精制，即可得到所需的氨基酸。
本实验是用已洗净并干燥的人发，先用酸水解，然后调节pH至胱氨酸等当点（5.05左右）时，胱氨酸从水解液中沉淀出来，经精制得到其结晶。
四、实验仪器、试剂与材料1、仪器：500ml短颈圆底烧瓶、冷凝管、电热套、玻璃漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、恒温水浴锅、真空泵、表面皿、烧杯、滤纸。
2、试液：（1）10mol/L盐酸溶液：取盐酸90ml加水稀释至100ml，摇匀，即得。
（2）6%盐酸溶液：取盐酸6ml加水稀释至100ml，摇匀，即得。
（3）10%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠10g，加水溶解，放冷，加稀释至100ml，摇匀，即得。
（4）25%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠25g，加水溶解，放冷，加稀释至100ml，摇匀，即得。
（5）10%氨水溶液：取氨10ml加水稀释至100ml，摇匀，即得。
（6）2%硫酸铜溶液：取硫酸铜2g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，即得。
（7）0.1%EDTA溶液：取乙二胺四乙酸二钠0.1g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，即得。
（8）75%乙醇溶液：取无水乙醇75ml加水稀释至100ml，摇匀，即得。
（9）0.5%茚三酮-丙酮溶液：取茚三酮0.5g，加丙酮溶解并稀释至100ml，摇匀，即得。
3、试剂与材料：胱氨酸对照品、粉末活性炭、苯酚、盐酸、氢氧化钠、氨、硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、无水乙醇、95%乙醇、茚三酮、丙酮、人发。
五、实验操作1、人发的处理：取无染色的人发，用碱性或中性洗涤剂洗净，用清水洗至水呈中性，晾干并剪短备用。
2、回流装置安装：在回流冷凝管上端接一弯玻璃管，下连一小漏斗用水封住，漏斗刚好接触水面，但不能伸到水中以免倒吸，避免氯化氢气体自仪器中逸出到空气中。
胱氨酸质量标准及检验操作规程
胱氨酸质量标准及检验操作规程1. 目的：明确胱氨酸原料检测项目和可接受标准，为该物料的采购、验收、日常使用管理等提供检验依据。
2. 范围：2.1 本标准描述了胱氨酸的基本信息、取样规则、检验项目及限度要求、试验方法和检验规则等；2.2 本标准适用于胱氨酸原料的入厂检测、质量协议、使用前确认、在库管理等；2.3 本标准适用于在符合《药品生产质量管理规范》条件下生产的胱氨酸原料检验；2.4 任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定；2.5 包装须符合国家相关部门有关药品包装规定和药品运输的有关要求；3. 基本信息：3.1 名称及编码：通用名称：胱氨酸本品为L-3,3，-二硫双（2-氨基丙酸）。
3.2 制定依据：《中国药典》2020年版二部1401页、四部。
3.3 经批准的供应商：见《原辅、包装材料供应商目录》。
3.4 类别：氨基酸类药。
3.5 贮存条件：遮光，密封保存。
3.6有效期：3.7 注意事项：3.7.1 在接收样品时，核对厂方提供的检验报告单内容，包括依据、项目、标准及检验结果等。
3.7.2 检验完成后，应将结果与厂方检验结果进行比对，如有较大差异应进行调查。
3.7.3 本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或氢氧化钠试液中溶解。
4. 取样规则：见《原辅料、包装材料取样操作规程》。
5. 检验项目和限度要求：5.2 警戒项：项目适用：适用于上述各检测环节出现超警戒限度的判定，对来自物料的潜在风险进行判定。
6. 试验方法：6.1 性状：本品为白色结晶或结晶性粉末。
本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或氢氧化钠试液中溶解。
比旋度：取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依据《旋光度测定操作规程》检查，比旋度为－215°至－230°。
6.2 鉴别：6.2.1 薄层色谱:取本品与胱氨酸对照品各适量，分别2%氨溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。
STP-QY-114胱氨酸质量标准及检验规程
目的：明确胱氨酸质量标准和规范胱氨酸检验方法。
适用范围：适用于胱氨酸的检验。
责任者：化验员。
引用标准：CP2000版二部。
本品为L-2，2’-二氨基-3，3’-二巯基丙酸。
分子式为：C6H12N2O4S2，分子量为：240.30。
按干燥品计算，含C6H12N2O4S2不得少于98.5%。
[性状]本品为白色结晶或结晶性粉末。
本品在水或乙醇中几乎不溶，在稀盐酸或氢氧化钠试液中溶解。
比旋度取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml 中约含20mg的溶液，依法测定，比旋度为-215°至-230°。
