大孔吸附树脂富集纯化三七总皂苷工艺研究_刘中秋

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大孔吸附树脂纯化皂苷成分的研究

大孑吸附树脂属于功能高分子材料，是近年来发展Ｌ
骨架结构，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作。大孔吸附树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同，可分为非极性、中极性和极性３类。
ＬＯＳｉｅＵｈ— ｉ（ｉｎｆｎＶｃｔｎｌｎｅｈｉａＣｌｇ，Ｘｉｎｆｎ４０１ｈｎ）ｗＸａｇａｏａｉａｄＴｃｎｃｌｏｌｅｏａｅａｇａ４１２，Ｃｉａ
ＡｂｔａｔＭａｒｐｒｕｄｏｂｎｅｉｔａｇｒｓｒａｅａｅｓｒｃ：ｃｏｏｏｓａｓｒｅｔｒｓｎｗｉｌｒｅｕｆｃｒａ，ｆｓｅｗｉｃｉｇ，ｈｇｃａｉａｔｅｇｈ，ｓｒｎｎｉｈａｔｒｓｔｈｎｉｈｍｅｈｎｃｌｓｒｎｔｔｏｇａｔ— ｐｌｕｉｎａｉｉｏｌｔｏｂｌｔａｄｇｏｈｒｌｓａｉｔｙ，ｎｏｄｔｅｍａｔｂｌｙ，ｉｗｉｅｙｕｅｎｔｅｅｔａｔｏｎｅａａｉｎｏｆｅｔｖｏｏｅｔｎｉｓｄｌｓｄｉｈｘｒｃｉｎａｄｓｐｒｔｏｆｅｆｃｉｅｃｍｐｎｎｓｉ
ｃｎｔｕｎｓｆｏｇｎｓｎｏｓｉｅｔｒｍｉｅｇ，ｂｌｏｆｏｒａｄｐｎｘｎｔｇｎｅｇａｄＳｎｔａｌｎｗｅｎａａｏｏｉｓｎｎＯｏ．ｏｌＫｅｒｓ：Ｍａｒｐｒｕｄｏｂｎｅｉｙｗｏｄｃｏｏｏｓａｓｒｅｔｒｓｎ；Ｓｐｎｎ；Ｐｒｉａｉｎａｏｉｕｉｃｔｆｏ

三七总皂苷提取、分离纯化技术的研究进展

三七总皂苷提取、分离纯化技术的研究进展三七总皂苷（Panax notoginseng saponins，PNS）作为三七（Panax notoginseng）的主要活性成分，具有多种药理作用和临床应用，广泛应用于药品、保健品、日化品等行业。

随着PNS的需求量日益上升，PNS的提取、分离纯化技术显得尤为重要。

目前，PNS的提取、分离纯化技术的研究甚多，综合考虑其提取率、经济效益及规模化生产等因素，常采用乙醇回流提取，经大孔吸附树脂分离纯化，部分联合酶解技术和醇沉技术制备PNS。

本文将对近年来实验研究中常用到的PNS提取、分离纯化技术进行综述，为PNS的进一步研究及工业生产等提供参考。

[Abstract]Panax notoginseng saponins（PNS），as the main active ingredient of Panax notoginseng，which has a variety of pharmacological effects and clinical applications，and it is widely used in medicine，health products，cosmetic products and other industries.With the rising demand for PNS，extracting and separating and purifying technologies of PNS are particularly important.Currently，the studying on extractive，separative and purificative technology for PNS are especially more，considering its extraction rate，economy，large-scale production and other factors，using one of the first and formost method，which is the frequently-use method that of extracting and separating and purifying PNS from Panax notoginseng，firstly adopts the technique of ethanol refluxing extraction，then uses the method of macroporous resin adsorption to separate and purify PNS，and parts of them also combine with enzymolysis approach and alcohol precipitation approach to prepare PNS.In this paper，the commonly used techniques in laboratory research，which are the methods of extracting and separating and purifying PNS from medicinal material Panax notoginseng in recent years，are reviewed to provide the reference to the further studying on PNS and industrial production.[Key words]Panax notoginseng；Panax notoginseng saponins；Extractive technique；Separative and purificative technique三七为五加科人参属植物三七（Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen）的干燥根，又称田七，古代称其为金不换，是我国传统名贵中药材，主产于我国云南文山和广西，目前多用其栽培品。

