色谱故障总汇
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。
如果还是漏气，需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。
6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。
7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常，可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案：-检查样品处理过程，确保样品准备正确。
-更换柱子，确保柱子没有损坏。
-清洗进样器，以确保进样器畅通。
-如果检测器失效，需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时，可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案：-重新校准进样量，确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统，确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速，确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时，可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案：-检查仪器地线连接状态，确保地线连接正确。
-检查进样器密封性，排除漏气情况。
-更换柱子，柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时，可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案：-检查气源压力调节装置，确保气源压力稳定。
-调整气源流量，确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时，可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案：-清洗进样器，确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度，以适应不同的样品。
综上所述，气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括：分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性，保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时，操作人员需要注意仪器的维护保养，以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养，可以延长气相色谱仪的使用寿命，并保持其良好的分析性能。
高效液相色谱仪常见故障及解决方法
高效液相色谱仪常见故障及解决方法一、泵故障1. 故障现象：泵无法正常启动或启动后无法正常停止。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧。
2. 故障现象：泵的流量不稳定或无法调节。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧；检查泵头与柱塞之间的密封圈是否损坏，如损坏，更换密封圈。
二、流动相跑空1. 故障现象：流动相液位下降至最低液位以下，导致无法正常进样。
解决方法：检查流动相的储液瓶是否已空，如已空，重新更换储液瓶；检查流动相的流速设置是否正确，如不正确，重新设置流速；检查管路是否有泄漏点，如存在泄漏点，修复泄漏点。
2. 故障现象：流动相液位迅速下降，导致无法正常进样。
解决方法：检查废液瓶是否已满，如已满，倾倒废液；检查管路是否有堵塞或弯折，如有，更换管路或调整管路布局。
三、峰面积重复性差1. 故障现象：同一色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查进样针的清洗是否彻底，如不彻底，加强清洗；检查样品前处理的稳定性是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：不同色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查流动相的组成是否恒定，如不恒定，重新配制流动相；检查色谱柱的稳定性是否可靠，如不可靠，更换色谱柱；检查检测器的波长是否准确，如不准确，重新调整波长。
四、峰丢失1. 故障现象：在色谱图中看不到预期的峰。
解决方法：检查进样针是否堵塞或断裂，如堵塞或断裂，更换进样针；检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查样品前处理是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：在流动相中添加了某种物质后，出现了预期之外的峰。
解决方法：检查流动相中添加的物质是否稳定，如不稳定，重新配制流动相；检查检测器的灵敏度是否足够高，如不够高，调整灵敏度；检查色谱柱的类型是否正确，如不正确，更换色谱柱。
色谱常见故障及排除方法
色谱常见故障及排除方法1、柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。
样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。
卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。
样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。
使用流动相作溶剂配制样品。
2、新柱柱效低柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。
更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。
使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。
3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。
填料被流动相溶蚀而流失。
用同型填料填补柱效可部分恢复。
对硅胶质填料，流动相PH 值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。
4、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。
入门填料被污染变质所致。
用强溶剂冲洗。
刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。
污染严重，则废弃或重新填装。
5、新柱接到仪器上后，柱头漏液。
柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。
用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。
6、新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。
柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。
继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。
7、新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现。
