9-气相色谱检测技术(卓越)孟欣欣
毛细管气相色谱法测定紫花前胡中紫花前胡苷元的含量
Ｍ 联用仪 ；Ｂ １ ａ￣ ２ ０２ ｍ 弹性石英 Ｓ Ｃ Ｐ 一ｒ （５ｍ× ． ｍ ） ＿ ２ ５ 柱； 柱温条件 同 Ｇ ， Ｃ 载气 Ｈ ；ｌ ， ｅＥ 源 电离电压 ７ ｖ Ｏｅ ， 离子 源温度 ２０℃， ０ 扫描 质 量 范 围 ３ ５～４０ 进样 量 ５；
２ 。 ０
（． １桂林 医学 院附属医院药剂科 ， 广西 桂林 ５ １０ ；． ４０ １２桂林 医学 院药学系药物分析教研室 ， 广西 桂林 ５ １０ ４０ ４
３广西壮族 自 区中医药 研究所仪分室 ， 治 广西 南宁 ５ ０２ ３ ２） ０
摘要 ： 目的 建立毛细管气 相色谱法 （ Ｃ 测定 紫花前胡根 中紫花前胡苷元 （ ｏ ） Ｃ） Ｎ ｒ 含量 的方法 。方 法 ｓ 一３ 石 英毛细柱 （ ． 皿 ×２ ） 渡 膜厚 度 ０ ２ ｎＦＤ检测器 ， ＥＺ 十五烷为 内标物 。结果 Ｅ ０ ０２ ２Ⅱ ５ｍ ， ．５ｒ ，Ｉ ａ 以Ｊ － 采用
物， 而紫花前胡 的特 征性 成 分 为线 型二 氢 吡 喃 和二
２ 实验 方 法和结 果 ２ １ 实验 备件 ．
氢呋喃香豆 素类化合物 ， 紫花前胡苷元 （ Ｕ ） Ｎ ｔ 是紫 花前胡中的有效成分…， 具有抗血小板凝 聚作用 。 Ｊ 我国药典 （００版） ２０ 对前胡 的质控 只采用简单 的荧 光、 显色等定性方法 ， 难以控制药材的真伪和优劣。
维普资讯
棘州 医学院学报
Ａ￣Ａ Ｃ Ｄ Ｍ Ａ Ｍ ＤＣＮ Ｅ Ｕ Ｈ Ｕ Ｏ２ ２ （） ＬＩ Ａ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ Ｅ ＩＩＡ Ｘ Ｚ Ｏ ２０ ，２ ２ ＇
毛细 管气 相 色谱 法测 定紫 花前 胡 中紫花 前 胡苷 元 的含量
邓立 东 ， 徐 勤 刘布 鸣 ，
气相色谱实验报告
气相色谱实验报告实验目的本次实验的主要目的是学习气相色谱的基本原理和操作方法，了解在色谱柱中常用的固定相和移动相，并通过实验验证不同条件对于色谱分离的影响。
实验原理气相色谱是一种在大气压力下使用气相载气流动的液态或固态样品进行分离的技术。
它通过多次进样和分离依据的分子小于分离栏的微孔的分子筛分法来分离化合物。
在此过程中，化合物会与固定相发生相互作用，而移动相则可以移动固定相，从而分离各种化合物。
固定相通常分为极性相和非极极相，而移动相通常为高纯惰性气体，例如氢气、氮气等。
实验步骤1. 准备样品：本次实验中使用了两种溶液样品，分别为苯酚与正己烷的混合物。
取2.5毫升的样品，加入5毫升的甲醇溶液中，并振荡均匀，以备后续进样使用。
2. 色谱柱的装配：在装配色谱柱时，先需将固定相的稳定性测试一次。
对于此次实验中使用的非极性柱，其流动性较好，未发现任何不良反应。
接下来，在柱底注入适量惰性气体，固定柱后，将高纯惰性气体通入。
3. 进样：开启进样器，等待数秒后，将样品进入色谱柱中。
一般情况下，进样量应尽可能的小。
4. 色谱分离：开启柱上的加热气源，调节增加温度，并适当调整色谱流量，以获得最佳分离效果。
5. 结果分析：收集分离产物，并使用质谱仪进行质谱分析，确定分离出来的化合物的质量。
6. 数据记录：记录分离产物的相关数据，例如每个时刻的记录温度、样品进样量、分离出来的化合物质量等等。
实验结果通过本次实验，成功的分离出来了苯酚和正己烷的混合物，并得到了其质量及对应的相对保留率等相关数据。
在实验中，采用不同流量和温度来控制色谱柱的分离效果，最终获得了最佳的分离效果。
此外，实验中还发现，使用极性相的分离效果优于使用非极性相，提示了固定相类型对于色谱分离效果的影响。
结论本次实验通过实验证明了气相色谱作为一种常规的分离技术在有机分析中的重要性。
在实验中，通过控制温度和流量，成功的分离出了苯酚和正己烷的混合物，并验证了固定相类型和柱温等因素对于色谱分离效果的影响。
气相色谱法测定燃料气发热量的不确定度评定
气相色谱法测定燃料气发热量的不确定度评定张雅欣（国能包头煤化工有限责任公司，内蒙古包头014010）摘要：根据碳排放管理要求，企业需要定期测定燃料气的低位发热量。
文中利用气相色谱法，提出了1种燃料气发热量的测定方法。
不确定度是衡量检测结果可靠性的重要指标。
通过现代数理统计方法对燃料气发热量测定的不确定来源进行分析，并通过各项相对不确定分量计算出合成不确定度，并对其进行了量化评定。
结果表明，燃料气发热量的不确定度和组分含量相关，通过研究影响燃料气发热量结果不确定的来源及评定方法，对分析结果准确度具有指导意义。