[鉴别]本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集419图）一致。
[检查]酸度取本品1.0g，加水100ml溶解后，充分振摇，依法测定，PH值应为5.0-6.5。
溶液的透光度取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液20ml溶解后，照分光光度法，在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。
氯化物取本品0.50g，加稀硝酸10ml溶解后，加水使成50ml，分取25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
硫酸盐取本品0.70g，加稀盐酸5ml振摇使溶解，加水使成40ml，依法检查与标准硫酸钾溶液1.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
其他氨基酸取本品，加1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述溶液2μl，点于硅胶G薄层板上，以正丁醇-水-冰醋酸（5:2:1）为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶液（1→50）在80℃干燥10分钟，立即检视，除主斑点外，不得显其他斑点。
干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.2%。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。
铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸1ml，置水浴上蒸干，加稀盐酸4ml，微温溶解后，移至50ml的纳氏比色管事，依法检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
L—胱氨酸含量测定
1、一定浓度的Br2标准溶液的配置
由于溴溶液易挥发，浓度不稳定，难于操作。因此，通常配 制溴酸钾＋溴化钾（KBrO3-KBr）的混合溶液(亦称溴液)代替溴 溶液进行分析测定。酸化后，溴酸钾与溴化钾反应为：
BrO3 5Br 6H 3Br2 H2O
Br2的浓度：
cBr2
3 mKBrO3 M KBrO3 V
蛋白质的三级结构
胱氨酸起到了维持蛋白质分子构象的作用
烫发的原理
烫发剂
定型剂 H2O2
还原
H
氧化
L-胱氨酸的测定原理
L-胱氨酸(Cys)的氧化还原反应：
HOOC
S
S
NH2
NH2 COOH +5Br2+4H2O = 2 BrO2S
NH2 COOH +8HBr
存在定量关系：1Cys↔5Br2
因此，采用氧化还原滴定法进行测试。
胱氨酸的测定流程
1、溴量法（返滴定法）
L-胱氨酸 定量过量Br2 Br-+Br2
置换碘量法滴定过量Br2
定量关系：Cys
2、置换碘量法
过量Br2 过量KI
Br2总量—剩余Br2
I2
S2O32- I-+S4O62-
定量关系：Br2
I2
S2O32-
L-胱氨酸
溴量法
定量过量Br2 Br-+Br2
置换碘量法滴定过量Br2
度降低
支链淀粉遇I3-变紫红色，但不稳定
实验步骤：
1、Na2S2O3溶液的标定（空白实验）
移取25.00mL KBrO3-KBr标准溶液于碘量瓶中， 加入10.00mL水，10mL(1:1)HCl，摇匀，放置5min， 加入20mL 10%的KI，放置5min，少量水冲洗碘量瓶内壁。 用Na2S2O3滴定至浅黄色， 加入2mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 记录消耗Na2S2O3体积V2，平行三份，计算Na2S2O3浓度
实验4-6-3(胱氨酸试剂纯度的测定)
实验4-6 设计性实验题目：胱氨酸试剂纯度的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________ 实验台号： 教师评定：____________【所提供的信息】样品为粉末状试剂，纯度95%以上；②胱氨酸的摩尔质量为240.3 g/mol ，可溶于稀碱或稀酸（碱性介质更易溶）；●在有过量Br 2存在的强酸性（HCl 浓度约为1 mol/L ）溶液中，胱氨酸发生以下反应：SCH 2CHCOOH2CHCOOHNH 22+5Br 24H 2O =CHCHCOOH 2Br +NH 22+8HBr上述反应在15 min 内可定量完成（期间应适当摇动），剩余Br 2可用碘量法测定；❍Br 2水不稳定，不适合直接配成标准溶液；KBrO 3-KBr 标准溶液（浓度由KBrO 3决定，KBr 过量3-5倍）很稳定，酸性条件下可反应生成Br 2，与新配制的溴标准溶液一样；⏹溴和碘易挥发，除将普通锥形瓶改为碘量瓶（具塞的锥形瓶）外，最好还能做到标定和测定时锥瓶中的碘浓度和体积基本相当，这样可以减小系统误差，应该怎么做？请考虑！☐允许采取其他可行的实验方案，但需提前与教师沟通以确定实验室是否可提供相应条件。
