食品中亚硫酸盐测定
亚硫酸盐标准
亚硫酸盐标准
亚硫酸盐是一种广泛应用于食品、饮料、药品等行业的化学物质，其作用包括防腐、抗氧化、漂白等。
然而，亚硫酸盐也有一定的毒性，因此需要制定相应的标准来保障公众健康。
以下是亚硫酸盐标准的相关内容。
一、国际标准
1.联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）：FAO/WHO于1984年发布了《食品中亚硫酸盐的最大残留限量》的标准，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如果汁、葡萄酒、啤酒、干果等。
2.欧盟标准：欧盟于2002年发布了亚硫酸盐的最大残留限量标准，其中包括了葡萄酒、果汁、啤酒、蜂蜜等食品的限量要求。
二、国内标准
1.食品安全国家标准：《食品安全国家标准食品中亚硫酸盐的限量》于2011年发布，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如葡萄酒、果汁、啤酒、糕点等。
2.药品行业标准：《药典》中对于亚硫酸盐的含量也有规定，如《中华人民共和
国药典》中规定了亚硫酸钠的含量不得超过0.1%。
三、亚硫酸盐检测方法
为了保证亚硫酸盐的检测结果准确可靠，需要采用科学的检测方法。
目前常用的检测方法包括：
1.高效液相色谱法（HPLC）：该方法具有检测灵敏度高、分离度好、操作简便等优点，被广泛应用于食品、药品等行业的亚硫酸盐检测。
2.气相色谱法（GC）：该方法可用于检测亚硫酸盐的含量和种类，但需要对样品进行预处理，操作相对复杂。
3.紫外分光光度法：该方法适用于亚硫酸盐的快速检测，但灵敏度相对较低。
以上是亚硫酸盐标准的相关内容，制定和执行标准是保障公众健康的重要措施，同时也需要科学检测方法的支持。
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐的测定.
盐酸副玫瑰苯胺的 精制方法： 称取 ２ ０ ｇ 盐酸副玫瑰苯 胺于４ ０ ０ ｍ Ｌ水中， 用５ ０ ｍ Ｌ 盐酸 （ １ ＋５ ） 酸
化， 徐 徐搅拌 ， 加 ４ｇ －５ ｇ活性炭 ， 加热煮沸 ２ ｍｉ ｎ 。将 混合 物倒 人大漏 斗中 ， 过滤 （ 用保温 漏斗趁热过 滤） 。滤液放 置过夜 ， 出现结晶， 然后再用 布氏漏斗抽滤 ， 将结 晶再悬 浮于 １ ０ ０ ０ ｍＬ乙醚一 乙醇 （ １ ０ ａ １ ） 的混合液 中， 振摇 ３ ｍｉ ｎ －５ ｍｉ ｎ ， 以布 氏漏斗抽滤 ， 再用 乙醚反复洗 涤至醚层不 带色为止 ， 于硫 酸干燥器 中干燥 ， 研细后贮于棕色瓶 中保存 。 ３ ． ８ 碘溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ２ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｉ ＿ ］ ｅ
ｍ— 试样质量， 单位为克（ ９ ） ：
泊星石
Ｖ一 一 测定用样液 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍ Ｌ ） ． 计算结果 表示到三位有效数字 。
５ ． ４ 精密度
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
在重复性 条件下获得的两次独立测定结果 的绝对 差值不得超过 １ ０ ％ｅ
７ 试荆
７ ． １ 盐酸 （ １ ＋１ ） ： 浓盐酸用水稀释 １ 倍。 ７ ． ２ 乙酸铅溶液（ （ ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 ２ ｇ乙酸铅 ， 溶于少量水 中并稀释至 １ ０ ０ ｍＬ ． ７ ． ３ 碘标 准溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ｉ ） ＝０ ． ０ １ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］： 将碘标准溶 液（ ０ ． １ ０ ０ ｍｏ ｔ ／ １ － ） 用水稀 释 １ ０ 倍． ７ ． ４ 淀粉指示液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ｇ 可溶性 淀粉 ， 用少许水 调成糊状 ， 缓缓倾人 １ ０ ０ ｍ工沸水中 ， 随加随 搅拌 ， 煮 沸 ２ ｍｉ ｎ ， 放冷 ， 备用 ， 此溶液应临用时新制 。
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
亚硫酸盐是一种有害物质，在食品中含有它会对人体健康带来危害。
因此，测
定其含量是非常重要的。
传统的滴定法测定食品中亚硫酸盐含量一般存在误差大、操作复杂等问题。
离子色谱法是一种常用的测定水和有机溶液中的离子的技术，目前已被用于测
定食品中亚硫酸盐的含量。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，首先将食品溶液通过高效液相色谱仪(HPLC)，将样品中的有机物质进行分离和浓缩，然后使用离子色谱仪，根据样品中亚硫酸盐的离子性质，在不同浓度下调节分离和检测，最后根据峰面积大小和检测结果来测定其含量。
离子色谱法可以检测样品中氨基酸、矿物质、碳水化合物等，它操作简单，准确率高，结果可靠，可以实时测定样品中活性物质的含量，在测定食品中亚硫酸盐的含量方面有着独到的优势。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，需要注意几个关键步骤：1.使用高品质分
离仪和样品提取，提高实验准确性；2.使用高质量的离子色谱仪，提高检测的灵敏度和精确性；3.注意精密控制参数和校正，以保持准确的结果。
离子色谱法，作为一种即时测定亚硫酸盐含量的技术，由于其运行简单、准确