大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷工艺

4.3 微滤)大孔吸附树脂法可以有效地除去杂质,选择性地保留有效成分,是中药精制的新方法。

致谢南京中医药大学98级海洋药学专业陈爱萍和孔学锋同学做部分实验工作。

参考文献:[1] 中华人民共和国药典[S].(一部).2000:161-162.[2] 阴健.中药现代研究与临床应用[M ].北京:中国古籍出版社,1994:424-432.[3] 马振山.大孔吸附树脂在药学领域中的研究应用[J].中成药,1997,19(12):40-41.[4] 边守正,孔宏峰,刘莉莉,等.用大孔吸附树脂提取甜菊总甙[J].中草药,1986,17(6):12-13.[5] 邓少伟,马双成.用大孔吸附树脂分离川芎总提取物[J].中草药,1999,30(1):23-24.[6] 郭立玮,金万勤,彭国平.21世纪的植物药深加工现代化技术)膜分离[J].南京中医药大学学报,2000,16(2):1-3.[7] 金万勤,郭立玮,文红梅等.微滤法澄清枳实水煎液的工艺研究[J].南京中医药大学学报,2000,16(6):347-348.[8] 王曙,贾运涛,孙毅毅.复方制剂水煎液中总黄酮含量测定方法[J].华西药学杂志,1996,11(2):95-96.大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷工艺蔡雄, 刘中秋, 王培训, 刘良(广州中医药大学,广东广州510405)关键词:大孔树脂;人参总皂苷;纯化摘要:目的:研究大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。

方法:以人参总皂苷的洗脱率和精制度为考察指标,考察大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的吸附性能和洗脱参数。

结果:人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(R15mm @H90mm,干重2.52g),用蒸馏水100mL 、50%乙醇100ml 依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。

结论:通过大孔树脂富集与纯化后人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。

用大孔树脂分离和定量三七中二重组皂苷和三重组皂苷

用大孔树脂分离和定量三七中二重组皂苷和三重组皂苷摘要2 二重组皂苷PDS和三重组皂苷PTS是三七中最主要的两组成分，并具有多种药理活性。

在本文的研究中，开发了一种简单的方法用大孔树脂分离三七中二重组皂苷和三重组苷。

这里考察了四种分离二重组皂苷和三重组皂苷的树脂，包括D-101, DA-201, DM-301 and DS-401，在这其中，DS-401具有最好的分离效果。

3PDS和PTS的DS-401树脂平衡吸附的数据是在25℃被吸附出来的。

用最佳的参数值来完成DS-401树脂的动态吸附和解吸附实验。

由于树脂不同的吸附力，PTS and PDS 能够被充分的分离，分别用30% and 80% 的乙醇溶液。

根据最佳的吸附条件，从三七中对PTS and PDS进行大规模制备。

在这个之后，他测了这个含量，PLE是一种高压液相测取方法，由PLE粗提22.5% and 16.4% 的PTS and PDS，纯化后增加到88.2% and 92.6% ，回收率达到80.2% and 82.3%。

前言4三七又名田七，是一种非常常用的中药，他主要用于治疗咯血和血肿在中国400年的医药历史上。

现在的医药药理学表明，三七及其主要的药理成分具有抗癌和保肝作用，同时具有保护心脑血管系统的作用。

达玛烷型皂苷被认为是三七中主要的活性成分。

5根据不同的苷元，他的皂苷分为2类：PTS and PDS。

然而，研究发现人参皂苷的活性和他的结构有关，因此，从分离出不同的皂苷对未来药理学的研究室很有价值的。

目前，已经有一些方法来分离这两种皂苷PTS and PDS，例如液液萃取，硅胶柱色谱，透析，氢氧化钠沉淀法等等，但是以上这些方法都有耗时长，工作强度大以及效率低的缺点，6 大孔树脂是一种很耐用亲水聚合物，具有很高的吸附性能来吸附分子，成本低，容易重复利用。

他的纯化原理是根据不同的分子量，极性，不同分子结构。

这些不同的特点导致他们有不同的吸附性。

三七总皂苷提取、大孔树脂纯化工艺研究

５３８９６１８［Ｐ］，１９９５ — ０２ — １４．
［３］杜姗姗，桑青，赵娜，等．低分子肝素相对分子质量测定用对照
品的研制［Ｊ】．药物分析杂志，２０１２，３２（１１）：１９７６ — ２００１．
基金项目：广东省自然科学基金团队项目（１０３５１０２２４０１００００００）
作者简介：林伟鑫（１９８９一），男，硕士研究生Ｅ－ｍａｉｌ：ＷＸ２００９ＶＩＰ＠１６３．ｃｏｎｒ通讯作者：何伟，女，教授，硕士研究生导师，从事中药制剂研究与开发Ｔｅｌ：０２０．３９３５２５０３Ｅ－ｍａｉｌ：ｗｅｉｈ８２０１＠１３９．ｔｏｍ
ＴｒｅａｔｍｅｎｔｏｆＭｅｔａｂｏｌｉｃＤｉｓｅａｓｅｓ／ＧｕａｎｇｄｏｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＡｄｖａｎｃｅｄＤｒｕｇＤｅｌｉｖｅｒｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０００６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｅｓｔａｂｌｉｓｈａｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｉｎ

三七达玛烷型皂苷的分离、纯化方法研究进展

Comprehensive medical│综合医学- 181 -三七达玛烷型皂苷的分离、纯化方法研究进展杨应合1 李倩1 刘海军2（1.曲靖医学高等专科学校云南 655000 2.遂宁市中心医院四川 650000）【摘要】目的：总结三七达玛烷型皂苷分离、纯化方法的研究概况。

方法：通过CNKI 搜集相关论文和论著进行分析、总结。

结果：三七达玛烷型皂苷的分离、纯化方法多样化。

结论：对三七达玛烷型皂苷的分离、纯化方法研究可为今后三七达玛烷型皂苷的进一步研究提供理论依据。

【关键词】三七；达玛烷型皂苷；分离、纯化方法三七(Panax notoginseng(Burk. )F.H. Chen)，又名田七、山漆等为五加科(Araliaceae)人参属植物，其性温、味甘、微苦、归肝、肾、胃经，具有止血化淤、消肿定痛之功，被誉为血症良药、伤科要药[1]。

三七是我国特有的名贵中药材，也是我国最早的药食同源植物之一，具有“金不换”、“南国神草” 之美誉。

由于对环境要求的特殊性，三七主要集中分布于云南和广西。

其主要活性成分为达玛烷型四环三萜皂苷，随着人们对三七研究的深入，对三七有效成分的分离、纯化方法的研究也不断深入，以下我们就三七分离、纯化方法做一总结。

1.分离及纯化三七中有效成分常用的分离及纯化方法有溶剂法、沉淀法、泡沫分离法、柱层析法、结晶与重结晶法等。

1.1溶剂法溶剂分离法一般是将总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，按极性由小到大的顺序分步进行提取分离。

各组分依其在不同溶剂中溶解度的差异得到分离。

通过分离不同极性部分，有利于进一步结合临床或药理试验，确定有效部位，再进行逐步划分追踪，最后分离得到单体。

目前在研究不明成分时溶剂分离法仍最为常用。

如传统的醇沉法、有机溶剂萃取法。

韩金玉等[2]研究了正丁醇萃取法对三七皂若Rb 3的精制作用。

但这种方法操作手续繁琐，相同成分可能会分散在不同的提取部位，不易于浓集，影响药理试验的灵敏性，且较大地限制了微量成分、结构性质相似成分的分离纯化。

大孔吸附树脂富集纯化珠子参总皂苷的工艺研究_王薇

由大生产提取工艺与标准汤剂的比较结果可知:¹确定的提取方法提取的提取液中,各成分的量显著比标准汤剂中的高。

比较两种提取方法的提取条件,除了提取时间有较大的差异外,其他基本相同,说明这种差异是由煎煮时间不同造成的。

另外,传统煎煮法中需将大部分溶剂挥发除去至剩下较小体积后滤过,药渣吸附浓度较高的药液造成的损失。

º比较两种提取方法提取液中相同成分的提取量可知,确定提取条修回日期:2009-08-12基金项目:陕西省科学技术研究发展计划项目[2006K16-G3(1)]作者简介:王薇(1972-),女,陕西三原人,讲师,博士研究生,研究方向:中药质量与资源研究。

件提取液各成分与标准汤剂中相应成分的比值分别为:5-O-甲基维斯阿米醇苷:11120,芍药苷:11345,多糖:11194,浸膏率:11129。

比值相近,平均为11326,RSD为8169%。

说明确定的提取方法提取液中各成分之间比例与标准汤剂中各成分之间比例非常接近,因此可以推论两者的作用性质应无差异。

也说明按确定的提取方法提取是合理的。

参考文献[1]黎小伟.HPLC测定银花感冒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量[J].中成药,2006,28(7):37.[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:化学工业出版社,2005:68.[3]张庆红,马梅芳.硫酸-蒽酮法测定天冬中多糖含量[J].中国现代中药,2008,10(8):18.大孔吸附树脂富集纯化珠子参总皂苷的工艺研究王薇1,2,宋小妹2,康亚国2,李峰1(11山东中医药大学,山东济南250355;21陕西中医学院,陕西咸阳712046)摘要:目的:建立大孔吸附树脂富集、纯化珠子参总皂苷的最佳工艺条件。

方法:以人参皂苷R e为对照,以总皂苷含量为指标,研究了H PD型大孔树脂吸附和纯化珠子参总皂苷的工艺条件。

结果:优化的工艺条件为:样品溶液的浓度为0113g/mL(生药量/体积);树脂用量为生药量的2倍(质量比);纯化先用水洗至A-萘酚反应呈阴性,改用6B V的60%乙醇洗脱,洗脱速度为2B V/m in。

大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷有效部位中的应用

大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷有效部位中的应用摘要:大孔吸附树脂吸附技术的应用促进了中药及其复方制剂的研究,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。