①同上。
②流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。
①同上。
②配好流动相后一定要进行脱气处理。
8、新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。
柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。
更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm 过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。
9、进样次数增加柱压降逐渐增加。
.①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。
②样品在流动相中析出微小结晶。
①用0．45μm过滤膜过滤样品。
②推荐使用流动相溶解样品。
10、使用—段时间后，柱效下降，分离不好。
①柱填料被流动相溶解而流失。
②柱填料被样品杂质污染。
①推荐使用予柱。
如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。
气相色谱故障排查
气相色谱故障排查故障排查是在气相色谱分析中常见的任务，以下是一些常见的气相色谱故障和排查方法：1. 峰形不对称或不对称：可能是进样量不均匀造成的，可以尝试调整进样量或采用自动进样器。
另外，检查进样口是否干净，清除可能的污染物。
2. 峰形不对称或前缩：可能是流量不稳定或载流气体的过滤器有问题。
检查进样器、载气体过滤器和流量控制器，并调整流速和压力。
3. 峰形不对称或后峰：可能是柱后增加或污染造成的。
检查柱后装置是否正常，如增加的柱后装置是否与样品相容，柱后装置是否需要更换。
4. 峰形不对称或峰体扩宽：可能是柱老化或柱效问题，可以尝试更换柱。
5. 峰高不稳定或波动：可能是进样口、柱或检测器的污染所致。
检查并清洁相关部件，确保它们没有污染。
6. 噪音或基线波动：可能是流量不稳定、柱老化、进样口污染、检测器故障等问题。
检查并调整流速、更换柱、清洁进样口和检测器。
7. 峰形畸变或体现不良：可能是进样量过大、柱老化或检测器问题。
减少进样量、更换柱或检查检测器是否正常。
8. 峰消失或峰强度下降：可能是柱老化、进样量过大或检测器故障。
更换柱、减少进样量或检查检测器是否正常运行。
9. 峰重叠或分离不良：可能是柱选择不正确或柱效问题。
更换适合的柱或检查柱是否正常。
10. 温度不稳定：可能是进样器温度控制不良或柱温度控制不良。
检查并调整温度控制装置。
以上是一些常见的故障和排查方法，具体故障排查需要结合实际情况进行分析和解决。
在排查故障时，应仔细检查每个组件，并逐个排除可能的问题，确保仪器正常运行。
若无法解决故障，建议联系专业技术人员协助排查和修复。
色谱中常出现的问题与解决办法
色谱中常出现的问题与解决办法A所有组分峰变小可能原因 建议措施1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜 判断漏夜点，维修之3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。
OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化D负 峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要）E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败 重新安装3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂4柱子温度波动 修理稳控系统5 spliteless进样，量大，时间长。
希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉J 峰拖尾1衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之（如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm7 进样时间过长 缩短之8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）9进样量过高 减小进样体积或稀释样品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化 检查柱温箱的温度2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露 检查进样垫；判断其他泄露处4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染 切除柱头10cm；高温老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染 方法同上2 固定相被破坏（柱流失） 更换之3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性；检查衬管4样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比H溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5OVEN低6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序基线问题A基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降 调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路3 FID ，NPD，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速4进样口被污染 清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障 维修，更换之7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构（专业）D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动 使用稳压器2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰 关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀F Wander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移 测量检测器的温度3 载气中含杂质（温度稳定时） 更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵 清洗或更换气体。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括：
1. 色谱峰形状畸变问题：可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。
解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。
2. 色谱峰分离不良问题：可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。
解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。
3. 柱子寿命较短问题：可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。
