三种高含量过氧化氢消毒剂体系的配方稳定性及检测方法对比研究_马杰
过氧化氢非硅稳定剂的合成及应用
过氧化氢非硅稳定剂的合成及应用过氧化氢非硅稳定剂的合成及应用1. 引言过氧化氢是一种常见的化学物质,具有强氧化性和杀菌作用。
然而,在常温下,过氧化氢很容易分解,降低了其稳定性和持久性。
为了提高过氧化氢的稳定性,研究者们一直在寻找非硅稳定剂的合成方法。
本文将探讨过氧化氢非硅稳定剂的合成及应用。
2. 过氧化氢非硅稳定剂的合成2.1 过氧化氢链转移剂链转移剂是一种有效的过氧化氢非硅稳定剂。
例如,苯甲醇可以通过氧化反应合成过氧化苯甲醇,该化合物具有较高的过氧化氢稳定性。
此外,氮芳基羰基化合物也可以作为过氧化氢链转移剂进行合成。
2.2 过氧化氢催化剂催化剂是另一种常用的过氧化氢非硅稳定剂。
例如,过渡金属如铁、钼、钴等可以与过氧化氢反应,形成稳定的过氧化物化合物,从而提高过氧化氢的稳定性。
此外,使用有机催化剂如硝基苯类化合物也可以合成过氧化氢非硅稳定剂。
3. 过氧化氢非硅稳定剂的应用3.1 医疗行业过氧化氢非硅稳定剂在医疗行业中有广泛的应用。
例如,过氧化氢可以用作消毒和杀菌剂,用于创伤和手术消毒。
而非硅稳定剂的应用可以提高过氧化氢的稳定性,使其在医疗领域更加持久有效。
3.2 环境保护过氧化氢非硅稳定剂也有广泛的环境保护应用。
过氧化氢在废水处理中被广泛使用,可以分解有机物和细菌等污染物。
非硅稳定剂的应用可以提高过氧化氢的稳定性,并提高废水处理的效果。
3.3 日常生活过氧化氢非硅稳定剂还可以在日常生活中应用。
例如,过氧化氢可以用于清洁和漂白家居用品和衣物。
非硅稳定剂的应用可以提高过氧化氢的持久性,使其更适用于日常清洁需要。
4. 总结与展望过氧化氢非硅稳定剂的合成及应用在不断发展和完善中。
各种合成方法和应用领域的研究为过氧化氢的稳定性和持久性提供了有效的解决方案。
然而,还存在一些挑战,例如合成方法的选择和应用领域的拓展。
未来的研究将进一步努力寻找更优化的合成方法和更广泛的应用领域,以提高过氧化氢的稳定性和有效性。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定-过氧化氢溶液含量的测定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1.KMnO4(A.R.), 2. Na2C2O4(A.R.), 3.H2SO4(3mol/L)。
五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制(已完成)在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.15g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL水和3mol·L-1 H2SO4 15 mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
双氧水残留检测方法的验证
清洗水中残留双氧水检测方法的验证1、目的:建立设备清洗水中双氧水残留量限度的检测方法,用于生产车间设备双氧水消毒验证;纯化水储罐、纯化水输送管道系统的双氧水消毒验证;纯化水活性炭过滤器清洗后消毒验证时的清洗效果测定。
2、依据与原理:2.1、依据:参照中国药典2005版;2.2、原理:双氧水具有强氧化性,与碘化钾(KI)中典离子(I–)发生氧化还原反应,使电离子还原成典:H2O2+KI→I2 +H2OI2 遇淀粉显蓝色3、试剂、试液及配制:3.1、碘化钾分析纯;3.2、1﹪淀粉溶液:试剂级淀粉;称取淀粉1.0g淀粉,用纯化水配制成100ml;3.2、双氧水:市售26-28﹪,药用级;试液配制:按下述简约公式:100ml:n=X:1%,(n为浓双氧水浓度, X为配制1%浓度双氧水所吸取的浓双氧水毫升数, 100ml为需配制1%双氧水的容积),准确量取Xml浓双氧水定容至100ml,即得1%浓度的双氧水。
