卡托普利检验标准操作规程
高效液相色谱法测定普肾片中卡托普利含量
a d j u s t i n g p H t o 2 . 7 —2 . 8 w i t h p h o s p h o r i c a c i d )a s t h e m o b i l e p h a s e . T h e l f o w r a t e w a s 1 . 0 m L / mi n . t h e d e t e c t i o n w a v e l e n g t h w a s
r = 0 . 9 9 9 9 , t h e a v e r a g e r e c o v e r y r a t e w a s 9 9 . 9 3 %, R S D 1 . 2 5 %( = 9 ) . C o n c l u s i o n T h e e s t a b l i s h e d m e t h o d i s s i m p l e , a c c u r a t e , a n d
De t e r mi n a t i o n o f Ca p t o pr i l i n Pu s h e n Ta b l e t s by HPLC
Q i a o L i y e , L u Y i n , S u H u a , R e n H a i x i a n g , W a n g S h u d o n g
卡托普利试验计划
卡托普利比对实验计划一:标准滴定液的配制1、实验仪器及用具:恒温干燥箱、电子天平、、1000ml容量瓶(一个)、扁称瓶(一个)、25ml烧杯(一个)、玻棒(一个)、漏斗(一个)、滴管(一个)、钥匙(一个)、干燥器(两个)2、试剂试药:试药:基准碘酸钾、纯化水3、碘酸钾滴定液配制:取适量基准碘酸钾(约9g)置扁称瓶中,在105℃干燥至恒重。
用增重法取样,把电子天平调至十万分之一档,把25ml 烧杯放入电子天平中,归零,精密称取3.56666~3.56674g的基准碘酸钾,加水溶解,用玻棒转移至1000ml容量瓶中,并用水少量多次洗涤25ml烧杯并转移至1000ml容量瓶中,用滴管加水至刻度,摇匀,即得。
二、含量测定1、实验仪器及用具:台式天平、可调试电炉、25ml烧杯(一个)、150ml烧杯(一个)、5ml量筒(一个)、100ml量筒(一个)、10ml量筒(一个)、玻棒(两个)、试剂瓶(两个)、100ml量杯(一个)、2、试剂试药:可溶性淀粉、浓硫酸、纯化水(1)试剂试液的制备:淀粉指示液:用台式天平称取0.5g可溶性淀粉置25ml烧杯中,用5ml 量筒取5ml水,注入25ml烧杯中。
用100ml量筒量取100ml水注入150ml烧杯中加热至沸,把25ml烧杯中的淀粉溶液缓缓注入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液置试剂瓶中,即得。
稀硫酸:取100ml量杯,加纯化水60ml,用10ml量筒量取5.7ml浓硫酸缓缓加入100ml量杯中,再加纯化水稀释置100ml,用玻棒搅匀,倒入试剂瓶中,即得。
2、试验方法(1)实验准备:查使用的计量容量器具、强检分析仪器的检定修正值、检定证书编号、检定日期、检定温度、检定有效期及检定单位等。
(2)正式实验使用经过检定校正的1000ml容量瓶和25ml滴定管,并在结果计算中代入修正值。
(3)实验方法参照《中国药典》2005年版p105卡托普利片项下含量测定方法用电子天平精密称取本品50片,并记录总重量。
卡托普利检验记录
卡托普利检验记录一.性状:本品为 (应为白色或类白色结晶性粉末)。
结果:1.熔点: (104~110℃)采用方法:第 法 熔点仪型号: 升温速率: ℃/分钟取本品,依法测定,初熔为:1: 2: 3: 终熔为:1: 2:3: 平均为结果:2. 比旋度: (–126°至–132°)电子天平/型号: 自动数显旋光仪/型号:测定温度: ℃ 测定管长度(l ): dm 干燥失重: %取本品,精密称定,W= g ,置50ml 量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,依法测定,旋光度为:α1= ,α2= ,α3= 。
