第章药物制剂分析PPT课件
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药物制剂分析PPT课件
（四）无菌 无菌检查的实验条件：环境洁净度
10000级下的局部洁净度100级的单向流空 气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作， 防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀 释剂同法操作，作为阴性对照。
48
2019/11/26
49
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌
50
第二节 片剂和注射剂的分析
（二）溶出度 判定方法： （ 3 ） 1~2 片 低 于 Q ， 仅 一 片 低 于 Q-
10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不 低于Q，另取6片复试。12片中仅有1~3片 低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
37
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
53
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养
基 真菌：改良马丁培养基
接种后培养14天 阳性对照 阴性对照
51
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
52
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首 先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置18来自第二节 片剂和注射剂的分析
10000级下的局部洁净度100级的单向流空 气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作， 防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀 释剂同法操作，作为阴性对照。
48
2019/11/26
49
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌
50
第二节 片剂和注射剂的分析
（二）溶出度 判定方法： （ 3 ） 1~2 片 低 于 Q ， 仅 一 片 低 于 Q-
10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不 低于Q，另取6片复试。12片中仅有1~3片 低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
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第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
53
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养
基 真菌：改良马丁培养基
接种后培养14天 阳性对照 阴性对照
51
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
52
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首 先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置18来自第二节 片剂和注射剂的分析
药物制剂的分析演示文稿ppt文档
第一法：用于缓释和控释制剂的测定。 第二法：用于肠溶制剂。 第三法：用于透皮贴剂。
（二）注射剂的检查法
常规检查法： 注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒
三、片剂和注射剂的含量测定
（一）药物制剂中附加剂的干扰与排除
1、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖 等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具 有还原性。因此，采用氧化还原法测定药物时，应 考虑到其干扰。 方法： 1）尽量避免使用氧化性强的滴定剂 2）使用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品要 消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应该换用 其它方法测定。
（一）复方对乙酰氨基酚片剂分析
主要成分：对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因。 测定方法： 1.滴定分析法：采用原理各不相同的的滴定方法测 定，各成分之间相互不干扰，可直接测定。 阿司匹林的测定：氯仿提取后采用中和滴定法。 乙酰氨基酚的测定：采用水解后的亚硝酸钠滴定法。 咖啡因的测定：剩余碘量法。碘与咖啡因生成沉淀
定结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法：药物为脂溶性 碱化后提取分离法：生物碱盐 加入草酸作掩蔽剂：生成硬脂酸
3．抗氧剂
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚 硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。
干扰：氧化还原法（如碘量法、铈量法或亚硝酸 钠滴定法）；维生素C干扰紫外分光光度法。
排除的方法：加入掩蔽剂法 加丙酮法
2．含量均匀度的检查
含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂 或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含 量偏离标示量的程度。
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行 检查全 部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时 间的限度。
3．溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体
（二）注射剂的检查法
常规检查法： 注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒
三、片剂和注射剂的含量测定
（一）药物制剂中附加剂的干扰与排除
1、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖 等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具 有还原性。因此，采用氧化还原法测定药物时，应 考虑到其干扰。 方法： 1）尽量避免使用氧化性强的滴定剂 2）使用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品要 消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应该换用 其它方法测定。
（一）复方对乙酰氨基酚片剂分析
主要成分：对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因。 测定方法： 1.滴定分析法：采用原理各不相同的的滴定方法测 定，各成分之间相互不干扰，可直接测定。 阿司匹林的测定：氯仿提取后采用中和滴定法。 乙酰氨基酚的测定：采用水解后的亚硝酸钠滴定法。 咖啡因的测定：剩余碘量法。碘与咖啡因生成沉淀
定结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法：药物为脂溶性 碱化后提取分离法：生物碱盐 加入草酸作掩蔽剂：生成硬脂酸
3．抗氧剂
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚 硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。
干扰：氧化还原法（如碘量法、铈量法或亚硝酸 钠滴定法）；维生素C干扰紫外分光光度法。
排除的方法：加入掩蔽剂法 加丙酮法
2．含量均匀度的检查
含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂 或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含 量偏离标示量的程度。
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行 检查全 部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时 间的限度。
3．溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体
药物分析十二药物制剂分析精品PPT课件
判定规则：
如A＋1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定； 若A＋S＞15.0，则不符合规定； 若A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片(个)复 试。 根据初、复试结果，计算30片(个) 的均值、标准差S和 标示量与均值之差的绝对值A； 如A+1.45S≤15.0,即供试品的含量均匀度符合规定; 若A＋1.45S＞15.0，则不符合规定。 如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他值时， 应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各 判断式中的系数不变。
供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的 平均溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。
2、注射剂的检查项目
注射剂系指药物制成的供注入体内的灭菌溶液、 乳状液或混悬液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无 菌粉末或浓溶液。