度高等优点，已经成为食品中亚硫酸盐含量检测的主流方法。
虽然离子色谱法在测定食品中亚硫酸盐含量有着很多优势，但是测试中也有很多注意事项，以便得到准确可靠的结果。
亚硫酸盐含量的测定
亚硫酸盐含量的测定
亚硫酸盐含量的测定方法主要有以下三种：
1. 副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比，可比色测定。
2. 中和滴定法：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱滴定。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品。
3. 碘量法：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水吸收，然后以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的量。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测定。
食品中亚硫酸盐的测定
实验装置图
(2)滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸 ,1ml淀粉指示液(10g/l),摇匀之后用碘标 准溶液(0.010mol/l)滴定至变蓝且在30s内 丌褪色为止.
3、计算
食品中二氧化硫含量测定
GB/T 5009.34-2003
一、测定原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏， 以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液 吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定， 根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧 化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。
二、试剂
酸式滴定管
四、测定步骤
1、试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀， 称取约5.00g均匀试样，置于500ml蒸馏烧瓶 中。
四、测定步骤
2、测定 (1)蒸馏 将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入 250ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入 碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L)吸收液中,然后 在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热 蒸馏,当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液 面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅 溶液的装置部分,在检测试样的同时要做空白 试验.
食品中亚硫酸盐的4种检测方法
络合 物 ， 型样 品如 味精 （ 典 谷氨 酸钠 分子 结 构 中含有 Ｃ ＯＯ ） 须 采用蒸 馏 后 比色 ， 可排 除 此 干扰 ， 则 ， 方 否
数 据 严重 虚高 。
作 者 简 介 ：黄 凤 妹 ， ，９ ６年 出生 ， 程 师 ， 要 从 事 食 品 的 检 测 。Ｅ ｍａ ： ｐ ｆ ０ ４ １ ６ ｃｍ。 女 １７ 工 主 — ｉ ｎ ｈｍ２ ０ ＠ ２ ．ｏ ｌ
法。
原 理 ： 硫 酸盐 与 四氯 汞钠 反 应生 成稳 定 的络 亚 合物 ， 与 甲醛 和盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 生成 紫 红 色 的络 再 合物 ， 比色定 量 。
１１ １ 试 ．． 剂
１ １ ３ 方 法 探 讨 ．． １ １ ３ １ 干 扰 物 质 及 消 除 方 法 见 表 １ ． ． ． 。
２１年第５ ０１ 期
１４ ３ ２ 测 ． ．． 定
Ｈ２ ＋ Ｈ ２ Ｏ３ Ｈ２ Ｏ４ Ｈ２ ； Ｏ２ Ｓ ４ Ｓ ＋ Ｏ Ｈ２ Ｏ４ ２ ＯＨ— Ｎａ Ｓ ＋ ２ Ｏ； Ｓ ＋ Ｎａ ２ Ｏ４ Ｈ２
显 色 ：同 Ｇ ／ ０ ９ ４ ０ ３ 一 法 ， Ｂ ＴＳ ０ ．３ －２ ０ 第 只是 在 测 定样 品 时 ， 同 时 吸取 ２份 样 液 于 Ａ、 须 Ｂ管 中 ， Ａ
收液稀 释成 ２－／ ＃ ｍＬ的标 准使 用液 。 ｇ
１ １ ２ 方 法 ． ．
定 的指 导意 义 。
１ 检 测 方 法
１ １ 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 法 （ 馏 后 比 色 法 ）ｌ ． 蒸 ＿
试样 处 理 ：在 密 闭容 器 中加 １ １ 酸对 试 样 ＋ 盐 进行 酸化 并加 热蒸 馏 ， 释放 出 的 Ｓ Ｏ。以 四氯汞 钠 作 为 吸收液 ， 容 至 一 定 体 积 ， 取 一 定 量 的试 液 分 定 吸 析 。后 面步 骤 及 计 算 同 ＧＢ Ｔ ０ ９ ３ —２ ０ ／ ５ ０ ． ４ ０ ３第 一
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定分光光度法1、提取：称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样置于50ml烧杯中，加12.5饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中，于沸水浴加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2、提取液净化：在振荡上述提取液时加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。
