水中挥发酚2010
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究
２０１０年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．４３５９～３６２收稿日期：２０１０ ０１ ０６；修订日期：２０１０ ０３ １９基金项目：国家地质实验测试中心基本科研业务费项目资助（２００６０７ＣＳＪ１７）作者简介：田芹（１９８１－），女，安徽淮北市人，博士，主要从事环境分析研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｔｑｎａｍｅ８１＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０４０３５９０４流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究田 芹１，江 林１，王丽平２（１．国家地质实验测试中心，北京 １０００３７；２．北京吉天仪器有限公司，北京 １０００１６）摘要：采用模块化流动注射分光光度法对环境水中的挥发酚进行测定，并与国家标准方法４－氨基安替比林分光光度法进行对照，测定结果经统计学处理（ｔ＝１．９４＜ｔ０．０５（６）＝２．４５，Ｐ＞０．０５），两种方法无显著性差异；精密度（ＲＳＤ为１．２５％，ｎ＝７）、准确度（回收率９１％～１０５％）等各项分析指标符合分析标准。
对不同水体中挥发酚保存条件进行了研究，结果表明，水样采集后应立即测试；不能立即测试的水样，加碱（ＮａＯＨ）保存在低于２０℃条件下不超过７天，或加磷酸和硫酸铜保存在４℃条件下不超过３天。
关键词：挥发酚；流动注射分析；４－氨基安替比林分光光度法；在线蒸馏模块；水样保存中图分类号：Ｏ６５７．３２；Ｏ６２５．３１１；Ｐ６４１ 文献标识码：ＡＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｏｌａｔｉｌｅＰｈｅｎｏｌｓｉｎＷａｔｅｒｓｂｙＦｌｏｗＩｎｊｅｃｔｉｏｎＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＳｔｕｄｙｏｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅＰｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎＴＩＡＮＱｉｎ１，ＪＩＡＮＧＬｉｎ１，ＷＡＮＧＬｉ ｐｉｎｇ２（１．ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３７，Ｃｈｉｎａ；２．ＢｅｉｊｉｎｇＴｉｔａｎＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００１６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ（ＦＩＡ） ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｄａｔａｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｏｓｅｏｂｔａｉｎｅｄｆｒｏｍｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｏｆ４ ａｌｍｉｄｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｗａｓｎｏｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌｌｙｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｓｅｔｗｏｍｅｔｈｏｄｓ（ｔ＝１．９４＜ｔ０．０５（６）＝２．４５，Ｐ＞０．０５）．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎ（ＲＳＤｏｆ１．２５％，ｎ＝７），ａｃｃｕｒａｃｙ（ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ９１％～１０５％）ａｎｄｏｔｈｅｒａｎａｌｙｔｉｃａｌｉｎｄｅｘｅｓｗｅｒｅｉｎａｃｃｏｒｄａｎｃｅｗｉｔｈｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｒｉｔｅｒｉａ．ＢａｓｅｄｏｎｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＦＩＡ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｔｈｅｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｓｈｏｕｌｄｂｅｉｍｍｅｄｉａｔｅｌｙｄｅｔｅｃｔｅｄａｆｔｅｒｓａｍｐｌｉｎｇ，ｏｔｈｅｒｗｉｓｅｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｅｓｅｒｖｅｄｉｎａｌｋａｌｉｃｏｎｄｉｔｉｏｎ（ｐＨ＝１３）ａｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｌｏｗｅｒｔｈａｎ２０℃ｆｏｒｌｅｓｓｔｈａｎ７ｄａｙｓ，ｏｒｐｒｅｓｅｒｖｅｄｉｎｐｈｏｓｐｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄＣｕＳＯ４ｍｅｄｉｕｍ（ｐＨ＝３．