诱导结晶法制备高活性氟化钾技术研究
氟化钾生产工艺简介
用无水氟化氢（AHF）中和法生产工艺并喷雾干燥法制备高活性氟化钾(KF)简介一、氟化钾的理化性质及用途氟化钾（分子式：KF 外分子量 58.10）熔点858℃，无色立方结晶，易潮解，沸点：1505℃，溶于水、氢氟酸、液氨，不溶于醇，相对密度(水=1)2.48氟化钾是一种重要的无机化合物，主要用作各种金属或合金的助熔剂，还可用于玻璃雕刻、食品防腐、医药、农药、染料和电镀等行业。
KF在化学合成领域中有着广泛的应用，如用作有机物合成用的氟化剂或催化剂，还可用作吸收水分和HF用的吸收剂，它还是制备氟氢化钾的主要原料，后者是电解制氟用的电解质。
此外，它还可用于合成氟铝酸钾、氟铝红柱石和TiF4等。
由于F原子体积小、电负性大、电子云密度高，故含氟化合物具有许多特殊性能。
通常将比表面积>1.3m2/g、粒径在1-15μm、水分质量分数在0.05%-0.3%的KF称高活性KF。
它与普通KF相比，可使芳香族化合物的氟化效率20%-50%，脂肪族化合物的氟化效率提高30%-70%。
二、市场分析：（查无资料）三、几种KF制备工艺简介1、以萤石作原料制备KF的工艺以萤石作原料制备KF的E艺是使萤石与K2CO3或KOH在高温下熔融煅烧，然后水解得到KF。
该方法的缺点是能耗大、产品收率低、不能得到高活性KF，因此难以实现工业化生产。
2、从提锂母液中制备KF的工艺锂云母石灰法提锂母液中含有多种金属元素，综合利用这些元素可获得较高的经济效益。
其工艺如下：将母液打入不锈钢反应槽，开启搅拌，然后缓慢加入HF中和至溶液pH=7。
此时所有金属均转变为氟化物，溶解度小的氟化物沉淀下来。
压滤后使滤液在不锈钢蒸发器中蒸发，温度达126-30℃时NaF结晶析出，趁热过滤并回收NaF。
滤液在蒸发器中继续加热，温度达144-150℃时开始大量析出KF，使其在高温下过滤，同时用饱和KF水溶液洗涤滤饼，再于200℃下干燥滤饼3-4h，得到精品KF。
基于冷结晶提钾技术的高纯度氯化钾制备方法研究
基于冷结晶提钾技术的高纯度氯化钾制备方法研究高纯度氯化钾是一种重要的化工原料，在农业、食品加工、医药和化学工业中有着广泛的应用。
传统的制备方法主要包括真空蒸发结晶、盐湖提取和电解法等，但这些方法存在一些问题，如耗能高、生产周期长、成本昂贵等。
为了解决这些问题，冷结晶提钾技术被广泛应用于高纯度氯化钾的制备中。
冷结晶提钾技术是一种以海水或盐湖水为原料，利用低温下氯化钾的溶解度随温度的下降呈现递减趋势的原理，通过控制溶液温度和浓度，在冷凝器中使氯化钾结晶出来的技术。
该技术主要包括以下几个步骤：盐水处理、冷凝过程、结晶分离和氯化钾精制等。
首先，在盐湖中提取出高浓度的氯化钾溶液。
盐湖提取是一种常见的方法，通过在盐湖水中加入辅助剂，如过硫酸盐或阴离子交换剂等，可以提高溶液中氯化钾的浓度。
经过一系列的过滤和沉淀处理，得到高浓度的氯化钾溶液。
然后，将高浓度的氯化钾溶液转移到冷凝器中进行冷凝过程。
冷凝器是一个密闭的容器，在合适的温度下，氯化钾溶液在冷凝器的下部温度较低的部分开始结晶。
结晶过程中，通过控制温度、搅拌速度和结晶时间等参数，可以控制结晶的形状和尺寸，从而得到高纯度的氯化钾晶体。
接着，将结晶出的氯化钾晶体与母液分离。
结晶分离是一个关键步骤，通过过滤和离心等方法，将晶体与母液分离，得到湿氯化钾晶体。
最后，对湿氯化钾晶体进行精制。
湿氯化钾晶体中可能含有一些杂质，如氯化镁、硫酸盐和水等。
精制过程主要包括水洗、离子交换和烘干等步骤，通过这些步骤可以去除杂质，得到高纯度的氯化钾产品。
冷结晶提钾技术相比传统的制备方法具有许多优点。
首先，该技术耗能低。
由于冷结晶过程中只需要控制温度，无需额外提供能量，因此能耗相对较低。
其次，该技术生产周期短。
冷结晶过程中的结晶速度较快，可以大大缩短制备时间，提高生产效率。
另外，该技术成本相对较低。
相比于电解法和真空蒸发结晶等方法，冷结晶提钾技术的工艺简单，设备需求较少，成本更为低廉。
综上所述，冷结晶提钾技术是一种有效的高纯度氯化钾制备方法。