解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。
4. 色谱峰尾扩散问题：可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。
解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。
5. 色谱峰漂移问题：可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。
解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。
6. 噪声问题：可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。
解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。
7. 保留时间不稳定问题：可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。
解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。
8. 色谱柱效不稳定问题：可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。
解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。
这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子，具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。
色谱故障分析分析
色谱故障分析分析色谱法是一种常用的分离分析方法，广泛应用于化学、生化、医学、环保等领域。
然而，在使用色谱法进行分析的过程中，常常会遇到各种故障。
本文将从仪器故障和方法故障两个方面，对色谱故障的分析方法进行探讨。
一、仪器故障分析1.检测器信号异常：若检测器信号异常，首先要检查检测器参数设置是否正确，如波长、增益等。
其次，检查通道、线路连接是否松动或损坏，以及是否存在电磁干扰等。
若以上因素均正常，可尝试更换新的检测器进行测试。
2.柱温不稳定：柱温不稳定会导致峰形扩展或整体信号强度波动。
在发现柱温不稳定时，首先检查温度控制系统是否正常工作。
若正常，可以考虑更换新的热敏元件或进一步检查温度控制回路。
3.柱子堵塞或漏气：柱子堵塞或漏气会导致峰形变形或减弱。
若发现峰形异常，可以先检查柱子是否正常，如是否损坏、是否安装正确等。
若柱子正常，可以考虑更换新的柱子或使用合适的柱子保护剂来解决问题。
4.流速变化不稳定：流速变化不稳定会导致峰形扩展或信号波动。
若出现此类问题，首先检查流速控制装置是否正常工作，如是否存在泵的堵塞、滑动轴承磨损等问题。
若流速控制正常，可以考虑更换新的流速泵或检查其他液压部件是否损坏。
二、方法故障分析1.化学品选择不当：如果选用的液相、固相或流动相不适合待分析物质的特性，会导致分离不彻底或峰形异常。
在发现此类问题时，应仔细确定待分析物质的性质，并重新选择合适的化学品进行试验。
2.比例设置错误：色谱法中，液相、固相和流动相的比例会影响分离效果。
若发现分离效果不佳时，应仔细检查比例设置是否正确，如液相与流动相的比例、溶剂梯度的选择等。
根据需要可以对比例进行调整。
3.样品前处理不当：若样品前处理不当，如不适当的提取、稀释或预处理等，会导致分离效果差。
在遇到问题时，应检查样品前处理步骤是否正确，并可以尝试不同的前处理方法来改善分离效果。
4.操作不规范：操作不规范也会导致色谱故障。
例如，进样量不准确、进样方式错误、进样针污染等都会影响分析结果。
色谱故障大全
A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；
B：如果输入输出均正常，则放大器正常；
C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。
第三篇
氢焰系统常见故障的判断和检查
FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。
(完整版)HPLC谱图常见问题原因汇总及解决方式
HPLC谱图常见问题原因及解决方式汇总液相色谱系统的许多问题都可以在谱图上反映出来。
其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。
对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键所在。
A.峰拖尾
B.峰前延
C.峰分叉
D.峰变形
E．早出的峰变形
F．早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
G．K’增加时，脱尾更严重
H．酸性或碱性化合物的峰拖尾
I．额外的峰
J.保留时间波动
K.保留时间不断变化
L.基线漂移
M.基线噪音（规则的）
N.基线噪音（不规则的）
O.宽峰
P.分离度降低
Q.所有的峰面积都太小
R.所有峰面积都太大。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障，把这些故障解答整理汇总如下:1：为什么有些峰显现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，假如需要的话，可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好，则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。
对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。
假如没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）答：前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。
液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
3：什么原因导致峰比原来大，而且显现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减，而更多的进入色谱柱；因此加添柱头压力，可降低分流比。
检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在，可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长：这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短：这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大：这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移：这是一种常见的故障，通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂，并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失：这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良：这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定：这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏：这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱，并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中，还可能会出现其他不同的故障，需要根据具体情况进行分析和解决。