关键词：发热量；气相色谱仪；燃料气；不确定度中图分类号：TE626.23文献标识码：B文章编号：1671-4962（2024）01-0057-03Uncertainty Evaluation on Calorific Value of Fuel Gas by GCZhang Yaxin（CHN Energy Baotou Coal Chemical Co.，Ltd.，BaoTou014010，China）Abstract：According to the carbon emission management requirements,enterprises need to regularly measure the low calorific value of fuel gas.In this paper,a method for determining the calorific value of fuel gas is proposed by gas chromatography.Uncertainty is an important indicator to measure the reliability of test results.The sources of uncertainty in the determination of calorific value of fuel gas are analyzed by modern mathematical statistics,and the combined uncertainty is calculated by various relative uncertainty components,and its quantitative evaluation is carried out.The results show that the uncertainty of the calorific value of fuel gas is related to the content of components.It is of guiding significance to analyze the accuracy of the results by studying the sources and evaluation methods that affect the uncertainty of the calorific value of fuel gas.Keywords：calorific value；gas chromatograph；fuel gas；uncertainty电力行业是中国碳排放权交易体系中的重要参与行业，开展区域电力行业碳排放强度分析与基准线设置研究，不仅有利于区域因地制宜地开展行业碳减排工作，同时对全国统一碳市场的建立尤其是电力行业配额分配方案的确定具有重要参考价值［1］。
气相色谱分离马来酸二甲酯和富马酸二甲酯
气相色谱分离马来酸二甲酯和富马酸二甲酯下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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环境工程监测中气相色谱技术的应用_5
环境工程监测中气相色谱技术的应用发布时间：2022-10-14T08:04:41.625Z 来源：《科学与技术》2022年第6月11期作者：马俊琪[导读] 近年来，经济发展促进了我国科技水平的提高。
随着科学技术的发展，环境工程已成为中国经济可持续发展的重要项目。
马俊琪山西科信鸿瑞分析检测有限公司山西省太原市030000摘要：近年来，经济发展促进了我国科技水平的提高。
随着科学技术的发展，环境工程已成为中国经济可持续发展的重要项目。
尤其是在我国工业加速发展的背景下，为人们的生活提供了极大便利的同时，也造成了严重的污染问题。
这一问题已成为影响环境工程发展的关键问题。
在环境工程中，基于环境工程监测制定相应的环境保护规划已成为当前社会关注的焦点。
气相色谱技术的应用具有非常独特的优势。
该技术凭借其高效、高灵敏度等优点，在多个行业和领域取得了良好的应用效果。
特别适用于挥发性有机化合物的定性和定量分析。
分析前可采取气化措施，因此该技术在化合物的研究分析中应用广泛，其处理结果的准确性高，是一项重要的检测技术。
本文讨论了气相色谱技术在环境工程监测中的应用。
关键词：气相色谱技术；环境工程监测；应用1、引言色谱分离技术是最早发展起来的色谱分离技术之一，至今仍然保持着其卓越的地位。
与其他技术相比，气相色谱技术具有独特的优势和特点。
气相色谱技术具有灵敏度高、对检测目标反应迅速、效率高等特点。
相互作用后，可根据检测在短时间内得到相应的分析结论，并具有选择性强的特点。
