大孔吸附树脂分离纯化仙人掌中总黄酮的研究

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大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究

大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究李月;陈莹【摘要】利用4种大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮.结果表明,HPD100型大孔吸附树脂最适合分离纯化银杏叶总黄酮,该树脂的静态饱和吸附量(以干树脂计)为63.8 mg·g-1,静态洗脱率为91.2%,动态饱和吸附-洗脱量为14.0 mg·g-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4倍树脂体积,树脂可重复使用7个周期.%The total flavones from Folium ginkgo leaves were seperated and purified by four kinds of macroporous adsorption resin. The results showed that resin HPD100 was the most efficient one with static adsorption capacity of 63.8 mg·g-1, static elution rate of 91.2% and dynamic saturated adsorption capacity of 14.0 mg·g-1 with 4 BV 70% ethanol as elutingreagent.Furthurmore,resin HPD100 could be repeatly used for 7 cycles.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2009(026)007【总页数】3页(P55-57)【关键词】银杏叶总黄酮;大孔吸附树脂;分离纯化【作者】李月;陈莹【作者单位】中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001;中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001【正文语种】中文【中图分类】TQ461大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂，广泛应用于中草药化学成分的分离与富集。

大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究

氨酸类蛋白酶类[7]。

市售纤维蛋白原内常含有少量纤溶酶原,纤溶酶原可在纤溶激酶作用下变为纤溶酶,纤溶酶作用于纤维蛋白后出现纤溶圈,为了探究少棘蜈蚣纤溶活性蛋白的作用机理,将制备好的纤维蛋白平板置80℃处理30m in,使其中纤维蛋白溶酶原全部失活,制成去纤溶酶纤维蛋白平板,以未加热纤维蛋白平板做对照,对照结果发现两个纤溶圈面积相等表明蜈蚣纤溶蛋白本身具有纤溶酶活性。

参考文献:[1]　陈少鹏,韩雅莉,郭　桅,等.少棘蜈蚣纤溶活性蛋白的抗血栓作用[J ].中国药理学通报,2007,23(8):1088.[2]　曾　红,张国刚,程巨龙,等.蜈蚣中抗癌活性成分提取[J ].湖南中医杂志,2004,20(5):57.[3]　A strup T,Mullertz S .The fibrin p late method for esti m ating fibrinolyticactivity[J ].A rchs B i oche m B i ophys,1952,40:346.[4]　李建武.生物化学实验原理和方法[M ].北京:北京大学出版社,1994:216.[5]　刁劲翩,沈忠耀.用于测定尿激酶原活性的纤溶板法的数字图像处理和分析技术[J ].计算机与应用化学,2001,18(4):343.[6]　韩雅莉,李张伟.地鳖纤溶活性蛋白的纯化及性质研究[J ].生物工程学报,2006,22(4):639.[7]　W eon -Kyoo You,Young -Doug Sohn,et al .Purificati on and molecu 2lar cl oning of a novel serine p r otease fr om the centi pede,Scol opendra subs p ini pes mutilans[J ].I nsect B i oche m istry and Molecular B i ol ogy,2004,34:239.收稿日期:2008208206;　修订日期:2008210229基金项目:国家“十一五”攻关项目(No .2006BAK03A08)作者简介:张晓曦(19872),男(汉族),天津人,现为中国农业大学理学院化学系在读本科学生.3通讯作者简介:李　楠(19502),女(汉族),江苏金坛人,现任中国农业大学理学院教授,硕士学位,主要从事有机分析和天然产物化学方面的研究工作.大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究张晓曦,李重九,张　壮,王　颖,李　楠3(中国农业大学,北京　100193)摘要:目的筛选适合分离纯化补骨脂黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。

大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展

大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展摘要:黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 具有多种生物活性。

大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。

综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。

关键词: 黄酮; 大孔吸附树脂; 分离纯化; 进展正文1 前言黄酮类化合物(Flavonoids) 是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 其在植物体内大部分与糖结合成苷类, 也有一部分以游离态(苷元) 形式存在, 对植物的生长、发育、开花、结果及防菌防病等起着重要的作用。

黄酮类化合物是许多中草药的有效成分, 具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、免疫调节、解毒护肝、细胞保护、防治心血管疾病、调节机体内分泌和代谢、影响细胞生长等多种生物活性, 近年来国内外学者对其颇为重视。

近十年来, 黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发, 更多地涉及提取分离纯化方法、含量测定及制剂研究等。