氟化钾生产
而且又是吸热反应，HF是气体，导致干燥结果又一定重量的KOH，使得干燥所得KF的质量分数总是达不到99%以上。更重要的是，蒸发干燥所得氟化钾的粒径过大，活性较低。
3.42 喷雾干燥
首先，利用喷雾干燥节省时间，可直接干燥成粉末，工艺简单。其次所得氟化钾的粒径小，活性高，所得产品质量优良。第三，由于工艺简单，所以需要投入的人力成本低，生产效率高。第四，生产能力大。第五，喷雾干燥调节方便，可以在较大范围内改变操作条件以控制产品的质量指标，如粒度，生物活性，湿含量等。但喷雾干燥也存在一些缺点，首先，设备占地面积大，价格昂贵，投入资金较大。其次热效率太低，热消耗过大，造成很大的能量浪费。
在上述条件下，可以制备出高生物活性的氟化钾。
参考文献
[1]程相桂，明大增，李志祥，等．诱导结晶法制备高活性氟化钾技术研究[J]．化工生产与技术，2007，14(6)：1—3，54．
[2]龚海涛等.氟硅酸的制备和应用（J）.化工文摘，2005,（2）：51-52.
[3]李志祥.湿法磷酸副产氟硅酸生产氢氟酸与白炭黑的工艺技术（J）.磷肥与复肥，2008，23（4）：52-54
氟硅酸是H2SiF6(相对分子质量144.09)的水溶液，是具有刺激性气味的无色透明发烟液体，是与硫酸相当的强酸。氟硅酸的最高质量分数为60.92％，最稳定时的浓度为13.3%。氟硅酸可溶于水，有消毒性能。氟硅酸易挥发，能腐蚀玻璃、陶瓷、铅及其它金属；对皮肤有强烈腐蚀，对人的呼吸器官有毒害。氟硅酸宜贮存于塑料制的容器中。
氟化钾生产工艺研究
摘要
本文研究了氟化钾的制备工艺，即采用氟硅酸钾（有氢氧化钾和氟硅酸制的）在氢氧化钾中水解，分离得到二氧化硅滤饼和氟化钾滤液。白炭黑经洗涤干燥后得白炭黑产品；氟化钾溶液经沉降、浓缩至氟化钾的质量分数为40%-50%后，加热滤液,然后经喷雾干燥得到白色粉末状、极易溶解的高活性氟化钾。采用该工艺生产的氟化钾，具有能耗底，环境污染小，生物活性高，成本较低等优点，并且改进了传统工艺浓缩结晶得到的氟化钾比表面积低、活性小的缺点。通过本实验探索出终点pH、水解温度、干燥方式等因素对产品纯度的影响，利用国标中无水氟化钾的分析方法，采用离子交换柱对成品氟化钾的进行纯度分析，最终结果符合氟化钾一等品的标准。同时，还得到有一定经济价值的副产品二氧化硅，可以弥补该工艺产率较低的缺陷，真正的实现连续生产，提高此方案的价值。
高活性氟化钾生产工艺设计体会
Ｄ Ｃ Ｓ系统和 Ｓ Ｉ Ｓ系统将氢氟酸反应 、 储存的重要 工
艺参数 （ 如温度 、 压力、 流量 、 液位 等 ） 集 中显示 到生产 车间 内的专用 控制 室 内 ， 并 进行 相应 的检 测 、 记 录、 报
警、 联锁 控制。本工 艺 的控 制系统 自动化水 平达 到 目 前同类装置 的先 进水 平 ， 为整 个工 艺 的安全 运行 提供 了有力保障 。
不污染环境 。 ２ ． 高活性氟化钾 生产 工艺 设计 ２ ． １ 工艺简介
ＨＦ
２ ． ３ 工 艺 流 程 简 图
Ｋ 【 ） Ｉ Ｉ 溶液 Ｉ 反啦蔷 ｔ
， Ｉ 尚泓喷霹
２ ． ４ 工 艺 流 程设 计
在反应 釜中加入 一定量 的 Ｋ Ｏ Ｈ溶液后 ， 通人 无水
社， ２ ０ １ ０： ６ ５— ７ １ ．
记录的 电子数据 保存 不少 于 ３ ０天 ； ③ 设置视 频监 控系
统 以及有毒气体泄漏 检测报警装置 。
３ ． ２ ． ２ Ｓ Ｉ Ｓ系统
［ ３ ］ 周贞锋 ， 徐建 国 ， 张 良， 叶文 龙． 我国氟化 钾生 产技
术 的现状 及 发 展趋 势 ［ Ｊ ］ ． 化工 生 产 与技 术 ， ２ ０ １ １
（ ４ ） ： １ —４ ．
本工艺 含有氟 化 氢剧毒 品 ， 按 照重 大危 险 源管 理 要求 ， 需 配备独立 的安 全仪 表 系统 （ ｓ ｉ ｓ ） ， 并 与 紧急 停
车系统安全联锁 。具 体控 制如下 ： （ １ ） 氟化氢储罐 液位指 示 、 记录、 联锁 、 报警 ；
