连翘药材含量测定验证

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YL-20430连翘原料检验操作规程

计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】
计算公式:
V0
挥发油=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取挥发油体积（ml）。
6.1.2
6.1.3
6.2.1
6.2.2
5.3
5.3.1
5.3.2
5.3.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm，直径0.5～1.3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂，表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色，多已脱落。气微香，味苦。
检验操作规程
题目：连翘原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20432-00
制定人：
制定日期2020 年月日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期2020 年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期2020年月日
生效日期2020 年月日

HPLC-ESI／MS法测定不同连翘有效成分的含量

HPLC-ESI／MS法测定不同连翘有效成分的含量曹冉冉;李海平;黄艳杰;尹卫平【摘要】利用高效液相色谱－电喷雾／质谱（HPLC-ESI／MS）分析鉴定不同产地的连翘，包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷 A和连翘酯素的含量，以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度，为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。

通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品，选用Hypersil Gold C18色谱柱（100．0 mm ×2．1 mm，5μm），柱温30℃，以甲醇－水溶液（含体积分数为0．01％甲酸）为流动相进行梯度洗脱，流速为0．55 mL／min，进样量10μL；加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测，源喷雾电压为3．0 kV，鞘气流速为8．0 L／min ，离子传输毛细管温度为320℃。

研究结果表明：连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系，加样平均回收率分别为113．4％和90．5％，相对标准偏差分别为8．20％和8．30％。

【期刊名称】《河南科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】4页(P101-104)【关键词】连翘苷;连翘酯苷A;连翘酯素;液相色谱-电喷雾/质谱;品质资源【作者】曹冉冉;李海平;黄艳杰;尹卫平【作者单位】河南科技大学化工与制药学院，河南洛阳 471023;黎明化工研究设计院有限责任公司分析测试中心，河南洛阳471001;河南科技大学化工与制药学院，河南洛阳 471023;河南科技大学化工与制药学院，河南洛阳 471023【正文语种】中文【中图分类】R286.0连翘Forsythiasuspensa (Thunb.) Vahl是中国的传统中药。

作为清热解毒的主药材，连翘果被分为“青翘”和“老翘”直接进入流通环节,这是造成该中药材质量参差不齐、药用成分不稳定的主要原因[1]。

HPLC法测定连翘中连翘苷含量的不确定度评价

HPLC法测定连翘中连翘苷含量的不确定度评价【摘要】目的：使用HPLC方法来针对连翘中连翘苷含量的不确定性进行分析，总结导致不确定因素产生的成因。

方法：结合我国官修药典相应的连翘含量测定法来规范测定过程，并且针对测量过程进行分析来找出不确定度产生的成因；结果：使用HPLC这种方法来测定连翘苷含量的不确定度大约为1%，最终确定其含量不确定度的主要源为对照品称量。

【关键词】连翘；连翘苷；含量测定；不确定度；高效液相色谱法实验室质量控制可以在很大程度上决定实验结果和测量不确定度。

通过一系列不确定因素的控制就可以找到一个测量数值的合理区间，进而让一个数值变为一个阈值范围，不免将检验结果错判，保证检测结果的有效性。

连翘花是木犀科植物的一种，在民间多作为茶类饮品，对于风热感冒、咽喉肿痛等症状的治疗有奇效。

但是目前对于连翘花中的连翘苷测定的相关文献还仍然较少，本文对连翘苷含量的测定方法进行了简要介绍，并且总结了不确定度的影响要素，希望可以给相关工作的开闸能提供一些参考。

1仪器与材料戴安Ultimate3000高效液相色谱仪(CHROMELEON工作站，紫外检测器)；METrLERAX205DR电子天平(瑞士)；RQ一300VDE型双频数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

连翘苷对照品购自中国药品生物制品检定所(批号为110821—200508)，甲醇(色谱纯，MERCK)，水为高纯水。

连翘花药材2007年4月采自河南省林州市石板岩乡王相岩桃花谷，经李振国主任药师鉴定为木犀科植物连翘Forsythiasuspense(Thunb．)VaIll的干燥花。

