不锈钢中高Si的控样分析——硅钼兰比色法
黑色化学分析操作规程(060722)
一、硅的测定 （ ---硅钼兰比色法）硅在钢中以固溶体FeSi、FeMnSi及氧化硅等形状存在，当用酸溶解试样时，各种形态的硅均与酸作用生成硅酸，在一定的酸度下与钼酸铵生成黄色的硅钼酸，然后在草酸存在的条件下骼硫酸亚铁铵使硅钼黄还原，使之生成兰色的硅钼酸（硅钼兰）。
其色泽之深浅与钢铁中硅的含量成正比，测定 吸光度。
1. 仪器1) 分光光度计 一台2) 三角锥形瓶 200ml、、150ml3) 容量瓶 100ml4) 移液管 5ml5) 量简 5ml、10ml、25ml6) 天平 一台2. 试剂1) 溶样酸 于942ml水中加入硫酸50ml、硝酸8ml稀释至一升2) 钼酸铵 5%3) 草酸 5%4) 硫酸亚铁铵 6%5) 过硫酸铵 20%6) 过氧化氢3. 分析步骤称取试样0.2g于三角烧杯中，加4ml过硫酸铵，加混酸34ml，于电炉上加热溶解，溶解后加入, 4ml过硫酸铵，煮沸至冒大气炮，加过氧化氢几滴，加热煮沸冒大气炮，取下，冷确。
移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
吸取上述试液5ml于150ml三角瓶中，加5ml钼酸铵溶液，静止15min。
加草酸10ml，加硫酸亚铁铵10ml，加水20ml，于分光光度计比色，波长660nm处测定吸光度。
同时带相近含量的两个标准试样进行换算。
4. 计算Si%=C1·E2/E1=K Si·E2（ K=C1/E1）式中：C1 ————标样中硅的含量；E1 ——标样之消光值；E2 ——试样之消光值；K Si ————换算系数；5. 附注1) 溶样时必须低温近沸状态下进行，并不断补加水，以保持一定体积。
必须赶尽氮氧化物，过硫酸铵必须分解完全，以免硅的结果偏低。
2) 钼酸铵加入量必须准确，应加在瓶中央。
3) 加入草酸后，并立即加入Fe2+C以免草酸破坏硅酸，使硅的结果偏低。
4) 着色溶液不要受强光直接照射，以免影响着色液的稳定性。
5) 每次进行分析时，必须平行夹带二个以上含硅相近但不同的试样相互校正计算。
1Cr18Ni11Si4AITi钢控样中Si的硅钼蓝比色法的应用
［ 关键词 ］ 直读光谱仪控样 比色法
硅
盐酸
硅钼蓝
１ 概 述
本方法 中 Ｓ ｉ的测 定采 用盐酸和过氧 化氢溶样 ，硅钼蓝 比色法测定 ，针 对
１ ｒ８ ｉ１ｉ Ｉｉ Ｃ ｌＮ ｌＳ ＡＴ 钢中高镍高铬难溶解 以及高硅难测定 的特点 ， 本人参照有关 ４
资 料 ， 用 减 少称 样 量 并 补 充 铁 基 的 方 法 来 测 定 ｌ ｒ８ ｉ１ｉＡＴ 采 Ｃ ｌＮ ｌＳ４ １ｉ钢 中 高 含 量 硅 。实 践 证 明 ，该 分 析 方 法 能 够 测 定 １ ｒ８ ｉ１ｉＡＴ 钢 控 样 中 Ｓ 的含 量 ，可 Ｃ ｌＮ ｌＳ４ １ｉ ｉ
３ １ ２ Ｓ ＋ ＨＣＩ Ｈ２ ＝２ ｅ ３ Ｈ４ ｉ ＋６ Ｏ ． Ｆｅ ｉ ６ ＋７ Ｏ２ Ｆ ＣＩ ＋２ Ｓ Ｏ Ｈ２
３２ Ｈ ＳＯ ＋ ２ Ｍｏ Ｈ （ ｉ ２ ７ ＋ ０ ０ ． ４ｉ ４１ Ｈ２ Ｏ ＝ ８ Ｓ（ Ｏ ） Ｍｏ ６） ｌ Ｈ２ ３３Ｈ ［ｉ 。 ，］４ ｅ Ｏ ＋ Ｈ Ｓ Ｈ ［ｉ ： ］ ２ ｅ（ ＋ Ｈ２ ． 。Ｓ（ Ｏ）＋ Ｆ Ｓ ２ ：Ｏ ＝ ｓＳ（ Ｏ）＋ Ｆ ２ Ｏ） ２ ０ Ｍｏ Ｍｏ Ｓ ３
表 １ 工 作 曲线 的参考 值
５１
维普资讯
注释 ：标 ３ ０＋ ２ ０ ｇ ０ ｇ 中，标 ３０本 身为 １ ｌＮｉ１ｉＡＴ ６ １６（ ｒ ＋１ｒ ） １ａ ａ ６ Ｃｒ８ ｌＳ４ Ｉｉ钢标
样 （ｉ ．８ ） Ｓ： ７ ％ ；标 １６为低 硅 标 样 （ｉ ．６ 作 为补 充 的铁 基 用 ，把 它们 一起 合 并 ３ ２ Ｓ： １％） ０
称 取 正 好 在 工 作 曲线 上验 证 １ ｌＮｉ１ｉＡＴ Ｃｒ８ ｌＳ４ Ｉｉ钢 试 样 补 充 铁 基 的 结 果 的 准 确
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
不锈钢(304、306)中硅、锰、磷、镍、铬、钼的快速测1
不锈钢（304、306）中硅、锰、磷、镍、铬、钼的快速测定试样用稀王水溶解，制成第一组母液，测定Si、Ni。
试样用高氯酸与盐酸的混合酸溶解，制成第二组母液，测定Mn、P、Cr。
试样用王水溶解，高氯酸冒烟，硫氰酸光度法测定Mo。