，气相色谱技术的色谱对目标分析样品选择性强，分离效果极为显着，具有应用广泛的特点，可广泛应用于环境分析、农药残留、精细化工、制药和临床分析、石油和石化分析、聚合物分析、合成工业等。
2、气相色谱概述气相色谱法是环境监测领域常用的分析检测技术之一。
该技术通常用于检测环境中的挥发性和半挥发性有机化合物。
可同时进行定性和定量分析，灵敏度高，消除干扰。
对水环境中的微量污染物仍有较好的分离效率。
提升化学分析检验质量控制工作的措施
提升化学分析检验质量控制工作的措施发布时间：2021-07-20T03:22:59.107Z 来源：《中国科技人才》2021年第10期作者：蔡欣蒙付海越[导读] 化学分析检验在产品设计和生产过程中有着非常重要的作用，其检验结果不仅对产品和企业有着直接的影响。
吉林柳麒环保技术咨询服务有限责任公司吉林长春 130000吉林省普林松技术检测服务有限公司吉林长春 130000摘要：现阶段，我国经济蓬勃繁荣，我国产品质量也得到了大幅度提升，在化学分析中，若要将产品质量进行提升，其中最有效的方法就是将化学分析检验质量进行提升，可以说，化学分析检验质量直接关系着产品的质量。
通常而言，通过化学分析检验可检测出产品中的相关质量问题，通过化学分析检验有助于提高产品质量。
鉴于此，文章对化学分析检验质量控制工作举措进行了论述，旨在可以为行业人士提供有价值的借鉴与参考，进而为行业的健康持续发展贡献应有之力。
关键词：化学分析检验质量前言：化学分析检验在产品设计和生产过程中有着非常重要的作用，其检验结果不仅对产品和企业有着直接的影响。
而化学分析检验工作的质量也会受到多种因素的影响，比如检验人员的专业素质、实验环境和一起的先进性、所采用的化学试剂和具体操作路程等。
想要加强化学分析检验工作的质量控制效果，就需要对以上因素进行优化和管理，最大程度降低人为因素干扰检验结果的程度，并建立完整的控制流程和体系，有效提高质量控制措施。
1化学分析检验中质量控制存在的问题1.1质量控制工作态度缺乏积极性在化学检验中，可以说工作人员的工作态度直接影响到最终的检验结果，但目前，大多数员工素质意识低，具体检验中，不能结合具体工作实况开展相应的工作，所以，使化学检验工作缺乏严谨性，并且也并未科学制定相应的质量控制方式，最终导致其产品检验质量无法保证，另外，也有一些部门工作人员间缺乏有效的配合和沟通，加之缺乏完善的整体管理机制，质量检验工作水平需要进行提升，目前，很多检测机构通过多个环节完成检测，无法实现责任唯一，若有质量问题产生，追究责任既困难又复杂，加之各环节检验人员专业技术水平不高，进而会使检测数据的准确性受到影响。
气相色谱法测定车间空气中的甲醛
气相色谱法测定车间空气中的甲醛
包丽;韩薇;邬鑫
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2000(16)7
【摘要】采用气相色谱法测定车间空气中甲醛的含量。
样品经分离柱分离后,用SP 2308—1型转化炉转化为甲醇,用氢焰离子化检测器检测。
本法较其它方法简便、快速、灵敏度高。
甲醛检测限为7.5×10^(-4)μg/ml,线性范围1.5×10^(-3)～2.8×10^(-2)μg/ml,变异系数3.77％(n=10),回收率102.0％～104.0％。
【总页数】1页(P28-28)
【关键词】气相色谱法;测定;甲醛;车间空气
【作者】包丽;韩薇;邬鑫
【作者单位】齐齐哈尔市劳动卫生职业病防治所;齐齐哈尔市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R122.11
【相关文献】
1.转化气相色谱法测定车间空气中的甲醛 [J], 包丽;韩薇;邬鑫
2.车间空气中甲醛的气相色谱法测定 [J], 谢萍;赵继红
3.第一部分车间空气中化学物的检测方法空气中甲醛和总脂肪醛同时测定法 [J], 王晓云
4.衍生气相色谱法测定车间空气中甲醛 [J], 张存玲;侯学文;于剑;李翠波;何漪
5.程序升温汽化大体积进样气相色谱法同时测定空气中的甲醛及其他10种羰基污染物（英文） [J], Stefano DUGHERI;Nicola MUCCI;Ilenia
POMPILIO;Giovanni CAPPELLI;Costanza BOSSI;AlessANDro BONARI;Giulio ARCANGELI
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气相色谱仪验证要点