此外，定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的，可以有效预防和减少故障的发生。
气相色谱仪的常见故障及排除方法
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常：这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的，可以尝试更换柱头。
另外，可能是进样量不准确导致的，可以调整进样量来解决。
此外，可能是进样口不正常，可能发生了堵塞，需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰：这可能是由于柱管不良引起的，可以尝试更换柱头。
另外，可能是流速不准确导致的，可以调整流速来解决。
此外，可能是进样量过大导致的，可以减少进样量。
3.漂移现象：漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的，可以清洗进样器。
另外，漂移现象可能也与柱管老化有关，可能需要更换柱头。
此外，柱箱温控系统也可能存在问题，可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声：噪声可能是由于气源压力不稳定导致的，可以检查气体源的压力稳定性。
另外，可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的，可以检查和调整连接。
此外，可能也是检测器引起的，可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大：噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的，可以检查和调整流速控制器。
另外，进样系统可能存在问题，可能需要进行维修或更换。
此外，噪声过大也可能与冷却系统有关，可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到：应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的，可以尝试更换柱头。
另外，可能是由于柱管使用时间过长导致的，可以尝试烘干柱管。
此外，可能是进样量不足导致的，可以适当增加进样量。
7.故障报警：故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的，可以检查温度控制器和保温装置。
另外，可能是流速控制异常导致的，可以检查和调整流速控制器。
此外，可能是由于柱管老化导致的，可能需要更换。
总之，在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障，但只要按照上述故障及排除方法进行处理，一般可以解决问题。
另外，在使用过程中，还需要注意仪器的保养和维护，定期清洗仪器和更换耗材，以保证仪器的正常工作。
色谱故障处理
气相色谱仪常见故障及处理一、峰型不正常如何处理1、检测器响应改变检查载气流量、温度和设置2、样品的浓度改变采取不同的进样量检查样品浓度，以达到最佳柱效样品准确度最佳3、样品成分的改变样品的蒸发和掺杂有其他物质都可能引起峰型变化4、色谱柱收到污染老化色谱柱或更换色谱柱二、分离度下降如何处理1、柱温不同检查柱温2、载气流速改变检查载气流速3、进样器的改变检查进样器好人玻璃衬管是否堵塞4、进样的浓度或溶解能力的改变试用一个不同浓度5、色谱柱受到污染老化色谱柱或使用溶媒清洗色谱柱三、什么原因导致基线不稳和干扰1、进样针受到污染清洗进样针2、载气受到污染检查气路载气净化器3、色谱柱受到污染老化色谱柱，老化时间2-4小时4、检测器不平衡一般的检测器开机后需要至少24小时次才能达到平衡5、在程序升温的时候，载气流速发生变化，视为正常现象四、什么原因导致过多的基线噪音1、进样器受到污染清洗进样器2、载气受到污染检查气路载气净化器3、载气流速不合适重新设定流速4、载气压力不稳检查载气气路是否有气体泄漏5、检测器受到污染清洗检测器。
通常噪音不是突然增大，而是逐渐增加6、色谱柱的检测器端安装不合适重新安装色谱柱7、色谱柱收到污染老化色谱柱8、检测器连用时发生漏洞检查并消除漏洞9、检测器的电子倍增管或者放大器老化更换放大器10、信号线故障，电压不稳造成的信号线两级之间存在静电差用一根较短铁丝连接信号线与积分仪之间的两个电极，消除静电差。
11、如果是氢火焰检测器，检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分固定可靠，排除接触不良的可能。
12、电网电压不正常，造成的放大器或极化电压的工作不正常。
13、检查空调等冷暖设备排风是否正对着色谱仪，改变设备的风向或改变色谱仪的位置。
五、色谱柱运行时，标样和样品的峰随着时间的加宽1、如果保留时间没有很大的区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。
2、如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱‘损失或流失‘3、如果峰前伸，则说明色谱柱过载，减少进样量。
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇压力异常操作压力的变化往往是故障的征兆。
从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。
A、没有压力显示，没有流动相流动原因解决方法1、电源问题1、接通电源，开机2、保险丝被烧坏2、更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败3、a、采取恰当的设定b、修理或更换控制器4、柱塞杆折断4、更换柱塞杆5、泵头内有空气5、溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足6、a、补充流动相b、更换入口滤头7、单向阀损坏7、更换单向阀8、漏液8、拧紧或更换手紧接头B、流动相流动正常，但没有压力显示原因解决方法1、仪表损坏1、更换仪表2、压力传感器损坏2、更换压力传感器C、压力持续偏高原因解决方法1、流速设定过高1、调整流速设定2、柱前筛板堵塞2、a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱4、色谱柱选择不当4、选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏5、清洗或更换进样阀6、柱温过低6、提高温度7、控制器失常7、修理或更换控制器8、保护柱阻塞8、清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞9、清洗或更换在线过滤器D、压力持续偏低原因解决方法1、流速设定过低1、调整流速2、系统漏液2、确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当3、选择恰当的色谱柱4、柱温过高4、降低温度5、控制器失常5、维修或更换控制器E、压力不断上升原因解决方法1、见列表C 1、见列表CF、压力降为零原因解决方法1、见列表A、B 1、见列表A、BG、压力不断下降，但不回零原因解决方法1、见列表D 1、见列表DH、压力波动原因解决方法1、泵中有气体1、a、溶剂脱气b、从泵中除去气体2、单向阀损坏2、更换单向阀3、泵密封损坏3、更换泵密封4、脱气不充分4、a、溶剂脱气b、改变脱气方法（使用在线脱气法等）5、系统漏液5、确定漏液位置并维修6、使用梯度洗脱6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动漏液通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。
