果糖二磷酸钠及其制剂质量标准修订建议及研究方案1.doc

果糖二磷酸钠及其制剂质量标准修订建议及研究方案1附件一：果糖二磷酸钠及其制剂质量标准修订建议与研究方案1. 名称：由于原称“无水物”的果糖二磷酸钠含有不确定的结晶水与吸湿水，所以称“无水物”不确切，将原“无水物”称为“果糖-1,6-二磷酸三钠盐”。

本品项下分为“果糖-1,6-二磷酸三钠盐”及“果糖-1,6-二磷酸三钠盐（八水合物）”。

相关项目修改为：【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；微有特臭，味微咸；果糖-1,6-二磷酸三钠盐极具引湿性。

2. 红外光谱图：要求企业提供果糖二磷酸钠对照品及果糖二磷酸钠、注射用果糖二磷酸钠红外光吸收图谱并注明果糖-1,6-二磷酸三钠盐或果糖-1,6-二磷酸三钠盐八水合物。

以比较含不同水分果糖二磷酸钠红外光谱图的差异。

3. 溶液的澄清度与颜色：建议企业采用以下两种测定方法进行考察、比较，并上报结果。

①建议企业扫描供试品在300～450nm吸收光谱，并测定在420nm、430nm及350nm 波长处的吸光度。

②按下述方法进行试验：如显色，能否统一为与黄色（橙黄色或黄绿色）2号或3号、4号标准比色液比较（请注明供试品显色色调）。

果糖二磷酸钠：溶液的澄清度与颜色取本品1.5g（以无水物计算），加水10ml 溶解后，溶液应澄清无色。

如显色，与黄色、橙黄色或黄绿色2号标准比色液（中国药典2005年版二部附录ⅨA第一法）比较，不得更深。

注射用果糖二磷酸钠：（注明检测取样量一瓶为5.0g）溶液的澄清度与颜色取本品一瓶（5.0g），加水50ml溶解后，溶液应澄清无色。

如显色，与黄色、橙黄色或黄绿色3号标准比色液（中国药典2005年版二部附录ⅨA 第一法）比较，不得更深。

果糖二磷酸钠注射液：颜色本品与黄色、橙黄色或黄绿色3号标准比色液（中国药典2005年版二部附录ⅨA第一法）比较，不得更深。

果糖二磷酸钠口服溶液：原标准为“吸光度取本品，照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA），在350nm波长处的吸光度不得大于0.5。

”由于口服液性状规定为无色至微黄色的澄清液体，建议口服液的“吸光度”改为“颜色”，以4号标准比色液比较。

具体为：颜色本品与黄色、橙黄色或黄绿色4号标准比色液（中国药典2005年版二部附录ⅨA第一法）比较，不得更深。

4. 有关物质：将酶法测定6－磷酸果糖（F6P）和6－磷酸葡萄糖（G6P）与薄层色谱法进行有关物质（6-磷酸果糖、果糖）检查比较。

建议直接采用薄层色谱法控制相关杂质。

以下为薄层色谱法的参考方法，请各企业在此基础上增加对6-磷酸葡萄糖杂质的检查，并在系统适用性试验中增加最低检出量的考察。

有关物质取本品，加水制成每1ml中含0.1g（以无水物计算）的溶液，作为供试品溶液；精密称取6-磷酸果糖对照品适量，加水制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液（1）；精密称取果糖对照品适量，加水制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液（2）；精密称取6－磷酸葡萄糖对照品适量，加水制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液（3）；另取6-磷酸果糖对照品、果糖对照品、6－磷酸葡萄糖及供试品适量，加水制成每1ml中含6-磷酸果糖0.25mg、果糖0.25mg、6－磷酸葡萄糖0.25mg与供试品1mg的混合对照溶液。

照薄层色谱法（中国药典2005年版二部附录ⅤB）试验，吸取混合对照溶液5μl，点于微晶纤维素薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水-丙酮-10%氨溶液（35：20：22.5：15：7.5）为展开剂，展开后晾干，喷以间苯二酚乙醇盐酸溶液（取间苯二酚0.5g，加80%乙醇溶液100ml使溶解，加盐酸5ml，摇匀）。