【所提供的仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg ）、台秤（0.1 g ）、常用滴定分析仪器一套、250 mL 碘量瓶注意：如果方案中用到其他仪器要注明！若实验室无法提供则应修改实验方案！②试剂：6 mol/L HCl 溶液、KBrO 3基准物、Na 2S 2O 3固体、KBr 固体、5 g/L 淀粉溶液注意：如果方案中用到其他试剂要注明，实验室只按市售的形式（固体或浓溶液如浓硫酸）提供，若实验室无法提供则应修改实验方案！【实验方案设计要求】在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；②方案中标准溶液浓度、称样质量和滴定体积等要尽量符合化学分析法的要求；●方案完成后要根据已知条件估算各步骤中消耗滴定剂的体积以确保方案合理并做到心里有数；❍关键或需特别注意的操作应在“注意事项”中列出；⏹最终结果以胱氨酸的百分含量表示。
毛发水解液中胱氨酸含量的测定
。
试 剂配 制 方 法
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双 缩脉 试 lR J
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测定 方 法 准 确 吸 取 毛 发 水 解 液
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生产 胧 氨 酸 的厂 家 来 说
,
在 确保产 品 质 量
,
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如 何提 高 胧 氨 酸产 量 是 至关 重
一 一 样 品 溶 液耗 N
-
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而 提 高 恍 氦酸产 量 的最 重 要 一 环
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参 考文献 ( 略 )
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经过
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证明 此 法 完 全 适用 于 院 氛
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加0 5 9 活 性炭 脱 色
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.
,
1 分 钟 后 抽滤 将 碘 量
。
,
C H C H
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胱氨酸的检测
含10mg的溶液,照薄层色谱法(附录Ⅴ Ｂ)试验，吸取上 10mg的溶液,照薄层色谱法(附录Ⅴ 述溶液2l，点于硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－水－冰醋 述溶液2l，点于硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－水－冰醋 酸(5:2:1)为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶 (5:2:1)为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶 液(1→50)，在80℃干燥10分钟，立即检视，除主斑点外， (1→50)，在80℃干燥10分钟，立即检视，除主斑点外， 不得显其他斑点。 干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得 取本品，在105℃干燥3 过0.2％(附录Ⅷ Ｌ)。 0.2％ 附录Ⅷ 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ Ｎ），遗 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ 留残渣不得过0.1％。 留残渣不得过0.1％。 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸1ml，置水浴 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸1ml，置水浴 上蒸干，加稀盐酸4ml，微温溶解后，移至50ml的纳氏比 上蒸干，加稀盐酸4ml，微温溶解后，移至50ml的纳氏比 色管中，依法检查(附录Ⅷ 色管中，依法检查(附录Ⅷ Ｇ)，与标准铁溶液1.0ml制成 ，与标准铁溶液1.0ml制成 的对照液比较，不得更深(0.001％ 的对照液比较，不得更深(0.001％)。 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法 检查(附录Ⅷ Ｊ第一法)，应符合规定(0.0001％ 检查(附录Ⅷ Ｊ第一法)，应符合规定(0.0001％)。