色谱故障维修维护汇总
之阳早格格创做色谱障碍汇总第一篇气相色谱维建维护体味要分解战推断色谱仪的障碍天圆，便必须要认识气相色谱的过程战睦、电路那二大系统，特天是形成那二个系统部件的结构、功能.色谱仪的障碍是多种百般的，而且某一障碍爆收的本果也是多圆里的，必须采与部分查看的要领，即排除法，才大概缩小障碍的范畴.对付于气路系统出的障碍，不过乎是百般气体（特天是载气）有漏气的局里、气体短佳、气体稳压稳流短佳等等，气路爆收的“鬼峰”战峰的拾得较为一致.其余，色谱柱的“老化”历程不充分或者柱温过下，爆收的“液相拾得”等“鬼峰”也会频频出现.所以，最先该当办理气路问题，若气路无问题，则瞅电路问题，色谱气路上的障碍，分解处事者不妨找出并排除，但是要排除电路上的障碍则并不是易事，便需要分解处事者有一定的电子线路圆里的知识，而且要弄领会主机接线图战各系统的电本理图（更加是接线图）.正在那些图上领会的绘出了统制单元战被控对付象间的关系，简曲的标明黑各接插件引线的编号战去背，按图去查看电路、找觅障碍利害常便当的.色谱电路系统的障碍，普遍是温度统制系统的障碍战检测搁大系统的障碍，天然不排除供给各系统的电源的障碍.温控系统（包罗柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅战加热丝所组成，可控硅导通角的变更，使加热功率变更，而使温度变更（恒定或者不恒定）.而统制可控硅导通角变更的是辅回路（或者称控温电路），包罗铂电阻（热敏元件）战线性集成电路等等. 由上所述可知，假如温控系统的毛病，则应最先要查看可控硅是可坏，加热丝是可坏（断或者短路），铂电阻是可坏（断或者短路）或者是可交战不良.其次查看辅回路的其余电子部件..搁大系统罕睹障碍是离子讯号线受潮或者断开、下阻开关（即敏捷度采用）受潮、集成运算搁大器（如：AD515JH、OP07等）本能变好或者坏等等. 色谱障碍的排除既要搞到局部又要思量到真足，有“果”必有“果”，弄浑线路的走背，逐步排除爆收“果”（障碍）的“果”，把障碍范畴缩小.比圆：若出现基线对接的抖动或者基线噪音很大时，可先将搁大器的讯号输进线断开，瞅察基线情况，如果回复仄常，则证明障碍不正在搁大器战处理机（或者记录仪），而正在气路部分或者温度统制单元；反之，则证明障碍爆收正在搁大器、记录仪（或者处理机）等单元上.那种部分排除的查看障碍要领，正在本量中利害常有用的. 第二篇一、气相色谱障碍分解前提1、相识气相色谱的相关组成部分；2、通晓气相色谱各部分的效用；3、领会气相色谱各部分是怎么样处事的；4、不妨领会判别各部分处事的仄常与可；5、要庄重依照有关规程检建，相识检建历程中该当注意的事项.二、障碍分解的思路1、检建时该当注意的问题：要有仄安用电知识，注重自尔呵护意识，预防触电事变的爆收；2、根据爆收的障碍局里，决定与障碍相联系的部分战果素；3、注意检建要领，不要简单拆置战调换元件，免得夸大战变化障碍范畴；4、障碍分解的思路战要领：⑴、程序推理法：根据处事本理举止推理、查看、觅找障碍本果；⑵、分段排除法：逐个排除，缩小范畴，进而找出障碍本果；⑶、体味推理法：根据维建体味聚集，以决定障碍的本果；⑷、比较查看法：参照仄常的呆板的有关数据，去决定障碍面；⑸、概括法：概括使用以上百般要领，曲至找到障碍源. 三、气相色谱障碍的种类 1、气路部分的障碍：气体输进不仄常，气体的种类分歧过得或者杂度不敷、气路揭收、气路阻碍、气路的传染、气路部件的障碍、流量树立不当、色谱柱问题等；2、主机电路部分障碍：开用或者初初化不仄常、温度统制部分障碍、键盘或者隐现部分障碍、开关门不仄常、量程衰减树立不当、其余功能性障碍等. 3、检测器输出旗号不仄常：无旗号输出、输出旗号整面偏偏移、输出旗号不宁静、输旗号数值分歧过得等；4、其余障碍：气源不仄常、电网电压不仄常、二次仪容不仄常、板滞类障碍等. 四、障碍的判别1、前提：查看觅找障碍本果的前提是充分掌握气相色谱障碍判别的要领.掌握障碍判别要领的前提是认识战相识仪器各部分的组成、效用及处事本理；2、输进与输出：常常每个仪器的每个部分、部件、以至是整件皆有它的输进与输出，输进普遍是指该部分仄常处事的前提，输出普遍是指该部分所起的效用与功能. 比圆：FID搁大器它的输进是FID检测器通过离子旗号线传递过去的微电流旗号，搁大器的处事电压，以及搁大器的调整电位器；它的输出是通过搁大并支到二次仪容的电旗号.判别搁大器是可仄常处事的要领是：A：如果是输进仄常而输出不仄常，障碍肯定正在搁大器自己； B：如果输进输出均仄常，则搁大器仄常；C：如果输进不仄常，则搁大器是可仄常无法判决. 3、支集与聚集：主动支集维建资料、宽肃搞佳维建记录、不竭聚集百般障碍判别的要领与体味，并相识、认识、掌握、牢记那些要领与体味.第三篇氢焰系统罕睹障碍的推断战查看FID（氢焔检测器）的敏捷度下、死体积小、赞同快、线性范畴广，能灵验天与毛细柱联用，成为暂时对付有机物微量分解应用最广的检测器.FID检测系统主要由检测器、检测电路（搁大器）战睦路三大部分组成，当爆收障碍或者分解谱图不仄常时，应最先推断区别问题是出正在哪一部分.FID系统罕睹不仄常情况有：1、不克不迭面火---问题主要出正在气路或者检测器；2、基流很大---问题主要出正在气路或者检测器；3、噪音很大---气路、检测器战电路出问题皆有大概；4、敏捷度明隐落矮---气路、检测器战电路不仄常皆有大概；5、不出峰---气路、检测器、电路不仄常皆有大概；6、色谱峰形不仄常---进样器、气路、检测器为主要检点查于象；7、基线漂移宽重---气路、检测器皆有大概；8、奇尔有讯号，奇尔无讯号---问题主要出正在电路上.一、查看气路：查看H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（气氛）流量是可仄常，气氛流量太小战喷嘴快重漏气便会引起较大的爆鳴声而不克不迭面火；氢气太小，氮气太大会使面火艰易战简单熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不但是会使面火艰易，也会引导敏捷度落矮，以至不出峰；氢气与氮气流量比将明隐效用敏捷度；很大氢气流量太大也会制成噪音变大；气路系统不搞净，包罗进样器传染，检测器传染或者色谱柱不充分老化皆市引起基流、噪音较大战基线漂移.正在面火时请注意基流大小：正在面火前，搁大器基线位子尽大概调正在记录仪整位及附近，正在不旋动调整电位器的条件下，面火后，记录笔偏偏离整位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或者搁大器衰减倍数去决定，普遍去道，面火后H2气调回仄常处事值时，基流偏偏离小于1mV，证明系统格中搞净，基流小于10mV，普遍还能使用，若基流大于几十mV，便证明系统传染比较宽重，那时噪音、漂移皆很大，仪器宁静时间也较少.查看是哪部分受到传染的简朴要领，便是分别单独将某一部分的处事温度降下，若基流明隐变大，该部分便传染宽重.气路（包罗进样器）中的阻碍战漏气，往往会引出峰不仄常；进样器中衬管不压仄也会益害仄常峰形.二、查看检测器：查看喷嘴是可漏气，那将效用面火、敏捷度、峰形战基线漂移；查看极化极与喷嘴的象对付位子是可细确：喷嘴心下于极化极圈仄里，敏捷度明隐下落，那往往是拆色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴心矮于极化极圈仄里或者极化极与喷嘴象碰，噪音会删大；查看支集极绝缘是可良佳，若支集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不宁静，漂移宽重；支集极离子流讯号线交战不良或者断线便会制成不出峰；检测器是可传染，可用降温瞅基流变更大小去决定.扫除传染的办法便是拆洗整部件战举止下温老化.