用纯化水将此1%浓度双氧水溶液逐步稀释成0.1﹪、0.01﹪、0.001﹪、0.0001﹪、0.00001﹪浓度的标准试液,备用。
4、试验内容、方法:4.1、方法灵敏度测试:用100ml洁净比色管取上述新配制的双氧水试液各50ml,各加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1﹪淀粉溶液摇匀,溶液呈梯度蓝色,至0.0001﹪时呈极浅蓝色,0.00001﹪浓度时几乎无色。
表明碘化钾、淀粉指示剂对双氧水有灵敏的显色作用。
4.2、显色稳定性测试:将上述显色液存放于室温,每隔1小时观察溶液颜色,蓝色程度能维持的时间。
4.3、空白试验:另取用100ml洁净比色管,加纯化水50ml加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1﹪淀粉溶液摇匀作空白,观察颜色;4.4、双氧水稳定性测试:按 3.2 方法配制5组双氧水系列稀释浓度的溶液各100ml,按每2小时检测双氧水浓度(限度)1次,观察双氧水的显色状况,判断双氧水的稳定性。
5、清洗液的残留量检测试验:5.1、洗脱液残留量可接受标准:0.001﹪5.2、测试方法:用100ml洁净的比色管,纯化水管道消毒后用纯化水清洗,取不同清洗时间的最后洗脱纯化水50ml,加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1﹪淀粉溶液摇匀,作测试液;另取100ml洁净的比色管,将市售双氧水配制成0.001﹪,取50ml,加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1﹪淀粉溶液摇匀,作对照管;将两比色管置于白色瓷板或白纸上,垂直观察,测试液显色深度不得深于对照管。
实验八 消毒液中过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)
CKMnO4
2 mNa2C2O4 5 M Na2C2O4
1000 VKMnO4
(mol L1)
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2、H2O2含量的测定(取配制的H2O2溶液取25.00ml滴定)
H 2O2 %
5 2
CKMnO4
VKMnO4
1 1000
M H2O2
V
25 250
d H2O2
100%
*式中:C为KMnO4溶液浓度;V为浓H2O2溶液体积;d为密度(30%:1.105); M为H2O2摩尔质量(34.01)
2014/4/7
三、试剂
• KMnO4标准溶液
• H2SO4(3mol.L-1)
Na2C2O4(105-110 ℃干燥)
• MnSO4(1mol.L-1) Mn2+催化作用
•
H2O
消毒液
2
(试样)
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四、实验步骤
1、KMnO4的配制
称取1.6 g KMnO4
500 mL蒸馏水
加热
烧杯
平行实验3次
40 mL 蒸馏水 10mL 3mol·L-1H2SO4
准确称取Na2C2O4 0.13~0.16g
250 mL锥形瓶
加热至70~80℃
趁热用KMnO4 溶液滴定
记录KMnO4的体 积
பைடு நூலகம்体积读数:读上沿?