溶剂
注射剂所用的溶剂包括水性溶剂、植物油及 其他非水性溶剂等。
开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥 注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温 下检视；
测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干 燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检 视，
每支注射液的装量均不得少于其标示量。
注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查 法(附录Ⅹ F)检查，应符合规定。
(三) 抗氧剂 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、
硫代硫酸钠及维生素C等。 对氧化还原滴定有干扰。
1、加掩蔽剂
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。
NaHSO3 + CH3COCH3 (CH3)2C(OH)-SO3Na
如A＋1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定； 若A＋S＞15.0，则不符合规定； 若A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片(个)复 试。 根据初、复试结果，计算30片(个) 的均值、标准差S和 标示量与均值之差的绝对值A； 如A+1.45S≤15.0,即供试品的含量均匀度符合规定; 若A＋1.45S＞15.0，则不符合规定。 如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他值时， 应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各 判断式中的系数不变。
供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的 平均溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。
2、注射剂的检查项目
注射剂系指药物制成的供注入体内的灭菌溶液、 乳状液或混悬液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无 菌粉末或浓溶液。
溶剂
注射剂所用的溶剂包括水性溶剂、植物油及 其他非水性溶剂等。
开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥 注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温 下检视；
测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干 燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检 视，
每支注射液的装量均不得少于其标示量。
注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查 法(附录Ⅹ F)检查，应符合规定。
(三) 抗氧剂 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、
硫代硫酸钠及维生素C等。 对氧化还原滴定有干扰。
1、加掩蔽剂
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。
NaHSO3 + CH3COCH3 (CH3)2C(OH)-SO3Na
药物制剂分析PPT精选课件
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药物制剂性状分析特点
药物制剂鉴别特点
药物剂型检查特点
杂质检查 剂型检查及安全性检查
药物制剂含量测定特点
Pharmaceutical Analysis
3
药物制剂类型
药物制剂 • 原料药物或与适宜辅料制成的供临床使用的剂型; • 活性药物成分的临床使用形式。
药物制剂类型 • 片剂：口服普通片为主, 还有含片、咀嚼片、分散片、 泡腾片、缓释片、肠溶片等；
料干扰的方法也不同
Pharmaceutical Analysis
5
药物制剂分析与原料药分析对比（醋酸氢化可的松为例）
感观
Pharmaceutical Analysis
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药物制剂性状分析特点
药物制剂鉴别特点
药物剂型检查特点
杂质检查 剂型检查及安全性检查
药物制剂含量测定特点
Pharmaceutical Analysis
3
药物制剂类型
药物制剂 • 原料药物或与适宜辅料制成的供临床使用的剂型; • 活性药物成分的临床使用形式。
药物制剂类型 • 片剂：口服普通片为主, 还有含片、咀嚼片、分散片、 泡腾片、缓释片、肠溶片等；
料干扰的方法也不同
Pharmaceutical Analysis
5
药物制剂分析与原料药分析对比（醋酸氢化可的松为例）
感观
Pharmaceutical Analysis
《药物制剂分析》课件
3 药物制剂生产剂符合标准。
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标
药物制剂分析概论课件
药物制剂分析概论课件
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
第12章药物制剂分析
油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收
1、有机溶剂稀释法 2、有机溶剂提取法 3、柱色谱分离法
三、含量测定结果的计算
片剂：每片含量相当于标示量的%
百分含量 TVF % {(V0-V)}
mWs
每g含量
A
百分含量 Ec%ml nD V % Wms
平均片重 标示量
百分含量
c对
A供 A对
nD V
%
Wms
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精
n
D V1样00×%100％
A c标示稀 释D倍 数
100%
E 100
VV样 样
1 标示量
例：维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密 量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟， 加 稀 醋 酸 4ml 与 淀 粉 指 示 液 1ml ， 用 碘 滴 定 液 （0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪， 消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg 的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。
A
稀释倍数
1
E11c%m 100
V样
100% 标示量
0.593 25 100% 1
207100 7.5
0.1
例：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当 己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色 后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为 250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释 100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。 求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？
lgkMY 8.64
1、有机溶剂稀释法 2、有机溶剂提取法 3、柱色谱分离法
三、含量测定结果的计算
片剂：每片含量相当于标示量的%
百分含量 TVF % {(V0-V)}
mWs
每g含量
A
百分含量 Ec%ml nD V % Wms
平均片重 标示量
百分含量
c对
A供 A对
nD V
%
Wms
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精
n
D V1样00×%100％
A c标示稀 释D倍 数
100%
E 100
VV样 样
1 标示量
例：维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密 量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟， 加 稀 醋 酸 4ml 与 淀 粉 指 示 液 1ml ， 用 碘 滴 定 液 （0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪， 消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg 的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。
A
稀释倍数
1
E11c%m 100
V样
100% 标示量
0.593 25 100% 1
207100 7.5
0.1
例：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当 己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色 后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为 250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释 100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。 求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？
lgkMY 8.64
药物制剂分析PPT课件
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• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
.