32自控系统设计方案321dcs系统dcs系统以微处理器为基础采用控制功能分散显示操作集中和综合协调的设计原则是在plc控制系统的基础上发展起来的新一代仪表控制系统
氟化钾生产工艺
氟化钾生产工艺
氟化钾是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、陶瓷、冶金等行业。
氟化钾的生产工艺主要包括原料选用、反应过程、分离纯化等环节。
首先，原料的选用是氟化钾生产的关键。
氟化钾的主要原料是石灰石和氢氟酸。
石灰石是由氢氧化钙和氟化钠反应得到的，而氢氟酸则可以通过硝酸和氢氟酸铵反应得到。
选用优质的原料是保证产品质量的基础。
接下来是反应过程。
氟化钾的生产主要通过氢氧化钙和氟化钠的反应得到。
首先，在反应釜中加入适量的氢氧化钙和水，通过加热使其反应生成氢氟酸。
然后，将氢氟酸与氟化钠进行反应生成氟化钾。
这个反应是一个放热反应，需要控制反应温度，以避免产生副产物。
最后，进行分离纯化。
在反应结束后，得到的产物中含有还有杂质和未反应的氢氧化钙。
为了提高产品的纯度，需要进行分离纯化。
首先，通过过滤分离出产物中的固体杂质。
然后，采用蒸馏的方法，将溶液进行除盐，得到纯净的氟化钾。
最后，通过结晶的方法，得到氟化钾的固体产品。
在氟化钾的生产过程中，需要注意的是控制反应条件，以及仪器设备的选择。
反应温度要控制在适当范围内，太高会引起副反应，太低会影响反应速率和产品收率。
同时，选用合适的设备，如反应釜、过滤器、蒸馏塔等，保证工艺的顺利进行。
综上所述，氟化钾的生产工艺包括原料选用、反应过程和分离纯化等环节。
通过合理的工艺控制和设备选择，可以得到高质量的氟化钾产品。
氟化钾制备工艺的研究
山 东 化 工 收稿日期：２０２０－１２－３１氟化钾制备工艺的研究毛振东，刘忠宝，朱祺，席涛（武汉船用电力推进装置研究所，湖北武汉 ４３００６４）摘要：氟化钾是一种重要的无机化合物，有着极其广泛的应用。
简述目前氟化钾的生产概况，介绍了当前氟化钾的各种生产工艺以及相应的优缺点。
本文以氯化钾和氢氟酸、氢氧化钾和氢氟酸为原料制备氟化钾，来研究氟化钾的制备工艺。
通过产率分析，Ｘ射线衍射，以及含水量对样品进行分析，发现在本次实验条件下无法用氯化钾和氢氟酸制备氟化钾。
而在中性或者碱性条件下用氢氧化钾和氢氟酸可以制备出氟化钾。
关键词：氟化钾；蒸发结晶；Ｘ射线衍射；产率中图分类号：ＴＱ１３１．１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０６－００６６－０３ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＰｏｔａｓｓｉｕｍＦｌｕｏｒｉｄｅＳｔｕｄｙＭａｏＺｈｅｎｄｏｎｇ，ＬｉｕＺｈｏｎｇｂａｏ，ＺｈｕＱｉ，ＸｉＴａｏ（ＷｕｈａｎＲｅｓｅａｒｃｈｏｆＭａｒｉｎｅＥｌｅｃｔｒｉｃＰｒｏｐｕｌｓｉｏｎ，Ｗｕｈａｎ ４３００６４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅｉｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，Ｉｔｈａｓａｎｅｘｔｒｅｍｅｌｙｗｉｄｅｒａｎｇｅｏｆａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ．Ｄｅｓｃｒｉｂｅｓｔｈｅｐｒｏｄｕｃｅｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ，ｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆａｌｌｋｉｎｄｓｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅａｎｄｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄｈａｄｂｅｅｎｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｆｏｒｐｒｅｐａｒｉｎｇｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ．Ｔｈｒｏｕｇｈｙｉｅｌｄａｎａｌｙｓｉｓ，Ｘ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ，ａｎｄｆｏｕｎｄｔｈａｔｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｃａｎｎｏｔｕｓｅｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅｔｏｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ．Ｉｎｎｅｕｔｒａｌｏｒａｌｋａｌｉｎｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｉｔｈｐｏｔａｓｓｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄｗｉｔｈｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅｃａｎｂｅｐｒｅｐａｒｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅ；ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ；ｘｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ；ｙｉｅｌｄ 中国无机氟化工行业约有５０年的历史［１］，其中氟化钾最主要的用途是生产含氟中间体，氟化钾（ＫＦ）白色单斜结晶或结晶性粉末。
一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法[
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011131341.4(22)申请日 2020.10.21(71)申请人 承德莹科精细化工股份有限公司地址 067500 河北省承德市平泉市平泉镇东三家村(72)发明人 宁延生 张帝 林玉果 郭西凤 朱建平 李云飞 张吉 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350代理人 李兴林(51)Int.Cl.C01D 3/02(2006.01)C01B 33/12(2006.01)(54)发明名称一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法(57)摘要本发明公开了一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法。
步骤包括在反应釜中加入水，搅拌下加入部分或者全部氟硅酸或氟硅酸钾，与水配成料浆；升温至40‑70℃，向料浆中加入部分钾水玻璃，反应析出的二氧化硅微粒作为后续反应析出二氧化硅的晶种；然后继续升温至75‑95℃，向料浆中同时匀速加入剩余的氟硅酸或氟硅酸钾和钾水玻璃，完成碱解反应；反应液进行固液分离，固体进行洗涤干燥得到白炭黑；处理后的氟化钾溶液进行浓缩喷雾干燥，制成无水氟化钾。
该方法在制备氟化钾的过程中用钾水玻璃替代氢氧化钾，规避了氢氧化钾在碱解过程对析出二氧化硅颗粒的负面影响，得到高品质的氟化钾及白炭黑产品，降低了生产成本。
权利要求书1页 说明书4页CN 112174168 A 2021.01.05C N 112174168A1.一种制备高纯氟化钾的方法，其特征在于，用钾水玻璃替代强碱氢氧化钾与氟硅酸或者氟硅酸钾进行碱解反应，包括以下步骤：A.在反应釜中加入水，搅拌下加入部分或者全部氟硅酸或氟硅酸钾，与水配成料浆；B.升温至40-70℃，向料浆中加入部分钾水玻璃，反应析出的二氧化硅微粒作为后续反应析出二氧化硅的晶种；C.继续升温至75-95℃，向料浆中同时匀速加入剩余的氟硅酸或氟硅酸钾和钾水玻璃，完成碱解反应；D.反应液进行固液分离，固体进行洗涤干燥得到白炭黑；E.处理后的氟化钾溶液进行浓缩喷雾干燥，制成无水氟化钾。