黄酮类化合物的分离包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离、黄酮类化合物中的单体分离。

黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离方法主要有提取法、色谱法、超临界萃取法、膜分离法、双水相萃取分离法等;单体分离方法主要是色谱法, 除经典的柱色谱法和薄层色谱法外,还有高效液相色谱法(HPLC)、高速逆流色谱法(HSCCC)等。

本文在此仅对大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展进行综述。

2 大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物2 1 黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离纯化大孔吸附树脂于20世纪70年代末逐步应用于中草药有效成分的提取分离。

大孔吸附树脂的型号有HP-30、D101、DA-201、AB-8、XAD-4、XAD-16 等, 其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠, 尤其适用于黄酮类、皂苷类等成分的分离纯化及其大规模生产]21[、。

李兆龙]3[等用日本产非极性大孔吸附树脂(如Diaion HP-10、HP-20、HP-21) 等分离银杏叶黄酮。

D140大孔吸附树脂银杏黄酮提取纯化性能研究

97. 59 22. 20 2. 05 68. 53 23. 23 2. 95
从表 2 知, 水提醇沉预处理法所得产物纯度最高, 而醇提后再萃取可获得较好的洗脱率。值得指出的是, 水提絮凝、醇提絮凝综合效果最差。而原液不处理由于杂质的污染, 导致洗脱率不理想。
214 流速对树脂黄酮吸附性能的影响
见表 2。
表 2 提取液预处理方法对 D 140 树脂吸附性能及产物的影响 Table 2 Effect of pretrea tm en t m ethods on resin s adsorp-
tion capac ity product pur ity and y ield
预处理方法
黄酮吸附量
流出液弃
↑
树脂柱去离子水洗柱洗脱烘干产品
2 结果与分析
211 银杏黄酮提取液制备提取工艺采用了水提法和醇提法两种。当叶重:
提取液为 1∶1 (W V ) 时, 提取液中黄酮含量约为 1 m g m l, 黄酮得率为 215%～ 3100%。两种方法比较, 水提法成本低, 可以除去脂溶性杂质, 如叶绿素; 醇提法可去除水溶性较强的杂质, 如胶质、鞣质、蛋白质、多糖等, 但成本高。 212 树脂的筛选
64. 61 77. 57 79. 48 79. 48
218 D 140 树脂重复使用寿命考核为了考核树脂的抗污染性, 使用寿命, 共对树脂
进行了 12 个周期的吸附洗脱实验。从吸附量、黄酮吸附率、洗脱率、纯度和收率几方面评价树脂, 结果见表 7。从表 7 知, 经过 12 个周期的反复吸附与洗脱, 所考核的几个指标变化均不大, 产物的平均收率为 3153% , 纯度为 24154%。这说明D 140 树脂的吸附洗脱性能是较为稳定的。

大孔吸附树脂分离纯化银杏中种皮总黄酮_莫晓燕

海试剂厂 ) 、DM 130型大孔吸附树脂 ( 山东鲁抗医
15 8
天然产物研究与开发
Vol 20
药集团股份有限公司 ) 、AB 8与 S 8型大孔吸附树脂 ( 天津南开大学化工厂 ) , 其余试剂均为分析纯。 1. 2 主要仪器
SHA C 水浴恒温振荡器 ( 常州国华电器有限公司 ) ; BS 100A 自动分部收集器及 H L 2 恒流泵 ( 上海沪西分析仪器厂 ); WFZ800 D3B 型紫外可见分光光度计 ( 北京瑞利分析仪器公司 ); 5810R 型高速冷冻台式离心机 (德国 Eppendorf公司 )。 1. 3 实验方法 1. 3. 1 银杏中种皮提取液的制备
杏中种皮提取液中总黄酮的分离纯化效果, 并且考察和优化了 AB 8和 DM 130分离纯化银杏中种皮总黄酮的
工艺条件。结果表明, 弱极性树脂 AB 8和 DM 130 的吸附率分别为 87. 72% 和 86. 29% 、解吸率为 97. 52% 和
92. 20% , 是性能良好的总黄酮吸附剂; 二种树脂的静态吸附曲线变化趋势一致, 6 h左右达到吸附平衡, 最佳吸
本文选择了 3种大孔吸附树脂, 分别比较其对银杏中种皮提取液中总黄酮的吸附、解吸及动力学特性, 从中筛选出选择性好、吸附率高、易解吸的树脂, 同时优化其吸附与解吸条件, 对于提高银杏中种皮提取物的质量具有实际意义。
1 材料与方法
1. 1 材料和试剂银杏中种皮购于江苏江阴; 芦丁 ( 生化试剂, 上
附条件: 吸附液 pH = 3. 0, 树脂用量: 吸附液 = 1: 20, 吸附温度 40 , 洗脱剂 70% 乙醇; 动态解吸研究显示, 7倍
和 9倍体积洗脱剂可分别将 A B 8与 DM 130树脂柱吸附的总黄酮基本洗脱。在优化的工艺条件下, AB 8大孔