５）ａｔ４℃ｆｏｒｌｅｓｓｔｈａｎ３ｄａｙｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌ；ｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ；４ ａｌｍｉｄｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｏｎ ｌｉｎｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｍｏｄｕｌｅ；ｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎ 酚类化合物是炼焦、造纸、化工等工业的主要污染物质，在环境介质中普遍存在，对生态环境和人体健康有着严重的危害。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定编号：QW-ZJ-HG-036A 1、主题本文件规定了工业废水和生活污水中挥发酚的4－氨基安替比林直接比色测定法的操作方法2、适用范围适用于工业废水和生活污水中挥发酚的测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为 2.50 mg/L。
对于浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
3、依据本规程依据GB/T 7490-19874、流程4.1量取250 ml水样（注：如含量过高可适当稀释）甲基橙磷酸调至红色4.3蒸至225ml停火冷却，补加25ml 蒸馏水，蒸至250ml。
移入50ml比色管内。
4.4加0.5ml缓冲液1.0ml4-氨基安替比林1.0，ml铁氰化钾。
4.5以蒸馏水为空白在波长为510nmK=3.671B=-0.027进行测定4.6所得数据乘以稀释倍数即为结果单位mg/L ↓→ 4.2 500ml蒸馏烧瓶→→→→↑5mlCuSO45、内容5.1 术语和定义挥发酚：随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
5.2 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0 ± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
显色后，在30min内，于510nm 波长测量吸光度。
5.3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
5.3.1 无酚水：无酚水可按照（1）或（2）进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
（1）每升水中加入0.2 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程
9 饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法9.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
9.2 原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
9.3 仪器9.3.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
9.3.2 分液漏斗，500mL。
9.3.3 具塞比色管，10mL。
9.3.4 容量瓶， 250 mL。
9.3.5 分光光度计。
9.4 试剂9.4.1 无酚水9.4.2 三氯甲烷9.4.3 硫酸铜溶液（100g/L）:称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100 mL。
9.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）:称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中（ρ= 0.88g/ mL）。
9.4.5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）:称取2.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯水中，并稀释至100mL。
储于棕色瓶中，临用时配制。
9.4.6 铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾，溶于纯水中，并稀释至100mL。
储于棕色瓶中，临用时配制。
9.4.7 酚标准使用溶液[ ρ(C6H5OH)=1.00 µg/mL]: 临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ ρ(C6H5OH)=1.00 µg/mL]9.4.8 硫酸溶液（1+9）9.5 分析步骤9.5.1 水样处理量取250 mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液（9.4.8）调至4.0以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶液（9.4.3）及数粒玻璃珠，加热蒸馏馏出总体积90%左右，停止蒸馏。
稍冷，向蒸馏瓶内，加入25 mL纯水，继续蒸馏，直至收集250 mL馏出液为止。
9.5.2 比色测定9.5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液（[ (C6H5OH)=1.00 µg/mL]）0mL， 0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
简析水中挥发酚环境监测方法
简析水中挥发酚环境监测方法简析水中挥发酚环境监测方法摘要：水体中挥发酚类化合物主要来源于废水，具有致畸、致癌和致突变的毒性，因此，挥发酚是水环境监测中必须监测的项目。
4-氨基安替比林分光光度法是目前最常用的一种监测方法。
该方法选择性好而且稳定，因此在广大实验室中得以普遍应用。