三、查看电路：仪器正在不面火并拔去支集极插头时走基线便可推断战查看搁大器是可仄常，光是走搁大器基线，普遍仄常情况该当是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u. 有条件的话，可给搁大器输进一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω下阻接到搁大器输进端（支集极离子线插头端），电池另一端接天，搁大器删益于109Ω档，输出应有100mv安排，若搁大器删益于108Ω档，输出应有10 mv安排，那便证明搁大器处事仄常，正在不下阻的情况下，用于指沉触搁大器输进端，端出应出现一个很大的旗号，那是最简朴大略天推断搁大器是可仄常的要领，如果上述查看不仄常，则要对付电路进一步查看，下阻切换继电器战AD549集成运算搁大器接线的假焊真焊时常会引起搁大器得常，可用小烙铁正在各面焊处逐一烫焊去加以推断查看；搁大器屏蔽铁盒内电路（主假如下阻）受到潮气将宽重引导噪音减少；支集极离子讯号线芯线较细简单碰断，往往制成讯号短亨战不出峰；极化极对付天电压（极化电压）普遍正在220V-230V(有些产品安排为250V-300V)给出极化电压的下压稳压管益坏便会FID极化电压不仄常，进而引导不出峰或者色谱峰畸形，使用万用表丈量极化极对付天的曲流电压便可查看出极化电压是可仄常.噪音的爆收奇尔也会去自给出极化电压的下压稳压二极管，推断要领是去掉220-230V极化面压，瞅噪音是可与消或者减小，除了调换下压稳压二极管中，正在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对付天再接一个0.33uf/400V电容，也可灵验天滤掉去自下压稳压二极管的噪音.如果搁大器有输出，但是调整不起效用，则毛病肯定出正在调整电位器或者相映的对接线上. 第四篇下效液相色谱罕睹障碍的判决及办理要领做家：邢亚东转揭自：淮安徐控面打数：336(一)死存时间变更1.柱温变更柱恒温，需要时需摆设恒温箱2.等度与梯度间已能充分仄稳起码用10倍柱体积的振动相仄稳柱3.缓冲液容量不敷用>25mmol/L的缓冲液4.柱传染每天浑洗柱5.柱内条件变更宁静进样条件,安排振动相6.柱快达到寿命采与呵护柱(二)死存时间支缩1.流速减少查看泵,重新设定流速2.样品超载落矮样品量3.键合相流逝振动相PH值脆持正在3~7.5查看柱的目标4.振动相组成变更预防振动相挥收或者重淀5.温度减少柱恒温(三)死存时间延少1.流速下落管路揭收,调换泵稀启圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性面变更用振动相改性剂,如加三乙胺,或者采与碱至钝化柱3.键合相流逝共前(二)34.振动相组成变更共前(二)45.温度落矮共前(二)5(四) 出现肩峰或者分叉1.样品体积过大用振动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采与较强的样品溶剂3.柱陷落或者产死短路通讲调换色谱柱,采与较强腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢做兴调换烧结不锈钢,加正在线过滤器,过滤样品5.进样器益坏调换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残存峰屡屡用后用强溶剂荡涤阀,矫正阀战样品的荡涤2.样品中已知物处理样品3.柱已仄稳重新仄稳柱,用振动相做样品溶剂(更加是离子对付色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.火传染(反相) 通过变更仄稳时间查看火品量，用HPLC级的火(六) 基线噪声1.气泡(尖钝峰) 振动相脱气,加柱后背压2.传染(随机噪声) 荡涤柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连绝噪声调换氘灯4.电搞扰(奇然噪声) 采与稳压电源,查看搞扰的基础(如火浴等)5.检测器中有气泡振动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载落矮样品量,减少柱曲径采与较下容量的牢固相2.峰搞扰浑净样品,安排振动相3.硅羟基效用加三乙胺,用碱致钝化柱减少缓冲液或者盐的浓度落矮振动相PH值,钝化样品4.共前(四)4 共前(四)45.共前(四)3 共前(四)36.死体积或者柱中体积过大对接面落至最矮,对付所有对接面做符合安排,尽大概采与细内径的对接受7.柱效下落用较矮腐蚀条件,调换柱,采与呵护柱(八)峰展宽1.进样体积过大共(四)12.正在进样阀中制成峰扩展进样前后排出气泡以落矮扩集3.数据系统采样速率太缓设定速率应是每峰大于10面4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.振动相粘度过下减少柱温,采与矮粘度振动相6.检测池体积过大用小体积池,脱掉热接换器7.死存时间过少等度洗脱时减少溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱中体积过大将对接受径战对接受少度落至最小9.样品过载进小浓度小体积样品第五篇罕睹障碍及排除柱压降下色谱柱进U滤片被振动相或者样品中颗粒堵住.样品组分正在滤片上重淀堵住滤片. 脱掉出心接洽的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声荡涤5min，再用火、甲醇荡涤与消火份.样品及振动相使用0．45µm滤膜与消微量杂量.使用振动相做溶剂配制样品.新柱柱效矮柱中死体积大.样品正在振动相中溶解短佳，效用传量历程. 调换对接受，重新对接色谱柱，落矮死体积.使用符合的振动相或者使用振动相溶解样品.旧色谱柱柱效矮，分散短佳，柱出心床层陷落. 挖料被振动相溶蚀而流逝. 用共型挖料挖补柱效可部分回复.对付硅胶量挖料，振动相PH值正在2—7范畴内，可则大概被溶蚀.旧色谱柱柱效矮分散短佳，奇尔出现单峰. 初教挖料被传染蜕变所致. 用强溶剂浑洗.刮除被传染的床层，用共型的挖料挖补柱效可部分回复.传染宽重，则兴弃或者重新挖拆.新柱接到仪器上后，柱头漏液. 柱接洽与仪器之间对接受的压环变形量不敷. 用扳脚逆时针目标拧紧1／4圈曲到不漏液为止.新柱接到仪器上后，开用仪器不柱压落. 柱搁置时间过少柱内充拆的液体己挥收搞. 继承开泵，用振动相将柱内气体置换掉.新柱接到仪器上后，检测器出心不竭有小气泡出现. ①共上.②振动相脱气不真足特天是MeOH／H20体系由于氢键效用很简单出现气泡. ①共上.②配佳振动相后一定要举止脱气处理.新柱接到仪器上后柱压落不竭减少，以至超出仪器的耐压限. 柱出心滤片被固体颗粒阻碍(或者被毒菌阻碍). 调换或者荡涤柱出心滤片；用0．45µm过滤膜过滤振动相与消微强颗粒物.进样次数减少柱压落渐渐减少. ①样品中含有不溶于振动相的微强颗粒物.②样品正在振动相中析出微强结晶. ①用0．45µm过滤膜过滤样品.②推荐使用振动相溶解样品.使用—段时间后，柱效下落，分散短佳. ①柱挖料被振动相溶解而流逝.②柱挖料被样品杂量传染. ①推荐使用予柱.如柱床层陷落，用相共型号挖料挖补.②推荐使用呵护柱或者用强溶剂浑洗色谱柱与消传染杂量.柱使用一段时间后，柱效下落出现单峰. 柱出心床层被传染使柱挖料蜕变. 用强溶剂浑洗与消杂量.柱使用—段时间后，柱效下落，出现峰拖尾. 柱出心床层被传染. 用强溶剂浑洗20-30ml，若效验不明隐应兴弃.进样量删大与峰里积减少不可正比．即进样量与峰里积不是线性关系. 样品正在振动相中的溶解度小，惟有部分样品被振动相冲如色谱柱中而另一部分则重积正在柱人心端. ①用振动相溶解样品.②样品的浓度不宜太大.④进样量不宜过大.使用缓冲液做振动相时，柱压落降下很快. 霉菌死少所致. ①正在振动相中加进有毒物量或者加叠氯化钠预防霉菌死少.②真验中断后先用杂火后用MeOH各浑洗20-30ml后关机.用5µm颗粒挖料柱时，以MeOH／H20做振动相柱压较下. MeOH 与火之间由于氢键效用黏度删大. 可用乙腈／火体系使柱压落矮，分散效用更佳.