大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的工艺研究

Ｅ— ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｓｈｕａｉ２０１１＠１６３．ｃｏｎ。ｒ
千斤拔购于安徽省毫州市华申药业有限公司，经吉林大学药学院王广树教授鉴定为豆科植物蔓性千斤拔的根，大孔脂Ｄ１０１、ＡＢ一８、ＬＳＡ一２１、ＸＤＡ一６、ＸＤＡ一８、ＬＳＡ一７、ＬＳＡ一１９购于西安蓝晓科技有限公司，芦丁对照品（批号：ＭＵＳＴ一１２１２２００３）纯度≥ ９８％，购于成都曼斯特生物科技有限公司，甲醇为色谱纯，购于天津大茂化学试剂厂，其它试剂均为分析纯。ＴＵ一１８１０ＰＣ型紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限责任有限公司）、Ｒ－５２ＡＡ型旋转蒸发仪（ｆ－海亚荣生化仪器厂）、ＳＨＡ— Ｂ型水浴恒温振荡器（常州国华电器有限公司）、ＳＨＺ — Ｄ型循环水真空泵（河南巩义市英峪仪器厂）、ＤＨＺ一９０７５型电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）、ＡＵＹ２２０型电子天平（日本岛津）、ＢＳ５０ — １Ａ型恒流泵（保定思诺流体科技有限公司）、ＰＨＳ－２Ｃ型酸度计（上海精密科学仪器厂）和ＣＢＳ — Ｂ型自动部分收集器（上海沪西分析仪器厂）。１．２方法１．２．１供试品溶液的制备称取适量千斤拔药材，粉碎，过４０目筛，依次加入１５倍量７０乙醇回流提取，提取３次，每次２ｈ，合并提取液，过滤，滤液减压回收乙醇至无醇味，浓缩液加水稀释，静置，滤去不溶性物质，将滤液以蒸馏水定容，即得千斤拔供试品溶液。１．２．２标准曲线的建立精密称取芦丁对照

大孔吸附树脂_超声波法纯化大田基黄总黄酮_吴丽 (1)

表4 样品液重复性试验（ n = 5） 1 0．092 2 0．090 3 0．090 1．64% 4 0．088 5 0．088
编号 A RSD
2．2． 5
加样回收率试验精密吸取 3 份上述稀释的供试液 2 mL 分别置于 25 mL 量瓶中，加入 3 个不同 “2．2．1 ” 浓度的对照品溶液，按方法，制得浓度为高、中、低三组溶液，测定吸光度值，结果平均回收率为
Email： gong5895801@ 163．com
并进一步探讨了该树脂静态吸附超声波辅助解脂，吸纯化大田基黄总黄酮的影响因素，为大孔树脂超声波辅助解吸附法分离纯化大田基黄总黄酮提供理论依据。 1 1．1 仪器与试剂
仪器 752 紫外光栅分光光度计（日本岛津）；分析天 300DE 型医用数控超声波清平（型号 BP221S）； KQ洗器（昆山市超声仪器有限公司）；冷却液循环泵（型号 DLSB5120 ）；旋转蒸发器（ RE52AA，上海医械专机厂）；环水式真空泵（ SHBⅢ，郑州长城科工
今日药学 2016 年 3 月第 26 卷第 3 期
大田基黄总黄酮吸附容量的测定分别精密称取预处理好的 11 种树脂 4．00 g 置于 11 个已编号精密吸取上述稀释的溶液的 50 mL 磨口锥形瓶中，
11 份 20 mL 分别放入各个磨口锥形瓶中，室温下静态吸附 24 h 后，分别吸取 10 mL，按“2．2．1 ” 方法，测定吸光度值。将各个锥形瓶中的树脂进行分离出来，用蒸馏水冲洗掉上面残余的样品液，将树脂稍微
Pharmacy Today， 2016 March， Vol． 26 No． 3