至微红色,30s 不褪色为终点
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注意问题:
① 最后溶液温度不于60℃,不能高于90℃,70~80 ℃之间为宜。 高于90℃ :H2C2O4=CO↑+CO2↑+H2O
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2、H2O2含量的测定: • 移 取 H2O2消 毒 液 适量 于 250ml容 量 瓶 中, 加 水 定容 。 取
3种过氧化氢含量测定方法的对比分析
分析检验PaperandPaperMakingVol.27No.2Mar2008基金项目:陕西科技大学科研创新团队建设项目(SUST-B08)。
作者简介:郗伟先生(1979-),05级研究生,研究方向:有机合成、造纸化学品;E-mail:xiwei_1999@sohu.com。
为了控制漂白工艺和提高H2O2的漂白效率,需要对漂液进行准确分析,并且尽可能地测定出不同时刻、不同温度下,漂液中H2O2的准确含量。
制浆造纸工业分析H2O2的方法有KMnO4法和Na2S2O3法[1,2]。
漂白车间制备漂液前,KMnO4法常用于测定H2O2溶液的准确浓度,该方法是在室温下以稀H2SO4为介质,以MnSO4为催化剂,用KMnO4标准溶液直接滴定H2O2,其反应式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2OKMnO4标准溶液在使用前还需要用Na2C2O4标定浓度。
滴定时利用KMnO4自身作为指示剂来确定滴定的终点。
KMnO4法虽测定过程简单,不需要另加指示剂,但其准确度不高,测定误差较大。
这主要是由于H2O2不稳定,易分解,试样中常加入一定量的丙乙酰胺、尿素、乙酰苯胺等有机物作为稳定剂[3],所以在用KMnO4滴定时,除尿素以外,这些有机物也与KMnO4反应,消耗少量的标准溶液,从而导致测量误差。
Na2S2O3法一般用于滴定漂白车间纸浆或漂液中的残余H2O2含量,准确度稍高于KMnO4法。
但是,Na2S2O3标准溶液不稳定,要提前配制并进行标定,加入的KI易被空气中的O2所氧化,反应中产生的I2又容易挥发,淀粉作指示剂时,淀粉要吸附部分的I2。
因此,该方法耗时较长,不能及时滴定动态变化情况下和较高温度下漂液中的H2O2含量,测量误差大、准确度不高。
有研究者[4]研究了碘量法的最佳滴定条件,但其操作比较繁琐,测量误差仍然难以避免。
硫酸高铈[Ce(SO4)2]法也被用来测定H2O2的含量[5,6],该方法是采用4价铈盐溶液作滴定剂的容量分析法,该法简便、易操作,反应方程为:2Ce4++H2O2=2Ce3++O2↑+2H+在稀H2SO4或稀HCl等强酸性条件下,以Fe-SO4和邻菲罗啉为指示剂,用Ce(SO4)2标准溶液滴定H2O2。
消毒剂中过氧化氢含量测定的不确定度评定
量逐一进行分析计算 。结果 消毒剂 中过氧化氢的含量为 3 2 . 2 g / L , 扩展不 确定度为 0 . 2 9 g , L 。含量测定全过程产生的总体
相对标 准不 确定 度为 0 . 0 0 4 8 , 其 中测定样品时消耗滴定液体 积的相对标准不确定度为 0 . 0 0 2 8 , 样 品重 复测定的相对标准 不确定度为 0 . 0 0 2 4 , 用 1 O m 1 移液管取样时产生 的不确定度为 0 . 0 0 1 9 o 结论 测定 样品时消耗滴定液体积的不确定 度分量
【 Me t h o d s ] A ma t h e ma t i c s mo d e l w a s e s t a b l i s h e d a c c o r d i n g t o t h e me a s u r e me n t me t h o d ,a n d t h e u n c e t r a i n t y c o mp o n e n t s we r e
u n c e r t a i n t y wa s 0 . 2 9 g / L . T h e r e l a t i v e s t a n d a r d u n c e t r a i n t y o f w h o l e d e t e r mi n a t i o n p r o c e s s wa s 0 . 0 0 4 8 .T h e r e l a t i v e u n c e r t a i n t y o f c o n s u mi n g t i t r a n t v o l u me i n me a s u r i n g s a mp l e w a s 0 . 0 0 2 8.t h a t o f r e p e a t e d me a s u r e me n t wa s 0 . 0 0 2 4.a n d t h a t o f i n h a l i n g
国内蒽醌法过氧化氢生产废水处理工艺研究
总613期第6期2017年6月河南科技Henan Science and Technology国内蒽醌法过氧化氢生产废水处理工艺研究王魁马俊郭晓冉(黎明化工研究设计院有限责任公司,河南洛阳471000)摘要:蒽醌法过氧化氢生产废水的处理方法主要有膜处理法、减压蒸馏法和过氧化氢催化氧化法。
其中,国内较为常用的是过氧化氢催化氧化法。
基于此,本文主要对国内过氧化氢生产厂家的废水处理工艺进行研究,以期为其他生产厂家处理该类废水提供参考。