对其在分离提取中药皂苷有效部位中的应用作一概述。

关键词:大孔吸附树脂;中药;皂苷;有效部位;综述中药及其复方制剂的提取分离与精制是中药现代化的关键环节之一,也是目前制约其质量提高的关键问题。

因此,如何尽可能地提取出中药及其复方制剂中所需要的成分,分离出无效成分,是一个亟待解决的难题。

大孔吸附树脂吸附技术的应用,为中药及其复方制剂的研制提供了新的途径。

大孔吸附树脂吸附分离技术是采用特殊吸附剂,从中药及其复方制剂中有选择地吸附其有效成分或有效部位,去除无效成分的一种提取精制的新工艺。

中药及其复方制剂在通过大孔吸附树脂分离精制后,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。

1 大孔吸附树脂的性质和分离原理大孔吸附树脂多为苯乙烯型或2-甲基丙烯酸配型,是一种没有可解离基团,具有大孔结构的固体高分子物质。

其理化性质稳定,不溶于水、酸、碱及常用有机溶剂,显微形状为球形颗粒,颗粒内部有很多网状孔穴,因而具有很大的比表面积和很强的吸附能力。

大孔吸附树脂是一种吸附原理和分子筛原理相结合的新的色谱方法,既能通过表面作用和形成氢键来产生吸附作用,同时其本身的多孔状结构又具有筛选作用。

吸附和过筛作用以及本身的极性使得大孔吸附树脂具有吸附、富集、分离不同母核结构化合物的功能;可根据所分离化合物的性质选择树脂的孔径、比表面积和极性[1]。

2 大孔吸附树脂分离提取中药皂苷类成分的可行性分析皂苷类成分广泛分布于中草药中,也是许多中草药发挥疗效的主要活性成分,已有一些中药的总皂苷作为新药应用于临床,如地奥心血康、绞股蓝皂苷等。

皂苷类成分种类众多,如甾体皂苷、三萜皂苷等,但都具有一些共同的理化性质:一为皂苷的苷元部分为憎水性,能以疏水机理被非极性树脂所吸附;二为皂苷元连接糖基成苷后具有较大的极性,一般能溶于水或醇。

三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究

三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究() () 文章编号: 1007-6611(2021) 06-0613-03三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究谢茵, 邢桂琴, 刘秀芬(山西医科大学药学院药剂教研室, 太原030001)摘要: 目的研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素, 确立三七总皂苷分离纯化工艺。

在确立三七总皂苷测定方法的基础上, 采用HPD 2100型大孔吸附树脂, 以每ml 含0. 4g , 上柱量为1. 5倍柱体积, 并以1柱体积/h 的速度通过树脂柱, 。

,2-3倍柱体积/h 的速度洗脱, 用量为5-6倍柱体积时, %, 79. 6%, 精制度为241%。

结论HPD 2100大孔吸附树脂可用于富集、, 关键词: 三七总皂苷; ; ; 中图分类号: Study on the and purif ication of radix notoginseng saponinXIE Y in , XIN G Gui 2qin , L IU Xiu 2fen (Dept of Pharm aceutics , Pharm acy College , S hanxi Medical U niversity , Taiyuan 030001, China )Abstract : Objective To optimize the major conditions for the separation and purification of radix notoginseng saponin. MethodsOn the basis of determining radix notoginseng saponin , HPD -100macroreticular resin was used for enriching radix notoginsengsaponin. The extraction of 0. 4g material/ml was adsorbed in 1. 5times of column volume at a speed of one column volume per hour.Results The extraction was eluted by 70%ethanol of 5-6times with column volume at a flow rate of 2-3folds column volumeper hour. Elution ratio of radix notoginseng saponin was more than 98%, purity was 79. 6%, polishing was 241%. Conclusion HPD 2100macroreticular resin can be used to enrich , separate and purify radix notoginsensaponin ,and the effect is better. K ey w ords : radix notoginseng saponin ; HPD -100macroreticular resin ; elution ratio ; polishing三七(Radix Notoginsen ) 为五加科人参属植物三七[Panax Notoginseng (Burk. ) F. H. Chen 〗的根, 具止血、活血化瘀和消肿止痛的功效[1]。

大孔树脂吸附法在中药分离_纯化中的应用

2009年1月摘要：大孔吸附树脂是70年代以来发展起来的有机高聚吸附剂，具有选择性吸附有机化合物的能力。

它的吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。

树脂吸附法是非常有效、工艺简单、生产成本较低的一种提取分离中药中有效成分或有效部位的方法。

但其吸附性能及解吸纯化条件参数受被吸附化合物的理化性质和其他条件的影响。

本文就在中药分离纯化中的应用以及影响其吸附能力的因素用作一概述。

关键词：大孔树脂；纯化；概述大孔树脂吸附法在中药分离、纯化中的应用白金刚*，**张典瑞*刘向荣**中图分类号：R284.2文献标识码：B 文章编号：1006-0979（2009）01-0089-02*山东大学药学院（２５００１２）**青岛国风药业股份有限公司（２６６５１０）２００８年１１月１１日收稿1在中草药有效成分的分离、纯化中的应用大孔树脂有在中草药分离中有着广泛的应用前景，尤其在水溶性成分的分离中显示出越来越重要的作用。