该方法经不同实验室多人多次实验考核，它具有分析速度较快，数据准确可靠，测定误差符合公差要求，能适用于0Cr19Ni9（304）、0Cr17Ni12Mo2（316）中Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo的日常分析。
一、Si、Ni的测定第一组母液：称0.100×g(标样试样各一份)置于100ml钢铁两用瓶内,加溶解酸(盐酸＋硝酸＋水＝1＋1＋1)10ml,低温加热溶解,稍增温驱尽氮的氧化物(尽量少蒸发,否则影响Si)。
冷却，定容，摇匀。
1、测定Ni：①试剂：柠檬酸铵：50%氨水：（1＋1）碘液：0.1N(12.75g碘＋25g碘化钾＋1000ml水)氨性丁二铜肟：1%（0.5g丁二铜肟溶解在氨水(1＋1)500ml中）②操作：吸取母液5.0ml于100ml容量瓶中，加水30ml，柠檬酸铵10ml摇匀，加碘液5ml，氨性丁二铜肟20ml，摇匀，定容，摇匀。
参比液1：吸取母液5ml于100ml容量瓶中，加水30ml，柠檬酸铵10ml摇匀，加碘液5ml，加氨水（1＋1）20ml摇匀，定容，摇匀。
参比液2：水。
显色后停3min用入530nm，1cm比色皿，水作参比，测量吸光度A，10min 内测量完毕。
③计算：Ni＝标样称量×标样含Ni（%）×试样吸光度%试样称量×标样吸光度④实例：详见Ni、Si测定实例表。
2、测定Si：①试剂：钼酸铵：5%（可微热溶解，久放会有沉淀不能使用）草酸：5%硫酸亚铁铵：6%（100ml水中加H2SO4（1＋1）5滴，加硫酸亚铁铵6g）（最好用前配制，放几天后会失效）②操作：吸取母液10.0ml于50ml容量瓶中,加水5ml,钼酸铵5ml,将容量瓶倾斜,瓶底浸没在沸水浴中转动30秒钟,取下流水冷却,立即加草酸10ml,停放0.5min,加水10ml, 立即加硫酸亚铁铵5ml, 摇匀，定容，摇匀。
试析检测金属中硅含量的化学分析法
试析检测金属中硅含量的化学分析法摘要：硅作为一种有效的脱氧剂，在不同的领域都发挥了重要的作用。
在炼钢过程中需要加入硅铁来除去钢水中多余的氧气。
因此，钢中必须含有硅物质。
同时，在钢中添加硅可以显著提高钢的强度、硬度和弹性，改善钢的磁导率。
同时通过硅的应用能够降低变压器钢的磁滞损耗。
正是由于钢中硅的特殊磁导性，硅钢才诞生。
测定硅的方法有很多，如重量法、氟硅酸钾法以及光度法等。
对于测定极低含量钢铁中的硅，我们一般将利用硅钼蓝光度法，这种测量方法具有操作简单和经济性的优势。
关键词：金属硅；硅含量；检测；化学分析方法对金属中硅含量的测定方法有很多，但是每种方法都具有自身的优势和特点。
通常情况下金属中硅含量的测定主要利用重量法和容量法。
重量法测量的优势在于其测量的准确度较高，但是测定的时间长，针对测定样品较多的情况下则不适用。
针对样品数量少的硅含量测定一般采用硅钼蓝光度法，这种方法操作较为简单，且不需要过多的时间，具有较强的经济实用性。
1、化学分析原理通过试验方法对金属中硅含量进行检测，主要是利用钢铁样本，利用稀酸将钢铁试样溶解在微酸性溶液当中，硅酸与钼酸反应反应后生成硅钼杂多酸，在草酸存在的环境下，使用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，进而测出其吸光度，并且进行化学方法分析。
金属样本在利用稀硫酸分解之后，会将其中的硅转换为可溶性的硅酸，在弱酸性（pH值：（0.7-1.3）环境下，硅酸与钼酸反应生成硅钼杂多酸。
在草酸存在下，使用硫酸亚铁胺将硅钼黄还原为硅钼蓝。
硅钼蓝的蓝色深度越深，硅含量越高。
因此，光度测定可用于测定钢铁中硅含量。
酸度对试验反应有很大影响。
生成硅钼黄的最佳条件适宜的酸度为pH值（0.7-1.3）。
如果酸度太低，反应会发生相反的情况，如果酸度太高，反应速度会非常慢，并会促进磷钼蓝和砷钼蓝的形成，对分析会有很大的影响。
2、试剂和仪器试剂与药品：硫酸（1+17）。
2、钼酸铵溶液（5%）须存放在塑料瓶内。
3、硅标准溶液3、草酸溶液（5%）。
不锈钢各元素的化学分析方法
硅的分析一、方法概要试样以稀酸溶解，在适宜酸度下，硅酸与钼酸铵作用，生成硅钼离子，在草酸的存在下，以硫酸亚铁铵还原呈硅钼兰，比色测得其含量。
二、分析试剂1、稀王水于735毫升水中加浓盐酸200毫升，加浓硝酸65毫升，摇匀。
2、钼酸铵5% 水溶液（在60℃以下温热溶解）。
3、草酸1%4、硫酸亚铁铵6%（每100毫升溶液中加1：1硫酸1毫升）摇匀。
三、分析操作称样0.1克于150毫升三角瓶中，加稀王水25毫升低温溶样，溶毕试样后，取下加水约30毫升冷至室温，用水稀释至100毫升容量瓶中至刻度摇匀，分取此试液10毫升于150毫升三角瓶中，加5%钼酸铵5毫升，在热水浴中加热30秒后取下，冷至室温，加草酸（1%）50毫升使钼酸铁沉淀溶解，立即加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀，比色，以水为空白。