在105℃加热5分钟，使显色，在色谱图中，应显示三个清晰分离的斑点。

再精密吸取供试品溶液、对照品溶液（1）、（2）与（3）各5μl，分别点于同一微晶纤维素薄层板上，照上述色谱条件试验。

供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，并分别应与对照品溶液（1）、（2）与（3）主斑点的位置相同，其斑点颜色与相应的对照品溶液主斑点比较，均不得更深（各0.5％）。

附：6－磷酸果糖（F6P）和6－磷酸葡萄糖（G6P）酶法含量测定方法6－磷酸果糖（F6P）和6－磷酸葡萄糖（G6P）6－磷酸葡萄糖（C6H12O6）和6－磷酸果糖（C6H12O6）含量总和不得过2.0％。

供试品溶液的制备取本品5g ，精密称定，置50ml 量瓶中，加随样双蒸水稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液5.0ml ，置25ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

试剂的制备（1）盐酸三乙醇胺缓冲液（0.4mol/L ，pH7.60）：取盐酸三乙醇胺18.6g，加水200ml 溶解，加3.7g 乙二胺四乙酸二钠，用2mol/L 氢氧化钠调节pH至7.60，加水稀释至250ml。

4℃保存，可稳定保存一周。

（2） 3.2mol/L 硫酸铵溶液：取硫酸铵42.2g，加水使溶成100ml。

（3）0.5mol/L 氯化镁溶液：取氯化镁六水合物10.1g，加水使成100ml。

（4）烟酰胺腺嘌呤单磷酸二核苷酸（NADP）溶液：取NADP 二钠盐20mg，溶于1ml水中。

4℃保存。

（5）6－磷酸葡萄糖脱氢酶混悬液（G6P-DH 0.25mg/ml）：将6－磷酸葡萄糖脱氢酶混悬液（1mg/ml）用3.2mol/L 硫酸铵溶液按1：4比例稀释。

4℃保存，可稳定保存二周。

（6）磷酸葡萄糖异构酶混悬液（PGI 0.2mg/ml）：将磷酸葡萄糖异构酶混悬液（2mg/ml）用3.2mol/L硫酸铵溶液按1：10比例稀释。

4℃保存，可稳定保存二周。

测定法按顺序向参比及样品1cm 比色池中分别加入下列试剂：摇匀、静置5分钟，照紫外-可见分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A），在340nm 波长处测定样品池相对于参比池的吸收度（E1）。

再分别向两池中加入6－磷酸葡萄糖脱氢酶混悬液（G6P-DH 0.25mg/ml）0.015ml ，摇匀，10分钟后，在相同波长下读取恒定吸收度（E2）。

然后再向两池中加入磷酸葡萄糖异构酶混悬液（PGI 0.2mg/ml）0.015ml，摇匀，10分钟后，在相同波长下读取恒定吸收度（E3）。

计算由E1、E2、E3值，按下列公式计算：ΔE G6P＝E2-E1ΔE F6P＝E3-E2%1001.063000049.11.260075.3%66⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯∆=wd E P G P G 式中，3.075＝样品池中溶液的最终体积（ml ）260.1＝6－磷酸葡萄糖分子量6300＝NADP 的毫摩尔吸收系数0.1＝供试品溶液的加入体积（ml ）d ＝供试品溶液的总体积（ml ）w ＝样品的称样量（mg ）当d ＝500，公式可简化为：%1009.637%66⨯⨯∆=WE P G P G %1001.063000049.11.260090.3%66⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯∆=wd E P F P F 式中：3.090＝样品池中溶液的最终体积（ml ）260.1＝6－磷酸果糖分子量6300＝NADP 的毫摩尔吸收系数0.1＝供试品溶液的加入体积（ml ）d ＝供试品溶液的总体积（ml ）w ＝样品的称样量（mg ）当d ＝500，公式可简化为：%1000.641%66⨯⨯∆=WE PF P F 5. 水分：要求企业按拟定质量标准测定样品中水分并上报相关数据。