一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法[发明专利]
![一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/8510b540f342336c1eb91a37f111f18583d00c3d.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910836796.7(22)申请日 2019.09.05(71)申请人 徐小岗地址 324000 浙江省衢州市柯城区荷花东路14幢东二单元09室(72)发明人 徐小岗 (74)专利代理机构 杭州裕阳联合专利代理有限公司 33289代理人 金方玮(51)Int.Cl.C01D 3/02(2006.01)(54)发明名称一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法(57)摘要本发明公开了一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法，包括如下内容：在质量百分浓度为48％的液体氢氧化钾中加入分散剂TF -505，再加入氟硅酸或氟硅酸钾，得到反应液；将反应液进行固液分离，固体经过清洗、过滤、干燥后得到白炭黑；将固液分离得到的液体，经过沉淀后，将清液加入氟化钾浓缩釜；将浓缩后的氟化钾母液经过过滤、干燥得到成品高活性氟化钾；使用本发明的方法氟硅酸和氟硅酸钾的利用率可以达到99％左右，原料利用率高，成本低，得到的产品质量高。
权利要求书1页 说明书5页CN 110436485 A 2019.11.12C N 110436485A1.一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法，其特征在于，包括如下内容：在质量百分浓度为48％的液体氢氧化钾中加入分散剂TF -505，再加入氟硅酸或氟硅酸盐，得到反应液；将反应液进行固液分离，固体经过清洗、过滤、干燥后得到白炭黑；将固液分离得到的液体，经过沉淀后，将清液加入氟化钾浓缩釜；将浓缩后的氟化钾母液经过过滤、干燥得到成品高活性氟化钾。
2.根据权利要求1所述的一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法，其特征在于，所述分散剂TF -505的添加量范围为液体氢氧化钾质量的0.1-O.3％。
3.根据权利要求2所述的一种使用氟硅酸和氟硅酸钾生产高活性氟化钾的方法，其特征在于，将质量百分浓度为48％的液体氢氧化钾加入反应釜,开动搅拌,加入液体氢氧化钾质量的0.1-O.3％量的TF -505，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.0倍加入氟硅酸钾固体或氟硅酸液体，在55-85温度下充分反应，反应终点的PH值为7.5-9.5。
氟化钾生产
0.05
0.2
0.3
该工艺最后的评定标准就是以此为依据来评定。只有达到此标准的氟化钾才能有生产价值。该工艺才有意义。
2实验部分
2.1试剂
氢氧化钾，KOH的质量分数为（48%）；氟硅酸，H2SiF6的质量分数为（25%）；H-732型离子交换树脂。
2.2仪器
聚乙烯材质烧杯；搅拌器；恒温水浴锅；精密电子天平；离子交换柱。
[10]程相桂，明大增，李志祥，等.诱导结晶法制高活性氟化钾技术研究[J]化工生产与技术，2007,14（6）：1-3,54.
在上述条件下，可以制备出高生物活性的氟化钾。
参考文献
[1]程相桂，明大增，李志祥，等．诱导结晶法制备高活性氟化钾技术研究[J]．化工生产与技术，2007，14(6)：1—3，54．
[2]龚海涛等.氟硅酸的制备和应用（J）.化工文摘，2005,（2）：51-52.