二、连翘花中连翘苷的含量测定（一）色谱条件色谱柱为DIONEXC18色谱柱(DIONEXAcclaim，5Ixm，150x4．6am)，乙腈一水(25：75)为流动相，流速1．0ml／min，柱温30℃，检测波长277nm。

（二）对照品溶液制备精密称取连翘苷对照品5．14mg置25ml容量瓶中，加甲醇使溶解并定容至刻度，摇匀，，备用。

UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量

UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量Δ倪素丽1＊，董岳峰2[1.山西省药品审评中心（山西省医药与生命科学研究院），太原　030006；2.山西省药品检查中心，太原　030006]中图分类号 R917文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）15-1826-04DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.15.07摘要目的建立同时测定连翘花中芦丁、连翘酯苷A、（+）-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素5种成分的方法。

方法采用超高效液相色谱（UPLC）法进行检测。

色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3 C18；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）；流速为0.3 mL/min ；检测波长为275 nm（0～8 min）、330 nm（8～10.5 min）、275 nm（10.5～32 min）；柱温为25 ℃；进样量为1μL。

以芦丁为参照物，采用一测多评（QAMS）法计算各成分含量，并与外标法进行比较。

结果QAMS法所得连翘花中连翘酯苷A、（+）-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素的含量分别为7.472～7.671、2.919～2.986、1.439～1.486、1.523～1.566mg/g，外标法测定结果为7.454～7.664、2.913～2.996、1.444～1.484、1.519～1.562 mg/g，两种方法测定结果无明显差异，相对偏差＜1.0%。

结论本研究成功建立了UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量，且该方法与外标法所得结果无明显差异，可用于连翘花的质量控制。

关键词超高效液相色谱；一测多评法；连翘花；芦丁；连翘酯苷A；连翘苷；连翘脂素；（+）-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷Simultaneous determination of five components in Forsythia suspensa flower with UPLC-QAMSNI　Suli1，DONG　Yuefeng2[1. Shanxi Provincial Center for Drug Evaluation （Shanxi Academy of Medicine and Life Sciences），Taiyuan 030006，China；2. Shanxi Provincial Center for Drug Inspection，Taiyuan 030006，China]ABSTRACT OBJECTIVE To establish the methods for simultaneous determination of rutin，forsythiaside A，（+）-pinoresinol-4-O-β-D-glucopyranoside，forsythin and forsythigenin in Forsythia suspensa flower.METHODS UPLC method was adopted. The determination was performed on ACQUITY UPLC HSS T3C18column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%phosphoric acid solution （gradient elution）at the flow rate of 0.3mL/min. The detection wavelengths were set at 275nm （0-8min），330nm （8-10.5 min），275 nm （10.5-32 min）， respectively. The column temperature was 25 ℃， and sample size was 1μL. Taking rutin as reference，the content of each component was determined by quantitative analysis of multi-components by single-marker （QAMS）method，and then compared with external standard method.RESULTS The contents of forsythiaside A，（+）-pinoresinol-4-O-β-D-glucopyranoside，forsythin and forsythigenin by QAMS were 7.472-7.671，2.919-2.986，1.439-1.486，1.523-1.566mg/g；the results obtained by the external standard method were 7.454-7.664，2.913-2.996，1.444-1.484，1.519-1.562mg/g，respectively. There was no significant difference in the measurement results between the two methods，with a relative deviation less than 1.0%. CONCLUSIONS This study successfully establishes the UPLC-QAMS method for simultaneous determination of five components in F. suspensa flower，and the results obtained by this method are not significantly different from those obtained by the external standard method. It can be used for quality control of F. suspensa flower.KEYWORDS UPLC；quantitative analysis of multi-components by single-marker method；Forsythia suspensa flower；rutin；forsythiaside A； forsythin； forsythigenin；（+）-pinoresinol-4-O-β-D-glucopyranoside连翘花为木犀科植物连翘Forsythia suspensa （Thunb.）Vahl的干燥花[1]，具有清热解毒、消肿止痛的功效。