胱氨酸的检测
第二组（检测（查询附录请点击这里） 查询附录请点击这里）
酸度 取本品1.0g，加水100ml，充分振摇，依法测定 取本品1.0g，加水100ml，充分振摇，依法测定
氨基酸分析仪测定胱氨酸片中胱氨酸的含量
氨基酸分析仪测定胱氨酸片中胱氨酸的含量李名路，庞小莲*，陈凤（广西壮族自治区玉林食品药品检验所，玉林537000）摘要 目的：《中华人民共和国药典》（以下简称中国药典）2015年版采用滴定法测定胱氨酸片中胱氨酸的含量，操作烦琐，所以建立简便、快速的氨基酸分析仪测定胱氨酸片中胱氨酸含量的方法。
方法：采用直接超声溶解法上机测定，Sykam Cation Separation Coiumn（LCA KO6/Na 4.6 mm×150 mm，7 μm）分离柱，梯度洗脱，分光光度检测器，柱温为57~74 ℃梯度控温，反应器温度为130 ℃，检测波长570 nm。
结果：胱氨酸在5.01~100.18 µg·mL-1之间呈良好的线性关系（r=0.999 9，n=6），平均加样回收率为100.0%（n=9），检出限为0.26 µg·mL-1，含量测定结果与滴定法相比较，无显著性差异。
结论：与中国药典的滴定法比较，该法准确、简易、稳定，适合胱氨酸片中胱氨酸的含量测定。
关键词：氨基酸分析仪；胱氨酸片；胱氨酸；含量测定；方法比较中图分类号：R 917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793（2018）05-0889-05doi：10.16155/j.0254-1793.2018.05.22Determination of cystine in cystine tablets by amino acid analyzerLI Ming-lu，PANG Xiao-lian*，CHEN Feng（Guangxi Zhuang Autonomous Region Yulin Institute for Food and Drug Control，Yulin 537000，China）Abstract Objective：The titration method used to measure the content of cystine in cystine tablets，which is applied in Chinese Pharmacopeia 2015，is tedious．In this paper，we meant to establish a simple and rapid amino acid analyzer for the determination of cystine in cystine tablets．Methods：The direct ultrasonic dissolving method was adopted for the determination．Sykam Cation Separation Coiumn（LCA KO6/Na 4.6×150 mm）was used with gradient elution，followed by a spectrophotometric detector. Column temperature between 57-74 ℃．Thereactor temperature was 130 ℃．The detection wavelength was 570 nm．Results：Good linearity（r=0.999 9，n=6）can be obtained with the concentration of cystine among 5.01-100.18 µg·mL-1．The average sample recovery rate was 100.0%（n=9）and the detection limit was 0.26 µg·mL-1．Compared with the titration method，there was no significant difference in the detection results. Conclusion：Compared with the titration method in Chinese Pharmacopeia，this method is accurate，simple and stable，which is suitable for the content determination of cystine．Keywords：amino acid analyzer；cystine tablets；cystine；content determination；comparison of methods * 通信作者 Tel：139********；E-mail：41875235@ 第一作者 Tel：182********；E-mail：286018229@胱氨酸片为氨基酸类药，其有效成分胱氨酸作为人体所必需的重要氨基酸之一，在生理学上起着十分重要的作用，主要用于病后和产后继发性脱发症、慢性肝炎的辅助治疗，临床上常用胱氨酸片配伍其他药物治疗斑秃［1-3］。