关键词:蒽醌法;过氧化氢;生产废水;处理工艺中图分类号:TQ123.7文献标识码:A文章编号:1003-5168(2017)06-0146-02 Review on Domestic Treatment of Wastewater From the Production ofHydrogen Peroxide by Anthraquinone ProcessWang Kui Ma Jun Guo Xiaoran(Liming Chemical Research and Design Institute Limited Company,Luoyang Henan471000)Abstract:The treatment methods of hydrogen peroxide wastewater by anthraquinone process are three methods:mem⁃brane treatment,vacuum distillation and hydrogen peroxide catalytic oxidation.Among them,the commonly used method is catalytic oxidation of hydrogen peroxide.Based on this,this paper mainly studied the wastewater treatment process of domestic hydrogen peroxide manufacturers,in order to provide reference for other manufacturers to deal with such wastewater.Keywords:anthraquinone process;hydrogen peroxide;wastewater;treatment processes过氧化氢,俗称双氧水,是一种重要的化工原料,现已被广泛应用于纺织、造纸、化学合成、废水处理、电子等领域[1]。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定
四、实验步骤
C(1/5 KMnO4 )=0.1mol/L的KMnO4溶液配制 500ml
称取1.6g固体KMnO4于500ml烧杯中,加520ml水使 之溶解。加热至沸,缓缓煮沸15min,冷却,暗处 静置数天(至少2~3天)后,P16玻璃砂芯漏斗过 滤,除去MnO2等杂质,贮存棕色试剂瓶中,待标 定。
KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置于 250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到 75~85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴 定速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的 一滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生了Mn2+ 后,滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且 30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的 体积。平行测定四次,同时做体校/ml
V实/ml
H2O2含量的测定
1
2
3
4
数据处理
H2O2含量的测定
序号
1
项目
( H2O2 )/﹪
( H2O2 )平均/﹪
极差/﹪
极差与平均值之比/ (﹪)
2
3
4
七、思考题
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过 滤,问能否用定量滤纸过滤?为什么? 配制KMnO4溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮 沸一定时间或放置数天? 用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些? 为什么用硫酸溶液调节酸度?
No Image
实验步骤
H2O2含量的测定
准确称取1.5克30%过氧化氢试样(如何称?), 注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中,平摇一 次,稀释至刻度,充分摇匀。用移液管准确移取 上 述 试 液 25.00ml , 放 于 250ml 锥 形 瓶 中 , 加 3mol/L的H2SO4 溶液20ml,用0.1mol/L的KMnO4标 准溶液滴定(注意滴定速度!)至溶液微红色保 持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液 的体积。平行测定八次。同时做空白实验。
3种常用过氧化氢检测方法的比较
3种常用过氧化氢检测方法的比较
林淑仪;梁俊健;曹学思;丘勒红;林夏纯;陈欣;何瑛;杨爱君
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2022(28)19
【摘要】本文采用高锰酸钾标准滴定法、比重法、折光法对不同浓度的过氧化氢溶液进行浓度测定。
结果表明,高锰酸钾标准滴定法测定不同浓度过氧化氢溶液的结果的相对误差≤5%,相对标准偏差≤0.5%;比重法检测5.0%、10.0%、30.0%和35.0%浓度过氧化氢结果的相对误差≤20%;折光法检测0.1%和0.5%浓度过氧化氢结果的相对误差在20%以上,检测1.5%、2.0%、3.0%、5.0%、10.0%、30.0%和35.0%浓度过氧化氢结果的相对误差≤5%。
通过实验对比,折光法和比重法更适合企业现场对过氧化氢进行在线监测操作,高锰酸钾标准滴定法可以用于定期对过氧化氢浓度进行验证。
【总页数】5页(P174-178)
【作者】林淑仪;梁俊健;曹学思;丘勒红;林夏纯;陈欣;何瑛;杨爱君
【作者单位】广东燕塘乳业股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TP216
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法检测结果比较4.血浆叶酸两种常用检测方法检测结果的比较5.测定切花中过氧化氢酶活性的3种常用方法的比较
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70%过氧化氢存储热稳定性分析_马翔