如对生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些成分都有一定的吸附作用。

对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强[1]。

其操作的基本程序大多是：中药提取液→通过大树脂→吸附上有效成分的树脂→洗脱→洗脱液→回收溶液→药液→干燥→半成品。

1.1苷类化合物分离纯化中的应用：大孔树脂在苷类的纯化中已得到广泛应用。

如从甜叶菊中提取甜味菊苷，从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷、白芍总苷、刺人参苷、丝瓜皂苷等。

刘雄[2]考察D-101大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的吸附性能和洗脱条件，以柴胡提取液15mL （0．2g 药材/mL ）上柱，70的乙醇洗脱，柴胡总皂苷洗脱率为71.83%，且除杂能力强。

蔡雄、刘中种[3-5]等人用D-101大孔树脂（天津）富集纯化人参总皂苷、三七总皂苷、毛冬青总苷，将提取液上柱，依次用100ml 蒸镏水和50ml 乙醇洗脱。

人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达71.1%；毛冬青总皂苷洗脱率达95%，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中毛冬青总皂苷纯度可达57.5%。

大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究

253科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 学术论坛称取三七粗粉,用95％的乙醇润湿1h 后装柱,浸泡40h,用12倍量的95%乙醇以1～2mL/min的速度渗漉,收集渗漉液至三七总皂苷完全漉出(用liberman反应检查),渗漉液经氧化铝脱色,滤过,回收乙醇并浓缩至300mL(0.33g生药/mL)稠膏状,得三七总皂苷粗品,备用。

大孔树脂的前处理及树脂柱的制作新书脂中含有杂质,会影响药品的安全性。

因此要进行,用95%的乙醇处理后,再经5%的H C l 、5%N a O H 反复处理,用蒸馏水洗至p H 中性,挥去溶剂后保存备用。

将处理好的大孔树脂用甲醇湿法装柱(R15×H100mm,)干重(3.71±0.02g),继而用甲醇洗脱,不时检测流出的甲醇与水混合不成白色混浊时即可,然后以大量的蒸馏水冲洗至无醇味后备用。

大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究①刘鹏杨万英汝玉霞(哈药集团三精千鹤制药有限公司黑龙江鹤岗 154101)摘要:目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺,为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。

方法:采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化,设计正交试验进行工艺优选。

以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。

结论:根据实验结果,即上样量为80%柱总吸附量;吸附流速为20%上样量;洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱分离纯化条件。

关键词:三七总皂苷工艺研究中图分类号:TQ 460文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)11(b)-0253-01①作者简介:刘鹏(1980—),男,本科,助理工程师,从事药品研发工作。

1 洗脱溶媒的用量根据上述结果确定的吸附容量和洗脱溶媒,吸取上述三七总皂苷粗品25mL 3份上柱,蒸馏水用量分别为100mL、150mL、200mL,然后用70%乙醇200mL洗脱,依次洗脱,分段收集,洗脱液水浴蒸干,减压浓缩,真空干燥,称量总固物重量测定三七总皂苷含量。

三七中三七总皂苷的提取、分离纯化及分析方法的研究进展

Ｒ、Ｒ等２，Ｒ、０多种皂甙成分。中以人参皂苷Ｒ其ｂ
２收稿日期：０７８Ｏ０－０－１
２１修回日期：０７ — ９０ —１２
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科技部 “ 十一五 ” 科技支撑计划项目（０６Ａ０Ｂ８Ｏ）现代制剂技术在中药制剂中应用的适宜性研究一２０Ｂ１０一１：９复方丹参方在速释、释、缓定位
本文对三七总皂苷的提取、分离纯化以及分析方法的发展的提取
目前，七中三七总皂苷的提取方法有很多种。三中国药典应用的方法是冷浸法，较为费时：有一但还
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２０第九卷０７
第六期 ★ｖ１ｏｏ９Ｎ．．６
的１３倍，乙醇浓度为３％。取温度为７ ℃，热时０提０加
间４ｒｉ，同法提取２次，得到三七总皂苷平均提取０ｎａ率为９．２４９％。刘向前［三七总皂苷水提取工艺进行优化的３］在研究中，察提取温度、取次数、考提ＷＷ因素对三七总皂苷含量的影响，采用正交试验设计筛选出最佳提取工艺为：提取温度为８ ℃ ，ｗｌ单位，提取３０ｗ＝次，用确定的条件采用大孔树脂法、层色谱法进并薄
７１８５０，ｍａｌｙｎｍｉ６１６．ｏ１６８Ｅ～ｉ：ａｇｎ１＠２ｃｎ。