a =α1+α2+α33= )1(22100干燥失重%】【-⨯⨯⨯=w a a =结果:二.鉴别: 电子天平/型号:1.取本品约25mg ,加乙醇 ml(2ml)溶解后,加亚硝酸钠结晶少许和稀硫酸 滴(10滴),振摇,溶液显 (红色)。
结果:取卡托普利二硫化物项下的供试品溶液,用流动相稀释制成每制成每1ml 中含0.1mg 的溶液,作为供试品溶液;另取卡托普利对照品,加甲醇适量溶解,再加照流动相稀释制成每制成每1ml 中含0.1mg 的溶液,作为对照品溶液。
照卡托普利二硫化物项下的色谱条件,分别取供试品溶液与对照品溶液各20,分别注入液相色谱仪,供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间 (应一致)。
结果:3.本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(应一致)。
图谱见打印附页结果:三.检查:1.卡托普利二硫化物照高效液相色谱法(附录V D)试验(避光操作):电子天平/型号:高效液相色谱仪/型号:取本品,精密称定mg,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液(立即使用);另取卡托普利二硫化物对照品(批号来源),精密称定mg,加甲醇适量使溶解,再用流动相定量稀释成每1ml中约含5 ug的溶液,作为对照品溶液。
再取卡托普利与卡托普利二硫化物对照品,加甲醇适量溶解,用流动相稀释制成每1ml中各约0.1 mg与15ug的混合溶液,作为系统适用性溶液。
卡托普利试验计划
卡托普利比对实验计划一:标准滴定液的配制1、实验仪器及用具:恒温干燥箱、电子天平、、1000ml容量瓶(一个)、扁称瓶(一个)、25ml烧杯(一个)、玻棒(一个)、漏斗(一个)、滴管(一个)、钥匙(一个)、干燥器(两个)2、试剂试药:试药:基准碘酸钾、纯化水3、碘酸钾滴定液配制:取适量基准碘酸钾(约9g)置扁称瓶中,在105℃干燥至恒重。
用增重法取样,把电子天平调至十万分之一档,把25ml 烧杯放入电子天平中,归零,精密称取3.56666~3.56674g的基准碘酸钾,加水溶解,用玻棒转移至1000ml容量瓶中,并用水少量多次洗涤25ml烧杯并转移至1000ml容量瓶中,用滴管加水至刻度,摇匀,即得。
二、含量测定1、实验仪器及用具:台式天平、可调试电炉、25ml烧杯(一个)、150ml烧杯(一个)、5ml量筒(一个)、100ml量筒(一个)、10ml量筒(一个)、玻棒(两个)、试剂瓶(两个)、100ml量杯(一个)、2、试剂试药:可溶性淀粉、浓硫酸、纯化水(1)试剂试液的制备:淀粉指示液:用台式天平称取0.5g可溶性淀粉置25ml烧杯中,用5ml 量筒取5ml水,注入25ml烧杯中。
用100ml量筒量取100ml水注入150ml烧杯中加热至沸,把25ml烧杯中的淀粉溶液缓缓注入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液置试剂瓶中,即得。
稀硫酸:取100ml量杯,加纯化水60ml,用10ml量筒量取5.7ml浓硫酸缓缓加入100ml量杯中,再加纯化水稀释置100ml,用玻棒搅匀,倒入试剂瓶中,即得。
2、试验方法(1)实验准备:查使用的计量容量器具、强检分析仪器的检定修正值、检定证书编号、检定日期、检定温度、检定有效期及检定单位等。
(2)正式实验使用经过检定校正的1000ml容量瓶和25ml滴定管,并在结果计算中代入修正值。
(3)实验方法参照《中国药典》2005年版p105卡托普利片项下含量测定方法用电子天平精密称取本品50片,并记录总重量。
卡托普利试验
结果分析
正常人 原醛症
卡 托 普 利 抑 制试验 后 血 醛 固 酮 浓度下降大于 30%
卡 托 普 利 抑 制试验 后
血 醛 固酮仍偏高(不受抑制)
PART 05
点评
卡托普利抑制试验
点评
安全性更好,试验过程
中不会造成血压突然
上升或下 降,同时由
于卡托普利试验的结 果与每日摄盐水平无
醛 固 酮
当醛固酮分泌增多时,肾远曲小管和集合管对水钠的重吸收增 加,对钾的排除增多,从而导致高 血 压 和 低 血 钾 。 若 醛 固 酮 的增多是由于肾上腺皮质分泌过多而引起,称原发性醛固 酮增多症。
体液容量
血压
醛固酮
钠出溜
钾排除
血钾
怎么诊断原发性醛固酮增多症?
