有机化学实验 - hxsyzxsxueducn

八.结果要求
称重，计算产率。
测熔点。 测红外光谱，与标准谱对照。
1.氧化法 2.腈的水解 3.Grignard试剂与二氧化碳作用 4.卤仿反应 最常用的是氧化法。
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一， 实验室可用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇而得， 本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。
反应方程式：
OH
+ 8KMnO4 +
H2O
3HO2C(CH2)4 CO2H +
8MnO2 + 8KOH
六、注意事项
制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，
一般都是放热反应，应严格控制反应温度， 否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事 故 ； 方法：搅拌；滴加；控制温度 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅 拌，便于用滴管滴加。
重结晶：严格按照前面所讲的步骤操作。
制备热的饱和溶液——活性炭褪色——热 过滤——冷却，结晶——抽滤，洗涤——干燥
重结晶
粗产物
己二酸
五、实验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸 钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，电磁搅拌 加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制 滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完 毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加 热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴 中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚；
有机化学实验
己二酸的制备
己二酸的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 主要装置 实验步骤 注意事项 思考题 结果要求

一、实验目的
学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和
方法；
学习带有电磁搅拌装置的操作技术 ；
进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。
二、实验原理
制备羧酸常用方法：
七、思考题
为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热
反应液？实验开始时加料速度较慢，待反应 开始后反而可适当加快加料速度？ 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什 么要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。 本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除 用盐酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为 什么？
3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗 涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来 体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值 为2～4止。冷却析出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在 烘箱中烘干； 6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准 光谱比较。
三、试剂及仪器
环己醇；
高锰酸钾； 亚硫酸氢钠； 浓盐酸； 活性炭； 0拌，滴加装置
反应流程图：
高锰酸钾 氢氧化钠溶液 加热溶解 浓缩 酸 化 结晶，抽滤 滴加环己醇 控温43～47℃ 洗涤 50℃继续加热
滤液
趁热抽滤
溶液褪色
二氧化锰凝聚