大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的实验研究

比吸附量 (m g·g- 1 ) = (C0 - Ce ) ×V /m
544
比解吸量 (mg·g- 1 ) = C1 V /m 解吸附率 ( % ) =比解吸量 /比吸附量 ×100% 其中 , C0 为起始浓度 , Ce 为平衡浓度 , V 为溶液体积 , m 为树脂质量 , C1 为解吸液浓度。结果见表 2。
2 方法与结果
2. 1 样品的提取及总黄酮含量测定方法 2. 1. 1 样品溶液的制备称取 50 g降香药材粗粉 , 90 ℃下用 10 倍量体积分数 70%的乙醇提取 3 次 ,合并提取液 ,浓缩至干 ,以体积分数 70%的乙醇溶解并定容至 500 mL 备用。实验中将此提取液用体积分数 70%的乙醇稀释至合适浓度使用。
树脂先用乙醇浸泡 24 h,充分溶胀。湿法装柱 , 用体积分数 95%的乙醇洗柱至流出液加水不出现白色混浊 ,用水洗尽乙醇。再用质量分数 5%的 HCl 溶液对树脂柱进行酸洗 ,用水洗至中性。然后用质量分数 5%的 NaOH溶液碱洗 ,水洗至中性 ,即可。 2. 3 树脂类型的筛选 2. 3. 1 静态吸附和解吸附试验准确称取预处理的树脂 2 g于具塞的磨口锥形瓶中 ,精密加入总黄酮质量浓度为 3. 937 mg /mL 的降香提取液 30 mL , 室温 25 ℃下振荡 (110 r/m in) 吸附 24 h至平衡 ,过滤 ,取 0. 1 mL 按“2. 1. 3”项下测定其吸光度并计算总黄酮含量。将上述吸附已达饱和的各树脂分别加入适量蒸馏水洗涤 ,再加入体积分数 70%的乙醇 30 mL 进行洗脱 ,室温 25 ℃下振荡 ( 110 r/m in) 24 h, 测定洗脱液中总黄酮含量。按下列公式计算吸附和解吸附数据 :

大孔吸附树脂法分离纯化乌腺金丝桃总黄酮的研究

酮类化合物。大孔吸附树脂是一类 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 机高聚物吸附
剂，近年来广泛应用于天然药物活性成分的提取分离、富集与纯化。本法应用大孔树脂吸附分离技术分离纯
化乌腺金丝桃总黄酮。现将有关工艺研究报道如下。
１仪器与材料
（Ｏ）Ｎ３溶液０３Ｌ摇匀放置６ｉ，入１％ＮＯ．ｍｍｎ加０ａＨ
考察。结果：Ｂ一８大孔树脂对乌腺金丝桃总黄酮吸附、Ａ纯化的最佳条件为树脂量与生药比４１６％：，０
乙醇为洗脱剂，洗脱流速为ｌ／ｎ洗脱体积为３倍树脂床体积。采用本工艺乌腺金丝桃总黄酮的ｍＬｍｉ，收率达９％左右。结论：工艺简便，于乌腺金丝桃总黄酮的吸附纯化。０该适
科金丝桃属植物，民间常用中草药，味苦、，为性平功善
乙醇ｌＯＯｍＬ回流提取２次，次２，取液过滤、每ｈ提合并，２０置５ｍＬ量瓶８％乙醇至刻度，０摇匀。２３测定波长的选择吸取对照品、品溶液各．样
溶液２，３％乙醇至刻度，ｍＬ加０摇匀放置１ｍｎ５ｉ。另取样品溶液各０５，．ｍＬ分别置于１ｍ０Ｌ量瓶中，３％乙加０醇至５Ｌ，ｍ加人１％ＮＯ０ａＨ溶液２Ｌ，３％乙醇至刻ｍ加０度，匀放置１ｍｉ，为对照品和样品液的空白对照摇５ｎ作

大孔吸附树脂分离纯化葎草总黄酮的工艺研究

脂对总黄酮综合性能较好，适合于律草总黄酮的分离纯化。关键词：草；荐总黄酮：Ｂ８树脂；离纯化Ａ一分
ＳｅａａｉｎａｄｐｒｉａｉｎｏｌｖｎｉｓｆＯＨｕｕｕｐｒｔｎｕｉｃｔｆｆｏｏｄｒｍｍｌｓｏｆｏａ
Ａｂｔｃ：ＯｊｃｉｅｏｓｄｈｅｈｏｏｙｆｕｉｃｔｎｏａｏｏｓｆｍＨｍｌｓｓａｄｎｓｒｔｂｅｔＴｔｙｔｅｔｃｎｌｏｐｒａｉｆｆｖｎｉｒｕｕｕｃｎｅｓａｖｕｇｒｉｆｏｌｄｏ
Ａ一Ｂ８大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数，其动态饱和吸附一洗脱量达４．／，体积蒸２３ｇ５倍ｍｇ
馏水、倍体积５％乙醇依次洗脱，总黄酮收率为９％，量分数为８％。结论Ａ一６００质５Ｂ８大孔吸附树
ｌ舭枇 Leabharlann ｉ２８１验究０．试研０１
大孔吸附树脂分离纯化萑草总黄酮的工艺研究
肖道安石秋杰屹闻永举申秀丽
（宜春学院，江西宜春，３００南昌大学化学研究所，昌，３０１３６０：南３０３）
摘要：目的研究大孔吸附树脂纯化律草总黄酮的工艺。方法采用Ｄ１１ＨＰ０、Ｄ４０Ａ一０、Ｄ３０ＨＰ０、Ｂ８大孔吸附树脂对律草总黄酮进行吸附纯化。以总黄酮的收率、量分数为考察指标综合评价。质结果
ｍｕｕｅｎｅｓ（ｏｒＭｅｒＴｅｙｅｓａｄｐｒｉｓｆｈｏｕｔｗｒｏｐｒｄａｉｄｘｓＲ — ｌｓｓａｄｎＬｕ）ｒｈｉｄｎｕｔｅＰｒｃｓｅｅｃｍａｅｓｎｅｅ．ｅ．ｌｉｅｏｔｄ