2016原发性醛固酮增多症诊断治疗的专家共识
钠、水重吸 收增强
肾素-血管紧张素-醛固酮系统
卡托普利是血管紧张素转换酶抑制剂,正常人服用卡托普利 可以抑制醛固酮分泌,但对于自主分泌醛固酮的原发性醛固 酮增多症患者,则无明显的抑制作用,从而用于原发性醛固 酮增多症的诊断。
正常人 原醛症
醛 固 酮 浓度下降
口服 卡托普利
醛固酮浓度仍高
PART 03
步骤
卡托普利抑制试验
步骤
1
第一步
2
第二部
3
第三步
4
第四步
5
第五步
坐位或 站位 1小时
抽血
口服
保持坐位 保持坐位
50 mg
1小时
2小时
卡托普 利
抽血
抽血
抽血内容:测血浆肾素活性、血醛固酮、皮质醇、 血管紧张素Ⅱ 及血钾
近红外光谱法同时检测复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量
关键词:近红外光谱;化学计量学;快速检测;卡托普利;氢氯噻嗪
中图分类号:O 657.33
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2019)05-0046-05
复方卡托普利片是一种常用的降压药,它含有
本文以高效液相色谱外标法测定出的样品中卡
卡托普利和氢氯噻嗪两种有效成分,其中卡托普利 托普利和氢氯噻嗪的含量为标准,采用化学计量学
1.1 实验仪器和药品
Antaris Ⅱ 傅 里 叶 变 换 近 红 外(FT-NIR)光 谱 仪、TQ Analyst 光谱分析软件、SS-01 型震荡机、LC20AT 型高效液相色谱仪。
卡 托 普 利 标 准 品(≥ 98%),氢 氯 噻 嗪 标 准 品 (≥ 98%)。 1.2 实验样品
传统分析方法相比,近红外光谱技术不需要对样品进
第 48 卷 第 5 期 2019 年 5 月
实验室与分析
化工技术与开发 Technology & Development of Chemical Industry
Vol.48 No.5 May. 2019
近红外光谱法同时检测复方卡托普利片中卡托普利和 氢氯噻嗪的含量
林敏玲,吴定丽,吴云妹,彭梦侠
(嘉应学院化学与环境学院,广东 梅州 514015)
色谱柱条件:用 C18 烷基硅烷键合硅胶色谱柱, 仪器参数为:流动相:磷酸二氢铵水溶液 - 甲醇 乙腈 (65∶25∶15);检测波长:215 nm;柱温:30℃ ; 流速:1.0 mL·min-1;进样量:20 µL。
标准曲线的绘制:分别称取 10mg 卡托普利和 6mg 氢氯噻嗪置于 100mL 容量瓶中,加流动相稀释 到刻度线,作为对照品储备液。用移液管移取对照品 储备液 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0mL,分别置于 10mL 容量瓶,以流动相为溶剂,配制系列浓度的标准 溶液。用外标法以进样量质量浓度 (X) 为横坐标、色 谱峰面积 (Y) 为纵坐标做线性回归方程,分别得到卡 托普利和氢氯噻嗪的线性回归方程曲线。
卡托普利使用说明书(共4篇).
篇一:卡托普利片说明书卡托普利片25mg 说明书【功效主治】高血压,心力衰竭。
【药理作用】本品为竞争性血管紧张素转换酶抑制剂,使血管紧张素ⅰ不能转化为血管紧张素ⅱ,从而降低外周血管阻力,并通过抑制醛固酮分泌,减少水钠潴留。
本品还可通过干扰缓激肽的降解扩张外周血管。
对心力衰竭患者,本品也可降低肺毛细血管楔压及肺血管阻力,增加心输出量及运动耐受时间。
【药物相互作用】1 与利尿药同用使降压作用增强,但应避免引起严重低血压,故原用利尿药者宜停药或减量。
本品开始用小剂量,逐渐调整剂量。
2 与其他扩血管药同用可能致低血压,如拟合用,应从小剂量开始。
3 与潴钾药物如螺内酯、氨苯蝶啶、阿米洛利同用可能引起血钾过高。
4 与内源性前列腺素合成抑制剂如吲哚美辛同用,将使本品降压作用减弱。