4-氨基安替比林分光光度法一般使用分液漏进行萃取操作，分液漏斗操作很不方便，而且容易漏液，分液漏斗不易洗涤等缺点。
用锥形瓶代替分液漏斗，较好的克服了上述缺点，且不影响测定结果的准确度和精密度，提高了工作效率。
关键词：水中挥发酚;环境监测;环境污染酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。
其中，单元酚类毒性较多元酚高，且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。
因此通常称之为挥发酚。
如今环境污染问题特别是水污染问题备受全球的关注，是我们急待解决的问题之一。
挥发酚是污染水体中的一项主要指标，也是判断水体污染程度的主要指标之一，所以，对水体中的挥发酚的含量的监测已经成为一项重要的任务。
本文主要阐述了酚的概述以及对水中挥发酚的环境监测方法进行简单的分析和探讨。
一、水中挥发酚的概述1、挥发酚的概念依据酚的沸点，可以将酚分为两种类型，一种是可挥发性的酚，另一种是不可挥发性的酚。
一般的标准是沸点在230℃以上的为不挥发酚，沸点在230℃以下的则是挥发酚，通常也称为一元酚。
2、酚类物质的来源及危害水中酚类物质的主要来源是煤气厂、石油炼厂、木材加工厂、以及农药物质和医药物质、化学试剂等。
酚类是原生质毒素，属于高毒素化学物质，当一定量的酚类物质摄入人体内，将会导致人类患上急性中毒症状，长期食用合酚类物质的水，则会引起头晕、贫血、瘴痒、出血等症状。
当水中酚的合量达到(0.1mg/L-0.2mg/L)时，可使鱼类物质出现异味，当酚的浓度达到(大于5mg/L)时，水生物则会因中毒而亡。
一定不可以用合酚浓度高的废水灌注稻田，否则会导致农作物病死，其产量也会受到影响。
水质 挥发酚标样
挥发酚是一种化学物质，普遍存在于水体中，可能由工业废水、生活污水、农药和化肥使用等多种原因引起。
这些酚类化合物在水体中的存在可能对生态环境和人类健康造成负面影响。
因此，监测和控制水体中的挥发酚含量非常重要。
为了准确监测水体中的挥发酚含量，需要使用挥发酚标样进行校准和质量控制。
挥发酚标样是一种已知浓度的酚类化合物溶液，用于校准和验证水质监测仪器的准确性和可靠性。
同时，它还可以用于监测方法的优化和改进。
在选择挥发酚标样时，需要注意以下几点：
1.纯度：标样的纯度应尽可能高，以确保其浓度准确可靠。
2.稳定性：标样应具有良好的稳定性，不易分解或变质，以保
证其长期有效性。
3.浓度范围：标样的浓度范围应覆盖实际水体中挥发酚的浓度
范围，以便于校准和验证。
使用挥发酚标样时，需要遵循相应的操作规范和安全措施，确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意标样的保存和运输条件，以避免因环境因素导致的浓度变化。
总之，挥发酚标样是水质监测中不可或缺的重要工具，其准确性和可靠性对于保证监测结果的有效性和可信度具有重要意义。
水中挥发酚2010
八、注意事项
1.水样中的酚不稳定，易被氧化或受微生物作用而损失， 因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂与适量硫酸铜溶 液，并尽快测定。 2.水样中氧化性、还原性物质，金属离子及芳香胺类化合 物等会干扰测定，预蒸馏可除去大多数干扰物，一次蒸 馏足以净化样品，若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后 再蒸馏。 3.所用移液管一定要洗干净,放入试剂瓶中,并且要等实验 完毕后,才能取出来清洗，以防试剂被污染。 4.缓冲溶液应在低温下保存,取用后应立即加塞盖严,以避 免氨挥发引起pH值的改变。
挥发酚的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器； 2 .接收瓶；3．电炉； 4 . 水龙头
9.1mg/mL酚标准贮备液(使用前用硫代硫酸钠标准溶液 标定准确度浓度,可稳定一个月。） 10.0.010mg/mL酚标准使用液(取适量酚标准贮备液稀 释至每毫升含0.010mg酚。临用时当天配制。）
11.缓冲溶液(pH约为10，NH3-NH4Cl,易挥发。） 12.2%4-氨基安替比林溶液 13.8%铁氰化钾溶液
的溶液浓度为横坐标作图即得到标准曲线。
A
． ． ． ．
AX
．
酚含量（mg） mX m
2．水中挥发酚浓度计算 挥发酚浓度(以苯酚计，mg/L)= (mxˉ m0) / V
式中：mx—由水样测得的校正吸光度，从标准曲线 上查得相应的挥发酚的含量（mg） m0—由空白试验测得的校正吸光度，从标准 曲线上查得相应的挥发酚的含量（mg） V — 比色时所取馏出液体积（mL）
吸取浓度为0.010mg/mL酚标准使用液0、1.00、 3.00、 5.00、 7.00、
3.水样的测定
准确吸取25.00mL馏出液于50mL比色管中, 用水稀释至标线。 依次加 0.5mL缓冲溶液，摇匀，加1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁氰 化钾溶液，充分混匀，放置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比色皿， 以试剂空白为参比，测量校正吸光度。（样品测定与标准曲线要同步进行！ 为什么？）
水中挥发酚测定方法证实实验报告
饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。
5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。
再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
水中挥发酚的测定
三、采样及排除干扰
采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
五、计算方法
挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V