万古间搁置的色谱柱，出现单峰. 柱床层出现搞裂. 柱搁置时，最佳使用相映的溶剂充挖佳，预防受大的板滞振动，如床层搞裂应兴弃掉.振动相洗涤强度由强渐强时出现很多杂量峰. 强溶剂将强溶剂洗不出的杂量冲出去. 不效用柱的本能.柱使用一段时间后死存值渐渐支缩. 柱中牢固相流逝所致. ①调换色谱柱.②查看所用的色谱条件是可符合.正在U V色谱图中，靠拢死时间处出现背峰. ①进样时压力动摇所致.②样品溶剂比振动相的UV吸支值矮. ①采与阀进样.②用振动相溶解样品.第六篇岛津LC-4A液相色谱仪紫中检测器障碍检建二例居桂仄下贞刘景东2004-8-2 20:37:52 华夏调理器械杂志 2000年第1期第24卷使用.维建.矫正障碍局里一：1mV定标时，峰值为背分解及检建：此障碍的本果有二圆里，1.紫中检测电路，即电流搁大器A101、A102，对付数搁大器A201、A202有障碍；2.光路部分的障碍.将D2断开，关关光路，正在无旗号的情况下安排调整电阻，包罗细调、细调旋钮，睹末端隐现基线可调整，证明电路部分处事仄常，问题正在光路部分.用无火乙醇荡涤比色池，将脚动波少安排旋钮调到整光谱，瞅光斑是可正在比色池前的出心中央.其上下位子偏偏移效用波少的细度，安排位子偏偏移效用峰值.现光斑上下位子尚可，而安排位子禁绝，偏偏背参比池一边.先调D2灯的前后位子，使光斑与进射狭缝二侧的定位孔安排对付齐，再调反光镜M1的牢固螺丝A，使光斑上下位子与定位孔对付齐.调反射M2位子，即安排牢固M2螺丝使光斑正在比色池前的出心中央，此时光路安排完备.矫正波少后，开机后十足仄常.障碍局里二：基线漂移、搞扰大分解与检建：LC-4A紫中检测器由光教系统、液体输支系统、紫中接支及搁大电路等部分组成.其本理是：D2灯收出紫中光经透镜M1、M2反射到光栅，由光栅分出分歧波少的光.紫中光经比色池到紫敏二极管D1、D2，D1、D2分别为丈量战参比二极管.共一波少下分歧浓度的样品对付紫中光的吸支分歧，正在D1紫敏管上爆收分歧的电流，此电流经A101、A102搁大而爆收分歧电压旗号.基线漂移、搞扰大，本果犹如下几圆里：（一）通过比色池的液体有气泡；（二）紫敏管本能不宁静；（三）搁大器的电源电压战D2的电源电压不宁静；（四）搁大器的本能好、分歧过得称等.查看时，最先将比色池的液体吸搞，排除果气泡引起的搞扰.挨开稀启紫敏管及比色池的盖，正在自然光的映照下，测电流搁大器的输出Mo、Ro，电压均为14.8VDC，且宁静.重新上佳稀启盖，断开D2灯电源，正在暗电流下测Mo、Ro，电压均为0V，故紫敏管仄常.测电源电压，D2阳极电压为90VDC、灯丝电压为3V，搁大器的正、背电源分别为+15.12VDC、-15.09VDC，均较宁静，证明障碍正在搁大器部分.用1MΩ电阻二个分别代替D1、D2，将A101、A102搁大器输进端短路，瞅CRT隐现，基线仍有搞扰.测Mo、Ro分别有不到1V的且不宁静旗号.用旗号爆收器输进10mV、20Hz的旗号，用示波器测Mo、Ro输出端旗号，可瞅到旗号得真且不宁静.查搁大器电路元件C101、R101、C102、R102仄常.故A101、A102有障碍.此元件为下细度、矮漂移集成运算搁大器，型号为OPA104CM.用AD515J共本能运算搁大器调换，正在搁大器输进为0V时，调电阻R103、R104，即补偿电阻，使搁大器输出Mo、Ro为0V±0.2mV.调换调试后，开机十足仄常.■第七篇--色谱死存时间漂移的障碍排除死存时间不重现有二种分歧的情况：既死存时间漂移战死存时间动摇.前者是指死存时间仅沿单目标爆收变更，而后者指死存时间无牢固程序的动摇.将此二种情况区别开去对付找到问题的本果往往很有助闲.如，死存时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起死存时间的无程序动摇.究竟上，死存时间漂移的多数本果是分歧机理的色谱柱老化，如牢固相流逝（比圆通过火解），色谱柱传染（由样品或者振动相所致）等.死存时间漂移的几种最罕睹的本果如下：一色谱柱仄稳如果咱们瞅察到死存时间漂移，最先应试虑色谱柱是可已用振动相真足仄稳.常常仄稳需要10-20个柱体积的振动相，但是如果正在振动相中加进少量增加剂（如离子对付试剂）则需要相称少的时间去仄稳色谱柱.振动相传染也大概是本果之一.溶于振动相中的少量传染物大概缓缓富集到色谱柱上，进而制成死存时间的漂移.应注意：火是很简单传染的振动相身分.二牢固相宁静性牢固相的宁静性皆是有限的，纵然正在推荐的PH范畴内使用，牢固相也会缓缓火解.比圆，硅胶基量正在pH4时火解宁静性最佳.火解速度与振动相典型战配体有关.单官能团配体战三官能团配体比单官能团配体的键合相要宁静；少链键合相比短链键合相宁静；烷基键合相比氰基键合相宁静的多.时常荡涤色谱柱亦会加速色谱柱牢固相的火解.其余硅胶基量键合相正在火溶液环境中也不妨爆收火解，如氨基键合相等.三色谱柱传染死存时间漂移的另一个罕睹本果是色谱柱传染.HPLC色谱柱利害常灵验的吸附性过滤器，它不妨过滤并吸附振动相携戴的所有物量.传染源不妨是：振动相自己，振动相容器，对接受、泵、进样器战仪器稀启垫，以及样品等.常常通过真验可推断传染的基础.样品中如果存留色谱柱上死存很强的组分，便大概是使死存时间漂移的潜正在基础.那些基础常常是样品基量.如：配药中的赋形剂，死化样品（如血浑）中的蛋黑及类脂类化合物，食品样品中的淀粉，环境火样中的腐殖酸等.常常样品中的强死存组分具备较下的分子量，正在此情况下，死存时间漂移的共时或者其后会有反压的减少.不妨通过使用固相提与（SPE）等样品前处理要领去去除样品基量的效用.预防色谱柱传染最简朴的要领是防患于已然.相比之下，找到问题的天圆并安排灵验的荡涤步调以去除传染物要艰易的多.常常使用正在给定色谱条件下的强溶剂，但是并不是所有传染物皆不妨正在振动相中溶解.如THF可去除反相色谱柱中的许多传染物，但是蛋黑正在THF中便不克不迭溶解.DMSO经时常使用于去除反相色谱柱中的蛋黑.使用呵护柱是个非常灵验的要领.反冲色谱柱仅是不得已时采与的办法.四振动相组成振动相组成的缓缓变更也是死存时间漂移的罕睹本果.如振动相中易挥收组分的挥收及循环使用振动相等.五疏火坍塌当小孔径、端基启心。
气相色谱仪常见十大故障问题
气相色谱仪常见十大故障问题气相色谱仪常见十大故障问题气相色谱仪常见十大故障问题一、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂二、峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样，量大，时间长。
希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉三、峰拖尾1.衬管，色谱柱被污染;有活性点清洗，更换之(如有必要)2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3.色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平4.固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8.分流比低增大分流比(至少大于20/1)9.进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理四、保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2.气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度3.进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化，清洗五、分离度下降1.色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失) 更换之3 进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4.