气相色谱仪验证要点孟雪【摘要】介绍分析仪器验证的基本概念和主要内容.总结了气相色谱仪验证中设计确认、安装确认、运行确认和性能确认的验证过程和要点,详细介绍了验证内容、具体项目、参考指标、参与人员、时间频次和要点等内容,指出了气相色谱仪验证需要注意的问题,提出了气相色谱仪验证工作的改进建议,为气相色谱仪器验证提供技术参考.%The basic concepts and main contents of analytical instrument qualification were introduced. The process and key points of design qualification, installation qualification, operational qualification and performance qualification were summarized in qualification of GC equipment. The contents of qualification, specific items, referential indexes, participants, time frequency and key points were introduced in detail. The problems that should be considered in qualification of GC equipment were pointed out. The reasonable suggestions to improve qualification of GC equipment were given to provide reference for gas chromatograph qualification.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P100-103)【关键词】气相色谱仪;分析仪器验证;运行确认;性能确认【作者】孟雪【作者单位】北京市计量检测科学研究院,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O652.2分析仪器验证(AIQ)是指对分析仪器进行设计确认、安装确认、运行确认和性能确认，证明分析仪器能够达到预期结果的一系列活动［1–2］。
固定污染源废气颗粒物中铜及其化合物的测定
固定污染源废气颗粒物中铜及其化合物的测定郝欣欣*（山东省潍坊生态环境监测中心，山东 潍坊 ２６１０００）摘 要：对固定污染源废气颗粒物运用电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法进行总铜分析验证，结果表明运用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定总铜具有可靠的准确度和良好的精密度，具有很高的可行性。
关键词：废气；铜；原子吸收；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：Ｘ８３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１０－０１９８－２Determination of copper and its compounds in particulate matter of waste gas from stationary sourcesHAO Xin-xin*（Ｗｅｉｆａｎｇ ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｗｅｉｆａｎｇ ２６１０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: ＩＣＰ－ＭＳ， ＦＡＡＳ ａｎｄ ＧＦＡＡＳ ａｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ａｎａｌｙｚｅ ａｎｄ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｈａｕｓｔ ｇａｓ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｆｒｏｍ ｆｉｘｅｄ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｓｏｕｒｃｅｓ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ＦＡＡＳ ａｎｄ ＧＦＡＡＳ ａｒｅ ｒｅｌｉａｂｌｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｈｉｇｈｌｙ ｆｅａｓｉｂｌｅ．Keywords: ｅｘｈａｕｓｔ ｇａｓ； ｃｏｐｐｅｒ； ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ； ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ铜是人体必需的微量元素，铜对于血液、中枢神经和免疫系统有着重要的作用。