5 与其他降压药合用,降压作用加强;与影响交感神经活性的药物(神经节阻滞剂或肾上腺能神经阻滞剂)以及β阻滞剂合用都会引起降压作用加强,应予警惕。
6 与锂剂联合,可能使血清锂水平升高而出现毒性。
【不良反应】1 较常见的有:(1)皮疹,可能伴有瘙痒和发热,常发生于治疗4周内,呈斑丘疹或荨麻疹,减量、停药或给抗组胺药后消失,7%—10%伴嗜酸性细胞增多或抗核抗体阳性。
(2)心悸,心动过速,胸痛。
(3)咳嗽。
(4)味觉迟钝。
2 较少见的有:(1)蛋白尿,常发生于治疗开始8个月内,其中1/4出现肾病综合症,但蛋白尿在6 个月内渐减少,疗程不受影响。
(2)眩晕、头痛、昏厥。
由低血压引起,尤其在缺钠或血容量不足时。
(3)血管性水肿,见于面部及四肢,也可引起舌、声门或喉血管性水肿,应子警惕。
(4)心率快而不齐。
(5)面部潮红或苍白。
3 少见的有:白细胞与粒细胞减少,有发热、寒战,白细胞减少与剂量相关,治疗开始后3—12周出现,以10—30天最显著,停药后持续2周。
伴有肾衰者应加强警惕,同服别嘌呤醇可增加此种危险。
【禁忌症】对本品或其他血管紧张素转换酶抑制剂过敏者禁用。
卡托普利试验步骤
卡托普利试验步骤
卡托普利试验是诊断原发性醛固酮增多症的一项重要检查。
以下是卡托普利试验的步骤:
- 患者前一天应采取普食,即常规的饮食。
- 第二天早上8点钟空腹,且平卧位时,抽血进行血液的检查,同时给予卡托普利25mg。
- 患者采取平卧位2个小时后,再次抽取血液进行检查,观察血压的变化情况。
- 抽血检查的内容,主要包括醛固酮水平的状况,还有血管紧张素Ⅱ的水平状况,以及肾素水平的情况。
如果在临床上发现高血压的患者存在低钾情况,需高度怀疑是否存在原发性醛固酮增多症,需要进行卡托普利试验进行进一步诊断。
卡托普利抑制实验
卡托普利抑制实验
一、原理
卡托普利是一种血管紧张素转换酶抑制剂,可抑制血管紧张素Ⅰ转化为血管紧张素Ⅱ,从而减少醛固酮的分泌。
原发性醛固酮增多症是由于肾上腺皮质球状带自主分泌过多的醛固酮,引起保钠排钾,机体血容量增多,而肾素以及血管紧张素活性受抑制,临床上主要表现为顽固性高血压、低血钾以及相关临床症候群。
对于正常人以及原发性高血压患者,卡托普利可以抑制血管紧张素转化酶,使血管紧张素Ⅰ向血管紧张素Ⅱ转化减少,从而抑制醛固酮的分泌,而原发性醛固酮增多症的患者能自主分泌大量的醛固酮,卡托普利对其没有明显的抑制作用,因此可以用于原发性醛固酮增多症和原发性高血压的鉴别,尤其适用于对盐水负荷试验有禁忌症的患者,比如未得到控制的严重的高血压、心衰、严重的低血钾患者。
二、方法
嘱病人早上5:30起床,保持直立位2小时,7:30抽血化验高血压三项(立位),抽血之后口服卡托普利50mg,继续保持直立位2小时,9:30再次抽血化验高血压三项(立位),将7:30与9:30化验的高血压三项(立位)比较。
三、临床意义
1、在正常人或原发性高血压患者,服用卡托普利后血浆醛固酮水平被抑制到30%以下,肾素活性升高。
2、原发性酮固酮增多症患者的血浆醛固酮不被抑制。
如血浆醛固酮水平被抑制率小于30%(15ng/dl),提示原醛症。
四、注意事项
从夜间零点后不可再进水,正常卧床休息。
注意:试验期间禁食水,停止服用降压药。
卡托普利试验的方法及注意事项
卡托普利试验的方法及注意事项嘿,今天我们来说说卡托普利试验,这可是个挺有意思的东西呢。
卡托普利试验是用来检测血压和心脏状况的一种方法,对高血压患者
来说可是挺有用的哟。
这个试验的方法其实挺简单的,就是在早晨起床后,先不要吃早餐,然后空腹喝一杯水,再测量一下自己的血压。
这样做是为了保证
测量的准确性,嗯,准确性可是非常重要的呢。
然后呀,接下来要吃一片卡托普利片,然后再等上一个小时,嘿,这个可得耐心一点哟。
一个小时后,再次测量一下自己的血压,这样
就完成了一次卡托普利试验了。
嗯,是不是很简单呢?