文章编号:1009-6094(2014)01-0113-0570%过氧化氢存储热稳定性分析*马 翔1,2,姜 杰1,石 宁1(1中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院,山东青岛266071;2青岛科技大学环境与安全工程学院,山东青岛266042)摘 要:为了考察高浓度过氧化氢存储的适宜条件,利用微型量热仪C600对70%H 2O 2在室温至250℃范围内的热分解过程进行了研究,模拟计算了扫描速率对H 2O 2热分解的影响,分别利用Friedman 等转化率法和ASTM E 698法处理试验结果。
然后模拟绝热条件下失控反应,并考虑热惰性因子对到达最大反应速率所需时间的影响。
结果表明,用等转化率法和ASTM E698法计算得到70%H 2O 2分解的活化能分别为32~76kJ /mol 、56.292kJ /mol ,结果相差不大。
热惰性因子为1.0、1.5、2.0和3.0时,需要确保使用和储存70%H 2O 2的温度分别低于15.3℃、18.8℃、21.6℃、26.4℃。
最后,模拟计算了不同包装材料、包装尺寸下70%H 2O 2的自加速分解温度SADT 。
在此基础上提出了高浓度H 2O 2使用及储运过程中的建议防护措施。
关键词:安全工程;热稳定性;70%H 2O 2;热分解;绝热条件;自加速分解温度中图分类号:X937 文献标识码:A DOI :10.13637/j .is sn .1009-6094.2014.01.028*收稿日期:2012-12-21作者简介:马翔,硕士研究生,从事化工安全研究;石宁(通信作者),高级工程师,博士,从事危险化工工艺安全技术研究,s tonecom @s ohu .com 。
基金项目:国家科技支撑计划课题(2012BAK13B00)0 引 言过氧化氢(H 2O 2)作为合成环氧氯丙烷和环氧丙烷的重要原料,在化工生产中应用非常广泛。
由于过氧化氢结构中含有不稳定的过氧基团,在生产、储运或处置等过程中极易分解,放出大量的热量,处理不当很可能会带来灾难性的后果。
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验陈述之马矢奏春创作一、实验目的1.了解高锰酸钾尺度溶液的配制方法和保管条件。
2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。
2O2含量的原理和方法。
二、实验原理1.高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多,经常使用的是Na2C2O4。
在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应,其反应式为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O2O2含量测定原理H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。
在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色,待生成Mn2+之后,由于Mn2+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnO4尺度溶液的用量计算样品中H2O2的含量。
三、实验仪器及药品仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉4尺度溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品四、实验步调高猛酸钾标定步调1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。
2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。
3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。
4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中,加水约20ml使之溶解,再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液,并加热至70-85℃。
5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴定至溶液呈淡红色,而且30s不褪色,即为反应终点。
平行测定2次,根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。
H2O2溶液含量的测定1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。
2.润洗将酸式滴定管用尺度KMnO4溶液润洗2-3次。
3.装液将尺度KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面一点,调节液面至零刻度线上;用移液管移取市售过氧化氢样品(质量分数约为30%)20ml,置于250ml锥形瓶中,加水20-30ml和H2SO4溶液20ml。
过氧化氢-戊二醛复合消毒液稳定性与杀菌效果的初步研究
过氧化氢-戊二醛复合消毒液稳定性与杀菌效果的初步研究陈敏时;田英;谭立志;刘传爱;袁秀琴
【期刊名称】《中南医学科学杂志》
【年(卷),期】1994(022)002
【摘要】本文报告用聚氧乙烯脂肪醇醚作稳定剂研制过氧化氢-戊二醛复合消毒液,并在室温不避光保存条件下对其稳定性及存放6个月后的杀菌效果进行了观测.结果表明,在室温下,该复合消毒液放置于密闭玻璃瓶中存放180天后,过氧化氢有效浓度由3%下降到2.85%,下降率为4.77%;戊二醛有效浓度由0.5%下降到0.457%,下降率为8.6%.此时,该消毒液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆菌黑色变种芽胞仍具有很强的杀灭能力,其杀灭效果与即时配制的2%中性戊二醛相同.