721、722型比色计波长680nm 3公分比色皿曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Si%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量注：1、溶解试样是关键，低温溶样过程中视溶样情况可适当少加些蒸馏水，继续溶样，使试样完全溶解。
2、如遇碳高或溶液浑浊时，需过滤后再吸取母液。
3、各种试剂必须加准确。
4、含量：＜0.40%时，称样200毫克在0.40%—1.5%时，称样100毫克＞1.5%时，称样50毫克锰的分析一、方法概要试样经酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化锰呈高锰酸，比色，测得其含量。
二、分析试剂1、红水盐酸：硝酸1：12、硫磷混酸硫酸：磷酸2：13、硝硫混酸硝酸：硫酸2：1（碳高时用此溶液）4、磷酸浓（高碳钢用）5、硝酸银0.5%水溶液6、过硫酸铵10%水溶液三、分析操作1、低碳不锈钢Mn的分析操作称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样后，加硫磷混酸（2：1）7毫升，继续加热蒸发至冒硫酸烟，取下稍停，加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，低温加热使溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，氧化锰呈高锰酸，取下冷却至室温，比色，以水为空白。
硅的测定—硅钼蓝光度法
硅的测定—硅钼蓝光度法1 概要在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘粉-4磺酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加入掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0～50 μg/L SiO2。
2 仪器ND—2106型数显式硅酸根分析仪。
测量范围为0～200 μg/L SiO2；当测量范围为0～50 μg/L SiO2时基本误差为± 4%，即为± 2 μg/L SiO2。
3 试剂3.1 硫酸—钼酸铵溶液。
3.2 10% 酒石酸溶液（质量/体积）。
3.3 10% 钼酸铵溶液（质量/体积）。
3.4 1-2-4酸还原剂。
3.5 1.5 mol/L硫酸溶液：以上所有试剂应保存在聚乙烯塑料瓶中。
4 分析步骤4.1仪器的校正4.1.1打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，向样品杯中注满水。
4.1.2操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水，接通仪器电源，预热70 min，使仪器达到热平衡后，操作杆切于“排液”位置（此时，上一个样品慢速排出）。
如此反复，用无硅水冲洗3次，最后一次时，操作杆切于“全排空”位置，快速排液。
4.1.3下标调整：操作杆切于“排液”位置，倒入33 mL无硅水，操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水（排液口有液体排出），将光闸拉出，用零点调整旋钮调到下标值。
4.1.4 上标调整：将光闸推入，用终点电位器调整到上标值，反复多次调整。
排掉无硅水，可进行水样的测定。
注：每换一次试剂，有化学试验室标定仪器的上、下标，并通知化学运行使用。
4.2水样的测定：4.2.1 发色：取水样100 mL注入塑料瓶中，加入3 mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5 min；加3 mL酒石酸溶液，混匀后放置1 min；加2 mL 1-2-4 酸还原剂，混匀后放置8 min。
活性硅的测定(钼蓝比色法)
活性硅的测定（钼蓝比色法）1 概要1.1 在PH 1.2—1.3的酸度下，活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中活性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。