第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
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含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
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第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
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1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
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测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
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含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
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14
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 重量差异限度： （1）平均片重0.30g以下，7.5% （2）平均片重0.30g及以上，5% 重量差异要求：20片中超过重量差异限度
的药片不得多于2片，并不得有1片超过限度 的1倍。
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15
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
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20
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定方法与要求： 肠溶衣片：在盐酸溶液（9→1000）中检
查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化 现象；在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中检查，1 小时内应全部崩解。
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21
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限
1、理化性质 2、剂型 3、附加剂种类 4、含量 5、阴性对照：按处方比例取测定组分以外的成
分，制成制剂，作为对照
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11
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 （二）崩解时限
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第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 按规定称量方法测得片剂每片的重量与平
（一）含量均匀度 小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制
剂和非均相液体制剂等每片（个）含量复合 标示量的程度。
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第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（一）含量均匀度 检查对象： 片剂、硬胶囊剂、注射用无菌粉末（标示
量不大于25mg或主药含量小于25%）； 其他制剂（内容物非均一溶液的软胶囊、
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8
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
6、取样要求有代表性 片 剂：10/20片，研细，称取部分细粉测定 注射剂：10/20支，混合后取部分测定
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9
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
7、复方制剂的分析
附加剂的影响 药物之间的相互影响
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10
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析方法的设计与选择
测定方法与要求：
泡腾片：取1片置于200ml水中，水温为
15~25oC，应有大量气泡放出，当片剂或者
碎片周围气体停止逸出时，片剂应崩解、溶
解或者分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除
另有规定外，按上述方法检查6片，每片均
应在5min内崩解。
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22
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
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6
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
5、结果表示与限度要求不同 原料药：求实际百分含量，允许范围较窄 如：98.5% 以上（上限101.0%） 99.5% 以上（上限101.0%） 阿司匹林原料 纯度99.5%以上
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7
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
5、结果表示与限度要求不同 制 剂：求标示百分含量，允许范围较宽 如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 % 阿司匹林片95.0%~105.0%
1
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
1、复杂性
原料药：药物的理化性质
制 剂：（1）药物的理化性质
（2）附加成分有无干扰
（3）干扰程度如何
（4）如何消除或防止干扰
（5）复方制剂各有效成分间的干扰
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2
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
1、复杂性
阿托品
原料—非水碱量法
片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林
原料—直接滴定法
片剂—两步滴定法
肠溶剂—两步滴定法
栓剂—HPLC 法
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3
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
2、分析项目要求不同 原料药：按药典规定项目逐项检验，均要合
格 制 剂：用合格原料投料制备，故原料药的检
查项目在制剂分析中一般不再重复；主要检查在
制剂制备或贮存过程中可能产生的杂质。 如：盐酸普鲁卡因注射液检查对氨基苯甲酸
（一）重量差异 糖衣片和肠溶衣片的检查：需在包衣前检
查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣， 包衣后不再检查重量差异。
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16
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 固体制剂在规定的介质中，以规定的方法
进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的 限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首先 要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
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4
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
3、各剂型有特定的质量标准 各种制剂按制剂通则要求检查相关项目
片剂：重量差异；崩解时限；溶出度；释放 度；含量均匀度等
注射剂：装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘 值；皂化值；无菌、热原；不溶性微 粒等
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5
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
4、对分析方法的要求不同 原料药：侧重方法的准确度和专属性。定量 分析首选容量分析法；鉴别首选化学 法。 制 剂：考虑方法的专属性和灵敏度。鉴别 和含量测定首选光谱法、色谱法。
均片重之间的差异程度。 检查原因：片剂生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性以及生产设备等原因，都会引 起片剂重量的差异，从而引起各片间药物含量 的差异。
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13
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 检查方法： （1）取供试品20片，精密称定总重量， 求得平均片重； （2）分别准确称定每片的重量； （3）计算每片片重与平均片重差异的百 分率。
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37±1oC
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第二节 片剂和注射剂的分析一、片ຫໍສະໝຸດ 的常规检查项目（二）崩解时限
测定方法与要求：
普通片剂：6片，每片均应在15min内全
部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片
复试，均应符合要求。
糖衣片：应在1小时内完全崩解；
薄膜衣片：可改在盐酸溶液（9→1000）
中检查，应在30min内全部崩解；
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第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置
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第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定条件：
移动距离55±2mm 往返频率30~32/min
上升时水面下15mm 下降时距底部25mm
第一节 药物制剂分析的特点
药典收载的制剂
片剂、注射剂、酊剂、栓剂、胶囊剂、软膏
剂（乳膏剂、糊剂）、眼用制剂、丸剂、植入
剂、糖浆剂、气雾剂（粉雾剂、喷雾剂）、膜 剂、颗粒剂、口服溶液剂（口服混悬剂、口服
乳剂）、散剂、耳用制剂、鼻用制剂、洗剂
（冲洗剂、灌肠剂）、搽剂（涂剂、涂膜剂）、 凝胶剂、贴剂等。
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