连翘质量标准

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含连翘苷（C29H36O15）不得少于0.15%。
[贮藏]置干燥处。
供试品溶液的制备取本品粉末约1g〔同时另取本品测定水分（《中国药典》2000年版一部附录 H第一法）〕精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15ml，密塞，称定重量，浸渍过夜，超声处理25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加于中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解后转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45µm）滤过，即得。
文件名：连翘质量标准
制定人：
制定日期：
分发份数：7
审核人：
审核日期：
颁发门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心、生产部、仓管部
[品名]连翘
[拼音]Lianqiao
[拉丁文]FRUCTUS FORSYTHIAE
[代号]Y73
【性状】本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm，直径0.5～1.3cm。表面有不规则的纵皱纹及多数凸起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂，表面绿褐色，凸起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色，多已脱落。气微香，味苦。
【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》2000年版一部附录Ⅵ D）测定。

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较目的比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。

方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。

色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm，5 ? m）；流动相A为乙腈，流动相B为0.4%冰醋酸溶液；流速：1.0 mL/min；检测波长：277 nm；柱温：30 ℃。

对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定，比较二者含量的差异。

结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量，与所标示的浓缩倍数不符；配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。

结论原配方颗粒的生产工艺需要改进，配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。

标签：连翘；配方颗粒；连翘酯苷A；连翘苷；含量测定连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa （Thunb.）Vahl的干燥果实，具有清热解毒、消肿散结、疏散风热之功效，用于痈疽、瘰疬、乳痛、丹毒、风热感冒、温病初起、温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋涩痛等[1]。

连翘属植物化学成分多样，目前已从连翘属植物中分离出150个化合物，其中苯乙醇苷类20个、木脂素类32个、黄酮类12个、萜类20个、C6～C2天然醇类17个，还有生物碱类、甾醇类、苯甲醇类、苯丙烯苷类、神经酰胺类、挥发油及其他成分。

其中，以连翘酯苷A和连翘苷2种活性成分的含量最高。

连翘酯苷A对认知障碍及短暂性脑缺血有神经保护作用，具有改善学习记忆障碍、舒张血管、抗氧化、抗菌、抗感染、解热、抗DNA损伤、防护耳毒性等广泛的药理作用[2-4]。

连翘配方颗粒以连翘药材为原料，经水提取、浓缩、喷雾干燥而制成的颗粒，临床供配方用。

目前，对于连翘配方颗粒是否具有与连翘药材等同的药效以及能否取代药材用于配方，具有较大的争议。

本研究以连翘酯苷A和连翘苷为指标成分，采用高效液相色谱（HPLC）梯度洗脱方法，测定连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量，比较二者含量的差异，为连翘配方颗粒的生产和使用提供试验依据。

连翘提取物质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：连翘提取物1.2 汉语拼音：LianqiaoTiquwu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：中国药典（2020年版一部）。

6 质量标准：检查水分不得过5.0%（通则0832第二法）。

重金属取本品1g，依法检查（通则0821第二法），不得过20mg/kg。

砷盐取本品5g，置坩埚中，取氧化镁1g覆盖其上，加入硝酸镁溶液（取硝酸镁15g，溶于100ml水中）10ml，浸泡4小时，置水浴上蒸干，缓缓炽灼至完全炭化，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化，放冷，加水5ml使湿润，加6mol/l盐酸溶液10ml，转移至50 ml量瓶中，坩埚用6mol/l盐酸溶液洗涤3次，每次5ml，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，取10ml，加盐酸3.5ml与水12.5 ml，依法检查（通则0822第一法），不得过2mg/kg同法定标准特征图谱照高效液相色谱（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。

理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于4000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～1010～4040～6010～2525～4040～6090～7575～6060～40参照物溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含连翘苷30µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品25mg，精密称定，至5ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品特征图中应有4个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。

中药连翘色谱法检测

中药连翘色谱法检测连翘，临床常用中药。

来源于木犀科植物连翘Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl的干燥果实。

功能与主治：清热解毒，消肿散结，疏散风热。

用于痈疽，瘰疬，乳痈，丹毒，风热感冒，温病初起，温热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋涩痛。

单位购进两个产地连翘，标号为1号连翘、2号连翘，见下图。

用薄层色谱法、高效液相色谱法鉴别其真伪优劣。

薄层色谱法检测分别取1号连翘、2号连翘粉末1g，各加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。

另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

见下图。

结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

1号连翘、2号连翘均为真品。

高效液相色谱法检测色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm。

对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.27mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备分别取1号连翘、2号连翘细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径为1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml冼脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法分析