【总页数】4页(P123-126)
【作者】陈敏时;田英;谭立志;刘传爱;袁秀琴
【作者单位】流行病学教研室;生物化学教研室;微生物学教研室;病毒基因工程研究室;卫生学教研室;流行病学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R3
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过氧化氢消毒剂是以过氧化氢为主要有效成份的消毒液。
过氧化氢是一种高效、无毒、无味的环保型产品,可杀灭各种细菌繁殖体、细菌芽孢、真菌和各种病毒,并在完成杀菌过程之后分解为氧气和水,不会产生有毒的残留物,无需用水冲洗,对环境无污染。
因此,它不仅具有高效、广谱消毒的特性,而且是安全绿色健三种高含量过氧化氢消毒剂体系的配方稳定性及检测方法对比研究马 杰,卢隆峰(广州泰成生化科技有限公司,广东 广州)康食品的首选产品。
过氧化氢消毒剂可用于餐具、水产品、瓜果、蔬菜、乳品、饮料、肉制品、啤酒等食品工业的保鲜、漂白和清洗,尤其是对食品加工设备的管道和包装容器进行消毒等处理,适用范围十分广。
目前市面上现有的高含量35%过氧化氢消毒剂不多,质量良莠不齐,且稳定性、安全性等方面存在差异。
【摘 要】 通过沸水浴方法、烘箱加速法、常温存放方法,将市售三种35%工业过氧化氢、普通35%过氧化氢消毒剂、银离子技术过氧化氢消毒剂的稳定性数据进行了对比,考察了不同产品中稳定剂体系的效果。
实验结果表明:采用食品级过氧化氢原料配制的消毒剂,由于其原料中较少的重金属及有机杂质,可较好地稳定消毒剂体系;有机磷酸盐、无机磷酸盐体系可较好地稳定过氧化氢溶液;采用六偏磷酸钠银离子技术的消毒剂稳定性较差;烘箱加速法更接近于一年期常温存放的稳定性。
【关键词】消毒剂;过氧化氢;稳定性根据适用行业及要求的不同,本实验现对市售的三种35%过氧化氢(消毒液)产品进行了稳定性测试及配方分析,为用户对此类产品的品质作出评判提供参考依据。
1. 实验部分1.1 仪器与试剂高锰酸钾标准溶液,0.1mol/L;硫酸溶液(1+15);硝酸溶液(3+5),AR;氢氧化钠溶液,100g/L。
以上化学试剂均为分析纯。
锥形瓶(250mL),若干;烧杯(50mL或100mL),若干;硬质玻璃瓶(50mL),若干;带刻度;聚乙烯瓶(200mL),若干;电子分析天平,上海民桥精密科学仪器有限公司;电热恒温沸水浴,金坛市富华仪器有限公司;电热鼓风恒温干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;聚四氟乙烯脱脂生料带,若干盒。
实验用水均为III级。
1.2 试验用消毒剂35%工业过氧化氢,广东中成化工;普通35%过氧化氢消毒剂,采用有机磷稳定剂复配的35%过氧化氢消毒液;银离子技术过氧化氢消毒剂,添加六偏磷酸钠硝酸银络合物的35%过氧化氢消毒剂。
1.3 试验方法高锰酸钾法测定过氧化氢溶液含量(百分比表示):采用GB 22216-2008《食品添加剂 过氧化氢》过氧化氢含量的测定方法进行检测。
沸水浴法测定过氧化氢稳定性(百分比表示):采用GB 22216-2008 《食品添加剂 过氧化氢》稳定性的测定方法进行检测。
烘箱加速法测定消毒液的稳定性:2002版卫生消毒法规。
取一定量的试样,于聚乙烯瓶内,盖紧盖子。
在54℃±1℃的电热恒温干燥箱内存放14天,取出冷却至室温。
按上述高锰酸钾法测定过氧化氢溶液的含量、稳定性。
三种消毒剂在常温条件下稳定性的测试:35%过氧化氢消毒剂在常温下放置一年后,测定其过氧化氢的含量、稳定性。