/l，硅钼蓝颜色很浅，可用1.2 当水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2“SS-6-3-84“方法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，提高灵敏度，便于比色。
1.3 本法仅供现场控制试验用。
2 仪器具有磨口塞的25ml比色管。
3 试剂3.1 5%钼酸铵溶液（重/容）：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
3.3 10N硫酸溶液：于720ml高纯水中徐徐加入280ml浓硫酸。
3.4 二氧化硅工作溶液：配制方法见“SS-6-2-84”。
以上试剂均应贮存于塑料瓶中。
3.5 正丁醇（或异戊醇）。
4 测定方法/l时，测定方法如下：4.1 水样中活性硅含量大于0.5mgSiO24.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.02mgSiO）2 0.25、0.5、1.0、1.5…ml，用除盐水稀释到10ml。
4.1.2 在另一支比色管中注入适量水样并用除盐水补足到10ml。
4.1.3 往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液，摇匀。
4.1.4 用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。
4.1.5 静置5min后，用滴定管分别加5ml10N硫酸溶液，摇匀，静置1min。
4.1.6 再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。
4.1.7 静置5min后进行比色。
/l时，测定方法如下：4.2 水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2）4.2.1 于1组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgSiO2 0.1、0.2、0.3、0.4……ml，用高纯水稀释到10ml。
钼蓝光度法测定不锈钢中硅的测量不确定度评定
【 中 国机械 工程 学会 铸造 分 会． ５ 】 铸造 手 册 ， １ ， 铁【 】 第 卷 铸 Ｍ． 北
京： 机械工业出版社 ，０ ４ ２０．
【 中 国机械工程学会铸造分 会． ４ 】 铸造手册 ， ２ ， 第 卷 铸钢【】 京 ： Ｍ． 北
机械工业出版社 。０ ２ ２０ ．
【 热处理 手册编委 会． ６ 】 热处理 手册 ， 四分册 【】 第 Ｍ． 北京 ： 机械 工业
出版社 ，９ ８ １７ ．
Ｄｅ ｅｏ ｍｅ ｔ ｎ ｐｉａ ｉｎ ｏ ｉｈ Ｃｈ ｏ ｕ Ｃａ ｔ ｒ ｎ Ｎｏ ｚｅａ ｄＤｉ ｕ ｅ ｖ ｌ ｐ ｎ ｄＡｐ ｌ ｔ ｆ Ｉｇ ｒ ｍｉ ｍ ｓ ｏ ｚ ｌ ｎ ｆ ｓ ｒ ａ ｃ ｏ ｌ Ｉ
ｆｒ ｄ ａ ｌ Ｉ ｊｃｏ ｏ Ｈｙ ｒ ｕｉ ｎ ｅｔｒ ｃ
郭 寿鹏 ， 向阳 ， 王 王继 刚
（ 山东省冶金科学研究 院， 山东 济南 ２０ １ ） ５０４ 摘 要： 对还原型钼蓝光度法测定不锈 钢中硅的不确定度进行 了评定 。 测量不确定度 主要来源 于测 量的重复性、 标准溶液、
分光光度计精度 以及溶液 的定容 与分取 ； 称量过程 、 工作 曲线 的拟合对测量不 确定 度影响较小 ， 可忽略。当样品中硅含量在 Ｏ １％时 ， 扩展不确定度为 ０ １％， 量结 果可表示为 ｓ （．１ － ．１ ） ｋ ２ ． １ ８ 其 ．０ 测 ０ ｉ Ｏ １－ ０ ０ ％，＝ 。 ％＝ ８ １ ０ 关键词 ： 不确定度评定 ； 钼蓝光度法 ； 不锈钢 ； 硅 中图分类号 ： ６ ７ ２ ０５． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４ ４ ２ （０ ７ ０ － ０ ５ ０ １０ － ６ ０ ２ ０ ） ０ ５ － ３ ２
２３ 实验方 法 ．
硅锰合金中硅的测定——硅钼蓝比色法
硅锰合金中硅的测定——硅钼蓝比色法
2.8.1 方法提要
试样用硝酸，氢氟酸分解，以硼酸消除氟的干扰后，加钼酸铵使硅转为硅钼黄络合物，在草酸存在下，以硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，以此测定硅的含量。
2.8.2 主要试剂
2.8.2.1 硝酸：(1＋1)
2.8.2.2 氢氟酸：40%
2.8.2.3 硼酸：5%