样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比六、溶剂峰拉宽1.色谱柱安装失败2.进样渗漏3.进样量高提高汽化温度4.流比低提高分流比5OVEN低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序基线问题七、基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之八、基线向上漂移1.色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀九、噪音1.毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4.进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5.毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6.检测器发生故障维修，更换之7.检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)十、Offset(基线位置的突然改变1.电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3.进样口被污染4.色谱柱被污染5.毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染。
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色谱故障总汇第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。
由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。
例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。
这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。
第二篇一、气相色谱故障分析基础1、了解气相色谱的相关组成部分；2、通晓气相色谱各部分的作用；3、清楚气相色谱各部分是如何工作的；4、能够清楚判别各部分工作的正常与否；5、要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。
二、故障分析的思路1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；2、根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；3、注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围；4、故障分析的思路和方法：⑴、顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；⑵、分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；⑶、经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；⑷、比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点；⑸、综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。
三、气相色谱故障的种类"崳u 朗e镧1、气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；2、主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；4、其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。
四、故障的判别1、基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；2、输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。
-例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别放大器是否正常工作的方法是：A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；B：如果输入输出均正常，则放大器正常；C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。
第三篇氢焰系统常见故障的判断和检查FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。
FID检测系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。
鷇?? ?FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器；3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能；6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象；7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能；8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路：检查H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于1 0mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。
检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。
气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。
清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路：仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10 mv 左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对地再接一个0.33uf/40 0V电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。
如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。
第四篇高效液相色谱常见故障的判定及解决方法(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速烤2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变化同前(二)45.温度降低同前(二)5(四) 出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水(六) 基线噪声bC泂1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽同前(四)11.进样体积过大2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品色谱故障总汇第五篇常见故障及排除柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。