式中
m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的 苯酚含量，μg;
V——移取馏出液体积，mL
试剂和用量，进行平行操作）
（2）校准
校准系列的制备 取8支50ml比色管。 分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.0、12.5ml酚标准溶液。 加水稀释至标线，按上述规定进行测定。
校准曲线的绘制
▪ 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。
▪ 绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。
测定 方法
4-氨基安替比林分光光度法
一、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并 与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出 液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类 化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾 存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
水中挥发性酚的测定
水中挥发性酚的测定一、实验目的（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：苯酚(mg/mL) = Vc V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V ——取用苯酚储备液体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
水中挥发酚测定方法及影响因素分析
水中挥发酚测定方法及影响因素分析摘要：本文讨论了测定水中挥发性酚的不同监测分析方法，以及不同分析方法的应用条件和不同分析方法的优缺点比较。
分析了影响测量结果的因素，提出了消除这些因素的条件，包括4-氨基安替比林的纯化、铁氰酸钾和氯仿的选择，从而利用实验要求满足生产需要。
希望对有关人员的分析工作有一定的建设性帮助。
关键词：挥发性酸；影响因素；消除干扰挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。
挥发性酚是地表、地下水和工业废水中的监测对象，其来源广泛。
挥发性酚主要来源于化工、塑料、石油、合成氨、造纸等行业.由于其来源广泛，对地表水有相当大的影响，并造成一定的环境风险，因此已成为评估污水排放量的必检内容，比如地表水样本的分离。
目前测定水中挥发性酚的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
主要方法仍然是4-氨基安替比林分光光度法。
方法原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.010.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4﹣氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。
1监测方法1.1分光光度法1.1 4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林分光光度法是一种成熟而广泛应用的测定水中挥发性酚的监测方法。
它也是监测水中挥发性酚的主要方法。
对于蒸馏水的取样，通过调节基质pH值，4-氨基安替比林和挥发性酚在铁氰酸钾的存在下产生橙色染料，这是由颜色深度决定的。
该方法可分为萃取法和直接比色法.提取方法以氯仿为提取物，应用于低浓度挥发性酚的测定。
采用直接比色法测定高浓度挥发性酚，无需萃取。
挥发酚的测定实验
水质挥发酚的测定一、实验人员二、实习目的了解挥发酚的危害，学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。
酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。
当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。
通过本次实习，了解了实验方案的制定，熟悉了实验准备的全过程，最主要的是锻炼自己的实验操作技能，锻炼了试剂配置的能力，提高自己对实验过程中的分析问题的能力，锻炼了成员的合作意识，为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。
另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量，从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。
三、采样时间及点位地表水：采样时间：3天（2010.12.8---2010.12.10）采样时段：上午7-8点采样点数：2个北校区自来水（老师采集）南校区303实验室自来水污水：采样时间：3天（10.12.8----）采样时段：上午8点前采样点数：梳洗河两个点（生活桥处一个点，生活桥南段500m处一点）双龙河一个点四、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。
五、实验试剂1，蒸馏水（有）2，缓冲液：pH=10.7。
称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置于冰箱中保存。
3，铁氰化钾溶液：(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中，溶解后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