但人体摄入过量铜会导致中毒。
铜污染物的主要来源是铜矿的开采和冶炼、金属加工、机械制造、钢铁生产等，其中，冶炼排放的烟尘是大气铜污染的主要来源。
气相色谱检测方法PPT课件
火焰电离检测 器
电子俘获检测器 原子发射检测器 光电离和其他检测器
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气象色谱检测方法 火焰电离检测器
简介
简介
利用氢火焰作电离源，使用有机物电离，
产生微电流而响应的检测器，又称氢火 是众多的气相电离检测器之一，是破坏性的、
焰电离检测器。
典型的质量型检测器
优点
灵敏度高、线性范围宽对几乎所有的有机物 均有响应，特别是对烃类，其响应与碳原子 数成正比。
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气象色谱检测方法 使用注意事项
① 防氢气泄漏 ② 防烫伤
①正常点火 ②防止二氧化 硅炭黑沉积 ③防止水等冷 凝
①线性范围 ②火焰大小和 氢氮比要适时 调整 ③流速测量
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谢谢！
气相色谱检测 方法
气相色谱检测方法
①样品处理及 进样方法
③检测方法
②分离方法 ④数据处理方法
Page 1
气相色谱检测方法
检测器前后色谱峰 或信号不失真
一个好的气相色谱 检测方法
针对不同样品和分 析目的
Page 2
气相色谱检测方法
被测组分经色谱柱分离后，是以气态分 子与载气分子相混状态从柱后流出的。因此， 必须要有一个装置或方法，将混合气体中组 分的真实浓度或质量流量变成可测量的电信 号，且信号的大小与组分的量成正比。此装 置称气相检测器，其方法称气相色谱检测法。
缺点 需要三种气源及其流速控制系统
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气相色谱检测方法 工作原理
FID由电离室（传感器）和检测电路组成，图3.1为其系统示意图。
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气相色谱检测方法 检测条件的选择
火焰电离检测器可供操作者选择的参数有：毛细 管柱插入喷嘴深度；载气、尾气种类和流速；氢 气和空气的流速；气体纯度；柱、气化室和检测 室的温度以及柱后压力。
应用分析化学技术 高效开展食品立全检测
食品i l 测 FOOD 丨NSPECTION应用分析化学技水局效开展食品艾全检测■文I 周历吴慧丽辽宁营口鲅鱼圈海关综合技术服务中心；孟庆生辽宁营口北大燕工教育集团响食品安全的因素有很多，比如环境污染、源头污染、添加剂、微生物、原料等，因此，食品安全检测需要多方面的技术支持，而在食品安全检测中应用分析化学技术比较多的是色谱、光谱、生物等检测技术。
一、色谱检测技术1. 气相色谱检测技术。
气相色谱检测技术是1952年由英国科学家发现的•种分离方法，具有速度快、用量少等优点，主要应用于农药残留检测方面。
2. 高效液相色谱检测技术。
高效液相色谱检测技术产生于20世纪60年代，基于经典液相色谱法和气相色谱法，主要应用于碳水化合物、氨基酸、添加剂等检测项目。
3. 离子色谱检测技术。
离子色谱检测技术分为双柱（抑制型）离子色谱法和单柱离子色谱法，其应用十分广泛，几乎涉及所有样品的检验，比如水、肉等。
来发展比较迅猛的分析技术方法，具有专一性强、灵敏度高等优点，主要用于对痕量元素的检验。
技术手段，近红外光谱检测技术具有方便快捷性、无污染性、准确性，包括在线检测和离线检测两种技术手段，广泛应m 于食品检测的诸多领域。
谱检测技术是近年来备受关注的元素测定技术，能同时检测数十种元素，极其方便、快捷，在对食物营养元素的鉴定和污染物分析方面具有非常明显的效果。
三、生物检测技术1. 免疫检测技术。
免疫检测技术是目前最灵敏的生物检测技术，具有特异性高、灵 敏性高等特点，应用前景非常好。
荧光免疫 检测技术可用于检测沙门氏菌；凝集反应检 测技术可用于检测抗体以及细菌、病毒分 类；酶联吸附检测技术可用于测定营养素、 毒素、微生物、农药残留；沉淀反应检测技 术可用于测定抗原抗体的种类；免疫扩散检 测技术可用于检测蛋白质；免疫电泳检测技 术可用于检测蛋白质。
2. _检测技术。
酶检测技术具有特异性 强的特点，利用酶来测定其他方法不易检测 的食物和确定食物中某些酶的活性和含量， 比如测定有机农药的含量、微生物等。
气相色谱法测定土壤中氰戊菊酯含量的不确定度评定
ｍ
×ｄ×