[3]李志祥.湿法磷酸副产氟硅酸生产氢氟酸与白炭黑的工艺技术（J）.磷肥与复肥，2008，23（4）：52-54
KF是一种无色立方晶体，易溶于水，可溶于氢氟酸及液氨，微溶于醇及丙酮，其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃及瓷器。KF比较稳定，加热至升华温度才少许分解。KF可用作焊接助溶剂、杀虫剂，有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂（吸收HF和水分）等，也是制取氟化氢钾的原料。
高活性KF在还氟有机化合物氟化过程中较普通KF在氟化收率上有较大区别，可使含氟芳香族氟化收率提高20%~50%。脂肪族氯化交换氟化收率提高30%~70%。KF作为氟化剂重要的是其反应活性。KF在有机化合物中溶解度较低，反应体系中常以颗粒形式存在，颗粒大小即表面积直接影响有机化合物的氟化收率。另外KF中水分含量也直接影响着反应收率和反应活性。通常把比表面积大于1m2/g,相对密度0.3~0.7g/cm3,粒径50~100μm,水的质量分数0.3%~0.5%的KF称为活性KF，而真正意义上的高活性KF比表面积达1.3m3/g,粒径1~15μm，水的质量分数0.05%~0.3%。
氟化钾生产工艺简介
用无水氟化氢（AHF）中和法生产工艺并喷雾干燥法制备高活性氟化钾(KF)简介一、氟化钾的理化性质及用途氟化钾（分子式：KF 外分子量）熔点858℃，无色立方结晶，易潮解，沸点：1505℃，溶于水、氢氟酸、液氨，不溶于醇，相对密度(水=1)氟化钾是一种重要的无机化合物，要紧用作各类金属或合金的助熔剂，还可用于玻璃雕刻、食物防腐、医药、农药、染料和电镀等行业。
KF在化学合成领域中有着普遍的应用，如用作有机物合成用的氟化剂或催化剂，还可用作吸收水分和HF用的吸收剂，它仍是制备氟氢化钾的要紧原料，后者是电解制氟用的电解质。
另外，它还可用于合成氟铝酸钾、氟铝红柱石和TiF4等。
由于F原子体积小、电负性大、电子云密度高，故含氟化合物具有许多特殊性能。
通常将比表面积>g、粒径在1-15μm、水分质量分数在%%的KF称高活性KF。
它与一般KF相较，可使芳香族化合物的氟化效率20%-50%，脂肪族化合物的氟化效率提高30%-70%。
二、市场分析：（查无资料）三、几种KF制备工艺简介1、以萤石作原料制备KF的工艺以萤石作原料制备KF的E艺是使萤石与K2CO3或KOH在高温下熔融煅烧，然后水解取得KF。
该方式的缺点是能耗大、产品收率低、不能取得高活性KF，因此难以实现工业化生产。
2、从提锂母液中制备KF的工艺锂云母石灰法提锂母液中含有多种金属元素，综合利用这些元素可取得较高的经济效益。
其工艺如下：将母液打入不锈钢反映槽，开启搅拌，然后缓慢加入HF中和至溶液pH=7。
现在所有金属均转变成氟化物，溶解度小的氟化物沉淀下来。
压滤后使滤液在不锈钢蒸发器中蒸发，温度达126-30℃时NaF结晶析出，趁热过滤并回收NaF。
滤液在蒸发器中继续加热，温度达144-150℃时开始大量析出KF，使其在高温下过滤，同时用饱和KF水溶液洗涤滤饼，再于200℃下干燥滤饼3-4h，取得精品KF。
饱和KF水溶液可循环利用，提取KF后的母液可循环回到蒸发工序。
氟化钾的制备技术及研究进展
氟化钾的制备技术及研究进展
程相桂;明大增;李志祥;蒋丽红
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2007(39)4
【摘要】氟化钾具有用途广泛、附加值高等特点,在精细化工中有着越来越广泛的用途.简要介绍了氟化钾的性质和应用,重点论述了氟化钾的制备方法,主要包括中和法、水解法、氟硅酸钾法、熔融法及络合法等,并对比了各种方法之间的优缺点.最后介绍了氟化钾的研究进展情况及市场前景,指出生产具有更高活性的氟化钾产品,提高市场占有率是中国氟化钾企业的发展方向.