2.8.2.4 钼酸铵溶液：5%
2.8.2.5 草酸－硫酸混合液：取5%的草酸溶液150mL与硫酸(1＋3)100mL相混匀。
2.8.2.6 硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml中加3滴硫酸)。
2.8.3 分析方法
称取50mg试样于150mL聚四氟乙稀烧杯中，加硝酸（1＋1)8mL，慢慢逐滴加入氢氟酸10滴左右，使试样溶解后，加入20mL硼酸溶液(5%)，摇匀，放置2min~3min后，将试样溶液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
吸取试样溶液5mL于干燥的100mL钢铁容量瓶中，加入25mL，钼酸铵溶液5mL，于沸水浴中加热40s，流水冲冷后，加入草酸－硫酸混合液25mL，硫酸亚铁铵溶液8mL，以水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿，水作比较液，比色，测定吸光度。
卜氏光度计用S66滤光片；721型分光光度计用660nm波长。
标准曲线的绘制：
用硅锰标样，按方法操作，测定吸光度后，绘制成曲线。
附注：
a.滴加氢氟酸时，温度不要超过70℃，否则硅易生成四氟化硅挥发，使结果偏低。
b.加入硼酸后，搅拌时间不易过短，否则氢氟酸不能完全与硼酸络合成氟硼酸，使结果受到影响。
Si+H2O+2NaOH=Na2SiO3+2H2。
高温合金硅含量的测定硅钼蓝光度法
!"#$%$&’($)*$$)高温合金—硅含量的测定—硅钼蓝光度法’范围本推荐方法用硅钼蓝光度法测定高温合金中硅的含量。
本方法适用于可溶于稀硝酸之铁基高温合金试样，硅质量分数为!"!#$!!"%$的硅含量的测定。
*原理试样经硝酸硫酸混合酸溶解后，分取部分试液，加入钼酸铵，使硅形成硅钼杂多酸，用草酸消除磷等的干扰，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，在分光光度计上于波长&%!’(处测量吸光度，计算出硅的质量分数。
)试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和无硅蒸馏水或与其纯度相当的水。
)+’硝酸硫酸混合酸，硫酸)硝酸)水*%)%)+!)+*高锰酸钾溶液，,!-／.)+)亚硝酸钠溶液，#!!-／.)+(钼酸铵溶液，#!!-／.（储于塑料瓶中）)+&草酸溶液，#!!-／.)+,硫酸亚铁铵溶液，&!-／.（当日配制）称取&-硫酸亚铁铵，溶于水中，加#(.硫酸（#)#），用水稀释至#!!(.，混匀。
)+%硅标准溶液，,!"!"-／(.称取/"!-硅酸钠（012345・+6/4），置于5!!(.烧杯中，加/!!(.水溶解，移入%!!(.容量瓶中，用水稀释至刻度，如浑浊・&!#・C S M则过滤，储于塑料瓶中。
取上述溶液!"#$或%""#$，以重量法标定，然后适当稀释成%#$含&"’"!(硅的标准溶液。
!操作步骤!"#称样称取"’%""’!(试样，精确至"’"""%(。
测量含量为"’"%)""’%)的硅时，称取"’!(试样；含量!"’%)的硅时，称取"’%(试样。
!"$空白试验随同试料做空白试验。
钢中硅的测定
钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）一、方法提要试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O三、试剂与仪器1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤1、仪器准备：a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
钼蓝比色法 -回复
钼蓝比色法-回复什么是钼蓝比色法？钼蓝比色法是一种常用于测定物质浓度的分析方法。
它以钼酸钠和亚硫酸铵作为试剂，可以测定很多金属离子，如铁、铜、铅等。
钼蓝比色法通过物质与试剂反应生成蓝色络合物，然后使用分光光度计测量溶液的吸光度，从而确定物质的浓度。
实验仪器和试剂进行钼蓝比色法实验，我们需要以下实验仪器和试剂：1. 分光光度计：用于测量样品的吸光度。
2. 称量器：用于准确称量试剂。
3. 烧杯和容量瓶：用于制备和保存试剂溶液。
4. 钼酸钠溶液：为试剂。
5. 亚硫酸铵溶液：为试剂。
6. 待测样品：含有待测金属离子的溶液。
实验步骤下面是进行钼蓝比色法实验的详细步骤：1. 准备试剂溶液：使用烧杯分别配制钼酸钠溶液和亚硫酸铵溶液。
