药物分析药物制剂分析概论优秀课件
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药物制剂分析—药物制剂分析的特点(药物分析课件)
3、复方磺胺甲噁唑片
药物分析技术
磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP） （1）双波长分光光度法 干扰组分a △Aa = Aλ2-Aλ1 待测组分b △Ab 应足够大
测定方法： SMZ:λ2=257nm， λ1=304nm TMP:λ2=239nm， λ1=295nm
药物分析技术 （2）高效液相色谱法
制质量。
药物分析技术
二、复方制剂分析示例
（一）不经分离直接测定 利用各成分的物理化学性质的差异 ， 采用专一性较强 方法直接分别测定各成分。
1、葡萄糖氯化钠注射液 葡萄糖：利用其旋光性，测旋光度 氯化钠：银量法
2、复方碘溶液
I2：NaS2O3滴定 I2+2Na2S2O3=2NaI+2Na2S4O6 I-：AgNO3滴定
第四节 复方制剂分析
一、复方制剂分析的特点
1、复方制剂含有两种及两种以上的有效成分的药物制剂； 2、分析方法比原料药、单方制剂更为复杂，不仅附加成分或
辅料会干扰测定，各有效成分之间亦会相互干扰； 3、若各有效成分之间互不干扰，可不经分离直接测定各成分； 4、若各有效成分之间相互干扰，可经处理或分离后测定； 5、对于多种成分难于逐个分析，可先选择1-2个主成分测定以控
（2）柱分配色谱-UV法
柱 担体 固定相
洗脱液供 试品
柱I 硅藻土 1mol/LNaHCO3液 醋酸氯仿液 片粉的乙醚-氯仿液
柱II 硅藻土 2mol/Lቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2SO4液
氯仿 柱I的洗脱液
（二）分离后测定 1、复方对乙酰氨基酚片
HPLC法
2、复方阿司匹林片剂 主要成分：阿司匹林、非那西丁、咖啡因 （1）容量分析法 阿司匹林：氯仿提取蒸干，中性乙醇溶解后，用氢氧化钠滴定液滴定 非那西丁：加稀硫酸水解后，将析出的水杨酸滤过，滤液重氮化法测定 咖啡因：酸性下与碘生成沉淀，分离后剩余碘量法测定
药物分析第十二章制剂分析(ppt)
➢加入弱氧化剂处理法 –加入H2O2或HNO3等弱氧化剂，使这
些抗氧剂氧化成硫酸盐，以消除干扰。
NaHSO3 + H2O2 → NaHSO4 Na2SO3 + H2O2 → Na2SO4 NaHSO3 + HNO3 → Na2SO4 Na2SO3 + HNO3 → Na2SO4
–提取分离
254nm 盐酸氯丙嗪
• 糖衣片、肠溶衣片应在包衣前检查片芯 的重量差异，符合要求后再包衣。
–崩解时限——指固体制剂在规定介质中崩 解溶散至小于2.0mm碎粒（或熔化、软化） 所需时间的限度。
• 取6片检查，不同片剂有不同的时间要 求。
• 含量均匀度（content uniformity）试验
–定义——含量均匀度系指小剂量或单剂量 的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂 的每片（个）含量符合标示量的程度。
包括糖淀类粉、糊精、蔗糖、乳糖等，水解后
均能生成葡萄糖，具还原性，可被氧化剂 氧化成葡萄糖酸。
例： 硫酸亚铁片
对氧化还原法有干扰，使含量偏高。应 避免使用氧化性强的滴定剂，选择其他 方法测定或采用适当措施排除干扰。
硬脂酸镁
络合滴定 干扰
非水滴定
在碱性条件下，Mg2+也可与 滴定剂络合，需选用合适的指 示剂或用掩蔽剂来消除干扰。
• 如果A＋1.80·S＞15.0，且 A＋S ≤ 15.0，则另取20片（个）复试，根据初 复试结果，计算30片（个）的均值，标 准差和A值。
• 如果A＋1.45·S≤15.0, 则符合规定；
• 如果A＋ 1.45· S ＞15.0,则不符合规 定。
–片剂的溶出度（dissolution ）试验
辅料的性质 方法的选择(选专属性强的） 主药的规格量 辅料的量
药物分析全部课件PPT课件
分光光度法
总结词：应用广泛
详细描述：分光光度法在药物分析中应用广泛，可用于多种药物成分的分析，如 有机碱、有机酸、金属离子等。
电化学法
总结词
基于电化学反应的原理
详细描述
电化学法是基于电化学反应的原理进行药物 分析的方法，通过测量电化学反应过程中产 生的电流、电位等参数来进行分析。
电化学法
01
总结词：高灵敏度
药物制剂分析涉及到药物制剂的制备、质量控制和储存等过程，需要运 用多种药物分析的方法和技术，如化学分析、光谱分析、色谱分析等。
药物制剂分析有助于保证药物制剂的质量和稳定性，提高药物制剂的安 全性和有效性，促进药物制剂产业的发展。
中药质量控制
中药质量控制是药物分析的重要应用之一，通过中药质量控制可 以对中药的成分、安全性、有效性等进行检测和评估，确保中药 的质量符合规定标准。
药物分析新技术
液相色谱-质谱联用技术
该技术结合了液相色谱的高分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用 于药物成分的分离、鉴定和定量分析。
微流控芯片技术
通过在微小芯片上集成反应、分离和检测等功能，实现快速、高效 的药物分析，尤其适用于生物样品和临床诊断。
拉曼光谱技术
利用拉曼散射效应对物质进行无损检测，具有高灵敏度、高分辨率 和高通量的特点，适用于药物成分的结构分析和鉴别。
02
详细描述：电化学法具有高灵敏度，可检测痕量药 物成分。
03
总结词：快速分析
电化学法
• 详细描述：电化学法通常具有较快的分析 速度，适用于药物制剂中有关物质的快速 检查。
电化学法
总结词：仪器简单
详细描述：电化学法的仪器结构简单，操作方便，适 用于现场快速分析。
药物分析《药物制剂的分析》
药物分析《药物制剂的分析》药物分析是指对药物制剂进行化学和物理特性的研究。