【总页数】2页(P15-16)
【作者】程相桂;明大增;李志祥;蒋丽红
【作者单位】昆明理工大学生物与化学工程学院,云南昆明,650224;云南三环化工股份有限公司;云南三环化工股份有限公司;昆明理工大学生物与化学工程学院,云南昆明,650224
【正文语种】中文
【中图分类】TQ131.13
【相关文献】
1.干粉吸入剂微粒制备技术研究进展 [J], 叶永浩;蔡宇忆;陈永奇
2.微通道板打拿极导电层ALD制备技术研究进展 [J], 姜柱松;王国政
3.量子点膜用高阻隔膜制备技术研究进展 [J], 秦丽丽;冯煜东;董茂进;韩仙虎;王毅;
蔡宇宏;马凤英;王冠
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响着反 应收 率 和反应 活性 。通 常把 比表 面 积大 于 １ ｍ２ ， 对 密 度 ０３ ０ ／ ｍ ， 径 ５ ～ ０ ｍ， ／ 相 ｇ ．～ ． ｇ ｃ 粒 ７ ０ １０ ｂ 水
种 之一 ， Ｆ的卓越 性能 主要 表现 在有 机 氟反 应 中的 Ｋ 高 活性 、 收率 、 用 量 、 副 产 ， 行 氟 化 反 应 时 ， 高 低 低 进 不 必使 用价 格 昂贵 的相转 移催 化剂 。由于氟 原 子体 积小 、 电负性 大 、 电子 云 密度 高 ， 含 氟 化 合 物具 有 故 许 多 应 用上 的特异 性 。例 如 在 芳 香族 化 合 物 、 肪 脂 族化 合 物 中引入 氟离子 ． 可使 其具 有 特殊 活性 ， 从而 广泛 用 于 高效 医 药 、 药 、 农 染料 制 备 ， 因引 入 的氟 又 基 团易 于离去 ， 用 立方 晶体 ， 易溶 于 水 ， 溶 于 氢 可 氟 酸及 液 氨 ， 微溶 于 醇 及丙 酮 ， 水 溶 液 呈碱 性 ， 其 能 腐蚀 玻 璃及 瓷器 。Ｋ Ｆ比较稳 定 ， 加热 至升 华温 度 才
物 的氟 化 剂 、 化 剂 、 收 剂 （ 催 吸 吸收 Ｈ Ｆ和 水 分 ） ， 等
也是制 取 氟化 氢钾 的原料 。 高活 性 Ｋ Ｆ在含 氟 有机 化 合物 氟 化过 程 中较 普
通Ｋ Ｆ在氟 化 收率 上有 较 大 区别 ，可 使 含氟 芳 香族 氟化 收率 提 高 ２ ％～ ０ 脂 肪族 氯交 换氟 化 收率 提 ０ ５ ％， 高 ３ ％～ Ｏ Ｋ Ｏ ７ ％。 Ｆ作 为 氟化 剂重 要 的是其 反应 活性 。
ｍ：ｇ ／
．
Ｋ 的 质量 分数 ９ ． 以上 的产 品 ， 到 Ｈ Ｔ ２ ２ 一 ｌ ９ Ｆ ９０ ％ 达 Ｇ／ ８ ９ ９ ７一 等 品 的 技 术 指 标 ， 满 能
足对 Ｋ Ｆ产 品 的 活性 要 求 ： ＫＦ晶 体 的析 出 不需 要 浓 缩溶 液 ， 不 需要 洗 涤 工 艺 。避 免 了使 也 用投 资 、 能耗 较 大 的喷 雾干 燥 设 备 ， 低 了成 本 。 降
维普资讯
２０ ０ ７年第 １ ４卷第 ６期
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化工 生产 与技 术 Ｃ ｅ ｃｌ ｒｄ ｃｉ ｎ ｅ ｈ ｏｏｙ ｈ ｍｉ ｏ ｕ ｔ ｎａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ａＰ ｏ
・・ １
崔氟 化 工 ｛ ｝