大孔吸附树脂分离纯化三叶委陵菜总黄酮的研究

生
ＣｎＦｏＡｆ：：堡ｈｆ整墅：三ｉｄｆ＝＝ａｏｖ：
大孔吸附树脂分离纯化三叶委陵菜总黄酮的研究
周媛，李荣，姜子涛
（天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津市食品生物技术重点实验室，天津３０３）０１４
ｏｃｏｏｏｓａｓｒｔｎｒｓｓｆｒｔｅｆｖｎｓｏｏｅｔｌｅｎａａｗｒｔｄｅ．ＴｅａｓｒｔｎａｄｄｓｒｔｎｗｅｅｆｍａｒｐｒｕｄｏｐｉｅｉｌｏｅｆｔｎｉａｆｙｉｎｅｅｓｉｄｏｎｏｈａＰｌｒｕｈｄｏｐｉｎｅｏｐｉｒｏｏｕｅｓｔｅｉｄｘｓｈｓａａｌｂｅｒｓｎｗｓｓｌｃｅｎｈｕｉｃｔｎｅｆｃａｓｉｔｄｂＬｎｌｓｓｓｄａｈｎｅｅ．ＴｅｍｏｔｖｉｌｅｉａｅｅｔｄａｄｔｅｐｒｆａｉｆｔｗｓｅｔａｉｏｅｍａｅｙＨＰＣａａｙｉ．ＴｅｉｆｅｃｓｏｅｃｎｅｔａｉｎａｄｐｆｓｌｅｔｎａｓｒｔｎａｄｄｓｒｔｎａｄｒｓｎｑａｔｙｗｅｅｓｕｉｄｈｎｕｎｅｆｈｏｃｎｒｔｎＨｏｏｖｎｄｏｉｎｅｏｐｉｎｅｉｕｎｉｒｔｄｅ．Ｔｅｌｔｏｏｐｏｏｔｈｒｓ｜ｓｓｏｄｔａ０１ｍａｒｐｒｕｅｉａｈｅｔａｓｒｔｏｎｅｏｐｉｎｐｒｒｎｅＴｅｏｔｌｄｏｐｉｎｅｕｔｈｗｅｔＤ１ｃｏｏｏｓｒｓｎｈｄｔｅｂｓｄｏｉｎａｄｄｓｒｔｏｅｆｍａｃ．ｈｐｉｓｒｔｈｐｏｍａａｏ