3、测定：吸取上述40.0ml上述滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00 ml，0.20 ml，O.40 ml，0.60 ml，0.80 ml，1.00 ml，1.50 ml，2.00 ml，2.50 ml亚硝酸钠标准使用液分别置于50 ml带塞比色管中。
于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，摇匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
同时做试剂空白。
4、计算：式中：X：—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg)A：—测定用样液中亚硝酸钠的质量（μg）m：—试样质量（g）V2：—测定用样液体积（ml）V1：—试样处理液总体积（ml）结果保留两位有效数字。
此方法的最低检出限为1mg/kgx =A×1000m× V2/ V1×1000食品中亚硫酸盐盐酸副玫瑰苯胺法1试剂1.1 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。
1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
1.3 甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。
1.4 淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
亚硫酸盐测定方案
5、标准加入回收实验
向样品中加入已知浓度的标准溶液，再按照上述
3、4方法测定，计算回收
率（参考如下范例）。
方案二甲醛吸收
-盐酸副玫瑰苯胺法测定亚硫酸盐
不用三乙醇胺或者四氯汞钠，而直接用甲醛作为吸收液。至于硫化物的干扰，
可采用与方案一相同的办法消除。
甲醛可以隐蔽S O32-，即意味着它可以用来保护S O32
GB/T
5009.34—1996，方法如下：
2、仪器
紫外可见分光光度计，分析天平
3、样品处理
取
10 g样品以少量水润湿，移入
100 m1容量瓶中。加入
20 ml三乙胺吸
收液，浸泡
4 h，以水稀释至刻度。过滤后备用。
【说明】为消除可能存在的
S2-干扰，可以考虑：定容过滤后加入某种铜盐，
度的精确值。参照《食品中亚硫酸盐的测定方法》GB/T 5009.34—1996，如下。
这里以亚硫酸氢钠-三乙醇胺代替国标方法中的亚硫酸氢钠
-四氯汞钠。
硫代硫酸钠标准液：
0.1 mol/L；
氨基磺酸胺溶液：
12 g/L；
甲醛溶液：
2 g/L；
盐酸副玫瑰苯胺比色溶液：
0.02%。依据《食品中亚硫酸盐的测定方法》
方案一在国标
GB/T 5009.34—1996基础上以三乙醇胺作
吸收液
1、试剂
二氧化硫标准溶液：称取
0.5 g 亚硫酸氢钠，溶于
200 ml的三乙醇胺吸收
液（0.5%）中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用；
【说明】对配制的标准溶液需要以硫代硫酸钠
亚硫酸盐测定原理
亚硫酸盐测定原理
亚硫酸盐测定原理是基于亚硫酸盐和碘之间的氧化还原反应进行的。
亚硫酸盐在酸性条件下具有还原性，可以将碘还原为碘离子。
测定过程中，首先将待测的亚硫酸盐样品溶解在酸性溶液中，然后向溶液中滴加一定量的含有淀粉指示剂的碘溶液。
在初始时，亚硫酸盐将碘还原为碘离子，碘离子与淀粉形成蓝色络合物，溶液呈蓝色。
当滴加的碘溶液中的碘未完全反应时，溶液的颜色会由蓝色变为紫色。
此时称为终点。
为了确定终点，可以使用一种称为催化剂的物质。
催化剂能够加速反应速率，使反应更快完成。
常用的催化剂包括铁盐或重金属离子。
当催化剂存在时，滴加碘溶液后溶液会立即转为深蓝色。
这样，终点非常明显。
通过滴定测定，可以计算出亚硫酸盐的浓度。
滴定时，需记录下滴定的总体积和滴加的碘溶液体积，通过两者的差值可以得到滴加到终点时所需的碘溶液体积。
通过已知的碘溶液浓度，可以计算出亚硫酸盐的浓度。
需要注意的是，在滴定过程中，滴加碘溶液的速度要慢慢放慢，尤其是接近终点时。
这样可以避免出现过量滴加碘溶液导致误差。
在进行滴定实验时，还需要进行空白试验，即用纯水代替亚硫酸盐进行滴定，以消除背景色的影响。
总结起来，亚硫酸盐测定的原理就是利用亚硫酸盐和碘之间的氧化还原反应进行滴定，通过滴定结果可以计算出亚硫酸盐的
浓度。
滴定过程中需要注意滴加速度和空白试验等细节，以保证测定结果的准确性。
食品中亚硫酸盐的检验检测-文档资料
食品中亚硫酸盐的检验检测食品中的亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐的统称【1】，主要来源于食品生产工艺中的一些添加剂，如亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐等广泛使用的漂白剂、脱色剂、防腐剂和抗氧化剂，它们与食品中的糖、蛋白、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后，以SO32-形式残留在食品中，如果使用硫磺作为漂白熏蒸剂时，食品中还会残留一部分游离的SO2。
食品专家认为，亚硫酸盐进入人体后，会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成无毒害的SO42-，随尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入机体可以认为是安全无害的。