4,4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5，酚标准储备液：1.00g/L(实验室有)6，酚标准使用液：1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液，于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。
水中挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。
3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。
二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。
挥发酚对人体和环境具有毒性，因此，水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。
本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。
在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料，用CHCl3萃取后比色定量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。
2. 试剂：酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。
四、实验步骤1. 样品预处理：将水样置于锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH至2.0，然后加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，备用。
2. 标准曲线绘制：分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL。
3. 样品测定：将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中，加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，充分混合，静置10 min。
4. 萃取：向分液漏斗中加入CHCl3，振荡萃取2 min，静置分层。
5. 比色：用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。
6. 计算样品中挥发酚的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：以酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中挥发酚的浓度。
3. 结果分析：将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较，判断水样是否达标。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 实验结果表明，本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。
实验三 水中挥发酚的测定
实验三水中挥发酚的测定
一、实验目的
（1）了解酚污染对水环境的影响。
（2）掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验仪器与试剂
（1）722型分光光度计及1cm和3cm比色皿
（2）500mL全玻璃蒸馏器
（3）无酚水
三、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中，加1滴甲基橙试剂。
用磷酸溶液将水
样调至橙红色（此时pH约为4），加入5.0L硫酸铜溶液（如取样时已经
加过，就无需再加）及3粒玻璃珠，加热蒸馏，以100mL容量瓶收集溜
出液。
待溜出液接近100mL时，停止加热，加入蒸馏水，继续蒸馏至溜
出液100mL。
2.萃取比色法
分别取酚标准使用液0mL、0.25mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
水样20mL于7个比色管中，依次加入1mL缓冲溶液、0.5mL4-氨基安
替比林溶液、1mL铁氰化钾溶液，再混匀，加入蒸馏水定容至50mL。
静置15min。
3.直接光度法
用分光光度仪测出各比色管中溶液的吸光度，记录后绘制标准曲线。
测定水样和自来水的光度值，根据标准曲线计算出浓度。
四、实验结果
1
由曲线图可得吸光度与酚标准使用液浓度的关系函数是：
y = 0.2528x + 0.027
式中：x------------酚标准使用液浓度
y------------吸光度
2.实验测得：自来水的吸光度为0.256A
水样的吸光度为0.444A
由关系函数可算得自来水中酚的浓度为0.906mg/L
水样中酚的浓度为1.650 mg/L
五、实验分析。
水质挥发酚的测定
准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。
2范围
适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。共测定范围为0.002-6mg/L。浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。
采集后样品应及时加磷酸（4.2.4）酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。
4.5步骤
4.5.1试份
最大试份体积为250ml，可测定低至0.5μg酚。
4.5.2空白试验