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化了哥王总黄酮

２结果与分析２１静态吸附洗脱试验．
５Ｖｈ的流速使５倍～倍的乙醇通过树脂层，至流／Ｂ８洗
出液加适量的水无白色浑浊现象，再以８Ｖｈ１Ｖｈ／０Ｂ／Ｂ～
的流速使双蒸水通过树脂层，洗尽醇，最后转入酸碱
处理，即用２０ｍ０Ｌ的５ＨＣ溶液，５Ｖｈ的流速％１以／Ｂ通过树脂层，并浸泡３ｈ而后用双蒸水以同样流速洗，至出水ｐＨ为中性，再用２０ｍＬ的５ＮＯ０％ａＨ溶液，以５Ｖｈ的流速通过树脂层，／Ｂ并浸泡３ｈ而后用双蒸水，
ＡｂｔａｔＴｅｏｔｍｕｔｃｎｌｇｃｌｐｒｍｅｅｓｗｅｅｏｔｚｔｄｕｉｇｉｖｓｉａｉｇｔｅｅｆｃｓｏａｏｓｓｒｃ：ｈｐｉｍｅｈｏｏｉａａａｔｒｒｐｉａｅｓｎｎｅｔｔｎｈｆｔｆｖｒｕｍｉｇｅｉｆｃｏｓｎｔｅａｓｒｔｏｎｅｏｐｉｎｏｈｅｉａｔｒｏｈｄｏｐｉｎａｄｄｓｒｔｏｆｔｅｒｓｎ．Ｔｈｏｇｈｅｐｒｍｅｔｈｐｉｍｅｈｏｏｉａｒｕｈｔｅｘｅｉｎ，ｔｅｏｔｍｕｔｃｎｌｇｃｌｐｒｍｅｅｓｗｅｅｔａｈｏｃｎｒｔｎｏａｏｏｄ．／Ｌｈｅｆｏｒｔｆｔｅｕｓｒａｓｌｔｏａａｔｒｒｈｔｅｃｎｅｔａｉｆｆｖｎｉｓ１５ｍｇｍ，ｔｗａｅｏｈｐｔｅｍｏｕｉｎ２ＢＶ／ｔｏｌｈ，ｔｅｐｖｌｅ５４，ｈｌａｔ７％ａｃｈｌｔｅｆｗａｅ１Ｂｈａｄｔｅｖｌｍｅ８ｈＨａｕ．ｔｅｅｕｎ０ｌｏｏ，ｈｏｒｔＶ／ｎｈｏｕ０ｍＬ，ｅｐｃｉｅｙＴｈｕｔｌｒｓｅｔｖｌ．ｅｐｒｙｉｏｅｆｎｌａｏｏｄｒｄｃｅｃｅ０６％．ｆｔａｖｎｉｓｐｏｕｔａｈｄ２．０ｈｉｌｆｒ

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究刘霞;岐琳;李延;牛晓峰【摘要】Objective To optimize the parameters of purification process of total saponins and fiavonoids from Smilacina japonica A. Gray by macroporous adsorption resin. Method Two kinds of macroporous adsorption resin,the concentration and pH of the sample solution,the concentration and volume of clucnt were optimized by using the contents of total saponins and fiavonoids as the c-vaiuating index. The reproducibility and service time of the resin were also studied. ResultsD101 macroporous adsorption resin was chosen as the desired resin. The optimal parameters of purification process were as follows:original concentration of the sample solution was 1. 5 go ml-1 ,in which the contents of total saponins and fiavonoids were 6. 52 mg o mL-1 and 4. 81 mg o ml-1 , respectively. The pH value of the sample solution was 4. 0~5. 0. The sample was clutcd consecutively by water (8 BV) ,30% ctha-noi (4 BV) and 70% cthanoi (4 BV) with the flow rate of 2 BV o h-1, and then the part clutcd by 70% ethanol was gathered. Conclusion The optimal purification process was stable and feasible.%目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺.方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察.结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5 g生药·mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52 mg·mL-1,黄酮质量浓度为4.81 mg·mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8 BV水、4 BV体积分数30%乙醇和4 BV体积分数70%乙醇以2 BV·h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液.结论优选出的工艺稳定可行.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)006【总页数】4页(P516-519)【关键词】大孔吸附树脂;鹿药;总皂苷;总黄酮【作者】刘霞;岐琳;李延;牛晓峰【作者单位】西安交通大学医学部药学系,西安,710061;西安交通大学医学部药学系,西安,710061;西安交通大学医学部药学系,西安,710061;西安交通大学医学部药学系,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R284.2鹿药Smilacina japonica A.Gray为百合科鹿药属多年生草本植物，以根及根茎入药，别名偏头七，具有补气益肾、祛风除湿、活血调经等功效；民间常用于治疗痨伤，阳痿，偏、正头痛，风湿疼痛，跌打损伤，乳痈，月经不调［1－2］。

大孔吸附树脂分离纯化枫香槲寄生总黄酮的工艺研究

ｌｑｉｄｉｕｄａｍｂｒｃｌ，ｔｕｒｔｆｔｔｌｆａｏｏｄｓａｏｔ６ａｉｏｕｍｈｅｐｉｙｏｏａｖｎｉｓｉｂｕ０％．ｌ
ＺＨＯＮＧｓ —ｈ，ｏ．ｉｈｉｓｕｎＸＵＸｉｎｇｗｅ，ＺＮＧ — ｕ，Ｌｉｎ— ｉＥＤｅｇｉＩＪａｘｎ
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大孔树脂分离纯化仙鹤草中总多酚和总黄酮的工艺研究