式 中， ｗ 为 干燥 土壤样 品中氰 戊菊 酯 含量 ， ｇ ／ ｇ ； Ｃ 。 为样 品溶 液 中氰戊 菊 酯 含量 ， ｇ ／ ｍＬ ； Ｖ为 样 品溶
液定容体积， ｍ Ｌ ； ｍ为样品质量， ｇ ； 为回收率校正因
子； ｄ为稀 释 因子， 为２ ５ 。
取液分 ２次淋洗滤渣 ，合并滤液 于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ分液漏
斗 中 。在 上述 分 液 漏斗 中加 入 １ ５ ０ ｍ Ｌ ３ ０ ｇ ／ Ｌ Ｎ ａ ２ Ｓ Ｏ 溶 液 ，剧烈 振 荡 １ ｍ ｉ ｎ后 ，静 置分 层 。将 上 层石 油 醚过装有无水 Ｎ ａ ２ Ｓ Ｏ 的三 角 漏 斗 ，收 集 于 １ ０ ０ ｍ Ｌ
吹扫仪 ；氰戊菊酯固体物质标准品由国家标准物质 准物质 经配 制 、多 次稀 释而成 的 。所引入 的不确定 中 心 提供 ，标 准 偏 差 为 ０ ． ４ ％。按 照 Ｎ Ｙ ／ Ｔ ３ ９ ５ — ２ ０ ０ ０ 度有标 准物 质 、移 液量 和容 量瓶 的容量 允差 以及校 农 田土 壤环 境监 测 质量 规 范 ，土 壤样 品取南 疆 博 湖 准和使 用 时温度不 同对 体积 的影 响等 。 已知 使用线
１材料与方法
１ ． １ 仪 器 与试剂
２ 结果与讨论
． １ 校 准过 程引入 的不确 定度 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｇ Ｃ ６ ８ ９ ０ 气相 色谱 仪 ，带 电子捕获检测 ２ （ １ ） 配制氰戊菊酯标准溶液储备液的不确定度 。 器（ Ｅ Ｃ Ｄ １ ，Ｈ Ｐ １ ７ ０ １弹 性 石 英 毛 细 管 柱 １ ５ ｍ× 标 准 系列溶 液是 由标准偏 差 为 ０ ． ４ ％ 的氰戊 菊 酯标 ２ ５ ０ ｍ×２ ５ ０ ｍ， Ｆ ｌ ｏ ｒ ｉ ｓ ｈ净化 柱 （ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ 公 司） ，氮
气相色谱仪实训报告总结
一、引言气相色谱仪是一种重要的分离分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药、食品、环保等领域。
本次实训旨在通过实际操作气相色谱仪，加深对气相色谱原理、操作方法以及仪器维护保养等方面的理解和掌握。
以下是本次实训的总结。
二、实训目的1. 了解气相色谱仪的原理、结构及其应用领域；2. 掌握气相色谱仪的操作方法和注意事项；3. 学会使用气相色谱仪进行样品分析，并分析实验结果；4. 培养实际操作能力和严谨的科学态度。
三、实训内容1. 气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种基于组分在两相间分配系数不同的原理，通过色谱柱对混合物进行分离和检测的方法。
其中，固定相为固定在色谱柱内的一种物质，流动相为携带样品在色谱柱中流动的气体。
当混合物进入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间分配，从而实现分离。
2. 气相色谱仪的结构气相色谱仪主要由以下部分组成：（1）进样系统：将样品引入色谱柱，常用的进样方式有分流进样、不分流进样、顶空进样等。
（2）色谱柱：分离样品中各组分的部分，有填充柱和毛细管柱两种。
（3）检测器：将分离后的组分进行检测，常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
（4）数据处理系统：对色谱图进行采集、处理和分析。
3. 气相色谱仪的操作方法（1）样品制备：根据样品性质选择合适的进样方式和进样量。
（2）色谱柱的准备：将色谱柱装入色谱仪，调整柱温、流速等参数。
（3）检测器的准备：根据检测器类型调整检测器温度、气体流量等参数。
（4）进样：将样品引入色谱柱，记录色谱图。
（5）数据处理：对色谱图进行采集、处理和分析，得到样品中各组分的含量。
4. 气相色谱仪的注意事项（1）样品的纯度：样品中杂质含量较高时，会影响分离效果和检测灵敏度。
（2）色谱柱的选择：根据样品性质和检测要求选择合适的色谱柱。
（3）操作条件：调整柱温、流速、检测器温度等参数，以保证分离效果。
（4）数据处理：对色谱图进行准确采集、处理和分析。
和众化工年产7万吨甲醇项目环评公示
Ｈｏ ｕ ｉ ｈｕｉ
（ ａ ｋ ａ ｇ Ｃａ ｈ ｙ Ｃｏ ｌＣ ｅ ｉａ ｓＣｏ Ｙ ｎ ｕ ｎ ｔａ ａ ｈ ｍ ｃ ｌ ．，Ｌｔ Ｔｅ ｇｚ ｏ ，Ｓ ａ ｄ ｎ ７ ５ ７ ｄ． ｎ ｈｕ ｈ ｎ ｏｇ２ ７２ ）
ＧＣ ｏ ｄ ｔｒ ｉａ ｅｔ ｅｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｚ ｉ ａ ｉ ． ｔ ｅｅ ｍ ｎ ｔ ｈ ｏ ｔ ｎ ｆｂ ｎ ｏｃ ｃｄ