取250ml水（4.2.1），采用与测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。
4.5.4测定
4.5.4.1预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶（4.3.1）中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液（4.2.19），用磷酸溶液（4.2.5）调节到PH4（溶液呈橙红色），加5ml硫酸铜溶液（3.2.3）（如采样时已加过硫酸铜，则适时补加）。
注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.2.15缓冲溶液（PH约10.7）。
称取20g氯化铵（NH4CL）溶于100ml氨水（4.2.14）中，密塞，置冰箱中保存。
注：就避免氨的挥发所引起的PH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
4.2.16 2%（m/V）4-氨基安替比林溶液。
称取2g4-氨基安替比林溶液（C11H13N3O）深于水中，稀释至100ml，置冰箱中保存。可使用一星期。
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法【范本模板】
水中挥发酚类的测定—-4-氨基安替比林分光光度法5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚类化合物于pH10。
00±0。
2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行;但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的;邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应.用光程为20mm的比色皿测定,酚的最低检出浓度为0。
1mg/L。
6、试剂（1）苯酚标消贮备液:称取1.00g无色苯酚(C6H5OH）溶于水,移入l000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
(2)贮备液的标定(标定原理：溴酸钾—溴化钾，酸性，生成溴单质,和苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定.硫代硫酸钠用碘酸钾—碘化钾标定）（3)苯酚中间液：将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液。
使用时当天配制。
（4）缓冲溶液（pH为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中,加塞，置于冰箱中保存。
（5)2％的4-氨基安替比林溶液：称取2g的4-氨基安替比林溶于水,稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。
(6）8%的铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml,置于冰箱中保存,可使用一周.（7）硫酸铜（1g/L）（8）磷酸（9）5％硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体,溶入100ml水中。
7、分析步骤(1）校准曲线的绘制于8支50ml比色管中,分别加入0.00、0。
50、1.00、3。
00、5.00、7.00、10.00、12。
50ml、浓度为10μg/ml的苯酚标淮中间液，加水至50m1标线。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
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准确吸取25.00mL馏出液于50mL比色管中, 用水稀释至标线。 依次加 0.5mL缓冲溶液，摇匀，加1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁 氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比 色皿，以试剂空白为参比，测量校正吸光度。（样品测定与标准曲线要同 步进行！为什么？）
注意:蒸馏时即使杂质量很少也 不能蒸干！ ⑷ 同时做空白试验（实验装置 有限，每两组做一份空白试 验）。
２.标准系列的配制与测定
吸取浓度为0.010mg/mL酚标准使用液0、1.00、 3.00、 5.00、 7.00、 10.0mL分别于50ml比色管中，加水至标线。加0.5mL缓冲溶液， 摇匀，加1mL 4-氨基安替比林溶液，摇匀，再加1mL铁氰化钾溶液，充分 混匀，放置10min后，立即于510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白 为参比，测量校正吸光度。 （强调：①移液管的选用；②加试剂的次序．）
A
．
．
AX
．
．
．
酚含量（mg）mX
m
2．水中挥发酚浓度计算
挥发酚浓度(以苯酚计，mg/L)= (mxˉ m0) / V
式中：mx—由水样测得的校正吸光度，从标准曲线 上查得相应的挥发酚的含量（mg）
m0—由空白试验测得的校正吸光度，从标准 曲线上查得相应的挥发酚的含量（mg）
V — 比色时所取馏出液体积（mL）
六、数据记录
0.010mg/mL酚标准使用液
水样
吸取体积 （mL）
0.0０ 1.00 3.00 5.00 7.00 10.0 25.00 25.00
苯酚含量 （mg）
0.00 0.0１ 0.03 0.05 0.07 0.10
吸光度
七、数据处理
１.标准曲线的绘制
将标准系列溶液测得的校正吸光度为纵坐标，以相应 的溶液浓度为横坐标作图即得到标准曲线。
实验七 水中挥发酚的测定