件下进样检测，记录峰面积，计算ＲＳＤ值，结果为：芦丁的ＲＳＤ值为１．５１％，连翘酯苷Ａ的ＲＳＤ值为１．４８％，证实该方法１仪器与试药的重现性良好。２．７稳定性实验精密称定０．１ｇ连翘粉末，如２．３所示条１．１实验仪器实验中所需仪器为ＬＣ一２０Ａ高效液相色谱仪、ＫＱ一３００超声波提取器。件制成供试品溶液，室温下放置０、２、４、６、８、１２、２４ｈ１．２实验试药与试剂实验所需制剂包括：甲醇为色谱纯、后，在２．１所示色谱条件下进样检测，记录峰面积，计算ＲＳＤ值，结果为：芦丁的ＲＳＤ值为１．３２％，连翘酯苷Ａ的峰面积超纯水。冰醋酸为分析纯。实验所需试药包括：芦丁、连翘为１．３７％，证实供试品溶液在２４ｈ内具有良好的稳定性。酯苷Ａ对照品，连翘药材。
连翘中的连翘酯苷Ａ具有显著的抗菌、抗病毒活性，芦丁则具有显著的抗氧化 ’ 活．陡。本次研究中出于对连翘中芦丁和连翘酯苷Ａ的含量测定方法进行分析探讨的目的，采取反相高效液相色谱法对连翘中上述两种成分的含量展开了测定，现报告结果如下。
和０．０１５２０．３０５８Ｉ．ｔｇ之间存在良好的线性关系，芦丁与连翘酯苷Ａ的平均回收率为１０２．６％和１０３．４％。结论采取反相高效液相色谱法对连翘中芦丁与连翘酯苷Ａ的含量进行测定时具有操作简单，结果准确可靠，稳定性与精密度良好等优势，值得关注并推广。【关键词】连翘；芦丁；连翘酯苷Ａ；含量测定；反相高效液相色谱法

高效液相色谱法测定连翘药材中连翘苷的含量

０８４ｇ超声辅助催溶，０甲醇稀释补全至相应刻度，．２４ｍ，７％分
别吸取上述稀释溶液２注入，按拟订的色谱条件测定Ｏ并
连翘苷含量，算回收率，计显示回收率为９．％一１１０，８１０．％平均回收率为９．％，Ｓ９３ＲＤ为０１％。．９２２样品测定对３批样品按照样品制备方法制备供试．液，按外标法测定含量，每个样品平行测定３次，果连翘苷结的质量分数分别为０６７０６１０６３ｍｇｇ．８、．８、．８／。
—
２００）连翘对照药材（自张仲景大药房，０４１，购经专家鉴定
为药用连翘Ｆｒｔｉｓｓｅｓ（ｈｎ．Ｖｈ的干燥果实，ｏｓｈａｕｐｎａＴｕｂ）ａｌｙ甲
醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
２４ｈ内基本稳定。２１６精密度试验．．精密吸取对照品溶液２１０连续注人五次，按照上述色谱条件测定连翘苷的峰面积，计算峰面积的平均ＲＤ值为１２％，Ｓ．１结果显示仪器精密度良好。２１７重现性试验．．精密秤取同一批药材，按样品制备方法平行制备５份供试品溶液，照上述色谱条件测定连翘苷按峰面积，计算平均ＲＤ值为１３％，Ｓ．５结果表明测定数据重现色谱柱：ｇｌｔ１柱（５Ａｉｎ８１０ｍｍ× ．ｍｅＣ４６ｍ
胡旭涛
【摘要】目的建立连翘药材中连翘苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为ＡｉｎＣ８ｇｅｔ１ｌ

连翘检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5~2.5cm，直径0.5~1.3cm。

表面有不规则的纵皱纹及多数突起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。

顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。

青翘多不开裂，表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。

老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆，种子棕色，多已脱落。

气微香，味苦。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察可见本品果皮横切面：外果皮为1列扁平细胞，外壁及侧壁增厚，被角质层。