根据需要测定的金属离子浓度，使用容量瓶配制合适浓度的试剂溶液。
2. 取适量待测样品：使用容量瓶取出一定体积的待测样品溶液。
根据待测金属离子的浓度，取合适的样品体积。
3. 加入试剂：将取出的样品溶液分别加入钼酸钠溶液和亚硫酸铵溶液。
加入试剂后，通过搅拌均匀混合反应物。
4. 等待反应：在试剂与样品溶液中形成络合物的反应条件下，待待测样品的反应进行完全。
5. 使用分光光度计测量吸光度：将反应溶液转移至分光光度计试样室，并设置光的波长，然后测量吸光度。
6. 绘制标准曲线：根据已知浓度的标准溶液，使用相同的步骤进行操作，测量吸光度。
根据吸光度与浓度之间的线性关系，绘制标准曲线。
7. 测定待测样品浓度：根据待测样品的吸光度，使用标准曲线确定其浓度。
结果分析通过钼蓝比色法测量待测样品的吸光度，并通过标准曲线确定其浓度。
这一方法的优点是简单快速，并且准确度较高。
然而，需要注意的是标准曲线的制备，以及样品溶液的反应条件和搅拌均匀性。
总结钼蓝比色法是一种常用的分析方法，用于测定物质浓度。
它以钼酸钠和亚硫酸铵作为试剂，通过形成蓝色络合物进行吸光度测定。
该方法准确度高，并且操作简单，是许多实验室常用的分析方法之一。
硅钼蓝比色法
硅钼蓝比色法
是一种常用的分析化学方法，用于测定硅含量。
该方法基于硅与钼酸盐形成蓝色复合物的原理，通过比色法定量分析硅含量。
以下是硅钼蓝比色法的基本步骤：
1. 制备标准溶液：首先制备一系列硅标准溶液，浓度分别为 0、
1、2、3、4、5mg/L。
2. 显色：将硅标准溶液分别与钼酸铵溶液混合，形成硅钼蓝复合物。
在酸性条件下，硅钼蓝复合物呈现蓝色。
3. 比色：用光电比色计或目测法对硅钼蓝复合物进行比色，记录吸光度。
4. 绘制标准曲线：以硅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 样品测定：将待测样品处理成溶液，与钼酸铵溶液混合显色，然后进行比色。
根据样品吸光度，查标准曲线求得硅含量。
硅钼蓝比色法的优点是灵敏度高、准确性好、操作简便、快速。
但该方法也存在一定的局限性，如对样品的前处理要求较高，酸度、显色时间等因素会影响测定结果。
为克服这些局限性，实验室通常会根据实际情况进行方法优化和改进。
硅钼蓝比色法仅适用于含有可溶性硅的样品。
对于含有难溶性硅或硅含量较低的样品，可以采用其他方法，如电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、X 射线荧光光谱法（XRF）等。
在实际应用中，应根据样品特点和需求选择合适的分析方法。
硅钼蓝比色法测定注意事项
硅钼蓝比色法测定注意事项硅钼蓝比色法是一种常用的水质分析方法，用于测定水样中总磷和无机磷含量。
在操作过程中需要注意以下几点：1. 试剂的准备和保存：硅钼蓝试剂的制备需要注意溶剂的质量和纯度，以免影响试剂的反应性能。
试剂应当在干燥、阴凉和避光的条件下存放，避免受潮和暴露于阳光直射下。
2. 样品的处理：样品处理应当遵循严密的操作流程，确保样品中的总磷和无机磷得到充分释放和溶解。
对于含有悬浮物和固体颗粒的样品，需要进行适当的过滤和沉淀处理。
3. 操作条件的控制：硅钼蓝比色法的测定要求在一定的温度和酸度条件下进行。
通常情况下，测定温度为20C，pH 值为1.6-2.5。
在操作前，需要对仪器进行校准和检查，确保测量结果的准确性。
4. 反应时间和光程的选择：硅钼蓝试剂与磷的反应时间相对较长，一般约为10-30分钟。
在比色测定的过程中，需要选择适当的光程，以保证测量结果的灵敏度和准确性。
5. 数据处理和结果判读：硅钼蓝比色法测定的结果通常以吸光度值表示。
在处理数据时，需要注意使用正确的公式和标准曲线，根据样品的吸光度值计算出相应的磷含量。
结果的判读应当参照相关标准和方法要求进行。
6. 结果的报告和解释：在报告测定结果时，需要清晰、准确地表达所得的磷含量，并注明所采用的方法和测定条件。
对于异常结果和分析数据的差异，需要进行相应的解释和讨论，找出可能的误差来源。
7. 安全操作：在操作过程中，需要注意安全操作规范，避免试剂的接触皮肤和吸入气溶胶。
使用化学品时，应戴上安全眼镜、防护手套和实验室口罩。
操作结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，确保实验室环境的安全和卫生。
总之，进行硅钼蓝比色法测定时，准备和储存试剂应当注意质量和保存条件，样品处理、操作条件的控制和数据处理需要遵循准确的操作流程。
同时，要保证安全操作并及时报告和解释测定结果。