但过量摄入，可能导致胃肠障碍、肾脏障碍，严重时还有可能引起红血球、血红蛋白的减少，甚至有间接的致癌作用，世界卫生组织（WHO）规定每人每日允许摄入量为0～0.7mg/kg体重（以二氧化硫计）。
随着对食品安全的日益关注，食品中亚硫酸盐的使用及含量也已成为人们关注的对象。
第41届国际食品添加剂法典会议上，CCFA 倡议各成员收集各国市场上食品和饮料中亚硫酸盐的使用资料，为下一步关于亚硫酸盐类使用水平的修订审议提供依据，世界各国也纷纷出台各种法规标准来限制亚硫酸盐的使用，美国要求对亚硫酸盐使用量超过10mg/kg的食品必须必需予以明示，并针对不同食品，限定亚硫酸盐残留量范围在50～200 mg/kg，我国国家标准GB2760也作出明确规定，残留量范围在10～400 mg/kg。
测定食品中亚硫酸盐的方法很多，常常需要根据样品种类和实验室条件选择经济、快速、准确的方法。
目前，国内外的标准检测方法主要分为比色法、碘量法和蒸馏-碱滴定法，不少学者根据具体情况，对标准方法作了进一步的研究改进，甚至发展出了许多新的检测方法，现将其整理如下，供大家参考。
1 比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法【2】属于直接比色法，其原理是亚硫酸盐和四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
实验十食品中亚硫酸盐含量测定
实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定标准依据：GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐含量测定一、目的要求学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂(一)试剂1、四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
10、二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐是食品中常见的添加剂和防腐剂，正确地测定和分离它们对于食品安全至关重要。
在本文中，将介绍一种简单有效的方法，用于测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
首先，我们需要准备一些实验材料和设备。
实验材料包括：硫代硫酸盐和亚硫酸盐标准溶液、食品样品、氯化钠、盐酸和硫酸亚铁。
实验设备包括：容量瓶、滴定管、比色皿和pH计。
第一步是测定食品样品中的硫代硫酸盐含量。
首先，将食品样品加入容量瓶中，并加入适量的氯化钠溶液进行水解。
然后，使用滴定管加入盐酸溶液，使水解反应达到最佳条件。
接下来，用标准溶液滴定样品中的硫代硫酸盐，并记录用量。
最后，使用pH计测定溶液的酸碱度，确定水解反应是否达到了最佳条件。
第二步是测定食品样品中的亚硫酸盐含量。
首先，将食品样品加入容量瓶中，并加入适量的硫酸溶液进行水解。
然后，使用滴定管加入硫酸亚铁溶液，滴定样品中的亚硫酸盐。
记录滴定用量，并使用pH计测定溶液的酸碱度，确定水解反应是否达到了最佳条件。
第三步是对硫代硫酸盐和亚硫酸盐进行分离。
首先，将测定硫代硫酸盐和亚硫酸盐的溶液通过滤纸进行过滤，得到澄清的溶液。
然后，将溶液中加入氯化钠溶液，将溶液的浓度调至适合沉淀的浓度。
接下来，使用滤纸将溶液过滤，得到沉淀。
最后，用适量的溶剂洗涤沉淀，将硫代硫酸盐和亚硫酸盐分离开。
通过以上步骤，我们可以准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
这种方法简单易行，同时也确保了测定结果的准确性和可靠性。
在食品安全监管中，正确测定和分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐，可以帮助我们确保食品的质量和安全。
总结起来，食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐的测定与分离对于食品安全具有重要意义。
本文介绍了一种简单有效的方法，可以帮助我们准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
通过正确的测定和分离，我们可以确保食品的质量和安全。
食品中亚硫酸盐的检测
食品中亚硫酸盐的检测 刘好 郑挺斌 温州市质量技术监督检测院近年来，在我国出现了许多十分严重的食品安全问题，引起了国家的高度重视，同时，我们必须正视到人民群体之间已经产生了对食品安全问题的恐惧。
由此可见，我国目前的食品安全问题亟待解决。
而亚硫酸盐的问题是其中之一，食品中亚硫酸盐的成分是常见的，其过量的使用会对人体造成严重危害。
亚硫酸盐的概念亚硫酸盐，通常是指二氧化硫以及可以产生二氧化硫的无机的亚硫酸盐的统称，主要的来源是在食品生产过程中所使用的一些添加剂，有许多种类：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等，而自１９５９年起，亚硫酸盐被指定的分成无水物和结晶两种。
亚硫酸盐的作用亚硫酸盐主要用作防腐剂、漂白剂和抗氧化剂，可以被广泛用于除蔬菜、豆类、芝麻外的各类食品，既可以葡萄酒的防腐，又可以在甜味剂生产中用作漂白剂，同时，亚硫酸盐也可以在制作蜜饯、果干时作为抗氧化剂，来保持果干、果脯的原有的鲜艳色泽。