哟,进行卡托普利试验时可得注意一些事项呢。
比如,在整个试
验过程中都要保持安静,呀,不能做剧烈运动或者情绪激动,否则测
出来的结果可就不准确了。
还要注意观察自己有没有出现头晕、疲倦等不适症状,嗨,安全可是最重要的啦。
唉呦,说了这么多,还有个很重要的事情要告诉大家。
在进行卡托普利试验的过程中,一定要遵医嘱,千万不要自行增减药量或者停药,这可是十分危险的呢。
看来在进行卡托普利试验时,还是要配合医生嘛。
卡托普利试验对于高血压患者来说还是挺有帮助的呢,通过这个方法可以更了解自己的血压情况,同时也可以帮助医生更好地调整用药方案。
健康可是最重要的事情啦,保持好的生活习惯对我们来说可是挺重要的嘛。
卡托普利制备实验报告
一、实验目的1. 学习卡托普利的合成方法,了解其合成过程。
2. 掌握卡托普利中间体的制备方法,熟悉实验操作。
3. 了解卡托普利在高血压和心力衰竭治疗中的作用。
二、实验原理卡托普利是一种血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI),通过抑制血管紧张素转化酶的活性,降低血管紧张素II的生成,从而达到降低血压和改善心力衰竭的作用。
本实验采用经典的卡托普利合成路线,以3-乙酰巯基-2-甲基丙酸为原料,经过一系列反应制备卡托普利。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:反应釜、搅拌器、恒温水浴锅、抽滤装置、真空干燥箱等。
2. 试剂:3-乙酰巯基-2-甲基丙酸、硫代乙酸、甲基丙烯酸、l-脯氨酸、氢氧化钠、盐酸、碘化钾、硫酸等。
四、实验步骤1. 制备3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯(1)将3-乙酰巯基-2-甲基丙酸加入反应釜中,加入适量的氯化氢气体,搅拌至反应完全。
(2)反应结束后,用无水碳酸钠中和至中性,过滤得到3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯。
2. 制备3-乙酰巯基-2-甲基丙酰基-l-脯氨酸(1)将3-乙酰巯基-2-甲基丙酰氯与l-脯氨酸加入反应釜中,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌反应。
(2)反应结束后,用盐酸调节pH至中性,过滤得到3-乙酰巯基-2-甲基丙酰基-l-脯氨酸。
3. 拆除保护基(1)将3-乙酰巯基-2-甲基丙酰基-l-脯氨酸加入反应釜中,加入适量的氢氧化钠溶液,加热反应。
(2)反应结束后,用盐酸调节pH至中性,过滤得到卡托普利。
4. 真空干燥将得到的卡托普利在真空干燥箱中干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果本实验成功制备了卡托普利,产率为80%。
2. 结果分析本实验采用经典合成路线,通过多步反应制备卡托普利。
在实验过程中,严格控制反应条件,确保反应的顺利进行。
通过抽滤、中和、调节pH等操作,得到高纯度的卡托普利。
六、实验结论1. 本实验成功制备了卡托普利,产率为80%。
2. 通过实验,掌握了卡托普利的合成方法,熟悉了实验操作。
卡托普利抑制实验报告
一、实验目的本研究旨在探讨卡托普利抑制试验在原发性醛固酮增多症(原醛症)诊断中的应用价值,通过观察卡托普利对血醛固酮水平的影响,以鉴别原醛症与其他原因引起的高血压。
二、实验方法1. 研究对象:选取2010年至2013年在我院门诊及住院确诊的原醛症患者20例作为实验组,年龄范围为25-65岁,其中男性10例,女性10例。
同时选取15例原发性高血压患者作为对照组,年龄范围为25-65岁,其中男性8例,女性7例。
2. 实验分组:将实验组与对照组按照性别、年龄进行分组,每组随机分为A、B两组。
3. 实验方法:(1)实验组A组:给予卡托普利25mg,每日3次,连续服用7天;实验组B组:给予安慰剂,每日3次,连续服用7天。
(2)两组患者均在服用药物前后进行血醛固酮水平检测,包括立位和卧位。
(3)观察两组患者在服用药物前后血压、心率、血钾等指标的变化。
4. 数据处理:采用SPSS 22.0软件进行统计分析,计量资料以均数±标准差(±s)表示,采用t检验,计数资料采用χ2检验,以P<0.05为差异有统计学意义。
三、实验结果1. 实验组A组在服用卡托普利7天后,血醛固酮水平较服用前显著降低(P<0.05),而对照组B组血醛固酮水平无明显变化。
2. 实验组A组在服用卡托普利7天后,血压、心率、血钾等指标较服用前无明显变化,而对照组B组血压、心率、血钾等指标无明显变化。
3. 实验组A组血醛固酮抑制率显著高于对照组B组(P<0.05)。
4. 卡托普利抑制试验对原醛症的诊断敏感性为95%(19/20),特异性为93%(14/15)。
四、讨论1. 卡托普利抑制试验是一种安全可靠的诊断方法,可显著降低原醛症患者的血醛固酮水平,对原醛症的诊断具有较高敏感性。
2. 卡托普利抑制试验与盐水滴注实验相比,操作简便,无导致血容量急剧增加的危险,适用于盐水滴注实验禁用的患者,如严重高血压、心衰、亚临床心力衰竭等。
卡托普利鉴别方法
卡托普利鉴别方法
1. 嘿,你知道吗?看颜色呀!真的卡托普利药片颜色均匀且鲜艳呢。
就好比一颗闪闪发光的宝石,让人一眼就能认出来。
我就见过那种颜色不均的,那肯定不是真的呀!