水分取本品，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录ⅧM 第一法A ）测过程控制系统方案设计4过程控制仪表与系统题目：工业含硫废气控制系统方案设计学院：信息科学与工程学院专业班级：测控技术与仪器1503班学号：150401327学生姓名：王哲教师：李飞工业含硫废气控制系统方案设计摘要：许多化工厂在厂区内燃料燃烧和生产工艺过程中都会产生各种含有污染的有害气体，其中含硫的气体对环境造成的污染尤为严重。

因此对含硫废气正确合理的处理至关重要。

在我国工业含硫废气一般多采用焚烧工艺，经焚烧炉焚烧，使污染性气体转换成安全物质。

经方案论证后，本设计采用双闭环串级控制系统，控制目标温度在600-800℃设定尾气焚烧炉炉温波动范围不超过±30℃。

该控制系统中运用PID算法，传感器将检测到的模拟信号送到变送器，变送器输出4～20mA的电流信号。

将变送器输出的标准信号送入控制器中，控制器通过分析比较所测参数与预设参数之后输出控制信号，执行器根据传送过来的信号进行变化，最终达到对系统温度的控制。

关键词：双闭环串级控制系统；炉温控制；流量控制；变送器1 引言含硫废气与加氢反应器出口过程器被加热至270-320℃左右与外补富氢气混合后进入加氢反应器在加氢催化剂的作用下转化为H2S。

加氢反应为放热反应，离开反应器的尾气-换热器换冷却后进入冷凝塔。

废气在冷凝塔中利用循环机冷水来降温。

70℃冷凝水自冷凝塔底部流出，经济冷泵加压后经急冷水冷却器用循环水冷却至40℃，循环至冷却塔顶。

部分急冷水经急冷水过滤器过滤后返回急冷水泵入口。

尾气中的水蒸气被冷凝，产生的酸性水由急冷水泵送至酸性水处理处。

为防止酸性水对设备的腐蚀，需向急冷水中注入氨根据ph值大小决定注入氨的量。

冷凝后的尾气离开冷凝塔进入回收塔，用30%的甲基二乙醇胺溶液吸收废气中的硫化氢，同时吸收部分二氧化碳。

吸收塔底富液用富液泵送至溶剂再生部分统一处理。

从塔顶出来的净化气经尾气分液罐分液后进入焚烧炉燃烧，有燃料气流量控制炉膛温度；废气中残留的硫化氢几乎全转化成二氧化硫，最后再对二氧化硫进行处理。

焚烧炉要控制温度在600-800℃，保证尾气可以充分燃烧，对环境和人的健康都没有危害。

温度控制系统可采用的方法有双闭环串级控制系统、前馈控制系统、比值控制系统、前馈-反馈控制系统、分程控制系统等。

2 系统方案设计2.1系统分析在含硫废气焚烧炉炉温控制系统的设计中，主被控参数是焚烧炉的炉膛温度。

瓦斯气流量和空气流量等参数的变化都会对温度控制形成干扰。

工业上正常生产时会产生温度过高和温度过低两种情况。

温度过高的影响因素有：瓦斯流量大、压力高，瓦斯带油或过程气S和HS含量高等因素。

这时调2节的方法联系公司调度至稳定瓦斯压力。

加强瓦斯罐排凝。

还可能温度过低，原因可能是瓦斯压力过低，瓦斯带水，瓦斯流量小等。

措施是加强瓦斯排凝，加大流量。

同时本设计也充分考虑到控制环境存在腐蚀性以及易爆性，采用安全方式设计，保证生产安全。

2.2方案论证本设计可采用的方法有双闭环串级控制系统、前馈控制系统、比值控制系统、前馈-反馈控制系统。

下面为该系统的设计方案分析。

2.3.1 方案一：采用双闭环串级控制系统。

本系统中，炉膛温度是主控参数，影响其温度的因素有很多，例如瓦斯压力，瓦斯带水，瓦斯流量等等。

本设计要通过控制空气的进入量还有瓦斯气的进入量来达到控制炉温的目的。