这些注意事项的遵循可以有效保证硅钼蓝比色法测定的准确性和可靠性。
硅钼蓝光度法测定金属锰中硅元素的含量_朱文静
随同做空白试验。 1． 3 工作曲线绘制
因含硅量不同的金属锰标准样品只有 2 个，所 以采用不同称样量来制作工作分析曲线，且独立进 行 6 次试验，显色后测量吸光度，并绘制工作曲线。
1） 第 1 次试验结束后，绘制工作曲线 1 见图 1。
5） 第 5 次试验结束后，绘制工作曲线 5 见图 5。
图 5 工作曲线 5
［3］鞍钢钢铁研究所 . 实用冶金分析〔M〕. 沈阳： 辽宁科学 技术出版社，1990．
在测定硅时，加入草酸除了可以消除磷、砷的干 扰以外，草酸还可以和 Fe3 + 形成浅黄色草酸铁络合 物，从而大大降低了 Fe3 + 的有效浓度，使 Fe3 + / Fe2 + 电对的电极电位降低，并且相对提高了 Fe2 + 的还原 能力。 2． 6 硫酸亚铁铵的作用
因为硅钼黄杂多酸的色泽比硅钼蓝色泽灵敏度 低，不宜用作光度法测定硅。为此，需加入还原剂将 硅钼黄还原为硅钼蓝，借以提高光度法测定硅的灵 敏度。硅钼黄杂多酸的还原，在硅钼蓝光度法中多 采用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝。在硅钼黄 形成的酸度下，硫酸亚铁铵不会还原过量的钼酸铵 显色剂［3］。过 量 的 钼 酸 铵 在 显 色 试 液 中 只 会 起 缓
山东省土壤三普质量控制人员技术培训考核模拟试题 (三)(无答案)
山东省土壤三普质量控制人员技术培训考核模拟试题（三）一、单选题1、测定土壤有机质含量时，使油浴锅温度维持在（），煮沸5±0.5分钟。
A.160-170℃B.170-180℃C.180-190℃D.190-200℃2、连续进样分析时，每检测( )个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点，确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。
A.30个B.50个C.40个D.20个3、土壤有效磷浸提，加入浸提剂后，在( )条件下，振荡30min，立即用无磷试纸干过滤。
A. 20±1℃B. 25±1℃C. 30±1℃D. 35±1℃4、电感耦合等离子发射光谱仪测定土壤全硅时，消解样品采用（）。
A.铂金坩埚B.铁坩埚 C 镍坩埚 D.聚四氟乙烯坩埚5、碱熔-姜黄素-比色法测定土壤全硼时，要准确操作蒸干显色条件，如蒸干温度、时间、速度、试剂量、溶剂等，甚至空气流速等需保持一致，否则再现性不良，蒸发温度（）℃随着温度升高，反应速度加快。
A.50±3B.50±5C.55±3D.55±56、ICP-MS测定土壤中金属元素时，每次分析都应建立标准曲线，曲线的相关系数应大于（）。
A.0.995B.0.996C.0.998D.0.9997、水溶性盐浸提通常采用的水土比例为（）。
A.1:5B.1:10C.1:15D.1:208、样品制备过程全程摄像并保存记录不少于（）。
A.半年B.一年C.一年半D.两年9、下列叙述错误的是（）。
A.精密度好是准确度高的必要条件B.精密度好则准确度一定会高C.相对标准偏差和标准偏差可以用来衡量一组数据的精密度的优劣D.精密度是指在相同条件下测定结果的再现程度10、下列（）项不是对制样工具的描述。
A.风干、制备场所环境条件、防污染措施是否符合要求B.磨样设备、样品筛、辅助制样工具等是否齐全、完好、符合要求C.样品制备工具和包装容器是否含有待测组分或对测试有干扰的材料制成D.制样工具在每个样品制备完成后是否及时清洁11、以下（）不属于土壤样品保存场所的要求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
＋ Ｈ ，Ｏ ２
４ ０
４ 试 剂 和 仪 器
４１ 稀 王 水 ．
４２ 氢 氟 酸 ．
（ 酸 ：硝 酸 ：水＝ ： １ １ 盐 ｌ ： ）
（０ ） ４％
４３ 硫 酸 亚铁 铵 （６％ ） ． ４４ 钼 酸 铵 （５％ ） ． ４５ 草 酸 （５％ ） ．
［ 关键词 ］ 硼酸
钼酸铵 比色法
砗
１ 慨 述
钢 中硅的测定一般采用盐酸和过氧化氢溶样 ，硅钼兰 比色 的方法 。但在不 锈钢样 品 中当硅含量高 时 ，试样却难溶 ，故本文采用在聚 四氟 乙烯烧杯 中用王
水 、氢 氟 酸溶 解 试 样 ，用 硼 酸 络合 过 剩 的 氟离 子 ，消 除 氟 的影 响 ，再 以一 般 硅
容 量 瓶 中 ，用水 稀 至 刻度 摇 匀 。
发 色 ：吸取 ５ ｌ ｍ 溶液 于 ｌＯ ｌ Ｏ ｍ 容量瓶 中，加钼酸铵 ５ｍ ，于沸水浴 中，加 ｌ