Ｋｅ ｒ ｓ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｍ （ ｙ ｗｏ ｄ ： ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ＧＣ） ｅｅ ｍ ｉａ ｅ ｈ ｏ ｔｎ ｆｂ ｎ ｏ ｃａ ｉ ；ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ；ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｚ ｉ ｃｄ
（ 天化 集 团公 司泸天 化报 社 泸
张星 芒供 稿 ）
第 ２期
气相 色谱 法测 定苯 甲酸含 量
３ ５
校正 因子 都 各不 相 同 。其原 因是 所用 的 固定液 是非 极 性 固定 液 ， 非极 性 固定 液 与 极 性 的 被分 析 物 质 之 间 的作 用 力是 非 常 小 的 。而且 ， 甲酸 出 峰本 身 就 苯
是 在 固定 液 与载气 之 间不 断分 配 的结 果 。所 以笔者 认 为 造成 苯 甲酸校 正 因子不 准 确 的原 因 ， 该 是 与 应
择 尤 为重 要 。因此 笔者 建 议 ， 果做 苯 甲酸 或 类 似 如 苯 甲酸 的物质 ， 体 最 好 是选 择 吸 附性 特 别 小 的担 担
体， 如玻 璃微 球担 体 。 ２４ 仪 器 的操 作条 件不 是 固定不 变 的 ， 同型 ． 不
Ｓ ｍ ｍａ ｙ ｏ ｉ ｇ Ｇａ ｕ ｒ ｆＵｓｎ ｓＣｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｍ （ ｏ ｔｇａ ＧＣ） ｔ ｏ
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气相色谱检测技术
实验指导
（卓越人才2012级）
吉林农业大学农业部参茸质检中心
孟欣欣
实验一Agilent 6890N 气相色谱仪的结构原理、操作及定性定量
应用
一.实验目的和意义
通过学习气相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生使用气相色谱进行仪器分析的能力，并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。
培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
二．基本操作步骤:
1．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.4MPa。
接通总电源。
2．打开氢气发生气电源开关。
3．检查各气路是否漏气。
4．开启主机与工作站，并使两者通迅。
4.1 确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开安捷伦6890N开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。
4.2 选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB
卡的地址，输入工作站。
4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIB Card”，给出本机的HPIB卡地址。
4.4 做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。
退出此画面。
4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Online”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。
5．编辑整个方法
5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面，点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”，并从“Oline signal”
处选择”Signal Window 1”。
5.2 打开“Method”菜单，单击“Edit Entiremethod”，进入方法编辑。
5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。
5.4 进入整个参数设定。
a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”.