中果皮外侧薄壁组织中散有维管束；中果皮内侧为多列石细胞，长条形、类圆形或长圆形，壁厚薄不一，多切向镶嵌状排列。

内果皮为1列薄壁细胞。

2.2薄层鉴别取本品粉末1g，加石油醚（30～60℃）20ml,密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml,密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。

STP-QS-MZ037-A-00连翘中药材质量标准

1基本信息
物料名称
连翘中药材
物料代码
目录
标准依据
《中国药典》2015年版一部
第170页连翘
2质量要求
检查项目
标准规定
1.性状
本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm，直径0.5～1.3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂，表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色，多已脱落。气微香，味苦。
2.鉴别
2.1鉴别（1）
应符合规定。
2.2鉴别（2）
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.检查
3.1杂质
青翘不得过3%；老翘不得过9%。
3.2水分
不得过10.0%。
3.3总灰分
不得过4.0%。
3.4浸出物
青翘不得少于30.0%；老翘不得少于16.0%。
3.5二氧化硫残留量
技术标准/Standard Technical Procedure
连翘中药材质量标准
部门：质量保证部
编码：STP-QS-MZ037-A-00
生效日期：2018年00月00日页数：1/2
人员
起草人
审核人
批准人
QP
签字
日期
2018年月日
2018年月日
2018年月日
2018年月日
颁发部门：质量管理部
分发部门：生产技术部、质量保证部、质量控制部、物控部、档案室
不得过150mg/kg。

传统中药连翘的化学成分研究

广西中医学院硕士学位论文传统中药连翘的化学成分研究研究生：郭强导师：邓小莲副教授王智民研究员院系（部所）：药学院专业：中药学研究方向：高分子材料在中药剂型改造中的应用完成日期：2009年5月20日目录中文摘要 (1)ABSTRACT (3)引言 (5)正文 (7)1 实验材料与方法 (7)1.1 药材、仪器、试剂及溶剂系统 (7)1.1.1 原料药材 (7)1.1.2 仪器 (7)1.1.3 试剂 (8)1.1.4 溶剂系统 (8)1.2 化学成分预试验 (8)1.2.1水提取液 (8)1.2.2乙醇提取液 (9)1.2.3石油醚提取液 (10)1.2.4 化学成分预试小结 (10)1.3 提取与分离 (10)1.3.1 乙酸乙酯部位的分离 (11)1.3.2 正丁醇部位的分离 (11)1.3.3分离流程图 (12)2 实验结果 (14)2.1 化合物的结构 (14)2.2 化合物的结构解析 (16)2.3 化合物的实验数据 (34)结果与讨论 (37)参考文献 (38)综述 (40)致谢 (63)攻读学位期间发表的学术论文目录 (64)广西中医学院研究生学位论文作者声明 (65)个人简历 (66)中文摘要目的：连翘为2005版中国药典收载的常用传统中药之一，为木犀科连翘属植物连翘(Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl.)的干燥果实，具有多种药理活性。

目前已从连翘属植物中分离得到苯乙醇苷类、木脂素类、C6-C2天然醇类、黄酮类、萜类、有机酸类和甾醇等化学成分，在此基础上我们对连翘的化学成分进行了进一步研究，寻找连翘中的量大成分，为下一步开展连翘药材及饮片质量标准研究提供合理的评价指标。

方法：连翘药材5Kg，95%乙醇10倍量热回流提取3次，每次1小时，提取液减压回收乙醇，得到连翘果实粗提物的浸膏；粗提物的浸膏用水混悬，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，将各部分萃取液减压回收得到相应的浸膏，利用正（反）相硅胶柱色谱法、葡聚糖凝胶柱色谱法(Sephadex LH-20)和重结晶法对以上各部分的浸膏进行分离纯化，得到单体化合物。