带 带
诱导 结晶法制备 高活性氟化钾技 术研 究
随着 有机 含氟 化合 物 的不断 开发 和应 用 ， Ｆ作 Ｋ
为 一种 价 格低 廉 的 氟化 剂 正 日益 受 到 人 们 的重 视 。 近年 来 ， 随着 含氟 有机 化合 物 的快速 增长 ， 别是 含 特
氟农 药 、 含氟 医药 、 氟燃 料 等有 机 含 氟 物 的发 展 ， 含
少许 分 解 。Ｋ Ｆ有 ２种 水 合 物 ： Ｆ・Ｈ Ｏ 和 Ｋ Ｋ ２ Ｆ・
的质 量 分数 ０３ ０５ ． ％～ ． ％的 Ｋ Ｆ称 为活 性 Ｋ ． 真正 Ｆ而 意义上 的高活 性 Ｋ Ｆ比表 面 积达 １ ／ ，粒 径 １ ． ｍ２ｇ ３ ～
１ ｍ， 的 质量分 数 ００ ％～ ．％。 ５ 水 ．５ ０３
关 键 词 高 活性 氟化 钾 ； 导 结 晶 ； 响 诱 影 中图 分 类 号 Ｔ ３ ． Ｏｌ １１ 文献标识码 Ａ 文章编号 １ ０ ．８ ９２ ０ ） ６０ ０ ．３ ０ ６６ ２ （０ ７０ ．０ １ ０
氟 化 钾 （ Ｆ 是 氟 化 盐 系 列 产 品 中最 基 本 的 品 Ｋ ）
Ｋ Ｆ在 有机 化合 物 中 的溶 解 度较低 ． 应体 系 中常 以 反
颗 粒形 式 存 在 ， 颗粒 大 小 即 比表 面 积 直 接影 响 有 机 化 合物 的 氟化 收率 。另外 Ｋ Ｆ中水分 含 量 也直 接 影
４ 在 ４ Ｈ Ｏ， １℃以上 的温 度 下二 水 Ｋ Ｆ将 自溶 于其 结
晶水 中ｆ Ｆ可 用作 焊接 助熔 剂 、 。Ｋ 杀虫 剂 ， 机 化合 有
１ 制 备 方 法
１１ 喷 雾干 燥法 ． 喷雾 干燥 法是 目前 工业 生 产 中最 普 遍被 采用 的 高活 性 Ｋ Ｆ制 备 工艺 ， 体 操作 步 骤 如下 ： 将 固体 具 先 Ｋ Ｈ 加人 中和槽 内 ， 入 规 定 量 的 水溶 解 ， 后 从 Ｏ 注 然 底 部 通入 无 水 Ｈ （ 料 Ｋ Ｈ 的质 量 分 数一 般 不 低 Ｆ原 Ｏ 于 ９％ ， ２ 无水 ＨＦ的质量 分数 应 在 ９ ．％以上 ） 使 ２ ９ ７ ， 者 发生 反 应 ； ｐ ＝ ～ 在 Ｈ ７ ８时 ， 止 通入 ＨＦ 中和 反应 停 ，
程 相 桂 明 大 增 李 志祥 蒋丽 红
（ ． 明理 工 大 学化 学工程 学 院 ，５ ２ ４ １昆 ６ ０２ ； ２云 南云 天化 国际化 工股份 有 限公 司 ，５ １ ３ 昆明 ） ． ６０１ ：
摘 要 提 出 了 １种 制 备 高 活性 氟 化 钾 的新 工 艺— — 诱 导 结 晶 工 艺 ， 并 实 验 考 察 了溶 液 ｐ 诱 导 温 度 、 导 剂量 和 洗 涤 务 件 对 产 品 的 影 响 ， 果 表 明 ： ｌ 水 溶 液 ｐ ７ １ ９５ Ｈ． 诱 结 当 Ｈ＝ ．～ ， 诱 导 结 晶 温度 ３ ℃ 以上 ．诱 导 剂 量 在 质 量 分 数 ００ ％～ ．５ 时 ．可得 到 比 表 面积 达 １ ２ ．ｌ ０ ％ ０ ． ４
国内高 活性 Ｋ Ｆ的需 求也 呈不 断增 长 的趋势【 从 行 ３ ｌ 。 业 发展 角度 看 ， 活性 Ｋ 高 Ｆ正 处于 快 速发 展 期 ， 国 从 家 宏 观产 业 政策 看 ， 机 氟 产品 作 为 氟化 工 领 域 的 无
一
部分 ， 围家鼓励 发 展的产 业之 一 ， 是 前景 看好 。