亚硫酸盐的危害亚硫酸盐本质上是一种化学物质，一般来说，亚硫酸盐进入人体后就会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成为无毒的ＳＯ４２－，然后通过尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入人体也是比较安全无害的，但是，亚硫酸盐的用量如果过大就会引发诸多不良反应，一来，会破坏食物中原有的营养物质，会导致食物中带有的维生素Ｂ１发生裂解，二来，亚硫酸盐一旦被人体摄入过多，容易出现头痛、晕眩、气喘和恶心等不良反应，特别是患有哮喘的病患，其肺部已经丧失了亚硫酸盐的代谢功能，一旦摄入过多的亚硫酸盐，就会有生命危险，三来，即便是健康的人体，一旦过量摄入就可能会导致肾脏障碍、胃肠障碍，严重点的就容易引发红血球和血红蛋白减少，甚至有间接的致癌作用。
而根据世界卫生组织（ＷＨＯ）发布的资料来看，人体每天的亚硫酸盐的安全摄入量是在０－０．７ｍｇ／ｋｇ体重（以ＳＯ２计）。
亚硫酸盐的检测方法为了可以尽量避免亚硫酸盐摄入过量而影响人们的人体健康，加大力度解决食品问题，我们必须对食品进行检测，以下便是一些常用的检测方法。
AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)
AOAC:食品中亚硫酸盐测定方法一简介1 理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。
溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。
硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。
硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。
2 应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。
但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。
二装置a蒸馏装置b滴定管10mlc烧瓶带有螺帽d冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20：40，温度小于15℃e微量移液器100-1000微升三试剂和溶液1 试剂a盐酸12N，试剂级b过氧化氢30%ACS级c乙醚无水d乙醇无水e氮气高纯度，使用调节装置保持气流速度为200ml/minf氯化钡试剂级g氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水，18兆欧姆，用蒸馏水配置，使用前用250-300ml/m的氮气流冲15分钟脱氧，密闭保存。
I甲醛合次硫酸钠（HMS）j一水合磷酸氢二钠k D型甘露醇l甲基红2 溶液a 4N盐酸：加30ml12N盐酸至60ml去离子水中，搅拌均匀。
b甲基红指示剂：溶解250mg甲基红试剂于100ml乙醇中。
c 0.010N氢氧化钠：先配成1mol/l的氢氧化钠溶液,使用前再稀释至0.01ml/l的溶液。
1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH，溶于100mL水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取54ml的上层清液，注入1000mL新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。
称取7.5g、于105—110℃烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。
氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= －－－－－－－－－（V—V0）×0.2042式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
碘标准溶液 食品中亚硫酸盐的测定实验报告 注意事项
碘标准溶液食品中亚硫酸盐的测定实验报告注意事
项
注意事食品添加剂的定义:为了改善食品的色、香、味及防腐要求而加入食品中的少量的化学合成物质或天然物质。
物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。
保持食品营养、防止腐败变质，增强食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量。
漂白剂(又称脱色剂)，氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，有过氧化氢、过硫酸铵等。
还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
有过氧化氢、过硫酸铵等。
还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
亚硫酸盐毒性:亚硫酸盐毒性较小，摄入少量在体内迅速氧化成硫酸盐，排出体外;摄入过多，对胃肠有损害，造成激烈腹泻:慢性影响可引起头痛，对肝脏有一定损害，红细胞血红蛋白减少。
我们的爱情远没有达到化学平衡，好像一直都是单方向的一厢情原的不可逆反应;正反应一直在进行逆反应却一直没见动静--永远见不到两相情愿式的可
逆反应平衡，我在怀疑反应的标准吉布斯自由能是不是负得太多?我已经尽量地在增加反应温度了。
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2、试剂
①盐酸(1＋1) :浓盐酸用水稀释1倍。 ②乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少 量水中并稀释至100mL。 ③碘标准溶液（0.01000mol/L）：按照《化学试 剂标准滴定溶液的制备》(GB/T601-2002)配制标 定0.1mol/L碘标准溶液，临用前10倍稀释。 ④淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用 少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随 加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应 临用时新制。