2. 试样结果与讨论2.1 三种消毒剂配方分析对于市售35%过氧化氢(消毒剂),一般通过复配不同种类的稳定剂来满足体系对稳定性的要求,产品直接作为工业原料或者消毒剂使用。
工业及民用35%过氧化氢通常采用一种或者两种有机磷/无机磷酸盐为主,通过磷酸调节原液至pH1.5~4来达到长期稳定性能。
对于工业级35%过氧化氢,一般生产采用蒽醌法工艺,在产品中通过添加无机磷酸盐来达到产品稳定及使用的要求。
但是,产品中存在无法消除的有机杂质(蒽醌、芳烃等)和无机重金属盐杂质(Fe\AL\Cr\Mg\Ca\Zn\Pt\Pb\As等)。
对于35%过氧化氢消毒剂,一般采用食品级过氧化氢为主,采用有机磷酸盐作为稳定剂[1],原液pH2~3为较佳的稳定体系。
由于食品级过氧化氢原料中存在极少量的有机无机杂质,故其安全性较好。
银离子技术35%过氧化氢消毒剂是近些年新兴起的技术。
通过将六偏磷酸钠与硝酸银进行复配,该技术在食品及饮料等工业领域的应用得到较快发展。
其配方体系采用六偏磷酸钠络合银离子,在使用稀释时银离子被释放出来,对过氧化氢的杀菌消毒能力产生协同增效作用[2]。
三种市售35%高含量过氧化氢消毒剂配方的大致体系结构见表1。
2.2 稳定性测试结果与讨论表2数据为三种35%过氧化氢消毒剂、采用国标沸水浴方法测定的稳定性数据对比。
可以看出,在沸水浴中加速了产品中过氧化氢的分解,故三种消毒剂均有不同程度的降低。
工业35%过氧化氢产品的稳定性较好。
经分析,是由于无机磷酸盐在高温时发生了酸性水解反应。
但水解产物偏磷酸钠、焦磷酸钠等依然具备螯合能力,因此较好地保证了产品中重金属盐的络合状态。
35%过氧化氢消毒剂采用有机磷盐,pH控制在2~3,可赋予产品较佳的稳定性。
对比工业级过氧化氢原料,食品级过氧化氢中的无机重金属盐、有机杂质较少,有机磷酸盐(HEDP等)能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,螯合能力强,高温水解作用对有机磷酸盐的水解作用不大。
采用银离子技术的过氧化氢消毒表1 三种消毒剂配方对比项 目 35%工业过氧化氢 35%过氧化氢消毒剂35%过氧化氢消毒剂(银离子技术)35%过氧化氢/% 99~99.8 98~99.5 98~99.5无机磷酸盐(偏磷酸钠、焦磷酸钠等)/ % 0.1~1 0.1~1有机磷酸盐 (HEDP、等)/% 0.1~1硝酸银/% 0.05~0.1磷酸(85%)/ % 0~1 0~1 0~1剂,特别是在高含量的过氧化氢消毒剂中,分解率较高。
分析其原因六偏磷酸钠的酸性水解产物亚磷酸盐降低了螯合能力,导致了络合物中重金属盐的短暂释放及再络合,溢出的银离子及铁离子造成了过氧化氢的催化分解。
因此,银离子技术过氧化氢的配方稳定性较差。
表3为烘箱加速法试验三种消毒剂的稳定性数据。
从表3的结果可以看出,三种35%过氧化氢消毒剂在模拟一年的稳定期内,稳定性都有降低。
因为光、热对于过氧化氢的分解都有促进作用,因而导致产品中有效成分出现不同程度降低。
其中,银离子技术消毒剂降低最多,分析其原因,是由于六偏磷酸银长时间地缓慢水解,银离子或铁离子在短暂释放再络合过程中加速了过氧化氢的裂解,而有机磷酸盐与工业用无机磷酸盐水解产物均可较好地保持原液中重金属离子的络合状态,阻止了金属离子的催化分解作用,能较好地控制过氧化氢的有效含量。
表4为三种35%过氧化氢消毒剂在常温下放置一年的稳定性测试数据,该数据结果真实地反映了产品在真实情况下一年存放期的稳定性。
从表4的数据可以看出,三种体系的稳定性均有降低。