5.5 编好仪器参数后，即会进入到积分参数设定的画面，积分参数可先不做修改，单击“OK”，即进入报告的设定，选择好报告按“OK”。
5.6 打开“Method”菜单，保存方法：“Save as Method”，给一个新的文件名。
6．做样品分析。
6.1在菜单中打开“Run Control”，选择“Sample Info”，将会进入填写样品信息表，填好后单击“OK”，再从此菜单中选择“Run Method”，运行方法。
6.2 从进样品注入样品，同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。
6.3 填写或打印出分析原始记录。
7．实验结束后，退出工作站，退出Windows，关闭PC机，在主机键盘上将各个部件位置降温，关闭FID支持气体，待各处温度全部降下来后，关掉气相色谱仪电源，最后关掉气源，关闭总电源。
8．检查好后，填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品和周围环境。
三、注意事项：
1、柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；
2、柱老化时，请在室温下通载气10min后，再老化，以防损坏柱子。
3、其它注意事项见说明书，或由现场工程师介绍。
实验二用气相色谱仪进行人参中六六六、DDT、五氯硝基苯的残
留分析
一、实验目的：
1、掌握气相色谱仪的操作步骤；
2、掌握六六六、滴滴涕残留量的测定方法；
二、原理
样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。
电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。
不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：α－666、γ－666、β－666、δ－666、p，p′－DDE、o，p′－DDT、p，p′－DDD、p，p′－DDT。
二、试剂及仪器
试剂：
使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。
1、丙酮。
2、正己烷。
3、石油醚：沸程30～60℃。
4、硫酸。
5、无水硫酸钠。
8、六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p′－滴滴涕、p，p′－滴滴滴、p，p′－滴滴伊、o，p′－滴
滴涕(α－666、β－666、γ－666、δ－666、p，p′－DDT、p，p′－DDD、p，p′－DDE、o，p′－DDT，五氯硝基苯)各10.0mg，溶于正己烷，分别移入100mL容量瓶中，加苯正己烷定容至刻度，混匀，每毫升含农药100.0μg，作为储备液存于冰箱中。
9、六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为0. 1μg/mL。
仪器：
1、匀质机。
2、旋转浓缩蒸发器。
3、吹氮浓缩器。
4、气相色谱仪，具有电子捕获检测器(ECD)。
四、分析步骤
1.提取：
称取人参试样约1g（精确至0.0001g），用定量滤纸包成纸包后置于索氏提取器中（注：纸包高度不得高于索氏提取器虹吸管高度），加入石油醚+丙酮＝4+1（v/v）的混合溶剂。
80℃水浴中回流提取8h，冷却过夜。
2.净化
将索氏提取器及烧瓶提取液转移至250mL分液漏斗中，并用石油醚洗涤三次，合并洗液至分液漏斗中，加入10mL浓硫酸，充分振摇50次后静止分层（注意放气），弃去下层浓硫酸层。
相同方法用浓硫酸再磺化两次。
弃去浓硫酸层后充分静止30分钟，再除去有色的硫酸层。
提取液用
60mL5%硫酸钠水溶液分三次洗涤。
（每次20mL ，注意充分振摇和静止，如有乳化现象可加少量蒸馏水）。
将提取液过装有2cm 厚的无水硫酸钠玻璃层析柱，用平底烧瓶收集。
用石油醚洗涤分液漏斗和层析柱。
3. 浓缩
提取液在40℃水浴中旋转发浓缩至近干，用2mL0.05μg/mL 环氧七氯的正己烷溶液定容。
4. 检测
将待测有机氯标准溶液和环氧七氯用正己烷配成浓度均为0.05μg/mL 的混标。
连续进标准样品，待连续两针稳定后，进五个样品（每个样品做两个平行样），以内标法定量计算。
参考仪器条件：
检测器：μ－ECD
色谱柱：DB-1701 石英毛细管柱：30m ×0.32mm ×0.25μm
参考程序升温条件：
()()()()5min 2805min 1240min 10200min 1100min
/10min /10min /25℃℃℃℃℃℃℃−−→−−−→−−−→−
6、测量与计算
电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。
根据样品中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。
六六六、滴滴涕、五氯硝基苯及异构体或代谢物含量按式(1)计算。
式中：X1——样品中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg；
A1——被测定用样液中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯涕及其异构体或代谢物的单一含量，ng；
V1——样品净化液体积，mL；
V2——样液进样体积，μL；
m1——样品质量，g。
结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。
五、问题讨论
1、气相色谱操作需注意什么问题？
2、气相色谱能检测什么物质？。