目前我国允许使用，并制订了国家标准 《食品添加剂使用卫生标准》，按其用途 可分为：共22类1500种（世界现在有4000 多种）
漂白剂（又称脱色剂）， 氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，有过 氧化氢、过硫酸铵等。 还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有 漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸 钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
我国允许使用的漂白剂： SO2、亚硫酸钠、低亚硫酸钠、焦 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等。
我国《食品添加使用卫生标准》 （GB2760-2007）规定：最大使用量 0.05g/kg，残留量以最大使用量计。
亚硫酸盐毒性：
亚硫酸盐毒性较小，摄入少量在体内 迅速氧化成硫酸盐，排出体外；摄入 过多，对胃肠有损害，造成激烈腹泻； 慢性影响可引起头痛，对肝脏有一定 损害，红细胞血红蛋白减少。
3、仪器 全玻璃蒸馏器； 碘量瓶； 酸式滴定管
4、操作方法 样品处理： 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混 匀，称取约5.00g均匀样品。 液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品， 置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
蒸馏： 将称好的样品置入圆底烧瓶中，加入 250mL水，装入冷凝装置,冷凝管下端应插 入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液 中，在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立 即盖塞加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时， 使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用 少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置 部分。在检测样品的同时要做空白试验。
计算结果保留三位有 效数字。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立 测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10%。
本方法食品中亚硫酸盐的检出限为1mg/kg
7、注意事项
（1）质控：加标回收。二氧化硫标准使用液的 浓度随放置时间逐渐降低，必须临用新标定的 二氧化硫标准储备溶液稀释。 （2）冷凝管下端应在吸收液液面以下，蒸馏一 个立即滴定一个。 （3）测定过程中注意扣除食品中二氧化硫的本 底值，不同食品的二氧化硫的本底值不同。 （4）蒸馏过程中注意装置的气密性。 （5）淀粉溶液一定要新配制。 （6）本方法适用于各类食品中游离型和结合型 亚硫酸盐残留量的测定。
食品中亚硫酸盐的测定
黑龙江省疾控中心 2010.6.23
1、食品添加剂的定义： 为了改善食品的色、香、味及防腐要求而 加入食品中的少量的化学合成物质或天然物 质。 2、特点： 物质本身不作为食用目的，也不一定有 营养价值。 3、功能： 保持食品营养、防止腐败变质，增强食 品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品 质量。
滴定： 在取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、 1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液 滴定至变蓝且在30s内不退色为止。
5、结果计算
X (V1 V2 ) c 0.0321000 m
式中 X----样品中二氧化硫总含量，g/kg； V1----滴定样品所用碘标准溶液的体积，mL； V2----滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液的体积，mL； m----样品质量，g； c----碘标准溶液浓度，mol/L。 0.032----1L碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，g/mmol；
二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。 国标方法：GB 5009.34-2003中盐酸副
玫瑰苯胺光度法、蒸馏法。 其它方法：中和滴定法、高效液相色
谱法和极谱法等。
食品中亚硫酸盐的分析方法 GB /T5009.34-2003 第二法——蒸馏法
1、原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加
热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅 溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准 溶液滴定。由消耗的碘标准溶液的量计 算样品中二氧化硫的含量。