不同产地连翘饮片质量比较研究

不同产地连翘饮片质量比较研究连翘是一种常用的中药材，具有疏风解表、清热解毒、活血消肿等功效。

它可以制成饮片服用，方便携带和使用。

然而，由于连翘是一个草本植物，其质量受到多种因素的影响，例如产地、采收时间、药材的处理等。

因此，不同产地的连翘饮片质量也会有所差异。

本研究旨在比较不同产地连翘饮片的质量，并为消费者选购合适的产品提供参考。

我们选择了A、B、C三个不同产地的连翘饮片进行比较研究。

首先，我们进行外观特征的观察和比较。

经过仔细观察发现，A产地的连翘饮片外观均匀，颜色深浅一致，表面有一定的光泽；B产地的连翘饮片外观也均匀，但是颜色相对较浅，光泽较弱；C产地的连翘饮片外观不均匀，颜色深浅不一，表面没有明显的光泽。

通过比较可以发现，A产地的连翘饮片外观最为优良。

其次，我们对各个产地的连翘饮片进行含量测定。

通过高效液相色谱法检测，得出各个产地连翘饮片的主要有效成分含量。

结果显示，A产地的连翘饮片含量最高，B产地次之，C产地最低。

而连翘饮片的主要有效成分是对感冒引起的症状有治疗作用的连翘内酯，因此含量的高低对于药效的好坏具有重要影响。

然后，我们评估了各个产地连翘饮片的理化指标。

包括水分、总灰分、总黄酮含量等指标。

结果显示，A产地的连翘饮片在水分和总灰分方面都符合国家标准，而B和C产地稍有超标。

总黄酮含量方面，A产地连翘饮片高于B和C产地。

这些指标的超标或不达标都可能会影响连翘饮片的质量和药效。

最后，我们还对连翘饮片的残留农药进行了检测。

结果显示，A产地的连翘饮片对农药的残留含量最低，符合国家标准。

B和C产地的连翘饮片对农药的残留含量较高，超过了国家标准。

这说明A产地的连翘饮片质量更好，更符合食品安全要求。

综上所述，经过比较研究，我们发现不同产地的连翘饮片质量存在差异。

A产地的连翘饮片在外观、有效成分含量、理化指标和农药残留等方面均表现出较好的质量。

B产地次之，C产地最差。

消费者在购买连翘饮片时，可以参考这些研究结果，选择质量较好的产品，以确保其药效和安全性。

贯叶连翘药材中总黄酮的含量测定研究

3　讨论文献报道,金银花含木犀草素,经薄层色谱检查,未能检查出木犀草素和木犀草素-7-葡萄糖苷,表明金银花中不含木犀草素和木犀草素-7-葡萄糖,或含量很低难以检出,文献报道有误。

本文采用自制玻璃干柱对金银花中绿原酸、异绿原酸进行分离,简便快速,并得到绿原酸、异绿原酸纯品,为有效控制金银花质量提供了参考,关于绿原酸、异绿原酸在金银花中的含量及二者之间的比例关系将另文报道。

参考文献:[1]　上海医药工业研究院分析室,上海中药制药厂.金银花有效成分的初步研究[J ].医药工业,1975,(7):24-25.[2]　阴　健,郭力弓.中药现代研究与临床应用[M ].北京:学苑出版社,1995:449-457.收稿日期:2003-11-04;　修订日期:2004-04-11作者简介:瞿发林(1965-),男(汉族),上海人,现任中国人民解放军第102医院副主任药师,硕士学位,主要从事中药制剂的研究与开发工作.贯叶连翘药材中总黄酮的含量测定研究瞿发林1,刘桂荣2,赵汉清2,汪重建3(1.中国人民解放军第102医院,江苏常州　213003;2.中国人民解放军全军精神病中心,江苏常州　213003;3.南京中医药大学,江苏南京　210029)摘要:目的:建立一种测定贯叶连翘中总黄酮含量的方法。

方法:以芦丁为对照品,采用比色法在波长500nm 处测定贯叶连翘中的总黄酮。

结果:芦丁在0.012～0.072mg ·ml -1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.45%,RS D 为0.91%(n =6)。

结论:所建立的贯叶连翘中总黄酮测定方法操作简便、结果可靠、重复性好,可作为贯叶连翘药材的质控标准之一。

关键词:比色法;　贯叶连翘;　总黄酮;　芦丁中图分类号:R 284.2 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2004)07-0395-02 贯叶连翘Hy p ericum p erf or atum L.为藤黄科金丝桃属植物,多年生草本,全草入药。