UV- 2201 型分光光度计（日本岛津）；XS105DU 电子天平（瑞士梅特勒公司）；AB- 8 型、S- 8 型、NKA- 9 型大孔树脂（天津南开大学化工厂）；XDA- 5 型大孔树脂（西安蓝晓交换吸附材料有限公司）。
仙鹤草经山东中医药大学周凤琴教授鉴定。固兰 B 盐（日本进口）；芦丁（中国药品生物制品检定所提供，批号 0080- 9705）；所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 提取液的制备称取仙鹤草 900 g，加 50%乙醇提取 3 次，每次加 8 倍量，提取 1 h，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，加水定容至每 ml 药液相当于 0.45 g 生药，摇匀，作为样品溶液。 2.2 总多酚含量测定［6］ 2.2.1 固兰 B 盐试剂的配制称取固兰 B 盐 100 mg，加入甲醇 60 ml 溶解，滤过，备用（临用前现配）。 2.2.2 标准曲线的制备精密称取没食子酸对照品 9.15 mg，加甲醇溶解并定容至 20 ml 量瓶中，作为对照品溶液。再精密量取 2 ml，置 5 ml 量瓶中，加甲醇至刻度。分别精密吸取 0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、 0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml 置 10 ml 量瓶中，分别加甲醇至 5 ml，摇匀，再分别加入固兰 B 盐试剂 1 ml，摇匀，放置 10 min，以甲醇为空白同样显色操作，用分
采用大孔树脂分离纯化仙鹤草中的总多酚和总黄酮是可行的。
［关键词］仙鹤草；大孔树脂；分离纯化；总多酚；总黄酮
［中图分类号］ R284.2
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1007- 659X（2011）05- 0453- 04

利用大孔吸附树脂提取食用仙人掌黄酮

作者：梁平赖凤英金鑫 Liang Ping Lai Fengying Jin Xin 作者单位：华南理工大学轻工与食品学院,广州,510640 刊名：食品与发酵工业 ISTIC PKU英文刊名：FOOD AND FERMENTATION INDUSTRIES 年，卷(期)：2005 31(3) 分类号：关键词：食用仙人掌黄酮类化合物大孔吸附树脂
研究了4种树脂ab8dm130860021和sd300对食用仙人掌黄酮类化合物的吸附性能考察了ph温度树脂用量等因素对吸附性能的影响结果表明ab8树脂对黄酮类化合物具有较好的吸附效果
利用大孔吸附树脂提取食用仙人掌黄酮
利用大孔吸附树脂提取食用仙人掌黄酮
研究了4种树脂ABபைடு நூலகம்8、DM-130、860021和SD-300对食用仙人掌黄酮类化合物的吸附性能,考察了pH、温度、树脂用量等因素对吸附性能的影响,结果表明,AB-8树脂对黄酮类化合物具有较好的吸附效果.