根据数据反馈,以复合有机磷的过氧化氢消毒液稳定性数据最佳,而添加银离子技术的过氧化氢消毒溶液稳定性较差。
表5数据为三组消毒剂稳定性的对比。
从结果可以看出,35%工业过氧化氢、35%过氧化氢消毒剂均能较好地保持一年的有效稳定期,其有效含量降低可以控制在4%以下。
有机磷酸盐稳定剂不仅可以螯合Ca、Mg离表2 三种消毒剂的国标沸水浴方法稳定性数据对比名 称 过氧化氢质量含量/%稳定性试验前 试验后工业级过氧化氢溶液 35.12 34.52 98.30过氧化氢消毒溶液 35.24 34.99 99.29过氧化氢消毒溶液(银离子技术) 34.94 34.09 97.56表3 三种消毒剂的烘箱加速法稳定性结果名 称 过氧化氢质量含量/%稳定性试验前 试验后工业级过氧化氢溶液 35.12 33.80 96.23过氧化氢消毒溶液 35.24 34.28 97.29过氧化氢消毒溶液(银离子技术) 34.94 31.83 91.10表4 三种消毒剂在常温稳定性测试中的对比名 称 过氧化氢质量含量/%稳定性试验前 试验后工业级过氧化氢溶液 35.12 33.75 96.11过氧化氢消毒溶液 35.24 34.23 97.07过氧化氢消毒溶液(银离子技术) 34.94 31.34 89.69表5 三种消毒剂不同测试方法稳定性的对比名 称 沸水浴稳定性 加速法稳定性 常温稳定性工业级过氧化氢溶液 98.30 96.23 96.11过氧化氢消毒溶液 99.29 97.29 97.07过氧化氢消毒溶液(银离子技术) 97.56 91.10 89.69子,对产品中的无机灰尘颗粒和金属离子也有较好的螯合屏蔽作用,可最大程度地保持产品有效含量的稳定;单独的无机磷酸盐在原液酸度控制和其他螯合剂的复配情况下,可以保证消毒剂一年货架期的稳定性,其结果稍低于有机磷酸盐稳定剂体系;由于六偏磷酸钠水解后生成亚磷酸,35%银离子技术过氧化氢消毒剂的络合能力的降低,具有强还原性,容易将Ag 离子还原成金属银。
少量电离出的银离子或银单质短时间直接催化过氧化氢的分解,这与配方中六偏磷酸银浓度和过氧化氢的共存时间有关,接触越久、稳定性越差。
3. 结论工业无机磷酸盐或者有机磷酸盐,均能较好地稳定35%含量过氧化氢;在原液溶液pH2~3、有机磷0.5%浓度左右时,无机磷酸盐或有机磷酸盐技术适合做高含量35%过氧化氢的稳定性体系;相对比于国标沸水浴方法,烘箱加速法的数据稳定性更接近于常温下的稳定性数据,可以近似反馈出产品一年货架期的稳定性;由于六偏磷酸银的水解及与过氧化氢的接触时间长,银离子技术过氧化氢消毒剂对过氧化氢的分解影响很大,影响到产品的稳定性;银离子技术在高含量过氧化氢消毒剂中的稳定性体系(六偏磷酸钠、硝酸银)需要对配方进一步优化升级。
但是,银离子作为过氧化氢的杀菌消毒增效剂作用明显,其配方的优化和使用前景值得深入研究。
参考文献[1] 汪祖模, 徐玉珮, 徐国强, 等. 有机膦酸作为工业过氧化氢稳定剂的研究[J]. 华东化工学院学报, 1981.[2] 孙巍, 许欣, 裴晓, 等. 银离子与过氧化氢协同杀菌作用的研究[J]. 现代预防医学, 2006, 33(2).简 讯河北省日化行业协会于2014年3月17日由河北省民政厅民间组织管理局批准筹备成立。
2014年10月18日,河北省日化行业协会在石家庄召开第一次会员代表大会。
协会发起人、河北省日化工业有限公司总经理赵士民在会上作了筹备工作报告。
大会通报了协会25家创会会员的情况,审议通过了《河北省日化行业协会章程》(草案)和第一届理事会领导班子候选人名单。
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