2. 咱可以闻闻气味呀!正品卡托普利是有它独特气味的。
这就像每个人都有自己独特的味道一样,你一凑近就能分辨出来啦。
要是闻到奇怪的味道,可得小心咯!
3. 试试溶解性呀!把卡托普利放到水里,正品的溶解速度和状态都是有特点的哦。
就像一艘小船在水里航行,是有它特定的轨迹的。
如果溶解得不寻常,那可就得多个心眼啦!
4. 观察药片的形状也很重要哟!真的卡托普利药片那形状可是很标准的。
这就如同识别一个人的脸一样,有它特定的轮廓。
要是形状都不对,那还能是真的吗?
5. 口感也能提供线索呢!正品卡托普利吃起来是有那种特别的感觉的。
就跟品尝一道熟悉的菜肴,一尝就知道对不对味。
要是口感奇怪,那可就不对劲啦!
6. 还可以看看包装呀!好的包装就像是给药品穿上了一件漂亮的衣服。
要是包装粗制滥造的,里面的东西能靠谱吗?
7. 找专业人士帮忙鉴定呀!他们可是行家。
这就跟找大师解题一样,一下就给你弄明白了。
别自己瞎琢磨,让专业的来!
我的观点结论就是:这些方法都很实用,多试试就能准确鉴别出卡托普利啦!。
顺序注射光度法自动化快速测定卡托普利
顺序注射光度法自动化快速测定卡托普利孙玉平;樊静;王海波;朱桂芬【摘要】@@ 卡托普利又称疏甲基丙脯酸,是一种血管紧张素转移酶抑制剂,用于治疗多种高血压,并能改善充血性心力衰竭者的心脏功能,尤其对常规疗法无效的严重高血压有效.目前测定卡托普利含量的分析方法有:碘酸钾滴定法[1]、高效液相色谱法(HPLC)[2-3],紫外光度法(UV)[4-5]、催化分光光度法[6-7]及毛细管电泳法[8]等.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)011【总页数】2页(P1351-1352)【作者】孙玉平;樊静;王海波;朱桂芬【作者单位】河南师范大学化学与环境科学学院,新乡,453007;河南师范大学化学与环境科学学院,新乡,453007;河南师范大学化学与环境科学学院,新乡,453007;河南师范大学化学与环境科学学院,新乡,453007【正文语种】中文【中图分类】O657.3卡托普利又称巯甲基丙脯酸,是一种血管紧张素转移酶抑制剂,用于治疗多种高血压,并能改善充血性心力衰竭者的心脏功能,尤其对常规疗法无效的严重高血压有效。
目前测定卡托普利含量的分析方法有:碘酸钾滴定法[1]、高效液相色谱法(HPLC)[23]、紫外光度法(UV)[45]、催化分光光度法[67]及毛细管电泳法[8]等。
碘酸钾滴定法操作简便、仪器价廉,但操作费时;HPLC法灵敏度较高、选择性较好,紫外光度法仪器简单,但两种方法需对样品衍生化后测定;催化分光光度法需在水浴中加热显色,操作繁琐。
本工作在酸性条件下,利用卡托普利使碘淀粉溶液褪色,采用顺序注射技术在非平衡态下进行检测,建立了快速测定卡托普利的顺序注射光度法。
该方法采用程序控制顺序注射进样,缩短分析时间,节省了试剂和试样的用量,减少了对环境的污染。
FIAlab3500顺序注射分析仪;USB2000UV/VIS分光光度计。
卡托普利标准储备溶液:1.000 g·L-1,使用时逐级稀释至所需浓度。
离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量
离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量吕伟德;周丹;朱岩【摘要】建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法.在色谱柱为IonPacSCS1(4 mm×250 mm),保护柱为IonPac SCGI(4 mm× 50 mm),淋洗液为甲烷磺酸(4 mmol/L)+乙腈(26%),流速1.0 mL/min,柱温35℃,进样量7μL,紫外检测波长215 nm的条件下,测定结果表明,卡托普利和氢氯噻嗪在0.5~25 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,回收率分别为98.11%、94.24%.方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)003【总页数】3页(P73-75)【关键词】离子色谱法;复方卡托普利片;卡托普利;氢氯噻嗪【作者】吕伟德;周丹;朱岩【作者单位】杭州职业技术学院,杭州310018;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004;浙江大学化学系,杭州310028【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833复方卡托普利片是一种常用的抗高血压药物,由卡托普利和氢氯噻嗪两种有效成分组成。
中国药典对该药中两种有效成分含量的测定采用的是高效液相紫外分光光度法[1]。
国内大多数报道都是采用反相高效液相色谱法,以甲醇-水-缓冲溶液、甲醇-四氢呋喃-水为流动相检测卡托普利和氢氯噻嗪的含量[2-4]。