安徽师范大学环境科学与工程学院
一、实验目的和要求
1.了解挥发酚的概念及酚污染对环境的影响。 2.掌握4-安替比林直接光度法测定水中挥发
酚的原理和操作技术。 3.初步掌握蒸馏的操作技术。 ４.熟练掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘
制及有关计算方法。
➢ 酚类化合物是指羟基与芳环直接连接的一类有机化合物， 通常根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥 发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类化合物。
11.缓冲溶液(pH约为10，NH3-NH4Cl,易挥发。） 12.2%4-氨基安替比林溶液 13.8%铁氰化钾溶液
四、 水样的保存
水样中的微量酚不稳定、易被氧化或受微生物作用而损失，
因此，水样采集后立即加氢氧化钠保存剂，使水样的pH ＞10。 同时，加适量硫酸铜溶液抑制微生物对酚类的生物氧化作用， 并将样品储于聚乙烯瓶中，尽快测定。
由于样品中所含酚的种类不同,各种酚的相对含量不同，因而不能 提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚做标准，任何其它酚在反 应中产生的颜色都看成是苯酚作用的结果。所以，测定结果以含苯酚 mg/L表示。
三、仪器与试剂
1.500mL全玻璃蒸馏器
2.可调温加热套（或电炉）
3.722型分光光度计 4.50mL比色管
本实验学习4-氨基安替比林直接光度法测定水中挥 发酚。
二、实验原理
通过蒸馏使挥发酚类化合物蒸出，并与干扰物质和固定剂分离。蒸馏 出的挥发酚，于pH10的介质中，在铁氰化钾作用下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸 收，测得的吸光度，在一定浓度范围内，与挥发酚的浓度成正比。将水 样的吸光度与标准系列的吸光度进行比较，即可求的水样中挥发酚的含 量。
➢ 天然水体中酚类化合物含量很少。污染环境的酚类化合物 主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防 腐等工业废水。
➢ 酚类为原生质毒，多有恶臭。人体摄入一定量时，可出现 急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出 疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。含酚浓度高的废水 不宜用于鱼业和农田灌溉，否则，会影响鱼类的繁殖，使 农作物枯死或减产。
5.无酚蒸馏水 6.10%硫酸铜溶液 7.10%磷酸溶液 8.0.05 %甲基橙指示液
挥发酚的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器； 2 .接收瓶；3．电炉； 4 . 水龙头
9.1mg/mL酚标准贮备液(使用前用硫代硫酸钠标准溶 液标定准确度浓度,可稳定一个月。）
10.0.010mg/mL酚标准使用液(取适量酚标准贮备液 稀释至每毫升含0.010mg酚。临用时当天配制。）
３.溴化滴定法(＞５mg/L)
无论溴化滴定法还是分光光度法, 水样中的氧化剂、 硫化物、还原性物质、芳香胺类化合物以及颜色、浊 度和悬浮物等干扰酚的测定，所以必须对水样进行预 蒸馏处理。蒸馏的作用:一是分离出挥发酚,二是消除 干扰物。因此，实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。其它 酚可以选用液相或气相色谱等方法测定。
➢ 酚类化合物是水体污染的一项重要指标。生活饮水和Ⅰ、 Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，废水中最高容许 排放浓度为0.5mg/L（一、二级标准）。
测定挥发酚的方法主要有：
１.4-氨基安替比林氯仿萃取光度法(0.002～0.５mg/L)
２. 4-氨基安替比林直接光度法(0.5～５mg/L)
⑵按右图连接好冷凝管和接受器 皿(100mL量筒),检查仪器各 接口（磨口）处不漏气后，先 打开冷却水，再打开电炉开关， 加热蒸馏，并控制馏出液流出 速度，以每秒1～2滴为宜。
⑶待蒸出约75mL馏出液后，停 止加热，冷却至不再沸腾后向 蒸馏烧瓶中加入25mL无酚蒸 馏水，继续蒸馏至馏出液为 100mL为止,摇匀 ，备用。
4.缓冲溶液应在低温下保存,取用后应立即加塞盖严,以避免 氨挥发引起pH值的改变。
5.样品显色与标准系列一定要同步进行。
6.使用比色皿时,切记不要装满溶液！
7.废液须倒入废液桶内(因为用铁氰化钾作氧化剂,操作 过程中产生的氰化物会污染环境 )。
九、思考题
1．为什么水样采集后要加氢氧化钠保存剂？
2．水样的色度、浊度和悬浮物对测定结果是 否有影响？如何排除干扰？
八、注意事项
1.水样中的酚不稳定，易被氧化或受微生物作用而损失， 因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂与适量硫酸铜溶 液，并尽快测定。
2.水样中氧化性、还原性物质，金属离子及芳香胺类化合 物等会干扰测定，预蒸馏可除去大多数干扰物，一次蒸 馏足以净化样品，若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后 再蒸馏。
3.所用移液管一定要洗干净,放入试剂瓶中,并且要等实验完 毕后,才能取出来清洗，以防试剂被污染。
［O］
Ar-OH
醌
Ar-OH ＋
NaOH Ar-ONa ＋ H3PO4
Ar-ONa ＋ H2O （保存） Ar-OH ＋ 量取100mL水样置于
500mL圆底烧瓶中（如酚含量高， 可分取适量水样加水至100mL ， 使酚含量不超过1.0mg），加几 粒玻璃珠及2滴甲基橙指示液，用 磷酸溶液将水样pH调至4左右 （此时溶液呈橙红色），加5 mL 硫酸铜溶液。