它包括对药物组分、物理性质、性状、质量控制等方面的分析。
药物分析的目的是确保药物制剂的质量、安全和有效性。
药物制剂分析的方法主要有化学方法和物理方法两大类。
化学方法包括化学定量分析和化学定性分析，通常着重于分析药物组分的含量和种类。
常用的化学方法包括滴定法、分光光度法、红外光谱法、核磁共振法等。
物理方法则主要用于分析药物的物理性质和性状，如药品的外观、溶解性、热稳定性等。
常用的物理方法包括显微镜检查、粒度分析、比重测定、熔点测定等。
药物制剂分析的过程一般包括样品的采集、样品的制备和分析方法的选择等阶段。
样品采集是药物分析的第一步，必须确保样品的代表性和可靠性。
样品制备包括样品的提取、分离和净化等过程，主要目的是提高分析的精确度和准确性。
选择适当的分析方法是药物分析的关键，应根据不同药物的特性和分析要求，选择合适的分析方法。
药物制剂分析的主要任务之一是质量控制。
质量控制包括对药物制剂的各项指标进行检测和监控，以确保药物制剂的质量稳定和一致性。
常见的质量控制指标包括药物组分的含量、微生物检验、不溶性物质、有害杂质等。
质量控制的方法主要是通过对样品的分析和检测，结合一系列的标准和规定，判断药物制剂是否符合规定的质量标准。
另外，药物制剂分析还涉及药物的稳定性研究。
在制定药物的贮存条件和使用期限时，需要进行药物的稳定性研究。
稳定性研究可以分析药物在不同温度、湿度和光照条件下的变化情况，以确定药物的贮存条件和有效期限。
总之，药物分析是确保药物制剂质量和安全的重要手段。
通过对药物的分析研究，可以获得药物的化学和物理特性，从而为药物的研发、生产和质控提供科学依据。
杭太俊-药物分析18药物制剂分析概论ppt课件
c(g/100ml ) 1% E l 1 cm
A
c (g/m )l
1% E l 100 1cm
n V 1 % E l 100 1 cm 百分含量 100 % m s
A
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应用示例
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精 密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶 解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量 瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀， 照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按 % C8H9NO2的吸收系数( E11cm )为715计算，即得。若样品称 样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算 式为
(一)检查内容不同
扑米酮 扑米酮片 【性状】 白色结晶性粉末；无臭，味微苦 白色片 溶解度 熔点 【鉴别】 取细粉适量，乙醇溶解， 化学方法(1)(2) 滤液蒸干， IR 残渣照扑米酮项下(1)(2) 【检查】 氯化物、干燥失重、炽灼残渣 溶出度 重金属、锌盐 其它符合片剂项下有关规定 【含量测定】 克氏定氮法 克氏定氮法
(weight variation) (disintegration) (content uniformity) (dissolution)
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一、片剂的检查项目
（一）重量差异 (weight variation)
按规定称量方法测得片剂每片的重量和平均片重 之间的差异程度。
0 . 1003 8 . 806 10 . 56 0 . 1 2 标示量 % 100 % 93 . 27 % 0 . 1 1000 2
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E 1% 1 cm
)为715计算，即得。若样品称
样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算
式为
1.2.b 对照法
A 供 E11c%mc供l A 对 E11c%mc对l
c供 c对
A
A
A供
A对
供 对
c供 c对
百分含量 c对A A对 供nV10% 0 ms
应用示例
利血平的含量测定方法为：
应用示例
精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩 余碱量法测定含量。先加入NaOH(0.1mol/L)25.00ml， 回滴时消耗0.1015mol/L的HCl为14.20ml，空白试验消 耗0.1015mol/L的盐酸液24.68ml。每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾，求供试品的含 量。
一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备 和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 例：盐酸普鲁卡因注射剂中“对氨基苯甲酸”
阿司匹林片“水杨酸”
(二)质量控制要求不同
1.含量要求范围不同
原料
阿司匹林 ≥99.0
VB1 ≥99.0(干)
Vc
≥99.0
肌苷 98.0～102.0(干)
红霉素 ≥920单位/g
❖制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高
❖原料含量测定：强调准确度、精密度
(三)含量测定的计算方法不同