应用大孔吸附树脂纯化三七总皂苷

１仪器与试药
Ｕ２０ＰＶ一５１Ｃ型紫外一可见分光光度计（日本岛津公司）ＺＱ５型旋转式蒸发仪（海医；ＦＳＡ上
经济技术开发区试剂厂）．
２方法与结果
２１三七总皂苷比色法建立．
２１１对照品储备液的制备．．
１１，．倍纯度约为醇沉法的２３结论：过纯化条件的优化，吸附树脂法可提高三七总皂苷的纯化．倍．通大孔
效果，优于醇沉法．关键词：大孔吸附树脂；三七；三七总皂苷；纯化．中图分类号：２４２Ｒ８．文献标识码：Ａ文章编号：００５４２０）１０７－５１０－８６（０８０－０２０
２．南京军区福州总医院药学科，福建福州３０２；．沈阳药科大学药学院，５０５３辽宁沈阳１０１）１０６
摘要：目的：探讨大孔吸附树脂对三七提取物的纯化条件及纯化效果．方法：以三七总皂苷作为有效部
位。通过三七总皂苷在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类；以三七总皂苷的转移率和纯度为指标考察上柱吸附流速，清洗液的流速，洗脱液的种类、流速，树脂药材比，树脂柱径高比等纯化条件．与醇沉法进行纯化效果的比较．结果：采用ＨＤ３０作为吸附树脂，Ｐ０树脂药材比为４，：１树脂柱径高比为１，０：６７％
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辽宁大学学报
自然科学版第３５卷第１期２０年０８
ＪＲＡＬＯＬＡＯＮＧＵＩＥＲＩＹＯＵＮＦＩＮＩＮＶＳＴ

D-101大孔吸附树脂富集麦冬中总皂甙的工艺研究

台然科学SI i。

I C O NL L E Y一鍪一D一101大孔吸附树脂富集麦冬中总皂甙的工艺研究俞(泰华堂制药有限公司昕四川广汉618300)【擅要]目的：研究大孔树脂分离和富集麦冬中总皂苷的工艺条件。

方法：以麦冬中含量较高的麦冬皂苷A和麦冬皂苷B的富集量作为考察指标来确定富集效果。

对5种不同类型的树脂进行评价优选。

结果：D一101型大孔吸附树脂对麦冬中总皂苷有较好的分离富集能力。

通过D一10l大孔吸附树脂富集，麦冬提取物可以有效除去糖类等水溶性杂质，使麦冬皂苷A含量提高32倍．使麦冬皂苷B的含量提高36倍，富集效果好。

[关键词]麦冬大孔吸附树脂总皂甙中图分类号：06-0文献标识码：A文章编号：1671—7597(2008)1220002--02麦冬(R a di x0phi opogoni S)为百合科植物沿阶草冬，以块根入药。

味甘、微苦，性凉、滋阴生津、润肺止咳、清心除烦。

麦冬中含有麦冬皂甙有抗心律失常作用，对缺血性老损伤有保护作用，对培养心肌细胞缺氧再给氧损伤有保护作用[1]。

麦冬中皂甙越来越受到广泛的关注。

大孔吸附树脂为一种选择性的有机高聚吸附剂，具有吸附快、解吸快、吸附容量大、易于再生、使用寿命长等优点[2]。

大孔吸附树脂现已被广泛应用于天然产物的分离和富集，但在麦冬中总皂甙富集纯化等方面的研究报道还不多。

本文通过时5种不同类型的大孔吸附树脂的优选，旨在讨论D～101大孔吸附树脂对麦冬中总皂甙的纯化富集工艺参数，而对工业大生产提供数据参考支持。

一、仪嚣与材料(一)仪器A gi l ent1100高效液相色谱仪(美[虱A gi l ent公司)；星海旋转蒸发器(无锡市星海王生生化设备有阳公司)。

玻璃填充柱(82．2cm X8．5c m)；电子天平(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)；JA C一150超声波清洗仪(山东济宁奥波超卢电器有限公司)。

(二)药材及试剂H PD l00大孔树脂(河北沧州宝恩化工有限公司)；D I O I大孔树脂(上海摩述公司)；X D A-I B大孔树脂(北京惠德易科技有限公司)；D001大孔换树脂(安徽三星树脂公司)；D311大孔树脂(蚌埠市辽源新材料有限公司)．麦冬皂苷A(A R，四川维科奇生物有限公司)：麦冬皂苷B(A R，上海海灿生物科技有限公司)；乙醇、乙氰，A R级；水(二次蒸馏，临用前自制)。