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实验4-6-2 设计性实验
题目：胱氨酸试剂纯度的测定
学院/专业/班级：化学与化工学院学院应用化学一班姓名：____________ 小组成员：宋璐明静妍潘伟贤齐雨浓任诗涛
实验台号：____________ 教师评定：____________【实验目的】
1、培养实验设计能力
2、通过返滴定法测定胱氨酸试剂纯度
【实验原理】
1、Br2水不稳定，不适合直接配成标准溶液；KBrO3-KBr标准溶液（浓度由KBrO3决定，KBr过量3-5倍）很稳定，酸性条件下可反应生成Br2，与新配制的溴标准溶液一样，在酸性溶液中BrO3-与Br-发生如下反应：
BrO3- + 5Br- + 6H+ ════ 3Br2 +3H2O
2、在有过量Br2存在的强酸性（HCl浓度约为1 mol/L）溶液中，胱氨酸发生以下反应：
SCH2CHCOOH SCH2CHCOOH
NH2
NH2+5Br24H2O=CHCHCOOH
SO2Br
+
NH2
2+8HBr
上述反应在15 min内可定量完成（期间应适当摇动），剩余Br2可用碘量法测定；
3、过量的Br2用KI还原：
Br2 + 2KI ════ 2KBr + I2
4、用Na2S2O3标准溶液滴定I2：
2Na2S2O3 + I2════ Na2S4O6 +2NaI
5、溴和碘易挥发，除将普通锥形瓶改为碘量瓶（具塞的锥形瓶）外，最好还能做到标定和测定时锥瓶中的碘浓度和体积基本相当
M（Na2S2O3·5H2O）=248.17 M（KBrO3）=167.00 M（KI）=166.00 M（C6H12N2O4S2）=240.3
【仪器及试剂】
仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、250 mL碘量瓶
试剂：6mol/L HCl、KBrO3基准物、Na2S2O3·5H2O固体、KBr固体、10% KI溶液、5 g/L淀粉溶液、NaOH浓溶液）
【实验步骤】
1、KBrO3-KBr标准溶液（0.01667 mol/L)
用分析天平减量法准确称取0.6959g KBrO3基准物质和4g KBr于干洁烧杯中，用蒸馏水溶解后转入250mL 容量瓶中定容，摇匀。
2、Na2S2O3溶液的配制与标定（0.1mol/L)
（1）用台秤称取7.44g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，将溶液转到300mL试剂瓶中，用水荡洗烧杯及玻璃棒数次，洗涤液转到试剂瓶中并加蒸馏水定容，摇匀。
（2）用移液管取步骤1中KBrO3-KBr标准溶液20.00mL 和量筒量取的40ml水于碘量瓶中，再加入量筒量取的12mL 6mol/L HCl溶液，放置于暗处15min。
量筒量取50ml 10%KI溶液，加入摇匀。
（3）立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，加入量筒量取的2mL 5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。
平行滴定3份，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。
(滴定一次大概使用20mL,三次共60mL左右。
考虑润洗及其余消耗，大概120mL左右)
2、胱氨酸纯度的测定
（1）用分析天平准确称取胱氨酸样品0.24 g，置于烧杯中，加入约5滴1mol/L NaOH溶液溶解（完全溶解为标准），转入100mL容量瓶中（0.01mol/L），用水荡洗烧杯及玻璃棒数次，洗涤液转到容量瓶中并稀释至刻度，摇匀；
（2）用移液管从中取出20.00mL于碘量瓶中，加入移液管量取的（20mL移液管移取两次）40.00mL KBrO3-KBr标准溶液和12mL 6mol/L HCl溶液，放置于暗处15min。
加入量筒量取的50mL 10% KI 溶液，摇匀。
（3）立即用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄绿色时，加入量筒量取的2mL 5g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。
平行滴定3份，计算样品中L-胱氨酸纯度。
（消耗体积20mL，三份在60mL左右。
考虑润洗及其他消耗，大概120mL左右）
【数据记录】
表1. KBrO 3-KBr 标准溶液的配制
*=3KBrO c =3KBrO M
表2. Na 2S 2O 3标准溶液的配制与标定
*=3
22O S Na c
表3. 胱氨酸纯度的测定
*=胱氨酸ω
=胱氨酸M
【注意事项】
1、I 2易挥发和被氧化，因此必须用碘量瓶，必须滴定完一份后再处理下一份试样；
2、Br2有剧毒，且易挥发，实验时需特别小心；
3、胱氨酸样品应该先烘干，置于干燥器中保存；
4、滴定过程中，必须在溶液突变成淡黄绿色的时候才能加入淀粉溶液；。