❖原料药 百分含量m测得量 10％ 0 m取样量
❖制剂
百分标示 实 标 量测 示百 百分 分含 含 10量 量 0%
1.原料药含量测定的计算
1.1容量分析法
百分含量T VF100% ms
百分含 T（ V 量 0V） F1 0%0 ms
3.2 7 （ 5 2.6 4 8 1.2 4 ） 00 .1015
青霉 % 素钾
0 .1 1% 0 0 9.5 8% 4
0 .40 1 20 100
1.2 UV法
1.2.a 直接测定
A E11c%mcl
c(g/100m) l
A E11% cml
c(g/m)l
A E11c%ml1
00
百分含 E量 11c%mA l100nV10% 0 ms
(一)检查内容不同
【性状】 【鉴别】
扑米酮 白色结晶性粉末；无臭，味微苦 溶解度 熔点
化学方法(1)(2)
IR 【检查】 氯化物、干燥失重、炽灼残渣
重金属、锌盐 【含量测定】 克氏定氮法
扑米酮片 白色片
取细粉适量，乙醇溶解， 滤液蒸干， 残渣照扑米酮项下(1)(2) 溶出度 其它符合片剂项下有关规定 克氏定氮法
药物分析药物制剂 分析概论
第十八章 药物制剂 分析
Analysis of drugs in pharmaceutical preparations
❖ 第一节 药物制剂分析的特点
Special feature ❖ 第二节 片剂和注射剂的分析
General detection in Tablets & Injection ❖ 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
制剂 95.0～105.0 90.0～110.0 93.0～107.0 93.0～107.0 90.0～110.0
2.杂质限度要求不同
阿司匹林中水杨酸检查
剂型
限度要求
原料 普通片 肠溶片
≤ 0.1% ≤ 0.3% ≤ 1.5%
肠溶胶囊 泡腾片
≤ 3%
栓剂
3.含量测定方法不同
盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm)
应用示例
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精
密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶
解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量
瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，
照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按
C8H9NO2的吸收系数(
取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得 内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测 定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠 液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用 去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当 13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分 含量。
Assay Interferences & their elimination ❖ 第四节 复方制剂分析
Assay of compound preparations
第一节 药物制剂分析的特点
Special features
❖ 防治和诊断疾病的需要 ❖ 保证药物用法和用量的准确 ❖ 增强药物的稳定性 ❖ 药物使用、贮存和运输的方便 ❖ 延长药物的生物利用度 ❖ 降低药物的毒性和副作用
2.片剂含量测定的计算
标示量 %每片含量 100% 标示量 供 测试 得品 标 量g重 示 （ ） g） （ 量 平 g（ /片 均） 片重 g） （ 100%
2.1 容量分析方法
T VF平均片重
标示% 量 ms
10% 0
标示量
T（ V0V） F平均片重
标示 %量 ms
10% 0
标示量
应用示例
1.0 3 （ 12.0 5 0 1.9 7） 4 0.1 0.10 2 3.0 5780 标示 % 量 0.151 30 600 2010 9 0.3 4% 3
对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中， 加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1， 置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液 （0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置 55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液 0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品 溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后 作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别 测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度 为0.594，计算利血平的百分含量。