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离子交换与吸附，００２（）４２１，６１：７—５２
ＩＯＮＥ跹ＨＡＮＧＥＡＮＤＡＤＳ０ＲｎｏＮ
文章编号：１０ —４３２１）１０７００１５９（０００－４ —６０
大孑吸附树脂分离纯化仙人掌中总黄酮的研究Ｌ
韦国锋黄祖良何有成
结果显示，仙人掌提取物具有显著的镇痛作用，而总黄酮为仙人掌镇痛作用的主要活性成
分Ｉ。但目前对仙人掌总黄酮的提取研究大部分停留在有机溶剂萃取法，所得到粗提取物
中总黄酮的含量较低，为提高总黄酮的含量，本实验选择了４种大孔吸附树脂对仙人掌中总黄酮进行分离纯化，为大孔吸附树脂分离纯化仙人掌中的总黄酮提供实验依据，更好地开发仙人掌植物资源。
右江民族医学院应用化学研究室，百色５３０３００
摘要：考察了４种大孔吸附树脂对仙人掌总黄酮的吸附分离性能，筛选出效果最佳的树脂为Ａ一。以总黄酮的吸附量、总黄酮含量和回收率为考察指标，采用紫外分光光度法测定总黄Ｂ８酮。确定了Ａ．树脂吸附分离Ｂ８仙人掌总黄酮的工艺条件：上样浓度为１ｍ／Ｌ仙人掌总黄５ｇ，ｍ
Ｅｉｗｆ５６＠ｙｈｏｔｍ．ｌｍａ：ｇ２２３ａｏ．Ｃｌｏｌ
・８・４
ＩｎｘｈｎｅｄｓｒｔｎｏｃａｇｏｐｉＥｎａＡｄｏ
２１年２月００
钠、硝酸铝、氢氧化钠均为分析纯试剂。
主要仪器：ＤＺＫＷ－型电子恒温水浴锅（４北中兴伟业仪器有限公ｖ；１０电子天ｑ）０４
平（上海天平仪器厂）．２１型旋转蒸发仪（；Ｒ００上海申生科技）Ｈ一２型恒温振荡器；；ＴＺ８ＵＶ７５－５Ｂ紫外分光光度计（分析仪器总厂）上海；层析柱（２４ｃ径高比１２）￣ｘ０ｍ：０。
２树脂预处理．２
树脂先用２ｌＯｍｏ／ＮａＨ浸泡５，用蒸馏水洗至中性：再用３ｌＣ浸泡７，用蒸Ｌｈｍｏ／Ｈ１Ｌｈ
５０Ｌ、６ｍ．ｍ．Ｌ置２ｍＬ容量瓶中，分别加入蒸馏水至６Ｌ，加入５０５ｍ％亚硝酸钠１ｍ．Ｌ，摇０匀，放置６ｎｍｉ；加入硝酸铝１ｍＬ．，摇匀，放置６ｎ０ｍｉ；加入４％氢氧化钠１．Ｌ，加水００ｍ至刻度，摇匀，放置１ｒｉ，以第一管为空白，在５０ｍ处测吸收值，以吸光度Ａ为纵坐５ｎａ０ｎ
关键词：仙人掌；总黄酮；大孔吸附树脂；吸附分离
中图分类号：Ｒ８．文献标识码：Ａ２４２
１前
言
仙人掌为仙人掌科（ｐｎａＤｌｎａ）的根和茎，由于仙人掌资源丰富，具有较ＯｕｔｉｉＨｗｉｌｉｅ强的药理作用，近年来人们更加关注对仙人掌的研究，并已证实仙人掌具有抗炎消肿、抑菌、抗脂质氧化和降低血糖的作用…。本课题组曾对仙人掌的镇痛作用进行了初步研究，
２实验部分
２１材料与仪器．
材料与试剂：仙人掌采自广西那坡县；芦丁对照购自中国药品生物制品检定所；大孔吸附树脂Ａ一、Ａ一７ＫＢ８ＤＳ１、ＮＡ、Ｘ５均购白天津南开大学化工厂：乙醇、乙醚、亚硝酸－
｝收稿日期：２００９年２月１１日项目基金：广西自然科学基金资助课题（桂科基２６７７３０４）作者简介：韦国锋（９４）１５－，男，广西壮族自治区人，教授．
２．标准曲线的制备．１４
精密称取芦丁对照品２ｍｇ０，置１０Ｌ容量瓶中，入适量乙醇溶解，并稀释至刻度，０ｍ加
摇匀，作为储备液。精密量取芦丁对照品储备液０Ｌ．Ｌ．Ｌ．Ｌ４ｍ、ｍ、１ｍ、２ｍ、３ｍ、．Ｌ００００
标，浓度Ｃ（ｇＬｇ／）为横坐标绘制吸光度．ｍ浓度标准曲线，回归方程：＝．９１－．２３Ａ００２Ｃ００７；００ｒ０９３Ａ为吸光度，ｃ为总黄酮浓度（ｇＬ，线性范围为５４ｐ／Ｌ。＝．９。９ｍ／）ｍ￣９ｇｍ
２４２提取物总黄酮含量测定．．
馏水洗至中性；最后用乙醇浸泡２ｈ４，充分溶胀，用乙醇洗至出液加适量水无白色浑浊现象，再用蒸馏水反复洗至无醇味，用蒸馏水浸泡待用。２３仙人掌总黄酮的提取及样品液的制备．称取１ｋ０ｇ仙人掌粉碎，用６％乙醇热提取３次，合并提取液减压浓缩，得膏状物，０将膏状物溶于少量水，依次用无水乙醚和石油醚萃取除去样品中脂溶性色素，弃去乙醚和石油醚层，将溶液浓缩成浆状，置于５￣烘箱中烘干，得仙人掌总黄酮粗提取物Ｏ３。０Ｃ．取一定量仙人掌总黄酮粗提物，用７％乙醇溶解，抽滤即得仙人掌总黄酮的样品液。０２仙人掌总黄酮含量的测定．４
酮最大吸附量为１．ｍｇｍ８６／Ｌ，吸附流速为５／ｉ，洗脱荆为７％乙醇，洗脱剂用量为６倍柱ｍＬｍｎ０
体积，树脂可重复使用３次。经Ａ．Ｂ８树脂分离纯化后，总黄酮含量从２％提高到７％，总黄９６
酮回收率为８％。实验结果表明，Ａ．树脂可用于仙人掌总黄酮的分离纯化。６Ｂ８