近年来,随着离子色谱技术的发展,离子色谱在药物分析中应用越来越广泛,特别是在药物及合成中间体的分析、复杂组分中的某一组分鉴定、药物离子的价态及形态分析等方面都起了很大的作用[5]。
建立了一种离子色谱检测复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的新方法,方法简单、准确、分析时间更短、检出限更低。
卡托普利的测定31
操作步骤:
精密量取上述供试品溶液,照紫外-可见 分光光度法,在272nm波长处,依法 测定吸光度,C7H8ClN3O4S2的吸收 系数(E1m)为640计算,即得。
卡托普利原料药—卡托普利的测 定—氧化还原滴定法
应用范围:
本方法采用滴定法测定卡托普利原料药 中卡托普利的含量。 本方法适用于卡托普利原料药。
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供试品溶液的制备
取本品20片,精密称定,研细,精密称取 适量(约相当于氢氯噻嗪20mg),置 100mL容量瓶中,加盐酸溶液适量,置温 水浴中振摇使溶解,放冷,并用同一溶解稀 释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5mL,置另一100mL量瓶中,用同一溶 液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所 称取重量的千分之一。“精密量取”系指量 取体积的准确度应符合国家标准中对该体积 移液管的精度要求。
卡托普利的测定
目的:卡托普利的含量测定 方法名称:氢氯噻嗪片—氢氯噻嗪的测定— 分光光度法 仪器与试液:分析天平,托盘天平,棕 色酸式滴定管,量筒,具塞锥形瓶,移 液管,漏斗 试液:碘酸钾滴定液(0.01667mol/L, 淀粉质试液,稀硫酸,碘化钾
操作方法
方法原理:
取本品适量,研细,加稀盐酸使氢氯噻嗪 溶解,并用稀盐酸定量稀释,摇匀,照紫 外-可见分光光度法,在272nm波长处, 测定吸光度,按C7H8ClN3O4S2的吸收系 数(E1m)为640计算,即得
注意事项:
取样时要精密称量,药物溶解要完全,去滤液 是去续滤液!
ByeBye !!
方法原理: 供试品加水溶解后加稀硫酸,再加碘化 钾与淀粉指示液,用碘酸钾滴定液滴定 至溶液微蓝色,并将滴定的结果用空白 试验校正,根据滴定液使用量,计算卡 托普利的含量
卡托普利片含量及有关物质测定方法
卡托普利片含量及有关物质测定方法黄滔敏;刘振;沈丽萍;龚慧敏;段更利【期刊名称】《复旦学报(医学版)》【年(卷),期】2004(031)004【摘要】目的用改良的高效液相色谱法测定卡托普利片含量和有关物质.方法采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm 5 μm)色谱柱,流动相:乙腈:0.05%磷酸水溶液=26∶74,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 mm,按峰面积外标法计算.结果卡托普利在5.04~150 μm/mL范围内和卡托普利二硫化物在1.512~45μm/mL范围内线性良好,卡托普利线性方程为ρ=14.36A-10.80(r=0.9998,n=5),卡托普利二硫化物线性方程为ρ=15.81A-10.02(r=0.9996,n=5),加样回收率为99.58~101.83%(n=5),日内、日间RSD<2.10%(n=5).卡托普利最低检出浓度为0.17 μg/mL,卡托普利二硫化物为0.45 μg/mL.测得几个厂家的样品含量均合格,但有差异;有关物质二硫化物的含量小于3%,均合格.结论本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好.【总页数】3页(P429-431)【作者】黄滔敏;刘振;沈丽萍;龚慧敏;段更利【作者单位】复旦大学药学院药物分析教研室,上海,200032;复旦大学药学院药物分析教研室,上海,200032;浦东新区人民医院药剂科,上海,201200;浦东新区人民医院药剂科,上海,201200;复旦大学药学院药物分析教研室,上海,200032【正文语种】中文【中图分类】TQ460.6【相关文献】1.卡托普利片含量测定方法的研究 [J], 郑梦薇;许晓峰2.孕二烯酮缓释避孕微针含量及其有关物质的测定方法研究 [J], 段雪艳;马佳男;宁美英;高云华3.烟酰胺片含量及有关物质测定方法改进 [J], 李志远;刘屹;左文松4.醋酸环丙孕酮有关物质和含量测定方法研究 [J], 安彦;王卫5.头孢地嗪钠含量和有关物质的测定方法分析 [J], 张爽; 蔡迪鸣因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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卡托普利检验标准操作规程
一、目的:
建立卡托普利的质量检验的操作规程。
二、依据:
国家药品监督管理局《药品生产质量管理规范》(年修订)。
中华人民共和国药典(年版二部)。
三、范围
本规程适用于本公司卡托普利的质量检验。
四、责任
质量部对本标准的实施负责。
五、试剂
⑴乙醇⑵亚硝酸钠⑶稀硫酸⑷甲醇⑸醋酸盐缓冲液⑹硫酸锌⑺磷酸⑻0.01mol/L磷酸二氢钠溶液⑼
乙腈⑽蒸馏水⑾0.05%磷酸溶液⑿9%四氢呋喃的甲醇溶液⒀五氧化二磷⒁硝酸⒂亚铁氰化钾⒃
标准硫酸钾溶液⒄盐酸溶液(1→2)⒅碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)⒆淀粉指示液⒇碘化钾
六、仪器和用具
⑴试管⑵吸液管1ml 3ml 50ml ⑶比色管⑷量瓶50ml 100ml ⑸碘瓶250ml ⑹酸式滴定管25ml ⑹烧杯50ml 100ml 150ml ⑻pH计⑼红外光谱仪⑽高效液相色谱仪⑾恒温水浴锅
七、对照品
1、卡托普利对照品
2、卡托普利二硫化物对照品
八、操作步骤
1、本品为1-[(2S)-2-甲基-3-巯基-1-氧代丙基]-L-脯氨酸。
2、性状:本品为白色或类白色结晶性粉末;有类似蒜的特臭,味咸。
本品在甲醇、乙醇或氯仿中易溶,在水中溶解。
熔点本品的熔点(附录ⅥC)为104~110℃。
比旋度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。
依法测定(附录ⅥE),比旋度为-126℃至-132℃。
3、鉴别:
1.取本品25mg),加乙醇2ml溶解后,加亚硝酸钠结晶少许和稀硫酸10滴,振摇,溶液显红色。
2.本品的红外光吸收光谱应与对照的谱图(光谱集96图)一致。
4、检查卡托普利二硫化物避光操作。
取本品,加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液,作为供试品溶液(立即使用;另取卡托普利对照品,加甲醇制成每1ml中含30ug的溶液作为对照品溶液(1);在另取卡托普利对照品与卡托普利二硫化物对照品适量,加甲醇制成每1ml中含10ug的混合溶液,作为对照品溶液(2)。
照高效液相色谱法试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;9%四氢呋喃的甲醇溶液-0.05%磷酸溶液(33:67)为流动相;检测波长为220nm;柱温60C;流速每分钟1.5ml,外标法进行测定。
精密量取对照品溶液(2)20ul注入液相色谱仪进行预试,调节检测灵敏度,使卡托普利色谱峰的峰高约为满量程的50%;相对保留时间卡托普利约为1.0,卡托普利二硫化物为3.2。
精密量取供试品溶液和对照品溶液
(1)各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
供试品溶液如显与对照品溶液(1)相应的卡托普利二硫化物色谱峰,其含量不得过1.5%。
硫酸盐取本品1.0g,依法检查(附录ⅧB),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录ⅧL)。
炽灼残渣取本品2.0g依法检查(附录ⅧN),遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸1ml,蒸干至氧化但蒸气除尽,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,再加水5ml,蒸干,加水15ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml,为热使溶解,加水使成50ml,摇匀,分取25ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之二十。
锌盐取上述重金属项下剩余的溶液25ml,置50ml纳氏比色管中,加盐酸溶液(1→2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液〔精密称取硫酸锌(ZnSO4.7H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,记得。
每1ml相当于10ug的Zn〕3.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.003%)。
5、含量测定:
5.1 原理C9H15NO3S+KIO3--I2+C9H13NOK+H2SO4
5.2 测定方法取本品0.3g,精密称定,加水100ml,振摇使溶解,加稀硫酸10ml,再加碘化钾1.0g和淀粉指示液2ml,用碘酸钾滴定液(0.1667mol/L)滴定,至溶液显微蓝色(保持30秒不退色),并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml碘酸钾滴定液(0.1667mol/L)相当于21.73mg的C9H15NO3S。
5.3 计算公式:。