热 ３ｓ ０ ，冷却 ，加草酸 ｌｍ ，硫酸亚铁铵 ５ ｌ Ｏｌ ｍ ，用水稀至 ｌＯ ｌ Ｏ ｍ ，摇匀 。
空 白：不加钼酸铵 ，不加热 ，其他同上 。 于 ７ １型分光光度计 ，波长 ６ ０ ｍ，ｌｍ 比色皿 ，空白液为参 比，测定 吸 ２ ８ｎ ｃ
４１
表 １
试 验 结 果表 明 ：在 ６ ０ ¨波 长 处吸 收 最 人 ．故 确 定 波 长 ６ ０ ｆ ） ８… ８… 】。
Ａ
０ ． ０ ９ ３ Ｏ３ ．８ ０３ ．７
０－６ ３
０Ｉ５ ３
６ ０６ ０ ６ ０ ６ ０ ６ ０ ７ ０ ７ｌ ２ ０ ５ ６ ７ ８ ９ ０ ０ ７ ０７３
不锈 钢 中高 Ｓ 的控 样 分 析 ｉ
— —
硅 钼 兰 比 色 法
李 静
重 庆 钢铁 研 究 昕１
［ 摘 要 ］ 本 文介绍采用王水 、氢 氟酸溶样后再 用硅 钼兰 比色法测定不
锈 钢 中高 Ｓ 的测 定 方 法 和 条 件试 验 。该 方 法 稳 定 ，易 于掌 握 ，分 析结 果 准确 可 ｉ 靠 。适 用 于 不锈 钢 样 品 中 高 Ｓ 的分析 检 测 一测 定 范 围 ０５～５Ｏ ｉ ． ．％。
表 ３
量草酸外 ，
草 酸加人 量 （ ） ４０ ６ ０ ８０ ｌ． １ ． １ ． ｍ１ ． ０ ． ． ｏ ０ ００ ０ ２ ０ ４０ ０ ０ 吸光 度 （ Ａ） Ｏ ４ ０ ５ ０３ ０ ９ ０３ Ｏ３ ． ． ．９ ． ．９ ２ ３ ３ ．１
４６ 饱 和 硼酸 溶 液 ．
４７ 秒 表 ．
４８ ２ ． ７ １型分 光光 度 计
５ 分 析方 法
称取 ５ｍｇ ０ 试样于 １５ 聚 四氟乙烯烧杯中 ，加王水 １ｍ ，氢氟酸 ６滴 ， ２ｍｌ ５ｌ 于低温电炉上加热溶解后 ，取下冷却 ，加人饱和硼酸 ２ ｍ ，摇匀 ，移人 ｌＯ ｌ ０ｌ Ｏ ｍ
光度 。
６ 工 作 曲线 的 绘 制
称 取 三个 以上 同试 样成 份相 近 的不 同含硅 量 的 标钢 ，按分 析 方 法显 色 ，测
定吸光度 ，绘制标 准曲线。
７ 条件 试 验 ７１吸 收 波长 的选择 ．
称取 ５ ｍ 标准样品 （ Ｓ １２ — ９ 硅： ３ ９） ０ｇ Ｙ ＢＣ１３ ５ ９ ： ． ，加王水 、氢氟酸溶解 ， ７ 加饱和硼酸 ２ ｍ 后按分析方法操作 ，从 ６ ０ ７ ０ｍ 波长范围内进行 比色 ，分 ０ｌ ５～３ｎ 析结果见表 １ 。
试验 结 果 表 明 ： 人 ８ｏ ～１． ｍ 草 酸 吸光 度 稳定 。 法 采 用 加 入 １．０１ 加 ．ｏ ２ ０ ｌ ０ 本 ００ ・ １ ｌ
草酸 （ ％ ） ５ 。
７５ 硫 酸 亚 铁 铵 用量 试 验 ．
称取 ５ ｍｇ ０ 标准样品 （ Ｓ １２ — ９：硅： ３ ９ ） 除加不 同量硫 酸亚 Ｙ ＢＣ１３５ ９ ． ， ７
钼兰 比色法测定 。经反复试验证 明：该方 法稳定可靠 ，完全满 足不锈钢 中高 ｓｉ
的检 测 要 求 。
２ 方 法 提 要
试 样 经 王 水 、氢 氟 酸 溶 解 ，生 成 硅 氟 酸 ，过 剩 的 氟离 子 用 饱 和 硼 酸 络 合 生
成 Ｂ ４，然 后 在微 酸性 溶 液 中 ，硅 氟 酸 与 钥 酸铵 生 成 硅钼 杂 多 酸 ，在 草 酸存 在 Ｆ
铁铵外 ，其余按分析方法进行试验 ，结果见表 ５ 。
入
图 １
７２ 硼 酸 用 量试 验 ．
称 取 ５ ｒｇ 准 样 品 （ Ｓ １２ — ９ ： ： ３７ ） ０ 标 ａ Ｙ Ｂ Ｃ １３ ５ ９ 硅 ． ９ ，除加 不 同量 的 硼
酸外 ，其余按分析方法进行试验 ，结果见表 ２。
表 ２
试 验 结 果 表 明 ：加 人 １． ５Ｏ ｏ～３ ． ｍｌ 和硼 酸 络合 氟 吸光 度 稳 定 。本 法 采 ０Ｏ 饱 Ｏ
下 ，用硫 酸亚铁铵还原硅钼兰 ，借此进行 比色测定 。
３ 显 色 反 应
Ｈ ２Ｓ（ Ｏ７６＋ Ｆ Ｓ ２ Ｓ ＝ Ｓ（ Ｏ７５ ２ ｅ （Ｏ４ ２ ［ｉ ２ ］４ ｅＯ４ Ｈ２ Ｏ４ Ｈ８ ｉ ２ ）］ Ｆ Ｓ Ｍｏ ） ＋ ［ Ｍｏ ＋ ２ ）
＋ Ｈ Ｏ ２ ２
用 加 人 ２ ．Ｏ ｌ 和硼 酸 。 ０Ｏ ｍ 饱
７３ 显 色 剂 用 量 试 验 ． 称 取 ５ ｍ 标 准样 品 （ Ｓ １２ — ９：硅 ： ３７ ） 加 不 同量 显 色 剂 ０ｇ Ｙ ＢＣ １３ ５ ９ ．９ ，除
外 ，其余按分析方法进行试验 ，结果见表 ３
试 验 结 果 表 明 ： 入 ３Ｏ ～ ６． ｍ 显 色剂 吸 光度 稳 定 。 法 采 用 加 入 ５０ ｍｌ 加 ．０ Ｏ ｌ Ｏ 本 ． ０ 显 色剂 （ ％ ｏ ５