大孔吸附树脂的特点及其在皂苷分离中的应用

中的不同抗原位点。

u1RNA同7种蛋白质相结合,分子量在12 000至65000,Sm抗原中的RNA也同7种蛋白质相结合,分子量在9000至25000。

用免疫印溃法(w esternB I o t)及免疫沉淀法(I mm unop reci p iti on)测得Sm抗体主要是B B。

(25KD)D(13KD)蛋白带,RN P抗体主要是A(70KD)C (22KD)蛋白带。

临床上用对流免疫电泳或免疫双扩散检测此二种抗体常同时存在,抗Sm抗体对诊断SL E高度特异,被称为SL E的标记抗体,用免疫双扩散法,可同时测得Sm,RN P 二种抗体的沉淀线,Sm通常与疾病的活动性无关,经治疗后,抗Sm抗体不消失,可作为回顾性诊断的血清学依据。

有人报告有抗Sm抗体的SL E病人,肾炎较轻,病情较良性。

抗RN P 抗体又称抗n2RN P或抗u1RN P抗体,它在多种结缔组织病中出现,其阳性率如下:M CTD中100%SL E40%、SS14%、PSS 12%、P M DM5%。

SSA、SSB抗体为干燥综合征抗体(SS),这两个抗体都与SS密切相关,在原发性SS、抗SSA、抗SSB抗体的阳性率分别为75%和60%,因此,这两个抗体的测定有助于SS的诊断。

临床上测定ENA抗体是非常重要的,它是结缔组织病与非结缔组织病的一个分界限。

我们利用免疫双相扩散法,测定以上四种抗体,方法简单,操作方便,一般医院就能测定,不需要什么特殊设备。

试剂:0.5%琼脂粉,载玻片、ENA抗原(在北京协和医院购买,用0.5%琼脂粉4m l铺板2.5×7.5载玻片上,冷凝后用4.5mm角膜钻打梅花样孔,孔距4.5mm,中间孔加抗原30Λl。

周围孔加被测血清及阳性对照。

然后放室温,72h观察结果,出现白色沉淀线,和标准血清相连为阳性,不出现者为阴性。

免疫双扩散法进行各种抗核抗体的优点是,因本法用标准血清进行核对,因此失误较少,再则可以测到抗体的效价,保证了沉淀线的出现,故利用本法测定的抗体特异性很强。

大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷有效部位中的应用

对其在分离提取中药皂苷有效部位中的应用作一概述。

因此,如何尽可能地提取出中药及其复方制剂中所需要的成分,分离出无效成分,是一个亟待解决的难题。

大孔吸附树脂吸附技术的应用,为中药及其复方制剂的研制提供了新的途径。

大孔吸附树脂吸附分离技术是采用特殊吸附剂,从中药及其复方制剂中有选择地吸附其有效成分或有效部位,去除无效成分的一种提取精制的新工艺。

中药及其复方制剂在通过大孔吸附树脂分离精制后,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。

1 大孔吸附树脂的性质和分离原理大孔吸附树脂多为苯乙烯型或2-甲基丙烯酸配型,是一种没有可解离基团,具有大孔结构的固体高分子物质。

其理化性质稳定,不溶于水、酸、碱及常用有机溶剂,显微形状为球形颗粒,颗粒内部有很多网状孔穴,因而具有很大的比表面积和很强的吸附能力。

三七总皂苷的提取及纯化新工艺研究的开题报告

三七总皂苷的提取及纯化新工艺研究的开题报告一、研究目的和意义三七总皂苷是一种重要的天然活性成分，具有降血脂、保护心脏、抗缺血、抗肿瘤等多种药理活性。

因此，其在医药、保健品、化妆品等领域具有广泛的应用前景。

然而，传统的三七总皂苷提取纯化工艺存在着成本高、操作繁琐、污染严重等诸多弊端，因此，研究开发一种高效、低成本、环境友好的三七总皂苷提取纯化新工艺具有重要的实际意义。

二、研究内容和方案1. 三七总皂苷提取工艺优化通过正交实验法优化三七总皂苷提取工艺，优化的因素包括提取剂种类、提取剂浓度、提取时间和提取温度。

根据优化结果，选择最佳的提取工艺。

2. 三七总皂苷纯化工艺开发根据三七总皂苷的物化性质和分子结构特点，选择合适的纯化工艺。

采用了反相高效液相色谱（RP-HPLC）法对三七总皂苷进行纯化，通过正交实验法优化RP-HPLC工艺，包括色谱柱种类、流动相体积比、流速和检测波长。

根据优化结果，选择最佳的纯化工艺。

3. 三七总皂苷活性评价对纯化后的三七总皂苷进行活性评价，包括抗氧化活性和胰岛素释放活性等，明确其药理活性和应用潜力。

三、研究预期成果1. 建立一种高效、低成本、环境友好的三七总皂苷提取纯化新工艺。

2. 确定三七总皂苷的物化性质和分子结构特点。

3. 对纯化后的三七总皂苷进行活性评价，明确其药理活性和应用潜力。

四、研究方法和技术路线1. 三七总皂苷的提取采用正交实验法优化三七总皂苷提取工艺，寻找最佳提取工艺。

2. 三七总皂苷的纯化利用反相高效液相色谱法对三七总皂苷进行纯化。

3. 三七总皂苷的活性评价进行抗氧化活性和胰岛素释放活性等的活性评价。

五、研究进度计划第一年：了解三七总皂苷的研究现状及研究内容，采集三七样品，进行提取工艺初步优化，分析三七总皂苷的物化性质和分子结构特点。

第二年：确定三七总皂苷提取工艺和纯化工艺，通过正交实验法进行工艺优化，寻找最佳工艺条件。

第三年：对纯化后的三七总皂苷进行活性评价，明确其药理活性和应用潜力，撰写毕业论文及学位论文。

三七有效成分的提取技术

radices pseudoginseng三七为临床常用中药, 具有广泛的药理作用, 因此, 三七的复方制剂品种甚多, 常以生粉入药, 存在服用量较大, 使用不便等不足。

为了探索合理的生产工艺, 尽可能提取有效成分, 笔者以三七所含人参皂苷Rg 1 为考查指标, 对三七的不同提取工艺进行了比较研究, 现报告如下。

1. 探头式超声提取三七有效成分的工艺研究目的采用单频探头式超声(25 kHz) 技术对三七有效成分进行提取。

方法选择乙醇体积分数、物料粒径、提取固液比、提取温度、提取时间5 个因素进行正交实验。

结果影响三七药材中人参皂苷Rg1 的提取率的因素依次为: 乙醇体积分数＞物料粒径＞固液比＞提取时间＞提取温度, 优化工艺参数为: 乙醇体积分数95%,物料粒径80 ~100 目, 固液比1 颐15, 提取时间40 min, 提取温度40 益。

在此条件下, 人参皂苷Rg1 的提取率是69.38%。

结论本研究将为三七工业化生产工艺参数的选择提供实验依据。

据文献[7] 报道, 三七中人参皂苷Rg1 回流提取优化条件为: 药材加体积分数60%乙醇浸泡1郾0 h, 回流提取2 次, 每次2. 0 h, 第1 次加醇量为药材的10 倍量, 第二次加醇量为药材的8 倍量。

在此条件下计算得人参皂苷Rg1 的提取率是60. 75% 。

本研究采用探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1 的提取率达到69. 38% 。

对比文献[7] 结果可知, 相对乙醇回流提取, 探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1 具有提取时间短、溶剂用量少、提取率高等优点。

2. 正交试验法研究三七提取工艺目的优选三七的最佳提取工艺。

方法: 采用正交试验法,以提取液中三七总皂苷含量为考察指标, 对影响三七提取工艺的因素进行了研究。

结果实验设计三因素中提取方式有显著影响。

结论三七的最佳提取工艺为用75%乙醇浸渍三七24 h后，以每公斤每分钟1〜3 mL 速度渗漉, 收集相当于三七10 倍量的渗漉液。

三七有效成分的分离纯化研究[1]

三七有效成分的分离纯化研究*谭朝阳，袁宏佳，尤昭玲（湖南中医药大学，湖南长沙410208）[摘要]目的：探讨从三七提取液中分离三七总皂苷和三七素的方法。

方法：采用D 101大孔树脂分离纯化三七总皂苷，采用732强酸型阳离子交换树脂和CM Sephadex C-25分离三七素。

结果：可从三七提取液中分离得到三七总皂苷和三七素粗品。

结论：本分离方法简单，可用于工业生产。

[关键词]三七；三七总皂苷；三七素；分离纯化[中图分类号]R284.2[文献标识码]A [文章编号]1672-951X （2010）01-0063-02Study on the Separation of Effective Components in Panax NotoginsengTAN Zhao-yang,YUAN Hong-jia ，YOU Zhao-ling,Hunan University of Chinese Medicine,Changsha,China,410208[Abstract]Object:To separate the notoginseng saponin and dencichine from the extract of Panax notoginseng (Burk.)F.H.Methods Notoginseng saponin was purified with D 101macroporous resin while dencichine was separated by 732cation exchange resin and CM Sephadex C-25.Results Notoginseng saponin and the crude dencichine were able to separate from the extract of Panax notoginseng.Conclusion The processs is convenient and can be used for industrial production.[Key words]Panax Notoginseng (Burk.)F.H.Chen;Notoginseng saponin;Dencichine;Purification三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen 为五加科人参属植物，是我国名贵的中药材，具有散瘀止血，消肿定痛的功效。